药品质量回顾分析培训

第一篇：药品质量回顾分析培训

产品质量分析回顾分析知识培训

一．概述：

产品质量回顾是指企业按照操作规程，每年对所有生产的药品按品种进行产品质量回顾分析，以确认工艺稳定可靠，以及原辅料、成品现行质量标准的适用性，及时发现不良趋势，确定产品及工艺改进的方向。当有合理的科学依据时，可以按产品剂型分类进行回顾。

公司必须每年定期对上一年度生产的每一种或每一类产品进行质量回顾和分析，形成书面的产品质量回顾分析报告，经质量受权人批准，归档。二．目的：

1.采用一系列的生产或质量控制数据的回顾分析，来确认在现行的生产工艺及控制方法条件下产出的产品其安全性、有效性、持续性及质量符合规定的水平。2.发现明显趋势，对产品作出正确分析和评价，以利更好地改进。

3.通过向药品监管部门上报上产品年度质量回顾分析，可使药品监管部门掌握企业的年度产品质量动态及企业质量管理的效果，总结经验，纠正偏差，提高监管效率。4.通过产品质量回顾分析，有利于产品质量的持续改进及提高。寻找改进产品或降低成本的途径。

5.评价变更控制系统的有效性。三.范围

包括企业生产的所有产品，包括委托生产及委托加工的产品。四.产品质量回顾的内容

质量回顾包含但不限于以下内容：

1.产品基础信息：产品名称、规格、处方；包装形式及规格；有效期等。

2.产品所用原辅料的供应厂家、回顾周期中的到货批次、检验合格批次、不合格批次、不合格批次的项目、原因及物料的最终处理意见。3.物料、中间产品及成品的检验结果。4.所有不符合质量标准的批次及其调查。

5.所有重大偏差（包括不符合要求）及相关的调查、所采取的整改措施和预防措施的有效性。

6.生产工艺或检验方法等的所有变更。7.已批准或备案的药品注册所有变更。8.留样、稳定性考察的结果及任何不良趋势。

9.所有因质量原因造成的退货、投诉、召回及其当时的调查。10.与产品工艺或设备相关的纠正措施的执行情况和效果。

11.新获批准和有变更的药品，按照注册要求上市后应完成的工作情况。12.相关设备和设施，如空调净化系统、水系统、压缩空气等的确认/验证。13.产品的分析方法验证、工艺验证、清洁验证的验证状态。14.对委托生产或检验的技术协议的回顾分析，以确保内容更新。

15.CAPA管理：上一年度产品质量回顾报告中纠正预防措施的执行结果确认。4．组织实施

4.1每年由质量保证部牵头组织生产技术部、质量保证部、管理部、供应储运部、设备部、生产车间进行年度产品质量回顾。年度产品质量回顾必须是覆盖一年的时间，覆盖所有批次的药品。

4.2质量保证部于每年定期将上年度产品质量回顾要进行的全部项目分解，包括范围、内容、责任部门、计划完成时间等以通知的形式发放到相应部门。每一产品计划完成时间应不超过一个月。

4.3各相关部门应协助质量保证部收集年度回顾信息，质量保证部负责整理收集的信息，对数据（事件）进行统计和趋势分析，必要时组织相关部门进行进一步讨论，起草《年度产品质量回顾报告》，报告中应对回顾分析的结果进行评估。根据统计和趋势图及数据分析结果得出的结论，及相应异常数据（事件）的原因分析，决定是否需要采取纠正和预防措施或进行再验证，并说明其理由。

4.4质量授权人组织相关人员包括生产副总、生产技术部、质量保证部、管理部、供应储运部、设备部、生产车间负责人等对该报告进行审核，审核通过后由质量授权人批准。

4.5《年度产品质量回顾报告》批准后，由质量保证部按照涉及的范围将报告分类分发给各相关部门，并按要求以书面形式上报药品监督管理部门。原件由质量保证部列入产品质量档案归档，永久保存。5．后续相关工作（CAPA的实施与跟踪）

5.1若在产品质量回顾分析中，由相关部门根据报告需要采取纠正和预防措施的，按《纠正和预防控制管理规程》进行；需要进行再验证的，按《验证管理规程》执行。质量保证部负责跟踪措施的执行情况，并将其执行情况汇总在下年度产品质量回顾报告中。

企业所有产品的年度产品质量回顾

企业的药品质量受权人应每年度将本企业生产的产品包括委托生产产品进行质量回顾，并形成书面报告上报当地药品监督管理部门。具体内容包括：

一、基本情况概述：

1.回顾年度的生产状况，品种、批次、数量，不合格批次、数量； 2.停产产品有哪些，停产原因； 3.生产线状况；

4.委托生产、委托检验情况；

5.哪些产品进行了年度质量回顾（哪些按品种、哪些按剂型、哪些按产品系列进行了回顾）

二、生产和质量控制情况分析评价

1.原辅料、内包材、工艺用水、直接接触药品的气体情况：稳定性、适应性、变更情况概述，不合格情况及措施详述。

2.生产工艺情况概述

（1）生产工艺过程控制、中间体及成品检测数据稳定性、趋势分析概述、评价。（2）工艺变更情况概述：变更种类，是否进行验证等。3.变更控制情况概述 4.偏差处理情况概述

5.成品的检验：结果、趋势分析

6.厂房设施设备情况概述：变更、维修、验证、监测等情况概述及评价。

7.稳定性考察情况概述：在考察期内的品种数量、结果趋势分析、结论。8.验证情况概述

9.向药品监管部门的申报及批准情况概述

10.新获得注册批准的药品和注册批准有变更的药品上市后的质量状况 11.对委托生产、委托检验的情况概述

三、自检情况、接受监督检查（包括药品GMP认证检查、跟踪检查等）和抽检情况

1.次数

2.关键问题的整改措施概述

3.市场产品质量抽检情况：不合格情况、原因分析、处理情况

四、产品不良反应情况概述：数量、类别、处理结果、上报情况

五、产品质量投诉、退货和不合格或产品召回：原因、处理

六、结论：

1.对产品质量的评价； 2.改进措施;3.建议

第二篇：质量回顾分析报告

2011质量回顾分析报告

2010年以来，在上级食品药品监督管理部门的监督指导下，我公司认真履行《质量承诺责任书》中所作的承诺，促使质量管理体系各个环节的良好运行，有关部门、员工各负其责，保证了医疗器械产品的安全、有效。为进一步做好质量安全工作，现对一质量工作做分析，报告如下：

一、进一步完善质量管理体系，保证质量安全

医疗器械产品质量安全工作是我公司经营管理的核心，围绕这一中心工作，根据国家对医疗器械监管的法规和医疗器械生产的基本要求，我们建立了有效的质量管理体系，并保证其有效运行，为提高其运行效率，进一步保证医疗器械产品质量的万无一失，我们在生产实践中，不断研究、探索，在体系运行的事环节查找和解决问题，使质量管理体系不断得到完善、升级，进一步保证了医疗器械产品安全性、有效性。

二、落实质量安全生产责任制

明确质量管理体系各环节的责任，落实质量安全生产责任制。企业负责人及各职能部门各司其职、各负其责，抓好生产中的每一个环节、检验中的每一个技术要求，落实奖惩，使全体员工把产品质量作为公司的生命线，并把这一理念落实到工作的每一个环节。

三、抓好质量安全培训，“以质量安全为中心”成为全体员工的共识 根据公司培训计划，我们定期对生产管理、车间、质管、销

售等部门员进行培训，内容涉及质量安全的方方面面，使“以质量安全为中心”成为全体员工的共识。

四、质量安全生产法规、规章制度的贯彻执行情况

严禁违规操作、违法生产，质量管理体系的各个环节，都按照公司规定的各项操作规程进行，各项规章制度得到了较好的落实。

五、企业原材料采购情况

原材料采购是保证质量安全的第一道关口，质量管理科认真履行了对采购供

应环节的监督管理职责，对采购合同进行抽查，对购进原材料逐批验证，对仓储环节定期检查，保证了原材料符合产品技术标准的要求。

六、保证生产设施、设备状态良好

生产管理科负责生产设施的维修保养，根据公司规章制度及有关规程，对各种生产设备定期进行维护、保养，确保设备状态良好，对设备故障，在接到报修后，及时维修，保证生产进度、保证产品质量。

检验设备的状态良好是检验可靠性的保证，我们定期对检验设备进行校验，保证各种检验设备处于良好的工作状态。

七、认真执行注册产品标准

公司办公室定期组织各部门学习、研究、分析注册产品标准，查找在生产、检验实践中发现的问题，对不符合项目进行整改。对

不符合产品标准的，严禁流入下道工序；对设备加强监控，发现问题，立即报修，确保产品质量的符合性、稳定性。

八、加强生产过程控制，确保产品质量合格

生产过程是产品质量形成的核心环节，公司对质量责任进行了逐层分解，使生产过程的各个环节明确责任，落实操作规程和过程检验规程，提高合格率、保证不合格件不流入下道工序。

九、保证抽样率，加强产品抽检工作

出厂检验是产品质量保证的最后一道关口，为提高检验的可靠性，我们严格按照注册产品标准的规定进行抽样，并增加抽样点；在检验环节，我们严格按照操作规程操作，保证了结果准确、可靠。在上级药监部门的监督、指导和公司全体员工的共同努力下，一季度出厂抽检质量合格率接近百分之百，质量投诉率为零，我公司产品质量安全工作取得了开门红。

十、预防、监视、测量和纠正措施

我司产品虽然已经赢得是市场和客户的认可，但从长远的发展来看，按照质量体系的要求，为更好的为广大用户服务，为进一步提高产品质量，为此我们仍制定了相关的预防、监视、测量和纠正措施。对关键工序和特殊过程逐步做到良好控制，同时我们将进一步做好一些信息的收集，做好风险和市场分析，做好顾客需求和期望等管理评审，同时实施产品的自我评价，以更好的做到提高产品质量。

第三篇：药品质量分析调研报告

2003～2005年，在市局的统一领导和统筹安排下，全市各市、县、分局及直属单位认真贯彻《药品管理法》和《药品质量监督抽验管理规定》，坚持监督检查和抽样检验相结合，加强抽样的靶向性、针对性，严格药品抽验程序，以最小的抽验成本，达到了最大的抽验效能。按照省局下达的任务，对全市范围内药品生产、经营企业和医疗机构进行了监督抽样，保证了人民群众用药的安全有效。为了进一步提高工作效率，提高药品监督抽验的不合格率，为今后的药品抽验工作提供科学可靠的依据，现将我市2003～2005药品质量情况分析如下：

一、药品抽验完成情况

2003～2005年总计抽验化学药、生化药、抗生素、中成药、中药材、中药饮片2620批。其中不合格药品277批，抽验不合格率10.6%。其中计划性抽验2210批，不合格药品84批，不合格率3.8%。日常监督抽验410批，不合格药品193批，不合格率47.1%。

铁力市抽验药品496批，不合格药品66批，不合格率13.3%。

嘉荫县抽验药品183批，不合格药品24批，不合格率13.1%。

一分局抽验药品172批，不合格药品31批，不合格率18.0%。

二分局抽验药品380批，不合格药品26批，不合格率6.8%。

三分局抽验药品182批，不合格药品41批，不合格率22.5%。

稽查队抽验药品388批，不合格药品56批，不合格率14.4%。

药检所抽验药品818批，不合格药品33批，不合格率4.0%。

药品抽验不合格率由高到低依次是：

三分局>一分局>稽查队>铁力市>嘉荫县>二分局>药检所

(一)计划抽验

三年共完成计划抽验2210批，不合格药品84批，不合格率3.8%。

按抽验单位分类：

1、从生产单位抽验2批，不合格率为0。

2、从经营单位抽验1330批，不合格药品48批，不合格率为3.6%。

3、从使用单位抽验880批，不合格药品36批，不合格率为4.1%。

按药品分类：

1、抽验化学药品648批，不合格率为0。

2、抽验抗生素药品274批，不合格率为0。

3、抽验生化药品9批，不合格率为0。

4、抽验中成药708批，不合格药品35批，不合格率为4.9%。

5、抽验中药材、中药饮片571批，不合格药品49批，不合格率8.6%。

(二)日常监督抽验

三年共完成日常监督抽验410批，不合格药品193批，不合格率47.1%。

按抽验单位分类：

1、从生产单位抽验37批，不合药品8批，不合格率为21.6%。

2、经营单位抽验192批，不合药品76批，不合格率为39.6%。

3、从使用单位抽验181批，不合格药品109批，不合格率为60.2%。

按药品分类：

1、抽验化学药品81批，不合药品15批，不合格率为18.5%。

2、抽验抗生素药品24批，不合药品3批，不合格率为12.5%。

3、抽验生化药品2批，不合格率为0。

4、抽验中成药115批，不合格药品37批，不合格率为32.2%。

5、抽验中药材、中药饮片188批，不合格药品138批，不合格率73.4%。

二、药品抽验质量分析

(一)计划抽验质量分析

以抽验单位分类：

使用单位不合格率为4.1%，经营单位不合格率为3.6%，生产单位不合格率为0。不合格率由高到低依次是：使用单位>经营单位>生产单位

以药品分类：

中药材、中药饮片不合格率8.6%。中成药不合格率为4.9%、化学药品、生化药品、抗生素不合格率均为0。不合格率由高到低依次是：中药饮片>中成药>抗生素、化学药品、生化药品

(二)日常监督抽验质量分析

以抽样单位分类：

使用单位不合格率为60.2%，经营单位不合格率为39.6%，生产单位不合格率为21.6%。不合格率由高到低依次是：使用单位>经营单位>生产单位

以药品分类：

中药材、中药饮片不合格率为73.4%，中成药不合格率32.2%，化学药品不合格率为18.5%、抗生素不合格率为12.5%、生化药品不合格率为0。不合格率由高到低依次是：中药饮片>中成药>化学药品>抗生素>生化药品

从三年的药品抽验结果来看，药品生产企业的药品抽验合格率较高，主要是因为近年来对药品生产企业实施gmp认证的结果和生产企业仪器设备和质量管理水平的提高。

药品经营企业中批发企业的药品抽验合格率较高，也是因为通过gsp认证，企业的质量观念逐渐增强，药品质量有了显著提高。而个体药店的药品抽验不合格率偏高的主要原因是药店人员业务素质偏低，专业人员缺乏，质量意识不强所致。

医疗机构中的药品不合格率较高，也主要集中在中药材、中药饮片，主要原因为医疗机构中的中药专业人员偏少，业务能力差，把关不严造成的;基层医疗机构存在的问题尤为突出。

所有的涉药单位存在的共性问题：一是中药专业人才紧缺,人员素质偏低,中药鉴别力量薄弱是导致中药饮片假劣药频发的主要因素。二是基层单位对药品外包装识别能力较差,形成一种只注重进货渠道,不问药品质量的现象严重。三是药品购进储存保管不能按照药品性能进行阴凉、冷藏保管。达不到要求，无温控养护设备。

三、假劣药品情况分析

1.县及县级以下药品经营、使用单位的假劣药品依然较多。

2.中药饮片假劣药品明显超过其它药品。

3.炮制不合格及贮存变质不合格率较高。

4.边远山区、村、屯、个体诊所化学药品、抗生素假劣药多于一般药品。

5.名优厂家生产的名牌药品假冒多于普通厂家生产的药品。

6.常用畅销药品多于滞销药品。

7.非药品冒充药品,他种药品冒充此种药现象在乡以下诊所(林场卫生所)多见。

四、防止假劣药发生的措施

1.加强调研工作，深入药品生产，经营，使用单位，了解该企业基本情况，掌握薄弱环节，全方位为企业提供技术服务。

2.针对我市中药饮片假劣药高发及中药专业人才不足等特点，广泛开展技术培训，方式有集中培训，现场实物教学等，义务为企业培养专业人才，全面提高各企业专业素质。

3.建立常用药品、正品、伪品实物档案，为鉴别药品的真伪提供科学可靠的依据。

五、今后药品抽验工作应采取的对策

根据对三年来我市药品质量情况统计分析，我们认为在今后的药品抽验工作中，应采取以下对策进行抽验，以提高药品监督抽验的不合格率。

1、应以边远山区、村、屯、个体诊所(林场卫生所)为重点抽验对象。这些单位化学药品、抗生素假劣药多于一般药品。

2、应以条件较差的个体药店(尤其是经营中药饮片的)和个体中医诊所为重点抽验对象。这些单位是假劣中药饮片的高发区。

3、对中成药，特别是降糖类、调血脂类、补肾壮阳类进行重点抽验，以防不法分子非法添加化学药。

4、充分利用好药品快检箱来进行药品快速鉴别筛查工作，用以提高工作效率和降低检验成本。

5、根据现已掌握的信息，针对药品的某项进行抽验，如对释放度(阿司匹林肠溶片、河北瑞森)、装量差异(维生素e烟酸酯胶囊、哈药六厂)、含量测定(多潘立酮片、标识西安杨森)、微生物限度(舒肝健胃丸、河南鹤壁)、(防风通圣丸、河南百泉)、(三七伤药片、吉林跨海)等进行专项考察抽验，既可减少药品的抽验数量，又能降低检验成本。

今后在药品抽验工作中，我们应将继续加大对中药材、中药饮片、抗生素类药品和医疗单位的抽验力度，加大对基层药品抽验力度，扩大抽验覆盖面。

第四篇：质量分析回顾中各部门职责

质量分析回顾中各部门职责

QA职责：

1.QA负责建立产品质量回顾的组织和管理、制定回顾计划、设计质量回顾模板，组织制定预防纠正措施并组织实施和监督检查落实情况。2.负责变更、偏差、投诉、召回、退换货调查的统计。3.负责验证、委托加工和委托检验的技术合同的履行情况。4.负责内外部审计、新增供货商物料使用情况等进行分析汇总。

5.负责写出评估报告、总结、建议及提出建议改进的措施，并负责对收集上来的所有数据进行总结，起草质量回顾报告。

6.负责对自检情况进行概述，应包括年自检计划同报告的一致性,缺陷项的整改措施并对整改落实情况进行总结。

7.负责对上回顾中所建议的整改和预防纠正措施的实施情况的回顾 8.负责对环境监测（悬浮粒子和沉降菌）数据进行统计 QC职责：

1.负责原辅料、包装材料、中间体及成品现行质量指标统计及趋势分析（包括检验数据、每项控制指标的情况）。

2.负责关键指标的数据汇总及趋势分析。

3.负责稳定性试验结果数据的统计及趋势分析（包括中间体及成品的稳定性）。4.负责对委托检验的情况进行汇总和分析。5.负责组织对新获批准和变更的药品，按照注册要求上市后应当完成的工作情况进行总结；

6.负责回顾OOS产生原因，调查结果，所采取的措施及预防纠正措施，并应评估措施效果。设备部：

1.负责对设备和设施如空调系统、水系统和压缩空气系统的确认状态进行总结和分析。

2.负责回顾计量器具的校验情况。

生产部：

1.负责汇总生产关键工艺控制点的数据的统计和趋势分析。2.负责各生产工序的收率进行统计分析。3.负责对委托生产的情况进行总结

4.负责统计回顾周期内生产产品的批次和产量，合格批次及不合格批次，返工、重新加工批次情况，不合格批次的原因分析及调查，结果处理情况。（返工、重新加工情况应包括批次，数量、原因、相应调查、结果等内容。依据出现返工、重新加工、情况出现的原因、频次、趋势进行分析）质量负责人：

负责批准产品质量分析报告，并向药品监督管理部门申报药品实施情况和产品质量回顾情况。行政部：

1.负责对回顾周期内企业组织机构关键人员变化情况进行总结。2.负责对回顾周期内企业人员体检情况进行汇总。

3.根据培训计划审核回顾周期内培训实施情况，并对未完成的培训进行统计，原因进行说明。

第五篇：药品质量分析方法验证CN

药品质量标准分析方法验证

药品质量标准分析方法验证

药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证；在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时、则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。方法验证内容如下。

一、准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(％)表示。准确度应在规 定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度

原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的 结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度

可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。应明确证明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(％)，或是面积比(％)。

3．数据要求

在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。应报告已知加入量的回收率(％)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

二、精密度

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为重现性。含量测定和杂质定量测定应考虑方法的精密度。

1．重复性在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100％，用至少测定6次的结果进行评价。

2．中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。

3．重现性当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果，协同检验的过程、重现性结果均应记载在起草说明中。

4．数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。

三、专属性

专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。

1．鉴别反应

应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合 1

物，均应呈负反应。

2．含量测定和杂质测定

色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明专属性。图中应标明诸成分的位置，色谱法中的分离度应符合要求。在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质和辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解，或氧化的方法进行加速破坏，以研究降解产物。含量测定方法应比对二法的结果，杂质测定应比对检出的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行纯度检查。

四、检测限

检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。常用的方法如下。

1．非仪器分析目视法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。

2．信噪比法

用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

3．数据要求应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。

五、定量限

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定定量限。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。

六、线性

线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。

七、范围

范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80％～120％；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70％～130％，根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，范围可适当放宽，溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％；杂质测定，研究时，范围应根据初步实测，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用百分归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。

附表 检验项目和验证内容

内容 项目 鉴别 杂质测定 含量测定及溶出量测定

定量 限度

准确度 － ＋ － ＋

精密度－ － － ＋

重复性 － ＋ － ＋

中间精密度 － ＋① － ＋①

专属性② ＋ ＋ ＋ ＋

检测限 － －③ ＋ －

定量限 － ＋ － －

线性 － ＋ － ＋

范围 － ＋ － ＋

耐用性 ＋ ＋ ＋ ＋

①已有重现性验证，不需验证中间精密度。②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。③视具体情况予以验证。

八、耐用性

耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规检查提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动`因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、`时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体、柱温，进样口和检测器温度等。经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。