X射线衍射仪操作规程5则范文

第一篇：X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程

一、开机

1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。

2．按下 “Power on”按钮启动仪器（Power on灯亮，高压显示0KV、0mA，并等待仪器两臂摆动停止）。

3．顺时针向转动90º打开高压锁，这时高压显示15KV 5mA，稍后升到15KV 5mA。4.启动计算机，双击桌面上“Data Collector” 图标，打开测试程序。

6.联接仪器。选菜单“Instrument”中的“Connect”，选择 “flat sample stage” 测试平台，点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。

7.光管老化。在 “Instruments Settings”中，双击“X-ray”，点击 “Breed”按钮。仪器关机时间在48-100h之间，进行快速老化“fast”,超过100h，进行常规老化“normal”。

8.设置电压和电流。在 “Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”，在弹出的对话框中，先升电压，后升电流，将电压电流升到40Kv,40mA（升幅每次不超过10）。

二、样品测试

（1）粉末物相测试

1.放置被测样品。放样时，将样品中心对准样品台中心线。

2.在菜单“Open Program”中选择General程序后点“OK”，根据测试要求设置对应的实验参数。

3.点击“Measure”菜单中“Program”，选择设置好的程序后点“OK”。在弹出的窗口中，建立或选择自己的目录，并设置文件名和样品名。

5.点“OK”开始测试，显示相应的角度和强度，测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP”按钮。

6.测试完成。测试完成后打开仪器门取出样品，将数据导出后拷贝带走。（2）薄膜物相测试

1.由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。2.其他同粉末物相测试步骤。

三、关机

1.降低仪器的工作电流和电压。在 “Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”，先降电流，后降电压，将电流电压降到5mA ,15Kv（降幅每次不超过10）。

2.断开电脑与仪器的联接，关闭软件。

3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º，关闭仪器高压。4.等待30秒，按“Power Off”按钮关闭仪器。

5.依次关闭仪器后方主机开关，关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后30秒后到2分钟内必须关闭冷却水），关闭空气压缩机。

四、注意事项

1.小心开门、关门，轻推轻拉，避免猛力碰撞。

2.样品要求干燥，粉末样品过200目筛，尽可能的将样品压平，并且填满样品池，样品周围要擦拭干净。

3整个实验过程中，禁止直接关闭Data Collector软件。4.如有任何问题，不要擅自处理，请及时联系仪器管理员。

第二篇：X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程

1、目的 规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。

2、适用范围

适用于x射线衍射仪的使用过程管理；

3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则

》 JY/T 009-1996；

4、操作步骤

4.1 开机前的准备

打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；

4.2 开机检查

记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。

4.3 开始检测

点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；

4.4 关机前的检查

测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。

4.5 仪器设备状态恢复

将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；

5、注意事项

注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。

6、相关记录

《仪器设备使用记录》

《物相定性分析项目检测原始记录》

第三篇：粉末X射线衍射仪FOCUS操作规程

粉末X射线衍射仪操作规程

1.开启墙壁总电源。开启循环水电源。开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET”）。2.开启XRD设备电源。

3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。4．开启X射线发生器高压，进入待测试状态。

样品放置、取出

1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。

2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。取出样品时，先按“DOOR OPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。

测试谱线

1.先初始化驱动操作。先点Requested后面方框，然后点击Init drive。然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。

2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。低于10度，须换最小狭缝。3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。

5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。

关机

1.先在计算机XRD应用程序里，将电压和电流降到最小，点击“SET。”

2.需等“3分钟”，待灯丝冷却后，再逆时针旋动高压拨杆，关高压。3.再等“10分钟”，待高压部件冷却后，断开仪器电源（仪器右下方外侧，绿色圆钮上面的红色圆钮），指示灯灭掉。关闭稳压电源。关闭循环水电源。

4.关闭计算机XRD应用程序，关闭计算机。关闭墙壁大闸电源。

注意事项

1.XRD粉末仪的样品支架，在没有放样品台的时候不要向上推！取样品时，不能往下拽样品支架！

2.每组样品测试完毕后，如后面没人继续测试，务必先将高压和电流降低，并按“SET”执行！

3.当探测角度下限小于10度时，需要换小宽度的狭缝后方可测试。4.如果设备超过半个月没有使用，则需要先对设备灯丝进行老化处理后，才可以进行测试。

5.仪器下方两边外侧，大的红色按钮为紧急情况保护按钮，不是紧急情况下不要按下。

6.实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于60%。

第四篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）

基本构造：

（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

（3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

（4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。操作：

第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常； 第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；

第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；

第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面 相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；

第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；

第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。

第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。

通过jade软件分析得出该粉体或块状材料为ZnO，所含元素为Zn和O。

第五篇：X射线衍射仪技术指标

X射线衍射仪技术指标

仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷X光管、X射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。

1.X射线光源

1.1.X射线发生器部分

*1.1.1 最大输出功率：3kW 1.1.2 额定电压：60kV *1.1.3 额定电流：80mA

1.2 X射线光管部分

1.2.1 X射线光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋转光管）技术，无需拆卸光管，即可实现光管本身线焦斑和点焦斑的切换。

1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm

1.3 电流电压稳定度：优于0.005%(外电压波动10%)时

1.4 X射线防护：安全连锁机构、剂量符合国标;防护罩外任何一点的计量小于1Sv/h

2.测角仪部分

*2.1 测角仪：采用光学编码器技术与步进马达双重定位 *2.2 扫描方式：/测角仪，测角仪垂直放置 2.3 2转动范围：-110~168

2.4 测角仪半径：≥200 mm，测角圆直径可连续改变 *2.5 可读最小步长：0.0001，角度重现性：0.0001 2.6 驱动方式：步进马达驱动 2.7 最高定位速度：≥1000/min 2.8 采用智能虚拟测角仪全自动控制，硬件自动识别、自动纠错

*2.9 验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.01度。

3.探测器部分：能量色散阵列探测器：相对与常规探测器强度提高450倍以上，灵敏度提高一个数量级

*3.1 子探测器个数：>190个 *3.2 最大计数：≥1 x 109 cps *3.3 线性范围：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能够方便Ka,K射线，测量时无需再光路上使用滤波片。

*3.6 确保所有子探测器全好，具有静态扫描功能，正常工作半径下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半导体阵列探测必须适合小角和广角测试，小角最小从0.3度开始

*3.8 提供的半导体阵列探测器必须同时合适常规物相分析也适合薄膜反射率测量，不需要更换其他探测器

4.光路部分

4.1 所有光学附件均采用模块化设计，采用无工具安装、拆卸方式 4.2 所有光学附件智能芯片识别、自动精确定位 缝、自动接受狭缝

*5 样品台：标准样品台

6.仪器控制和数据采集系统

6.1 计算机：双核主频2.26G Hz以上，1G 内存，160G HD，CD-RW，19”液晶显示器，网卡，56k Modem，6.2 仪器控制和数据采集软件

7.应用软件：要求提供以下应用分析软件 7.1 物相检索软件：含原始数据直接检索功能 7.2 数据库：最新的PDF2 卡片光盘 7.3 物相定量分析：可编程定量分析软件 7.4 无标样晶粒大小分析及微观应力分析

7.5 粉末数据指标化、结构精修、从头结构解析以及无标样定量分析软件

10.循环水冷系统：满足相应系统连续满功率运行（国内供货）

11.培训、安装、技术文件

免费国内培训（买方负责受训人员差旅费）、免费安装调试及现场培训、提供有关的全套技术文件。

12.工作条件

11.1 电力供应：单相220V（10%），50Hz 11.2 工作温度：10C-40C 11.3 相对湿度：≤75％

11.4 仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作

13.仪器及生产商必须满足的相关国际安全标准 12.1 质量标准：ISO9001 & EN29002认证 12.2 欧洲安全标准：CE 认证

12.3 射线防护标准：DIN 54113认证 14.技术服务

厂家在国内要有维修中心，要有专职的维修工程师，要有备品备件库。在提出维修要求后，能在4小时内作出维修响应，2-4个工作日内到达用户现场。*14.主机保修壹年，X光管质保期4000小时。15.目的港：中国南京

16.发货时间：合同生效后4个月内

注: 标注有“*”的项为必须满足的要求。