第一篇：第五章X射线衍射仪介绍
第五章X射线衍射仪介绍
德国布鲁克AXS公司
X射线衍射
X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，最重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质表征和质量控制不可缺少的方法。
我们的解决方案所涵盖的领域包括： 物 相分析：
可变狭缝：选择您需要的试样照射面积
适合Cr、Fe、Co、Cu、和Mo靶的二次单色器
闪烁计数器、Sol-X 固体探测器、位敏探测器PSD、面探测器
原始数据直接检索 DIFFRACplus物相检索:
对整个PDF卡片库的快速物相检索
晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）
薄 膜分析 织 构与残余应力研究
不同温度、气氛条件下的原位相变动态研究
微量样品和微区试样分析
纳米材料
实验室及过程自动化
组合化学
[D8 ADVANCE 系列衍射仪] [D8 DISCOVER高分辨率衍射仪] [D8 GADDS面探测器衍射仪]
[D8 DISCOVER 组合化学衍射仪] [D4 过程控制衍射仪]
[“纳米星”NANOSTAR小角散射系统]
[附件]
[XRD软件]
X射线荧光光谱仪(XRF)作荧光分析
我们的波长色散X射线光谱仪（也称：光谱仪解决方案）确保非破坏性、无环境污染、安全的多元素分析。
二维探测器：快速相分析
在常规的X射线衍射分析中，微量试样或有择优取向样品通常是装在薄的玻璃毛细管中进行测量。对此类试样，其散射信号非常弱。而在较大立体角范围内探测衍射信号时，如测量整个或部分得拜环，则可得到可靠的衍射花样。D8 DISCOVER衍射仪系列中的GADDS系统以其独特的二维面探测器技术为您提供了完美的解决方案。
元素分析范围从铍到铀
含量范围从零点几个ppm到100 % 无标样XRF分析
准确度: 0.05 %(相对误差)
样品形态: 金属、非金属样品、粉末、液体 样品制备 简单快捷
无需试样或探测器移动，即可同时采集大角度2范围数据
实时数据采集和显示
即使来自弱散射试样同样可获得精确的数据
围绕Debye环强度积分消除择优取向影响
优异的峰背比
薄膜分析：从玻璃或金属上的薄膜到外延膜均可分析
随着应用领域的不同，薄膜和涂层的性能也不一样。但是请注意：X射线衍射是探测它们的有力工具。对所有分析方法，通常的要求是入射角必须高度精确。通常来说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的X射线光学组件和探测器技术。
薄膜掠射分析：薄膜物相分析 反射率仪: 测量薄膜的密度、厚度和表面及界面粗糙度
薄膜材料分析
织构和残余应力研究
工件、矿物、陶瓷、聚合物等材料的微观结构，如择优取向（织构）或晶体点阵畸变（残余应力）等，与材料的宏观性能是密切相关的。因此，测定产品（例如：涡轮叶片、燃烧发动机阀门等）的织构和应力可反应产品的性能。X射线衍射技术广泛的应用于生产过程中的质量控制。最新的X射线光学器件和探测技术的应用大大提高了数据质量，并加快了测量速度。
高低温原位研究
通常材料的性能随温度、压力、气氛、湿度等的变化而变化。用X射线衍射仪研究这些变化时，可将样品放置于特殊样品室中，该样品室的窗口对X光具有良好的通透性，其控制参数的设定及自动检查完全由DIFFRACplus 软件完成。
高低温附件的温度范围为 5 K 到
3000 K 最高压力可达60 bar 相对湿度可达90 % 可加惰性或反应气氛
独特的高温薄膜研究附件
bel Mirror 可消除温度等因素引起的 Gö峰位漂移等现象。
D8 GADDS 微区/微量分析衍射仪
微量样品和试样的微小区域分析具有一个共同的特点：其X射线衍射强度极低；一般仅有少数几个晶粒对散射有贡献，而且，还会引起得拜环（Debye rings）的不连贯，即得拜环为一些不连贯的衍射斑点。二维探测器可探测到不均匀衍射斑或整个得拜环，沿得拜环对强度数据进行积分可有效地修正这些因素的影响，获得精确的衍射图象，从而为进一步的分析提供准确的数据。
可同时测量单晶、织构和非织构类样品
可探测小到50微米的微小区域的衍射信
息
用XYZ三轴自动样品平台和激光/视频对光系统使样品对光及定位非常简单 对得拜环积分可得到准确的相对强度
D8 GADDS:大结构分析
小角散射研究大结构，需要高强度、低发散度的点光源。为了在透射光束附近观察到试样的微弱的小角散射信息，需要可调的beam stop和真空通道以防止面探测器 受直射光和空气散射的影响。交叉的双Göbel 镜 及真空光路是D8 GADDS 用于小角散射的重要工具。
交叉Göbel镜提供高强度的平行的点光源。
氦气通道消除空气散射
二维的 HI-STAR 探测器可得到最佳的信噪比
二维探测器可测量各向同性及各向异性样品。
D8 GADDS: 在同一台设备上分析纳米结构(SAXS)及原子结构(XRD)
[返回] [超大结构分析]
最后更新时间: June 1, 2001
X 射 线 衍 射 仪
X射线衍射仪 XRD-7000S/L型 X射线衍射仪 XRD-6000型
采用样品水平型测角仪、采用高精度垂直测角仪。windows98／WindOWSNT／2000 NT对
对应的软件，操作非常便利。并且，应的软件，实现了多任务功能，操作简便。
丰富的 性价
选配件支持多种多样的应用。L型则比出色。另外，丰富 的选配件满足各种应用可对应最 需求。大350mm吵的大型样品。
●X射线发生部 2kw或3kw 电脑控制 ●X射线发生部 2KW或3KW(CPU●测角仪 9—29联动，9、29独立 控制)●动作范围 29：·6’～163’ ●测角仪 9～0,Os—9d联动，9s或9d●数据处理部 windows98／NT对应 独立
●动作范围 6s：—6~-82’，9d：·6‘-132’ ●选配件 大型R-0样品台，多毛细管
X射线光电子能谱仪 AMICUS
适用于工艺管理，可在约1分钟的时间里
同时分析36种元素。采用4kw薄窗X射线管。
采用封气型检测器，直至Na的检测也实现了
长期稳定性，可以微量区域开始，在宽广的
范围内进行出色的分析。
●分析元素，Be～tj：U ●固定分析器 弯曲晶体聚焦分光，全元素真空型
●扫描型分光器 ’卜板晶体个行束方式
●软件 定量·定性分析、工作曲线、作表、传输
岛津/KRATOS/X射线光电子能谱仪 AXIS-165型
对于半导体、金属、高分子材料等广泛的样
品，从宏观分析、微观分析、深度分析，或从元
素分析到状态分析，都可做多方面评价的ESCA／
Auger的复合表面分析装置。
●XPS灵敏度 11800Kcps(1．30ev，MgKa)400Kcps(0．55ev，单色器)●AES灵敏度500Kcps，S／N500：l
岛津/KRATOS高性能X射线光电子能谱仪
AXIS-HSi型
可分析30llm以下的微小区域，同时，可
进行XPS成图，观测到不同结合状态的分布
图，是高性能的XPS。
●灵敏度 Ag3ds／2 450W I．0eV时
120gm中：200kcpH
60gm中：75kcps ●成图范围 10mm x 10mm最大
●自动分析 亿10mm x 10mm视野内的任意20j气
岛津/KRATOS高性能成图X射线光电子能谱仪
AXIS-ULTRA型
采用新开发的双模式分析器，从数秒至数十
秒的时间内得到数llm以下的高分辨元素图、化学
状态图，是真正的成图XPS。并且，若在图像上以
鼠标点击指定分析位置，则无需移动样品，便
可进行最小至15llm微小区域的多点能谱分析。
●图像分辨率(边缘分辨率)21．tm左右 ●XPS灵敏度
宏 ll,800kcps／llOgm~ 735kcps
27gm~ 28kcpx ／(Ag3ds／2,450W、1．3eV)●最小分析直径(能谱分析)15Llm中
多用途X射线透视检查装置 F1-30/35系列
适用于各种产品材料的内部缺陷检测，从塑
料、橡胶、木材到铸件钢材的焊接部件。为改善
质量起到重大作用。
●x射线管电压 25－150kv
●x射线管电流 0．5－3mA最大输 225W
●5轴操纵装置(FI-30型)
●X-Y-Z工作台 400 x 300mm(FI-35型)
微焦点X射线透视装置 SMX-80/100/130型
采用微X射线源，可得到鲜明的高倍率图像。
使用与电脑一体化的强大的图像处理软件，可进
行3D表示等丰富多彩的处理。最适于
电子装置、复合材料等的内部构造评价、测定。
●X射线管电压 ～80kV、—100kY、—130kV、●X射线焦点 7gm／80kV、5gm／100kY、8gm／ 130kV、●X-Y工作台 300 x 350mm ●X射线管／Ⅱ管升降 120mm／620mm
微焦点X射线CT装置 SMX-160CT型
采用焦点尺寸1Llm的管球，可得到高倍率、高精度的透视图像及CT断层图像。适于小型电子 零部件、LSI IC器件的内部检查
●X射线管电压 一160kV ●K射线焦点 1μm
●CT数据收集时间 60秒(1800view)●CT图像再构成时叫 12秒(512 x 512)
布鲁克AXS X射线分析仪器
布鲁克AXS X射线分析仪器公司由原西门子X射线分析仪器部（以下即称AXS）独立而成。因此完全继承和延续了原西门子X射线分析仪器研制、生产、销售及维护体系。1997年10月西门子将AXS股份转让给著名的材料分析仪器制造商－德国Bruker公司，从而成为Bruker AXS。AXS生产研制X射线分析仪器已有80多年历史。
1895 伦琴发现X射线，AXS开始制造X射线管
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1920 开始研制X射线分析仪器及相应的技术问题
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1928 推出衍射系统，光谱分析仪，Deby-Scherrer&Hull相机，Laue相机，多功能相机
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1931 生产了90KV X光管，公布了世界上第一本X射线分析仪器样本
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1935 手提式X射线衍射应力测定仪
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1936 K1型便携式X射线发生器
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1947 K2型X射线发生器及薄膜相机
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1953 K3型台式X射线发生器
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1957 推出带尤拉环的织构衍射仪
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1964 7道MRS1型多道X射线荧光光谱仪
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1965 首家推出X光管、测角仪、探测器三位一体整体结构测角仪
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1966 AED X射线单晶衍射仪
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1967 推出世界上第一台全封闭SRS1顺序式X射线荧光光谱仪
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1968 MRS2型多道X射线荧光光谱仪
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1975 SRS200型单道X射线荧光光谱仪，首次用步进马达，逻辑控制，RS232接口 ·
1975 AUTEX自动织构衍射仪
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1977 AED2型X射线单晶衍射仪
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1977 28道端窗X光管，MRS400型多道X射线荧光光谱仪
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1977 推出世界上第一台全封闭式D500型衍射仪
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1983 单道端窗X光管，SRS300型X射线荧光光谱仪
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1985 首次将PC机用于X射线仪功能控制及数据处理
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1987 SRS303型单道X射线荧光光谱仪
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1988 在美国与Nicolet合资生产X射线单晶衍射仪
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1989 MRS404型多道X射线荧光光谱仪
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1989 D5000型X射线衍射仪
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1990 购买美国Nicolet股份独资生产P4型等单晶衍射仪
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1989-1993 X100Hi-STAR面探测仪, GADDS衍射仪系统，其中X100, GADDS先后获美国R&D 100 Awards奖
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1992 推出SRS3000顺序式X射线荧光光谱仪
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1994 SMART-CCD X射线单晶衍射仪系统获R&D 100 Awards奖
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1995 MRS4000多道X射线荧光光谱仪
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1996 推出Goebel镜，并获美国R&D 100 Awards奖
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1997 推出新一代衍射仪D5005以及Smart1000/2000新一代单晶衍射仪
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1998 推出新一代D8 X射线衍射仪及SRS3400 X射线荧光光谱仪；S4小巨人X射线荧光光谱仪、衍射光路Goebel镜、单管X光透镜、整体X光透镜、光束压缩及扩展器件等。
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1999 推出第三代SMART APEX CCD系统、各种类型CCD、第三代Goebel镜、小巨人X射线荧光光谱仪S4 EXPLORER。
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2000 推出Microsource高比功率光源单晶结构分析仪和PROTEUM CCD单晶结构分析仪系列
第二篇：X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
1、目的 规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。
2、适用范围
适用于x射线衍射仪的使用过程管理；
3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则
》 JY/T 009-1996；
4、操作步骤
4.1 开机前的准备
打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；
4.2 开机检查
记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。
4.3 开始检测
点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；
4.4 关机前的检查
测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。
4.5 仪器设备状态恢复
将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；
5、注意事项
注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。
6、相关记录
《仪器设备使用记录》
《物相定性分析项目检测原始记录》
第三篇：X射线衍射仪技术指标
X射线衍射仪技术指标
仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷X光管、X射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。
1.X射线光源
1.1.X射线发生器部分
*1.1.1 最大输出功率：3kW 1.1.2 额定电压：60kV *1.1.3 额定电流：80mA
1.2 X射线光管部分
1.2.1 X射线光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋转光管）技术，无需拆卸光管，即可实现光管本身线焦斑和点焦斑的切换。
1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm
1.3 电流电压稳定度：优于0.005%(外电压波动10%)时
1.4 X射线防护：安全连锁机构、剂量符合国标;防护罩外任何一点的计量小于1Sv/h
2.测角仪部分
*2.1 测角仪：采用光学编码器技术与步进马达双重定位 *2.2 扫描方式：/测角仪，测角仪垂直放置 2.3 2转动范围：-110~168
2.4 测角仪半径：≥200 mm，测角圆直径可连续改变 *2.5 可读最小步长：0.0001，角度重现性：0.0001 2.6 驱动方式：步进马达驱动 2.7 最高定位速度：≥1000/min 2.8 采用智能虚拟测角仪全自动控制，硬件自动识别、自动纠错
*2.9 验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.01度。
3.探测器部分：能量色散阵列探测器：相对与常规探测器强度提高450倍以上，灵敏度提高一个数量级
*3.1 子探测器个数：>190个 *3.2 最大计数：≥1 x 109 cps *3.3 线性范围：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能够方便Ka,K射线，测量时无需再光路上使用滤波片。
*3.6 确保所有子探测器全好，具有静态扫描功能，正常工作半径下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半导体阵列探测必须适合小角和广角测试，小角最小从0.3度开始
*3.8 提供的半导体阵列探测器必须同时合适常规物相分析也适合薄膜反射率测量，不需要更换其他探测器
4.光路部分
4.1 所有光学附件均采用模块化设计，采用无工具安装、拆卸方式 4.2 所有光学附件智能芯片识别、自动精确定位 缝、自动接受狭缝
*5 样品台：标准样品台
6.仪器控制和数据采集系统
6.1 计算机：双核主频2.26G Hz以上，1G 内存，160G HD，CD-RW，19”液晶显示器，网卡，56k Modem，6.2 仪器控制和数据采集软件
7.应用软件：要求提供以下应用分析软件 7.1 物相检索软件：含原始数据直接检索功能 7.2 数据库：最新的PDF2 卡片光盘 7.3 物相定量分析：可编程定量分析软件 7.4 无标样晶粒大小分析及微观应力分析
7.5 粉末数据指标化、结构精修、从头结构解析以及无标样定量分析软件
10.循环水冷系统：满足相应系统连续满功率运行（国内供货）
11.培训、安装、技术文件
免费国内培训（买方负责受训人员差旅费）、免费安装调试及现场培训、提供有关的全套技术文件。
12.工作条件
11.1 电力供应：单相220V（10%），50Hz 11.2 工作温度：10C-40C 11.3 相对湿度：≤75％
11.4 仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作
13.仪器及生产商必须满足的相关国际安全标准 12.1 质量标准：ISO9001 & EN29002认证 12.2 欧洲安全标准：CE 认证
12.3 射线防护标准：DIN 54113认证 14.技术服务
厂家在国内要有维修中心，要有专职的维修工程师，要有备品备件库。在提出维修要求后，能在4小时内作出维修响应，2-4个工作日内到达用户现场。*14.主机保修壹年，X光管质保期4000小时。15.目的港：中国南京
16.发货时间：合同生效后4个月内
注: 标注有“*”的项为必须满足的要求。
第四篇：X射线衍射仪操作注意事项
X射线衍射仪操作中易发生危险或故障的注意事项一、二、三、开机前必须先开启循环冷却水，否则仪器将报警。
关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水，否则仪器将报警。人员长时间离开后必须关机、20分钟后关循环水，否则万一水管漏水将会损坏仪器。
四、在仪器使用过程中，应随时观察循环冷却水机组是否正常制冷，水温是否保持在≤27℃。
五、开门时应先按相应按钮，等提示音发出后再开门，否则X射线将自动关闭。
六、七、开门、关门动作应轻缓，以免震动过大导致X射线自动关闭。X衍射制备样品的样品架为玻璃制品，易碎，应轻拿轻放，以免摔坏。使用后应及时清洗干净。
八、测角仪角度限制：广角≤110°，小角≥0.5°，否则将造成探测器和测角仪的损坏。
九、X射线仪在使用过程中如果仪器发生报警，应及时通知值班人员，不得擅自处理。
十、X射线仪在使用过程中如果真空突然关闭，则不得再继续使用，应及时通知值班人员，待查原因。
十一、为防止电脑中毒，严禁在仪器设备上使用外来U盘和光盘，所有测试数据均在实验结束后由相关负责教师通过email发送。
第五篇：X射线衍射仪使用管理制度
X射线衍射仪使用管理制度
一、X射线衍射仪是一种精密的测量仪器，为确保X射线衍射仪正常使用，使之更好地为教学和科研服务，特制定本制度。
二、X射线衍射仪管理操作人员必须熟悉X射线衍射仪的结构和性能，掌握X射线衍射仪的安装、调整、使用和维护方法。
三、X射线衍射仪管理人员必须定期对X射线衍射仪进行维护，对X射线衍射仪的保管做到防尘、防潮、防热、防震和防腐蚀。保持X射线衍射仪及房间的清洁；X射线衍射仪发生故障时应立即停止使用，并向实验室主任报告，待检查修复后再用。
四、每次使用前，都应提前检查设备的完好程度，确认完好后才允许使用，使用结束后，使用人员须经保管人员检查完好并当面填写使用记录后才可离去。
五、每学期结束，X射线衍射仪管理人员必须向实验室主任书面汇报X射线衍射仪的完好情况、存在的问题，以便在假期安排解决。
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