化验室手册-架构

第一篇：化验室手册-架构

化验室手册－架构

封面

引言

编制说明

目录

正文

参考标准

目录

第一部分组织机构及职责 化验室组织机构图

化验室人员

化验室岗位职责

第二部分化验室设施与环境 实验条件

设施配备

化验室布局平面图

第三部分化验室仪器药品的管理控制 化验室仪器药品的采购

化验室药品的使用管理

化验室仪器设备的使用管理

玻璃器皿的使用管理

第四部分 检验样品的管理 采样计划

样品标识

样品的保管

第五部分 化验室检验标准和方法 微生物化验室的检验标准与方法

理化化验室的检验标准与方法

感官检验室检验标准与方法

第六部分实验室相关记录汇编

第二篇：化验室安全手册

质检科安全手册

一、安全职责

1、化验室主任安全责任制

1.1 认真贯彻党和国家的安全生产方针和有关安全生产法律及规章制度，监督本单位全体员工认真执行。

1.2 在公司安环部的组织下，制定化验室各岗位的安全操作规程和安全管理制度。

1.3 负责组织本单位的安全检查。安排工作任务时必须同时安排安全措施。负责化学试剂领取、使用、贮藏、销毁的管理工作。

1.4 领导化验室安全员的工作。

1.5 认真执行“职工伤亡事故报告程序”，严格按照“三不放过”的原则处理事故。

2、化验室安全员安全责任制

2.1 在主任的直接领导下，协助主任制订安全措施及操作规程。组织开展安全教育、安全检查，切实搞好安全工作。

2.2 经常深入现场检查指导安全工作，及时纠正和制止违章操作，对不听劝阻的人员有权暂停其工作，并立即报告主任，必要时报告公司安检科。

2.3 参加公司的本单位召开的安全生产会议，认真落实会议精神、工作安排，检查各班组的执行情况。

2.4 参加本部门的事故调查分析会、填写事故报告，对事故发生的原因、防范措施及对事故责任者提出处理意见，报安环部。

2.5 负责本单位安全装置、防护器材、灭火器材的维护保养工作。

3、班组安全员责任制

3.1 班组安全员由班长兼职。负责督促、检查本班人员是否严格执行安全管理制度、安全操作规程。

3.2 负责对分配到本班的新工人进行本岗位教育。召开班组安全会议，强调安全工作的重要性，在员工中树立“安全第一、预防为主”的思想。

3.3 参加本单位的安全检查。对工作中的不安全因素和隐患，做到及时发现、及时处理。

3.4 带头严格遵守各项安全规章制度，穿戴好劳动保护用品。

3.5 坚决制止本班人员的违章操作，对不听劝阻者，及时汇报领导处理。

3.6 当本班组发生安全事故时，要立即报告主任、安环部，并保护好事故现场。

二、化验室安全管理制度

1.化验室安全实行主任负责制，负责组织本部门的安全工作。

2.化验室安全员要经常检查各班组的安全工作情况，督促检查各班组安全员的工作情况。

3.定期召开全科、班组安全会议，强调安全的重要性，解决和落实实际工作中的安全隐患问题。

4.严格按要求进行化学试剂的贮藏、使用、销毁。不得将化学试剂、药品私用。

7.对新分配到岗的人员由化验室安全员、班组安全员进行两级安全教育。

8.化验员应熟悉本岗位使用药品的基本化学特性，熟悉本岗位设备、仪器的性能，明白工作中可能出现的突发事故和发生事故的应急措施。

10.工作前必须穿戴好防护用品，女工须将头发挽入工作帽内，接触腐蚀性物质时必须戴橡胶手套。

11.工作前应仔细检查所用设备、工具、仪器、器皿等是否完好可靠，不准迁就使用。

12.上岗人员必须严格按规定各程序要求进行操作，要集中精力，认真细致，不得损坏设备、仪器、器皿，不准擅离工作岗位。

13.检验员应熟悉和掌握消防器材的使用方法，不准将消防器材转移、损坏或挪做他用。

三、化验室安全操作规程

1.检验员必须熟悉和掌握设备性能和操作方法，方可进行作业。发现问题应立即报告，由专业人员处理。

2.检验员必须熟悉所用药品的化学特性和存在的安全隐患，做到预防第一。

3.严禁检验员私自拆卸设备、仪器，私自修理电气设备。

4.严禁用湿布擦带电设备，禁止湿手送、停电。

5.化验和使用易燃易爆物品时，室内不得有明火，凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，必须在通风橱内进行。

6.打开氨水、盐酸、硝酸等药品瓶封口时，应在通风橱内进行，应并先盖上湿布，用冷水冷却后，再开瓶塞、以防溅出，尤其夏天更应注意。开启时瓶口不可对着自己或他人。

7.在稀释浓硫酸时，必须在烧杯等耐热容器内进行，将硫酸缓缓到入水中并不断搅拌；以避免骤热使酸溅出，伤害皮肤、眼睛和衣服。

8.凡是有毒、腐蚀性液体、废渣均应倒入指定的废液罐内，未经安全处理的不准倒入下水池内，遇水易燃易挥发的物质不准倒入液罐内和下水池内。

9.严禁用感官方法尝试化学药品，严禁用化验室的容器盛放饮料和食物。

10.严禁将化验药品、试剂私用。

11.盛放有剧毒的空瓶必须经安全处理，方可销毁。

12.拿取药品时必须用专用工具，不准用手直接拿取。

13.当水银洒落地上时，应尽量消理干净，然后在残迹处撒上硫磺粉；以完全消除汞滴。

14.用嗅觉检查试剂时，只能用手扇送少量气体，轻轻嗅闻。

15.易燃、易挥发、易爆物品在化验室的贮藏量不应过多，应放于阴暗低潮的地方，并应尽可能单独放置。

16.化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容相符的标签，标明试剂名称及浓度。实验用过的滤纸、试纸、碎玻璃以及废酸、废碱等应倒在指定的地方。

17.当眼睛里溅入药剂时，应立即用大量水冲洗，但注意水压不要太大，以免眼球受伤，待药物充分洗净后再到医务室就医。当眼睛里进入碎玻璃或其它固体异物时应立即闭上眼睛不要转动，立即到医院就医。当浓酸、浓碱洒在皮肤或衣服上时应立即用大量水冲洗。

18.折断玻璃管或安装玻璃仪器时，要用布包住或戴上皮手套。使用玻璃仪器前，对仪器应进行检查，不要使用有裂纹的仪器。

19.细口瓶和容量瓶都不是耐热玻璃制成，受热容易炸裂，不能直接在电炉上加热，装入的溶液不可过热，配制溶液时，应先在烧杯内将试剂溶解，尤其是溶解放热性物质时，必须将试剂一份份地加入水中，稍冷后倒入瓶内，以免因溶解时发热，使瓶炸裂。

20.从干燥箱、高温炉、电炉、沙浴、水浴中取出、放入物品时，要防止烫伤。

21.使用破碎机时，启动后方可放入样品，如破碎机卡死，必须先关电源，再进行清理卡住的样品，特别注意不能使衣服绞入机器。使用磨样机时，一定要将磨样合压紧。

22.检验员工作时不能穿高跟鞋，不能穿凉鞋，不能穿裙子。

23、使用强碱熔样时，应防止坩埚沾水，以防止发生爆炸。

24．取下正在沸腾的水或溶液时，必须先用烧杯夹或隔热物品摇动后才能取下使用，以防止使用时突然沸腾溅出伤人。

25.使用液化气时应检查液化气瓶开关、导管、压力表等装配是否紧固，以防止液化气泄漏发生意外伤人。液化气瓶附近严禁放置易燃物品（如抹布、毛巾、易燃、易爆药品、试剂等）。

第三篇：建筑工程管理手册组织架构

湖北中地鼎天建筑工程有限公司

管理手册

质量、环境和职业健康安全方针

1、质量方针

2、环境方针

3、职业健康安全方针

质量、环境和职业健康安全目标

1、质量目标

2、环境目标和指标

3、职业健康安全目标

管理手册说明

0.4.1管理手册内容

0.4.2术语和定义

公司组织机构图

公司三位一体管理体系组织机构图

项目经理部组织机构图

4、质量管理体系

4.1总要求

4.2 文件要求

5、管理职责

5.1 管理承诺

5.2 以顾客和相关方为关注焦点

5.3 质量方针、环境方针、职业健康安全方针

5.4 策划

5.5 职责、权限和沟通

5.6 管理评审

6、资源管理

6.1 资源的提供

6.2 人力资源

6.3 基础设施

6.4 工作环境

７、过程管理

7.1 产品实现的策划

7.2 与顾客有关的过程

7.3 设计和开发

7.4 采购

7.5 施工和服务提供

7.6 监视和测量仪器的控制

7.7 与环境因素和职业健康安全风险有关的运行控制

7.8 应急准备和响应

8、测量、分析和改进

8.1 总则

8.2 监视和测量

8.3 不合格品控制

8.4 数据分析

8.5 改进

第四篇：酒店服务手册内容架构

团泊湖温泉酒店服务手册内容架构

一、酒店logo、推广语（口号）

二、企业标语、总经理致辞 尊敬的宾客：

欢迎您光临天津市团泊湖温泉酒店，祝愿您此行愉快！

当您打开这本顾客服务指南，您将获取关于酒店及周边的相关信息，它将帮助您最大限度的使用我们的设施，享受个性化特色服务。

我们为您选择本酒店深感荣幸，我们也将尽力使您在此留下美好而难忘的回忆。如果您有任何需要，请您和我们的客服中心联系，汤屋客人请直拨 “6000”，别墅客人请直拨“2000”，酒店总服务台请拨打“68578888”，也可按房间内的一键通联系我们。

在此，感谢您的光顾并期待我们下一次相会!

三、酒店介绍 团泊湖温泉酒店

坐落于天津团泊新城，占地10万平米，是集温泉、SPA养生、休闲度假、餐饮娱乐、商务会议于一体的超豪华四星级度假型酒店。

团泊湖温泉酒店，坐拥51平方公里的浩瀚团泊湖，北依千米宽的独流减河和36洞高尔夫球场，西临团泊湖庭院高档别墅区，于人世绝美之境筑就津门世外桃源，更独享无与伦比的天然温泉，融汇全球温泉文化精髓，构造传世建筑呈献百种超高规格温泉服务，造就一处尊养长生的梦幻天堂。

咨询热线：022-68578888 销售专线：022-68578999 022-68506000 地址：天津市团泊新城团泊湖温泉酒店有限公司 邮政编码：301636 网址：www.xiexiebang.comN HBO 中央6 中央5 天津5 深圳台 北京卫视 凤凰咨讯台 音乐频道 星空卫视 新知台 KBS1 KBS2 国家地理 中央1

CHANNEL 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 PROGRAM Self-TV TJTV NHK AZIO TV TVB8 Sun TV HuaYu TV Arirang

French Fashion TJTV4 Hunan TV ESPN CNN HBO CCTV6 CCTV5 TJTV5

ShenZhen TV BTV

Phoenix IT Music Desk Star TV News Desk KBS1 KBS2

National Geographic Channel Asia CCTV1 28 凤凰卫视Phoenix Satellite TV  电力供应

酒店采用双回路供电电源，房间提供交流220V 50HZ，客房卫生间提供的交流110V/220V 50HZ中的110V插座仅供同等电压的剃须刀充电专用，220V可供同等电压的电器设备使用。如有其他需要，请与客房部联系。 空调通风

所有客房房间均设有中央空调和新风系统，并可根据个人习惯调节房间温度及湿度。 饮用水

汤屋客房电话6000

别墅客房电话2000 建议您不要直接饮用自来水，房间内备有电热开水壶可供您烧水使用，在房间内的展柜上，我们还为住店的客人免费提供2瓶矿泉水供您享用，如有更多需要，请与客房部联系。 请勿打扰服务

汤屋客房电话

6000

别墅客房电话

2000 对我们来讲您的私密性是至高无上的，为了保护您的私人空间，如有需要，请把“请勿打扰”挂牌挂在门外的把手上即可。 客房保险服务

汤屋客房电话

6000

别墅客房电话

2000 在房间衣橱内配有小型保险箱。如果您带有贵重物品不宜在此存放，请与服务人员联系，我们会免费为您提供贵重物品保管服务。

送餐服务

电话

4202 客房内的客人可以直接拨打4202点餐，我们会将您所选定的饮品、食品送到您的房间。 洗衣、烫衣服务

汤屋客房电话

6000

别墅客房电话2000 为您提供普通和加急湿洗、干洗、烫熨等服务，您如有需要，可以于您房间内填写洗衣单，如有疑问可以联系我们，我们会将衣服送洗。如有更多需要，请与客房部联系。 加床服务

别墅客房电话

2000 别墅套房内可以提供加床服务，如您有需要，请与我们联系。 擦鞋服务

房间内配有擦鞋布和免费擦鞋服务，如您有需要，请与我们联系。 叫醒服务

电话：8888、2000或6166 我们可以随时为客人提供叫醒服务。如您有需要，请拨打8888、2000或6166，与我们联系。 上网服务

汤屋客房电话

6000

别墅客房电话2000 房间内电视配备VOD系统和无线键盘，您可以无线上网。如您有其他需要，请与我们联系。 文具服务

汤屋客房电话

6000

别墅客房电话2000 房间内写字台为您准备了纸和笔，方便你记录，客房前台还为您准备了万能充电插座，如您有其他需求，请随时和我们联系。 防盗门口

为了充分保障您的人身安全，所有房间的房门均加装了防盗门口。 紧急通道

请您阅读房间后的紧急通道示意图，熟悉所在房间的位置及紧急情况下的疏散通道，如果遇到紧急情况，请按照疏散通道上的应急照明及疏散标志进行疏散。

八、餐饮服务（餐饮中心）

酒店餐饮丰富多彩，中、西、日风味美食均由名师主理。酒店倡导绿色食补疗养，选用生态食材，用绿色手法烹制，呈献生态美食盛宴。

 中餐包房

预定电话：68506370或4202 营业时间：11：00——14：00 17：00——21：30 位于餐饮中心一层包房区域，中式装修风格；菜品特色：本地土菜及港式燕鲍翅高端菜品；13间包房，最大包间可容纳24人就餐。 西餐厅

预定电话：4202 营业时间：餐饮中心西餐厅 8：00——22：30

团泊会馆西餐厅11：00——22：30 分布于酒店餐饮中心二楼及团泊会馆，欧式装修风格搭配美食大餐，50个餐位，24小时提供送餐服务。

 御林铁板烧

预定电话68506301或4202 营业时间：11：00——14：00 17：00——21：30 位于餐饮中心三、四楼铁板烧区域，简洁明快的装修，厨师精湛的烹饪技术让您在享用美食之余沉浸在花式料理烹调的表演之中；拥有50个餐位。 自助餐

预定电话：4202 营业时间：11：30——14：00

18：00——20：30 位于餐饮中心二楼自助餐区域，120个餐位；菜品多元化，无限量供应，适合不同客群口味。

 零点餐厅

预定电话：4202 营业时间：11：00——14：00

17：00——21：30 风格优雅，50个餐位，西式简餐，各类饮品及养生花果茶  宴会厅

预定电话：4202 营业时间：11：00——14：00

17：00——21：30 160个餐位，超大的营业面积是接待会议、婚宴首选之地， 湖岸烧烤

预定电话：4202 依湖而建，风景幽雅，享受美食的同时，还可以欣赏风景。如有需要，请提前一周预定。

四、娱乐/购物服务

1、团泊会馆

预定电话：68506066  乒乓球室 营业时间：9:00--22:00 位于团泊会馆二楼，设有一张球台。

 台球室

营业时间：9:00--22:00 位于团泊会馆二楼，设有两台美式落袋球台，免费提供饮用水。

 麻将室

营业时间：9:00--22:00 位于团泊会馆二楼，设有2间独立麻将室，各配有1台自动麻将机。

 游泳馆

营业时间：9:00--22:00 位于团泊会馆一楼。

 健身房

营业时间：9:00--22:00 位于团泊会馆一楼，提供跑步机、组合器械、踏步机、健骑机、自行车等服务。 KTV服务

营业时间：13：00-01：00

预定电话：68506066 KTV总占地700平米，拥有先进的点歌系统和顶级音响，超大液晶电视。装修豪华，风格各异的包厢共10间，VIP大包房可容纳30人以上，共计两间。豪华包房可容纳20人，共计两间。小包房可容纳5-8人，共计6间。同时配有动感灯光。提供多种中外酒水、水果和小吃。 垂钓

营业时间：13：00--17：00（4月-10月开放）

位于团泊会馆后湖区甲板姜公钓鱼台，您可以一展高超钓艺。 水上脚踏船

营业时间：13：00--17：00（4月-10月开放）

位于团泊会馆后湖区，设有5条水上脚踏船，每条船限乘4人。泛舟湖上，微风拂过，您的心情将豁然开朗。

2、购物服务  超市

营业时间8：40——23：00

位于购物中心，经营食品、饮料、烟酒等。 礼品店

营业时间：9：00——22：00 位于购物中心，经营团泊特产，高级茶叶、茶具，电器，高档礼品，保健品等。 温泉精品屋

营业时间：9：00——22：00 位于温泉中心大厅，经营食品、饮料、烟酒，团泊特产，高级茶叶、茶具，电器，高档礼品，保健品等。

 别墅湖边音乐露天水吧 营业时间：9：30——17：00 位于湖畔别墅区，经营酒水。

五、会议服务（会议中心）

酒店拥有先进的商务会议设施，共有大小各异的会议室和贵宾接待室7间，以满足不同规格的会议需求。

 会议室

预定电话：68506066 营业时间： 8：00--12：00

14：00--18：00" 位于会议楼二楼

六、客户活动及优惠项目（营销）

1、会员卡服务

咨询电话：68578999

2、温泉卡服务

咨询电话：68578999

3、财富在线

4、仁爱团泊湖。仁家俱乐部

会员专线：68505999/5988

第五篇：饲料厂化验室检测手册

饲料厂化验室操作手册

饲料中的水分测定

1．原理：

试样在105℃±2℃烘箱内，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为总水分。2．测定步骤：

洁净的称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30 min，同样冷却，称重，直至两次的重量之差小于0.0005g为恒重。

用已恒重的称样皿称取2份平行试样，每份2-5g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm一下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105℃±2℃烘箱中烘3h（以温度达到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。

在同样烘干1h ,冷却，称重，直至两次称重的重量差小于0.002g.烘干前的质量－烘干后的质量

水分= ———————————————— ×100

烘干前的质量

粗蛋白的测定

1.原理：

凯氏定氮法测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，算出粗蛋白的含量。2.测定步骤： ⑴.消煮：称取样品0.5g，准确放入凯氏烧瓶中，加入6.4g催化剂，15ml硫酸，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360-410℃），直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h.⑵.定容：消煮后冷却，加20ml水至凯氏烧瓶中，摇匀，待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次，并一起转入到容量瓶中，至刻度，摇匀，做为试样分解液。

⑶.蒸馏: ⑷.准备：将蒸馏装置准备妥当以后，先用蒸馏水洗涤，移取分解液10ml，氢氧化钠（40%）10ml，加入少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口处加水密封，防止露气，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。

⑸.滴定：将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

（体积—空白）×浓度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 试样质量

0.014 – 与1.00ml盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相当的以

-1克表示的氮的质量

6.25—氮换算成蛋白质的平均系数 3.试剂配制：

1.混合催化剂：4g硫酸铜+60g无水硫酸钠 2.氢氧化钠：40g氢氧化钠+100ml水 3.硼酸： 1g硼酸+50ml水

4.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存3个月 5.盐酸标准溶液配制： c(Hcl)/ mol·L

-盐酸（ml）

0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.盐酸标定方法：

取在270—300℃温度下干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.015g，精密称重，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示剂2滴，用盐酸滴定至溶液由绿色转变为灰红色，在煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液变为灰红色。

空白测定: 称蔗糖0.5g，代替试样，进行空白滴定，消耗0.1 mol·L盐酸标准溶

-1液的体积不得超过0.2ml，消耗0.02 mol·L盐酸标准溶

-1体积不得超过0.3ml.无水硫酸钠的质量

浓度= —————————————(体积-空白)×0.05299 5.蒸馏步骤检测：

精确称取硫酸铵0.2g，代替试样进行消化蒸馏，测得硫酸铵含量21.19%±0.2%，可知消煮过程和试剂配制是否正常。

饲料中纯蛋白测定

1.原理：

硫酸铜在碱性溶液中，可将蛋白质沉淀，且不溶于热水，过滤和洗涤后，可将纯蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。2.试剂：

（1）硫酸铜溶液：10g硫酸铜溶于100ml水中。（2）氢氧化钠溶液：将2.5g氢氧化钠溶于100ml水中。（3）氯化钡溶液：1g氯化钡溶于100ml水中。（4）2 mol·L盐酸溶液。-13.测定步骤：

准确称取1g左右试样，置于200ml烧杯中，加50ml水，加热至沸，加入20ml硫酸铜溶液，20ml氢氧化钠溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1h以上，用倾斜过滤（定性滤纸），然后用60-80℃热水洗衣涤沉淀5-6次，用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤液，直至不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65℃烘箱干燥2h，然后全部转移到凯氏烧瓶中。消化后进行定氮测定。4.结果计算同粗蛋白测定一样。

快速测盐分（饲料级）

1.盐分含量测定原理：

溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量硝酸银，根据消耗硫酸氰铵的量，计算出氯化物的含量。2.试剂配制：

Ango3：称取硝酸银3.4g，用少量水溶解，定容至1L，储于棕色瓶中

3.标定：

称取在550℃下恒温1h的基准氯化钠0.02g，加50ml水，加5%铬酸钾指示剂1ml，用待标定的硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。

20×0.02 C = ——————

体积

4.测定步骤：

称取样品2g左右，加200ml蒸馏水搅拌，静止20min，吸取上清液20ml放入锥形瓶，加50ml蒸馏水，加1ml铬酸钾（10%），用Ango3滴定成桔红色。

浓度×体积×200×0.05845 CL = ————————————— ×100

样品质量×20

测食盐中CL的含量

称0.02g样品，放入锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加1ml铬酸钾（10%），用Ango3滴定成桔红色。

浓度×体积×0.05845 CL = ————————————— ×100

样品质量

粗灰分、钙、磷连续测定（饲料级）

1.原理：

试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率表示。残渣只要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等，故称粗灰分。2.步骤：

将干净的坩埚方入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其重量，在已恒重的坩埚中称取2-5g试料，准确至0.0002g。在电炉上小心碳化至无烟，在放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取重量。

灰化后的质量

粗灰分= ————————————×100% 灰化前的质量

钙：

在盛有灰分的坩埚中加入10ml（1：3）盐酸,加3滴硝酸，小心煮沸，随即滤入100ml的容量瓶中，用蒸馏水洗涤坩埚和漏斗上的滤纸，定容至100ml，摇匀，取10ml分解液放入锥形瓶，加入50ml水，1%煮沸冷却后的淀粉溶液10ml,乙二胺1ml，三乙醇胺2 ml，孔雀石绿1滴，20%氢氧化钠10 ml，盐酸羟胺少许，钙指示剂少许，然后用EDTA滴定至蓝色。EDTA体积×浓度

Ca= —————————— ×100 样品质量 试剂配制：

盐酸：1：3——1ml盐酸溶于3ml蒸馏水中

氢氧化钠：20% ——20g的氢氧化钠溶于100ml的蒸馏水中 三乙醇胺： 1：1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸馏水中 乙二胺： 1：1——1ml乙二胺溶于1ml蒸馏水中

孔雀石绿：0.001g孔雀石绿溶于1ml蒸馏水中，既0.1g孔雀石绿溶于100g蒸馏水中

钙黄指示剂：0.1g钙黄绿素，0.13g甲基百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，储于磨砂口瓶中备用。（钙红指示剂：1g钙—羟酸指示剂与99g氯化钠）

EDTA：0.02 mol·L称取8g乙二胺四乙酸二钠，放入烧杯中，加200ml

-1蒸馏水，加热溶解，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀稀释至刻度。标定：钙标准溶液0.001g mol·L

-1准确称取在105—110℃下烘干3h，干燥至恒重的基准碳酸钙2.497g，溶于40ml（1：3）盐酸中（沿烧杯壁慢慢加入），加热除去Co2,冷却，转移到1000ml容量瓶中，稀释到刻度，标定方法同测定方法同样。

0.01×20（分解液吸取值）EDTA浓度= —————————————— EDTA的体积

磷：

取上述分解液1ml，放入50ml的容量瓶中，加10ml钒钼酸铵显色剂，定容至50ml，摇匀，放至20分钟。用10毫米比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定试样分解液的吸光度

波长所对应得含磷量

磷含量= —————————————— 质量×100×分解液移取量 试剂配制：

钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，先加入量水，使其差不多溶解，加硝酸250ml，另取钼酸铵25g加蒸馏水400ml溶解，冷却后将此溶液倒入上述溶液中，加水定容至1000ml。避光保存，入生成沉淀则不能使用。

磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃烘箱中干燥1小时，在干燥器中冷却后称取0.2195g，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即50微克/毫升的磷标准溶液。

标准曲线绘制：

准确吸取0ml.1ml.2ml.5ml.10ml.15ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静止10分钟以上，以0溶液为参比，用10毫米比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图。

饲料中粗脂肪的测定

1.原理：

用装有乙醚的索氏脂肪提取器，提取试样中的脂肪，称脂肪包的重量，提取的脂肪中除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。2.测定步骤：

称试样1－5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min，滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60-100ml，在60-75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数约每小时10次，共回流约50次（油脂高的约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（约3个小时）取出试样，仍用原提取器回收乙醚，直至抽提瓶全部回收完，取下抽提瓶，将回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。

取出滤纸包，仍放回原称样皿，开盖在105℃±2℃烘箱中烘干2h，（刚放烘箱时将烘箱门打开，使滤纸包中的乙醚挥发完以后在合上门，否者会有危险），取出，放入干燥器中冷却，称重，在烘干30min，冷却称重，直至两次误差小于0.001g为止。

烘干后试样的重量－提取脂肪后试样的重量

粗脂肪= —————————————————————×100 烘干前试样的重量

大豆脲酶活性的测定（滴定法）

1.选用范围：

本法适用于大豆制品品及其副产品中脲酶活性的测定，可确认大豆的温热处理程度和抗胰蛋白酶等抗营养因子的水平。2.定义：

尿素酶活性指：在30±0.5℃和pH7的条件下，每分钟每克大豆制品分解尿素所释放的氨态氮的毫克数。3.原理：

将粉碎的大豆制品与中性尿素缓冲溶液混合，在30℃保持30min，尿酶催化尿素水解产生氨的反应。用过里盐酸中和产生的氨，再用氢氧化钠标准溶液回滴。4.试剂：

① 尿素缓冲溶液：准确称取3.4g经110℃烘干的磷酸二氢钾和4.45g磷酸氢二钠，用蒸馏水溶解后定容至1000ml，再将30g尿素溶解在此缓冲液中，可保持一个月。

② 0.1 mol·L-1盐酸溶液：用量筒量取8.4ml浓盐酸（GB 622），注入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。

③ 0.1mol·L-1氢氧化钠（GB 629）标准溶液 ：按GB 601的规定配制。（5ml NaOH饱和溶液定容至1L）

5.测定步骤：

准确称取已粉碎的试样约0.2g（精确至0.0001g），置于刻管中（如活性很高，只称0.05g）。加入10ml尿素缓冲溶液，立即盖好试管并剧烈摇动，马上置于（30±0.5℃）恒温水浴中，准确计时保持30min。取下后立即加入10ml 0.1mol·L-1盐酸溶液,并迅速冷却至20℃，将试管中内容物无损地移入50ml烧杯中，用5ml蒸馏水冲洗试管2次，立即用0.1mol·L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至pH 4.7,记录氢氧化钠标准溶液的消耗量。同时做空白试验。

尿素—苯酚磺试剂法（脲酶活性）

1.原理：

在尿素—苯酚磺指示剂存在的条件下，以尿素转变成氨的多少及显色度检测大豆饼中的脲酶的活性。

2.试剂与溶液：

⑴ 0.2mol·L氢氧化钠溶液：量取澄清的饱和氢氧化钠溶液11.2ml，置-1于1000ml容量瓶中，用新沸过的冷水稀释至刻度，混匀即可。

⑵ 0.1 mol·L硫酸溶液：量取5.6ml浓硫酸，注入已加了少量蒸馏水的-11000ml容量瓶中，冷却稀释至刻度。

⑶ 尿素—苯酚磺指示剂：取1.2g苯酚红溶于30ml 0.2 mol·L氢氧化钠

-1溶液中，用蒸馏水稀释至300ml，加入90g尿素，溶解后再用水稀释至2000ml，加70ml 0.1 mol·L硫酸溶液，稀释至3000ml。配好的溶液应呈琥珀色，-1若溶液转变呈桔红色时，用再适量滴加0.1 mol·L硫酸溶液，调成琥珀色。

-1试剂最好现配现用。

3.测定步骤：

取粉碎的大豆粕少许，在表面皿上均匀的铺成薄层，用吸管吸取尿素—苯酚磺指示剂，浸湿表面皿上平铺的大豆粕，放置5min，观察显色结果。

4.结果判定：

⑴无任何红点出现时，再放置25min，若仍无红点出现时，说明被检大豆粕没有脲酶活性，是过熟的大豆粕。

⑵有少数红点，或表面有25%-50%红点出现，表示含有微量脲酶，大豆粕可以使用。

⑶若大豆粕表面75%-100%被红点覆盖，说明脲酶活性很强，粕过生，不能直接使用。

挥发性盐基氮（VBN）测定方法

1、原理：

利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。

2、试剂： 1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。

4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。5、1%氧化镁溶液：化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。

3、测定：

1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。

2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。

3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。

4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，再加入10mL 1%的氧化镁溶液，用少量蒸馏水冲洗进样入口，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。

5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。

4、测定结果计算：

（盐酸体积－空白）×浓度×14

挥发性盐基氮的含量＝——————————————————×100

（质量×分解液体液）÷分解液总体积

2、重复性：

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%

油脂酸价测定

取干燥的锥形瓶（带手套取）。称重记录，加入测样2-3g，称重记录，取烧杯加入50ml醇醚，5滴酚酞指示剂，Naoh滴定空白体积变成粉紫色，把滴定的醇醚倒入盛有测样的锥形瓶中，摇匀，再滴5滴酚酞指示剂，用Naoh滴定成粉红色，半分钟之内不变色。

计算公式：

浓度×（体积—空白）×56.11 酸价= ————————————————

样品质量 试剂配制：Naoh标准溶液0.05mol/L 配制方法1：取2g氢氧化钠放入1000ml容量瓶中，用新沸过的冷水定容至1000ml，摇匀。

方法2：取饱和溶液2.8ml，用新沸过的冷水定容至1000ml 标定：

取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.2g，精密称重，加新沸过的冷水50ml，摇匀，使其溶解，加酚酞指示剂2滴，用本液滴定至粉红色。

邻苯二甲酸氢钾质量

浓度 =-----------------------Naoh体积×0.2042 中性醇醚：2：1（2ml乙醇+1ml乙醚）1%酚酞乙醇指示剂：1g酚酞+100ml乙醇

油脂TBA值的测定方法

1.原理：

油脂受到光、热、空气中氧等的作用，发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。2.操作步骤：

1、标准曲线的绘制

准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5ml TBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。

2、样品制备与检测

准确称取均匀的豆油15g，置于100ml具塞三角瓶内，准确加入25ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态），用四层滤纸过滤，除去油脂。

准确移取上述滤液10ml置于25ml比色管内，准确加入TBA溶液10ml，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长处，用1-5cm比色皿比色（同时作空白试验）。3.试剂配制： 1、0.02mol/L TBA水溶液：称取TBA 0.288g加热溶于水中，并稀释至100ml；

2、三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；

3、氯仿（分析纯）；

4、丙二醛标准溶液：称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。

丙二醛浓度×混合液体积×(滤液体积＋TBA水溶液体积)丙二醛 = ————————————————————————— 油脂质量×TBA水溶液体积

油脂过氧化值测定方法

1.原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。

2.试剂和溶液:

1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；

2、三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀； 3、1%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配； 4、0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；（26g硫代硫酸钠/16无水硫代硫酸钠溶于1000ml水中）0.1 mol·L

-1配制：称取2.6g硫代硫酸钠/1.6无水硫代硫酸钠于1000ml容量瓶中，用适量新沸（煮沸10分钟）过的水溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置2周以后备用。

硫代硫酸钠标定方法：

取适量基准重铬酸钾在120℃烘箱中烘至恒重(3h)，然后称取0.15g，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml煮沸并冷却的蒸馏水中，加2g碘化钾及20%硫酸溶液20ml，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时（即呈黄绿色或淡黄色时），加3ml淀粉指示剂（5gL-1），继续滴定至溶液蓝色消失为终点，同时做空白。

重铬酸钾的质量

硫代硫酸钠浓度= ————————————————（体积—空白）×0.04903 0.04903—与1ml硫代硫酸钠标准溶液以克表示的重铬酸钾的质量 4.测定方法: 称取2~3g油样（称准至0.0002g）于碘量瓶中（对于固态样品应先用索氏提取器将样品中油脂提取出来），加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。

0.1269×浓度（体积－空白）

过氧化值（%）= ×100 质量

0.1269——换算系数；

油脂皂化值的测定方法

1.原理：

油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。2.试剂和溶液 1、0.5mol/L的盐酸标准溶液； 2、1%酚酞指示剂； 3、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取30g化学纯氢氧化钾，溶于95%乙醇中使成1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。3.操作步骤

称取适量样品（纯油样2g；固态样品10g并用索氏提取法提取出样品中的粗脂肪，蒸干乙醚溶剂），准确至0.0002g，准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，在沸水浴上加热回流30min，不时摇动。取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。

56.1×浓度×(空白－体积)皂化值(mg KOH/g)=------------------------------质量 备注

一般植物油的皂化价如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。