实验四 钛酸钡陶瓷的成型与烧结

第一篇：实验四 钛酸钡陶瓷的成型与烧结

实验四 钛酸钡陶瓷的成型与烧结

一、实验目的：通过钛酸钡的压片成型与烧结工艺，掌握固相法合成陶瓷样品的一般原理与实验方法。

二、实验原理：化学反应方程式

BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2↑

三、实验方法： a）工艺流程

造粒---压片---热处理

b)原料

钛酸钡粉体（实验一制备）、PVA 7%、无水乙醇、去离子水H2O c)实验步骤

（1）称取实验一制备好的钛酸钡粉体，加入低于粉末质量10％的PVA溶液（浓度7%），研磨，用40目筛子过筛造粒。

（2）秤取2g造粒好的粉末进行压片，模具直径13mm，压力5MPa。将控制坯体的密度控制在45～50％（每人压一个片）。（3）高温合成：

I将压好的陶瓷片放在坩埚里，然后放入电炉内，小心关上炉门。II合上电炉电源，III 设定反应温度1300℃，保温3h，升温程序：rt—300min—600℃—140min—1300℃—180min—1300℃——随炉冷却

当电炉温度降低到100℃方可以打开炉门，取出样品。（4）取出，物性分析：进行XRD、SEM或光学显微镜进行观察。

四、实验报告的要求

（1）简述钛酸钡陶瓷压片成型及热处理的原理和过程。

（2）每位学生必须亲自操作，整理完整的实验数据，并将自己合成的粉末选择一种方法（XRD、SEM或光学显微镜）进行分析或观察，写出实验报告。

压片机操作规程

1、接通电源，闭合电源开关；

2、松开注油孔螺钉，将电接点压力表上的上限指针调到所需压力位置（5MPa）；

3、清理模具，用无水乙醇将模具表面擦拭干净，将造好粒的粉末样品装入模具中；

4、将模具或需要加压的样品放在工作台上，并旋紧手轮，将模具固定；拧紧放油阀；按下绿色启动开关，即开始加压，直至达到设定压力，电机会自动停止工作，开始保压；

5、加压过程中，如需提前停止工作，直接按下红色停止键即可；

6、保压结束，松开放油阀泄压；

7、取出模具，倒置，取下模底，垫上退模套，将模具放回压片机中心，旋下压片机丝杆使样品退出（严禁用电机加压挤出样品）；

8、清理模具；

第二篇：新型陶瓷成型方法（范文）

新型陶瓷成型方法——凝胶注模成型

宋任娇 08120188

一．前言

随着陶瓷工业的发展及其在现代工业领域中应用的不断扩大，对陶瓷成型方法的要求也越来越高，上述传统陶瓷成型工艺由于存在不同的缺点，已难以满足工艺要求，为满足航天、汽车、电子、国防等行业的市场需求[1]，人们要求采用高性能陶瓷的成型方法所成型的坯体应当具有高度均匀性、高密度、高可靠性以及高强度，并在形状的复杂程度上要求更高。因此，陶瓷原位凝固成型技术便应运而生了。

原位凝固胶态成型[3,2]就是指颗粒在悬浮体中的位置不变，靠颗粒之间的作用力或悬浮体内部的一些载体性质的变化，使悬浮体从液态转变为固态。在从液态转变为固态的过程中，坯体没有收缩或收缩很小，介质的量没有改变。在这类成型方法中，首先要制备稳定悬浮的浆料，然后通过各种途径使颗粒之间产生一定的吸引力而相互聚集，形成一个密实的坯体，并保持一定的强度和形状，由此可制成高密度的素坯。原位凝固胶态成型与其它胶态成型工艺之间的区别主要在于凝固技术的不同，这将会导致对浆料性质要求的差异和整个工艺过程的差异。

国内外的陶瓷学者不断总结经验，将胶体化学和表面化学的理论引入到陶瓷浆料的成型技术中，并利用各种物理的辅助手段，在传统的注浆成型的基础之上发展起来了多种新型的胶态成型技术，如：离心注模成型[3]和压滤成型[4]等成型方法。在80年代末90年代初，凝胶注模成型首次使用较低含量的有机物使陶瓷浓悬浮体实现原位凝固，进而在90年代掀起了陶瓷原位凝固胶态成型研究的热潮。

目前，原位凝固胶态成型工艺主要包括:凝胶注模成型工艺(Gelcasting)、直接凝固注模成型(Direct Coagulation Casting)[5]、温度诱导絮凝工艺(TemperatureInduced Flocculation)[6]、胶态振动注模成型(Colloid VibrationCasting)[7]和快速凝固注射成型(Quickset Injection Molding)[8]。

二．凝胶注模成型原理及工艺

凝胶注模成型技术是传统的注浆工艺与有机化学高聚合理论的完美结合，它通过引入一种新的定型机制，发展了注浆工艺。其原理是通过制备低粘度(<1Pa·s)、高固相体积分数(>50vol%)的浓悬浮体，在其中掺入低浓度的有机单体、交联剂，在催化剂和引发剂的作用下，使浆料中的有机单体与交联剂交联聚合成三维网状结构，将大部分水封于网络中而使浆料立即原位凝固，从而使陶瓷坯体原位定型[20]。然后进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，即可获得所需陶瓷零件。其原理见图1.1。

该工艺与其它原位凝固胶态成型工艺的相同点是需要制备低粘度、高固相体积分数的浓悬浮体，不同点在于浓悬浮体的凝固技术不同，这将会导致坯体性能的差异[21-24]。

凝胶注模成型分为两类：一种是水溶性凝胶注模成型(aqueous Gelcasting)，另一种是非水溶性凝胶注模成型(Non aqueous Gelcasting)[25]。前者适用于大多数陶瓷成型场合，后者主要适用于那些与水发生反应的系统的成型。该技术首先发明的是有机溶剂的非水凝胶注模成型，随后作为一种改进，又发明了用于水溶剂的水凝胶注模成型，并广泛应用于各种陶瓷中，非水溶性凝胶注模成型采用有机溶剂，要求溶剂有较低的蒸汽压。水溶性凝胶注模成型更进一步，有许多优点[26,27]：(1)成型过程与传统方法类似，简便易行；(2)干燥过程更加容易；(3)降低了预混液的粘度；(4)对环境污染小。因此，该方法被广泛应用。

下面以常用的丙烯酰胺-亚甲基双丙烯酰胺凝胶体系为例，介绍有机单体聚合的原位固化机理。在该系统中，一般选用丙烯酰胺(AM)为单体，双官能团单体亚甲基丙烯酰胺(MBAM)为交联剂，过硫酸铵(APS)为引发剂，根据高分子化学相关理论，单体自由基会经过以下反应：

1)链引发反应

这是形成单体自由基的过程，首先是引发剂 APS 分解，形成初级自由基，这是一个吸热反应，反应活化能高，反应速率小；然后是初级自由基引发单体成为单体自由基，见反应式(2)，下列各式均用 M·表示初级自由基。

式(3)初级自由基引发 MBAM 形成自由基

初级自由基引发单体形成单体自由基的过程是放热反应，反应活化能低，所以生成的初级自由基很快生成单体自由基，但是引发反应阶段存在许多副反应，这些副反应会消耗引发剂，使引发剂效率低。初级自由基还会很快和一些阻聚性物质作用，失去反应活性，氧就是一种效果明显的阻聚物，氧和自由基(包括初级自由基、单体自由基、链自由基，用 Mx·表示)反应，生成比较不活泼的过氧自由基：

过氧自由基本身与其它自由基结合终止，不能再引发凝胶反应。制备凝胶注模成型坯体时，如果浆料是暴露在空气中聚合，成型后坯体与空气接触处未固化，坯体干燥后固化层会起皮、剥离。所以凝胶注模成型时最好能在充 N2的环境下进行。但在本研究中由于实验设备的原因，坯体成型都是在空气环境下进行，成型后的坯体表面会产生一层薄薄的没有凝胶的固化层，轻轻扫刮就可以将其去掉。

链引发反应是控制整个聚合反应的关键，也是影响聚合体系分子量的主要因素。

2)链增长反应

链增长反应即链引发所产生的自由基与单体分子迅速重复加成，形成链自由基的过程，式(5)表示式(2)生成的自由基与单体 AM 发生的反应，式(6)表示式(3)生成的自由基与单体 AM 的反应，链增长反应的特点是反应活化能低，反应放热量大，可达 84kJ/mol[28]。凝胶时间就是根据这个阶段放出的热量引起体系温度的升高来测定。

3)链终止反应

两个链自由基的独电子可以相互结合终止，形成大分子：

三．凝胶注模成型特点

凝胶注模成型工艺的优点为[29-31]：

(1)可适用于各种陶瓷材料，坯体中有机物含量较少，其质量分数一般为3%～5%，但强度较高，一般在10MPa以上。可对坯体进行机加工(车、磨、刨、铣、钻孔、锯等)，从而取消或减少烧结后的加工，是一种净尺寸成型技术。由于坯体的组分和密度均匀，因而在干燥和烧结过程中不会变形，烧结体可保持成型时的形状和尺寸比例，成型各种复杂形状和尺寸的陶瓷零件。

(2)由于定型过程和注模操作是完全分离的，定型是靠浆料中有机单体原位聚合形成交链网状结构的凝胶体来实现的，所以成型坯体组分均匀、密度均匀、缺陷少。与传统干法成型技术相比，它降低了大气孔的数量，并改善气孔的分布，提高坯体的均匀性，从而有利于烧结致密化和强度的提高。

(3)浆料的凝固定型时间较短且可控。根据聚合温度和有机物的加入量不同，凝固定型时间一般可控制在5~60min。

(4)所用陶瓷浆料为高固相(不小于50vol%)、低粘度(小于1Pa·s)。浆料的固含量是影响成型坯体的密度、强度及均匀性的因素，粘度的大小关系到所成坯体形状的好坏及浆料的排气效果。这也是应用该技术的难点和能否成功的关键。

因此该技术明显优于流延法和注浆法等传统的湿法成型技术。目前该工艺的研究受到国内外研究部门和工业界的极大重视，具有广泛的应用前景，由于粉末冶金材料的成型工艺与陶瓷材料的相似性，也可以把此工艺应用于粉末冶金工艺中。

而与陶瓷其它湿法成型工艺相比较，凝胶注模也具有明显的优势。

四．凝胶注模成型工艺的重点和难点(1)高固含量、低粘度浆料的制备。影响固含量的主要因素是粉料在介质中的胶体特性如Zeta电位、粘度，因此可通过选用合适的分散剂，调节pH获得理想的浆料[32,33]。(2)陶瓷浆料的可控固化。在应用凝胶注模成型工艺的过程中，陶瓷浆料的可控固化是一个棘手的问题，这使得人们不得不进行陶瓷浆料固化特性的研究。人们通过对浆料胶凝点的测试来研究其固化特性。对于胶凝点，塑料工业已有了成熟的定义和测试方法标准(如美国的SPI标准和日本的JIS标准)美国橡树岭实验室的Young A C等人研究了预混液温度随凝胶反应发生时间的变化，定义了反应的诱导期，并且指出了凝胶开始发生的时间和温度——胶凝点[34]。国内科研人员也定义了陶瓷浆料的凝胶点，并且设计了测定凝胶点的试验装置，系统研究了影响胶凝点的各种因素。

(3)排胶对坯体强度及其显微结构的影响。研究发现，在排胶过程中，随着排胶温度的升高，坯体强度及其显微结构发生阶段性的变化。低于200℃时，坯体强度稍有下降；350~500℃时，由于坯体内部高分子网络逐渐软化、分解，其强度显著下降；高于500℃时，由于坯体内部局部烧结，强度则逐渐回升[35]。

五．凝胶注模成型工艺的应用情况分析

水溶性凝胶注模与传统的注浆工艺在制浆上类似，且使用的分散剂一样。该成型方法对设备也没有特殊要求，使用该工艺已成功制备出氧化铝、熔融石英、氧化锆、碳化硅、氮化硅、高铝矾土以及它们的复合材料，以及镍基高温合金、BaFe12O19磁性材料、不锈钢、钨、铝合金、金红石电容器等[36]。该工艺制备的部件可作为汽车零件、铸造成型用模壳和模芯、导弹头整流罩和光学装置等[37,38]。导弹整流罩过去多使用耐热微晶玻璃，虽然Si6-zAlzOzN8-z很早就被认为是耐热微晶玻璃的替代产品，但该类材料在很长一段时间内没有合适的工艺把它商品化，而采用凝胶注模成型工艺可以将其制备成近净尺寸的价格适中的导弹整流罩[39]，从而使Si6-zAlzOzN8-z材料在美国“麻雀”和常规导弹上得到推广应用。凝胶注模成型工艺的优势为生产形状复杂的部件，如轴直径为50mm，叶片尖端厚度仅为1.5mm的涡轮转子[19]。该转子坯体平均密度为理论密度的53.7%，坯体各部分密度偏差仅在0.2%以内。凝胶注模成型工艺在制备多孔陶瓷方面也显示出良好的前景。据文献[40,41]报道，采用该工艺制备的刚玉质多孔陶瓷于1550℃×5h烧结后的收缩率低于6%；气孔率为40～50%；平均气孔尺寸为3.65μm。由于凝胶注模成型所得到的坯体强度高，故可用金属或便宜的塑料材料作模具来制作大型形状简单的部件，如制造一个直径为60cm、厚度为2.5cm的圆环形部件。如上述部件采用机压，则需要投入较大的模具费。尽管凝胶注模成型是一种近尺寸的成型技术，但生坯具有可加工强度仍然重要，如制备带螺纹且多孔的复杂部件，仅靠模具设计很难达到设计要求，即使能够达到要求，制造成本也会非常昂贵。由于凝胶注模成型工艺的实用性和先进性，世界各国对它均显示出浓厚的研究兴趣。主要的研究方向是研制新型高效无毒的凝胶体系[42]、开发凝胶注模新的应用领域[43-46]、发展新型无缺陷凝胶注模工艺等[47-49]。利用凝胶注模工艺可成型的材料包括单相体系材料和复相体系材料，所研究的粉体尺寸从微米、亚微米到纳米，成型坯体的形状可以从简单的块体到复杂形状的部件，如薄壁和厚壁的管子、密封环、活塞、转子等。由于其工艺先进，我国不少学者对它十分重视，相继对该工艺进行了深入研究[50-52]。

六．凝胶注模成型工艺研究进展

凝胶注模成型技术是20世纪90年代初一种全新的陶瓷材料湿法成型技术。该工艺与传统的湿法成型工艺相比，具有设备简单、成型坯体组分均匀、密度均匀、强度高、缺陷少、不需脱脂、不易变形、易成型复杂形状零件及使用性很强等突出优点，受到国内外学术界和工业界的极大重视。凝胶注模成型技术已经被称为成型技术史上的一次革命[19]。而且由于凝胶注模成型工艺对于原料的塑性没有要求，可望成为解决瘠性原料成型的新途径。参考文献：

[1] 陈学文，刘维良，陈建华．高性能陶瓷原位凝固成型技术的研究进展．陶瓷学报，2005，26(4)：290-291 [2] Binner J G P, McDermott A M, Yin Y, et al.In situ coagulation moulding: a new route for high quality, net-shape ceramics.Ceramics International, 2006,32(1):29–35 [3] Husman W, Graule T, Gaucklerl L J.Centrifugal slip casting of zirconia(TZP).European Ceramic Society, 1994,13(1):33-35 [4] Moreno R, Salomoni A, Stamenkovic I.Influence of Slip Rheology on Pressure casting of Alumina.European Ceramic Society, 1997, 17(2-3):327-331 [5] Graule T J，Baader F H.Shaping of ceramic green compacts direct from suspension by enzyme catalyzed reaction Ceram Forum Int.Bet DKG，1994，71(6)：317-323 [6] Bergstrom L.Method for Forming Ceramic Powders by Temperature Induced Flocculation.US Patent 5340532, 1994-8-23 [7] Lange F.F，Valamakanni B V.Method for Preparation of Dense Ceramic Products.US Patent 5188780,1993-2-23 [8] Xie Z P,Yang J L,Huang Y.The Efect of Silane Additionon Fluidity and Green Strength for Ceramic Injection Moulding.Mater Sci Lett, 1997, 16:1286-1288

第三篇：3D打印粉末烧结成型材料

3D打印粉末烧结成型材料——覆膜砂和覆膜陶瓷粉末

覆膜砂粉末、覆膜陶瓷粉末材料

（1）覆膜砂

与铸造用覆膜砂类似，采用热固性树脂，如酚醛树脂包覆锆砂(ZrO2)、石英砂(SiO2)的方法制得。利用激光烧结方法，制得的原型可以直接当作铸造用砂型（芯）来制造金属铸件，其中锆砂具有更好的铸造性能，尤其适合于具有复杂形状的有色合金铸件，如镁、铝等合金的铸造。

材料成分：包覆酚醛树脂的石英砂或锆砂，粒度160目以上；

应用：用于制造砂型铸造的石英或锆型（芯）；

应用实例：砂型铸造及型芯的制作，适用于单件、小批量砂型铸造金属铸件的生产，尤其适合用于传统制造技术难以实现的金属铸件。

（2）覆膜陶瓷粉

与覆膜砂的制作过程类似，被包覆陶瓷粉可以是Al2O3、ZrO2和SiC等，激光烧结快速成型后，结合后处理工艺，包括脱脂及高温烧结，可以快捷地制造精密铸造用型壳，进而浇注金属零件。

也可以直接制造工程陶瓷制件，烧结后再经热等静压处理，零件最后相对密度高达99.9%，可用于含油轴承等耐磨、耐热陶瓷零件。

第四篇：陶瓷实验

《陶瓷工艺原理课程实验》

指导书

郑州大学材料科学与工程学院

无机复合材料实验室

目录

《陶瓷工艺原理实验》指导大纲 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„(2)实验一球磨机磨细粉料 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„(3)实验二干压成型制备坯件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ „(6)实验三陶瓷坯体的烧结 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„(9)实验四陶瓷制品体积密度的测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„(11)

《陶瓷工艺原理实验》指导大纲

一、实验教学目标

本课程为材料科学与工程专业（本科）无机非金属材料方向的必修环节。内容包括熟悉陶瓷生产原料性质、坯体工艺基础、性能测试基础及陶瓷生产过程主要流程；以陶瓷制品的组成、结构、性质、工艺之间的关系为纲，熟悉和掌握陶瓷材料生产的共同性规律及特点。学习本课程的目的为：

（1）使学生熟悉陶瓷生产中共同性的工艺过程及过程中发生的物理—化学变化，理解工艺因素对陶瓷产品性质与结构的影响。

（2）能够从技术与经济角度分析陶瓷生产中的问题和提出改进生产的方案。（3）培养学生研制开发新型陶瓷材料及其生产工艺的技能。

本课程的先修课程为：陶瓷工艺学、物理化学、材料科学基础、材料物理性能、材料研究方法等。

二、实验的基本要求

本课程实验分为两部分：

（1）参观性、演示性、认识性实验。一般随课堂教学的进行，结合教学内容进行实验，加深学生对课堂知识的理解，掌握基本原理和实验设备、仪器的操作方法。

（2）综合性或设计性实验，安排在第七学期集中完成。学生进行从原料选取直至制备陶瓷制品、性能分析等系列化综合实验，旨在巩固所学知识，提高、培养学生的动手能力、发现和解决问题的能力。考核：

每位学生必须提交实验报告，字数不少于5000字，手写或A4纸打印。列出参考文献数篇。参考文献按以下格式书写：

期刊论文：作者姓名、文章、文献名、发表时间卷（期），迄起页； 图书：作者姓名、书名、出版日期、出版社及地址。成绩考核以实验报告质量、试验能力及出勤率为依据综合评判。

实验一球磨机磨细粉料

一、实验目的

1.了解掌握球磨机的工作原理

2.学会使用XM—2A型行星研磨机进行球磨

二、球磨机工作原理

对原料进行球磨的目的主要有两个：（1）使物料粉碎至一定的细度；（2）使各种原料相互混合均匀。陶瓷工业生产中普遍采用的球磨机主要是靠内装一定研磨体的旋转筒体来工作的。当筒体旋转时带动研磨体旋转，靠离心力和摩擦力的作用，将研磨体带到一定高度。当离心力小于其自身重量时，研磨体落下，冲击下部研磨体及筒壁，而介于其间的粉料便受到冲击和研磨，故球磨机对粉料的作用可分成两个部分：（1）研磨体之间和研磨体与筒体之间的研磨作用；（2）研磨体下落时的冲击作用。

为提高球磨机的粉碎效率，主要应考虑以下几个影响因素：

1、球磨机转速。当转速太快时，离心力大，研磨体附在筒壁上与筒壁同步旋转，失去研磨和冲击作用。当转速太慢时，离心力太小，研磨体升不高就滑落下来，没有冲击能力。只有转速适当时，磨机才具有最大的研磨和冲击作用，产生最大的粉碎效果。合适的转速与球磨机的内径、内衬、研磨体种类、粉料性质、装料量、研磨介质含量等有关系。

2、研磨体的比重、大小和形状。应根据粉料性质和粒度要求全面考虑，研磨体比重大可以提高研磨效率，而且直径一般为筒体直径的1/20，且应大、中、小搭配，以增加研磨接触面积。圆柱状和扁平状研磨体因其接触面积大，研磨作用强，而圆球状研磨体的冲击力较集中。

3、球磨方式。可选择湿法和干法两种。湿法是在球磨机中加入一定比例的研磨介质（一般是水，有时也加有机溶剂）。干法则不加研磨介质，由于液体介质的作用，湿法球磨的效率高于干法球磨。

4、料、球、水的比例。球磨机筒体的容积是固定的。原料、磨球（研磨体）和水（研磨介质）的装载比例会影响到球磨效率，应根据物料性质和粒度要求确定合适的料、球、水比例。

5、装料方式。可采用一次加料法。也可采用二次加料法，即先将硬质料或难磨的原料加入研磨一段时间后，再加入粘土或其它软质原料，以提高球磨效率，球磨釉料时，应先将着色剂加入，以提高釉面呈色的均匀性。

6、球磨机的直径。球磨体筒体大，则研磨体直径也可相应增大，研磨和冲击作用都会提高，故可以大大提高球磨机粉碎效率，降低出料粒度。

7、球磨机内衬的材质。通常为燧石或瓷砖等材料，研磨效率较高，但易带入杂质，近年来也有采用橡胶内衬的，可避免引入杂质，且延长了使用寿命。

8、助磨剂的选择和用量。在相同的工艺条件下，添加少量的助磨剂可使粉碎效率成倍地提高，可根据物料的性质加入不同的助磨剂，其用量一般在0.5~0.6%左右，具体的用量可在特定条件下，通过实验来确定。

三、MX—2A型行星研磨机操作方法

MX—2A型可调行星研磨机广泛用于陶瓷、建材、科研、高等院校等行业的实验室研磨粉剂，其研磨罐体旋转速度可以从0 r/min调至1400 r/min。罐体在电机驱动其操作步骤如下：

1、操作前，先检查电源开关是否已关，调速旋钮应旋至最低档，计时器是否调至零位。

2、将需研磨材料装入研磨罐中，按一定比例加入研磨体和研磨介质（蒸馏水），注意：装料不能太满，最多至罐体2/3处，然后盖紧压盖，以防液体外溢。将研磨罐安全地固定在研磨机上。

3、将电源接通，观察面板上电源指示灯是否已亮，确定已通电后，扳动调速开关。

4、根据粉料性质和粒度要求，调整计时器，设定研磨时间。

5、按启动按钮，机器开始作低速旋转，观察罐体是否已密封好，以后可根据需要将速度调至任一速度档次。

6、研磨完毕，按停止按钮，关掉电源开关，以防误操作。

7、注意事项：

（1）调速时，必须先扳动调速开关至“ON”（开）位置，然后轻轻旋转调速开关，进行调速。（2）研磨罐中每次加料不能太多，以罐体容积的2/3为限。

（3）操作时，不要将物品遗留在罐盖上，以免开机后，物体飞出伤人。（4）研磨机开始工作后，现场不能离人。

四、浆料处理

研磨过的浆体可倒入方盘中，放入干燥箱中烘干，之后将粉料放入乳罐或研钵中研碎，得到所需粉体。

五、讨论

试分析影响XM—2A型行星研磨机研磨效率的因素有哪些。

实验二干压成型制备坯件

一、实验目的

1.掌握压制成型工艺流程及操作方法

2.将球磨混合好的粉料经造粒后在钢模具中压制成圆片状坯件。

二、实验工艺流程

配料→球磨→干燥→研细→造粒→成型→干燥

三、各主要工序的目的、要求和操作

1.配料

根据所制备产品性能要求及生产工艺的拟定配方，利用精密天平准确称取各种原料，并避免在称量过程中引入其他杂质。

2.球磨

球磨就是为了达到各种原料相互分布均匀，以利用固相反应完成，并使物料粉碎达一定的细度，以利于降低烧成温度。一般采用湿法球磨。即将原料、水和研磨体装入尼龙研磨罐内，然后在球磨机上球磨一定时间。

将料浆倒在方盘内，置入干燥箱内烘干。用研钵研细，装入搪瓷杯内备用。3.造粒

造粒的目的是把缺乏流动性的细粉粒，用增塑剂（也叫粘结剂）加工成20~40目的较粗团粒，使之具有较好的流动性，容易填满模腔，以便压制成型，此外，加入粘结剂还能增加粉料颗粒的相互粘结性，使成型后的坯体具有一定的机械强度。实验室常采用聚乙烯醇（PVA）水溶液作粘结剂。其配制方法如下：PVA粉粒与去离子水用量约为5:100（重量），先把玻璃杯中的去离子水煮沸，再把按用量称取的PVA粉粒分批趁热撒入，并用玻璃棒搅拌，让PVA溶于水中（注意此时应停止加热，以防未溶的PVA沉于杯底时因过热而焦结），直至完全溶解至澄清便可使用。不同的成型方法，PVA颗粒与水的用量应有所调整。

日用陶瓷配方中含有一定量的粘土，具有可塑性和粘结性，故加入一定量水后，搅拌、加盖过一定时间后即可造粒。将含水的粉料置于大模具内，刮平，加“上压块”，在液压机上加压、保压后，将块状料取出后，捣碎，过30目和50目筛，只取二筛间的细粒粉料。太粗的颗粒（30目筛的筛上物）再捣碎过筛，太细的（50目筛筛下物）再压一次，重新捣碎过筛，直至得到满足成型要求的粉料。

4.成型

压制成型模具如图所示，成型时，先将侧 模内涂上机油，加上下压头。称取一定量的粒 状坯料，倒入侧模内，将上压头压下，用手按 紧，并旋转，保证上压头未卡在侧模中，然后 拨出上压头，涂上一层薄薄的机油，插入侧模 中，然后放置在液压机工作台上加压，至预定 压力后停止加压，保压一段时间后缓慢卸压。有时可以重复加压两次。之后，取出下压头，把侧模颠倒放置在压机上，再加压，则可脱模。

液压机的操作步骤如下：

（1）启动之前，先检查油门是否置零，换档柄是否在空档（中间位置）（2）合上电闸，推上负荷开关，点动电动机保护启动器，并检查油表指示是否正常。

（3）把待压件稳放在工作台上，轻轻向里推上换档柄，然后手握油门慢慢加大，待工作台开始上升后，保持油门大小恒定。

（4）当工件与上压平台快接触时，减小油门、看油表，使指针慢慢转动，当达到最大值时，开始计时。

（5）到时后，慢慢向外拉开换档柄，换到向下移动位，待工作台停稳后，取下工件，将油门减到零，换档柄置于空位。

（6）按电动机保护启动器的停止按钮（红色），拉下负荷开关，拉下电闸。（7）注意事项：

①启用液压机前要先请示指导教师批准，并熟悉操作步骤。②机器工作期间，不得擅自离开操作岗位。③工作台上升时，不得再用手移动工件。5.坯体干燥

所有试件压制成型完毕后，编号、放入干燥箱中烘干。

注：钢模具和筛子用完后一定要清理，刷掉粉料，钢模具应涂油保护。

实验三陶瓷坯体的烧结

一、实验目的

1.学会使用高温箱式电阻炉烧制陶瓷制品。

2.了解掌握烧成制度，特别是温度制度对陶瓷制品性能的影响。

二、实验设备及仪器

1.高温箱式电阻炉：硅碳棒作发热体，最高使用温度1350℃，热电偶测温，炉膛尺寸为250mm×150mm×100mm。

2.KSW—6—16型电炉温度控制器。3.Al2O3陶瓷垫板，Al2O3、ZrO2熟料粉末。

三、实验操作步骤

1.首先将电源开关及电阻炉开关置于断开状态，电炉温度控制器的电流、电压旋钮置零。

2.在Al2O3垫板上均匀撒一层Al2O3粉末，防止试件在高温时与垫板粘结，然后将成型过的生坯放在垫板上，以固定方式送入炉膛内，中心点应在热电偶端部的下面，关闭炉门。

3.将KSW—6—16型电炉温度控制器面板上温度设定钮的白色标线对准所需要设定的温度值。

4.闭合电源及控制开关，仪表绿灯亮，开始加热。调节电流、电压值，可以控制升、降温速度，温度指针能及时显示测量的温度值，每隔一定时间记录电流、电压及测定温度值。

5.当温度升高至设定值时，仪表红灯亮，停止加热，处于保温状态。此后，若温度略有下降，低于设定温度值时，仪表绿灯亮，重新开始加热，如此往复，使温度一直保持在设定值。

6.当达到保温时间后，将电流、电压归零，关闭控制开关及电源开关，让制品随炉冷却。如果需要控温降温，应根据降温曲线，逐步调低电流、电压值，使温度逐渐下降至室温，然后切断电源。

7.注意事项：

（1）设备使用时必须安装地线。

（2）移动或取放物料时，要切断电源，并注意防止高温烫伤。（3）初次使用时，要在指导教师指导下进行。

四、实验数据整理

电阻炉充分冷却后，取出试件，精确测量直径和厚度，作好记录，计算烧成收缩率，并测量体积密度和其它性能。并根据其相应的烧成制度评价烧成制度与陶瓷性能间的关系。

实验四陶瓷制品体积密度的测定

一、实验目的

1.通过实验了解掌握排水法测定块状材料体积密度。2.了解影响本实验准确度的因素。

二、实验仪器和设备

精密天平，烘箱，干燥器，毛刷，烧杯，烧杯托，细线，石蜡。

三、实验步骤

1.用毛刷把试件表面灰尘轻轻刷掉，在100℃烘箱内烘至恒重，放入干燥器，中冷至室温，称其质量m1。

2.将试件投入熔化的石蜡中，并迅速取出，使试件表面涂一薄层石蜡（不大于1毫米厚）。石蜡层不能有气泡。称质量m2。

3.用细线栓住蜡试件，挂到天平挂钩上，在盛水烧杯中（烧杯不能放在天平挂盘上，试件应完全淹没于水中，并且不能触到烧杯底部），测得质量m3。

4.按下式计算试件的体积密度ρ

式中：为石蜡密度（平均值可取0.93g/cm3）。

水的密度为1.00g/cm3计算。

四、实验数据整理及讨论

1.根据实验得到的数据进行计算；

2.对实验误差的产生及其量的范围进行分析讨论。

第五篇：硬质合金烧结实验

硬质合金的烧结

一、实验目的

了解硬质合金烧结的基本知识及烧结特点

二、实验原理

烧结是指在高温作用下，坯体发生一系列物理化学变化，由松散状态逐渐致密化，且机械强度大大提高的过程。在烧结过程中包括有机物的挥发、坯体内应力的消除、气孔率的减少；在烧结气氛作用下，粉末颗粒表面氧化物的还原、原子的扩散、粘性流动和塑性流动；烧结后期还可能出现二次再结晶过程和晶粒长大过程。

三、烧结方式及特点 真空烧结与低压烧结

真空烧结：在低于大气压力条件下进行的粉末烧结。主要用于烧结活性金属和难熔金属铍、钍、钛、锆、钽、铌等；烧结硬质合金、磁性合金、工具钢和不锈钢；以及烧结那些易于与氢、氮、一氧化碳等气体发生反应的化合物。优点是：(1)减少了气氛中有害成分(水、氧、氮)对产品的不良影响。(2)对于不宜用还原性或惰性气体作保护气氛(如活性金属的烧结)，或容易出现脱碳、渗碳的材料均可用真空烧结。

(3)真空可改善液相对固相的润湿性，有利于收缩和改善合金的组织。

(4)真空烧结有助于硅、铝、镁、钙等杂质或其氧化物的排除，起到净化材料的作用。

(5)真空有利于排除吸附气体、孔隙中的残留气体以及反应气体产物，对促进烧结后期的收缩有明显作用。如真空烧结的硬质合金的孔隙度要明显低于在氢气中烧结的硬质合金。

(6)真空烧结温度比气体保护烧结的温度要低一些，如烧结硬质合金时烧结温度可降低100～150℃。这有利于降低能耗和防止晶粒长大。

不足是：(1)真空烧结时，常发生金属的挥发损失。如烧结硬质合金时出现钴的挥发损失。通过严格控制真空度，即使炉内压力不低于烧结金属组分的蒸气压，也可大大减少或避免金属的挥发损失。(2)真空烧结的另一个问题是含碳材料的脱碳。这主要发生在升温阶段，炉内残留气体中的氧、水分以及粉末内的氧化物等均可与碳化物中的化合碳或材料中的游离碳发生反应，生成一氧化碳随炉气抽出。含碳材料的脱碳可用增加粉末料中的含碳量以及控制真空度来解决。

低压烧结：低压烧结的“低压”是相对„热等静压‟的压力来说的，二者都是在等静压力下烧结，前者的压力约为5Mpa左右，后者的压力高达70～100MPa。(1)低压烧结是在真空烧结和热等静压的基础上发展起来的，在烧结温度下，较低的压力同样可以消除合金内的孔隙，而且可以避免因高压而在合金中造成„钴池‟的缺陷。低压烧结使合金能获得比经热等静压处理的合金更好的综合性能。(2)抑制Co的挥发和合金脱碳（解决真空烧结的不足）

四、烧结制度

160014001200Temperature(℃)***00050100******0Time(min)

五、实验结果

1、样品的线收缩和体积收缩

2、样品的密度和相对密度