第一篇：X射线衍射仪XRD相关术语解释
X射线衍射仪(XRD)相关术语解释
非相干散射
当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。
相干散射
物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。
X射线管
衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。
密封式管
这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。
可拆式管
这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。
转靶式管
这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。所以，这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到2 KW左右，而转靶式管最高可达90 KW。
粉末衍射仪
粉末衍射仪是目前研究粉末的X射线衍射最常用而又最方便的设备。它的光路系统设计采用聚焦光束型的衍射几何，一般使用普通的NaI(Tl)闪烁检测器或正比计数管检测器以电子学方法进行衍射强度的测量；衍射角的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。
测角仪
是粉末衍射仪上最精密的机械部件，用来精确测量衍射角。
发散狭缝
测角仪上用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。
接收狭缝
测角仪上用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器，它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。
防散射狭缝
测角仪上用来防止一些附加散射（如各狭缝光阑边缘的散射，光路上其它金属附件的散射）进入检测器，有助于减低背景。防散射狭缝是光路中的辅助狭缝，它能限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。例如光路中空气的散射、狭缝边缘的散射、样品框的散射等等。此狭缝如果选用得当，可以得到最低的背底，而衍射线强度的降低不超过2％。如果衍射线强度损失太多，则应改较宽的防散射狭缝。
Sollar狭缝
测角仪上一组平行薄金属片光阑，由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属薄片组成，用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散，使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。
脉冲计数率 在衍射仪方法中，X射线的强度用脉冲计数率表示，单位为每秒脉冲数（cps）。检测器在单位时间输出的平均脉冲数，直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%，而系统（放大器和脉冲幅度分析器等）又没有计数损失（漏计），那么每秒脉冲数便是每秒光子数。
能量分辨
是指检测器接收某一能量的量子（某一波长射线的光量子），所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。
闪烁检测器
是各种晶体X射线衍射工作中通用性能最好的检测器。它的主要优点是：对于晶体X射线衍射使用的X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率；使用寿命长，稳定性好；此外，它和PC一样，具有很短的分辨时间（10-7秒数量级），因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失；它和PC一样，对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。
定速连续扫描
粉末衍射仪的一种工作方式（扫描方式），最常用。试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动，因此实际上转动并不是严格连续的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳跃式转动，在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描，扫描范围从20～80°的衍射图15分钟即可完成，而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度，因而对大量的日常工作（一般是物相鉴定工作）是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时，记录图会受到计数率表RC的影响，须适当地选择时间常数。
步进扫描
粉末衍射仪的一种工作方式（扫描方式）。试样每转动一步（固定的Δθ）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步，再进行强度测量。如此一步步进行下去，完成指定角度范围内衍射图的扫描。
用记录仪记录衍射图时，采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响，没有滞后及RC的平滑效应，分辨率不受RC影响；尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用，在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时，可以在每个θ角处作较长时间的计数测量，以得到较大的每步总计数，从而可减小计数统计起伏的影响。
步进扫描一般耗费时间较多，因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素：一是所用接收狭缝宽度，步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度；二是所测衍射线线形的尖锐程度，步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此，步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。但是，也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间，若长一些，可减小计数统计误差，提高准确度与灵敏度，但将损失工作效率。
能量色散型X射线衍射仪
半导体固体检测器（SSD）是一种具有极高能量分辨本领的射线强度检测器，能用来测量软X射线的能量和波长。能量色散型X射线衍射仪（EDXRD）是一种以SSD为基础的一种新型衍射仪，使用连续波长的X射线照射样品，在一个固定的角度位置测量衍射线的波长谱，从而计算各衍射晶面的间距d值。EDXRD也是一种高速多晶衍射设备。
位敏正比检测器衍射仪
位敏正比检测器（PSPC）是一种新型射线检测器。它不仅能进行粒子计数测量，而且通过与它配合的一套时间分析系统能够同时得到粒子进入检测器窗口的位置坐标。因此用PSPC进行测量可以获得如用感光软片进行记录时同样丰富的信息。PSPC得到的信息直接实时地由计算机系统进行处理，能立即得到实验结果。应用PSPC已经成功地发展了一种新型的衍射仪——PSPC衍射仪，它能对整个可测量范围内的衍射进行同时记录，是一种高速多晶衍射设备，特别适用于跟踪动态过程的衍射研究。
微区衍射仪
微区衍射仪是按平行光束型衍射几何设计的，使用特殊的大窗口闪烁检测器或环形窗口的正比检测器。工作时，检测器沿入射线方向移动，通过固定直径的环形狭缝对各衍射锥面的总强度依次地进行测量。由于它使用细平行光束，故能对样品的一个微区（直径可小至30μm）进行衍射分析。
第二篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）
基本构造：
（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。操作：
第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常； 第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；
第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；
第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面 相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；
第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；
第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。
通过jade软件分析得出该粉体或块状材料为ZnO，所含元素为Zn和O。
第三篇：X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
1、目的 规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。
2、适用范围
适用于x射线衍射仪的使用过程管理；
3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则
》 JY/T 009-1996；
4、操作步骤
4.1 开机前的准备
打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；
4.2 开机检查
记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。
4.3 开始检测
点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；
4.4 关机前的检查
测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。
4.5 仪器设备状态恢复
将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；
5、注意事项
注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。
6、相关记录
《仪器设备使用记录》
《物相定性分析项目检测原始记录》
第四篇：X射线衍射仪技术指标
X射线衍射仪技术指标
仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷X光管、X射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。
1.X射线光源
1.1.X射线发生器部分
*1.1.1 最大输出功率：3kW 1.1.2 额定电压：60kV *1.1.3 额定电流：80mA
1.2 X射线光管部分
1.2.1 X射线光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋转光管）技术，无需拆卸光管，即可实现光管本身线焦斑和点焦斑的切换。
1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm
1.3 电流电压稳定度：优于0.005%(外电压波动10%)时
1.4 X射线防护：安全连锁机构、剂量符合国标;防护罩外任何一点的计量小于1Sv/h
2.测角仪部分
*2.1 测角仪：采用光学编码器技术与步进马达双重定位 *2.2 扫描方式：/测角仪，测角仪垂直放置 2.3 2转动范围：-110~168
2.4 测角仪半径：≥200 mm，测角圆直径可连续改变 *2.5 可读最小步长：0.0001，角度重现性：0.0001 2.6 驱动方式：步进马达驱动 2.7 最高定位速度：≥1000/min 2.8 采用智能虚拟测角仪全自动控制，硬件自动识别、自动纠错
*2.9 验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.01度。
3.探测器部分：能量色散阵列探测器：相对与常规探测器强度提高450倍以上，灵敏度提高一个数量级
*3.1 子探测器个数：>190个 *3.2 最大计数：≥1 x 109 cps *3.3 线性范围：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能够方便Ka,K射线，测量时无需再光路上使用滤波片。
*3.6 确保所有子探测器全好，具有静态扫描功能，正常工作半径下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半导体阵列探测必须适合小角和广角测试，小角最小从0.3度开始
*3.8 提供的半导体阵列探测器必须同时合适常规物相分析也适合薄膜反射率测量，不需要更换其他探测器
4.光路部分
4.1 所有光学附件均采用模块化设计，采用无工具安装、拆卸方式 4.2 所有光学附件智能芯片识别、自动精确定位 缝、自动接受狭缝
*5 样品台：标准样品台
6.仪器控制和数据采集系统
6.1 计算机：双核主频2.26G Hz以上，1G 内存，160G HD，CD-RW，19”液晶显示器，网卡，56k Modem，6.2 仪器控制和数据采集软件
7.应用软件：要求提供以下应用分析软件 7.1 物相检索软件：含原始数据直接检索功能 7.2 数据库：最新的PDF2 卡片光盘 7.3 物相定量分析：可编程定量分析软件 7.4 无标样晶粒大小分析及微观应力分析
7.5 粉末数据指标化、结构精修、从头结构解析以及无标样定量分析软件
10.循环水冷系统：满足相应系统连续满功率运行（国内供货）
11.培训、安装、技术文件
免费国内培训（买方负责受训人员差旅费）、免费安装调试及现场培训、提供有关的全套技术文件。
12.工作条件
11.1 电力供应：单相220V（10%），50Hz 11.2 工作温度：10C-40C 11.3 相对湿度：≤75％
11.4 仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作
13.仪器及生产商必须满足的相关国际安全标准 12.1 质量标准：ISO9001 & EN29002认证 12.2 欧洲安全标准：CE 认证
12.3 射线防护标准：DIN 54113认证 14.技术服务
厂家在国内要有维修中心，要有专职的维修工程师，要有备品备件库。在提出维修要求后，能在4小时内作出维修响应，2-4个工作日内到达用户现场。*14.主机保修壹年，X光管质保期4000小时。15.目的港：中国南京
16.发货时间：合同生效后4个月内
注: 标注有“*”的项为必须满足的要求。
第五篇：X射线衍射仪使用管理制度
X射线衍射仪使用管理制度
一、X射线衍射仪是一种精密的测量仪器，为确保X射线衍射仪正常使用，使之更好地为教学和科研服务，特制定本制度。
二、X射线衍射仪管理操作人员必须熟悉X射线衍射仪的结构和性能，掌握X射线衍射仪的安装、调整、使用和维护方法。
三、X射线衍射仪管理人员必须定期对X射线衍射仪进行维护，对X射线衍射仪的保管做到防尘、防潮、防热、防震和防腐蚀。保持X射线衍射仪及房间的清洁；X射线衍射仪发生故障时应立即停止使用，并向实验室主任报告，待检查修复后再用。
四、每次使用前，都应提前检查设备的完好程度，确认完好后才允许使用，使用结束后，使用人员须经保管人员检查完好并当面填写使用记录后才可离去。
五、每学期结束，X射线衍射仪管理人员必须向实验室主任书面汇报X射线衍射仪的完好情况、存在的问题，以便在假期安排解决。
点击咨询 