X射线衍射仪实验报告（范文模版）

第一篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）

基本构造：

（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

（3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

（4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。操作：

第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常； 第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；

第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；

第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面 相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；

第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；

第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。

第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。

通过jade软件分析得出该粉体或块状材料为ZnO，所含元素为Zn和O。

第二篇：X射线衍射实验报告

1、前言和实验目的

(1)了解Ｘ射线产生和Ｘ射线衍射的原理。

(2)掌握使用X射线衍射仪测定晶体晶面间隔的方法。

2、实验原理

（1）X射线产生机理：X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速，以很高的速度打在金属靶上，从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线；而若是高速电子将金属原子的内层电子打出，则其他层的电子就会向内跃迁，从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系（其中L层来的称为K线，M层来的称为K线），向L层跃迁的称为L线系。

（2）晶体学基础：晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的，排布方式称为晶格结构，在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元，称为晶胞。

（3）X射线衍射机理：由于X射线的波长很小，不可能拿一般的光栅做衍射实验，但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上，因此可以用晶体来做X射线的衍射实验（如图一）。当两反射光同相时，产生干涉加强，此时满足如下关系式

QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2……

即： 2dsinn

满足此式则在该处能观察到衍射极大，试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断，得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。

图一

3、实验器材

采用德国莱宝教具公司所生产的X射线装置，它是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X射线装置。该装置的高压系统、X光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门，当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机进行实时采集和处理，使用极其方便。

4、注意事项

1．NaCl单晶易潮、易碎，要小心安放

2．不能用手拿NaCl晶体的正面，只能拿侧面

3．调节时要细致，由于要调节两个参数，可往复固定一个调节另一个 4．可通过修改参数使得实验进行的更快或者更加精确，可灵活运用

5、实验数据、实验数据处理、计算结果和估算不确定度等

实验所用的X射线发生器阳极材料为Mo，其K线波长λ2=71.073pm，K线波长为λ1=63.2288pm.实验得到的NaCl的X射线衍射图样如下图所示：

由图得K线一级衍射最大角为6.0 º；K线一级衍射最大角约为6.9 º。而NaCl晶体的晶面间距d为563.9pm。而按照理论值应为7.3 º，有误差，重新调节，但重新做的衍射图样没拷贝，重新调节的结果为K线一级衍射最大角约为7.3 º，实验结果与理论值在误差允许范围内，可接受，故认为调节完成，可对LiF进行X射线衍射实验。

实验得到的LiF的X射线衍射图样如下图所示：

由图可得LiF的K线一级衍射最大角为9.2 º；K线的一级衍射最大角为10.3 º。由此可计算其晶格常数，由公式2dsinn，可得d2sin1.99Am, d1.98Am,由两条特征线计算的结果基本一致.2sin

6、分析实验结果和不确定度的来源及谈谈心得和改进方法

本实验采用较为先进的仪器，实验结果较为精确，且仪器集成化易于操作。并且在实验中先用反射极大角进行调节，而后又用NaCl的衍射图样进行测验看调节是否已满足要求，总体来说本实验的设计和仪器都还是不错的。

在限定实验仪器的情况下，个人认为可以提供一条改进思路，可行性有待商榷：用标准样品NaCl进行一次测量，得到其X射线衍射图样，由此我们可以得到角度的偏差值，再进行其他样品的测量，对角度考虑此角度偏差即可。原因是角度调节不管多细致，总很难排除主观误差，而对两个样品进行衍射图样的获得则可以通过一定的途径进行改进，比如增加每一角度的停留时长以及角度分的更细等。

提供另一种可能的修改途径，此时需要对实验仪器进行适当改动：将样品两边夹住而不是放在平板上，允许样品朝两个方向转动，通过得到从负角到正角（如把0~30º改为-30º~30º），这样得到的衍射图样便可消除零度角的调节带来的误差。

第三篇：X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

一、实验目的

（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法 ；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。

二、实验仪器

X射线衍射仪，PDF卡。

X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。（1）X射线发生器

X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。

图1 X射线管

（2）测角仪

测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。

图2 测角仪

（3）PDF卡的组成如下3图所示

图3 PDF卡

三、实验原理

1、X射线的产生

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。对于特征X光谱分为：（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ„

（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ„如下图4。

图4 特征X射线

2、X射线与物质的相互作用

X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图5，其中相干散射是产生衍射花样原因。

图5 X射线与物质的相互作用

3、晶体点阵结构

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 :2dsinθ＝nλ。根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

4、物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

四、实验内容

1、样品制备

将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平

2、测试 A、开机

(1)打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。(2)打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。

(3)按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。(4)打开控制柜开关(5)打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。B、装样

将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上 C、测量

在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定好实验参数。测量结束后，保存数据以待分析

3、物相鉴定

（1）打开Jade，读入衍射数据文件；

（2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;（3）选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；

（4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；

（5）如果样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余峰(未鉴定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。

（6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。

（7）以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。

4、物相定量分析

（1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；

（2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；（3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；（4）选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；

（5）按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。

五、样品处理技术

X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。

1、粉末样品

粉末样品应有一定的粒度要求，所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。

常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。

2、块状样品

先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米, 然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。

3、微量样品

取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。

4、薄膜样品

将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。

六、注意事项

（1）理论上讲，只要PDF卡片足够全，任何未知物质都可以标定。但是实际上会出现很多困难。

（2）主要是试样衍射花样的误差和卡片的误差。例如，晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强度异常还会来自表面氧化物、硫化物的影响等等。

（3）粉末衍射卡片确实是一部很完备的衍射数据资料，可以作为物相鉴定的依据，但由于资料来源不一，而且并不是所有资料都经过核对，因此存在不少错误。尤其是重校版之前的卡片更是如此。

（4）美国标准局（NBS）用衍射仪对卡片陆续进行校正，发行了更正的新卡片。所以，不同字头的同一物质卡片应以发行较晚的大字头卡片为准。从经验上看，晶面间距d值比相对强度重要。

（5）待测物相的衍射数据与卡片上的衍射数据进行比较时，至少d值须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧。

（6）由低角衍射线条测算的d值误差比高角线条要大些。较早的PDF卡片的实验数据有许多是用照相法测得的，德拜法用柱形样品，试样吸收所引起的低角位移要比高角线条大些；相对强度随实验条件而异，目测估计误差也较大。吸收因子与2θ角有关，所以强度对低角线条的影响比高角线条大。

（7）而衍射仪法的吸收因子与2θ角无关，因此德拜法的低角衍射线条相对强度比衍射仪法要小多相混合物的衍射线条有可能有重叠现象，但低角线条与高角线条相比，其重叠机会较少。倘若一种相的某根衍射线条与另一相的某根衍射线重叠，而且重叠的线条又为衍射花样中的三强线之一，则分析工作就更为复杂。（8）当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现，因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。

（9）任何方法都有局限性,有时X射线衍射分析时往往要与其他方法配合才能得出正确结论.例如,合金钢中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl结构,点阵常数也比较接近,同时它们的点阵常数又因固溶其他合金元素而变化,在此情况下,单纯用X射线分析可能得出错误的结论,应与化学分析、电子探针分析等相配合。

第四篇：X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程

1、目的 规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。

2、适用范围

适用于x射线衍射仪的使用过程管理；

3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则

》 JY/T 009-1996；

4、操作步骤

4.1 开机前的准备

打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；

4.2 开机检查

记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。

4.3 开始检测

点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；

4.4 关机前的检查

测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。

4.5 仪器设备状态恢复

将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；

5、注意事项

注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。

6、相关记录

《仪器设备使用记录》

《物相定性分析项目检测原始记录》

第五篇：X射线衍射仪技术指标

X射线衍射仪技术指标

仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷X光管、X射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。

1.X射线光源

1.1.X射线发生器部分

*1.1.1 最大输出功率：3kW 1.1.2 额定电压：60kV *1.1.3 额定电流：80mA

1.2 X射线光管部分

1.2.1 X射线光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋转光管）技术，无需拆卸光管，即可实现光管本身线焦斑和点焦斑的切换。

1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm

1.3 电流电压稳定度：优于0.005%(外电压波动10%)时

1.4 X射线防护：安全连锁机构、剂量符合国标;防护罩外任何一点的计量小于1Sv/h

2.测角仪部分

*2.1 测角仪：采用光学编码器技术与步进马达双重定位 *2.2 扫描方式：/测角仪，测角仪垂直放置 2.3 2转动范围：-110~168

2.4 测角仪半径：≥200 mm，测角圆直径可连续改变 *2.5 可读最小步长：0.0001，角度重现性：0.0001 2.6 驱动方式：步进马达驱动 2.7 最高定位速度：≥1000/min 2.8 采用智能虚拟测角仪全自动控制，硬件自动识别、自动纠错

*2.9 验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.01度。

3.探测器部分：能量色散阵列探测器：相对与常规探测器强度提高450倍以上，灵敏度提高一个数量级

*3.1 子探测器个数：>190个 *3.2 最大计数：≥1 x 109 cps *3.3 线性范围：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能够方便Ka,K射线，测量时无需再光路上使用滤波片。

*3.6 确保所有子探测器全好，具有静态扫描功能，正常工作半径下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半导体阵列探测必须适合小角和广角测试，小角最小从0.3度开始

*3.8 提供的半导体阵列探测器必须同时合适常规物相分析也适合薄膜反射率测量，不需要更换其他探测器

4.光路部分

4.1 所有光学附件均采用模块化设计，采用无工具安装、拆卸方式 4.2 所有光学附件智能芯片识别、自动精确定位 缝、自动接受狭缝

*5 样品台：标准样品台

6.仪器控制和数据采集系统

6.1 计算机：双核主频2.26G Hz以上，1G 内存，160G HD，CD-RW，19”液晶显示器，网卡，56k Modem，6.2 仪器控制和数据采集软件

7.应用软件：要求提供以下应用分析软件 7.1 物相检索软件：含原始数据直接检索功能 7.2 数据库：最新的PDF2 卡片光盘 7.3 物相定量分析：可编程定量分析软件 7.4 无标样晶粒大小分析及微观应力分析

7.5 粉末数据指标化、结构精修、从头结构解析以及无标样定量分析软件

10.循环水冷系统：满足相应系统连续满功率运行（国内供货）

11.培训、安装、技术文件

免费国内培训（买方负责受训人员差旅费）、免费安装调试及现场培训、提供有关的全套技术文件。

12.工作条件

11.1 电力供应：单相220V（10%），50Hz 11.2 工作温度：10C-40C 11.3 相对湿度：≤75％

11.4 仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作

13.仪器及生产商必须满足的相关国际安全标准 12.1 质量标准：ISO9001 & EN29002认证 12.2 欧洲安全标准：CE 认证

12.3 射线防护标准：DIN 54113认证 14.技术服务

厂家在国内要有维修中心，要有专职的维修工程师，要有备品备件库。在提出维修要求后，能在4小时内作出维修响应，2-4个工作日内到达用户现场。*14.主机保修壹年，X光管质保期4000小时。15.目的港：中国南京

16.发货时间：合同生效后4个月内

注: 标注有“*”的项为必须满足的要求。