钢瓶液相阀门泄露抢修演练

第一篇：钢瓶液相阀门泄露抢修演练

赣县深燃公司气站瓶组区钢瓶液相阀门泄漏抢修演练

一、演练目的：

掌握泄漏处理和抢维修的基本知识，全面提升气站员工的防泄漏意识和掌握抢维修的操作流程，杜绝紧急事故的伤亡和财产损失。

二、演练时间：2012年10月20日

三、演练地点：气站瓶组区

现场指挥：曹浩然

演练参与：邓见明

林春然

罗青松

罗江南

罗桂发

10月20日上午气站值班操作工林春然在对钢瓶查漏的过程中发现1#钢瓶液相出口阀门泄漏。发现后立即关闭1#钢瓶液相出口阀，并马上上报气站责任人曹浩然。

大约15分钟后抢修人员赶到现场，经过细致检查及了解，确认是钢瓶液相出口阀处泄漏后，抢修人员立即进行更换，经再次压力测试及肥皂水检查确定无泄漏后，告知当班人员出现该情况的一些基本处理方法。

演练总结

所有气站操作人员观看了整个抢修演练过程，通过抢修演练使所以气站员工明白时时查漏的必要性以及发生泄漏时所该做的操作流程。

同时，在演练的过程中，也发现了一些不足之处：抢修还不够迅速，气站操作工业务能力还要进一步的提升等等。

针对在气站抢修存在的不足，制定如下整改措施及工作计划：

1． 加强对气站设施设备检查检修及维护保养工作，使其始终保持良好的运转状态。

2.经常性组织气站员工和抢修人员进行抢修演练

3.定期组织员工进行应急抢修培训及操作流程的学习。

第二篇：液氯钢瓶使用协议

液氯钢瓶使用协议

甲方：内蒙古鄂尔多斯电力冶金股份有限公司氯碱化工分公司 乙方：宁夏日盛实业有限公司

由于乙方为甲方长期合作伙伴，本着长期合作的原则，甲方常年将自有产权液氯钢瓶供予乙方使用。为了保证液氯钢瓶的安全使用，保护人民生命和财产安全，保证双方的切身利益，根据《特种设备安全监察条例》和《危险化学品安全管理条例》及市人民政府《关于开展气瓶普查整治工作的通报》，现将甲乙双方对所使用液氯钢瓶的权利和义务达成如下协议。甲方的权利和义务：

一、甲方提供的自有产权液氯钢瓶必须是：

1、须经过检测且在检验有限期内。

2、安全附件齐全、完好。

3、安全标示明显。

4、自有产权液氯钢瓶永久标志清晰。

二、甲方向乙方提供自有产权液氯钢瓶进行充装，不合格的不能入库、不能充装，充装数量也将严格按照国家有关规定执行。

三、甲方的液氯钢瓶出厂时，液氯装置和拉货司机必须对钢瓶编号进行核实、填好钢瓶出入库单并签字确认。乙方的权利和义务：

一、乙方须具有齐全的危化品安全使用资质。

二、乙方拉运车辆必须持有有关部门发放的《剧毒化学品公路运输通行证》。拉运司机、押运员必须经过培训，具有相关专业知识，并取得上岗证。

三、乙方在协议期间内使用甲方钢瓶，不可将钢瓶长期单独存放，须连续调换使用，以便于甲方定期检测钢瓶可否继续使用。

四、乙方应依据相关安全管理规定，安全使用甲方液氯钢瓶，如违反安全管理规定、不当操作造成的一切事故，由乙方负责。

五、乙方不得将甲方自有产权钢瓶交由任何其它单位充装。

六、乙方必须在甲方规定的期限内归还甲方借予乙方的所有钢瓶，如在规定的期限内，甲方的钢瓶出现破损、丢失、不能归还等一切后果和损失，均由乙方全部承担和赔偿。

此协议长期有效。

此协议甲、乙双方各持一份，双方盖章、签字有效。

甲方：内蒙古鄂尔多斯电力冶金股乙方：宁夏日盛实业有限公司

签字（盖章）签字（盖章）

2013年9月1日2013年9月1日

第三篇：液相学习心得

反冲色谱柱是否会降低柱效呢?

1.简单来说，绝大多数硅胶基质的色谱柱,正用反用都是一样,没有多大区别.反着用也不会对色谱柱柱效产生影响。

2.小心起见的话，建议大家看随色谱柱来的一小页的说明.上面可能都有注明该色谱柱是否可以反冲.如果没说，一般都是可以反冲的。

3.还有一个问题,就是反冲后，是把柱子调回来用，还是就这么反着用呢？

在有些色谱柱压力高的时候，反冲一段时间后，压力下降到正常。换回正常的方向没多久又开始升高，这个时候，可以考虑就将色谱柱反着用。

4.有一种情况下，色谱柱不能长期反冲，就是色谱柱前后筛板孔径不一致的时候。有些3u色谱柱入口筛板孔径可能是2u，出口0.5u。这样可以让色谱柱承受更大的压力(因为出口比较小)。这种情况下，反冲一小段时间问题不大，但是时间长了以后，可能造成有些填料被冲出色谱柱，造成柱效下降的情况。如何防止这个问题出现呢？ 还是那句话，看说明书，看手册。

RTFM！与大家共勉：）

2011.5.22 要重新开始学习色谱的一些原理和故障诊断，开这个帖子，跟大家分享一下学习笔记。欢迎大家交流。也算是对自己的一种监督。学习资料来自LCGC杂志的各个专栏。

做液相的同学基本都会碰到分叉峰.很多时候,这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题.这里我们一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题的一些指导性的方法.1.首先,我们需要判断,这到底是一个峰,还是两个峰?

A图主峰前面有一个肩峰.这到底是峰形不好,还是另外一个化合物没分开呢?

判断办法:降低该成分在样品中的浓度.B图是降低该成分浓度后,进样后得到的色谱图.如果这是一个峰,那肩峰也应该响应变小.但是,这个例子里,肩峰没有变小,这应该是另外一个化合物.这时候,我们就要考虑如何改变方法,将这两个东西分开.2.所有峰的峰形都不好.一般来说,一个样品都会出多个峰.峰形不好,绝大多数时候,在每个峰上面都会出现.比如像下面这样:

A图是所有峰都拖尾.B 图是所有峰都有肩峰,也可以说峰分叉.这种情况一般都是色谱柱头塌陷或者柱头的筛板被堵导致的.为什么导致峰型问题呢? 请看下面的图.A图是正常的柱头.B图是筛板被堵的柱头.正常情况下,所有样品分子都是均匀通过色谱柱的,形成一个对称的峰形.堵塞得情况下,有一部分样品分子进入色谱柱就会收到阻扰,导致时间拖后,形成拖尾.对于色谱柱塌陷的情况,用同样的方法,大家也不难理解.只不过这时候,是一些样品分子可能跑的比正常的快了一些.如何解决这个问题呢:

1.反冲.柱出口放空，冲20-30ml流动相。虽然柱子上都有表明使用方向, 但是对于硅胶基质的色谱柱,基本都可以反冲.将柱头污染物(泵密封圈的碎屑，样品中的污染等)冲走，就能解决问题。当然，还是要提倡大家注意样品上机之前的前处理和及时更换磨损的泵密封圈。有条件的，还是用保护柱，大不了就换保护柱，也比换色谱柱强。

2．更换或清洗筛板。现在估计做这个事情的人不多，但是谁有废柱子，想练练也未尝不可。

案例分析：

我们一起看看一个实际的例子。

根据之前说的，可能是柱头堵了，或者塌陷了。但是进一步检查，发现另有原因。方法用的150 mm 4.6 mm, 5-um C18 柱子，78% 乙腈，1.5ml/min，等度方法，进样10ul，100%乙腈溶解的样品。

一般来说，虽然10ul的纯乙腈不会引起峰形不好，但是有时候样品溶剂的极性跟流动相差异较大时，的确会引起峰形的问题。

我们怎么办呢：

1． 从最容易的办法做起，降低溶剂乙腈的比例。降到50%看看。从下图B，4min的峰可以看出，没啥改观。

2． 接下来反冲柱子，结果图C，基本没变化。算，每天再说吧。

3． 第二天来到实验室，还能干嘛呢？ 更换筛板？ 算了，直接换柱子吧。结果如D，噢，好很多噢。之前柱子肯定有问题，扔了。但是峰还是有点宽，估计还是哪儿有问题。

4． 手上忙，没时间管这个。几天过后，重新配了流动相，一跑，好了。如图E。

虽然到底什么原因导致的之前峰形的问题已经无从查找(柱子扔了，旧流动相也没了)，但是也给我们一个解决问题的步骤：

1． 确定峰形问题是所有峰都有问题，还是就是某一个峰有问题。如果所有峰都有问题，基本都是色谱柱，或者仪器管路连接的问题。如果是某一个峰有问题，那就要从方法上来考虑，是否需要改变流动相比例，pH值，色谱柱温度等等。

2． 从最简单的做起，从不需要换什么东西的方法做起。比如改变样品溶剂，反冲色谱柱等等。

3． 换东西。换保护柱，换色谱柱，换流动相(新配)。一步一步的换，有助于找到问题的根本。

4． 问题解决后，想想需不需要采取什么措施，防止类似问题的发生，比如说常换流动相啦，即时更换密封圈啦，记录进样次数了解什么时候色谱柱就不行了啊之类的

基线噪音是做液相的同学经常感到头疼的问题, 特别在做痕量分析时候.这次我们从物理,化学到电子等各个方面看看噪音的来源,以及如何减小和消除噪音.1.流动相的在线混合.所有的流动相在线混合都是从方便出发的结果, 流动相混合的不充分是基线噪音的一个重要来源.混合方式主要两种:

a.低压混合：采取时间脉冲的方式，利用比例阀，将不同流动相按一定比例混合。

b.高压混合：利用多个泵头，控制每个泵的流量，来将流动相按一定比例混合。

在流动相混合后，一般都有一个混合器(Mixer),来帮助混合的更加充分。从流动相开始混合在一起，到流动相到达色谱柱头，这一段体积叫做延迟体积(Delay Volume).Mixer体积越大，混合越好，但是相应延迟体积就越大，造成梯度的延迟。换句话说，就是流动相的变化，需要一定时间后，才能真正到达色谱柱，对分离产生影响。

a.这个现象在使用UPLC或者UHPLC的时候，会有比较明显的作用。

b.为什么相同梯度方法，在不同仪器，或者不同品牌的仪器之间转化时，保留时间可能不一样？ 其主要原因就是延迟体积的不同。

在线混合很难做到非常均一的混合效果，这个在示差检测器（RID）上的效果最明显。这也是为什么示差检测器都要求将流动相预混到一个瓶子里，不能走梯度的原因。

那如何减小因为混合而造成的基线噪音呢？

a.对于等度的方法，非常简单，预混流动相就可以了。

b.对于梯度的方法，部分预混流动相也会帮助更好的混合，怎么做呢？看下面的例子。

方法要求乙腈/水比例从10%走到85%。那可以将流动相A配成10%的乙腈，流动相B配成85%的乙腈，然后A/B梯度从0%走到100%。这就是部分预混。

c.增大Mixer的体积。一般mixer的体积从几百ul到几个ml都有，在允许的延迟时间下，更换一个体积更大的Mixer，能够有效提高混合的效率。每个色生产厂家的Mixer体积都不一样,基本都可以混用.有碰到过一个Agilent的1100基线噪音大,后来换成1050的mixer就好了,因为1050的mixer比较大一些.2．液相硬件问题造成的基线噪音。

如果液相系统某些地方的工作不正常，也可能造成基线的噪音。

a.系统有漏。特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏，会造成流速的变化和混合比例的变化，从而导致基线噪音。检查的方法就是对系统进行压力测试：将系统从某个地方用死堵堵上，如泵出口，或者自动进样器出口，将压力升高到350bar后停泵，监测压力下降的情况。一般的标准是2-3bar/min的下降是正常水平。或者15%/10min的下降。

b.梯度比例问题。可以对系统进行一个梯度测试，来检查梯度混合是否准确和一致。将A配成0.1%的丙酮，B是水。在265nm的波长下，将A的比例10%，20%，30%这样一个一个的升高，每个比例走3min。可以根据计算，看每个基线台阶上升是否准确。也可以从0-100%走一个连续的梯度，看基线上升的平滑性和线性。

3．流动相脱气不好造成的基线噪音。

对流动相进行脱气，不仅仅是为了防止系统里面气泡的产生。流动相脱气越好，基线就会越好。如今最常用的脱气方式是在线脱气机，但是有的时候脱气并不彻底。所以当有基线噪音问题是，可以考虑采取多种的脱气方式。

4．系统洁净程度。

前面1-3点讲的都是内在原因，造成的基线噪音或者波动。如果你前面的原因都找过了，问题还没有解决，就得考虑一下是不是流动相里面是否有杂质了。如何检查判断是否为流动相的问题呢？

a.每次更换一种流动相，看基线结果。

b.重新配置所有流动相。这种方式比较快，但可能无法找到根本原因。

要特别注意在流动相的配置过程中，是否引入了污染，比如使用了不干净的玻璃器皿什么的。更换溶剂的品牌和批次也是方法之一。

色谱柱长期使用造成的污染有时候也会造成基线波动。有些时候样品里面可能有些保留非常强的组分，可能在色谱柱上很长时间才慢慢被冲出来，这时候已经不是一个峰了，而是基线的干扰或者波动了。

避免这种问题的方法：在每批样品后，用甲醇或者已经长时间冲洗色谱柱。另外，专柱专用也是一个好的习惯。如果一根色谱柱上作很多不同的样品，也可能导致互相之间的污染和影响。

5．电路的噪音。

对于UV检测器来说，就是采样频率不合适而产生的噪音。现在随着超高效液相的普及，检测器的采样频率也越来越高，有的可以达到80Hz以上。但是如果一味追求高采样频率，可能对灵敏度没有任何帮助，反倒产生比较大的噪音。(我们后面可能会有一起专门检测器的时候,会更详细的讨论这个的原因)

一般来说，我们需要保证一个色谱峰上面有15-20个点，来保证比较平滑的峰形和比较准确的定量结果。如果我的一个峰的时间宽度是0.5min，就是是30s，那只要保证1Hz的采样频率就足够了。如果在UPLC上面，一个峰的时间宽度是0.05min，也就是3s,就需要10Hz以上的采样频率。那80Hz的采样频率什么时候用呢？ 你的一个峰只有0.5s的时候。

理论上的计算是这样的

N=16（T/W）^2

N是柱效。T是保留时间。W是峰宽。

一般色谱如果柱效12000的塔板数。在5min的时候，出峰宽度大概计算出来时11s。你可以根据计算结果来调整检测器的合适的采样频率。

第四篇：液氯钢瓶存储仓库实施方案

液氯钢瓶存储仓库实施方案

公司农

三、农四生产每天都需要大量的氯气，而现在的氯气每天都是从衡阳建涛或其他地方进货。公司要保证生产的顺利进行，必须存一定量的氯气。因公司暂时没有专用的场地进行存储，只能将氯气钢瓶临时存放在马路空地及成品库。而氯气属于Ⅱ级（高度危害）物质，不能在露天存放，不能与其他物品混放。上级部门多次检查时都要求公司对存在的现象进行整改。氯气的存储和使用必须严格遵守国家标准和规范。综合上述多种因素，决定利用公司现有建筑改建成液氯钢瓶存储仓库。一：场地选择

根据氯气安全规程规定，氯气的生产、使用和储存等厂房结构，应充分利用自然条件通风及换气，在环境和条件允许下。可采用半敞开形式结构。原苯璜挫二甲酯工段楼层高8.6m，长35m,宽7.6m，共266㎡。建筑四周通风，并且与二次结晶之间有一块大坪。适合车辆的进出与装、卸，符合改建成液氯钢瓶存储仓库。但要将其改为液氯存储库，必须将原有设备、房中的建筑全部拆除。二：应急措施选择

1：液氯仓库应设围堰、喷淋管等安全处理设施。一旦发生泄漏事故，可喷雾状水稀释、溶解。围堰可满足收集由此而产生的废水。2：液氯仓库应设置应急池，并安装碱罐。保证池中的水PH值成碱性。氯气钢瓶一旦泄漏。可将氯气钢瓶用电动葫芦吊入池中进行处置。并利用安装的水泵将应急池中的碱水通过安装的管道喷淋，中和泄漏的氯气气体，减轻对环境的污染。

3：安装事故风机，酸雾吸收塔。一旦发生泄漏事故，开启事故风机，碱水泵。风机的出口与酸雾吸收塔相连，用碱水与酸雾中和，减少氯气气体的污染。

三：3T单梁桥式起重机的安装

1：考虑到钢结构安装的快捷、方便与省钱，起重机立柱、横梁全部采用宽冀缘250*250H型钢。轨道采用24#轨道钢，与3T单梁桥式起重机配套。

2：利用原有立柱，在立柱底部预埋定位，立柱上部用钢板固定在老立柱上。轨道梁先用同型材的H型钢连接，再在型钢上安装轨道钢。3；厂房的跨距为6.5m，定置一台3T6.5m单梁桥式起重机。4；考虑到装、卸车的方便，将轨道延长4m到墙外。可直接将钢瓶卸到库房中。四：附图纸及材料表

2015年4月16日

第五篇：液氯钢瓶管理规程(终)

液氯钢瓶管理规程

1.液氯钢瓶的充装要求，出入库液氯钢瓶按以下要求做相应检查

1.1 充装前应校准计量衡器；检查台面和计量杠杆。充装用的衡器每三个月检验

一次，确保准确。

1.2 充装前必须有专人对钢瓶进行全面检查，确认无缺陷和异物，方可充装。

1.3 充装系数为1.25kg/L。严禁超装。

1.4 充装后的钢瓶必须复验充装量。两次称重误差不得超过充装量的1%。复磅时应换

人换衡器。

1.5 充装前后的重量均应登记，作为使用期中的跟踪档案。

1.6 入库前应有产品合格证。合格证必须注明：瓶号、容量、重量、充装日期、充装

人和复磅人姓名或代号。

1.7 钢瓶有以下情况时，不得充装，不得出入库：

1.7.1 漆色、字样和气体不符合规定或漆色、字样脱落，不易识别气体类别。

1.7.2 钢印标记不全或不能识别。

1.7.3 新瓶无合格证。

1.7.4 超过技术检验期限

1.7.5 安全附件不全、损坏或不符合规定。

1.7.6 瓶阀和易熔塞上紧后，螺扣外露不足三扣。

1.7.7 瓶体温度超过40℃。

1.8 充装量为500k和1000kg的钢瓶，使用时应卧式放置，并牢靠定位。2．液氯钢瓶的使用安全

2.1 使用钢瓶时，必须有称重衡器，并装有膜片压力表(如采用一般压力表时，应采取

硅油隔离措施)、调节阀等装置。操作中应保持钢瓶内压力大于使用侧压力。

2.2 严禁使用蒸汽、明火直接加热钢瓶。可采用45℃以下的温水加热。

2.3 严禁将油类、棉纱等易燃物和与氯气易发生反应的物品放在钢瓶附近。

2.4 应采用经过退火处理的紫铜管连接钢瓶。紫铜管应经耐压试验合格。

2.5 不得将钢瓶设置在楼梯、人行道口和通风系统吸气口等场所。

2.6 应有专用钢瓶开启扳手，不得挪作它用。

2.7 开启瓶阀要缓慢操作，关闭时亦不能用力过猛或强力关闭。

2.8 钢瓶出口端应设置针型阀调节氯流量，不允许使用瓶阀直接调节。

2.9 瓶内液氯不能用尽，必须留有余压。充装量为500kg和1000kg的钢瓶应保留5kg 以上的余氯。

2.10 作业结束后必须立即关闭瓶阀。

2.11 空瓶返回生产厂时，应保证安全附件齐全。

3.液氯钢瓶的贮存安全

3.1 钢瓶禁止露天存放，也不准使用易燃、可燃材料搭设的棚架存放，必须贮存在专

用库房内。

3.2 空瓶和充装后的重瓶必须分开放置，禁止混放。

3.3 重瓶存放期不得超过三个月。

3.4 充装量为500kg和1000kg的重瓶，应横向卧放，防止滚动，并留出吊运间距和通

道。重瓶存放高度不得超过一层，空瓶不能超过两层。

4.液氯钢瓶的运输安全

发布日期：2009.1.1（第A版）修订日期：2009.1.1（第1次）

4.1 钢瓶装卸、搬运时，必须戴好瓶帽、防震圈，严禁撞击。

4.2 充装量为500kg和1000kg的钢瓶装卸时，应采取起重机械，起重量应大于瓶体重

量的一倍，并挂钩牢固。严禁使用叉车装卸。

4.3 起重机械的卷扬机构要采用双制动装置，使用前必须进行检查，确保正常

4.4 夜间装卸时，场地必须有足够的照明。

4.5 机动车辆运输钢瓶时，应严格遵守当地公安、交通部门规定的行车路线，不得在

人口稠密区和有明火等场所停靠。

4.6 车辆驾驶室前方应悬挂规定的危险品标志旗帜。

4.7 不准同车混装有抵触性质的物品和让无关人员搭车。

4.8 车辆停车时应可靠制动，并留人值班看管。

4.9 高温季节应根据当地公安部门规定的时间运输。

4.10 车辆不符合安全要求或证件(运输证、驾驶证、押运证等)不齐全的，充装单位不

得发货。

4.11 车辆运输钢瓶时，瓶口一律朝向车辆行驶方向的右方。

4.12 充装量为500kg和1000kg的钢瓶装运，只允许单层设置，并牢靠固定防止滚动。4.13 车辆必须按照公司有关规定行驶与停放，在规定地点停放，何时装卸车由钢瓶

管理员根据有关规定确定。

发布日期：2009.1.1（第A版）修订日期：2009.1.1（第1次）