药物分析就业情景

第一篇：药物分析就业情景

[综述] 药物分析专业就业前景大家谈:

就业前景,始终是各位在校的莘莘学子们最为关注,也最为切实的问题之一。辛苦攻读十数年，很多人可以说就是希望有一个光明的就业前景。

我们真诚地邀请药分版的广大会员说出你们心中对药分专业毕业生（包括本科，硕士，博士）的就业前景的看法，不论是发展方向还是收入情况，包括个人就业期望，都可在此畅所欲言。药分专业的会员和非药分专业的会员都可以发表自己的看法。同时，我们热切地盼望已经进入职场的药分区会员能将你们的切身感受和宝贵经验写下来，给你们的学弟学妹们提供宝贵的经验。

[jaminlew]: 总的来说药物分析在分析化学里面是算就业前景比较好的，因为毕竟现在公司对这方面的需求比较多，虽然说大部分公司可能只是想要一个质检员或者分析员，完全用不上硕士以上水平的，但是起码人家还是愿意找一个硕士或者博士充充门面，所以，药分的毕业生找工作还是不用愁的，但是工资能有多少，就不用抱太大的乐观了，这个……还得要看个人发展和你的能力了。

看看分析化学的其他方向，电分析，生化分析，等等，都很难找到合适的工作呢，因为现在生物方面的公司太少了，造成市场需求基本没有！没办法，等再过若干年，生物制药发展起来了也需前景就明朗了~~

药分里面，个人觉得又有区别，很明显色谱的工作最好找了！因为现在的制药公司那家不是用色谱进行分析的？色谱现在就是药物分析最成熟应用最广的手段！如果你是学色谱的，前景就一定是很光明的！我们实验室的，就做色谱的最吃香了，为啥？因为做其他方向的都来巴结你，希望能在你的文章里面挂个第二第三作者，以后找工作就有用了！而且毕业前大家也都来了解一下色谱，要你教他们，以将来应付求职时候的诘难，嘿嘿，这个时候，免费的午餐就可以不少捞了~

色谱里面，个人觉得，又以液相色谱最好，尤其是液质联用的，现在在求职场上是火得一塌糊涂。尤其是做中药的，就是最重要的手段了！所以做液相的同志可以先开心一下！

说了这么多色谱的好话，现在还说说不好的地方。不好的就是色谱太成熟了，不好发文章！当然这里特指发高档次的文章，比如说Anal Chem,J Chromatogra A等等，发IF一点几二点几的还是很容易的。在方法上创新是很难了，只能从体系上着手，或者从柱子上动脑筋。不过如果大家的目的只是为了毕业为了找工作，这个不好的地方可以忽略不计了。

最后，以我们实验室的实际情况说明药物分析的前景。

一个师兄，博士，电分析化学，本来不做药物的做纳米的，文章有一篇3.9的，另有若干<3的，找工作貌似很轻松，面试了一家卷烟厂，一家五百强化工厂，最后去了一个科研所座环境分析去了。注：面试都是对方公司出飞机票飞来回哦~~

另一个师兄，博士，液相色谱，搞中药的，文章JCA一篇，若干<3的，Waters要他去，给月薪2万，他没去！若干制药公司强烈要求他去，均被拒绝！最后去了一家大学，深受重视，现在已经有房了！可见做液相是多么的好啊~~~~关键一点是，他的实际经验非常丰富，而且还有文章！

所以我个人觉得药物分析还是前景不错的我本人是做CE的，也做过两篇药物分析的文章，感觉在做药物分析这方面CE

还是不上HPLC，关键是重现性根本就不在一个档次上面！

作药分的同志，一定要好好把握有横向课题的机会，好好锻炼自己的动手能力，增加自己的实际操作经验，有百利而无一害阿！

[phnphn]: 药物分析成为就业热点, 入门容易!

由于制药行业的工资高，福利待遇好，工作稳定，入门容易，并且近几年北美制药行业增长强劲，所以目前的一个很大的就业热点是Pharmaceutical

Analyst！这无疑给华人技术移民提供了另一种职业选择，因为大多数新移民都具有较高的学历，深厚的化学根底，理性的逻辑思维，可以快速的接受培训进入新领域，这都是我们华人移民进入药物分析行业的突出优势。

一般来说，Pharmaceutical Analyst 起步工资约在37000 到45000之间，奖金和各种补贴，保险的金额亦相当可观, 而且只要你一旦找到一份固定药物分析工作，应该不必担心被辞退。

药物分析成为找工热点，还有另外两点原因：其一，制药公司是集研究、生产、分析、销售于一体的稳定实体企业，制药行业在美国和加拿大是一个非常大的支柱产业，在加拿大400 多家制药公司当中，每年至少需要3000多名药物分析人员。其二，随着北美社会人口老龄化的增加，对药品的需求也会越来越大。

[chenwei6669]: 药物分析在医药化工行业中是算就业前景比较好的，特别随着医药化工行业的兴起,在上海北京浙江江苏一带,化工企业很多,而且很多公司需要质检或分析员,但是工资不是很乐观,除非在大的企业或科研机构,如果你的分析能力强的话,是非常吃香的,特别是从事色谱分析方向的,而且待遇也很好,工作环境舒适.但电分析,生化类的却不是很乐观.这是由在中国的生物行业不景气造成的.但是总而言之,药分专业是很不错的.[wandering]: 我是做药物分析的，基本就是做药物研发过程中的HPLC，对于这方面我算是比较了解，其实现在中国的医药行业对分析人才需要的确实满多，但是就质检而言，HPLC用的就比较呆，主要集中在含量和有关物质，用于研发相对来说就比较活，但是做分析比较吃亏不讨好，容易出故障，问题层出不穷，特别耗时，特别是化药，这些是自己工作中体会到的[pengyao0616]: 对药物分析专业不是特别了解，但是我感觉这个专业属于药学各科里比较吸引女生的专业，我们学校药分的plmm可不少呢，我想首先是因为这个专业工作环境比较好，然后文章相对比较好发，毕业压力小一点，最后就是进药检所得几率大一些，我们学校药分毕业的人不少都在药检所，进入公务员系统工作比较稳定，呵呵。

至于前景，我觉得随着目前国内制药企业的不断壮大，质量控制的要求也会不断提高，药分人才肯定会越来越吃香的，不过所谓修行在个人，不管干什么，都要有些真本事，所以现在努力读书，努力科研，前途一定是光明的[jy1977]: 据我所知药物分析是按照前苏联的专业划分建立的。前景也要看从业人员的技能结构了。是适合女生的工作。

无论国外国内，药代现在是热点，质谱是热点。硕士毕业在上海RMB4000＋/

月，博士毕业8000＋/月，博士毕业美国USD80000＋/年。

做QA/QC在南方可以拿到3000＋/月，外企6000+/月。

当然药分硕士毕业也有在北京拿2000＋/月

[wlldaling]: 我是药分硕士，今年毕业，刚经历过找工作，体会较深。目前，药学类毕业生就业前景最好的是药物化学，就是合成专业，其次就是药分。我的同学中毕业后大多从事药物质量研究和生物样品分析，或销售仪器。单位有研发公司，CRO公司，知名外企，药检所，国企等。工资水平：上海 4500-5000元/每月；北京 3000-4000元/每月；其他城市因城市消费水平而异。

[chenwei6669]: 总体来说，是不错的，看看美国和日本，美国化学会中有约35%左右的会员是分析化学相关的，仅次于有机化学专业。要知道我国的发展正式在基本沿着他们社会进步的途径，对分析化学的要求会越来越多。关于收入，应该说在中间的样子。不高不低.而且药物分析也可以转行从事外贸,国际认证等行业的工作.特别在药企,很吃香!

[kl128]: 就我接触的药分专业的同事来说，尽管目前待遇不错，但是，岗位不同酸甜苦辣也各异，个人将其归纳一下，可以分为三个层次：一，纯粹熟练工种型，这类的药分人才主要集中生产企业，因为生产的品种相对少，检测方法成熟，这类工作基本没有任何挑战性，熟练即可。二，模仿探索性，这类人才组要集中于研发企业，因为国内研究基本靠仿，所以，能找到相关文献，摸索一下方法，作到稳定性，重复性，均确性，灵敏性好即可，这类人员需要一定的分析问题解决问题的能力。三，技术创新型，这类人才主要集中于高等研究机构，从事新方法，新技术的研究，是药分人才的高端，要求具有广阔的知识面，扎实的专业基础。

[yoyoyo]: 药物分析，只要是制药企业都需要的，但是发展潜力没有做合成的好。学校里药分的硕士博士，找工作时几乎都是冲着铁饭碗去的（高校／研究所／药检所。。）

本科毕业生作ＱＣ，那是相当的辛苦

[朱之夭夭]: 我主要是做生物药物分析的，个人感觉色谱及各种联用分析技术在生物

药物分析中所占比例越来越大，方法更准确简便了，HPLC和CE 及免疫分析已成为主流了，所以从事HPLC的人特别吃香，我的一个同学就是从这行爬上去了，比较而言，我对我们这行有信心！

斑竹总结：总的来说这是一次很成功很有意义的讨论，参与讨论的同志很积极，结合自身的情况的认识，让我们既明了了药物分析的种种出路和前景，对国家现在这一行业也有了更为深刻的认识。药分是一个很基础的很有前景的行业，从事这一行业的同志最重要的是经验和技巧。待遇总的来说处于中等水平。

第二篇：药物分析

药物分析 绪 论

[重点、难点、要点、基本概念]

一、国家药品质量标准

国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和药典》和药品质量标准为国家药品质量标准。

Pharmacopoiea，缩写为BP），现行版本为BP（2000）。日本药局方，现行版为第十四改正版。缩写为JP（14）。欧

洲

药

典

(European

Pharmacopoiea，缩写为Ph.Eur), 现行版为第四版。国际药典(The International 试者的权益并保障其安全而制订的。主要包括方案设计、组织、实施、监查、稽查、记录、分析总结和报告。

5．分析质量的控制（Analytical Quality Control，AQC）主要用于检验分析结果的质量。

1．药品质量标准 药品质量标准是药品现代生产和管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门共遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。

2．中国药典 药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准，药典受载的品种均有疗效确切、生产成熟、产品稳定的特点。《中国药典》是《中华人民共和国药典》简称，最新版药典可表示为中国药典（2000年版）；英文为：Pharmacopoeia（缩写为Ch.P）。建国后出版了七部药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。3．主要国外药典 目前世界上有数十个国家编订了国家药典，另外有区域性的北欧洲药典、欧洲药典和亚洲药典及WHO编订的国际药典。在药物分析中可供参考的国外药典有：

美国药典（The United States Pharmacopoiea，缩写为USP）2002年为25版。

美国国家处方集（The National Formulary，缩写为NF）2002年为20版。

USP(24)与NF(19)合并为一册出版, 缩写为USP(24)-NF(19), 共有三卷。

USP(25)-NF(20)为首版亚洲专版。英国药典（British

Pharmacopoiea，缩写为Ph.Int), 现行版为第三版。

二、药品质量管理规范

我国对药品质量标准控制的全过程起指导作用的法定性文件有：

1．药品非临床研究质量管理规定（Good Laboratory Practice, GLP）GLP是为料提高药品非临床研究的质量, 确保试验资料的真实性、完整性和可靠性，保证人民用药安全而制订的，主要适用于为申请药品注册而进行的非临床研究。

2．药品生产质量管理规范（Good Manufacture Practice，GMP）是用于药品制剂生产的全过程、原料生产中影响成品质量的关键工序，是药品生产和质量管理的基本准则。主要包括无聊、中间产品和成品的内控标准和检验操作规程，制订取样和留样制度等。

3．药品经营质量管理规范（Good Supply Practice，GSP）是为保证经销药品的质量，保护用户、消费者的合法权益和人民用药的安全而制订的。主要包括药品进、存、销环节确保质量所必备的硬件设施，人员资格及职责，质量管理程序和制度及文件管理系统。

4．药品临床试验管理规范（Good Clinical Practice，GCP）是为了保证药品临床过程规范，结果科学可靠，保护受

第一章 药典概况与药品检验工作

[重点、难点、要点、基本概念]

一、中国药典的基本内容

中国要点的基本内容可分为凡例、正文、附录和索引四部分。1.凡例 是解释和使用《中国药典》的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例是药典的一个重要组成部分，分类项目有：（1）名称与编排：药典收载的中文药品名称均为法定名称；英文名称出另有规定外，均采用国际非专利药品（International Nonproprietary Names

for

Pharmaceutical Substances，INN）。

有机药物化学名称应根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体体的选择英语美国《化学文摘》（Chmical Abstract，CA）系统一致；药品的化学结构式采用WHO推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。

（2）检验方法和限度：药典收载的原料和制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，试验结果必须与药典规定的方法一致。

各品种纯度和限度数值，均包括上限和下限及其中间数值；如片剂的含量限度为95%~105%，不但包括95%和105%，还包括95%到105%之间的数值；再如原料要规定不得低于99%时，虽然未规定上限，但其上限不超过101%。

试验结果在计算过程中，可比规定的有效数值多保留一位，然后根据有效数字修约规则进舍至规定的有效位。

（3）标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等

（4）计量：滴定液浓度, 如盐酸滴定液(0.1mol/L)；试液浓度，如0.1mol/L 盐酸溶液。温度，如水浴温度至98~100℃；室温指10~30℃。百分比用%符号表示，如%（g/g）、%（ml/ml）、%（ml/g）、%（g/ml）。液体的滴数是指，在20℃时，1.0ml水为20滴。溶液后标记（1→10），指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。

（5）精密度：称量或量取的量，均以阿拉伯数字表示，其精密度可根据有效数字位数来确定，如称0.1g，系指0.06~0.14g, 称2g，系指1.5~2.5g, 称2.0g，系指1.95~2.05g。

称定和精密称定，称定系指准确到所称重量的百分之一，精密称定系指准确到所称重量的千分之一。

量取和精密量取，量取系指可用量筒，取用量不得超过规定量的±10%；精密量取系指量取体积的精密度应符合国家标准对移液管的精密度要求。

(二)正文

正文部分为药品或制剂的具体质量标准，正文品种按中文药品名称的笔画顺序排列。药品质量标准的基本内容包括：性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏、制剂等。

（三）附录

1．附录组成：制剂通则、生物制品通则、一般鉴别反应、分光光度法、色谱法、理化常数、有关滴法和测定方法、一般杂志检查、制剂检查、抗生素微生物测定法、升压物质检查法、放射性药品检查法、生物鉴定统计法、试药余滴定液、制药用水、灭菌法和原子量表。

2．附录内容举例 附录有十九类，每类含有一项或多项内容： 附录Ⅰ 制剂通则，含有ⅠA~ⅠV共21 项。

附录Ⅱ 生物制品通则、附录Ⅲ 一般鉴别试验都只含一项。附录Ⅳ 分光光度法，含有A，B，C，D，E，F。

（四）索引

索引中文和英文，中文按汉语拼音排序；英文按字母排序。

（五）2000年版中国药典进展 1．药典凡例和正文部分的增修订

凡例中对标准中运算结果和限度进一步作出了明确规定；正文部分收载品种有较大幅度增加，共计2691中，其中新增加399种。

2．药典附录的增修订

一部为90个，其中新增10个，修订31个，删除2个；二部为124个，其中新增27个，修订32个，删除2个。

3．系列标准及配套丛书 《中国药典》英文版；《中国药典2000年版电子版》；《中国药品通用名》；《药品红外光谱集》；《临床用药须知》；《药典增补本》等丛书。

二、主要国外药典简介

（一）美国药典

凡例（General Notices and Requirements）

分为19项，依次为书名、法定名称及法定品种、原子量和化学式、缩略语、有效数字与允许偏差、附录、药典论坛、增补本、试剂标准、参照试剂、USP参比标准品、效价单位、试剂成分及工艺、检查和含量、处方和配方、保存、包装、贮藏和标签、植物和动物药、重量和度量以及浓度。

2．正文

USP（24）-NF（19）收载药物品种为世界第一位，收载3777个品种。

原料药标准组成为：英文名，结构式，分子式，分子量，化学名与CA登记号，含量限度，包装和贮藏，USP参考标准，鉴别，物理常数，检查，含量测定。制剂标准组成为：英文名，含量限度，包装和贮藏，USP参考标准，鉴别，物理常数，检查，含量测定。

3．附录

USP（24）附录分为： 检查和含量测定的一般要求，所用仪器

微生物试验和含量测定

一般检查和检定

生物试验和含量测定

化学试验和含量测定

物理试验和测定

一般信息

空气溶胶，乙醇测定法，密度，色谱法，颜色和消色，溶液澄清度，总有机碳量，水的电导率，凝固温度，物理试验和测定种类

容器等。

电泳法，质谱法，核磁共振法，分光光度法和光散射，X-射线衍射法。

原子发射化学合成装置，生物指示剂，颜色-仪器测定法, 法定品种的杂质，一般信息

剂型在体外和体内的等效性, 体内生物等效性指导

相-溶解度分析,片剂脆碎度方法的认证，制药用水

（二）英国药典

第一卷为原料药

BP(2000)第二卷为药物制剂、血液制品、免疫制品、放射药物制剂和糖类药物。

红外光图、增补内容和索引

凡例 第一部分内容说明欧洲药典品种；

第二部内容为了适用BP正文和附录的，共有31 条，如法定标 准，标准的表示，温度，砝码和测定，恒重，浓度表示，水浴，试剂，指示剂，溶解度，鉴别，检查和检定。

第三部分为Ph Eur的凡例，如检查和检定项下内容更细化了，包括范围，计算，限量，杂质限

量的表示，植物药和当量；列出 缩写、符号和国际体系的单位。2．正文 BP(2000)收载品种2663个,其中1361个来源于第三版欧洲药典，原料药标准：英文名，结构式，分子式和分子量，CA登记号，化学名称，作用与用途，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测 定，贮藏，最后列出杂质的结构式和名称。

制剂标准：英文名，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测定，贮藏，制剂类别。

3．附录 共分24类，如第2类为光谱法：紫外和可见分光光谱法；红外

和近红外光谱；荧光分光光度法；X-射线荧光光谱法和质谱法。

第3类为色谱法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色谱

法和电泳法。

（三）日本药局方 JP（14）分为两步： 第一部包括通则、制剂总则、一般试验法和各医药品。第二部包括通则、生药总则、制剂总则、一般试验法和各医药品，原子量表、附录和索引。原料药标准：日文名、英文名、结构式、分子式和分子量、性状、鉴别、检查，含量测定和贮法，少数品种列出有效期。制剂标准：日文名、英文名、含量限度、制法、性状，鉴别，检查，含量 测定和贮法。

第一部和第二部均有红外光谱附图，还有配套丛书《解说书》。

三、药品检验工作的机构和基本程序

1．药品检验工作的机构

国家级《中国药品生物制品检定所》简称《中检所》。

地方级 省市、地区、县的药品检验所。药品检验的基本程序

分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。[练习题与答案]

一、练习题 [A型题]

1．我国药典名称的正确写法应该是

A．中国药典 B．中国药品标准（2000年版）C．中华人民共和国药典

D．中华人民共和国药典（2000年版）

E．药典 2．我国药典的英文缩写

A．BP B．CP

C．JP

D．ChP

E．NF 3．英国国家处方集的缩写是

A．USP B．PDG C．BNF D．CA

E．USN 4．药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪

B．已知药物的真伪

C．已知药物的疗效

D．药物的纯度

E．药物的稳定性

5．测定土霉素的效价时，需要

A．化学试剂（CP）B．分析试剂（AR）C．对照品

D．标准物质

E．标准品 6．中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取

A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g

E．1.9g～2.1g

7．中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取

A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g

E．0.06g～0.14g [B型题] 1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF 1．美国药典 2．英国药典 3．日本药局方 4．美国国家处方集 5～8 A．附录

B．正文

C．凡例

D．通则

E．一般信息 5．药品的质量标准应处在药典的

6．对溶解度的解释应处在药典的

7．通用检测方法应处在药典的 8．制剂通则 [X型题] 1．检验报告应有以下内容

A．供试品名称

B．外观性状

C．检验结果、结论

D．送检人盖章

E．报告的日期

2．中国药典的内容应包括

A．正文

B．性状

C．凡例

D．索引

E．附录

3．美国药典第25版的正文包括

A．品名、来源或化学名

B．物理常数

C．包装和贮藏

D．参比物质要求

E．化学文摘登录号

二、答案精讲 A型题

：1.D 2.D 3.C 4.B 5.E 6.D 7.E B型题

：1.B 2.D 3.C 4.E 5.B 6.C 7.A 8.A X型题

：

1.ABCE

2.ACDE

3.ABCDE

第二章 药物的鉴别试验 [重点、难点、要点、基本概念] 一、一般鉴别试验的项目与原理 药物的鉴别试验包括性状和鉴别

1．性状（definition）包括：（1）外观：指药物的聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等性质。（2）溶解度：是药物的一种物理性质，在一程度上反映了药物的纯度。

（3）物理常数：药典中收载的有：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度，酸值、皂化值、碘值、吸收稀疏。2．一般鉴别试验的原理（1）有机氟化物的鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收为无

机氟化物，茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3

溶液中形成蓝紫色络合物。（2）水杨酸盐的鉴别原理：利用酚羟基在中性或弱酸性条件下，与三氯化

铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱 酸性时呈紫色。

（3）芳香第一胺的鉴别：利用重氮化-偶合反应的原理。（4）托烷生物碱类的鉴别：该生物碱具有莨菪碱结构，有Vitali反应，显紫色。

（5）无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐的颜色反映。钠的火焰光谱线有589.0nm、589.6nm，故显黄色。钾的火焰光谱线有766.49nm、769.90nm，故显紫色。钙钠的火焰光谱线有622nm、554nm、442.67nm与602nm，故显砖红色。（6）无机酸根：氯化物、硫酸

盐等。

3．专属鉴别试验的原理（speciic identfication test）：例如苯巴比妥中苯环、司可巴比妥中双键、硫喷妥钠中的硫元素，可根据各自的特性采用专属反应进行鉴别。

二、鉴别方法

药物的鉴别方法要求专属性强、重现性好、灵敏度高，操作简便、快速等。常用的的鉴别方法有：

呈色反应鉴别法：三氯化铁、茚三酮、重氮化-偶合等。

沉淀生成鉴别法：金属离子、生物碱沉淀剂等。1．化学鉴别法 荧光反应鉴别法：药物本身荧光、与试剂产生荧光。

气体生成反应鉴别法：

测定生成物的熔点：

紫外光谱鉴别法：λmax，λmin；Aλ1/Aλ2；λmax，A； 2．光谱鉴别法

红外光谱鉴别法：压膜法；糊法；膜法；溶液法。

薄层色谱鉴别法 3．色谱鉴别法

气相色谱鉴别法

高效液相色谱鉴别法

4．生物学法 利用微生物或实验动物进行鉴别的方法。5．药物鉴别方法的新动向 仪器鉴别方增加如IR和HPLC法等。

三、鉴别试验的条件 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间 干扰成分的存在

四、鉴别试验的灵敏度 1．反应灵敏度和空白试验

在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应的灵敏度。常用最低检出量和最低检出浓度表示。

空白试验是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。

2．提高反应灵敏度的方法（1）加入与水不互溶的有机溶剂提取浓集

（2）改变观测方法：目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法。

第三章 药物的杂质检查

[重点、难点、要点、基本概念]

一、杂质和杂质限量检查(一)药物的纯度

1．药物纯度的概念：药物的纯度是指药物的纯洁程度。2．药物纯度的评价：应把药物的形状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。

（二）药物中杂质的来源 1．杂质的概念 药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。2．杂质的来源

一是在生产过程中引入 主要有两个方面：

二是在贮藏过程中引入 3．杂质的分类 按杂质的来源分为一般杂质和特殊杂质；按性质可分为信号杂质和有害杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如阿斯匹林中的游离水杨酸，肾上腺素中的肾上腺酮。药物中的杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。有害杂质，如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。

（三）杂质的限量检查 1．杂质限量的概念 药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。2．杂质限量的计算 杂质限量的计算公式：

杂质限量 = 杂质的最大允许量÷供试品的量×100%

L = C×V/S×100% 例1．对乙酰基酚中的氯化物的检查：

已知：S = 2.0g×25/100；C = 10μg/ml；V = 5.0ml

求： L = ？

解：L = C×V/S×100% =

10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01% 二、一般杂质的检查方法

（一）氯化物的检查

1．原理 是利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生

成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。

Cl-+ Ag+

AgCl 2．条件：[Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相当于标准氯化钠溶液

5ml～8ml。

酸度 稀硝酸10ml/50ml。

温度 30～40℃ 3．干扰的排除

（1）供试品液混浊：可用含硝酸的蒸馏水洗净氯纸中氯化物后过滤来消除混浊对氯化物检查的干扰。

(2）供试品有色：可采用内消色法，按中国药典附录规定的方法处理。即取两份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液澄清，即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试溶液，将两液在暗处放置5min后比较，即可消除颜色的干扰。

（二）硫酸盐检查法

1．原理 是利用SO42-在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，以判断供试品中硫酸盐是否超过限量。

2．条件：[SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相当于标准硫酸钾溶液

1～5ml。

酸度 稀盐酸2ml/50ml。3．干扰的排除

供试品有色：可采用内消色法。

（三）铁盐检查法

1．原理 是利用Fe3+在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵试液作用，生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中铁盐是否超过限量。

2．条件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准硫酸钾溶液

1～5ml。

酸度 稀盐酸4ml/50ml。3．干扰的排除

（1）当有Fe2+存在时，可加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+成Fe3+。

（2）当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。

（四）重金属检查法

重金属是指在实验室条件下与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、酮、镉、锡、锑、铋等，由于药品生产过程中遇到铅的机会比较多，铅在体内友易积蓄中毒，故检查时以铅作为代表。中国药典（2000年版）重金属的检查法一共收载了四种方法： 第一法为硫代乙酰胺法；第二法是将供试品在500~600℃在500炽灼破坏后，再按第一法检查；第三法是检查能溶入碱溶液，而不溶于酸溶液的药物，在碱性条件下用硫化钠作显色剂；第四法为微孔滤膜法，通过微孔滤膜过滤，使试验条件下生成的硫化铅沉淀富集于滤膜上，形成铅斑，比较供试溶液和对照溶液铅斑的颜色，来判断供试品种的重金属是否超过限量。以下重点讨论第一法。

1．原理 是利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液中与硫氰酸铵试液作用，生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中铁盐是否超过限量。

2．条件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准铅溶液 1～2ml。

酸度 稀盐酸4ml/50ml。3．干扰的排除

(1)供试品有色：可采用外消色法消除干扰。

(2)供试品有微量Fe3+：在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫，产生混浊影响

比色，可加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化成Fe2+离子再检查。

（五）砷盐检查法

《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC）检查药物中的微量的砷盐。1.古蔡法

(1)原理：是利用锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢，与溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下所生成的砷斑比较，以判断供试品中砷盐是否超过限量。

(2)试剂的作用：碘化钾和氯化

亚锡的主要作用是将五价的砷还原成三价的砷；醋酸铅棉的作用是消除供试品可能含有的少量的硫化物。2.Ag-DDC法

(1)原理：是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm的波长处，测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大于标准砷溶液的吸收度。(2)试剂的作用：同古蔡法。

（六）溶液颜色检查法 溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典（2000年版）收载有三种方法： 1.标准比色液进行比较的方法 2.分光光度法 3.色差计法

（七）易炭化物检查法 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。常采用与标准比色液比色的方法进行检查。

（八）澄清度检查法

澄清度检查法是检查药物中的微量不溶性杂质。常采用与浊度标准液比浊的方法进行检查。

（九）炽灼残渣检查法 炽灼残渣检查法是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用重量方法进行检查。

（十）干燥失重检查法 干燥失重检查法主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。常采用重量方法进行检查。常用的方法有三种： 压恒温干燥法 燥剂干燥法 压干燥法

（十一）有机溶剂残留量测定法 有机溶剂残留量测定法主要检查药物在生产过程中引入的有害的有机溶剂。

常采用气相色谱法方法进行检查。常用的方法有二种： 接进样法 空进样法

三、特殊杂质的检查方法

（一）利用药物和杂质在物理性质上的差异

臭味及挥发性的差异

例如黄凡士林中异性有机物检查：去本品2g，直火加热应无辛臭。

再例如浓过氧化氢中不挥发性杂质的检查：取本品10ml，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，残渣小于15mg。颜色的差异

例如磺胺嘧啶中有色杂质的检查：取本品2.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清无色，若显色与黄色3号比色液比较，不得更深。溶解行为的差异

例如吡哌酸检中不溶物的检查：双吡哌酸甲酯（Ⅰ）和吡哌酸甲酯（Ⅱ）均不溶于氢氧化钠试液。因此可通过溶液的澄清读来控制这些杂质。选光性的差异

例如硫酸阿托品中莨菪碱的检查：共识水溶液（50mg/ml）的选光度小雨-0.4℃。对光吸收性质的差异

（1）紫外分光光度法：①在一定的波长杂质有吸收，而药物无吸收；②杂质杂质紫外吸收光谱与药物紫外吸收光谱重叠；③药物在紫外区有明显吸收，而杂质吸收很弱货物吸收。

（2）原子吸收分光光度法：主要用于药物中金属盐等杂质的检查，如曾用于维生素C、硫酸庆大霉素和安痛定注射液中Na、K、Ca、Mg含量测定。

（3）红外分光光度法：主要用于药物中无效和低效晶型的检查，如甲苯米唑中A晶型的检查。

（4）荧光分析法：例如利血平中氧化产物的检查，是根据利血平纯品无荧光，其氧化产物有荧光。

吸附或分配性质的差异（1）TLC法：①杂质对照法；②高低浓度对照法。

（2）PC法：主要用于极性大的药物的杂质检查，如地高辛、盐酸苯乙双胍中有关杂质的检查。（3）HPLC法：①分面积归一化法；②不加校正因子的主成分自身对照法；③加校正因子的主成分自身对照法；④内标法加校正因子测定供试品中杂质的含量；⑤外标法测定供试品中某个杂质或主成分的含量。（4）GC法：同HPLC法。

（二）利用药物和杂质在化学性质上的差异

1．酸碱性的差异：①规定消耗滴定液的体积；②pH值测定法；③指示剂法。

2．氧化还原性质的差异：利用药物与杂质氧化还原电位的差异进行检查，如氯化物中碘化物或溴化物的检查。

3．杂质与一定的试剂反应产生沉淀：如生物碱中其他生物碱的检查，多采用此法。

4．杂质与一定的试剂反应产生颜色：利用药物重的杂质与某些试剂发生氧化化、络合、偶合等显色反应，进行药物中杂质的鉴别。

5．杂质与一定的试剂反应产生气体：利用此法可检查药物中的砷、硫、碳酸盐、氨盐、氰化物等。例如氰化物的检查中国药典采用：①改进普鲁士蓝法；②气

体扩散-三硝基苯酚法。6．药物经有机破坏后检查杂质：①硒的检查；②氟的检查。

二、练习题 [A型题]

1．含锑药物的砷盐检查方法为 A.古蔡法

B.碘量法 C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法

2．药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量

C.杂质的最低量

D.杂质检查量

E.杂质的最大允许量

3．中国药典中收载的砷盐检查方法为

A.摩尔法

B.碘量法

C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法 [B型题]

A.稀HNO3 B.硫代乙酰胺试液

C.BaCl2试液 D.Ag-DDC试液

E.NH4SCN试液 1.铁盐检查 2.硫酸盐检查 3.氯化物检查 4.砷盐检查

A.AgNO3试液 B.硫代乙酰胺试液 C.BaCl2试液 D.KI-SnCl2试液

E.NH4SCN试液 5.重金属检查 6.硫酸盐检查 7.氯化物检查 8.砷盐检查 [X型题]

1．一般杂质检查包括 A.氯化物检查

B.硫酸盐检查

C.重金属检查

D.砷盐检查

E.铁盐检查 2．干燥失重检查法有： A.压恒温干燥法 B.燥剂干燥法 C.减压干燥法

D.摩尔法

E.白田道夫法

二、答案精讲 [A型题] 1．C 因为含锑药物的砷盐检查方法为白田道夫法，因为锑可被还原成锑化氢，可与溴化汞试纸生成题斑，干扰砷斑的检查，不能用古蔡法检查。2.E 3.D [B型题] 1.E 2.C 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.D 因为AsO43-还原成AsH3比较慢, KI-SnCl2试液可将AsO43-还原成AsO33-, 然后再还原成AsH3。[X型题] 1.A B C D E

2.A B C 因为干燥失重检查方法只有三种，即只能选A，B，C。

第三篇：药物分析

江西省“赣鄱英才555工程”人选条件

一、“创新创业人才引进计划”人选

“创新创业人才引进计划”人选一般应取得博士学位或具有正高级职称（有创业经历的可适当放宽），年龄一般不超过55周岁，诚实守信，遵守法律法规，引进后连续服务年限不少于3年。同时符合下列条件之一：

（一）在国外著名高校、科研院所担任教授或相当职务的专家学者；掌握关键技术、急需紧缺的海外高层次人才可适当放宽为担任副教授或相当职务。

（二）在国际知名企业、金融机构、国际组织中担任中高级职务的专业技术人才和经营管理人才。

（三）拥有自主知识产权、掌握核心关键技术或具有高成长性项目，具有海外自主创业经验，熟悉相关产业发展和国际规则的高层次创业人才。

（四）中国科学院院士、中国工程院院士；国家级重点学科、重点实验室、工程技术(研究)中心、工程实验室的首席科学家。

（五）国家科学技术奖一、二等奖、省级科学技术奖一等奖的主要获奖人(前五位)。

（六）国家“千人计划”人选，中国科学院“百人计划”人选，教育部“长江学者奖励计划”特聘教授和国家级教学名师；国家有突出贡献中青年专家、国家杰出青年科学基金获得者，“新世纪百千万人才工程”国家级人选；全国杰出专业技术人才、中国青年科技奖、卫生部有突出贡献中青年专家等荣誉称号获得者；全国宣传文化系统“四个一批”人选。

（七）在企业管理工作中业绩突出，并在行业内有较大影响的大中型企业高层经营管理人才。

（八）江西省重点工程、重大项目、重点产业和创新产业急需紧缺的其他高层次人才。

（九）各重点领域引进人才同时还应分别符合以下条件：

1、重点创新项目引进人才应符合下列条件之一：在重大专项涉及的领域，能够解决关键技术和工艺的操作性难题，或拥有市场开发前景的自主创新产品；承担过与重大专项相关的重大项目，具有较强的产品开发能力。

2、重点学科和重点实验室引进人才应符合下列条件之一：具有国际领先、国内一流研究水平，近5年在国际重要核心刊物上发表过具有重要影响的学术论文；获得国际认可奖项（或证书）、掌握重要实验技能或科学工程建设关键技术。

3、企业和金融机构引进人才应符合下列条件之一：拥有能够促进企业自主创新、技术产品升级，并能为企业产生效益的优秀科研成果；具有丰富的金融管理、资本运作经验，在业界有较大影响。

4、高层次创业人才应符合下列条件之一：拥有技术含量高、市场开发前景广阔的专利、发明或专有技术，能够填补国内或省内空白并进行产业化生产；有创业经验或曾在国际知名企业担任中高层管理职位3年以上，熟悉相关领域和国际规则，有经营管理能力；为所在企业的主要创办人且为第一大股东（股权一般不低于30%，一家企业只能申报一名创业人才），企业成立1年以上、5年以下，其拥有核心技术的产品已处于中试或产业化阶段。

二、“高端人才柔性特聘计划”人选

“高端人才柔性特聘计划”人选应符合“创新创

业人才引进计划”所列基本条件，在我省每年工作时间一般应累计不少于2个月，且连续服务年限不少于3年，年龄不限。

三、“领军人才培养计划”人选

“领军人才培养计划”人选主要从我省高新技术企业、创新型（试点）企业、设有省级以上技术中心的企业主要负责人、技术骨干，在企业服务的高校或科研机构等单位科技人员，以及在相关学术技术领域有重大突破、产生较大经济社会效益的优秀领军人才中推选，且年龄一般不超过55周岁，入选后连续服务年限不少于3年。主要分创业和创新两类，具体条件为：

（一）创业类人选应符合下列条件之一：

1、创（领）办科技型企业，拥有自主知识产权的科技成果和发明专利，初步实现成果产业化，产品和技术处于国内同行业领先水平，依法经营，按章纳税的企业法人或高级经营管理人员；所在企业拥有一支素质优良、结构合理的优势技术创新团队及完善的企业治理结构和管理制度，近三年内主要经营管理指标处于国内同行业先进水平，能够引领和带动我省相关

产业的发展。

2、承担企业重大技术攻关或产品开发项目，运用具有自主知识产权的先进技术，解决成果转化和产业化过程中重大关键技术问题的企业技术骨干或负责人；所研发的产品为企业主导产品且在国内乃至国际市场上竞争力较强，有良好的市场前景。

3、以技术入股形式参与创（领）办科技型企业，组织并参与企业重大技术攻关或产品开发，掌握具有自主知识产权的关键技术，成功解决成果转化和产业化过程中重大关键技术问题的高校或科研单位科技人员；研发项目技术含量高，创新性较强，产品有明确的市场需求和较强的市场竞争力。

（二）创新类人选应符合下列条件之一：

1、符合上述“创新创业人才引进计划”所列基本条件的优秀人才。

2、具有国内先进水平、省内领先水平，在相关学科学术技术领域有重大突破或重要科技成果转化并产生较大经济社会效益的优秀领军人才。

第四篇：药物分析

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第七章 芳香胺类药物的分析

第七章 芳香胺类药物的分析

教学目的和要求

1、进一步掌握结构、性质与鉴别检查、含量测定的关联。

2、熟悉芳胺类、苯乙胺类、芳氧丙醇胺类类药物的分析方法。

3、掌握我国药典收载的此类药物的质量标准。

4、综合运用所学知识，对分析方法评价、比较和选择，逐步培养制定药物质量标准的能力。

5、进一步掌握常用的分析方法：高效液相色谱法，非水滴定法，溴量法。教学重点，难点 重点

1．芳胺类药物的亚硝酸钠滴定法，用永停法指示终点。药典收载用此法进行含量测定的药物：苯佐卡因；盐酸普鲁卡因及注射液；盐酸普鲁卡因胺及片剂，注射液；醋氨苯砜及注射液；盐酸克仑特罗 2．此类药物的非水滴定法 难点：

亚硝酸钠法测定含量的实验条件，此法对伯胺和仲胺测定时的不同化学反应

第一节 芳胺类药物的分析

芳胺类药物主要分为两类：一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。

一、结构与性质

(一)对氨基苯甲酸酯类药物

本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，结构通式如下：

1、典型药物：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药。结构为:

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第七章 芳香胺类药物的分析

苯佐卡因

盐酸普鲁卡因(Benzocaine)(Procaine Hydrochloride)

盐酸丁卡因

(Tetracaine Hydrochloride)

盐酸普鲁卡因胺（抗心律失常药）因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。其结构如下：

2、主要化学性质

1）芳伯氨基特性 显重氮化－偶合反应；与芳醛缩合反应；易氧化变色等。

2）水解特性 含酯键（或酰胺键）易水解。其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。水解产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。

3）弱碱性 除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应；但在水溶液中不能用标准酸直接滴定，在非水溶剂中能滴定。

4）其它特性 本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。

(二)酰胺类药物

本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳酰氨基，基本结构为：

1、典型药物：对乙酰氨基酚（扑热息痛）等解热镇痛药、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因等局部麻醉药及醋氨苯砜抗麻风药。结构为：

对乙酰氨基酚

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第七章 芳香胺类药物的分析

(Paracetamol)(Acedapsone)

盐酸利多卡因

盐酸布比卡因

(Lidocaine Hydrochloride)(Bupivacaine Hydrochloride)

2、主要化学性质

1）水解后显芳伯氨基特性 芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基，并显芳伯氨基特性反应。水解反应的速度受空间位阻影响：对乙酰氨基酚>利多卡因、布比卡因。

2）水解产物易酯化 对乙酰氨基酚和醋氨苯砜→醋酸→醋酸乙酯的香味。3）酚羟基特性 对乙酰氨基酚(FeCl3)。

4）弱碱性 利多卡因和布比卡因的脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，可以成盐，与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。其中与三硝基苯酚试液反应生成的沉淀具有一定的熔点。

5）与重金属离子发生沉淀反应 盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于氯仿等有机溶剂后呈色。

此外，本类药物的紫外吸收和红外吸收光谱特征均可供分析用。

二、鉴别试验

(一)重氮化－偶合反应

分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因胺(盐酸溶液中)+ 亚硝酸钠进行重氮化反应；

对乙酰氨基酚和醋氨苯砜(盐酸或硫酸)加热水解 + 亚硝酸钠进行重氮化反应。

如盐酸普鲁卡因的鉴别反应如下：

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第七章 芳香胺类药物的分析

又如对乙酰氨基酚的鉴别方法 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴, 摇匀, 用水3ml稀释后，加碱性β－萘酚试液2ml，振摇，即显红色。

盐酸丁卡因结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成乳白色的 N－亚硝基化合物沉淀（可与具有芳伯氨基的同类药物区别）。

(二)与三氯化铁反应---对乙酰氨基酚（+FeCl3试液→蓝紫色）。(三)与重金属离子反应

1.与Cu2+和Co2+反应 盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。（盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因和苯佐卡因等无此反应）。

盐酸利多卡因，在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色细小钴盐沉淀。

2.与Hg2+反应 盐酸利多卡因 + 硝酸汞试液煮沸→显黄色；对氨基苯甲酸酯类药物显红色或橙黄色，可与之区别。

3.羟肟酸铁盐反应 盐酸普鲁卡因胺分子中具有芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，缓缓加热至沸后，先被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，其溶液显紫红色，随即变为暗棕色至棕黑色。中国药典95年版采用本法鉴别盐酸普鲁卡因胺。

(四)水解产物反应

本类药物分子中有些具有酯的结构，在碱性条件下水解，利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别。中国药典95年版采用此法鉴别盐酸普鲁卡因、苯佐卡因。

1.盐酸普鲁卡因的鉴别方法 取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消 新疆医科大学教案续页

第七章 芳香胺类药物的分析

失后（生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。

2.苯佐卡因的鉴别方法 取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成，加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。

(五)制备衍生物测熔点(六)紫外特征吸收光谱

(七)红外吸收光谱

红外吸收光谱具有特征性强，专属性好的特点。因此，国内外药典均把红外吸收光谱作为一种鉴别方法，而且采用该法鉴别的药品不断增加。如中国药典（1995年版）用红外吸收光谱法鉴别的药品，由1990年版的207种增加到316种。该法特别适用于化学结构比较复杂、化学结构相互之间差别较小的药物的鉴别与区别。因为这些药物采用其他理化方法难以进行区别，而用红外吸收光谱法就比较容易区别。以盐酸普鲁卡因与盐酸普鲁卡因胺的红外图谱为例说明。

四、杂质检查

(一)对乙酰氨基酚的杂质检查

合成工艺：A、对硝基氯苯→水解→对硝基酚→还原→对氨基酚→乙酰化，制得；B、酚→亚硝化、还原→对氨基酚，乙酰化。在生产过程中除可能引入一般杂质外，还可能引入特殊的杂质。

1.乙醇溶液的澄清度与颜色 生产工艺中使用铁粉作为还原剂，可能带入成品中，致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物，在乙醇中显橙红色或棕色。

检查方法 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准液比较,不得更深。

2.有关物质 由于本品的生产工艺路线较多，不同生产工艺路线所带入的杂质也有所不同，这些杂质主要包括中间体、副产物及分解产物。例如：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。以对硝基氯苯为原料，可能引入对氯乙酰苯胺，药典采用薄层色谱法对此项杂质进行限度检查。

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第七章 芳香胺类药物的分析

检查方法 取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每 1ml中含对氯乙酰苯胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照液。吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl，分别点于同一硅胶GF254 薄板上。以氯仿－丙酮－甲苯（13:5:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更大，更深。

3.对氨基酚 本品在合成过程中，由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚，使本品产生色泽并对人体有毒性，应严格控制其限量。利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。

检查方法 取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液（临用配制）比较，不得更深(0.005％)。

(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查

普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。故中国药典90年版规定，本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度不得超过1.2％。

检查方法 精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯－冰醋酸－丙酮－甲醇（14:1:1:4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙 6 新疆医科大学教案续页

第七章 芳香胺类药物的分析

醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。

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第七章 芳香胺类药物的分析

五、含量测定(一)亚硝酸钠滴定法

本类药物分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。由于本法适用范围广，常被国内外药典所采用。

中国药典（2005年版）收载用本法测定含量的有：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因及其片剂，盐酸普鲁卡因胺及其片剂与注射液，醋酸氨苯砜及其注射液。

1.原理 芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，用永停法或外指示剂法指示反应终点。

2.测定的主要条件 重氮化反应的速度受多种因素的影响，亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定中应注意以下主要条件：

1)加入适量溴化钾加快反应速度：在盐酸存在下，重氮化反应的历程为：

慢 快 快

整个反应的速度取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度有密切关系。如芳伯氨基的碱性较弱，则在一定强度酸性溶液中成盐的比例较小，即游离芳伯氨基多，重氮化反应速度就快；反之，则游离芳伯氨基较少，重氮化反应速度就慢。所以，在测定中一般向供试溶液中加入适量溴化钾（中国药典规定加入2g），使重氮化反应速度加快。

溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸作用生成NOBr： HNO2 ＋ HBr → NOBr ＋H2O(1)若供试溶液中仅有HCl，则生成NOCl：

HNO2 ＋ HCl → NOCl ＋H2O(2)由于(1)式的平衡常数比(2)式的约大300倍，即生成的NOBr量大得多，也就是在供试液中NO+的浓度大得多，从而加速了重氮化反应。新疆医科大学教案续页

第七章 芳香胺类药物的分析

2)加过量盐酸加速反应：因胺类药物的盐酸盐较其硫酸盐的溶解度大，反应速度也较快，所以多采用盐酸。盐酸的用量按其反应，1mol的芳胺需与2mol的盐酸作用，但实际测定时往往加入过量的盐酸，有利于：①重氮化反应速度加快；②重氮盐在酸性溶液中稳定；③防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果。

酸度加大，反应向左进行，故可以防止偶氮氨基化合物的生成。若酸度过大，又可阻碍芳伯氨基的游离，反而影响重氮化反应速度。在太浓的盐酸中还可使亚硝酸分解。所以，加入盐酸的量一般按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1:2.5～6。

3)室温（10～30℃）条件下滴定：通常温度高，重氮化反应速度快；但温度太高，可使亚硝酸逸失，并可使重氮盐分解：

一般温度每升高10℃，重氮化反应速度加快2.5倍，但重氮盐分解的速度亦相应地加速2倍；所以滴定一般在低温下进行。由于低温时反应太慢，经试验，可在室温下进行。

4)滴定管尖端插入液面下滴定：重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，帮滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1～5分钟，再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间，也不影响结果。

3.指示终点的方法 有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法等。药品标准中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。

1)永停滴定法： 中国药典规定用永停法指示亚硝酸钠滴定法的终点。电极应为铂－铂电极系统。用亚硝酸钠液滴定，终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，电流计指针指零。终点时溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，线路中遂有电流通过，此时电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

2)外指示剂法：

(二)非水溶液滴定法 新疆医科大学教案续页

第七章 芳香胺类药物的分析

(三)分光光度法

对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。该法较亚硝酸钠滴定法灵敏度高，操作简便，因此被国内外药典所收载。如USP（24）采用甲醇－水混合溶剂，于244nm波长处测定吸收度，与对照品溶液进行对照测定其含量；而中国药典（2005年版）则采用百分吸收系数（剂、注射液、栓剂及胶囊剂的含量。1.对乙酰氨基酚的测定

2.片剂溶出度测定

3.分光光度法测定人唾液中对乙酰基酚的含量(四)比色法

(五)盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定---参阅教材P128

(六)高效液相色谱法

用高效液相色谱法，以苯甲酸为内标，可以同时测定盐酸普鲁卡因注射液中的普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸(PABA)，不需分离提取，方法准确简便。

练习题

98：133．盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（AB）A.重氮化—偶合反应 B.羟肟酸铁盐反应 C.氧化反应 D.磺化反应 E.碘化反应

97：137．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（CD）A.苯巴比妥 B.盐酸丁卡因 C．苯佐卡因 D.醋氨苯砜

E.盐酸去氧肾上腺素

95：85．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A））法，测定对乙酰氨基酚原料、片新疆医科大学教案续页

第七章 芳香胺类药物的分析

A.乙酰水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.普鲁卡因 E.苯佐卡因

96：81（99：72）.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（B）A.添加Br-B.生成NO+·Br-C．生成HBr D.生成Br2 E.抑制反应进行

95：75．中国药典（1990年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（B）

A.电位法 B.永停法

C.外指示剂法 D.内指示剂法 E.自身指示剂法

96：127．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE）A.自身指示剂法 B.内指示剂法 C.永停法 D.外指示剂法 E.电位法

例1.ChP（2000）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C）A.自身指示终点法 B.电位法指示终点 C.永停滴定法

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第七章 芳香胺类药物的分析

D.氧化还原指示剂法 E.酸碱指示剂法

例2.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（E）A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.注射用盐酸普鲁卡因 D.盐酸普鲁卡因胺片 E.盐酸普鲁卡因注射液

例3.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE）A.强酸

B.加入适量溴化钾 C.室温（10～30℃）下滴定 D.滴定管尖端深入液面 E.永停法指示终点

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第七章 芳香胺类药物的分析

第二节 苯乙胺类药物的分析

一、结构与性质

(一)基本结构与典型药物

本类药物为拟肾上腺素类药物，共性为具有苯乙胺的基本结构。其中肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素和盐酸多巴胺分子结构中苯环的3,4位上都有2个邻位酚羟基，与儿茶酚类似，都属于儿茶酚胺类药物。药典中收载本类原料药物近20种，在鉴别、检查和含量测定等方面具有代表性的药物供分析用。本类药物的基本结构为：

(二)主要化学性质

1.弱碱性 本类药物分子结构中具有烃氨基侧链，其氮为仲胺氮，故显弱碱性。其游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。

2.酚羟基特性 本类药物分子结构中具有邻苯二酚（或苯酚）结构，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光、热易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色。

3.光学活性 多数药物分子结构中具有手性碳原子，具有旋光性，可供分析用。

此外，药物分子结构中苯环上的其它取代基，如盐酸克仑特罗的芳伯氨基，也各具特性均可供分析用。还可利用其紫外吸收与红外吸收光谱进行定性或定量分析。

二、鉴别试验

(一)与三氯化铁反应---酚羟基

肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素等药物的分子结构中具有酚羟基，与Fe3+ 离子络合显色，加入碱性溶液，随即被高铁离子氧化而显紫色或紫红色。

(二)与甲醛－硫酸反应

肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素等药物可与甲醛在硫酸中反应，形成具有醌式结构的有色化合物。

(三)氧化反应---酚羟基

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第七章 芳香胺类药物的分析

本类药物分子结构中多数具有酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化剂氧化而呈现不同的颜色。如肾上腺素在中性或酸性条件下，被碘或过氧化氢氧化后，生成肾上腺素红，放置可变为棕色多聚体；盐酸异丙肾上腺素在偏酸性条件下被碘迅速氧化，生成异丙肾上腺素红，加硫代硫酸钠使碘的棕色消退，溶液显淡红色。

重酒石酸去甲肾上腺素在上述条件下比较稳定，几乎不被碘氧化。为了与肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素相区别，中国药典规定本品加酒石酸氢钾饱和溶液（pH 3.56）溶解，加碘试液放置5分钟后，加硫代硫酸钠试液，溶液为无色或仅显微红色或淡紫色。在此条件下肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素可被氧化产生明显的红棕色或紫色。在pH 6.5的缓冲液中，这三种药物均可被碘氧化产生红色。故在pH 6.5条件下加碘试液，无法区别这三种药物。

（四）紫外特征吸收与红外吸收光谱

(五)与亚硝基铁氰化钠反应（Rimini试验）---脂肪伯氨基

三、杂质检查(一)酮体检查(二)有关物质检查

(三)盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查

四、含量测定

本类药物的原料多采用非水溶液滴定法和溴量法测定含量，其制剂的测定方法较多，有提取容量法、阴离子表面活性剂滴定法、比色法、紫外分光光度法和高效液相色谱法等。

(一)非水溶液滴定法

在列举的13种典型药物中，有10种药物的原料药均采用非水溶液滴定法测定含量。常用的测定条件为：冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞试液以消除氢卤酸的干扰，并用结晶紫指示液指示终点。仅盐酸甲氧明测定中以萘酚苯甲醇指示终点；盐酸苯乙双胍和盐酸克仑特罗的测定采用电位滴定法。如碱性较弱，终点不明显可加入醋酐，提高其碱性，使终点突跃明显。

1.重酒石酸去甲肾上腺素的测定 取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml，振摇溶解后(必要时微温)，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）14 新疆医科大学教案续页

第七章 芳香胺类药物的分析

滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11NO3.C4H4O6。

由于重酒石酸在冰醋酸溶液中酸性较弱，不干扰高氯酸的滴定和结晶紫指示剂终点颜色的变化。故可以高氯酸直接滴定。

2.盐酸克仑特罗的测定 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml，微热使溶解，放冷，加醋酸汞试液5ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.37mg的C12H18Cl2N2O·HCl。

*醋酸汞的作用--消除氢卤酸的干扰。

*为何用电位法指示终点？---由于盐酸克仑特罗的游离碱碱性较弱，终点突跃不明显。

3.硫酸沙丁胺醇的测定 取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸10ml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液1滴用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于57.67mg的（C13H21NO3)2 H2SO4。

有机碱的硫酸盐，因硫酸在滴定液中酸性很强，只能滴定至HSO4-。*为何在放冷的条件下加醋酐？

---防止氨基被乙酰化，乙酰化物碱性很弱，如为伯氨基的乙酰化物，以结晶紫为指示剂时不能被滴定，用电位滴定法尚可测定，但突跃很小，这样就会使滴定结果偏低。仲氨基的乙酰化物，以指示剂法和电位滴定法都不能被滴定。但在低温时可防止乙酰化，所以加冰醋酸溶解样品后，应在放冷的条件下再加醋酐。

(二)溴量法(三)比色法

利用药物分子结构中的酚羟基可与亚铁离子络合显色，测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸多巴胺注射液的含量。也可利用分子结构中的芳伯氨基进行重氮化－偶合反应显色，测定盐酸克仑特罗栓剂的含量。所以比色法也是本类药物制剂常用的含量测定方法，具有灵敏和简便的优点。以盐酸克仑特罗栓的含量测定为例。

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第七章 芳香胺类药物的分析

1.测定原理 加氯仿使栓剂基质溶解后，用盐酸液（9→100）提取盐酸克仑特罗，加亚硝酸钠试液后，则分子中的芳伯氨基重氮化，在酸性溶液中，与N-(1-萘基)-乙二胺偶合显色，在500nm波长处进行比色测定。

2.测定方法 对照品溶液的制备 供试品溶液的制备 测定方法

(四)提取酸碱滴定法

(五)肾上腺素的荧光分光光度法(六)高效液相色谱法

利用液相色谱的高效分离、高灵敏度和高选择性的测定方法，不但对本类药物制剂进行常规分析，而且还广泛用于本类药物的临床药浓监控和体内药物动力学研究。

练习题

例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（D）A.浓硫酸 B.甲醛试液 C.氨试液

D.甲醛—硫酸试液 E.茚三酮试液

例2.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E）A.有关物质 B.二苯酮 C.盐酸 D.醛 E.酮体

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第七章 芳香胺类药物的分析

第三节

芳氧丙醇胺类药物

一、结构与性质

(一)典型药物的结构

OOHNHOCH2OCH3NHOOHNHCH3CH3CH3CH3.HCl氧烯洛尔 盐酸卡替洛尔

主要理化性质新近发展很快的一类用于心脑血管病的药物。

氧烯洛尔：本品为白色结晶性粉末，味苦，在乙醇或丙酮中易溶，在乙醚或氯仿中略溶，在水中微溶。

盐酸卡替洛尔：本品为白色结晶性粉末，在水中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶，在冰醋酸中极微溶解。

二、鉴别试验 化学鉴别反应 紫外吸收峰特征：

盐酸卡替洛尔水溶液（8ug/ml）,在215与252nm波长处有最大吸收。氧烯洛尔乙醇溶液（40ug/ml），在275nm波长处有最大吸收。

三、盐酸卡替洛尔中有关物质检查 TLC（高低浓度对比法）限量1%（稀释100倍）

四、含量测定 非水滴定 分光光度法

体内药物分析(HPLC)

芳胺及芳烃胺类药物的分析小结

1、本类药物的结构和性质

2、芳胺类药物的鉴别试验方法和含量测定的亚硝酸钠滴定法，新疆医科大学教案续页

第七章 芳香胺类药物的分析

芳胺类药物的特殊杂质检查和含量测定的非水溶液滴定法和分光光度法。（1）鉴别试验：各鉴别试验所用试剂及产生的现象；（2）亚硝酸钠滴定法。原理、主要测定条件及注意事项；（3）对氨基酚的检查；（4）对氨基苯甲酸的检查；

3、苯乙胺类药物的鉴别、检查和含量测定方法。[练习题及答案]

一、练习题 [A型题] 1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是

A.水杨醛 B.间氨基酚

C.水杨酸

D.对氨基苯甲酸 E.氨基酚 2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是

A.水杨醛 B.间氨基酚

C.对氨基酚

D.苯甲酸 E.苯酚 3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是

A.水杨醛 B.间氨基酚

C.对氨基酚

D.酮体 E.苯甲酸 [B型题] A.硫酸铜反应

B.氧化反应

C.还原反应

D.水解后重氮化-偶合反应

E.重氮化-偶合反应 1.盐酸利多卡因 2.肾上腺素 3.盐酸普鲁卡因 4．对乙酰氨基酚

A.溴量法 B.紫外分光光度法 C.亚硝酸钠滴定法 D.RP-HPLC法

E.非水滴定法 5.盐酸去氧肾上腺素 6.肾上腺素注射液 7.盐酸普鲁卡因 8．对乙酰氨基酚 [X型题]

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第七章 芳香胺类药物的分析

1.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有

A.盐酸普鲁卡因

B.盐酸去氧肾上腺素

C.对乙酰氨基酚

D.盐酸利多卡因

E.盐酸丁卡因 2.直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物有

A.盐酸丁卡因

B.盐酸普鲁卡因

C.对乙酰氨基酚

D.对氨基酚

E.盐酸肾上腺素

二、答案精讲 [A型题]

1．D 因为盐酸普鲁卡因注射液在灭菌过程中, 易水解生成对氨基苯甲酸, 是盐酸普鲁卡因注射液中要检查的特殊杂质, 故只能选D。2．C 3．D 因为肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中都检查酮体，酮体是其特殊杂质。故只能选D。[B型题] 1.A 2.B 3.E 4.D 5.A 6.D 7.C 8.B [X型题] 1.B C 因为直接能与FeCl3产生颜色反应的药物，要求分子结构中含有酚羟基，只有盐酸去氧肾上腺素和对乙酰氨基酚具有此结构。故只能选B，C。

2.B C D 因为直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物，要求分子结构中含芳伯氨基或潜在芳伯氨基，只有盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚和对氨基酚含有此结构。故只能选B，C，D。

第五篇：情景案例分析

1、一名同学报告辅导员，他们寝室一同学的笔记本电脑被盗，大家怀疑是同寝室某同学所为。请问，作为辅导员该如何处理此事？

答;他是先到我们这边大概问问 都发生了什么事情

然后让我同学写了一份资料 写了一下事情的经过 丢了什么东西 大概值多少钱回报 就不清楚了 应该有 不然 第二周学生干部开会就不会谈宿舍安全的问题）然后就是班会时间让大家注意下宿舍的安全（锁门啊 不要让陌生进入啊但是是谁偷的 没有办法查证也有怀疑的对象我们那天早上的确有人进来说他的床单被风刮掉了 进来拿下我们的晾衣服的在窗户外面 他的手机也是在窗台上放的但是没有证据没有目击者 没办法）

经简单了解情况后我初步判断,这个寝室很可能有内盗.但从寝室同学提交的材料来看,室内四位同学都反映自己有钱物丢失过,只是多少不同,次数不同罢了.为此,我一方面找不同的理由和机会与寝室的同学逐一单独谈话,并要求他们就寝室近来发生的丢失钱物现象独立写出书面分析材料和处理建议;另一方面,召开寝室同学会议,表示老师对此事的关切,提醒同学注意妥善保管自己的钱物,要求大家不要相互猜疑,迅速调整心态恢复正常的学习生活.除此之外,我开始有意识地关注该寝室同学的言行及日常表现,特别是消费情况.经观察,比较,发现该寝室刘某某同学近来显得比较“阔绰”,而这一切与我平时对他了解的实际的经济实力并不相符,结合前期了解的有关情况,我认为有必要对该同学进行重点考察.一天,我以该生两门功课不及格为由找他谈心,希望他分析成绩不理想的原因,在学习上多下功夫,他表示会努力的.当谈话快结束时我不经意地夸他的鞋样式不错,很漂亮,顺便问他花了多少钱,他得意地说六百多.我马上批评他说,学费都没钱交,刚办的助学贷款,怎么要买这么贵的鞋呢 他一下子不吭声了.不一会儿,他支支吾吾解释说是家里刚寄来的三个月生活费.我追问钱用来买鞋了,后面几个生活怎么办 他

说做家教.他边说眼睛边瞟着别处,没有正视我.谈完话后,我立即给他亲戚家挂了一个电话,请他父亲听电话(他家里没有电话),我对他父亲说:“我是老师,您刚寄给您儿子的钱他已经收到了,因为他们寝室没有长途电话,所以我代他向您报个平安.他父亲奇怪地说这段时间没有寄钱呀.我故意说你不是扬某某(另一个学生)的父亲吗 他说不是,我连忙说自己打错了.种种迹象表明,该寝室刘某某有重大嫌疑,但为慎重起见,我并未武断地下结论,而是再次找该生谈话,交换思想,尽可能给机会让学生自己承认错误.终于他思考了一段时间后,给我转交了一封信:”老师,对不起,我错了".在此情况下,我趁热打铁,多次与该同学谈话,进一步了解他之所以这样做的原因与心态:他说看到别人有钱买这买那,自己十分羡慕,但家里较困难,又不想给家里增加经济负担,于是做过几次家教可赚钱太少且来得太慢.那天偶然看到某某同学把两百块钱放进了书包里,一念之差趁人不注意就去拿了.后来见没人查,胆子越来越大,终于养成了一种小偷小摸的习惯.在了解了该生犯错误的原因之后,我又与他就如何处理此事充分交换了意见,即分别与该生和寝室其他同学做好工作的基础上召开全寝室同学会议,先由刘某某向寝室同学公开道歉,承认错误,并表示立即分批退还钱物,希望得到同学的谅解.寝室其他同学则坦诚地对其开展批评和帮助.刚开始寝室的同学都十分气愤,一直认为近段时间寝室里大家相互猜疑,同学关系紧张,寝室气氛不和谐都是他造成的.平时见他困难,寝室同学还主动借钱给他,没想到他居然做出这种事情,同学们

一下子觉得无法接受.后经辅导员的批评,教育,引导,加上刘某某态度诚恳,寝室同学表示会给他改正错误的机会.刘某某也主动与室友交心谈心,对自己所犯错误十分懊悔,表示一定要重新做人,发奋读书,不让老师和同学失望.金手指

高校学生钱物被盗案件的屡屡发生,严重地扰乱了学校的正常秩序,给社会,家庭造成了很坏的影响,广大师生深恶痛绝.对待盗窃现象一方面一定要引起重视,尽量侦破;另一方面不能胡乱猜疑,轻率处理,关系到一个学生一生的名誉,即使掌握了确切证据,查证属实后,也不能简单处理,一定要尊重学生,经常找学生谈话,促使学生从内心里,从思想上认识自己的错误.切不可草率简单,而要尊重学生的人格,鼓励学生重新做人.近年来,由于高校人群密聚,人流量大, 学生钱物被盗时有发生.但从整体来看,有80%以上的失窃案发生在学生宿舍,教室,餐厅,图书馆,体育场所,而且基本为内盗,侦破率较低.目前,单靠学校保卫部门的力量只能最低限度地预防发案率,主要措施主要是学生要增强防范意识,注意保管好自己的钱物,不给个别人可趁之机;同时加强对学生的法制教育,思想政治教育,和各项安全教育,充分调动广大学生参与治安综合治理的自觉性,共同构筑校园群防群治的综治体系.小贴士

《中华人民共和国治安管理处罚条例》第二十三条规定:有偷窃,骗取,哄抢,抢夺,敲诈勒索,故意损坏等侵犯公私财物行为,尚不够刑事处罚的,处十五日以下拘留或者警告,可以单处或者并处二百元以下罚款.《中华人民共和国刑法》第二百六十四条规定:盗窃公私财物,数额较大或者多次盗窃的,处三年以下有期徒刑,拘役或者管制,并处或者单处罚金;数额巨大或者有其他严重情节的,处三年以上十年以下有期徒刑,并处罚金;数额特别巨大或者有其他特别严重情节的,处十年以上有期徒刑或者无期徒刑,并处罚金或者没收财产.案例链接

2、辅导员晚上11点到寝室检查，撞见男生宿舍七单元A楼某寝室有四名学生在打麻将。请问，辅导员该如何现场应对？事后又将如何开展教育工作？

3、孙承荣同学是一名大二的学生，成绩优异，获得今年的国家助学金。同学们反映她在拿到助学金后买了款新手机。而孙承荣本人声称自己在获得助学金之后，在生活和学习费用外有些结余，犹豫了好久才买了这款手机。作为辅导员，对于该生和同学们在这件事上的表现，将如何处理？

4、小祥和婷婷在学校相识后确定了恋爱关系，但是之后相处一直不太顺利，总是吵吵闹闹，直到分手。婷婷很伤心，在宿舍呆着不吃不喝，也不去上课。后来找辅导员想退学。作为辅导员，你将如何引导两位同学作出正确的选择？

5、鑫颖入学后想去做兼职，赚点钱减轻家里负担。最近她找到一份兼职，有时忙到晚上十一点多才能回来。因为在兼职中精力投入过多，晚上得不到休息，也影响到了学习。作为辅导员应如何引导学生进行学业、职业规划呢？

6、某学生服从志愿被招到我校一专业，报到后对所学专业不感兴趣，强烈要求转专业，因多种原因没能如愿而思想消沉，经常逃课，上网，并逐渐封闭自己，不参加班级活动，与同学关系疏远。请分析该生的心理状况，作为班级辅导员请提出解决问题的对策。

7、你一向器重和培养的一名异性学生，突然向你表达了爱意，作为辅导员老师你应该怎样处理好这件事？

8、你对有的学生学习兴趣不高，沉迷网络怎样理解？作为辅导员你会如何处理这种情况？

9、某学生为家庭独生子女，在宿舍A与同学相处经常发生矛盾，后经他本人要求，辅导员慎重考虑后予以调到宿舍B，但是到宿舍B后，也与宿舍B的同学产生矛盾，此同学这时还想调宿舍，但是却是想把宿舍B的一些同学调出去，你作为辅导员应该怎样处理这件事情？

10、于老师上专业课时发现某女生穿吊带裙上课，并用手机打游戏。于老师对该女生进行了严厉的批评。女生不听，并与于老师争执起来，引起课堂起哄。于老师打电话给班级辅导员。你作为辅导员会如何处理？

11、大学生参加求职面试时，用人单位一般都会要求求职学生在3分钟内回答一个问题：“请你讲述你做过的最成功的一件事”。请以你从事辅导员工作为例，讲

述你最成功的一件事。

12、大二学生吴某体检未见异常，无家族精神病史及遗传病史，父母对其管束严格，高中后，由于班主任工作方法不当，使其受到长时间的精神刺激，直到进入大学后仍旧郁郁寡欢，学习成绩差，对什么事情都没有兴趣，人际关系差。时常心烦意乱，神疲乏力，有时还感到气短、心悸、胸闷，心情极为痛苦烦闷，甚至还产生出轻生的念头。请你为这名学生做初步诊断并说明理由。做为他的辅导员老师应怎样做？

13、大一新生刚进校时热衷于参加各种活动，大一下学期时热情就明显减退了，到了大二以后很多学生参与活动完全是为了应付，作为辅导员请问该如何重新激发起同学们参加各类活动的兴趣？

14、学生甲学习成绩比较优秀，开学初因替班级同学乙期末考试补考代考被抓，按照学校记录两人都被处以记过处分，学生甲痛苦万分，学生乙内疚自责，作为他们的辅导员你会如何做好对他们的思想教育工作？