Agilent7890 7000B GCMS操作步骤[合集5篇]

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第一篇:Agilent7890 7000B GCMS操作步骤

(一)开机步骤

1.到402开卡同时登记开机时间

2.检查氦气瓶气量是否充足,总压需>2MPa,分压在0.4~0.6MP。如需使用双MS则要开

氮气,氮气分压需>0.5MPa。

若气体不足,则需更换气瓶。更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀:待气瓶换好后,用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。

3.进入重点实验室后先查看实验室卫生状况,若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪

器。同时确认实验室内是否有安全隐患,如是否有特殊气味、挥发性药品气味。

4.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄

露。泵油3-6个月换一次,但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。

5.打开UPS电源,这时旁路电源指示灯闪烁,长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MS

Triple Quad和GC System设备的开关。如果长时间未开机,按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀,用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢(约1-2min),涡轮泵开始工作,屏幕显示启动后松开。(后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的,所以抽真空时不用推紧)。

6.待系统稳定后,点击电脑桌面图标“GC-QQQ”,弹出对话框点击进入“调谐”→“手动

调谐”→“真空控制”→“抽真空”。抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5,高真空达到7.9×10E-5,低真空达到1.9×10E2,否则说明有漏气,检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min,若打开过,则需4h。

7.开机后先检漏气象

气象一般漏气点及处理方法:

(1)进样口隔垫检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下,在GC键盘上

按两下预运行,查看进样口总流量,如果大于5ml/min,则说明进样口漏气,需

更换隔垫。一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。

(2)色谱柱与进样口连接处

(3)“O”型圈松动由于热膨胀的缘故,在数次受热与冷却后,“O”型圈可能会

松动,应检查其密封性。

8.待涡轮泵转速及功率都达到预定值后做空气水检查。空气水检查结果中H2O与m/z的比

值应小于10%,O2与m/z的比值应小于2.5%。如果达不到则需要继续抽真空2~4小时:若还是达不到则说明可能是进样口有漏气。

9.空气水检查结果合格后在“调谐”→“自动调谐”。若调谐时出现“GC载气过高”的对

话框的话,可在“Instrument GC”参数选项中,将色谱柱2的压力减少,从而使得流速小于2.5mL/min,再进入“调谐”,或者直接关闭色谱柱2的压力。调谐约8min。调谐报告查看内容:

(1)在QI分析器中:

m/z

219

502 同位素 70 220 503 同位素比率 1.1.% 4.3% 10.2%

其中同位素数值与上表中数值相差不超过1,同位素比率数值与上表中数值相差不超过1%为正常,若超过则再次进行调谐。

(2)真空结果中涡轮泵转速为100%,功率为45.5W。

(3)检测器中查看EMV是否小于2500V,如果大于2500V则说明离子源被污染,需

要清洗离子源。同时如果两次调谐结果中EMV值相差大于200V也说明离子源

被污染。

10.以上所有参数满足后即可新建或调用方法开始实验。

(二)新建方法

点击软件上的“编辑”图标,根据出现对话框提示进行每一步的设置。

1.进样方式(手动进样或自动进样)、进样口位置(前进样口或后进样口)、进样量(1μL)。

(1)若自动进样则还需设置进样前清洗体积、用样品洗针次数、溶剂洗针次数、赶气泡针抽吸次数、进样针抽打速度及次数、进样后洗针速度。

2. GC配置参数:

(1)进样口:进样口温度(270℃)。

(2)在模式下拉式箭头里选择分流或不分流。分流时要输入分流比或分流流量,分流时

设置载气节省,分流比小于20:1时无需设置载气节省。在不使用仪器时打开载气节省。

(3)打开隔垫吹扫,输入吹扫流量。

(4)设置碰撞池EPC流量(He:2.25ml/min,N2:1.5ml/min)。

(5)色谱柱:色谱柱1保持恒流1.2ml/min、色谱柱2保持恒压1.5psi。

(6)柱箱:设置升温程序,最高温度为300℃。

(7)辅助加热器打开,温度为280℃。

3.MS配置设置:

(1)选择调谐好的文件,使用自动调谐文件atunes.tune.xml。

(2)设置溶剂延迟时间,否则大量溶剂会烧坏MS灯丝,同时对检测器寿命也有影响。

(3)EMV选择增益;EM Saver为1×10E8,用以保护电子追踪器。

(4)运行前的选择框一般不选。

(5)时间过滤为0.7s。

(6)离子源为EI离子源,离子源温度为230℃(最高温度为350℃)

(7)单MS时采集数据模式为SIM(选择性离子扫描)或Scan(全扫描);双MS时设定扫描模式为MRM(多重反应监测)(需开氮气)。

(7)电子能量为-70eV。

(8)编辑QQQ质谱扫描参数的时间表。每个时间段编辑内容包括:化合物名称,内标,停留时间,通过设定扫描时间来保证循环时间在3~5。并设置母离子、子离子及碰撞能量。双MS时需设置前级离子及产物离子。

全部编辑好后给方法取名并保存。

方法设定好后即可运行方法。每天走样结束后需降低柱箱温度至40℃、进样口温度为70℃。

(三)运行方法

手动进样时点击运行方法后填入:操作者姓名、文件路径、文件名等信息,点击确定运行方法。

自动进样时在序列菜单下编辑一个运行序列,依次输入样品名称、瓶号、方法名、文件名、样品类型等相关信息,点击确定运行序列。

(四)关机步骤

(1)选择关机程序文件。

(2)在“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”下点击放空(放空时间一般为40min左右)。点击放空后涡轮泵转速、离子源加热器、MS1 及MS2温度会自动降低,同时确认进样口加热器、柱箱温度及辅助加热器温度是否关闭。

(3)待涡轮泵转速<20%、离子源加热器温度<150℃,MS加热器温度小于100℃时,关闭电脑和运行设备。

(4)关闭电源、气体。

(五)色谱柱的老化

在色谱柱首次安装和色谱柱流失(在色谱柱加热时载气带走色谱柱上固定相的现象)严重时,要对色谱柱进行老化。因为色谱柱流失会将微量的固定相沉淀在MS离子源中,会污染离子源并降低MS的灵敏度。在色谱柱初次老化时,色谱柱与MS不可连接,因为新色谱柱中含较多杂质,大量杂质如果进入MS会污染离子源。如果不是新色谱柱老化,可不必断开与MS的连接。

设置柱箱程序升温:从室温开始,最高温度应高于平时运行最高温度20-30℃,低于仪器最高温度20-30℃,升温速率为10~15℃/min,并在最高温度保持3-4h。

第二篇:数控车床操作步骤

数控车床操作步骤

1.每次开机前须认真检查车床润滑油泵中的油是否充裕,保障机床能够正常润滑。

2.开机前,首先打开机床总电源,然后按下CNC的系统电源按钮启动CNC装置。

3.开机后,首先完成机床回零操作,必须先回X轴,再回Z轴。

4.回零操作完成以后,点击“程序”按钮,进入程序显示菜单,再点击“编辑”按钮,进入编辑状态,并完成程序的输入、查找、修改或删除等工作。

5.单段运行程序使外圆车刀移动到起刀点,并停止车床。然后,开始装夹工件,工件装夹长度以外圆到所在位置为准,并夹紧工件。

6.首先关闭机床舱门,点击“自动”按钮,机床进入自动状态,然后点击“循环启动”按钮,机床开始加工工件。

7.工件加工完成后,首先删除加工程序,然后再打开机床舱门拾取工件。

8.清扫机床。

9.关机前,首先按下CNC的系统电源关闭按钮,关闭CNC装置,然后关闭机床总电源。

数控车床操作注意事项

1.严格按照指导老师的要求进行操作,禁止私自操作机床。

2.加工自己设计的工件时,加工程序必须经指导老师审核后才能输入机床。

3.每人至少加工一件工件,但禁止同一工件反复加工,造成浪费。如果遇到材料问题,需要重新加工,则要向指导老师说明情况后,方可加工。

4.加工结束后,必须将机床清扫干净,并将工具放回指定工具箱。

工程训练中心数控车削车间

2010年10月12日

第三篇:招生操作步骤

学籍管理全国系统“招生入学”操作步骤

一、进入系统

1、准备工作——设置年级班级信息等(8月10日系统进行学生升级后进行)(1)设置年级:在“学校管理-年级信息管理”中点击“添加”,选择教育阶段、所在年级,如下图所示:

点击“保存”。

(2)设置班级:在“学校管理-班级信息管理”中选择“**一年级”,再点击“增加”,在出现的对话框中输入班主任姓名,点击“确定”。如下图所示:

(3)教育局设定招生计划数(开学前)。

二、操作步骤

(一)统一招生

1、选择“学籍管理”——“招生入学”——“学校录取新生”——“统一招生录取”

2、选择“教育阶段”

其中左侧列表为教育部门给学校分的可录取的学生,选择“教育阶段”即可查出本学校在本教育阶段可录取的学生。

3、在左侧选中需要录取的学生,在右侧选择该学生的录取年级。点击招生录取,会出现如下图提示。

在左侧选中需要录取的学生,在右侧选择该学生的“录取年级”,点击“招生录取”,会出现如下图的提示。

点击确定发起录取该学生的申请(注意:如果是初中录取新生会将该申请发到学校主管部门审核,如果是高中录取新生还会将该申请发到该中学所在的市级部门进行审核)。如下图所示:

4、教育局审核。

5、学校调取新生档案

选择“调取新生档案”:在“学籍管理-招生入学-调取新生档案”中,选定学生,点击“调档”(有初中和高中两个阶段的要选定教育阶段,点击“查询”)。

新生档案调取完成后,可以看到录取学生的基本信息。如果某个学生存在“重复招生”现象,系统会在“查重状态”栏中提示“重复招生”。

6、如果“查重状态”栏中存在“重复招生”现象,选择“重复招生处理”。

如果是自己学校录取的学生,根据提示上传该生被本校录取的佐证材料;如果是被其他学校录取的学生,则选中该生,选择“删除”。

7、录取完成后,选择“学生分班”

在“学籍管理-招生入学-学生分班”中,选择年级阶段、班级信息,选定学生,点击“分班”。(也可以按性别自动分班。)

将录取的学生按照提示进行分班,可以根据本校实际情况单个操作“分班”“退班”,也可以整体操作“自动分班”“整班退班”。

(二)自主招生

1、选择“学籍管理”——“招生入学”——“学校录取新生”——“自主招生录取”

2、点击“是”

3、选择“excel导入”

4、选择“下载模板”

5、将模板保存到自己指定的文件夹中

6、打开保存的“自主招生录取”模板文件,按表格中的关键字段录入录取学生的信息。“个人标识码”即学生学籍号(初中招生填该生全国系统小学学籍号,高中招生填该生全国系统初中学籍号),“教育阶段”可从下拉按钮中选择

7、将按照要求录入的模板通过“学籍管理”——“招生入学”——“学校录取新生”——“自主招生录取”——“excel导入”——通过“浏览”找到保存的模板——选择“上传”。

8、选择“调取新生档案”

新生档案调取完成后,可以看到录取学生的基本信息。如果某个学生存在“重复招生”现象(因为是自主招生,因而,该生也可能被其他学校以“统一招生”的方式录入了),系统会在“查重状态”栏中提示“重复招生”。

9、如果“查重状态”栏中存在“重复招生”现象,选择“重复招生处理”。

如果是自己学校录取的学生,根据提示上传该生被本校录取的佐证材料;如果是被其他学校录取的学生,则选中该生,选择“删除”。

10、录取完成后,选择“学生分班”

将录取的学生按照提示进行分班,可以根据本校实际情况单个操作“分班”“退班”,也可以整体操作“自动分班”“整班退班”。

第四篇:用友操作步骤

用友财务软件操作步骤示范

一、系统服务→系统管理:注册→设操作员→建账套→设权限。

1、注册:以系统管理员身份注册,不作任何改动,直接确定。

2、设操作员:姓名1,姓名2,姓名3。

3、新建账套:只填账套名称和启用会计期,已存账套和账套号、账套路径均不改动,以下按提示操作完成。账套主管为姓名1,勾选预置会计科目;基础信息均不分类,编码级次3-2-2。

4、设权限:姓名2,双击选中公用目录设置和总账;姓名3,双击选中公用目录设置,单击总账,然后在右边双击选中出纳签字。

二、财务系统→总账:选中自己建的账套,选择操作日期和操作员姓名1,总账启用时:客户往来和供应商往来均选“总账系统”(重要),同时把数量和单价的小数点位改为2。以下为系统初始化:

1、会计科目:现金→库存现金,设为日记账;银行存款设为银行账;应收账款、预收账款→客户往来;应付账款、预付账款→供应商往来;其它应收款→个人往来;原材料、库存商品增设明细科目,并将明细科目设为数量核算。主营业务收入、主营业务成本的明细科目均与库存商品保持一致;生产成本下设直接材料、直接人工、制造费用,并设为项目核算。所有费用增设二级科目,同时设为部门核算。

2、凭证类别:记字或收、付、转

3、结算方式:增加,注意编码原则。

4、输入部门档案:

5、输入职员档案:

6、客户档案:

7、供应商档案:

8、项目档案:

 选中或增加项目大类:如生产成本

 选定“生产成本”的明细项目:

 项目分类定义:如

1、电脑系列;

2、打印机系列 项目目录:维护。

1、联想电脑,分属1(电脑系列);

2、DELL电脑,分属1(电脑系列)。依次类推。

9、录入期初余额:白色双击输入;绿色从辅助核算输入;完毕后试算。

三、在文件下以姓名2重新注册,输入凭证;

四、在文件下以姓名3重新注册,出纳签字;

五、在文件下以姓名1重新注册,审核并记账,结账。

六、财务系统→UFO表

1、新建文档

2、数据→账套初始:输入账套号和会计

3、格式→报表模板:选择行业和报表类型

4、在格式状下设置好公式

5、单击左下角的“格式”变为“数据”

6、在“数据”菜单下“关键字” →录入:输入单位名称和报表日期

7、自动产生报表数据。

第五篇:安检门操作步骤

赛科门控

【安检门操作步骤】

1.接上电源进入工作状态后,如下操作:

a)先按“选择”键,此时显示出厂密码1234

b)再按“确认”键,此时有两种可能状态

A:密码正确显示“C000”,B:密码错误显示“E000”

2、密码正确时,如果需要重新设置新密码(修改密码,请按“调试”键,此时显示(如所设置的新密码为“2345”),操作如下:

3、密码错误时,可通过短按“复位”键后重新输入正确密码即可按同上方法输入正确密码即可,如果忘记密码时可输入万能密码“8888”解密码,重新输入密码。如密码为”2345”,按步骤2方法使用“调试”键及“选择”键输入2345,按确认键即可进入报警时长设置。

4.报警时长设置:SC-1表示1秒;SC-2表示2秒;SC-3表示3秒

按[确认]键后进入报警音量设置

5.报警音量设置:YL-0表示无音;YL-1表示低音;YL-2表示高音 按[确认]键后进入灵敏度设置

6、各区灵敏度设置:如第一区灵敏度为99时,并且可通过“调试”键更改灵敏度,如把第一区位灵敏度改为80。

7、再按“选择”键可进入下一个区位灵敏度设置,如第二区灵敏度为80,如需要更改第二区位灵敏度时同上按“调试”键即可,剩下的3~6区位灵敏度按此方法调节。

8、设置好各区灵敏度后按 “确认”键,即可保存前面的设置,并且回到探测状态。

赛科门控

赛科门控

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