2 X射线衍射仪的结构及物相分析（共5篇）

第一篇：2 X射线衍射仪的结构及物相分析

实验：X射线衍射仪的结构及物相分析

实验学时：2

一、实验目的

1.了解X射线衍射仪的构造及基本原理

2.了解衍射仪法测得粉末衍射花样的基本特征，并掌握定性分析方法 3.测试并鉴别一个粉末样品

二、实验内容

本实验涉及了三个知识点： 1．X射线衍射仪的构造及基本原理 2．X射线衍射物相定性分析的原理 3．多相粉末样品的鉴别 三．实验原理、方法和手段

（一）X射线衍射仪的基本构造

本实验使用的X射线衍射仪。仪器主要分为如下几部分：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。主要部件如图1所示，简述如下：

1.X射线管

图1 X射线管示意图

X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5~10-7mmHg)之中的管状装置。

（1）阴极：由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。

（2）阳极：又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，钼靶等）。靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。

操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流，管壳应经常保持干燥清洁。2．测角仪

测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其相对位置如图2所示：

（二）测角仪的工作原理

入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射,衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。注意：试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1：2的角速度同时扫描（θ-2θ连动）。试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上的刻度读出。

（三）X射线物相分析原理

任一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应，多相试样的衍射花样只是有它所含物质的衍射花样机械叠加而成。

为便于对比和存储，将d和I的数据组代表衍射花样。将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比从而鉴定出试样中存在的物相。

四、实验组织运行要求

分批组织实验，要求学生在实验前预习实验指导书，了解实验内容，实验过程中能独立完成实验指导书中的要求。

五、实验条件

所用仪器设备：日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪。实验材料：混合粉末样品

六、实验步骤 1．制备试样

将待测混合粉末样品用样品盛放片盛放，将样品轻轻压紧刮平、固定，就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.2．辐射的选择

不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即

Z靶

衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70，可以实现70万CPS的计数线性。

4．测量参数的选择

测量参数的选择应该说比较繁复，它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍率等，受很多因数制约，只能靠实验的积累。

5.衍射实验

对待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样。6.XRD实验分析（1）计算机检索

实验室配备了PDF卡片库，采用该系统可检索全JCPDS-PDF卡片。只要将待测样品的实验衍射数据（d-I）及其误差(d±△d)考虑输入，也可以输入样品的元素信息以及物相隶属的子数据库类型（有机、无机、金属、矿物等），计算机按照给定的程序将之与标准的花样进行匹配、检索、淘汰、选择，最后输出结果。

（2）分析各个峰的归属（3）计算聚合物材料的结晶度

七、实验报告 要求如下：

1．简述X射线衍射仪技术的原理及各主要部分的作用 2．掌握物相定性分析的基本原理 3．分析混合粉末样品衍射实验结果

八、安全防护

X射线对人体有害，应尽量防止和减少对人休的照射，特别是直接照射，本实验室X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩。

第二篇：X射线衍射技术及物相分析

X射线衍射技术及物相分析

（一）实验目的要求

1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；

二、实验仪器

本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

1.X射线管

X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。2．测角仪

测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。

(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。

(2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。

(3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为

接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。(4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。(5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．

3．X射线探测记录装置

衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。

闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。

三、实验原理

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X 2

射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映。

在材料科学工作中经常需要进行物相分析，即分析某种材料中含有哪几种结晶物质，或是某种物质以何种结晶状态存在。根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质方法，就是X射线物相分析。利用X射线衍射分析可确定某结晶物质属于立方、四方、六方、单斜还是斜方晶系。

由布拉格(Bragg)方程得晶体的每一个衍射峰都和一组晶面间距为d的晶面组的关系：

式中，为入射线与晶面的夹角，λ为入射线的波长。

另一方面，晶体的每一条衍射线的强度Ｉ又与结构因子Ｆ模量的平方成正比：

式中，I0为单位截面上入射Ｘ射线的功率；Ｋ为比例因子，与实验衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度及一些物理常数有关；V为参加衍射的晶体的体积；|F|2称为结构因子，取决于晶体的结构，它是晶胞内原子坐标的函数，由它决定了衍射的强度。可见d和|F|2都是由晶体的结构所决定的，因此每种物质都必有其特有的衍射图谱。因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。通常利用PDF衍射卡片进行物相分析。

四、参数选择 1．阳极靶的选择

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。不同靶材的使用范围。

必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。

X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透

能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。2．扫描范围的确定

不同的测定目的，其扫描范围也不同。当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60～2°；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。

3．管电压和管电流的选择

工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。

X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。具体数据见表三：衍射仪测试条件参数选择。4．发散狭缝的选择（DS）

发散狭缝（DS）决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。

生产厂家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2°（或1/6°）发散狭缝。5．接收狭缝的选择（RS）：

生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。6.滤波片的选择： Z滤40,Z滤=Z靶－2 7． 扫描速度的确定

常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，4

微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。

五、样品制备

X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。1．粉末样品

X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。

常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。2．块状样品

先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。3．微量样品

取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。4．薄膜样品制备

将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。

六、样品测试

1.首先打开冷却循环水系统电源；

2.15min后开启衍射仪总电源，将制备好的试样插入衍射仪样品台；

3.打开计算机，当计算机与X射线衍射仪联机完成后，点击XG operation，启动X射线衍射仪。将管电压、管电流逐步由默认值20kV、2mA升至40kV、20mA。关闭XG operation。

4.点击Standard Measurement，设置参数；(1)设置存盘路径、文件名；(2)扫描范围的确定；

当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子、有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60°～2°。本实验为 5

10~80；

(3)扫描速度的确定；

常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定、微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。本实验为4°/min；

(4)管电压和管电流的选择；

工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。本实验为40kV、20mA。

(5)狭缝的选择；

DS和SS均为1°，RS为0.3mm。

(6)各项设置完成后点击Attachment键开始测量。

5.测量完毕，关闭X射线衍射仪应用软件。点击XG operation，先将管电压、管电流逐步由40kV、20mA降至默认值20kV、2mA，然后关闭X射线衍射仪，关闭X射线衍射仪电源；取出试样；15分钟后关闭冷却循环水系统及线路总电源。

七、数据处理

采用Jade5.0分析软件分析测试数据，步骤如下：

1.打开Jade5.0分析软件，点击File patterns，双击所选测试数据01.raw； 2.鼠标左键点击S/M键进行自动检索；

3.若自动检索结果不好，可进行人工手动检索，鼠标右键点击S/M键； 4.物相检索后，选择最为匹配的PDF卡；

5.文件的添加。若分析的一系列测试数据为不同条件制备的同一物质，不必逐一分析，可进行文件的添加。点击File patterns，单击所选数据02.raw，然后点击add键，文件添加完成。XRD图谱自动按添加顺序由下向上排列，点击窗口右侧的功能键来调节谱图间距；

6.生成物相分析报告。点击File→Print set up。通过Copy可将物相分析报告粘贴到画图板或Word文档里。

八、实验报告及要求

1．实验课前必须预习实验讲义和教材，掌握实验原理等必需知识。

2．根据教师给定实验样品，设计实验方案，选择样品制备方法、仪器条件参数等。

3．要求实验报告用纸写出：实验原理，实验方案步骤(包括样品制备、实验参数选择、测试、数据处理等)，选择定性分析方法，物相鉴定结果分析等。

4．鉴定结果要求写出样品名称（中英文）、卡片号，实验数据和标准数据三强线的d值、相对强度及（HKL）。

第三篇：2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容

班级

学号

姓名

综合实验 X射线衍射仪的使用及物相分析

实验时间，地点

一、实验目的

１．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求；

３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。

二、实验原理

（X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）

三、实验设备

Ultima IV型 变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。

（以下为参考内容）

X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图

图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时 1

通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。

图2 在与靶面成6角的方向上接收X射线束的示意图

0自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型 变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或详细输出），选择所检索的数据库（在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相176000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

图3 Ultima IV型 变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图

四、试样准备

实验所测样品如下：

（三种样品的已知信息，制备方法，形态尺寸，选用样品托的高度，放置方法等。）样品1： 样品2： 样品3：

（参考资料：衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相机的要求基本相同（颗粒大小约在1-10 μm）数量级。粉末过200-325目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在的深框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品压平为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。）

五、实验过程

１．教师演示X射线衍射仪的操作过程；

（选用扫描角度范围为：

扫描速度为：

等等）２．对已备好样品进行衍射，获取样品的衍射图；

３．学生对衍射结果进行物相分析。

六、实验结果与分析

１．处理曲线，粘贴结果（样品的衍射图）

２．对衍射结果进行物相分析，得出结论并说明理由。（可能存在的误差及原因）

七、（小结，体会，收获，实验过程及分析中存在问题，不懂之处等）

第四篇：X射线衍射仪结构与工作原理

X射线衍射仪结构与工作原理

1、测角仪的工作原理

测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即2θ，可以从刻度盘上读出。与此同时，样品台也围绕测角仪的轴旋转，转速为计数器转速的1/2。为什么？

为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X射线照射的面积较大。这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，即使整个试样上产生的X衍射线均能被计数器所接收。

在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位M，O，N处平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点（由于S是线光源，所以厂点得到的也是线光源）。这样便达到了聚焦的目的。在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。不过，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。但这对于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情况下（2θ角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。

2、X射线探测器

衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。探测器的有不同的种类。有使用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。目前最常用的是闪烁计数器，在要求定量关系较为准确的场合下一般使用正比计数器。盖革计数器现在已经很少用了。

1）正比计数器和盖革计数器

计数管有玻璃的外壳，内充填惰性气体（如氩、氪、氙等）。阴极为一金属圆筒，阳极为共轴的金属丝。为窗口，由云母或铁等低吸收系数材料制成。阴、阳极之间保持一个电位差，对正比计数管，这个电位差为600至900伏。

X射线光子能使气体电离，所产生的电子在电场作用下向阳极加速运动，这些高速的电子足以再使气体电离，而新产生的电子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。在极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出现一个可以探测到的脉冲电流。这样，一个X射线光子的照射就有可能产生大量离子，这就是气体的放大作用。计数管在单位时间内产生的脉冲数称为计数率，它的大小与单位时间内进入计数管的X射线光子数成正比，亦即与X射线的强度成正比。

正比计数器所绘出的脉冲大小（脉冲的高度）和它所吸收的X射线光子能量成正比。因此，只要在正比计数器的输出电路上加上一个脉高分析器（脉冲幅度分析器），对所接收的脉冲按其高度进行甑别，就可获得只由某一波长X射线产生的脉冲。然后对其进行计数。从而排除其它波长的幅射（如白色X射线、样品的荧光幅射）的影响。正由于这一点，正比计数器测定衍射强度就比较可靠。

正比计数器反应极快，它对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需10-6秒。光子计数效率很高，在理想的情况下没有计数损失。正比计数器性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低。

正比计数器的缺点在于对温度比较敏感，计数管需要高度稳定的电压，又由于雪崩放电所引起电压的瞬时脱落只有几毫优，故需要强大的放大设备。

盖革计数器与正比计数器的结构与原理相似。但它的气体放大倍数很大，输出脉冲的大小与入射X射线的能量无关。对脉冲的分辨率较低，因此具有计数的损失。2）闪烁计数管

闪烁计数管是利用X射线激发某此晶体的荧光效应来探测X射线的。它由首先将接收到的X射线光子转变为可见光光子，再转变为电子，然后形成电脉冲而进行计数的。

它主要由闪烁体和光电倍增管两部分组成。闪烁体是一种在受到X射线光子轰击时能够发出可见光荧光的晶体，最常用的是用铊活化的碘化钠Nal（TI）单晶体。光电倍增管的作用则是将可见光转变为电脉冲。闪烁晶体位于光电倍增器的面上，其外侧用铍箔密封，以挡住外来的可见光，但可让X射线较顺利通过。当闪烁晶体吸收了X射线光子后，即发出闪光（可见的荧光光子），后者投射到光电信增器的光敏阴极上，使之迸出光电子。然后在电场的驱使下，这些电子被加速并轰击光电信增器的第一个倍增极（它相对于阴极具有高出约100V的正电位），并由于次级发射而产生附加电子。在光电信增器中通常有10或11个倍增级，每一个倍增极的正电位均较其前～个高出约100V。于是电子依次经过各个倍增极，、最后在阳板上便可收结到数量极其巨大的电子，从而产生一个电脉冲，其数量级可达几伏。产生的脉冲的数量与入射的X射线光子的数目有关，亦即与X射线的强度有关。因此它可以用来测量X射线的强度。同时，脉冲的大小与X射线的能量有关，因此，它也可象正比计数器那样，用一个脉高分析器，对所接收的脉冲按其高度进行甑别。

闪烁计数器的反应很快，其分辨时间达10-8秒。因而在计数率达到10-5次/秒以下时，不会有计数的损失。闪烁计数器的缺点是背底脉冲高。这是因为即使在没有X射线光电子进入计数管时，仍会产生“无照电流”的脉冲。其来源为光敏阴极因热离子发射而产生的电子。此外，闪烁计数器的价格较贵。晶体易于受潮解而失效。除了气体探测器和闪烁探测器外，近年来一些高性能衍射仪采用固体探测器和阵列探测器。固体探测器，也称为半导体探测器，采用半导体原理与技术，研制的锂漂移硅Si（Li）或锂漂移锗Ge（Li）固体探测器，固体探测器能量分辨率好，X光子产生的电子数多。固体探测器是单点探测器，也就是说，在某一时候，它只能测定一个方向上的衍射强度。如果要测不止一个方向上的衍射强度，就要作扫描，即要一个点一个点地测，扫描法是比较费时间。现已发展出一些一维的（线型）和二维（面型）阵列探测器来满足此类快速、同时多点测量的实验要求。所谓阵列探测器就是将许多小尺寸（如50μm）的固体探测器规律排列在一条直线上或一个平面上，构成线型或平面型阵列式探测器。阵列探测器一般用硅二极管制作。这种一维的（线型）或二维的（面型）阵列探测器，既能同时分别记录到达不同位置上的X射线的能量和数量，又能按位置输出到达的X射线强度的探测器。阵列探测器不但能量分辨率好，灵敏度高，且大大提高探测器的扫描速度，特别适用于X射线衍射原位分析。

3、X射线检测记录装置

这一装置的作用是把从计数管输送来的脉冲信号进行适当的处理，并将结果加以显示或记录。它由一系列集成电路或晶体管电路组成。其典型的装置如图所示。

由计数管所产生的低压脉冲，首先在前置放大器中经过放大，然后传送到线性放大器和脉冲整形器中放大、整形，转变成其脉高与所吸收 X射线光子的能量成正比的矩形脉冲。输出的矩形脉冲波再通过脉高甄别器和脉高分析器，把脉高不符合于指定要求的脉冲甄别开，只让其脉高与所选用的单色X射级光子的能量相对应的脉冲信号通过。所通过的那些脉高均一的矩形脉冲波可以同时分别输往脉冲平均电路和计数电路。

脉冲平均电路的作用是使在时间间隔上无规则地输入的脉冲减为稳定的脉冲平均电流，后者的起伏大小与平均脉冲速率成正比，亦即与接收到的 X射线的强度成正比。脉冲平均电路具有一个可调的电容来调节时间常数RC的大小。RC大，脉冲电流的平波效应就强，电流随时间变化的细小差别相应减小。RC小，则可以提高对这些细节的分辨能力。由脉冲平均电路输出的平均电流，然后馈送给计数率仪和长图自动记录仪。从计数率仪的微安计上可以直接读得脉冲平均电流的大小。长图自动记录仪把电流的起伏转变为电位差的变化，并带动记录笔画出相应的曲线，而记录纸的走纸速度则与计数管绕测角计轴线转动的速度（扫描速度）成正比关系。所以长图自动记录仅能够以强度分布曲线的形式自动记录下X射线衍射强度随衍射角2θ的变化，提供直观而又可以永久保存的衍射图谱。

计数电路由定标器和定时器组成。定标器的作用是对输入的脉冲进行计数。定标器与定时器相配合，可以定时计数（在规定的时间内进行累计计数），也可以定标计时（计算达到预定计数数目时所需的时间。定标一定时电路的输出可有几种不同的方式来显示或记录。一是由数码管直接显示出数字，它允许显示一定位数以内的任何累计计数，二是由数字打印器把结果打印出来。目前的衍射仪都用计算机将这些信号进行自动处理。如福州大学材料学院的日本岛津XD-5A型X射线粉末衍射仪经过改造，可由计算机控制和设定参数，以及图谱记录、处理。下图是计算机记录的图谱，横坐标为衍射峰位置2θ角，纵坐标为衍射峰强度的光子数量，以cps表示。

第五篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）

基本构造：

（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

（3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

（4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。操作：

第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常； 第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。如果“延时关机”为开的状态要关闭。“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；

第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；

第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面 相平。如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；

第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；

第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。

第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。

通过jade软件分析得出该粉体或块状材料为ZnO，所含元素为Zn和O。