关于印发《保税油检验检疫监督管理暂行规定》的通知

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第一篇:关于印发《保税油检验检疫监督管理暂行规定》的通知

窑检综[2005]19号

关于印发《保税油检验检疫监督

管理暂行规定》的通知

各业务科室:

为进一步加强保税仓储检验检疫监督管理工作,规范保税油仓储的管理,促进外贸物流业快速健康发展,现将《保税油检验检疫监督管理暂行规定》印发给你们。各业务科室要高度重视,认真学习,工作中严格贯彻执行。

二○○六年一月九日

主题词:保税油△监督管理规定通知

存档(2)大窑湾检验检疫局办公室2006年1月9日15时印发录入:宋杨校对:夏滨

保税油检验检疫监督管理暂行规定

一、总则

(一)为了加强和规范保税油的检验检疫及监督管理工作,促进对外贸易事业的快速、健康发展,根据《中华人民共和国进出口商品检验法》及其实施条例、《中华人民共和国国境卫生检疫法》及其实施细则、《中华人民共和国进出境动植物检疫法》及其实施条例、《保税区检验检疫监督管理办法》及其它相关法律法规的要求,制定本规定。

(二)本规定适用于储存保税油的罐区及进出保税罐的原油(石油、未经精炼的动、植物油脂)及成品油(石油化工成品油、经精炼的动、植物油脂)的检验检疫及监督管理工作。(原油及成品油以下统称为保税油,储存保税油的罐区以下统称为保税罐区)。

(三)保税罐区所在辖区的出入境检验检疫机构(以下统称为检验检疫机构)统一负责保税油的检验检疫及监督管理工作。

(四)保税罐的经营单位或其租赁使用单位应向检验检疫机构申请备案。保税油进出保税罐区时,收发货人(货主)或其他代理人,应按照国家质检总局的有关规定向检验检疫机构办理报检手续,检验检疫机构按照国家有关法律、法规、规章以及国家质检总局的规定,开展检验检疫及监督管理工作。

(五)检验检疫机构应加强与当地海关的配合和协作,并按照简便、有效、快捷的原则对进出保税罐区的保税油实施检验检疫和监督管理。

二、申请备案

(六)保税罐区的建立应符合国家安全、环保、卫生的有关规定。

1、保税罐区应办理国境口岸储存场地卫生许可证,环保及卫生状况应符合国家标准要求。

2、保税罐区及相关设施的投产使用,应符合国家规定要求。应建立健全质量管理体系,积极采取电子监控等先进监管模式。

(七)保税罐区在新建、改建、扩建前,应向检验检疫机构申报相关情况。

(八)保税罐区的设立及保税罐的投产使用,应向检验检疫机构申请备案。

1、参照本规定的第六、第七条要求,具备相关条件,并提供有关资料、证书或证明的复印件。

2、提供仓储或租赁合同及双方单位企业法人营业执照和相应的保税资质证明等文件。

三、报检

(九)保税油进出保税罐区时,收发货人(货主)或其代理人应当按照有关规定向当地检验检疫机构办理报检手续,海关凭检验检疫机构签发的货物通关证明验放。

四、检验检疫

(十)保税罐区和进境保税油属于卫生检疫范围的由检验检疫机构实施卫生检疫,应当实施卫生除害处理的,由检验检疫机构进行卫生除害处理。对从境外进入保税罐区用做原料的旧机电产品、成套设备等实施检验和监管,对外商投资财产按照有关规定进行价值鉴定,对未办理通关手续的不实施检验。

(十一)从中华人民共和国境内非保税区(不含港澳台地区,以下简称非保税区)进入保税罐区的保税油,不需要办理海关通关手续的,检验检疫机构不实施检验,需要办理海关通关手续的,检验检疫机构应当按照规定对保税油实施检验检疫。

(十二)非保税区进入保税罐区单独存放、直接出境保税油,检验检疫机构凭产地检验检疫机构签发的检验检疫合格证明换证放行。超过检验检疫有效期、变更输入国家或地区,变更后的国家和地区又有不同检验检疫要求、已与其它油品混合、已撤销报检的,应按规定重新报检。

(十三)从保税罐区输往境外的保税油,检验检疫机构依法实施检验检疫。

(十四)从保税罐区输往非保税区的保税油,属于实施食品卫生监督检验和商品检验范围的,检验检疫机构依法实施检验。对于集中入境分批出区的,可以分批报检,分批检验,符合条件的,可以于入境时集中报检,集中检验,经检验合格的出区时分批核销。

(十五)按照有关规定,从非保税区进入保税罐区又输往非保税区的以及保税罐区企业之间销售转移进出口保税油的,可根据货主或代理的要求进行检验和计量并出具相关证书。

五、监督管理

(十六)保税罐区储存出入境动植物油脂产品的企业应当符合有关检验检疫管理规定。

(十七)检验检疫机构按照有关法律、法规对保税罐区实施疫情监测和环境监测,并按规定定期开展媒介生物和啮齿动物本底调查。

(十八)检验检疫机构将按照有关法律、法规的规定对进出保税罐区保税油的存放和调离过程实施监督管理,收发货人(货主)或其代理人应积极协助配合检验检疫部门实施电子监控。

六、附则

(十九)其它进出保税罐的化工品、天然气等参照本规定执行。

(二十)对违反本规定的行为,检验检疫机构将依照有关法律、法规予以行政处罚。(二十一)本规定由大窑湾检验检疫局负责解释。上级主管部门另有新规定的,应以新发布规定为准。

(二十二)本规定自发布之日起实施

第二篇:第五章 检验检疫的监督管理

第五章 检验检疫的监督管理

第一节 进出口电池产品检验监管备案

进出口电池产品适用范围:

国家对进出口电池产品(含专用电器具配置的电池)实行备案和汞含量专项检测制度,范围包括《商 品名称及编码协调制度》中编码为8506、8507品目下的所有商品。

进出口电池申请备案人:

进出口电池产品汞含量申请人(制造商、进口商或进口代理商等)。

进出口电池申请时间、地点:

1. 申请人在电池产品进口前应向有关检验检疫机构申请备案;

2.出口电池产品的制造商在电池产品出口前,应向所在地检验检疫机构申请备案。

2.

第三篇:关于印发《江苏省重、特大安全生产事故隐患监督管理暂行规定》的通知

关于印发《江苏省重、特大安全生产事故隐患监督管理暂行规定》的通知

苏安办„2006‟56号

关于印发《江苏省重、特大安全生产事故隐患监督管理暂行规定》的通知

各市人民政府,省各有关单位:

现将《江苏省重、特大安全生产事故隐患监督管理暂行规定》印发给你们,望遵照执行。

附件:《江苏省重、特大安全生产事故隐患监督管理暂行规定》

二OO六年七月二十日

主题词: 印发 事故隐患 规定 通知

抄送:国家安监总局、省委、省政府、省监察厅 江苏省安全生产委员会办公室

2006年7月21日印发

共印40份

江苏省重、特大安全生产事故隐患监督管理

暂行规定

第一章 总 则

第一条 为了强化安全生产监督管理,加强事故隐患的整改工作,及时、有效地防范重、特大安全生产事故(以下简称重、特大安全事故)的发生,保障社会稳定和人民群众生命、财产安全,根据《中华人民共和国安全生产法》、《国务院关于特大安全事故行政责任追究的规定》和《江苏省安全生产条例》等有关法律、法规,结合本省实际,制定本规定。

第二条 本规定所称重、特大安全事故隐患是指存在于生产经营作业场所、设备和设施以及管理过程中,可能导致发生重、特大事故的环境不安全状态和人的不安全行为以及管理制度的缺陷。

第三条 重、特大安全事故隐患按照其可能造成人员伤亡程度和经济损失情况划分为4个等级: 可能造成一次死亡1-2人或者重伤6-9人,或者急性中毒19人以下的安全生产事故,为一般安全生产事故隐患。

可能造成一次死亡3-9人或者重伤10-29人,或者急性中毒20-49人以下的安全生产事故,为较大安全生产事故隐患。

可能造成一次死亡10-29人或者重伤30-49人,或者急性中毒50-99人以下,经济损失在500-1000万元的安全生产事故,为重大安全生产事故隐患。

可能造成一次死亡30人以上或者一次重伤50人以上的,急性中毒100人以上,经济损失1000万元以上的安全生产事故,为特大安全生产事故隐患。

第四条 本规定适用于全省行政区域内生产经营单位重、特大安全事故隐患的整改、监控、管理。法律、法规另有规定的,从其规定。

第二章 重、特大安全事故隐患的监管职责

第五条 重、特大安全事故隐患的监督管理遵循“谁主管谁负责、谁受益、谁负责”的原则。

第六条 对重、特大安全事故隐患的监督管理实行及时排查,迅速整改,一时难以整改的,必须落实有效的防范措施、严格监控、确保安全。第七条 重、特大安全事故隐患的监管原则:

(一)生产经营单位全面负责;

(二)行业主管部门重点监管;

(三)各级人民政府分级监督。

第八条 重、特大安全事故隐患监管职责划分:

(一)生产经营单位作为安全生产责任主体,对本单位存在的重大安全生产事故隐患排查、评估、报告、监控和整改全面负责。单位主要负责人是隐患整改的第一责任人。

(二)各级人民政府对本行政区域内重、特大安全事故隐患整改、监督、管理全面负责,对本行政区域内重、特大安全事故隐患排查治理工作应加强指导、监督和协调,及时解决重、特大安全事故隐患整改、监督、管理工作的重大问题,防范重、特大安全事故的发生。政府行政主要负责人是重、特大安全事故隐患整改、监督、管理的第一责任人。

(三)各级人民政府负有直接监管责任的部门,对政府直接管理生产经营单位的重、特大安全事故隐患整改监督管理负责,部门主要负责人是组织实施隐患整改、监督、管理的第一责任人。

(四)各级人民政府负有安全生产监管职责的有关部门,对本行业内有关重、特大安全事故隐患整改实施监督管理。

(五)各级人民政府安全生产监督管理部门对本行政区域内的重、特大安全事故隐患整改实施综合监督管理。

公安、经济、交通、消防和质量监督等承担专项安全生产监督管理职责的部门在各自分工范围内对重、特大安全事故隐患的排查治理实施监督管理,并接受同级安全生产监督管理部门的指导、协调和监督。

(六)任何单位和个人发现重、特大安全事故隐患应向各级安全生产监督管理部门或有关部门举报。

第三章 重、特大安全事故隐患的管理

第九条 安全生产事故隐患的监督管理:

(一)一般安全生产事故隐患,由生产经营单位和有关部门监督管理。

(二)较大安全生产事故隐患,由县(市、区)级人民政府和有关部门负责挂牌监督管理。

(三)重大安全生产事故隐患,由设区的市人民政府和有关部门负责挂牌监督管理。

(四)特大安全生产事故隐患,由省人民政府和有关部门负责挂牌监督管理。

第十条 对重、特大安全事故隐患进行安全评价、认证、检测、检验,应当由具备资质条件的机构进行。

第十一条 存在重、特大安全事故隐患的单位应及时将本单位重大安全事故隐患基本情况和整改方案报送当地人民政府、主管部门和安全生产监督管理部门。

第十二条 各级工会发现生产经营单位存在重、特大安全事故隐患,有权提出整改建议,生产经营单位应及时研究答复;发现危及从业人员生命安全的情况时,有权向生产经营单位建议组织从业人员撤离危险场所,生产经营单位必须立即做出处理。

第十三条 各级安全生产监督管理部门,应当建立举报制度,受理安全生产事故隐患的举报。任何单位和个人有权向各级人民政府或者有关部门报告和检举重、特大安全事故隐患,有权向上级人民政府或者有关部门举报所在地人民政府或者有关部门不履行安全生产监督管理职责或者不按照规定履行职责的情况。接到报告和举报的政府或者有关部门,应当立即调查核实,并做出相应答复。

第十四条 各级安监部门对检查中发现的事故隐患,应当责令立即排除;重、特大安全事故隐患排除前或者排除过程中无法保证安全的应当责令从危险区域内撤出作业人员,责令暂时停产停业或者停止使用;重、特大安全事故隐患排除后,经审查同意的方可恢复生产经营和使用。

第十五条 各级人民政府应当加强对本行政区域内重、特大安全事故隐患整改监督管理工作的领导,组织有关生产经营单位和部门按照职责分工,对本行政区域内容易发生重、特大安全事故生产经营单位的隐患进行排查、登记、建档、整改,并对下一级政府重点监督整改的重、特大安全事故隐患整改工作进行监督检查。每检查与督查不少于4次。

第十六条 各级人民政府及各安全生产监督部门要制定重、特大安全事故隐患整改专项资金使用及管理办法,专门用于对本地区范围内整改确有困难的重、特大安全事故隐患项目给予经济支持。

第十七条 各级人民政府及各安全生产监督部门应建立安全生产事故隐患风险抵押金制度。

第四章 重、特大安全事故隐患的监管程序

第十八条 省、市、县(市、区、乡镇)人民政府每年都要根据本地区范围内的安全生产状况,组织有关生产经营单位和部门,按照职责分工,对本行政区域内可能发生重、特大安全事故的单位进行监督检查,确定的重、特大安全事故隐患由本级政府组织重点监督和整改。第十九条 各级人民政府对重点监控整改的重、特大安全事故隐患,要明确事故隐患整改内容、整改责任单位和责任人、监督单位和责任人及限期完成整改的时间。

第二十条 重、特大安全事故隐患整改通知书应当包括下列内容:

(一)隐患的基本情况;

(二)隐患的类别;

(三)隐患的整改要求和整改期限;

(四)隐患整改责任单位及责任人;

(五)隐患整改、监管、督办单位及责任人。

第二十一条 重、特大安全事故隐患排除前或者排除过程中,无法保证安全的,县级以上人民政府或有关部门应依法责令暂时停产、停业整顿或者停止使用。

第二十二条 存在重、特大安全事故隐患的单位,应成立隐患整改治理小组,并履行以下职责:

(一)掌握本单位重、特大安全事故隐患的分布及发生事故的可能性及其危害程度,随时掌握重、特大安全事故隐患的动态变化,负责重大安全事故隐患的及时整改和现场监管。

(二)负责重、特大安全事故隐患整改专项资金的筹集、管理和使用。

(三)负责重、特大安全事故隐患整改技术力量的组织和协调。

(四)进行安全教育,提高职工的安全防范和自我保护能力。

(五)组织救援设施、设备调配和人员疏散演习,确保救援装备和救援器材完好有效,提高人员的自救能力。

(六)制定应急预案,并报当地人民政府及有关部门备案。

第二十三条 确定列入重点监控整改的重、特大安全事故隐患单位,必须按照隐患整改通知书的要求,制定隐患整改实施方案,报经各级人民政府及有关部门和安全生产监督管理部门审查同意后组织实施。

第二十四条 重、特大安全事故隐患整改方案应包括以下内容:

(一)事故隐患类别;

(二)影响范围和危害程度;

(三)整改内容、措施和目标;

(四)整改资金来源及其保障措施;

(五)实施整改方案的时间安排及人员组织。

第二十五条 重、特大安全事故隐患整改结束后,事故隐患整改责任单位应当及时向履行重点监控职责的政府有关部门申请验收,政府有关部门应及时组织专家对事故隐患整改完成情况进行验收。验收合格的,应当及时予以书面确认并销号,验收不合格的,责令重新制定整改方案,继续整改。政府有关部门应当及时将验收情况报当地安全生产监督管理部门。

第二十六条 省人民政府每半年组织有关部门对省级重、特大安全事故隐患整改情况进行监督检查,设区的人民政府每季、县(市、区、乡镇)人民政府每月对本级政府重点监督管理的重、特大安全事故隐患整改情况进行监督检查。

第二十七条 各级人民政府和有关部门要将重点监控整改的重、特大安全事故隐患向社会公布,并定期发布事故隐患整改信息,接受社会监督。

第五章 重、特大安全事故隐患监管的奖惩

第二十八条 重、特大安全事故隐患整改监督管理履职情况,应当列入各级人民政府及有关部门安全生产工作责任制考核内容。

第二十九条 对重、特大安全事故隐患排查治理工作成绩突出的单位,省安全生产委员会应进行表彰。

第三十条 对举报重、特大安全事故隐患的个人,应按有关规定进行奖励。

第三十一条 县级以上地方人民政府和有关部门对本行政区域内存在的重、特大安全事故隐患,超出其管辖或者职责范围的,应当立即向有管辖权或者负有职责的上级人民政府或者政府有关部门报告;情况紧急的,可以立即采取包括责令暂时停产、停业或者停止使用等紧急措施;上级人民政府或者政府有关部门接到报告后,应当立即组织查处。

第三十二条 生产经营单位违反本规定,有下列情形之一的,给予警告,责令改正,并根据情节轻重,对生产经营单位处以10000元以上50000元以下的罚款;对生产经营单位主要负责人处以3000元以上10000元以下的罚款;导致发生重、特大安全事故的,依照有关法律、法规、规章的规定处罚:

(一)未按照规定建立重、特大安全事故隐患排查、评估、监督和管理制度的;

(二)未定期对本单位安全事故隐患进行排查的;

(三)未按照规定对安全事故隐患进行评估的;

(四)对存在的重、特大安全事故隐患隐瞒不报、谎报或者拖延不报的;

(五)未按照规定对重、特大安全事故隐患进行治理的。

前款规定的行政处罚,由安全生产监督管理部门决定;有关法律、法规、规章对行政处罚决定机关另有规定的,从其规定。

第三十三条 各级人民政府和负有安全生产监督管理职责的政府有关部门及其工作人员违反本办法规定,有下列行为之一的,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员给予记过直至降级的行政处分;导致发生重、特大安全事故的,依法追究法律责任:

(一)收到重、特大安全事故隐患评估报告书和治理方案后未及时组织论证,以及未下达治理通知书的;

(二)对重、特大安全事故隐患治理应当组织验收而未验收的;

(三)发现重、特大安全事故隐患违法行为未及时查处的;

(四)其他玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊的行为。

第六章 附则 第三十四条 本规定由江苏省安全生产监督管理局负责解释。

第三十五条 本规定自发布之日起施行。

第四篇:国家质量监督检验检疫总局关于印发.

国家质量监督检验检疫总局关于印发《关于进一步加强食品生产加工小作坊监管工作的意见》的通知

(国质检食监〔2007〕284号)

各省、自治区、直辖市质量技术监督局:

2005年9月,国家质检总局印发了《关于加强食品生产加工小作坊监管的指导意见(试行)》(以下简称“试行意见”),2年来,各地质量技术监督部门在按照试行意见开展的实践工作中,积累了大量经验。按照党中央、国务院对食品安全监管工作的总体要求,结合当前我国食品生产加工小作坊的客观状况和食品质量安全市场准入工作的实施情况,在充分总结各地经验和征求各地意见的基础上,总局对试行意见进行了修改,制定了《关于进一步加强食品生产加工小作坊监管工作的意见》,现印发给你们,请结合本地实际,认真贯彻执行。

附件:关于进一步加强食品生产加工小作坊监管工作的意见

二〇〇七年六月二十二日

附件:

关于进一步加强食品生产加工小作坊

监管工作的意见

食品安全关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,关系到经济健康发展和社会稳定,关系到政府和国家的形象。几年来,质检部门按照党中央、国务院的统一部署,开拓创新,真抓实干,采取了一系列措施加强食品安全监管,食品生产加工环节质量安全形势整体趋于好转。为进一步提高食品生产加工环节质量安全卫生水平,突出抓好食品生产加工小作坊监管,现提出如下意见。

一、充分认识食品生产加工小作坊监管工作的长期性、复杂性和艰巨性

目前我国食品加工业生产力水平相对较低且发展参差不齐,食品生产加工小作坊大量存在,从业人员知识水平不高,生产设施和设备简陋,广泛分布在农村和城乡结合部,呈现“多、小、散、乱、差”的特点,短时间内难以提高生产水平,是食品质量安全的重大隐患。同时,我国地区差异、城乡差异等决定了在相当长的一段时间内,食品生产加工小作坊仍将存在,以满足不同地区、不同消费群体的需求。在大部分农村地区,食品生产加工小作坊仍然是我国发展农村经济、增加农民收入、解决农民就业的重要手段。这种复杂的情况决定了我国食品生产加工小作坊监管工作是一项长期、艰巨、复杂的任务。

按照党中央、国务院关于食品安全实施分段监管的统一要求,质检部门负责食品生产加工环节质量安全卫生监管,做好食品生产加工小作坊监管工作是各级质量技术监督部门的重要职责。各级质量技术监督部门一定要统一思想,充分认识加强食品生产加工小作坊监管,确保食品质量安全的重大意义,以对人民负责的态度,真正树立做好食品生产加工小作坊监管工作的责任感、使命感和紧迫感。

二、指导思想、工作目标和工作原则

(一)定义。本意见所界定的食品生产加工小作坊是指固定从业人员较少,有固定生产场所,生产条件简单,从事传统、低风险食品生产加工活动(不含现做现卖)的没有取得食品生产许可证的食品生产单位或个人。纳入食品生产加工小作坊监管范围的产品目录由省级质量技术监督部门根据本地区实际情况制定。

(二)指导思想。按照党中央、国务院构建和谐社会,建设社会主义新农村的统一部署,切实落实科学发展观的要求,食品生产加工小作坊的监管工作应始终坚持“监管、规范、引导、便民”的指导思想,既要加强监管,保证安全,又要引导规范,方便群众。

(三)工作目标。食品生产加工小作坊监管应以区域性专项整治为主要“抓手”,以四个“一批”为主要工作目标(即严厉打击一批制售假冒伪劣食品、使用非食品用原料的黑窝点,积极帮扶一批具备一定条件的食品生产加工小作坊取得食品生产许可证,整合做大一批具有区域性集中加工特点的食品生产加工小作坊,坚决关闭一批无卫生许可证、无营业执照、无食品生产许可证的食品生产加工企业)。力争到2009年,全国食品生产加工小作坊数量下降50%;到2012年,基本消除无证生产加工食品的现象。

(四)工作原则。食品生产加工小作坊的监管工作要始终坚持“全面监管、分类实施、重心下移、打扶结合”的原则。

一是政府领导,全面监管。按照国务院关于地方各级人民政府对当地食品安全负总责的要求,食品生产加工小作坊的监管要在当地政府的统一领导下、制定本地区的食品安全监管和整治工作方案并组织实施;各级质量技术监督部门应将所有食品生产加工行为(不含现做现卖)都纳入监管范围,建立区域监管责任制,通过严密监管,督促企业领齐证照,守法生产,确保安全。地方政府已经对食品安全监管工作有明确规定的,按照地方政府的规定执行。

二是统一规范,分类实施。在坚持对制售假冒伪劣食品、使用非食品用原料的坚决依法查处的前提下,结合当地实际,将食品生产加工小作坊按照以下五种情况分类监管:1.证照情况,重点是帮助和督促食品生产加工小作坊改善生产条件、提高产品质量,取得卫生许可证、营业执照和食品生产许可证。2.地理位置,地处人口稠密的大中城市和城乡结合部的重点监管;地处人口相对稀少农村地区的一般监管。3.风险情况,生产加工风险相对较高食品的重点监管;生产加工风险相对较低食品的一般监管。4.销售范围,销售范围在县级行政区域的重点监管;销售范围在乡镇或村的一般监管。5.诚信情况,日常巡查或产品检验中出现问题的重点监管;产品质量比较安全稳定的一般监管。食品生产加工小作坊重点监管超过上述2种以上情况的应作为监管工作的重中之重。

三是突出重点,重心下移。各地要以县域作为区域监管的基本单位,将监管重心放到市和县级质量技术监督部门,集中监管资源对重点地区、重点产品、重点企业和重点项目开展专项治理。要结合当地经济发展,提请地方政府采取集中生产地,扶持“龙头”企业,创建优质安全食品生产加工园区等措施,并提供有效的服务。

四是因地制宜,打扶结合。各地质量技术监督部门要根据本地的实际情况,采取不同模式整合规范,有针对性的加强监管;既要加强查处,又要加强帮扶,因势利导,形成良好的监管和规范氛围。

三、进一步加强食品生产加工小作坊监管的具体措施

进一步加强食品生产加工小作坊的监管,就是要在切实落实食品安全区域监管责任制的基础上,根据实际情况,实施以下各项监管措施。

(一)制定规划。按照地方社会经济发展规划,以县域为重点,分别制定县、市、省级的治理整顿和长效监管规划,明确工作重点,在报同级地方政府同意后认真组织实施。

(二)普查建档。各级质量技术监督部门应切实做好本地区食品生产加工小作坊的普查建档工作,实现档案电子化管理和动态更新,条件允许的应保存影像档案资料。

(三)目录管理。县级质量技术监督部门应根据本地实际情况制定允许存在的食品生产加工小作坊的产品目录,待县级政府同意后,报市级质量技术监督部门备案后,报省级质量技术监督部门批准。生产加工列入目录产品的食品生产加工小作坊,要按照规定进行条件改造、公开承诺,并按照要求的范围销售其产品。产品目录要实行动态管理,要根据本地实际情况和监管情况及时调整。

(四)条件改造。省级质量技术监督部门应指导市级质量技术监督部门应根据实际情况,制定本地区的食品生产加工小作坊的基本质量安全卫生条件,作为从事食品生产的最低要求。要求食品生产加工小作坊按照基本质量安全卫生条件进行改造,达不到基本条件的不能生产加工食品。有条件的县级质量技术监督部门可以制定更高要求的基本质量安全卫生条件,报市级质量技术监督部门备案后实施。

(五)生产报告。季节性生产的、生产设备有较大改变的、其它原因停产的食品生产加工小作坊重新开始生产时,必须向当地县级质量技术监督部门报告。县级质量技术监督部门应该在食品生产加工小作坊重新生产的初期实施严密监管,并适当进行强制检验,直至生产情况稳定、产品质量安全后纳入正常食品生产加工小作坊监管范围。

(六)从业培训。县级质量技术监督部门应对本地食品生产加工小作坊从业者进行从业培训。培训的内容应该包括基本的食品法律法规知识、食品安全标准知识、食品安全知识、食品生产加工知识、食品添加剂使用知识和质检部门的监管要求等。使食品生产加工小作坊认识到生产者是食品安全第一责任人,增强社会责任感,改善生产条件,改进生产工艺和生产设备,提高保证食品安全的能力和水平。培训可以在全县范围内集中进行,可以在乡镇范围内分片进行,可以本着就近就便的原则在村里进行。各级质量技术监督部门应该将制定的培训计划和培训工作开展情况报同级政府,提请政府高度重视,给予支持,保证培训工作顺利开展的基础上逐步实现免费培训。

(七)公开承诺。县级质量技术监督部门应要求食品生产加工小作坊主动公开向社会承诺,承诺的主要内容包括不使用非食品用原料、不使用回收食品做原料、不滥用食品添加剂,产品不进入商场、超市销售,不超出承诺区域销售(承诺销售区域最大不超出县级行政区域),以及不断提高生产水平,不断提高产品质量等。承诺应向本地县级质量技术监督部门备案。承诺应明示公开,接受政府和群众监督。

(八)限制销售。严格限制满足基本质量安全卫生条件的食品生产加工小作坊的产品销售最多不得超出县级行政区域,超出的必须取得食品生产许可证。邻近县级质量技术监督部门之间,以及与其他相关部门应形成联动机制,做到产品销售超出县级行政区域的及时发现、及时处理。积极协调工商、卫生等部门,严格限制食品生产加工小作坊的产品进入商场、超市等单位。

(九)日常巡查。县级质量技术监督部门应对本地区内的食品生产加工小作坊严格实施日常巡查。重点巡查是否持续满足基本质量安全卫生条件、食品原料使用情况、添加物质使用情况等,详细记录日常巡查的情况。日常巡查的频率可以根据食品生产加工小作坊的产品种类和销售范围具体确定。

(十)产品检验。县级质量技术监督部门应对本地区的食品生产加工小作坊实施以抽查为主要方式的产品检验。产品检验的范围重点以肉制品、豆制品等产品为主,产品检验的项目以确保食品质量安全为主。

(十一)定期公示。县级质量技术监督部门应对本地区食品生产加工小作坊监督检查情况进行定期公示。定期公示至少半年进行一次,根据实际情况可以增加公示频次。公示的内容至少包括本地食品生产加工小作坊的条件改造情况、产品检验的情况、日常巡查情况等。定期公示的内容应同时报本地政府和上级质量技术监督部门。

(十二)添加物质备案。食品生产加工小作坊应对食品生产加工中除主要原料外的所有添加物质到本地县级质量技术监督部门备案。备案内容应该包括添加物质的种类、来源、使用情况等;使用的添加物质发生变化时,应及时更新备案情况。

(十三)限期整改。对不能满足基本质量安全卫生条件的、在强制检验和日常巡查中发现问题的食品生产加工小作坊,县级质量技术监督部门必须要求其限期整改。明确整改的期限和整改的内容,根据实际情况进行指导帮助,并对限期整改的情况进行检查。

(十四)责令停产。县级质量技术监督部门应对明确提出限期整改后达不到整改要求的食品生产加工小作坊实施责令停产,同时报告本地政府,并予以公示。

(十五)区域整治。对食品生产加工比较集中、质量安全问题比较突出的区域,结合“百千万工程”实施专项整治。

(十六)依法查处。对于制售假冒伪劣食品、使用非食品用原料和滥用添加剂造成安全隐患的违法行为必须实施严厉打击,同时报告当地政府,会同有关部门依法予以取缔。涉嫌违法犯罪的,不能以罚代刑,必须移交司法机关处理。

四、加强领导,整合力量,确保各项监管措施有效落实

(一)加强组织领导。各级质量技术监督部门应建立“一把手”负总责、分管领导分工负责的食品安全监管责任制,严格落实食品安全区域监管责任制和责任追究制。主动向当地政府定期报告本地区食品生产加工小作坊存在的突出问题和解决问题的措施与建议,提出需要政府统一组织协调的问题。省、市级质量技术监督部门应与市、县级政府加强联系,建立积极有效的沟通协调机制。省级质量技术监督部门应每年至少组织一次对基层质量技术监督部门的专项督导检查。

(二)做好规划治理。各级质量技术监督部门应按照本意见提出的工作目标,根据本地实际情况制定监管工作规划,明确监管工作的阶段性进度安排、主要工作措施和具体要求,并组织实施。市、县级质量技术监管部门要建立健全“三员四图,两书一报告”等基本制度,有条件的地方要组织开展创建优质安全食品生产加工园区活动。经过努力,实现无食品生产许可证的食品生产加工小作坊数量逐年减少、产品质量逐步提升、食品安全切实得到保障。

(三)加强队伍建设。进一步充实和加强基层质量技术监督部门食品安全监管队伍,高度重视专业监督员、政府协管员和社会信息员的培训和管理,不断提升监管队伍素质,提高监管能力和水平。

(四)强化县级力量。食品要攻坚,县级是关键。省级质量技术监督部门要从资金、设备、人员配备等方面全面加强县级质量技术监督部门的监管能力,有重点地向县级质量技术监督部门倾斜监管资源,从工作措施、组织措施和保障措施等方面对县级质量技术监督部门予以支持。要保证县级质量技术监督部门有专人负责食品安全监管工作,有条件的应设立专门的监管机构。要加大投入力度,在市级和有条件的县级局建立食品检验机构,为基层一线配备必要的执法装备。

(五)做好宣传工作。积极宣传质检部门食品安全监管的政策规定、重大举措、整治成效、抽查结果,以及查办的大案要案等,曝光违法犯罪的企业和个人,同时加强宣传优秀企业、优质食品和优良品牌,普及食品安全知识,引导消费,在全社会形成良好的食品安全监管舆论氛围。

发布部门:国家质量监督检验检疫总局 发布日期:2007年06月22日 实施日期:2007年06月22日(中央法规)

第五篇:国家质量监督检验检疫总局关于印发(吊白块)

国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》的通知

来源:国质检执[2002]183号 作者:国家质量监督检验检疫总局

各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局:

去年以来,一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块),危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理,从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业,现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》印发你们,请各地根据实际情况贯彻实施,并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下:

一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理

目前吊白块生产企业主要有4家,注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东4省质量技术监督局要切实担负起监管责任,立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定,使企业明确责任、切实执行;要摸清生产企业产品的销售对象,于8月20日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况,专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定,做到无一疏漏。

自10月1日起,各地要按照本规定要求,加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查,重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况,严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。

二、严厉打击违法使用行为

近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省,要以宣传贯彻本规定为契机,结合当地实际,组织查处行动。要抓住重点,有针对性地开展工作,不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件,又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊;二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业,严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的,一定要按照本规定要求严肃处理,并追查吊白块来源,向上级局报告,做到件件有交待。

三、组织开展监督检查

各地可结合当地实际情况,于11月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法,各地可按推荐方法进行检测。

四、要加强沟通配合

对省内跨地区的案件,查出地要及时报告省局,由省局协调;跨省的案件,案件查出地应主动与相关地方局协调,可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报,发现一起,查处一起。

各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于2002年12月初报送总局执法督查司,重要情况随时报告。

禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定

为加强对次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品质量及其生产经营的监督管理,杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工,保证人民群众的生命安全及身体健康,根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神,制定本规定。

一、吊白块是纺织和橡胶工业原料,食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理,严格规章制度,确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。

二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块,并向当地地(市)级质量技术监督部门登记备案。

三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理,应当做到:

(一)对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注“禁止用于生产加工食品!”的警示说明,并应符合国家有关产品标识的规定要求。

(二)建立产量档案制度,当年产量档案应至少保留3年备查。

(三)建立销售档案制度,当年销售档案应至少保留3年备查。销售档案应当真实载明购方身份,登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料,并由购买者签字确认。

(四)不向食品生产加工企业销售其产品。

(五)向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。

四、吊白块分装者应当按照本规定第三条

(一)、(三)、(四)、(五)款要求对所分装产品负责,明示警示说明,建立销售档案备查,确保所分装产品不售给食品生产者加工者。

五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理,不得任意更改其标识、标记,确保所分装产品不售给食品生产加工者,同时应建立本规定第三条第(三)款所要求的销售档案备查制度。

六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用,并建立使用档案,登记购进数量、使用数量和使用用途,确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留3年备查。

七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明“禁止用于生产加工食品!”警示说明的,按照不符合产品质量法第二十七条第(五)款规定处理。

八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块,或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的,依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。

九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的,责令改正;拒不改正或故意违反本规定要求的,依照产品质量法第五十条规定处理。

十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时,可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的,给予警告,责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的,依照产品质量法第五十六条规定处理。

十一、本规定自2002年10月1日起实施。

食品中次硫酸氢钠甲醛(吊白块)的检测方法

(一)(重庆市产品质量监督检验所推荐)

取适量样品于锥形瓶中,加入10倍量的水,混匀,向瓶中加入(1+1)盐酸溶液(每10ml样品溶液中加入2ml盐酸),再加4g锌粒,迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸,放置1小时,观察其颜色的变化,同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色,则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛,如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色,可能含次硫酸氢钠甲醛,应作甲醛定性实验。另取适量样品,加100ml蒸馏水浸泡30分钟,取10ml滤液,加入0.5ml乙酰丙酮,2ml20%乙酸铵溶液,混匀,在沸水浴中加热5分钟,如果溶液变为黄色,则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛,如果溶液未变色,则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛(若浸泡液本身有颜色,则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定)。

注:使用过程中遇到问题,请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。

联系人:孔树全、张 春

联系电话:023-67502759

真:023-67516636

(二)(济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐)

前言

本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后,利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验,然后利用峰面积确定其物质的量之比约为1:1的关系,进一步确定为次硫酸氢钠甲醛,再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠,简化操作步骤,提高方法的可操作性,精密度高,节省时间,应用于实际样品的测定,结果满意。1 方法原理

添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根,经过滤后用离子色谱分离后测定,根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析,再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。

干扰及消除

任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸,如乙酸根,葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近,浓度大时,干扰测定,若采用蒸馏法测定可消除干扰。

方法的适用范围

本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定量分析。对于Cl 含量高的样品,经过适当的方法除去Cl 后,也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。

试剂

实验用水为高纯水,电导率小于5μs/cm并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。

4.1 淋洗液。

分别称取0.1908克无水碳酸钠和0.1428克碳酸氢钠(均在105℃烘干2小时,干燥器中放冷)溶解于水中,移入2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤后,储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为0.90mmol/l,碳酸氢钠的浓度为0.85mmol/l.4.2 硫酸根标准使用液Ⅰ(1ml溶液含0.10mg硫酸根)。

称取0.1480g于105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中稀释至刻度。

4.3 硫酸根标准使用液Ⅱ(1ml溶液含0.010mg硫酸根)。

吸取10.00ml硫酸根标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

4.4 甲酸根标准使用液Ⅰ(1ml溶液含0.10mg甲酸根)。

称取甲酸钠HCOONa·H2 O0.2312克,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。

4.5 甲酸根标准使用液Ⅱ(1ml溶液含0.010mg甲酸根)。

吸取10.00ml甲酸根标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

4.6 再生液。

取1.33ml浓硫酸于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释至刻度。

4.7 4%(W/V)NaOH溶液。

称取4克NaOH溶于100ml水中。

4.8 3%(V/V)H2O2溶液。

称取10.00ml30%的H2O2(经KmmO4 法标定)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。

4.9 氯离子标准储备液(1ml溶液含0.10mg氯离子)。

称0.1648g氯化钠(105℃烘2小时)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

仪器和设备

实验室常用仪器及下述物品:

5.1 离子色谱仪(具有分离柱,抑制器,电导检测器);

5.2 进样器;

5.3 恒温磁力搅拌器;

5.4 接点温度计。

分析步骤

6.1 样品的扦样,分样。

按《粮食、油料检验扦、分样法》(GB5491-1985)执行。

6.2 样品的前处理。

方法一(恒温搅拌氧化法):准确称取试样2.00克(准确至0.01克)于50ml容量瓶中,加入高纯水20ml,加入4%(W/V)NaOH溶液1.2ml,3%(V/V)H2O2溶液1.8ml,加入高纯水稀释至刻度,摇匀加入一小磁子,放入已恒温至50℃水浴中(烧杯)搅拌40分钟取出样品,放冷后,干过滤于一个微型干燥的烧杯中(或干燥的称量瓶体积约5ml)弃去初流液,收集约2ml,即为离子色谱分析的测定液,同时作空白实验。

方法二(蒸馏氧化法):于500ml蒸馏瓶中加入5ml10%磷酸、2.0ml液体石蜡、200ml水,一定量的样品,电热套搅拌加热,于200ml容量瓶中加入4%(W/V)10.0mlNaOH溶液,3%(V/V)10.0mlH2O2溶液,10ml水,摇匀作吸收液,球型冷凝管中通自来水冷却,收集流出液近200ml刻度时,取下容量瓶,补充水至刻度,摇匀,放置于50℃的恒温水浴中30min后,得离子色谱分析测定液,同时做空白实验。6.3 离子色谱条件。

AllsepA-2Anion阴离子交换柱。

淋洗液流速为1.2ml/min,进样量为50μl.6.4 制作标准曲线。

准确移至甲酸根标准使用液(Ⅱ)0.00,0.50ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,10.00ml和硫酸根标准使用液(Ⅰ)0.00,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml,3.00ml分别置于7个50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件,用微量注射器(注射器前安装0.45μ微孔滤膜过滤)进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积(扣除空白)为纵坐标,甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标,绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。

6.5 样品测定。

按绘制标准曲线相同的色谱条件,用微量注射器吸取6.2的测定液进样。

分析结果的表示

7.1 定性分析。

根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较,保留时间一致,即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近1:1的关系,进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定,可以取两份浓度相同的样品,一份不加次硫酸氢钠甲醛,而另一份加入次硫酸氢钠甲醛,比较两个样品的离子色谱图,峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。

7.2 定量分析。

根据样品中甲酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得甲酸根的浓度,然后再按下式(1)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。

试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(1)进行计算:

X=(C×V×3.424)/W(1)

式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含甲酸根的浓度(μg/ml),3.424为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。

根据样品中硫酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线上获得硫酸根的浓度,然后再按下式(2)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。

试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(2)进行计算:

X=(C×V×1.604)/W(2)

式中X为硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含硫酸根的浓度(μg/ml),1.604为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的总体积(ml)。

取平行双样测定结果的算式平均值,用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于10%。

注意事项

8.1 样品溶液经Φ25mm、0.45μm微孔滤膜过滤,用以除去样品中的颗粒物,以防玷污柱子;

8.2 淋洗液经Φ150mm、0.45μm微孔滤膜过滤,滤瓶为2000ml;

8.3 整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果;

8.4 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定;

8.5 对于Cl 含量高的食品,可以先用Ag 交换柱除Cl 后,按实验方法进行测定或按蒸馏法测定,对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定;

8.6 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量;

8.7 视样品酸碱度的不同,可适量增加或减少氢氧化钠的用量,保证pH值不少于12;

8.8 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时,影响按公式(1)进行定量分析,而硫酸根的峰分离好时,可按公式(2)进行定量分析。

本办法目前存在的问题

1.由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好,干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱,使它们之间互相分开,将会使分析结果的准确度更加可靠。

2.对于难于过滤的样品,目前正在研究设法解决这一问题,以减少分析的时间。

备注:使用过程中遇到问题,请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测

中心、山东师范大学化学系联系。

联系人:江崇球、徐 勇

联系电话:0531-6614486、6614768

***

传真:0531-6919082

(三)(北京市海淀区产品质量监督检验所推荐)

1.原理

样品经酸化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,与标准系列比较定量。

2.试剂

没有特殊标明,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。

(1)磷酸溶液:吸取10ml磷酸(85%),加蒸馏水至100ml.(2)硅油。

(3)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,缓缓倒入100ml沸水,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

(4)乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月。

(5)碘溶液:C(1/2I2)=0.1mol/l.(6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.1000mol/l.(7)氢氧化钾溶液:C(KOH)=1mol/l.(8)10%硫酸溶液:取90ml蒸馏水,缓缓加入10mlH2SO4(浓)。

(9)甲醛标准储备液:取甲醛1g放入盛有5ml蒸馏水的100ml容量瓶中精密称量后,加水至刻度,从该溶液中吸取10.0ml放入碘量瓶中,加0.1mol/l碘溶液50.0ml,1mol/lKOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加H2SO410%溶液15ml,用0.1000mol/lNa2S2O3 标准滴定溶液滴定,滴定至溶液为淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至无色,同时取10.0ml蒸馏水进行空白试验。

计算:

X=(V0-V1)×C×15×1000/(10×1000)

X—甲醛标准储备液的浓度,mg/ml;

V0 —滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

V1 —滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

C—标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;

15—甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,g/mol;

10—滴定时吸取甲醛标准储备液的体积,ml.(10)甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至5μg/ml.3.仪器

(1)分光光度计;

(2)水蒸气蒸馏装置。

4.操作方法

(1)样品处理:准确称取5g~10g样品(根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定)置于500ml蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml(与样品混匀),硅油2滴~3滴和磷酸溶液10ml,立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约20ml蒸馏水并且置于冰水浴中的250ml容量瓶中,待蒸馏液约250ml时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作空白蒸馏。

(2)测定:根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量,准确吸取样品蒸馏液2ml~10ml于25ml带刻度的具塞比色管中,补充蒸馏水至10ml.另取甲醛标准使用液0、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.0ml(相当于0.00、2.50μg、5.00μg、15.00μg、25.00μg、35.00μg、50.00μg甲醛)分别置于25ml带刻度具有塞比色管中,补充蒸馏水至10ml.在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液1ml,摇匀,置沸水浴中3分钟,用1cm比色杯以零管溶液调节零点,于波长435nm处测吸光度,绘制标准曲线,并记录样品吸光度值,扣除空白液吸光度值,查标准曲线计算结果。

5.计算

X=(A×1000×V2)/(m×V1 ×1000×1000)X—样品中游离甲醛的含量,g/kg;

A—测定用样品液中甲醛的质量,μg;

m—样品质量,g;

V1 —测定用样品溶液体积,ml;

V2 —蒸馏液总体积,ml.6.说明

(1)水蒸气蒸馏过程中,回收瓶底部要稍稍加热,促使样品酸化过程中反应完全。

(2)平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。

(3)方法最小检出量为2mg/kg(以游离甲醛计)。

(4)该试验结果以游离甲醛计,若以次硫酸氢钠甲醛计,可乘以系数值5.133.(5)部分产品原材料中可能含有醛糖类物质,经酸化处理后测出含有甲醛,但浓度很低(<20mg/kg),所以,当测试值>20mg/kg时,才考虑样品中是否加入吊白块。

备注:使用过程中遇到问题,请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联联系人:曹红、刘清

联系电话:010-68417646 010-68417631

真:010-68417646

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