PanalyticalX射线衍射仪安全操作及养护规程

第一篇：PanalyticalX射线衍射仪安全操作及养护规程

帕纳科X射线衍射仪操作规程

及安全注意事项

一、目的

X射线衍射仪为大型精密仪器，为确保该仪器的检测准确性和使用寿命，保证检测工作的顺利开展，特制订本规程。

二、操作规程

1、仪器的开机

1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是否符合要求，环境整洁干净不嘈杂，温度23±2℃，湿度≤70％。

1.2、首先打开总电源，再按正确顺序依次开启稳压电源——循环冷却水——电脑，其中冷却水设置流量为4.5—5.0L/min，水温温度设置23±2℃。

1.3、待稳压电源稳定后，按下衍射仪开机按钮Power On，开启仪器，待指示灯亮后，再开启高压，顺时针转动高压启动钥匙90°，此时衍射仪顶部的大灯亮起，仪器高压开启，电压电流由15kv/5mA升至30kv/10mA后稳定，仪器开启成功。仪器开启时会各轴承及机械手会自动进行初始化检测。

2、仪器的关机

2.1、首先确认衍射仪处于待机状态，电压电流分别降为30kv/10mA，关闭退出测量程序。

2.2、逆时针旋转高压启动钥匙，衍射仪顶部的大灯和高压指示灯熄灭，再按衍射仪stand by关闭仪器，待仪器关闭15分钟后关闭循环冷却水，电脑及打印机，稳压电源，最后关闭总电源。

2.3、操作完成后，搞好仪器和环境卫生，检查水电气，关好门窗。

3、光管老化：

3.1、仪器若停机3天以上或经过重大检修后，检测前需进行光管老化。

3.2、正常开机后，登录个人账号进入程序，点击程序菜单栏的Routine打开仪器常规任务，点击Tube bleeding Normal仪器进入光管常规老化状态，如点击Tube bleeding Fast则进入光管快速老化状态。光管老化时间一般为15--30分钟，其间电压将逐步上升直至50kv，每上升一步均保持一段时间后再继续上升，升至50kv后保持一段时间后慢慢下降至40kv/10mA，期间电流保持不变，至此光管老化完成.4、样品检测：

5.1、首先将磨好的样品进行装片，样品的制片一定要规范，否则会影响检测结果的准确性。制好的样片按顺序放入仪器样品室内，等待检测。

5.2、打开桌面industry程序，登录个人账号，在Routine仪器常规任务里查看高压及电流并将其调整为40kv/40mA，点击程序菜单栏的instrument菜单查看仪器的电流电压、冷却水流量及轴承的角度显示是否正常，确定正常后关闭此菜单，如显示有异常或无显示需退出程序重新登录。仪器停机重新启动或重新登录程序均会自行需进行初始化操作。

5.3、仪器各方面都确定正常后，点击菜单栏的measure分析菜单，进入样品分析界面，创建样品批处理程序Create/Save as Batch Program,并依次编辑样品号及对应地址，选择正确的分析程序方法。编辑的样品编号地址和仪器样品室里的样品地址一定要一一对应。所有的样品都准备好了以后点击Start开始进行测样。选择样品检测结果自动保存，分析结果以pdf/txt的格式自动保存到Reports菜单中。

5.4、检测结束后，在Reports菜单中找到当日分析结果，选择所需的检查项目后直接打印或将结果导出。

5.5、分析任务完成后，待电压和电流分别降到40kv和20mA，可关闭退出程序，关闭电脑及打印机，并做好仪器和环境的清洁卫生。

三、保养规程

1、首先应保证仪器工作环境的整洁干净，空气不浑浊，环境温湿度适中，温度23±2℃，湿度≤70％。

2、操作者应严格执行《设备操作规程》，严格按照既定步骤进行操作和使用仪器，严禁违规违章操作。

3、检测结束后，应立即做好仪器的清洁工作，保证仪器的整洁，确保仪器样品室及进样仓无明显积灰和粉尘。

4、定期更换循环冷却水，每半年必须彻底更换一次，并检测过程中确保冷却水流量和温度适中，流量4.5—5.0L/min，温度23±2℃。

5、操作结束后，应认真填写好《设备日常保养记录》及《设备运行记录》，确保仪器运行情况有据可查。

四、安全注意事项

1、分析前必须严格检查仪器各参数是否正常，冷却水温度与流量是否符合规定要求，机械手及各轴承都处于正确的位置。

2、检测过程中如遇突然断电或停机，必须及时汇报，不得在不知原因的情况下私自处理，以防各机械手错位。

第二篇：X射线衍射仪操作注意事项

X射线衍射仪操作中易发生危险或故障的注意事项一、二、三、开机前必须先开启循环冷却水，否则仪器将报警。

关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水，否则仪器将报警。人员长时间离开后必须关机、20分钟后关循环水，否则万一水管漏水将会损坏仪器。

四、在仪器使用过程中，应随时观察循环冷却水机组是否正常制冷，水温是否保持在≤27℃。

五、开门时应先按相应按钮，等提示音发出后再开门，否则X射线将自动关闭。

六、七、开门、关门动作应轻缓，以免震动过大导致X射线自动关闭。X衍射制备样品的样品架为玻璃制品，易碎，应轻拿轻放，以免摔坏。使用后应及时清洗干净。

八、测角仪角度限制：广角≤110°，小角≥0.5°，否则将造成探测器和测角仪的损坏。

九、X射线仪在使用过程中如果仪器发生报警，应及时通知值班人员，不得擅自处理。

十、X射线仪在使用过程中如果真空突然关闭，则不得再继续使用，应及时通知值班人员，待查原因。

十一、为防止电脑中毒，严禁在仪器设备上使用外来U盘和光盘，所有测试数据均在实验结束后由相关负责教师通过email发送。

第三篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）

基本构造：

（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

（3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

（4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。操作：

第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常； 第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；

第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；

第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面 相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；

第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；

第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。

第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。

通过jade软件分析得出该粉体或块状材料为ZnO，所含元素为Zn和O。

第四篇：X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程

1、目的 规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。

2、适用范围

适用于x射线衍射仪的使用过程管理；

3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则

》 JY/T 009-1996；

4、操作步骤

4.1 开机前的准备

打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；

4.2 开机检查

记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。

4.3 开始检测

点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；

4.4 关机前的检查

测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。

4.5 仪器设备状态恢复

将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；

5、注意事项

注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。

6、相关记录

《仪器设备使用记录》

《物相定性分析项目检测原始记录》

第五篇：X射线衍射仪技术指标

X射线衍射仪技术指标

仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷X光管、X射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。

1.X射线光源

1.1.X射线发生器部分

*1.1.1 最大输出功率：3kW 1.1.2 额定电压：60kV *1.1.3 额定电流：80mA

1.2 X射线光管部分

1.2.1 X射线光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋转光管）技术，无需拆卸光管，即可实现光管本身线焦斑和点焦斑的切换。

1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm

1.3 电流电压稳定度：优于0.005%(外电压波动10%)时

1.4 X射线防护：安全连锁机构、剂量符合国标;防护罩外任何一点的计量小于1Sv/h

2.测角仪部分

*2.1 测角仪：采用光学编码器技术与步进马达双重定位 *2.2 扫描方式：/测角仪，测角仪垂直放置 2.3 2转动范围：-110~168

2.4 测角仪半径：≥200 mm，测角圆直径可连续改变 *2.5 可读最小步长：0.0001，角度重现性：0.0001 2.6 驱动方式：步进马达驱动 2.7 最高定位速度：≥1000/min 2.8 采用智能虚拟测角仪全自动控制，硬件自动识别、自动纠错

*2.9 验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.01度。

3.探测器部分：能量色散阵列探测器：相对与常规探测器强度提高450倍以上，灵敏度提高一个数量级

*3.1 子探测器个数：>190个 *3.2 最大计数：≥1 x 109 cps *3.3 线性范围：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能够方便Ka,K射线，测量时无需再光路上使用滤波片。

*3.6 确保所有子探测器全好，具有静态扫描功能，正常工作半径下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半导体阵列探测必须适合小角和广角测试，小角最小从0.3度开始

*3.8 提供的半导体阵列探测器必须同时合适常规物相分析也适合薄膜反射率测量，不需要更换其他探测器

4.光路部分

4.1 所有光学附件均采用模块化设计，采用无工具安装、拆卸方式 4.2 所有光学附件智能芯片识别、自动精确定位 缝、自动接受狭缝

*5 样品台：标准样品台

6.仪器控制和数据采集系统

6.1 计算机：双核主频2.26G Hz以上，1G 内存，160G HD，CD-RW，19”液晶显示器，网卡，56k Modem，6.2 仪器控制和数据采集软件

7.应用软件：要求提供以下应用分析软件 7.1 物相检索软件：含原始数据直接检索功能 7.2 数据库：最新的PDF2 卡片光盘 7.3 物相定量分析：可编程定量分析软件 7.4 无标样晶粒大小分析及微观应力分析

7.5 粉末数据指标化、结构精修、从头结构解析以及无标样定量分析软件

10.循环水冷系统：满足相应系统连续满功率运行（国内供货）

11.培训、安装、技术文件

免费国内培训（买方负责受训人员差旅费）、免费安装调试及现场培训、提供有关的全套技术文件。

12.工作条件

11.1 电力供应：单相220V（10%），50Hz 11.2 工作温度：10C-40C 11.3 相对湿度：≤75％

11.4 仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作

13.仪器及生产商必须满足的相关国际安全标准 12.1 质量标准：ISO9001 & EN29002认证 12.2 欧洲安全标准：CE 认证

12.3 射线防护标准：DIN 54113认证 14.技术服务

厂家在国内要有维修中心，要有专职的维修工程师，要有备品备件库。在提出维修要求后，能在4小时内作出维修响应，2-4个工作日内到达用户现场。*14.主机保修壹年，X光管质保期4000小时。15.目的港：中国南京

16.发货时间：合同生效后4个月内

注: 标注有“*”的项为必须满足的要求。