精馏试题

第一篇：精馏试题

一 填空与选择

1、直接水蒸汽加热的精馏塔适用于＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的情况。与＿＿＿＿＿＿＿回流相对应的理论塔板数最少。在塔顶为全凝器的连续精馏塔中，完成一定分离任务需Ｎ块理论板。如按下图设计，在相同操作条件下，完成相同的分离任务，则所需理论板数为＿＿＿＿＿＿。答：难挥发组分为水，且要求釜液中易挥发组分浓度很低；全；N-1

2、水蒸汽蒸馏的先决条件是料液与水____________。这样可以__________体系的沸点。在回流比不变的情况下，为了提高塔顶产品浓度，可以__________回流液温度。向连续精馏塔加料可能有＿＿＿种不同的热状况。当进料为气液混合物且气液摩尔比为２比３时，则进料热状况参数ｑ值为＿＿＿＿。

答：不互溶；降低；降低；五种；q=3/5=0.6。

3、设计二元理想溶液精馏塔时，若Ｆ，ＸF，ＸD，ＸW不变，则随原料中液相分率的增加其最小回流比＿＿＿＿＿＿＿＿。在相同回流比下，总理论板数＿＿＿＿；精馏段理论板数＿＿＿＿； 塔顶冷凝器热负荷＿＿＿＿＿＿；塔釜热负荷＿＿＿＿＿。

答：下降；下降；下降；不变；上升。

4、①理想溶液的特点是同分子之间的作用力＿＿＿＿异分子之间的作用力，形成的溶液＿＿＿容积效应和热效应。

②精馏塔设计时，当回流比加大时，所需要的理论板数＿＿＿＿＿＿＿，同时蒸馏釜中所需要的加热蒸汽消耗量＿＿＿＿，塔顶冷凝器中冷却剂消耗量＿＿＿＿，所需塔径＿＿＿＿＿＿。

答：① 等于，无；② 减少，增加，增加，增大。

5、简单蒸馏的主要特点是①＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；②＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。简单蒸馏操作时易挥发组分的物料衡算式是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。答：① 不稳定操作；② R=0；wx=(w-dw)(x-dx)+ydw

6、精馏塔的塔顶温度总低于塔底温度，其原因之一＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿;原因之二＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

精馏设计中，回流比越＿＿＿，所需理论板数越少，操作能耗＿＿＿＿。随着回流比的逐渐增大，操作费和设备费的总和将呈现＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿变化过程。

答：易挥发组分的浓度塔顶高于塔底，相应的沸点较低；存在压降使塔底压力高于塔顶，因而塔底沸点较高。大；越大；迅速下降而后又上升的。

7、当原料组成、料液量、压力和最终温度都相同，则二元理想溶液的简单蒸馏和平衡蒸（闪蒸）的结果比较是

１）得到的馏出物浓度（平均）＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；

２）得到的残液浓度＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；

３）馏出物总量＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。答：（1）xd简>xdt平；（2）相同；（3）D平>D简。

8、总压为 101.3kpa，９５℃温度下苯与甲苯的饱和蒸汽压分别为 155.7kpa与 63.3kpa，则平衡时苯的汽相组成＝＿＿＿＿＿＿，苯的液相组成=＿＿＿＿＿。（均以摩尔分率表示）。苯与甲苯的相对挥发度＝＿＿＿＿＿。

答：xA=0.411；yA=0.632；α=2.46。

9、操作中精馏塔，保持Ｆ，ｑ，ｘf，Ｄ不变。

（１）

若采用回流比Ｒ小于最小回流比Ｒmin，则ｘD＿＿＿＿，ｘW＿＿＿＿；（２）若Ｒ增大，则ｘD＿＿＿＿，ｘW＿＿＿＿，Ｌ／Ｖ＿＿＿＿。

（增加，减小，不变，不确定）

答：（1）减少；增加。（2）增加；减少；增加。

10、某精馏塔操作时，Ｆ，ｘf，ｑ，Ｄ保持不变，增加回流比Ｒ，则此时ｘD＿＿＿,ｘW ＿＿＿＿Ｖ＿＿＿＿，Ｌ／Ｖ＿＿＿＿。（增加，不变，减少）答：增加；减少；增加；增加。

11、精馏中引入回流，下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高，最恰当的说法是______________。

（Ａ）液相中易挥发组分进入汽相；

（Ｂ）汽相中难挥发组分进入液相；

（Ｃ）液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相，但其中易挥发组分较多；

（Ｄ）液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相的现象同时发生。

答：Ｄ。

12、请将你认为最确切答案填在＿＿＿＿内。

（１）精馏的操作线是直线，主要基于如下原因：＿＿＿＿＿（Ａ）理论板假定

（Ｂ）理想物系

（Ｃ）塔顶泡点回流

（Ｄ）恒摩尔流假定。

（２）操作中连续精馏塔，如采用回流比小于最小回流比，则＿＿＿＿＿

（Ａ）ｘD，ｘW均增加

（Ｂ）ｘD，ｘW均不变

（Ｃ）不能操作

（Ｄ）ｘD,减小，ｘW增加。答：（1）Ｄ；（2）Ｄ。

13、某二元混合物，其中Ａ为易挥发组分，液相组成ｘ＝０．６相应的泡点为ｔ，与之相平衡的汽相组成ｙ＝０．７，相应的露点为ｔ，则：（）。

（Ａ）ｔ1＝ｔ2

（Ｂ）ｔ1＜ｔ2

（Ｃ）ｔ1＞ｔ2

（Ｄ）不能判断

答：Ａ。

14、请将你认为最恰切答案填在（）内。

精馏塔设计时，若Ｆ，ｘf，ｘD，ｘW，Ｖ均为定值，将进料热状态从ｑ＝１变为 ｑ＞１，设计所需理论板数：（）

（Ａ）多；

（Ｂ）少；

（Ｃ）不变；

（Ｄ）判断依据不足。答：B。

15、某精馏塔，精馏段理论板数为Ｎ1层，提馏段理论板数为Ｎ2层，现因设备改造，使精馏段理论板数增加，提馏段理论板数不变，且Ｆ，ｘ，ｑ，Ｒ，Ｖ等均不变，则此时：（）

（Ａ）ｘD增加，ｘW不变

（Ｂ）ｘD增加，ｘW减小

（Ｃ）ｘD增加，ｘW增加

（Ｄ）ｘD增加，ｘW的变化视具体情况而定。答：Ｂ。

16、某精馏塔精馏段理论板数为Ｎ1层，提馏段理论板数为Ｎ2层，现因设备改造，使提馏段的理论板数增加，精馏段的理论板数不变，且Ｆ、ｘf、ｑ、Ｒ，Ｖ等均不变，则此时:（）

（Ａ）ｘW减小，ｘD增加；

（Ｂ）ｘW减小，ｘD不变；

（Ｃ）ｘW减小，ｘD减小；

（Ｃ）ｘW减小，ｘD的变化视具体情况而定。

答：A。二

计算题

1、如图，在由一块理论板和塔釜组成的精馏塔中，每小时向塔釜加入苯－甲苯混合液１００ｋｍｏｌ，苯含量为５０％（摩尔％，下同），泡点进料，要求塔顶馏出液中苯含量８０％，塔顶采用全凝器，回流液为饱和液体，回流比为３，相对挥发度为２．５，求每小时获得的顶馏出液量Ｄ，釜排出液量Ｗ及浓度ｘW。

解： y1=xD=0.8 0.8=2.5x1/(1+1.5x1)x1=0.615

yw=x1×R/(R+1)+xD/(R+1)=3×0.615/(3+1)+0.8/4=0.661

0.661=2.5xW/(1+1.5xW)xW=0.438

100=D+W, 100×0.5=0.8D+0.438W D=17.1(kmol/h)，W=82.9(kmol/h)

2、用一连续操作精馏塔, 在常压下分离苯--甲苯混合液（此混合液符合拉乌尔定律），原料液含苯0.3(摩尔分率,下同)塔顶馏出液含苯0.99,塔顶采用全凝器,回流比取最小回流比的1.5倍,原料液于泡点状态进塔,设与加料板上的液相组成相同,在此温度下苯的饱和蒸汽压为178.7kPa，试求理论进料板的上一层理论塔板的液相组成。

解：ｘF=0.3，ｘD＝0.99,q=1，R=1.5Rmin，加料板上液相组成等于ｘF，加料板温度下P°A＝178.7kPa。求从上一板流入加料板的ｘ。

由精馏线方程：y=[R/(R+1)]x+ｘD／(R+1)

式中：ｘD＝0.99,ｙF＝ＫｘF＝（P°A／Ｐ）ｘF＝(178.7/101.3)×0.3=0.529 x为待求。Rmin=(ｘD－ｙq)／（ｙq－ｘq）=(0.99-0.529)/(0.529-0.3)=2.013

R=1.5×2.013=3.02 ∴0.529=0.7512x+0.2463

x=(0.529-0.2463)/0.7512=0.3763

3、某精馏塔用于分离苯－甲苯混合液，泡点进料，进料量30kmol/h，进料中苯的摩尔分率为 0.5，塔顶、底产品中苯的摩尔分率分别为0.95和0.10，采用回流比为最小回流比的1.5倍，操作条件下可取系统的平均相对挥发度α=2.40。(1)求塔顶、底的产品量；

(2)若塔顶设全凝器，各塔板可视为理论板，求离开第二块板的蒸汽和液体组成。解：F=D+W FｘF＝ＤｘD＋ＷｘW 30=D+W 30×0.5=D×0.95+W×0.10

D=14.1kmol/h

W=15.9kmol/h xe=xF=0.5, ｙe=αｘe／[1+(α-1)ｘe]=2.40×0.5/[1+(2.40-1)×0.5]=0.706

Rmin=（ｘD－ｙe）／（ｙe－ｘe）＝(0.95-0.706)/(0.706-0.5)=1.18

R=1.5×1.18=1.77 y=[R/(R+1)]x+ｘD／（R+1）=[1.77/(1.77+1)]x+0.95/(1.77+1)=0.639x+0.343

ｙ1＝ｘD＝0.95 ｘ1＝ｙ1／[α－y1(α－1)]=0.95/[(2.40-0.95(2.40-1))=0.888

ｙ2＝0.639x1+0.343=0.639×0.888+0.343=0.910 ｘ2＝0.910/[2.40-0.910(2.40-1)]=0.8084、某精馏塔在常压下分离苯－甲苯混合液，此时该塔的精馏段和提馏段操作线方程分别为y=0.723x+0.263和y'=1.25x'-0.0188，每小时送入塔内75kmol的混合液，进料为泡点下的饱和液体，试求精馏段和提馏段上升的蒸汽量为多少（kmol/h）。解：已知两操作线方程: y=0.723x+0.263(精馏段)

y′=1.25x′-0.0188(提馏段)∴R/(R+1)=0.723

R=2.61

xD/(R+1)=0.263

xD=3.61×0.263=0.9494 两操作线交点时, y=y′

x=x′

∴0.723x+0.263=1.25x-0.0188

x=0.5347

饱和液体进料q=1, xF=x=0.5347

提馏段操作线经过点(xW ,xW)

∴y′=xW=1.25xW-0.0188

xW=0.0752

由全塔物料衡算

F=D+W

FxF=DxD+WxW

D=(xF-xW)/(xD-xW)F=(0.5347-0.0752)/(0.9494-0.0752)×75=39.42kmol/h

∵饱和液体进料

V′=V=L+D=(R+1)D=3.61×39.42=142.3kmol/h

5、某一精馏塔，塔顶为全凝器，塔釜用间接蒸汽加热。用以处理含易挥发组成ｘF=0.5(mol组成)的饱和蒸汽。塔顶产量Ｄ和塔底排量Ｗ相等。精馏段操作线方程为y=5x/6+0.15 试求：

(1)回流比R，塔顶组成ｘD，塔釜组成ｘW。

(2)提馏段操作线方程。

(3)若两组份相对挥发度α=3，第一板板效率 EmL=(ｘD－ｘ1)／(ｘD－ｘ1)=0.6，则ｙ2=?

解：(1)D=F(xF-xW)/(xD-xW)

即0.5=(0.5-xW)/(xD-xW)

xD+xW=1 R/(R+1)=5/6

∴R=5

XD/(R+1)=xD/(5+1)=0.15

xD=0.9

xW=0.1(2)提馏段操作线:

y'=(L′/V′)x-WxW/V′

∵饱和蒸汽进料 ∴q=0, L′=L, V′=V-F

又F=2D,W=D,L=RD,V=(R+1)D ∴y'=[L/(V-F)]x'-W*

*

×

*

0.1/(V-F)={RD/[(R+1)D-2D]}x'-D×0.1/[(R+1)D-2D]=

[5/(6-2)]x'-0.1/(6-2)=1.25x'-0.025(3)(xD-x1)/(xD-x1)=0.6

x1=y/[α-(α-1)y]=0.9/(3-(3-1)×0.9)=0.75 ∴

(0.9-x1)/(0.9-0.75)=0.6

解得

x1=0.81

y2=5x/6+0.15=5×0.81/6+0.15=0.825

6、用一连续精馏塔分离二元理想溶液，进料量为 100 kmol/h，进料组成为0.4（摩尔分率，下同），馏出液组成为0.9，残液组成为0.1，相对挥发度为 2.5，饱和蒸汽进料。塔顶冷凝器为全凝器，塔釜间接蒸汽加热。试求： 1.馏出液及残液量； 2.最小回流比；

3.操作回流比为3时，塔釜每小时产生的蒸汽量为多少kmol？ 4.塔釜上一块理论板液相组成为多少? 5.计算第3 问时作了什么假定?

解：由物料衡算: 1.F=D+W

FxF=DxD+WxW

W=F-D=100-37.5=62.5kmol/h D=(xF-xW)F/(xD-xD)=(0.4-0.1)×100/(0.9-0.1)= 37.5kmol/h

2.饱和蒸汽进料q=0

yq=0.4

xq=yq/[α-(α-1)y1]=0.4/(2.5-1.5×0.4)=0.21

Rm=(xD-yq)/(yq-xq)=(0.9-0.4)/(0.4-0.21)=2.64 3.V′=V-(1-q)F=V-F=(R+1)D-F=(3+1)×37.5-100=50kmol/h 4.由平衡关系知: yW=αxW/[1+(α-1)xW]=2.5×0.1/[1+(2.5-1)×0.1]=0.217

由操作线方程

ym'=(L′/V′)xm'-(W/V′)xW

xm'=(ym'V'+WxW)/L'

釜上一块理论板组成:

7、用一精馏塔分离二元理想液体混合物，进料量为100kmol/h，易挥发组分xF=0.5，泡点进料，塔顶产品xD=0.95，塔底釜液xW=0.05（皆为摩尔分率），操作回流比R=1.61，该物系相对挥发度α＝2.25，求：

⑴塔顶和塔底的产品量(kmol/h)；

⑵提馏段上升蒸汽量(kmol/h);

⑶写出提馏段操作线数值方程;

⑷最小回流比。

解：⑴

D,W

100=D+W

100×0.5=D×0.95+0.05W

50=0.95D+(100-D)0.05 D=(50-100×0.05)/(0.95-0.05)=50kmol/h

W=F-D=50kmol/h

⑵ ∵q=1

∴V′=V=(R+1)D=(1.61+1)50=130.5kmol/h

⑶ 提馏段操作线: ym+1'=(L'/V')x'm-(W/V')xW

L'=qF+L=100+RD=180.5kmol/h

∴ym+1'=(180.5/130.5)xm'-(50/130.5)0.05

ym+1'=1.383xm'-0.0192

⑷ Rmin

yF=αxF/[1+(α-1)xF]=2.25×0.5/(1+1.25×0.5)=0.692

Rmin=(0.95-0.692)/(0.692-0.5)=1.342

8、用常压连续精馏塔分离苯－甲苯混合物，原料中含苯 0.44，塔顶馏出液中含苯 0.96（以上为摩尔分率）。进料为汽－液混合物，其中蒸汽与液体量的摩尔比为1:2。已 知苯对甲苯的相对挥发度为2.5，操作回流比为最小回流比的1.5倍，塔顶采用全凝器，试求：

⑴原料中气相与液相的组成；

⑵离开塔顶第二层理论板的蒸汽组成。

解：1）由题意:q=2/3

y=2.5x/(1+1.5x)(平衡方程)

(1)

y=[q/(q-1)]x-xF/(q-1)=-2x+1.32

(2)

联解两方程求进塔汽-液组成分别为yq=0.59 , xq=0.365

2）Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)=(0.96-0.59)/(0.59-0.365)=1.64 R=1.5Rmin=2.46

精馏段操作线方程为y=0.71x+0.277

由y1=xD及平衡方程求x1即有0.96=2.5x1/(1+1.5x1)

求得x1=0.906 *x=(yWV′+WxW)/RD=(0.217×50+62.5×0.1)/(3×37.5)=0.152

由操作线方程:y2=0.71x1+0.277=0.92

9、某精馏塔分离Ａ，Ｂ混合液，料液为含Ａ和Ｂ各为５０％的饱和液体，处理量为100 ｋｍｏｌ／ｈ，塔顶、塔底的产品量各为５０ｋｍｏｌ／ｈ，要求塔顶组成ｘD＝０．９（摩尔分率），取回流比为５，间接蒸汽加热，塔顶采用全凝器，试求：

⑴

塔底产品组成；

⑵

塔顶全凝器每小时冷凝蒸汽量； ⑶

蒸馏釜每小时产生蒸汽量；

⑷

提馏段操作线方程式；

⑸

相对挥发度α=3，塔顶第一层板的板效率 EmL=0.6，求离开第二块板(实际板)的上升蒸汽组成。解：

⑴

F×xF=D×xD+W×xW，100×0.5=50×0.9+50xW，xW=0.1 ⑵

V=(R+1)D=(5+1)×50=300(kmol/h)⑶

V'=V-(1-q)F=300-0=300(kmol/h)⑷

ym+1'=L'×xm'/V'-W×xW/V'=(5×50+100)xm'/300-50×0.1/300

=1.167xm'-0.0167 ⑸

EmL1=(xD-x1)/(xD-x1)------------------------(1)

x1=y1/(α-(α-1)y)=0.9/(3-2×0.9)=0.75, 代入(1)式: 0.6=(0.9-x1)/(0.9-0.75), x1=0.81 y2=R×x1/(R+1)+xD/(R+1)=5×0.81/(5+1)+0.9/(5+1)=0.825

10、分离苯－甲苯混合液，原料液中含苯０.５（摩尔分率，下同），泡点进料，馏出液中要求含苯０.９５，塔顶用一分凝器和一全凝器（如图），测得塔顶回流液中含苯０.８８，离开塔顶第一层板的液体含苯０.７９，求：

⑴

操作条件下平均相对挥发度α；

⑵

操作回流比Ｒ；

⑶

最小回流比Ｒｍｉｎ。

*

*

解：⑴

xD与x0是平衡关系

0.95=α×0.88/[1+(α-1)×0.88] α=2.59 ⑵

y1与x1平衡关系

y1=2.59×0.79/(1+1.59×0.79)=0.907 y1=R×x0/(R+1)+xD/(R+1)0.907=0.88R/(R+1)+0.95/(R+1)R=1.59 ⑶

ye=2.59×0.5/(1+1.59×0.5)=0.721

Rmin=(xD-ye)/(ye-xf)=(0.95-0.721)/(0.721-0.5)=1.034

11、进料组成ｘf＝０.２(摩尔组成，下同)，以饱和蒸汽状态自精馏塔底部加入，塔底不再设再沸器，要求ｘD＝０.９５，ｘW＝０.11，相对挥发度α＝２.７，试求：

⑴

操作线方程;

⑵

设计时若理论板数可增至无穷，且Ｄ／Ｆ不变，则塔底产品浓度的最低值为多少？

解：⑴

Ｆ＝Ｗ＋Ｄ

设Ｆ＝１

∴Ｄ＋Ｗ＝１

Ｆｘf＝ＤｘD＋ＷｘW

０.９５Ｄ＋０.１１Ｗ＝０.２

∴

Ｄ＝０.１０７

Ｗ＝０．８９３

Ｖ＝Ｆ＝１

Ｌ＝Ｗ＝０.８９３

ｙ＝（Ｌ／Ｖ）ｘ＋ＤｘD／Ｖ＝０．８９３ｘ＋０．１０１７

⑵

设塔底平衡

ｘW＝ｘf／（α－（α－１）ｘf）

＝０.２／（２.７－１.７×０.２）＝０.０８４７

ｘD＝（０.２－０.８９３×０.０８４７）／０．１０７＝１．１６

不可能

设塔顶平衡

ｘ＝１

ｘ＝（０．２－０．１０７×１）／０.８９３＝０.１０４

12、在连续精馏塔中，精馏段操作线方程y=0.75x+0.2075，q线方程式为y=-0.5x+1.5xF，试求：①回流比R

②馏出液组成xD

③进料液的q值

④当进料组成xF =0.44时，精馏段操作线与提馏段操作线交点处xq 值为多少? 并要求判断进料状态。

解：y=[R/(R+1)]x+xD/(R+1)

①R/(R+1)=0.75

R=0.75R+0.75

R=0.75/0.25=3

②ｘD／(R+1)=0.2075

ｘD／(3+1)=0.2079

ｘD＝0.83

③q/(q-1)=-0.5

q=-0.5q+0.5

q=0.5/1.5=0.333

④0.75x+0.2075=-0.5x+1.5xF

0.75ｘq′+0.2075=-0.5xq′+1.5×0.44

1.25ｘq′=1.5×0.44-0.2075=0.4425

ｘq′=0.362

⑤0

原料为汽液混合物

13、用常压精馏塔分离某二元混合物,其平均相对挥发度α=2,原料液量F=10kmol/h，饱和蒸汽进料，进料浓度ｘF＝0.5（摩尔分率，下同），馏出液浓度ｘD＝0.9，易挥发组分的回收率为９０％，回流比R=2Rmin，塔顶设全凝器，塔底为间接蒸汽加热，求：

⑴馏出液及残液量；

⑵第一块塔板下降的液体组成ｘ1为多少？

⑶最小回流比；

⑷精馏段各板上升的蒸汽量为多少kmol/h？

提馏段各板上升的蒸汽量为多少kmol/h? 解：α=2 F=100kmol/h, q=0, xF0.5, xD=0.9

R=2Rmin

∴D=0.9FxF/xD=0.9×10×0.5/0.9=5kmol/h

由FxF=DxD+WxW得:

xW=(FxF-DxD)/W=(10×0.5-5×0.9)/5=0.1

(1)∵塔顶为全凝器

∴y1=xD=0.9

据平衡关系式

y=αx/[1+(α-1)x]得: 0.9=2x1/[1+(2-1)x1] ∴x1=0.82

(2)∵饱和蒸汽进料

∴q=0

∴q线在y-x图中为水平线

yq=xF=0.5 代入y=2x/[1+(2-1)x]平衡式中得到横座标xq=0.33 根据

Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)得 Rmin=(0.9-0.5)/(0.5-0.33)=2.35

R=2×2.35=4.7

∴精馏段各板上升的蒸汽量根据恒摩尔汽化理论假设知是相等的即V=(R+1)D=(4.7+1)×5=28.5kmol/h

(3)根据恒摩尔汽化理论假设,提馏段板上升的蒸汽量也相等

即V'=V-(1-q)F=28.5-(1-0)×10=18.5kmol/h

答:①第一块塔板下降的液体浓度x1为0.82

②精馏段各段上升的蒸汽量为28.5kmol/h

③提馏段上升的蒸汽量为18.5kmol/h

14、用连续精馏塔在常压下分离苯－甲苯混合液，泡点进料，塔顶馏出量为75kmol/h，已知在操作条件下水蒸汽的汽化潜热为 2140kJ/kg，在塔釜温度下，釜液的汽化潜热为41900kJ/kmol（精馏段操作线方程为y=0.72x+0.25）。试求:

⑴加热蒸汽消耗量;

⑵若精馏塔在全回流下操作，已知釜液的组成为0.01（摩尔分率），物系的平均相对挥发度为２，试求釜上方第一块板下流的液相组成。（塔釜为理论板，由下往上数）。解：：q=1, D=75kmol/h

据y=0.72x+0.25得R/(R+1)=0.72

xD/(R+1)=0.25

∴R=2.57

xD=0.8925(1)R=2.57, xD=0.8925

∴L=RD=2.57×75=192.75kmol/h

∴V=(R+1)D=(2.57+1)×75=267.75kmol/h

V′=V-(1-q)F=V-(1-1)F=V=267.75kmol/h

∴加热蒸汽用量G=267.75×41900/(2140×18)=291.1kmol/h(2)若精馏塔在全回流(R→∞)下操作，则精馏段操作线y=x

xW=0.01 α=2, 则y=2x/[1+(2-1)x]

y=2x/(1+x)

∴塔釜上升蒸汽的组成yW=2xW/(1+xW)=0.0198

若全回流

D=0, W=0, F=0

∴提馏段操作线yn+1=xn 第一块板下流的液相组成 x1=0.0198

15、连续精馏塔有塔板８层，塔顶采用全凝器，用以分离二元理想混合液，料液含Ａ35%,泡点进料，馏出液含Ａ７０％，塔釜液含Ａ１０％（以上为摩尔分率），相对挥发度α＝２.５。

⑴

求最小回流比Ｒｍｉｎ；

⑵

如回流比为４.５，求理论塔板数Ｎt及总板效率Ｅt。

解：⑴

xf=xe=0.35, ye=2.5×0.35/(1+1.5×0.35)=0.574

Rmin=(0.7-0.574)/(0.574-0.35)=0.563

⑵

yn+1=4.5xn/5.5+0.7/5.5=0.818x+0.127

yq=0.818×0.35+0.127=0.413

L'/V'=(0.413-0.1)/(0.35-0.1)=1.25

(y'+xw)/xw=1.25 解得 y'=0.025 ym+1'=1.25xm'-0.025

y1=xD=0.7 x1=0.7/(2.5-1.5×0.7)=0.483 y2=0.818×0.483+0.127=0.522 x2=0.522/(2.5-1.5×0.522)=0.304

过进料点

y3=1.25×0.304-0.025=0.355

x3=0.355/(2.5-1.5×0.355)=0.180 y4=1.25×0.180-0.025=0.2 x4=0.2/(2.5-1.5×0.2)=0.09<0.1

Nt=4, Et=(4-1)/8=0.375

16、某精馏塔分离Ａ组分和水的混合物（其中Ａ为易挥发组分），ｘD=0.95, xW=0.1, xf=0.5(均为摩尔分率)，原料在泡点下进进入塔的中部。塔顶采用全凝器，泡点回流，回流比Ｒ＝１.５，塔底用饱和水蒸汽直接加热，每层塔板气相默夫里板效率Ｅmv＝０.５，在本题计算范围内，相平衡关系为ｙ＝０.５ｘ＋０.５。试求：

⑴

从塔顶的第一块实际板下降的液体浓度；

⑵

塔顶的采出率Ｄ／Ｆ。

解：（１）饱和水蒸汽用量Ｓ＝Ｖ＇＝Ｖ＝（Ｒ＋１）Ｄ＝２.５Ｄ，（∵ｑ＝１）

ｙ1＝ｘD＝０.９５

Ｅmv＝（ｙ1－ｙ2）／（ｙ1－ｙ2）

＝（０.９５－ｙ2）／（０.５ｘ1＋０.５－ｙ2）＝０.５ ０.５ｙ2＝０.７－０.２５ｘ1

……（１）Ｖｙ2＝Ｌｘ1＋ＤｘD

２.５Ｄｙ2＝１.５Ｄｘ1＋ＤｘD

２.５ｙ2＝１.５ｘ1＋０.９５

……（２）

联解（１）、（２）式，得：

ｘ1＝０.９２７

（２）Ｆ＋Ｓ＝Ｄ＋Ｗ

Ｓ＝Ｖ＇＝２.５Ｄ

Ｆ＋２.５Ｄ＝Ｄ＋Ｗ

即: Ｆ＋１.５Ｄ＝Ｗ

……（３）

Ｆｘf＝ＤｘD＋ＷｘW

……（４）

式（３）代入式（４），消去Ｗ：

Ｄ／Ｆ＝（ｘf－ｘW）／（ｘD＋１.５ｘW）

＝（０.５－０.１）／（０.９５＋１.５×０.１）＝０.３６４

17、用一连续精馏塔分离苯－甲苯混合溶液，原料液中含苯0.40，塔顶馏出液中含苯0.95（以上均为摩尔分率），原料液为汽、液混合进料，其中蒸汽占1/3（摩尔数比）,苯－甲苯的平均相对挥发度为2.5，回流比为最小回流比的２倍，试求：

⑴原料液中汽相及液相的组成；

⑵最小回流比；

⑶若塔顶采用全凝器, 求从塔顶往下数第二块理论板下降的液体组成。

解：⑴设原料液中液相组成为ｘF′，汽相组成为ｙF′（均为摩尔分率）则（２／３）ｘF′＋（１／３）ｙF′=0.4 yF′＝2.5ｘF′/(1+1.5ｘF′)解之得ｘF′=0.326, ｙF′=0.548 ⑵Rmin/Rmin+1 =（ｘD－ｙF）／（ｘD－ｘF）＝(0.95-0.548)/(0.95-0.326)

Rmin=1.8

⑶精馏段操作线方程为:

*y=[R/(R+1)]x+ｘD／(R+1)

R=2Rmin=2×1.8=3.6

y=0.783x+0.207

塔顶采用全凝器,ｙ1＝ｘD＝0.95 y1＝2.5x1／(1+1.5x1)

0.95=2.5x1／(1+1.5x4)

x1＝0.884

y2＝0.783x1+0.207=0.783×0.884+0.207=0.899

y2=2.5x2／(1+1.5x2)

0.899=2.5x2／(1+1.5x2)

x2=0.781

18、精馏塔采用全凝器，用以分离平均相对挥发度为２的某理想溶液。已知原料液的总

浓度为０.５（摩尔分率），塔顶馏出液浓度为０.９６（摩尔分率），实际回流比为最小回流比的１.５倍，进料为汽液两相共存，且汽相和液相的分子数相等，求离开第二块理论板的汽相组成。解：α＝２

ｙ1＝０.９６

ｙ＝αｘ／（１＋（α－１）ｘ）

０.９６＝２ｘ1／（１＋ｘ1）

ｘ1＝０.９２３

又∵ ｑ＝０.５

ｙ＝（ｑ／（ｑ－１））ｘ－ｘF／（ｑ－１）

＝（１／２／（１／２－１）ｘ－０.５／（１／２－１）＝－ｘ＋１

∴

ｙ＝－ｘ＋１

ｙ＝２ｘ／（１＋ｘ）

２ｘ／（１＋ｘ）＝－ｘ＋１

ｘ2＋２ｘ－１＝０

ｘq＝（－２±√（４＋４））／２

＝０.４１４（取＋）

ｙq＝－ｘ＋１＝－０.４１４＋１＝０.５８６

Ｒmin＝（ｘD－ｘq）／（ｙq－ｘq）

＝（０.９６－０.５８６）／（０.５８６－０.４１４）＝２.１７

Ｒ＝１.５×２.１７＝３.２５５

ｙ2＝（Ｒ／（Ｒ＋１））ｘ1＋ｘD／（Ｒ＋１）

＝（３.２５５／４.２５５）×０.９２３＋０.９６／４.２５５＝０.９３２

19、某连续精馏操作中，已知操作线方程为：

精馏段：y = 0.723x + 0.263 提馏段：y = 1.25x – 0.0187 若原料液于露点温度下进入精馏塔中，求原料液、馏出液和釜残液的组成及回流比。

解：由精馏段操作线方程 yn1 *

*

*

R1xnxD R1R1R10.723，得 R = 2.61； xD0.263，得 xD = 0.95 R1R1y1.25x0.0187 解得 x = 0.07，即 xw = 0.07 yxy0.723x0.263 解得 x = 0.535，y = 0.65 y1.25x0.0187 将提馏段操作线方程与对角线方程 y = x 联立

 将两操作线方程联立

 因是露点进料，q = 0，q线水平，两操作线交点的纵坐标即是进料浓度，∴ xF = 0.65

20、用一连续精馏塔分离由组分A、B所组成的理想混合液。原料液中含A 0.44，馏出液中含A 0.957（以上均为摩尔分率）。已知溶液的平均相对挥发度为2.5，最小回流比为1.63，说明原料液的热状况，并求出q值。

解：采用最小回流比时，精馏段操作线方程为 yn1 即 yRmin1xnxD

Rmin1Rmin11.631x0.9570.62x0.364

1.6311.631xn2.5x2.5x 由相平衡方程 yn，得 y 11xn12.51x11.5xy0.62x0.364 联立两方程 ，解得 x = 0.367，y = 0.592 2.5xy11.5x 此点坐标（0.367，0.592）即为（xq，yq）。

因 xF = 0.44，即xq＜xF＜yq，说明进料的热状况为气液混合进料。

由q线方程 yq1xxF，q1q1q10.3670.44 q1q1 此线与平衡线的交点即是操作线与平衡线的交点

有 0.592 解出 q = 0.676

第二篇：精馏名词解释

精馏名词解释：

1.回流比：塔顶回流量与塔顶产品采出量之比

2.全回流：塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，则这种操作方法称为全回流。全回流

主要用于开车过程与一般事故处理。

3.泡点：在温度一定的情况下，开始从液相中分离出第一批气泡的压力，或在压力一定的情况下，开始从液相中分离出第一批气泡的温度。

4.露点：在温度一定的情况下，开始从气相中分离出第一批液滴的压力，或在压力一定的情况下，开始从气相中分离出第一批液滴的温度。5.液泛：直径一定的塔，可供气、液两相自由流动的截面是有限的。二者之一的流量若增

大到某个限度，降液管内的液体便不能顺畅地流下；当管内的液体满到上层板的溢流堰顶时，便要漫到上层板，产生不正常积液，最后可导致两层板之间被泡沫液充满。这种现象，称为液泛。若液泛过于严重，塔盘、塔内充满液体，此时即为淹塔。液泛可分为降液管液泛、雾沫夹带液泛等。降液管液泛是指降液管内的液相堆积至上一层塔板。造成降液管液泛的原因主要有降液管底隙高度较低、液相流量过大等。雾沫夹带液泛是指塔板上开孔空间的气相流速达到一定速度，使得塔板上的液相伴随着上升的气相进入上一层塔板。造成雾沫夹带液泛的原因主要是气相速度过大。

6.泡沫夹带：液体进入溢流管中时，由于泡沫还来不及从液体中全部分出，往往随液体进

入溢流管，而流到下一层塔盘，这种现象叫泡沫夹带。泡沫夹带的原因一般是因为气体流速较大。气体流速较小时，经常产生漏液现象。

7.雾沫夹带：雾沫夹带指塔板上的液体以雾滴形态被气流夹带到上一塔板的现象，也包括

液滴被气流带出设备(如蒸发器)等。塔板上的雾沫夹带会造成液相在板间的返混，将减小传质推动力而降低板效率。严重时还会造成液泛，故对夹带量有一定的限制。

8.爆炸极限：可燃物质（可燃气体、蒸气和粉尘）与空气必须在一定的浓度范围内均匀混

合，形成预混气，遇着火源才会发生爆炸，这个浓度范围称为爆炸极限，或爆炸浓度极限。三氯氢硅爆炸极限：6.9～70%。

9.精馏原理：就是利用液体混合物在一定压力下各组分挥发度不同的性质，在塔内经过多

次部分汽化，多次部分冷凝，使各组分得以完全分离的过程。

第三篇：精馏实验报告

本科实验报告

课程名称：

过程工程原理实验（乙）

实验名称：

筛板塔精馏操作及效率测定 姓

名：

学 院(系)：

学

号：

指导教师：

同组同学：

一、实验目的和要求 1、了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法； 2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率； 3、改变操作条件（回流比、加热功率等）观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。

要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为 15~20%，要求产品中 乙醇的质量浓度在 85% 以上。

二、实验内容和原理 板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。

（一）全回流操作时的全塔效率 E E T T 和单板效率 E E mV(4)的测定

1、全塔效率（总板效率）E T 1100%TTPNEN 

（1）

式中：

N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置 =7 块。

在全回流操作中，操作线在 x-y 图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成 x D、塔底组成 x W（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数 N T。

2、部分回流时全塔效率 Er’的测定 2.1 精馏段操作线方程：1Dn nx Ry xR R  

（2）

式中 ：y n+1-----精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； x n-----精馏段第 n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； R----回流比

R=L/D X D----塔顶产品液相组成，摩尔分数； 实验中回流量由回流转子流量计 8 测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量需进行校正 ])(1 [0DR DDprt t cL L 

(3)

式中: L 0-----回流转子流量计上的读数值,ml/min

L-----实际回流量,ml/min

t D-----塔顶液相温度，℃ t R-----回流液温度，℃ C PD-----塔顶回流液在平均温度(t D +t R)/2 下的比热，KJ/kg·K

r D-----塔顶回流液组成下的汽化潜热，KJ/kg 产品量D可由产品转子流量计测量，由于产品量D和回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到：

DLR 

(4)式中:D-----产品转子流量计上的读数值,ml/min 实验中根据塔顶取样分析可得 x D，并测量回流和产品转子流量计读数 L 0 和 D 以及回流温度t R 和塔顶液相温度 t D，再查附表可得 C PD，r D，由式（3）（4）可求得回流比 R，代入式（2）即可得精馏段操作线方程。

2.2 加料线（q 线）方程1Fx qy xq q  

（5）

式中: q------进料的液相分率;

x F------进料液的组成，摩尔百分数

FF pFr)t t(1kmol 11  SCkmolq进料液的汽化潜热热量 进料变为饱和蒸汽所需

（6）

式中: t S------进料液的泡点温度，℃； t F------液的温度，℃； C PF-----进料液在平均温度(t S +t F)/2 下的比热，KJ/kg·K

r F-----进料液组成下的汽化潜热，KJ/kg 取样分析得到的馏出液组成X D，塔釜组成X w 和进料液组成X F，再查附表可得ts，C PF，r F，代入式（6）即可得q线方程。

2.3 理论板数的求取 根据上述得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测得的塔顶组成 x D，塔底组成 x W和进料组成 x F，即可在 x − y 图上作出精馏段操作线，q 线和提馏段操作线，然后用 x − y 图解法即可得理论塔板数 N T。

2.4 全塔效率 根据上述求得的理论板数N T，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率E T ’ % 1001“PTTNNE

（7）

式中 N T------完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

N P------完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置 N P =7。

三、实验装置与流程 3.1 装置

精馏塔装置由筛板精馏塔塔釜、塔体（板数 7）、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）产品出料管路、残液出料管路、冷却水转子流量计、离心泵以及测量、控制仪表等组成。实验装置流程图如下图 1 所示。

筛板精馏塔内径 ϕ68mm，共 7 块塔板，其中精馏段 5 块，提馏段 2 块；精馏段板间距为 150mm，提馏段板间距为180mm；筛孔孔径 ϕ1.5mm，正三角形排列，空间距 4.5mm，开孔数 104 个。本装置采用电加热方式，塔釜内装有 3 支额定功率为 3kW 的螺旋管加热器。在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图中 A、B、C 处）。

3.2 流程 1、根据浓度要求进行配料（一般 XF=0.1）并加约 9 升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。（实验室已完成）若配料已完成，则测定料液组成。

2、关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀。稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，进行全回流操作。

3、开启仪表柜总电源开关，将电压调节旋钮调节到所需要的加热电压并保持恒定。

4、待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。

5、加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度 11基本不变时，操作即达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。

6、部分回流操作。打开进料阀调整进料量，调流量计使回流比为 3-5，通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，记录有关数据，并读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。

7、实验结束。先关闭进料液、馏出液、釜残液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关闭总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。

四、实验数据记录 与处理 1.原始数据

项目 1 2 3 加热电压/v 200

200

200

产品转子流量计读数/(ml/min)0 0

24.1

回流转子流量计读数/(ml/min)186

120

残液转子流量计读数/(ml/min)0 0

140

140

进料转子流量计读数/(ml/min)0 0

191

181

冷却转子流量计读数/(ml/min)360

360

360

塔釜液温度/℃ 98.9

97.2

97.6

灵敏板温度/℃ 83.3

83.5

83.4

第一板气相温度/℃ 78.7

78.9

78.9

第一板液相温度/℃ 79.0

79.1

79.0

回流液温度/℃ 65.0

59.8

58.0

进料液温度/℃ 19.9

21.4

21.8

进料液浓度 Xf/(mol/mol)

8.4%

8.4%

回流液浓度 Xd/(mol/mol)77.6%

71.5%

塔釜液浓度 Xw/(mol/mol)0.3%

1%

1.7%

产品量 ml

800

产品百分数 %

88%

2、原始实验数据处理 1）全塔效率（总板效率）E T 在全回流操作时，操作线为 x-y 图上的对角线。实验中测定的回流液浓度 Xd=77.6% Xw=0.3%

理论塔板数为 6，即 NT=6

Np=7

则全回流时的全塔效率为：

% 43.71 % 10071 6% 1001  PTTNNE 2）计算部分回流时的全塔效率 ”TE ①计算质量分数 进料液摩尔分数 x F =8.4%，质量浓度为 18.98%，进料液温度 21.4℃，查表得乙醇-水溶液的密度：

回流液摩尔分数 x D =71.5%，质量浓度为 86.5%，回流液温度 59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：

塔釜液浓度 x W = 1%，质量浓度为 2.5%，和塔釜液温度 97.2℃，查表得乙醇—水溶液的密度：

②精馏段操作线方程 回流温度 t R = 59.8 ℃，塔顶液相温度 t D =79.1℃，平均温度 69.45℃，塔顶回流液质量浓度为 86.5%，查表得：

C pD

= 3.34kJ/kg·℃，r D

=1070kJ/kg。

故实际回流量为 ])(1 [0DR DDprt t cL L  = =

116.63

则回流比：

= 6.86 精馏段方程：

=0.87 0.09 ③q 线方程

进料液泡点温度 t s

= 88°C，进料液温度 t F

= 21.4°C，平均温度 54.7℃，乙醇质量分数为 18.98%，查表得：C pF

= 4.35 kJ/kg·K，r F

= 1980.3kJ/kg。

FF pFr)t t(1kmol 11  SCkmolq进料液的汽化潜热热量 进料变为饱和蒸汽所需

= 1+ =1.15

=7.67x-0.56 根据得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测量得到的塔顶组成 xD、塔底组成 xW 和进料组成 xF，在 x-y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线，如下图所示：1Dn nx Ry xR R  1 1Fx qy xq q  

理论板数 N T

=5 其中精馏段 4，提馏段 1 块。则部分回流时的全塔效率为：

% 1001“PTTNNE

=57.1% 3）产品的质量和溶度：

由摩尔质量换算得到：所得产品的质量分数为 88%，产品约为 800ml，在规定时间内完成了任务。

五、实验结果与分析、实验结论（1）全回流操作时回流液浓度为 77.6%(mol/mol)，部分回流操作时回流液浓度为71.5%(mol/mol)，说明在操作条件相同的情况下，全回流的回流液浓度比部分回流高；而部分回流时的回流比越大，回流液的浓度越高，即产品浓度越高；（2）

全回流和部分回流的全塔效率 % 1001PTTNNE 并没有固定的大小关系，其值与精馏塔的操作条件和具体传质过程有关。当其他操作条件一致时，全塔效率与塔内流体的湍动程度有关。

本次实验中，全回流时所需的理论塔板数目较大的原因是乙醇-水相平衡曲线在较高液相浓度时十分接近对角线，而全回流的回流液浓度较高，当高出一小段浓度值时，所需的理论塔板数就有所增长，故得出全回流理论塔板数也较多的实验结果；

（3）我们在由全回流切换到部分回流时就开始收集产品，回流比（回流比大约为 4.2），最终得到 800mL 产品量，其中乙醇的质量分数为 88%，达到实验要求。

（4）对照两次记录的数据，可以看出产品的浓度大致由温度反映。第一板的气液相温度越高，所得到的产品中乙醇含量越低。这是由于在乙醇-水的物系中，由相平衡关系可以知道当乙醇的浓度越小，相平衡时的温度越高，根本原因在于水的沸点比乙醇高。因此，可以通过第一板的气液相温度初步判断产品浓度的高低；（5）在整个实验过程中，塔釜的压力表读数始终很小，几乎可以忽略不计，表明没有发生液泛现象，实验操作基本正确；（6）换热器上面的阀门始终开着，一方面是为了排出不凝性气体，另一方面与大气相连来保证精馏在常压下进行。

2、误差分析（1）回流液、塔釜液和进料液的取样并未完全同时进行，由于取样会影响塔内的传质过程，故后取的样品存在一定的浓度误差；（2）用比重计测样品的比重时间较长，导致最终测得比重时样品的温度已发生变化，与测比重前所测得的温度不一致；（3）

实际过程并不能保证百分百的物料守恒，这是由于系统的稳定是在一定范围内的波动，因此塔釜的液面高度会发生变化，需要时刻调节塔釜的流量。

六、思考题

1、影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：影响精馏操作稳定的因素有进料量、回流量、残液量、出料量、冷却水量、加热电压；维持塔稳定操作应注意保持加热电压和冷却水的流量不变，在调节回流比的同时通过调节残液流量保持塔釜液位稳定，并且应该先读数后取样；当塔釜液位稳定，并且灵敏板的温度保持不变时，可认为塔的操作已达到稳定。

2、在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？ 答：增大加热功率，塔内产生的蒸汽量多，容易产生雾沫夹带，会降低塔的分离效率； 减小加热功率，塔内产生的蒸汽量少，不足以托住液体，产生严重漏液，同样会降低塔的分离效率。所以应合理选择加热功率，使其最有利于对塔的分离。

3、塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响？如何校正？

答：冷回流时，内回流量 L 大于外回流量 L0，原因是冷液回流入塔变成饱和液体时需要热量，这部分热量只有上升的蒸汽来提供，从而有部分蒸汽冷凝为液体，使液体量增大；通过校正式：])(1 [0DR D pDrt t CL L 进行校正。

4、用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？ 答：测量液体的转子流量计采用水作为标定介质，介质状态为 20℃、1.013×105Pa，当用于酒精的测量时，其校正式如下：)()(00    ffNQ Q

式中：

Q — 实际流量值； NQ— 转子流量计的读数值； 0 — 20℃时水的密度，取 1000kg/m3；

 — 被测介质密度，kg/m3； f — 转子的密度，kg/m3。

本实验选用玻璃转子流量计，3/ 2240 m kgf 

七、心得 实验前需要对实验装置有比较具体的了解，比如转子流量计应该垂直安装并且自下而上地进液，顶部的排气口用于及时排放不凝性气体和保证常压蒸馏，与塔釜相连的降液管需要利用 U 形管实现液封等。

本次实验要求同时对进料液、回流液和塔釜液进行取样，故需要和实验小组成员合理分工，以避免造成不必要的实验误差。在类似的实验操作或其他团队工作中，需要密切的配合才能高效地完成工作。

实际化工生产中需要得到满足一定生产要求的产品，需要我们自行对各个操作顺序、操作方式等进行设计。比如此次实验中为了获得一定量的规定浓度的乙醇溶液，由于需要的浓度较高，稳定后的部分回流操作难以获得满足浓度要求的产品，故需要在全回流切换到部分回流时就开始收集产品，以满足生产要求。

第四篇：萃取精馏综述

摘要

萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。

关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择

Abstract

Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope.Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years.The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important.Key words: extractive distillation;The batch extractive distillation;Extracting agent selection 萃取精馏作为一种分离络合物、近沸点混合物及其他低相对挥发度混合物技术,在石油化学工业中的1 ,3-丁二烯的分离、芳烃抽提、乙醇/ 水分离、环己烷提纯等过程得到广泛的应用。它是通过向精馏塔中加入1 种或2 种可以与分离混合物相溶的溶剂,提高了待分离组分的相对挥发度,从而达到分离沸点相近组分的目的。萃取精馏中溶剂的选择占有十分重要的地位,早期的溶剂选取方法决定了其选择的范围较窄,从而使萃取精馏技术的应用受到限制。萃取精馏采用的溶剂具有沸点高、相对不易挥发,并与其他组分不易形成络合物的特点。随着萃取溶剂探索方法的发展、萃取精馏系统的进一步优化及高效设备的采用提高了萃取精馏系统的适用性、可控制性和操作性,使其与其他精密分离技术和液液萃取技术相比,显示出了越来越明显的优越性。最近几年,世界各国石油化学工业公司都在尝试如何将萃取精馏技术应用于工业过程改进、解决石油化学工业中难题,以提高石油化工和炼油工业效益。萃取精馏是一种特殊的精馏方法，广泛应用于共沸物系或近沸物系的分离。萃取精馏的原理是利用在原被分离物系中加入其它组分，使原物系中组分的相对挥发度发生改变，从而实现原体系关键组分的分离。被加入的组分一般称为溶剂或萃取剂。萃取精馏在石油化工和精细化工等行业具有重要的应用，是分离提纯难分离物系的一种重要分离手段。萃取精馏分类

萃取精馏按操作形式可分为连续萃取精馏CED(ContinuousExtractive Distillation)和间歇萃取精馏BED(Batch Extractive Distillation)。

1.1 连续萃取精馏

连续萃取精馏一般两个塔同时进行，即萃取精馏塔和溶剂回收塔。连续萃取精馏操作稳定，投资较大，至少需要多加一套溶剂回收装置，处理物料和产品组成比较固定。

萃取精馏的流程设计很重要，A、B两

组分混合物从塔中部进入萃取精馏塔，溶剂S则在靠近塔顶的部位连续进入[1]，塔顶得 到易挥发组分A，组分B与溶剂S由塔底馏出，进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内，难 挥发组分B与溶剂S进行分离，组分B从塔顶馏出，而溶剂S由塔底馏出并循环回萃取精馏塔。1.2 间歇萃取精馏

间歇萃取精馏操作方式首先由Yatim.H[2]于1993年提出，是近年来发展起来的具有间歇精馏和萃取精馏双重优点的新型分离过程。间歇萃取精馏在近沸物和共沸物的分离方面显示出了独特的优越性：通过选取不同的溶剂，可完成普通精馏无法完成的分离过程；设备简单，投资小；可单塔分离多组分混合物；设备通用性强，可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系；同间歇共沸精馏相比，萃取剂有更大的选择范围；同变压精馏比较，有更好的经济性。根据萃取剂加入方式，间歇萃取精馏可分为：一次加入方式间歇萃取精馏(BED)和连续加入方式间歇萃取精馏(CBED)，如图1.1所示。

图1.1间歇萃取馏溶剂加入方式

1.2.1 一次加料方式间歇萃取精馏

一次加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中，萃取剂一次性加入含有物料的塔釜再沸器中，然后按间歇精馏操作，由于萃取剂一般均为沸点较高的物质，故萃取剂主要在再沸器中发挥其改变轻重关键组分相对挥发度的作用，而不能充分利用精馏塔的各块塔板，因此，对物系分离效果较差，且随组分馏出、釜液组成发生改变，所需萃取剂量需增加才能保证产品质量，所以虽然此操作可行，但经济价值低，故实际研究应用较少。

1.2.2 连续加料方式间歇萃取精馏

连续加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中，萃取剂从靠近塔顶位置连续加入，为减少萃取剂用量及使分离操作过程分离结果更好，Lang等人提出连续加入方式的四步操作法[3]：

1．不加溶剂进行全回流操作(R=∞，S=0)；

2．加溶剂进行全回流操作(降低难挥发组分在塔顶馏分中的含量，R=∞，S>0)； 3．加溶剂进行有限回流比操作(馏出易挥发组分A的成品，R<∞，S >0)； 4．无萃取剂加入状况下的有限回流比操作，回收萃取剂(R<∞，S=0)。

连续加料方式间歇萃取精馏分离过程中能够保证萃取和精馏过程同时发生于塔板与塔釜中，与一次加料方式间歇萃取精馏分离技术相比，大大提高了分离效果，但该操作方式由于溶剂从塔板上不断加入和回流比的改变，使得操作参数中再沸器热负荷发生改变，操作相对困难，分离过程中易发生液泛等不稳定操作现象，同时也是采用连续加入溶剂操作方式的难点，因此连续加料方式间歇萃取精馏分离技术还有很多方面需要完善。2 研究进展 2.1 连续萃取精馏

萃取精馏技术一般以连续精馏的方式，广泛应用于共沸物系或组份间沸点差极小混合物的分离。分批萃取精馏操作方式首先由Berg[4]于1985年提出，分批萃取精馏兼有分批精馏与萃取精馏两者的优点如：设备简单，投资小；可单塔分离多组份混合物；通用性强，可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系；同分批共沸精馏相比，萃取剂有更大的选择范围。关于分批萃取精馏的研究可分为分批萃取精馏的操作模式、分批萃取精馏的最优操作、分批萃取精馏的工业化几个方面。分批萃取精馏的操作模式

分批萃取精馏按照加料方式不同可分为一次模式与半连续模式[5]。一次模式中．萃取剂与料液一次性加入再沸器。由于再沸器体积有限，一次模式限制了加料量。对于这种模式，找到最佳萃取剂比是增大产量的一个重要因素。由于萃取剂和料液仅在再沸器中有接触，萃取剂的萃取作用发挥有限，一次模式的研究并不多见。

半连续模式中，萃取剂从塔的某个塔板连续加入。—个完整的半连续模式包括以下几个步骤[6]：

(1)预热塔板，使每块塔板上都含有处于沸点的轻重组份混合物；

(2)从塔顶连续加入萃取剂，继续全同流以增加馏出液中易挥发组份的含量；(3)从塔顶连续加入萃取剂，改变回流比以采出易挥发组份产品；(4)停止加入萃取剂，并回收萃取剂和难挥发组份。2 分批萃取精馏的最优操作

分批萃取精馏的最优操作问题是研究的重要方面。按照最优操作问题的目标的不同，分为最小时间，最多馏出液，最大利润三类。当再沸器热负荷一定时，可用以下准则比较不同的分批萃取精馏操作[3]：

(1)在最短的时间内，得到指定量和纯度的产品(准则1)：(2)在一定的时间内．得到指定纯度的最大产品最(准则2)；(3)在一定的时间内，得到指定量的产品的最高纯度(准则3)；

(4)在一定的时间内，用最小的溶剂量得到指定纯度和量的产品(准则4)。

这些准则在模拟计算时可方便使用，但在试验中使用这些标准却很困难，因为有太多参数需要保持恒定。为此，Kerkho和Mujtaba[7,8]综合这些准则，提出一个评估步骤2和步骤3的目标函数。

CtP1P1xd,ASDAP2SFP3t

P1是每摩尔纯度为xd,A,min的产品价格；P1是每摩尔产品超出纯度为xd,A,min的产品价格；P3与时间成正比的全部费用(热能．冷却水等)；P2是溶剂的费用(包括再生溶剂的费用)。通过这个目标函数，步骤3的终止能被确定。当Ct呈现出它的最大值时，生产应该停止[9]。另外，Lekes和Lang还提出了步骤4及全过程的目标函数，步骤4的目标函数为

Ct4P4SDBP2SUt4P3t4

全过程的目标函数为C't4Ct3Ct4/t4Ct4/t4

当某种操作中Ct3的值高时，并且在步骤3结束时，Ct4的值必定高。C't4和Ct3呈现出同样的趋势。Lelkes和Lang[9]利用这些函数得出： t2的值可以被显著地的减小，而利润不会明显下降；产品浓度保持恒定的方法伴随着塔板持液量的下降而具有竞争力，当持液量低于某一值时，这种方法要比回流比保持恒定的方法好；混合策略即回流比保持恒定的方法与产品浓度保持恒定方法相结合，能够获得最大经济效益。但是，在这些方法中回流比保持恒定的方法最容易实现。分批萃取精馏的工业化研究

Koehler[10]最早进行分批萃取精馏的工业应用研究。他利用普通的分批精馏设备作为分批萃取精馏的主体设备，该填料塔有20个理论级，采用半连续操作模式，塔釜中的料液经过循环泵进换热管装置被加热和蒸发。

其试验分两步进行：

(1)按照过程优化的要求，调节从塔顶连续加入的萃取剂的流率。塔顶得到的水和轻组份经过塔顶分离器分为两相，水从塔顶回流到塔中，轻组份进入贮槽。

(2)停止加入萃取剂，存贮槽中的馏份进入已排空的塔釜中，进行分批精馏。Koehler选择的物系不符合萃取精馏的严格定义，萃取剂与组份形成了共沸物且试验中有两相出现。且试验对萃取剂的回收也未考虑。尽管Koehler对分批萃取精馏工业化的论述有不足之处，其工作对分批萃取精馏工业化的研究仍有重要的参考价值。

图2.1 分批萃取精馏工艺流程示意图

2.2 间歇萃取精馏

为改善常规间歇萃取精馏再沸器体积大这一弊病，以及使间歇萃取精馏产品纯度更高、馏出速率更快，及保证较高全塔分离效率，从而挖掘间歇萃取精馏的应用潜力，重要的措施就是改变塔结构，带有中间储罐的间歇萃取精馏塔可以很好地解决这一问题。1 带有中间储罐的间歇萃取精馏

带有中间储罐的间歇精馏塔这种结构首先由Robinson和Gilliland于1950年提出[11]，最初主要用于分离双组分物系，Hasebe等[12]提出利用中间储罐塔来分离三组分物系，直到1995年，Safrit等[13]提出将带有中间储罐的间歇精馏塔引入间歇萃取精馏操作，运用带有中间储罐的间歇精馏塔进行间歇萃取精馏分离[14]，很好地解决了常规萃取精馏塔需要大型再沸器的这一问题。运用这种工艺，产品分离过程中，由于萃取剂被不断采出回收，大大减轻了再沸器负荷，从而减少设备投资，尤其适合于难分离、需采用大溶剂比的分离体系；另外，带有中间储罐的间歇萃取精馏塔由于物料一次性加入中间储罐，因此可在相对于常规间歇萃取精馏操作时间短的情况下同时得到三个产品，塔顶馏出轻关键组分，塔底回收萃取剂，中间储罐累集并最终得到浓度较高的重关键组分。

带有中间贮罐的间歇萃取精馏塔根据中间贮罐的汽液流动情况，可分为五种[15]，如图2.2所示。

图2.2 带有不同流型中间贮罐的萃取精馏塔示意图

目前，国内外学者大都以塔A作为研究对象，因为研究过程中，塔A中的中间贮罐可假设为一块发生液泛的塔板，试验及模拟过程较其它塔型简单容易。以塔A为例，主要操作工艺如下：

(1)在中间储罐加入物料(两组分)，不断在溶剂的加入口加入溶剂，采出塔顶产品，塔底无采出；

(2)同时采出塔顶产品(轻组分)和塔底溶剂，由塔底得到的溶剂可以循环到溶剂加入口；(3)停止加入溶剂，在塔顶馏出以重组分为主的馏出物，塔底馏出溶剂。第一步是必要的，在这一过程中，溶剂在塔底累积到高的浓度以便于循环使用，第二步当然是带有中间储罐的间歇萃取精馏操作的核心，在这一过程中在塔顶得到产品，在塔底得到溶剂。2 带有塔底储罐的间歇精馏塔

最近，国内学者[16]提出了带塔底储罐的分批萃取精馏和伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏两种新的操作方法。如图1.5和1.6所示，在带塔底储罐的分批萃取精馏操作过程中，加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底储罐，不再返回塔釜；而伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏操作过程中除兼具了前者的特点外，又增加了精馏过程中同时进行溶剂简单回收这一操作手段。此方法经实验研究较为成功。

1-塔釜；2-塔底储罐；3，4-阀门；

1-常规再沸器；2-简单蒸馏再沸器；

5-精馏塔；6-冷凝器

3-阀门；4-精馏塔；5-冷凝器 图2.3 带塔底储罐的间歇萃取精馏

图2.4 伴有简单蒸馏的间歇萃取精馏 伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏

伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏[17,18]是在分批萃取精馏操作过程中，加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底贮罐，不再返回塔釜，直接流入塔底储罐；又增加了溶剂简单蒸馏浓缩这一操作手段。该工艺避免了因溶剂的不断加入而造成塔釜液体体积不断增大，且将萃取精馏与溶剂浓缩同时进行,缩短了操作时间。在精馏过程中，原料一次加入再沸器。简单蒸馏釜用于存储塔内回流液体(包括待分离组分及溶剂)，并进行简单蒸馏，将其中的待分离物料蒸到再沸器中以回收溶剂。

主要操作步骤为：

(1)无溶剂加入下全回流操作。控制再沸器加热量使塔压降稳定在正常操作水平，进行全回流稳定操作；

(2)加入溶剂全回流操作。以一定流率加入溶剂，同时打开简单蒸馏釜与精馏塔底部阀门，使回流液进入简单蒸馏釜，同时控制塔釜加热器电流稳定塔压降，直至塔顶组分含量达到要求；

(3)保持溶剂加入流率不变，以恒定回流比采出产品。将塔顶产品采出，同时将简单蒸馏釜加热，对回流液进行简单蒸馏，使汽相进入再沸器继续萃取精馏；

(4)当塔顶产品含量不符合要求时停止塔顶采出和再沸器加热，继续加热简单蒸馏釜，采出中间馏分，回收溶剂，直至简单蒸馏釜内溶剂含量达到要求。3 萃取剂的选择 3.1 选择原则

萃取精馏过程研究和开发的首要任务和中心工作是溶剂选择问题。萃取剂的选择问题即选择待分离体系的最佳萃取剂。一般来说，在选择萃取剂时，主要考虑以下几个因素：

1．对被分离物有大的萃取容量。溶剂的萃取容量越大，其需要的循环量越少： 2．具有优良选择性。能在很大程度上溶解一个或多个被分离组分，而对另一些组分则很少溶解；

3．具有较高的沸点和具有足够低的凝固点，不与原组分形成共沸物；

4．具有一定的化学与热稳定性，在分离过程中不发生聚合或分解；且不和被分离组分发生反应；

5．应当容易再生，即被萃取物容易与溶剂分离，溶剂可以多次反复利用； 6．毒性和腐蚀性小，不腐蚀设备，而且对被处理的物料没有严重的污染； 7．粘度应足够低，易于用泵输送；

8．与进料物料要有足够的密度差，使两相逆流流动和分离容易； 9．价格适宜，来源丰富。

萃取剂有两大类：单一溶剂和混合溶剂[19](主要指双组分及双组分以上多组分组成溶剂)。单一萃取剂就是采用一种化合物作为萃取精馏过程的萃取剂；目前单一萃取剂的研究，是研究比较成熟的领域。混合溶剂是在单一萃取剂的基础上再加上一种或几种化合物，所加入辅助溶剂的主要作用就是在保证原单一萃取剂具有高选择性的前提下，改善原单一溶剂的溶解性，使其更大限度地改变待分离物系轻重组分之间的相对挥发度，使分离过程更加容易。研究表明混合萃取剂比单一萃取剂在相同条件下有更高的选择性，混合萃取剂的选择性不仅与主萃取剂密切相关而且还与辅助萃取剂有着直接的关系。

3.2 萃取剂的选择方法

萃取剂的选择方法主要分为两大类：一类是经验法、组分热力学性质法和试验法相互结合的常规选择方法。这种综合方法准确，但耗时长，筛选溶剂范围窄；一类是通过计算机手段和信息处理理论所衍生的先进的现代溶剂选择方法。目前国内外有关萃取剂选择的具体研究与应用的几种主要方法叙述如下：

3.2.1 试验法

试验法是通过测定在加入萃取剂后共沸物系轻重组分之间的汽液平衡数据，然后计算其选择性参数和相对挥发度，来判断选择的萃取剂是否能打破待分离的共沸体系及过程分离的 难易程度，进而对溶剂进行筛选，这种方法是所有萃取溶剂选择方法中最准确的，但投资大，周期长，经济性差。试验法是通过气相色谱等设备测定体系汽液平衡数据或无限稀释溶液的活度系数，主要包括：色谱法(停留时间法)、稳态法、沸点升高测定法和平衡釜法、稀释器技术法[20]等方法。前三种方法仅适用于纯溶剂的选取，稀释器技术法不仅适用于纯溶剂的选取，而且适用于混合溶剂的选取，使用更为普遍。

3.2.2 经验法

经验法一般用于预选溶剂，因为萃取精馏过程的成功实现主要依靠溶剂与被分离关键组分分子间作用力的差异，依据拉乌尔定律，分子间作用力越大，对拉乌尔定律的偏差越大。因此，可根据实际情况，通过一定的前提假设，将常见的有机物按偏离拉乌尔定律的程度与方向(正偏差、接近理想、负偏差)进行分类，并制成表格。当前选取萃取溶剂的主要经验方法有welle方法[21]、Tassrons方法[22]和D Robbins方法[23]等。

3.2.3 热力学方法

热力学方法就是以热力学模型为选择依据，通过wilson法、Van laar法等热力学模型计算分离物系的关键组分在溶剂中的活度系数，进而经过定性定量比较，从而理论判断被选溶剂的选择性和溶解性的方法。目前主要流行使用以下几种主要方法：Prausni tz＆Anderson理论[24]，PDD方法，正规溶液理论法，无限稀释活度系数法(Hildebrand法)，溶解度参数MOSCED法，官能团UNIFAC法[25]以及官能团ASOG法等多种利用各类热力学模型计算的方法，其中UNIFAC法是目前通过应用官能团相互作用参数值预测组分和混合物比较流行的方法

3.2.4 计算机辅助分子设计方法(CAMD)CAMD(Computer-Aided Molecular Design)法是指通过计算机利用各种选择指标，设计或具体选择最佳溶剂。可分为计算机辅助分子设计方法和计算机优化筛选方法，有时二者也结合使用。计算机辅助分子设计方法(CAMD)首先预选一定结构的基团，然后按照某种规律组合成分子，并依据所设定的分子目标性质进行筛选，在众多有机物中逐渐缩小搜索范围，最终找到所需的优化物质。近年来，CAMD方法已经较深入地应用于化工生产技术的研发[26]。

CAMD算法选择设计溶剂的步骤通常分四步[27]： 1．热力学模型计算溶剂的选择性；

2．在一些合理的假设前提下，简化分离过程，通过模拟计算，得到分离过程所需理论塔板数及加入的热量负荷；

3．结合溶剂要求，淘汰不符合规定的溶剂； 4．考虑进料板位置、溶剂比、回流比等因素，对分离过程进行进一步优化，最后选定溶剂。

3.2.5 人工神经网络方法(ANN)ANN(Artificial Neural Network)方法建立在现代神经科学技术研究成果的基础上，借鉴神经系统的结构和功能，针对其它学科和研究领域进行数学抽象、简化、模拟，是一种高级的、先进的新型信息处理和计算系统。由于系统处理过程中参数的选取缺乏全面性以及所需的数据库不完全，至今仍处于初级研究阶段。

结语

对影响萃取精馏分离过程的几个方面进行分析，一般萃取精馏流程和塔结构的改进是有限的。因此，从本质上讲选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径。同普通精馏一样，萃取精馏易于工业实践。在普通精馏不能完成的分离场合，应该优先考虑萃取精馏，然后是其他的特殊精馏方式和分离方法。萃取精馏的优点，在于萃取精馏具有较强的实用性，其研究成果易转化为生产力。参考文献

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第五篇：重磅精馏实验报告

本科实验报告

课程名称：

过程工程原理实验（乙）

实验名称：

筛板塔精馏操作及效率测定 姓名：

学院(系)：

学号：

指导教师：

同组同学：

一、实验目的和要求 1、了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法； 2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率； 3、改变操作条件（回流比、加热功率等）观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。

要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为 15~20%，要求产品中乙醇的质量浓度在 85%以上。

二、实验内容和原理

板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽不从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。

（一）全回流操作时的全塔效率 E T 和单板效率 E mV(4)的测定 1、全塔效率（总板效率）

E T

1100%TTPNEN （1）

式中：

N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置