Q/JXXX黑龙江奥磷丹肥业科技有限公司有限公司
发布
2019年XX月实施
2019年XX月发布
掺混肥料黄腐酸钾添加剂添加剂
Q/JXXX
XXX—2019
Q/01SZH01—2005
黑龙江奥磷丹肥业科技有限公司企业标准
前 言
本标准的编写按GB/T
1.1-2009《标准化工作导则
第1部分：标准结构和编写》给出的规则进行。
本标准由黑龙江奥磷丹肥业科技有限公司提出。
本标准由黑龙江奥磷丹肥业科技有限公司负责起草。
本标准主要起草人：XXXXXX。
本标准于XXXX年XX月首次发布。
掺混肥料黄腐酸钾添加剂
1 范围
本标准规定了掺混肥料黄腐酸钾添加剂的要求、试验方法和检验规则。
本标准适用于本企业生产、销售的掺混肥料添加剂产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T
5334-2018
黄腐酸钾的测定方法
GB/T
18382-2001
肥料标识内容和要求
JZD
ZB002-2018
金正大控股公司内控标准
要求
3.1
感官性状
本品为黄褐色的粉状固体。
3.2
技术指标
技术指标应符合表1要求。
表1
矿物源黄腐酸钾固体产品技术指标
项目
指标
优等品
一等品
合格品
荧光激发波长、发射波长/nm
460～470,530～540
矿物源黄腐酸钾含量（以干基计）/%
≥
氧化钾含量（以干基计）/%
≥
水不溶物含量
（以干基计）/%
≤
水分/%
≤
PH值（1:100倍稀释）
4.0～11.0
表2
矿物源黄腐酸钾五类形态的技术指标
矿源黄腐酸形态
黄腐酸含量/%
(以干基计)
水溶腐殖酸含量/%
（以干基计）
水分/%
矿源黄腐酸钾粉
40±5
45±5
6～8
矿源黄腐酸钾滤渣
7～11
14～20
25～30
粗品矿源黄腐酸钾溶液
25±5
34±5
65±5
粗品矿源黄腐酸钾粉体
25±5
34±5
15±54、矿源黄腐酸钾原料来源的要求
为确保添加的矿源黄腐酸钾质量可靠，原则上。应使用自产的或金正大集团内部调拨的矿源黄腐酸钾。为此，强调两个事项：
（1）
由于褐煤质量对黄腐酸钾品质影响很大，故自产矿源黄腐酸钾时，必须采用集团指定的褐煤产地/供应厂家。
（2）
如果需要外购矿源黄腐酸钾，则必经过集团研究院质量鉴定，只有质量得到研究院确认后，方可正式采购。
（3）
自产的和集团的黄腐酸钾养分含量有差异时，需进行等量则算。
矿源黄腐酸钾添加量的折算公式
矿源黄腐酸钾加入量按下式计算：
W=Q1×K/Q2
式中：
W—每吨肥料中需要添加的矿源黄腐酸钾量，Kg/t；
Q1—矿源黄腐酸粉中黄腐酸的含量以40%计；
K—矿源黄腐酸粉的加入量（根据增效包添加标准中要求加入量）；
Q2—自产矿源黄腐酸钾检测的湿基黄腐酸含量。
举例：经检测自产黄腐酸钾检测的湿基黄腐酸含量为9.8%，增效包添加标准中要求加入矿源黄腐酸钾为5.0Kg/t（以干基计），如全部使用添加自产矿源黄腐酸钾，自产黄腐酸钾的添加量（W）为：
W=40%×5/9.8%=20.41Kg/t
添加方式的要求
推荐经计算后在搅拌锅中与部分原料一并添加，并充分搅拌后按比例与其他原料混合后去造粒工序。
原则上，可任选一种形态的矿源黄腐酸钾添加，当生产工艺无法仅添加一种，也可以视生产情况经折算后选择以上五种形态的两种或多种进行添加。但是，如果对产品的水溶性要求很高时，则应仅添加矿源黄腐酸钾粉，不得添加矿源黄腐酸钾滤渣、粗品黄腐酸钾溶液和粗品黄腐酸钾粉体。
试验方法
6.1
感官性状的检验
采用目测法检验。
6.2
黄腐酸的定性检测——荧光光谱法
6.2.1方法原理
物质的荧光激发光谱、发射光谱与其刚性结构、取代基、大π键、生色官能团等因素密切相关。不同原料提取的黄腐酸产品由于其原料结构及性质的差异，荧光峰位于不同的波长区间，单一物质仅能出现出现一对波峰。利用荧光分光光度计，通过黄腐酸产品的激发峰、发射峰位置可以准确地鉴别产品的性质。
6.2.2仪器和参数
6.2.2.1检验仪器：荧光分光光度计。
6.2.2.2基本参数：闪烁式氙灯；PMT电压600V；扫描速度600nm/min；激发狭缝和发射狭缝均为5nm。
6.2.3分析方法
准确称取0.1g样品（精确至0.0001g），加入50ML二次蒸馏水、摇匀，然后转移溶液至1cm的比色皿中，置于荧光分光光度计上，扫描其荧光光谱。反复以不同的激发波长扫描其发射光谱，再以最大强度对应的发射波长扫描其激发光谱，确定激发、发射强度最大且匹配的一组为其荧光峰。
6.2.4荧光光谱应用
黄腐酸中的刚性结构、大π键等通过荧光分光光度计可激发出荧光，而且不同来源的黄腐酸其荧光激发波长和发射波长有区别，据此判定出生物园黄腐酸，测定结果应用见表1.6.3
黄腐酸含量的测定
6.3.1
方法提要
用水提取试样中的黄腐酸，再用酸沉淀植酸，溶于酸溶液中的上部清液即为黄腐酸溶液，然后在强酸性溶液中用重铬酸钾将黄腐酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸含量。金属离子影响因素用磷酸三钠去除。
6.3.2
试剂和材料
6.3.2.1
硫酸：ρ=1.84g/mL
6.3.2.2
硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=1mol/L
量取110mL硫酸，将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却到室温后定容至1000mL。
6.3.2.3
氢氧化钠溶液：w(NaOH)=10g/L
称取10g氢氧化钠，溶于适量水中，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度、摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。
6.3.2.4
磷酸三钠溶液：w(Na3PO4·12H2O)=50g/L
称取50g磷酸三钠于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度、摇匀，储存于塑料瓶中。
6.3.2.5
重铬酸钾基准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L
将重铬酸钾（基准试剂）于130℃烘干3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
6.3.2.6
重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L
称取39.23g重铬酸钾，溶于600mL～800mL水中，加水稀释至1L，储存于试剂瓶中，备用。
6.3.2.7
邻菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示剂
称取1.5g邻菲罗啉和1.0g硫酸亚铁铵，溶于100mL水中，储存于棕色瓶中。
6.3.2.8
硫酸亚铁氨标准滴定溶液：c
[
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=0.1mol/L
称取40g六水硫酸亚铁铵，溶于适量的水中，加入20mL硫酸（4.2.2.1），用水定容至1000mL，摇匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定。
溶液的浓度按下述方法标定：准确吸取25.5mL重铬酸钾基准溶液（4.2.2.5）于250
mL锥形瓶中，加入70
mL～80
mL水，小心加入10
mL硫酸（4.2.2.1），冷却后加入3滴邻菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液（4.2.2.7），用待标定的硫酸亚铁氨标准滴定溶液滴定。直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c(Fe2+)按以下公式计算：
c(Fe2+)=（25/V)×0.1
式中：c(Fe2+)——硫酸亚铁氨标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V——滴定消耗硫酸亚铁氨标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.3.3
仪器、设备
6.3.3.1
数显恒温水浴锅：六孔，温度控制范围为室温～100℃。
6.3.3.2
分析天平：感量0.0001g。
6.3.3.3
PH计：精度0.01
4.3.4分析步骤
6.3.4.1试样的制备
6.3.4.1.1固体试样制备
取液体试样称取约100g经多次缩分的固体试样，将其粉碎研磨至全部过0.2mm孔径试验筛，置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下保存，备用。
6.3.4.4.2液体试样制备
取液体试样，经要懂充分混匀后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下保存，备用。
6.3.4.2
黄腐酸的提取
称取0.2ga粉碎过的固体黄腐酸试料（精确至0.0001g），或称取2.0mL液体黄腐酸钾试料，放入250mL锥形瓶中，加入100mL水，于瓶口插一小玻璃漏斗，置于沸水浴中浸提，每隔0.5h摇动一次，2h后取出，冷却至室温，用中速定性滤纸过滤到250mL容量瓶中，用适量蒸馏水将滤纸上不溶物冲洗3次后，加水定容至250mL(V1),摇匀，备用。
6.3.4.3
待测液的制备
准确移取100.0mL（V2）试液并转移到烧杯中，用硫酸溶液（4.3.2.2）生物源黄腐酸钾试液PH值至1.5，使腐殖酸沉淀，通过中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水将滤纸洗涤沉淀至PH值近中性，定容至250mL(V4)，摇匀，备用。
6.3.4.4
去除金属离子
取50.0mL（V3）酸化后的定容滤液，加入7.5mL磷酸三钠溶液（4.3.2.4），静止30分钟后，用中速滤纸过滤，用少量水多次洗涤沉淀，合并滤液后将溶液定容至100.0mL（V6），摇匀，备用。
6.3.4.5
氧化
移取10.0mL（V7）4.3.4.4的待测液于250mL锥形瓶中，分别加入5.0mL重铬酸钾溶液（4.3.2.6），缓慢加入15mL硫酸（4.3.2.1），于沸水浴中加热氧化30分钟。
6.3.4.6
滴定
将氧化后的溶液从水浴中取下，冷却至室温，加入70mL水、3滴邻菲罗啉——硫酸亚铁铵混合指示液（4.3.2.7），用0.1mol/L硫酸亚铁氨标准滴定溶液（4.3.2.8）滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点，记录硫酸亚铁氨标准滴定溶液消耗的体积（V3）。若滴定试样所用硫酸亚铁氨标准滴定溶液体积不足滴定空白所用体积的1/3时，应减少称样量，重新滴定。
6.3.4.7
空白试验
除不加试料外，准确移取与V7等体积的10.0mL空白液于锥形瓶中，按照4.3.4.5～6.3.4.6步骤进行空白试验。两次空白试验的滴定绝对值不大于0.05mL时，取其平均值用于计算（空白和试样在同一批次进行氧化）。
6.3.4.8
分析结果的表述
黄腐酸含量（以干基计）的质量分数FAd，数值以%表示，按以下公式计算：
式中：
6.3.5允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的相对差值应符合下表的要求。
6.4
氧化钾含量
固体黄腐酸钾按GB/T
8574的规定执行，液体黄腐酸钾按NY/Y
1977执行。
6.5
水不溶物含量
固体黄腐酸钾按HG/T
3278行，液体黄腐酸钾按NY/Y
1973执行。
6.6
水分
按GB/T
8576的规定执行。
6.7
PH值
按HG/T
3278的规定执行
6.8
粒度
按GB/T
23349的规定执行。
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