薄层色谱分析技术综述

第一篇：薄层色谱分析技术综述

薄层色谱分析技术综述

摘要薄层色谱法，是指将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药物的鉴别、杂质检查或含量测定的方法[1]。本文介绍了薄层层析法的原理，操作方法，主要应用及其在各个学科中的应用，并指出了此方法的局限性、须待解决的问题。

关键词：薄层色谱法；原理；操作方法；主要应用；局限性

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，在进行化学反应时，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。

一、原理

色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：

化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移

动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物[2]。

薄层色谱可适用小量样品（几到几十微克甚至0.01μg）的分离：也可用于多达500mg样品的分离，是近代有机化学中用于定性，定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物，以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。

二、实验基本流程

铺板点样展开显色 计算Rf值

铺板：取7.5x2.5cm左右的载玻片5片，洗净晾干。在50mL烧杯中，放置3g硅胶G，逐渐加入0.5﹪羧甲基纤维素钠水溶液(CMC)8mL，调成均匀的糊状，涂于上述洁净的载玻片上，用手将带浆的玻片在水平的桌面上做上下轻微的颠动，制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板，涂好的硅胶G的薄层板置于水平的玻璃板上，在室温放置0.5h后，放入烘箱中，缓慢升温至110℃，恒温0.5h后取出，稍冷后置于干燥器中备用。

点样：点样用的毛细管为内径lmm的管口平整的毛细管，将样品溶于低沸点的溶剂（乙醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃等）配成溶液。点样前，可先用铅笔在小板上距一端5mm处轻轻划一横线，作为起始线，然后用毛细管吸取样品在起始线上小心点样，如需重复点样，则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同一块板上点几个样，样品点间距离为5mm以上。

展开：展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入广口瓶中，使广口瓶内空气饱和5－10min，再将点好试样的薄层板放入广口瓶中进行展开，点样的位置必须在展开剂液面之上，当展开剂上升到薄层的前沿（离前端5~10mm）或多组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划溶剂前沿的位置后，即可显色。

显色：如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。如果本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点（因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后，立即用铅笔标出斑点的位置。

计算Rf值：准确地找出原点，溶剂前沿以及样品展开后斑点的中心，分别测量溶剂前沿和样点在薄层板上移动的距离，求出其Rf值。

三、主要应用

（1）定性鉴别 化学上经典的定性鉴别，例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析，是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同，用溶剂提取或用试剂处理，把它们分组或分为单一组分，然后作试管反应或点滴反应(颜色反应)，或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别。这种方法的缺点是样品用量叫大，分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时)，并可能有杂质干扰。现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作为分离和鉴别，根据样品中组分的值和现色情况，同时用标准作对照，一般即能却证为某一化合物。用薄层色谱法定性，样品用量小，分离方便，分离时间短(几分钟或几时分钟)，检出灵敏度高。例如，再毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时，取胃内容物或尿样品，先用盐酸酸

化后，用乙醚提取，乙醚提取液脱水，过滤蒸干，溶于无水乙醇中，点在硅胶版上用氯仿、无水乙醇（36：1）展开，用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色，并用标准品对照，意见出巴比妥，苯巴比妥，戊巴比妥和异巴比妥。鉴别速度快（1小时），这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要。

（2）药品的质量控制和杂质检查 药品的纯度，通常用熔点，吸光值等物理常数作为鉴定的指标。但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法，有时甚至比一般方法更有效。一些国家的药典和药品规范已经采用。方法是把一定量得样品溶液(例如，相当于样品)电在薄层上，用展开剂展开并显色，同时用纯品作对照,如果样品只显示出纯品值一致的一个斑点，则表示含有杂质。进一步可用薄层作杂质的限量检查。例如镏体药物的合成和精致工作中，常含结构类似的杂质,即按上述方法控制其质量和杂质的限量。

（3）化学反应进程的控制 反应副产物的检出以及中间体的分析，在化学反应进行到一定时间或反应终了时，把反应液取出作薄层分析，可以知道还剩下多少原料药未起作用。方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上，同时点原料作参比对照，看薄层上是否出现原料药斑点。还可以用薄层检查反应副产物。如果化学反应分步进行，则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量。例如在合成强力霉素的过程中，需要中间地甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素。氢化反应是否完全，可用薄层检查，如果反应完全，则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在，薄层板上只显示出一个脱氧土霉素，如果薄层板上有上下二个明显的斑点，表示反应还没有完全，尚需继续还原,直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料。

（4）柱色普法分离条件的探索 柱色普法的实验条件，例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来，每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等，都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色普法上，但仍有参考价值。

四、薄层色谱法在各个学科中的应用

（1）食品和营养 食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸，对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量，有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种氨基酸用硅胶G薄层板双向展开，一次即能分开，然后定性和定量，方法快速而简便。多糖和寡糖可水解为单糖，可用薄层色谱法进行单糖和双糖的定性和定量。文献上有每一个糖的Rf值和相应的展开剂。油和脂肪解为脂肪酸，脂肪酸的种类和结构中的不饱和键数，与营养和卫生有关，关于油和脂肪的薄层（硅胶、硅藻土、纤维素)分析，文献和综述很多。脂溶性和水溶性维生素在薄层上可方便地定性和定量，例如脂溶性维生素A,D,E,K及B2,B6,B12,酶酸，泛酸，叶酸，C,促生素在硅胶G薄层上可用苯：甲醇：丙酮：冰醋酸（7:2:0.5:0.5）分开。用硅胶G薄层和丙酮：氯仿（1:1)以及激发波长365nm和波长450nm,可用荧光法测定ng量的曲黄素B1,B2,G1,G2,方法灵敏快速。

（2）药物和药物代谢 薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物，有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物，例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生

物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等，都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物，可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂，一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析，应用也很广，但有时因含量甚微，不用采用气相和高效液相色谱法灵敏。

（3）化学和化工 化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物，石油产品，塑料单体，橡胶裂解产物，油漆原料，合成洗涤剂等，内容非常广泛。

（4）医学和临床 薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去，例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。方法是基于在孕妇的尿中能检出比未媳妇妇女的尿中含更多的孕二醇，把两者的尿提取后点在薄层上比较，即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。

（5）毒物分析和法医化学 如前所述，经典的毒物分析有许多缺点，目前毒物分析和法医化学采用薄层色谱法等新的手段，对麻醉药、巴比妥、印度大麻、鸦片生物碱等均可分析。

（6）农药 十多种有机磷农药和六种有机氯农药都可在硅胶G薄层上分开并测定含量，可用于农药分析及其残留量分析。

综上所述，薄层层析有许多优点：它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点，同时展开速率快，一般仅需15～20分钟；混合物易分离，分辨力一般比以往的纸层析高10～100倍，它既适用于只有0．01μg的样品分离，又能分离大于500mg的样品作制备用，而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。

参考文献:

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.化学工业出版社, 2000二部: 附录31.[2] 何丽一.平面色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社, 2000.108-112.

第二篇：薄层色谱法验证方案

白术薄层鉴别方法验证方案

一、试液的配制

1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。

2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液，利用正己烷试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。

3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。

白附子薄层鉴别方法验证方案

一、试液的配制

1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。

2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，利用丙酮试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。

3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。

五味子薄层鉴别方法验证方案

一、试液的配制

1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。

2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，利用三氯甲烷试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。

3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。

HPLC法测五味子中五味子醇甲方法验证方案

一、标准曲线的制定 利用已知纯度的对照品溶液，设计5个不同浓度，每个浓度制定一份供试品溶液，进行测定，以峰面积作为Y轴，浓度为X轴，并进行线性回归，得出回归方程，得出相关系数r。

二、方法的验证

1、准确度的测定 用已知浓度的对照品溶液，利用加样回收率实验的方法，制备不同浓度的溶液6份，计算回收率的大小，并计算出RSD的大小。

2、精密度的测定 取一批原药材，分别制成6份溶液，测定峰面积，计算平均值，并计算出RSD大小。

3、专属性 采用纯甲醇试剂作为空白样品，连续进样三针，有色谱图结果，考察是否有干扰。

4、检验结果考察 取一批原药材，分别制成3份溶液，分别进样一针，并计算出结果，确定方法的可靠性。

第三篇：制作薄层色谱硅胶板经验总结（模版）

制作薄层色谱硅胶板经验总结

（1）CMC配制：CMC的浓度为3-4‰。在500ml烧杯中加入150ml水，在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC，促使其溶解，搅拌20min后，再加入350ml水，一直搅拌1h。抽滤得CMC溶液待用。

（2）硅胶液配制：在研钵中加入约100ml上述CMC溶液，用研棒不断搅拌下，慢慢加入硅胶GF254粉末（CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间），直至感到液体变得较粘稠状，且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。切记不能马上就开始铺板，需要将其再放置约十几分钟，以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀，过早铺板，将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。

（3）铺板：用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上，并用药勺大致均匀地摊开，尤其四个角及边缘铺满，然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。

（4）干燥：自然晾干十几小时。

（5）活化：放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min，然后冷却室温，取出存放在干燥器保存，待用。

第四篇：气相色谱分析啤酒中风味物质解读

气相色谱分析啤酒中风味物质

摘要

啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身的粘度较大，因此在运用气相色谱进行分析时，很少采用直接进样的方式。啤酒中的挥发性物质主要是一些醇、醛、脂类都能够被静态顶空法分析出来n}胆是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性较低，需要经过蒸馏、萃取等前处理乡别。蒸馏可以将啤酒中的一些沸点在1oo℃以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂最好用低沸点的溶剂，如石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酷等。木文运用乙醚直接萃取和蒸馏一乙醚萃取两种方法，利用GC-M S对啤酒的风味物质进行了定性分析，共分离定性37种物质，关键词：气相色谱一质谱法;啤酒香味成分;萃取

一、实验目的与意义

啤酒产品的“风味”是消费者感官享受的主要内容，也是啤酒酿造者重要的研究对象，一个啤酒产品的风味定位，对产品在市场的活动有重要影响。啤酒中的风味物质就有数百种之多，对啤酒风味影响较大的通常有几十种，有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味，但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。对啤酒中所含的风味物质进行分析，探究它们的形成原因，对于生产工艺数据化，有效控制啤酒质量具有重要的意义。

近年来随着分析技术和分析仪器的发展，人们越来越重视利用先进的样品处理技术与仪器分析结合，实现对复杂组分较准确的测定。啤酒风味是依靠所含的多种化学成分发挥作用的，因此仅凭某一种化学成分的定性和定量是无法对其进行正确评价的，因为任何单一的成分或 指标成分都难以有效地表征啤酒的风味特征。由于指纹图谱具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，故适合于分析复杂化学物质组成，可以成为啤酒的风味特征评价的有效手段。指

纹图谱能基本反映啤酒风味特征的全貌，使其质量控制指标由原有的单一成分的测定上升为对整个内在品质的检测，实现对啤酒风味物质内在质量的综合评价和全面控制，从而确保啤 酒品质的稳定。

啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身难度较大，因此在进行分析时，很少直接金阳的方式。常用的提取方法有静态顶空技术（SHS）、水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、溶剂萃取等。静态顶空技术是分析啤酒中的挥发物质最简便的方法，只需将啤酒样品蜜蜂在顶空瓶内，在一定的的温度下彭亨后便可近样，主要的醇、醛、脂都能够分析出来。但是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性低，很难通过SHS平衡后进样。样品需要经过蒸馏、萃取等前处理。蒸馏可以将啤酒中的一些低沸点在100°C以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分开。

本实验选用同时蒸馏-萃取前处理方法，利用气相质谱联用仪对啤酒的风味物质进行了定性分析，获得啤酒的指纹图谱，为啤酒的质量控制提供理论依据。

二、实验部分 1.主要仪器与试剂

真空旋转蒸发仪，江苏金坛医疗仪器厂;气相色谱一质谱联用仪GC-M SQ P2010，日木岛津公司;乙醚（重蒸)、氯化钠、硫酸钠等(分析纯);高纯氮气(99．999％)；高纯空气(99．999％)； 高纯氢气(99．999％)；无水乙醇(≥99．8％，色谱纯)；氯化钠(≥99．8％，优级纯)；超纯水 ；标准品： 乙醛、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸 异戊酯、异戊醇、己 乙酯、辛酸乙酯，色谱纯。啤酒样品:山东银麦啤酒。2.仪器工作条件

GC条件石英毛细管柱DB-5,30mX025mm，膜厚1Nm程序升温:40°C保持2mm，以10 °C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C;分流比10/1。

MS条件:E1源;电离电压:70 eV;离子源温度200°C;接口温度220°C;检测器电压:0.96 KV;扫描范围:45~350 m /z;扫描方式scan。3.啤酒风味成分的提取

乙醚直接萃取:取200 mL啤酒样品，加人30 g氯化钠，置于500 m L分液漏斗中.以50 mL/次乙醚萃取3次，合并乙醚层，得乙醚提取液，再用350 m L去离子水洗涤3次。向乙醚提取液中加人50 g无水硫酸钠进行十燥，静置过夜。转人旋转蒸发仪浓缩至10 mL以下，用乙醚定容至25 mL,制得样品溶液。取样品溶液1 uL直接进样进行GC/MS分析。

蒸馏一乙醚萃取:蒸馏200 m L啤酒，收集100 mL馏出液。取lOmL馏出液，加入lOmL乙醚进行萃取，向乙醚提取液中加人3g无水硫酸钠进行十燥。取萃取液luL直接进样进行GC/Ms分析。4.色谱条件的选择

1)色谱柱的选择：考虑到啤酒中低沸点的醛类、醇类、酯类的极性，根据相似相溶原理，选用HP-FAP，它不仅适于分离啤酒中低沸点风味物质，而且热稳定性好，高温不易氧化和流失；即便在高温操作，基线也只有很小的漂移。而且毛细管柱的柱径小，柱较长，因此柱效高，能使啤酒中低沸点风味物质在柱内进行反复分配，并得以分离。因此选用毛细管气相色谱法测定。

2)载气流量的设置：载气流量过低，会使谱峰的半峰宽增加，或出现拖尾峰；载气流量过高，又会使相邻的峰不能完全分离，甚至出现谱峰重合现象。分别考察了载气流量为0．

8、1．

3、1．

5、2．0mL／min时对组分响应值的影响，实验结果表明，流速在此范围内变化时，组分响应值没有太大变化，但是流速较慢会影响分析速度，综合考虑灵敏度和分析时间，选择载气流速为1．2mL／min时具有最佳分离效果，能准确地分离出啤酒的风味物质。3)温度条件的选择：实验表明，采用恒温分析，谱峰无法得到良好的分离，而采用程序升温的方法，可使各个组份按沸点高低依次分离。分别考察了20、30、40、50、60℃的平衡温度对应平衡时间为20、30、40、50、60min时对各组分峰面积的影响，结果表明提高温度可以缩短平衡时间，选择合适的样品平衡时间有助于提高分析的重现性。经过试验确定平衡温度为40℃，平衡时间为40min。分别考察了进样口温度和检测温度在150、200、220、240、260℃条件下对组分响应值的影响，确定进样口温度和检测温度均为200℃。

4)由于分析对象为啤酒中的微量组分，为使分析结果重复性好、准确性好、灵敏度高等，选用不分流进样。

5)通过多组试验，最终确定最佳试验条件为：①顶空条件：样品平衡时间：40rain；样品平衡温度：40℃；②色谱条件：载气：氮气(99．999％)，载气流量：1．2mI/min；进样口温度：200℃，进样方式：不分流；检测器温度：200℃；③升温程序：程序升温:40°C保持2mm以10 °C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C

三、结果与讨论 1.原理

将标准内标物和标准混合液各组份的含量以及内标物和混合液各组份的保留时间输入色谱工作站的数据应用程序，程序自动依据标准色谱图的峰面积进行校正即可得出每个组份对应的响应系数。当采集一个未知样品时，每个组份的峰面积与相应的响应系数比较，计算出每个组份的含量。2.组分的分离与定性结果

利用计算机标准数据库检索与人工推测识谱相结合的方法，共鉴定出37种成分的化学结构，采用而积归一化法测定了各成分的相对含量，啤酒样品溶液的总离子流色谱图见图1。啤酒样品的主要成分见表1 从上述分析中可以看到，脂类和醇类是构成啤酒香气的重要物质，甲酸异戊酷、甲酸异丙酷、苯乙醇、异戊醇,2-乙氧基丙醇等主要成分的含量约占总量的70%以上，有机酸类物质以辛酸含量最多。另外，还检测出少量苯并二氢吠喃、王草素及烯类、烷类、醚类和胺类等成分。

四、两种前处理方法的比较

样品经两种方式前处理后，再采用GC/MS进行分离分析，所得结果具有一定的差异。利用乙醚萃取方法定性得到25种化合物，8种醇类化合物、11种酷类化合物，1种酸类化合物，2种烯类化合物和1种烷烃类化合物。利用蒸馏一乙醚萃取法定性得到26种化合物，9种醇类化合物，10种酷类化合物，4种酸类化

合物，1种烯类化合物和1种烷烃类化合物，并且两种方法 都分离出香豆素类化合物一王草素。

五、减 少 误 差 的 方 法

在气相色谱法的定量分析时，为减少误差，要注意以下几点： 1.取样的代表性：采样时应取混匀后的样品，以免定量分析时造成误差。

2.进样量的大小：进样量的大小直接影响着分离与定性，也影响出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位，从而影响定量结果。

3.进样技术的影响：定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。对于不同规格毛细管柱、不同的进样方法(柱上进样、分流／不分流进样)、插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确性，都直接影响着分析的准确性。4.标样的定期校正：为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等。

5.定量响应因子的准确性：在定量分析时，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接影响到分析结果的可靠程度。若需求得有效的F值，原则上以组份含量相当为依据。6.硅胶垫的使用周期：硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用一定的次数后，应注意及时更换，同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶，峰型出现异常等，影响分 析 结 果的可靠性。

六、总结

比较两种前处理方法的分析结果可以看出，啤酒经蒸馏处理后，虽然检出物质的种类差别不大，但构成香味物质的成分会发生变化。与直接乙醚萃取法相比，脂类物质有所减少，酸类和醇类物质有所增加，说明加热蒸馏对啤酒风味物质的检出有一定的影响，至于啤酒风味将会发生怎改变，尚待进一步研究。

利用气相色谱仪对啤酒中的风味物质成分进行分离、分析，其中含有脂类、醇类、有机酸类等化合物成分其中脂类可提高和改善啤酒香味；例如苯乙醇具有清甜玫瑰的气息，香气柔和，异戊醇在浓度较 小时具有酒香和果香 ；而有机酸则能改善啤酒粗劣而使其具有淡甜柔和的气味。它们共同构成了啤酒的挥发性香味成分的香味特点。研究啤酒的风味物质含量和消费者的口味和嗜好，利用有效的检验手段，把香味物质从模糊的感官品评提升为定量分析。

生产者研究自己生产啤酒的风味物质含量与所使用的麦芽品种、水质特点、酒花特点、酵母特点、发酵特点和酿造设备的关系，可以促使自己的产品风格类型更突出更能在市场竞争中使企业立于不败之地。参 考 文 献 吉林化学工业公司研究院气相色谱实用手册，化学工业出版社，1980．

2气相色谱检测方法，化学工业出版社，2000．

3王莉娜，周伟．顶空进样毛细管气相色谱法测定啤酒的香味组分 食品与发酵工业，2001，27(1)：50-53．

4王云川，李红，刘伟成，等．采用气相色谱—质谱分析啤酒中的风味物质 食品与发酵工业，2004，30(11)：90-93

读书的好处

1、行万里路，读万卷书。

2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。

3、读书破万卷，下笔如有神。

4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。——达尔文

5、少壮不努力，老大徒悲伤。

6、黑发不知勤学早，白首方悔读书迟。——颜真卿

7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。

8、读书要三到：心到、眼到、口到

9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。

10、一日无书，百事荒废。——陈寿

11、书是人类进步的阶梯。

12、一日不读口生，一日不写手生。

13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。——高尔基

14、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游

15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈——歌德

16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。——笛卡儿

17、学习永远不晚。——高尔基

18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。——刘向

19、学而不思则惘，思而不学则殆。——孔子

20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。——培根

第五篇：施工总结：水泥混凝土路面薄层罩面工程项目

水泥混凝土路面薄层罩面工程项目

施工总结报告

大庆高新区科工路桥养护有限公司

二〇一一年十月

施工总结报告

一、工程概况

黑大公路管理处所辖沿河收费站地处雪乡，冬季降雪量较大。该站区白色路面由于原煤施工质量及冻融循环、冬季除雪等原因部分路面破损已深达五公分，并出现坑槽，收费车道感应圈已经外露，如不及时维修将影响正常收费。本项目维修范围为黑大高等级公路管理处管养的吉黑公路K242+500处（沿河收费站）路面固化及坑槽修复。

本项目工组织计划目标工期为20天，即2011年9月10日开工，2011年9月30日完工。

主要工程量

路面固化1800m2，同时修复该范围内的坑槽。

二、机构组成

我公司本着使工程早日竣工并投入使用的精神，将以优秀的管理水平和一流的施工技术来缩短工期。我公司组织施工过程中，将克服各种不利条件，以饱满的精神，拼搏、求实的工作作风，创一流的管理水平，一流的工程质量，一流的工程速度，以优质工程为目标，根据业主的施工要求，以及工程规模、日期、质量等方面的要求，我单位为该工程的施工组成一套高效、精干、强有力的领导机构和装备先进、施工水平过硬的队伍。顺利完成本标段的建设任务。

三、质量管理情况

质量控制措施：

实施三阶段质量控制，即事前、事中、事后控制。

1、事前质量控制

(1)开工前编制详细的施工组织设计，明确主要工程项目的施工工

艺，分项工程的工期控制，明确质量目标。

(2)按施工组织设计要求，抓好各施工单位的人员、设备、材料的落实。项目人员配备上，重点是工程技术人员的组成及资质情况。

(3)把重点部位及关键工序作为质量管理重点，施工前组织专家召开研讨会，确定最佳施工方案。

2、事中质量控制

在施工生产阶段以施工现场的各环节、各项操作、各工序的控制为主，通过“标准化、规范化、程序化”管理，把住施工生产关。加大检查力度，发现问题，随时解决。

3、事后质量控制

项目经理部执行“三检”制度，即“自检、互检、交接检”。设置专职质检员，加大检测力度。

落实质量终身责任制

项目经理、项目总工签订质量终身责任状；项目经理与工班长签订质量终身责任状；项目总工与工程质检人员签订质量终身责任状；工班长与参建施工人员签订质量终身责任状；逐级负责将质量责任彻底落实到人。

加强施工过程质量控制程序

1、熟悉设计文件，树立质量意识

认真学习设计文件，施工技术规范及试验规程，使全体工程技术人员掌握技术标准，增强质量意识，树立“质量第一”的思想意识。

2、严格自检，精心施工

在施工中成立以项目经理为首的质量自检小组，设立专职质检员，跟踪检查。

3、加强检测工作。

抽检、自检保证频率，数据准确真实，以检、试验数据指导施工生产。

4、加强原材料的检、试验工作

原材料的好环，关系到整个工程的质量，充分利用现有的仪器设备，对原材料进行和性能检测，做到不合格料不进场，不上路。对已进场不合格料一律清除，在材料采购中，一定要先对原材料进行性能和品质鉴定，合格后方可定货，要制定出原材料和半成品自检和抽检频率，制订检试验计划。

5、加强内业管理，提高内业质量

内业资料要齐全、准确，反映数据要真实有效，发现问题及时反馈，同时提出处理意见。对质量不合格工程，实行质量否决权

四、施工进度控制

开工前，项目经理部成立工期领导小组，在施工现场建立工程施工调度室，主要负责工程进度的管理。建立健全目标责任制度、进度检查制度、工期奖惩制度等规章制度，同时与各施工队签定目标责任状。在施工过程中，领导小组根据资源配备的情况，结合公路工程的常规做法和材料机具供应实际，广泛征求技术人员和广大施工人员的意见，合理、可行地安排总体进度计划。另外，根据已完工程的进度快慢、施工人员的增减、业主要求的计划变更等诸多因素，不断调整进度计划，动态监控关键线路的变化，以适时调整人员分配和施工顺序，使施工生产持续有效地按计划正常进行。施工中尽可能采用先进、高效的施工机械和新工艺，提高劳动效率，加快施工进度，保证阶段性工期目标的实现。尽可能采用一些实用的新技术，提高生产效率。周密计划和不断调整工序搭配，避免或尽可能缩短工序之间的间隙时间。

五、施工安全与文明施工情况 安全生产：

施工安全方面，项目部成立安全领导小组，设安全检查长，由项目经理担任组长，安全检查长为副组长，组员由项目部各职能部门负责人组成。各施工队相应成立队安全检查小组，并在各工班设专职安全检查员，坚持经常性的施工安全检查及监督指导。

施工中，坚持正确处理安全与施工生产统一、与施工速度互保、与质量互补、与效益兼顾、与危险并存的关系。坚持预防为主、综合考虑的原则，坚持安全与生产同步进行的原则，坚持全员、全过程、全方位和全天侯的“四全”动态管理原则，坚持安全管理具有明确目的性的原则。在各级明确安全管理范围，组织职工学习有关劳动保护的政策、条例、规程和制度，规范操作。采取得当安全管理措施，落实安全责任，实施责任管理，建立各级人员的安全责任制度，明确相应的安全责任，定期检查落实情况。

由于施工中采用开放交通的形式，沿线过往车辆较多，经过我们严密组织、多方协调，在保证正常施工的情况下，也保证了车辆的安全和原有公路的正常运营。

文明施工：

为加强施工现场管理与文明施工，提高工程项目综合管理水平，确保工程优质、高效的完成，项目部将在以下方面抓好施工现场管理工作。

1、人员要求方面

(1)项目经理必须在工地并且在施工现场。(2)项目总工必须在作业区段。

(3)项目经理部其他管理人员(如安全员、后勤保障人员、材料员、机务管理人员等)必须服务于一线施工并且各负其责。

(4)指挥卸车人员必须手持小红旗，身着黄马夹、配红袖标，面对倒车镜，动作准确，指挥无误。

(5)上路民工必须统一穿着醒目黄马夹。

2、机械要求方面

(1)必须保证机械完好率，充分发挥机械效率。如施工机械、运输车辆必须在施工现场维修时，必须在路基边缘进行维修，不影响主线施工。

3、材料要求方面

(1)严把原材料进场质量关，坚决杜绝不合格材料进场。(2)施工现场必须做到工完料净，不能料净应妥善存放，不影响其它工序正常施工。

4、驻地建设要求方面(1)办公室要设置标牌。

(2)要设置安全保卫办公室，要有专职管理人员。(3)在驻地设置栅门，栅门上面要设置彩旗。

(4)驻地要具有与施工相适应的规模，总体布局美观、大方、规范、合理。

(5)驻地楼房、平房或板房要粉刷一新。

(6)驻地院墙要采用砖墙、铁艺墙或木栅栏墙，且需粉刷一新。(7)驻地庭院内外要设有固定宣传标语，宣传标语内容要健康、醒目能够鼓舞士气。

(8)驻地办公配备电脑，并可上网，注册网址。

(9)驻地办公要配备复印机、打字机、照相机、录放相机。(10)驻地设有电话、传真。

(11)办公桌椅整齐、办公用品摆放整齐有序。(12)宿舍标准化、整洁统一，内务整理规范。(13)驻地要绿化、美化，布置花池，挖临时排水沟。

(14)庭院整洁、布局合理，铺筑人行道，道路平整、排水通畅。(15)处理好污水排放、以防止污染环境。

(16)要配齐配足灭火器、砂箱、消防专用水桶及铁锹等有效的消防器材和灭火工具，指定专人管理，严禁挪用。

(17)财务室要按规定设置铁窗护栏、防盗门、警报器等安全设施。(18)用电设备安全有效，线路符合相关标准。

(19)食堂必备冰柜、烤箱、消毒柜、橱柜等各种餐饮服务设施。

六、环境保护措施

保护环境是为当地人民，为子孙后代造福的大事。施工中，我们加强环保意识，工程完工后不为当地留下任何后患。

1、重视环境工作

把环保工作作为施工组织的重要组成部分，并认真贯彻执行于施工全过程。

2、加强环保教育

组织广大施工人员学习环保知识，加强环保意识，使大家认识到环保的重要性和必要性。

3、贯彻环保法规

认真贯彻各级政府的有关水土保护、环境保护方针、政策和法令，结合设计文件和工程特点，施工结束后恢复原来地貌。

4、加强废弃物处理

所在生活和生产中产生的垃圾均定点堆放，外运至合适地点处理，不乱抛乱弃，随意留滞、七、对建设单位的评价

建设单位：能有效地组织协调设计、施工和其他单位的关系，从质量、进度、资金、安全等方面保证工程顺利进行，满足施工生产需要。

八、施工体会

经过努力工程如期完成，我们觉得，一个工程要想干好，首先要有建设单位的正确领导，还要有设计单位和地方政府的积极配合。作为施工单位，只有在质量上高标准，严格要求，进度上，合理组织，确保合同工期，才能取得预期的收益。

大庆高新区科工路桥养护有限公司

2011年10月