实验十三 大气中一氧化碳的测定（优秀范文五篇）

第一篇：实验十三 大气中一氧化碳的测定

实验十三 大气中一氧化碳的测定

－非色散红外吸收法

一、实验目的和要求

1、掌握非色散红外吸收法的原理和测定一氧化碳的技术。

2、预习第三章第四节关于一氧化碳测定的内容。

二、原理

一氧化碳对以4.5μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收，在一定的浓度范围内，其吸光度与一氧化碳浓度呈线性关系，故根据气样的吸光度可确定一氧化碳的浓度。

水蒸气，悬浮颗粒物干扰一氧化碳的测定。测定时，气样需经硅胶、无水氯化钙过滤管除去水蒸气，经玻璃纤维滤膜除去颗粒物。

三、仪器

1.非色散红外一氧化碳分析仪。2.记录仪：0—10mV。

3.聚乙烯塑料采气袋、铝箔采气袋或衬铝塑料采气袋。4.弹簧夹。5.双联球。

四、试剂

1.高纯氮气：99.99%。2.变色硅胶。3.无水氯化钙。4.霍加拉特管。5.一氧化碳标准气。

五、采样

用双联球将现场空气抽入采气袋内，洗3—4次，采气500mL，夹紧进气口。

六、测定步骤

1.启动和调零：开启电源开关，稳定1—2h，将高纯氮气连接在仪器进气口，通入氮气校准仪器零点。也可以用经霍加拉特管（加热至90—100℃）净化后的空气调零。

2.校准仪器：将一氧化碳标准气连接在仪器进气口，使仪表指针指示满刻度的95%。重复2—3次。

3.样品测定：将采气袋连接在仪器进气口，则样气被抽入仪器中，由指示表直接指示出一氧化碳的浓度（ppm）。

七、计算

式中：c——实测空气中一氧化碳浓度（ppm）；

1.25——一氧化碳浓度从ppm换算为标准状态下质量浓度（mg/m3）的换算系数。

八、注意事项

1.仪器启动后，必须预热，稳定一定时间再进行测定。仪器具体操作按仪器说明书规定进行。

2.空气样品应经硅胶干燥，玻璃纤维滤膜过滤后再进入仪器，以消除水蒸气和颗粒物的干扰。

3.仪器接上记录仪，将空气连续抽入仪器，可连续监测空气中一氧化碳浓度的变化。

第二篇：实验十三 食用植物油酸价的测定

实验十三 食用植物油酸价的测定

一、实验背景与目的

油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。

1、熟悉油脂的卫生标准。

2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。

3、学会油脂酸价的测定原理与方法。

二、测定意义

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

三、测定原理

酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。

四、试剂 1、0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液：称取KOH 3g，用30%乙醇溶解并定容至1000mL。2、10g/L酚酞指示液：称取酚酞1g，用95%乙醇溶解至100mL。

3、乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。临用前用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。

五、测定方法

1、称取2g样品 2、25mL中性乙醚-乙醇混合液摇动使样品溶解

3、酚酞指示液2～3滴

4、氢氧化钾标准溶液滴定初现微红色0.5min内不褪色为终点。

六、计算

式中：

X——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)； V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）；

56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当

的氢氧化钾毫克数。

七、注意事项

试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。

滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。

第三篇：实验十三

实验十三 PowerPoint电子演示文稿

实验十三

Powerpoint电子演示文稿

一、实验目的：

1、掌握新建演示文稿的主要方法。

2、掌握编辑幻灯片的操作，特别是母版和模板的使用方法。

3、掌握设置幻灯片的动画方式。

4、掌握放映幻灯片的各种方法。

二、实验设备和软件：

1、一台安装了PowerPoint的计算机，配置了软盘驱动器。

2、准备好用于存储演示文稿文件的软盘。

三、实验预备知识：

PowerPoint是当今最流行的制作电子演示文稿的软件之一。在我们实际工作和生活中，各种场合下要进行的演讲、报告、介绍、论文答辩等活动都需要把演讲的内容要点以提纲的形式展现给听众，用PowerPoint可以制作出图文并茂、色彩丰富的演示文稿。

在PowerPoint中，演示文稿和幻灯片这两个概念还是有些差别的，利用PowerPoint做出来的东西就叫演示文稿，它是一个文件。而演示文稿中的每一页就叫幻灯片，演示文稿是由一张张幻灯片组成的。这些幻灯片和传统的幻灯片含义并不相同，演示文稿中的幻灯片不但可以制作成真的幻灯片，用幻灯机播放，而且也可以在计算机中直接演示，或接上投影仪通过大屏幕进行演示，还可通过其他方式进行演示。

PowerPoint有4中视图，分别是：普通视图、大纲视图、幻灯片视图和幻灯片浏览视图。在编辑演示文稿时常用普通视图；编辑幻灯片中的文字、重新组织段落及其在幻灯片中的位置时常用大纲视图；为了更加清楚的查看幻灯片的整体外观，在幻灯片中添加图形、影片和声音，创建超级链接以及添加动画等操作时常常选择幻灯片视图；在幻灯片之间添加、移动、删除幻灯片时通常选择幻灯片浏览视图。

PowerPoint有两个专有名次，即“设计模式”和“幻灯片版式”。一个演示文稿是由若干张幻灯片组成的，设计模板是指幻灯片的底色、背景图案、配色方案等，对整个演示文稿的外观起作用。选定了一种设计模板，则所有的幻灯片都要遵从这种模板的样式。而幻灯片版式是指文字、图形等在幻灯片中的位置和排列方式，只对一张幻灯片起作用，即组成一个演示文稿的幻灯片版式可以各不相同。

在幻灯片中除了可以输入文字之外，还可以插入图片、表格、动画等。为了使幻灯片在放映时更加生动，可以为幻灯片的各种对象设置各种动画效果，如改变幻灯片默认的切换动画效果，就可以使用PowerPoint应用程序预设的动画方案、使用自定义动画、设置幻灯片的超链接交互功能等来实现。

演示文稿有三种放映类型：“演讲者放映”方式便于控制、效果较好；“观众自行浏览”使得观众可以控制放映速度；“在展台浏览”方式，演示文稿自动循环播放。三种方式可以满足不同的放映需要，使得幻灯片的放映更加灵活。

演示文稿创建完成后，可能需要在不同的计算机上演示，而演示文稿可能涉及到链接的多个外部文件，将其打包是个不错的方法。打包可以在演示文稿中包含文稿所有的链接文件，相关字体文件、以及应用程序播放器。

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四、实验内容和步骤：

模仿性实验：

任务1：建立名为“教师节贺卡”的演示文稿。

1、新建演示文稿

操作步骤：

① 启动PowerPoint：“开始”菜单→“所有程序”→“Microsoft PowerPoint”，出现如图13－1所示的PowerPoint文档窗口。（自动新建一张“标题”版式的幻灯片）

② 在普通视图下，在第1张幻灯片中输入如下内容：

 输入标题：“教师节贺卡制作”。 输入副标题：“――姓名”。（如――王宏）③ 将演示文稿以“教师节贺卡.ppt”为文件名保存。

2、改变演示文稿的外观和丰富幻灯片的内容

（1）给演示文稿应用设计模板

操作要求：给“教师节贺卡.ppt”演示文稿应用“欢天喜地”设计模板。操作步骤：

① 打开演示文稿“教师节贺卡.ppt”。② 执行菜单命令：“格式”→“幻灯片设计”，在应用设计模板中选择“欢天喜地”设计模板（如图13－2）。

实验十三 PowerPoint电子演示文稿

（2）编辑幻灯片

操作要求：插入一张“空白”版式幻灯片，并添加文本框和祝贺语。操作步骤：

① 插入第二张幻灯片，选择“空白”版式。

② 在幻灯片中间适当位置插入一文本框，输入如下文字：（如图13－3）

（3）使用母版

母版是PowerPoint中一类特殊的幻灯片。母版控制了某些文本特征，如字体、字号何颜色等，还控制背景色和一些特殊效果。母版分幻灯片母版、讲义母版、备注母版等几种。幻灯片母版影响除标题幻灯片以外的所有幻灯片。如要在每张幻灯片的同一位置插入一幅图形，不必在每张幻灯片上一一插入，只需要在幻灯片母版上插入即可。

操作要求：在母版中将标题幻灯片的标题的格式设置为60磅、加粗倾斜，并在三张幻灯片左上角显示当前日期。

操作步骤：

① 执行菜单命令：“视图”→“母版”→“幻灯片母版”，如图13－4所示。

② 在标题母版中编辑标题样式，将格式设置为60磅、加粗倾斜。

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③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 在幻灯片母版中拖动“日期区”占位符到幻灯片左上角，设置字体为36磅、绿色。选取“插入”→“日期和时间”菜单命令，弹出“日期和时间”对话框。选择“自动更新”日期格式，再单击对话框的【全部应用】按钮。单击母版工具栏的【关闭母版视图】按钮。观察幻灯片的变化，结果如图13－5所示。

3、在幻灯片中插入多媒体内容

在演示文稿中还可以添加各种多媒体对象，如图形、图像、声音、CD乐曲、影片、Flash动画等，增加播放效果，使演示文稿更加生动。

（1）添加艺术字 操作步骤：

① 选定第一张幻灯片。② 执行菜单命令：“插入”→“新幻灯片”，在“应用幻灯片版式”对话框中选择“空白”版式项。

③ 执行菜单命令：“插入”→“图片”→“艺术字”，艺术字格式为：样式为第三排第三列，艺术字为“祝您节日快乐！，字体：80磅、加粗、倾斜，适当调整字符形状。（2）插入图片 操作步骤：

① 选定第三张幻灯片。② 执行菜单命令：“插入”→“图片”→“来自文件”，选择图片文件“card.jpg” ③ 拖动图片到右上角，并适当调整图片大小。（如图13－6所示）

实验十三 PowerPoint电子演示文稿

4、设置幻灯片的动画效果设计

操作要求：给演示文稿“教师节贺卡.ppt”中的各对象设置演示动画效果。（1）对单独一张幻灯片内的各种对象同时设置演示动画效果。操作步骤：

① 选中第一张幻灯片并执行“幻灯片放映动画方案”。

② 在“幻灯片设计”对话框中选择“典雅”动画效果（如图13－7）。③ 观看刚才预设的动画效果。

（2）对单独一张幻灯片内的标题、文本及各种对象逐个设置演示动画效果。操作步骤：

① 选中第三张幻灯片，执行“幻灯片放映自定义动画”。② 选定右上角图片，执行“添加效果”→“进入”→“滑翔”，速度为中速。③ 选定文本框，执行“添加效果”→“进入”→“圆形展开”，速度为“慢速”，张开方向为“外”，开始属性为“之后”。④ 观看刚才预设的动画效果。（3）在幻灯片中添加背景音乐。操作步骤：

① 选中第一张幻灯片并执行“插入”→“影片和声音”→“文件中的声音”菜单命令，选择文件“music.mp3”。② 选择“自动播放”。

③ 通过“重新排序”按钮将其排到最前。

④ 对“声音”对象的详细设置通过其“效果选项”进行设置（如图13－8）

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⑤ 设置要求如图13－9所示。

⑥ 观看刚才预设的动画效果。

⑦ 保存退出PowerPoint应用程序。

5、演示完稿的放映

（1）放映幻灯片。操作步骤：

① 打开演示文稿“教师节贺卡.ppt”。

② 执行“幻灯片放映观看放映”菜单命令，则从第一张幻灯片开始，逐张幻灯片放映。每单击一次，幻灯片就放映下一个对象或下一张幻灯片。按【Esc】键（或右击，在快捷菜单中选择“结束反映”命令）可终止放映。③ 单击左下角的“播放”按钮，则放映当前幻灯片。

④ 单击左下角的“幻灯片放映”按钮，则从当前的幻灯片开始，逐张幻灯片放映。（2）设置放映方式

PowerPoint有三种幻灯片放映方式：演讲者放映（全屏幕）、观众自行浏览（窗口）、在展台浏览（全屏幕）。

操作步骤：

① 执行“幻灯片放映”→“设置放映方式”菜单命令，则出现如图13－10所示的“设置放映方式”对话框。

② 选择“演讲者放映”选项，单击【确定】按钮，放映幻灯片。③ 按上述方法继续选择“观众自行浏览”选项、“在展台浏览”选项，并放映幻灯片，查看放映效果有什么变化。

实验十三 PowerPoint电子演示文稿

（3）设置放映时间

若要使幻灯片自动播放，自动的进行幻灯片的切换，可设置每张幻灯片的放映时间。设置放映时间有两种方法：直接设置放映时间、排练计时。

操作步骤：

① 直接设置幻灯片的放映时间：执行“幻灯片放映幻灯片切换”菜单命令，在出现的“幻灯片切换”对话框中（如图13-11）的换片方式处，取消“单击鼠标时”，选中“每隔”选项，在输入放映时间，如：00：06，最后单击【应用于所有幻灯片】按钮，则所有的幻灯片都设置了6秒的放映时间。

② 排练计时：执行“幻灯片放映排练计时”菜单命令，则出现“排练计时”对话框（如图13－12）。当显示的放映时间已经到点时，单击“下一项”按钮，切换到下个对象继续，直到放映结束。

③ 执行“幻灯片放映”→“观看放映”菜单命令，则从第一张幻灯片开始放映。观察自动放映的效果。

④ 执行“文件”→“保存”菜单命令，保存演示文稿，退出PowerPoint。

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设计性实验：

任务2：按以下要求完成任务

1、建立一个包含4张幻灯片的文件名为“Einstein.ppt”的演示文稿。（1）第一张幻灯片：版式：标题幻灯片；主标题：爱因斯坦（华文彩云、80磅、加粗倾斜）；副标题为：伟大的物理学家（40磅、右对齐、绿色）。（2）第二张幻灯片：版式：标题和文本；标题：爱因斯坦简介；文本：爱因斯坦（Albert Einstein，1879-1955），是当代最伟大的物理学家。人们称他为２０世纪的哥白尼、２０世纪的牛顿。（3）第三张幻灯片：版式：空白；插入如图13－13所示组织结构图。

（4）第四张幻灯片：版式：空白；艺术字：相对论――爱因斯坦的最大贡献（格式不限）。

2、为所有幻灯片应用“Ocean.pot”设计模板。

3、为第二张幻灯片设置背景：填充效果→预设→雨后初晴。

4、为每张幻灯片的左上角显示自己姓名和右下角显示编号。

5、为幻灯片设置切换方式和动画效果：

（1）第一张幻灯片：主标题：进入为：颜色打字机、中速；副标题：强调为：陀螺旋。

（2）第二张幻灯片：标题和内容皆为：向内溶解动画方案。（3）第三张幻灯片：幻灯片切换为：新闻快报、慢速。（4）第四张幻灯片：退出为：渐变式缩放、中速。

6、给幻灯片排练计时，每个对象皆放映5秒。

7、观看放映幻灯片，让幻灯片自动放映。

（五）思考题

1、什么是幻灯片的切换效果、动画效果？

2、母版上设置了背景图片，但在某一张幻灯片上不想使用该图片，怎么办？

3、若想在“我的电脑”或“资源管理器”窗口中打开演示文稿时能直接放映（不能启动PowerPoint），应如何做？

第四篇：燃烧热的测定实验

实验四 燃烧热（焓）的测定

【实验目的】

1.通过萘的燃烧热测定，了解氧弹量热计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会雷诺图解法，校正温度改变值

【实验原理】

燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如碳被氧化成CO2(气)，氢被氧化成H2O(液)，硫被氧化成SO2(气)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过燃烧焓的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。

由上述燃烧焓的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示，即HQp因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。

量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，亦可以在等压条件下进行。等压燃烧热(QP)与等容燃烧热(QV)之间的关系为：

QPQVnRT

式中，△n为产物与反应物中气体物质的量之差，R为气体常数，T为反应的绝对温度。例如：对萘：

C10H8(s)12O2(g)10CO2(g)4H2O(l)

(g)QP,mQV,mBRTQV,m(1012)RTQV,m2RT

B2.测量

氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计。

氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。

mQVW卡TQ点火丝m点火丝 MrW卡称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，耐高压、耐腐蚀。同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计本身和其中的盛水，促使热量计和水的温度升高，为了减少热量计与环境的热交换，热量计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温热量计。热量计须高度抛光，也是为了减少热辐射。热量计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。其校正方法如下：

【仪器和试剂】

SHR-15恒温式热量计(含氧弹)、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶(带减压阀)、电子天平、点火丝、萘、苯甲酸。

【实验步骤】

一.量热计水当量的测定 1.样品制作：称重和压片

精确称取一根燃烧丝（0.0001g）；再称取约0.8克苯甲酸(0.01g)，将称好的苯甲酸装进模子中，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品

压片机表面的碎屑除去，用分析天平准确称量后（0.0001g）即可供燃烧热测定用。

2.装置氧弹

拧开氧弹盖，将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端，确保接触良好，电极附近的点火丝尽量不要和燃烧坩埚接触，把样品放在点火丝上，点火丝中部弄成弯曲构型以增加它们的接触面积。旋紧氧弹盖后即可以充氧气。

3.充气

充气时，氧弹中充大约1.2MPa的氧气。

4.燃烧和测量温度：

用量筒准确量取2.5升自来水倒入水桶中，把装好导线的氧弹放入量热计的水桶中，盖好盖子，将氧弹两电极和点火器相连接，将热电偶插入水中。

1)打开电源。2)打开搅拌

3)当温度恒定后，按精密数字温差仪的采零键后，再按锁定键。4)软件的使用：

A.在D盘相应的文件夹中建立以名字命名的文件夹 B.点击“燃烧焓软件”的图标，出现如下界面：

C.点击“设置”→“采样时间”→“30秒”。

D.点击“设置”→“设置坐标”→纵坐标设为：-0.5到2.5，横坐标设为：40min。

E.点击“操作”→“开始绘图”

当记录数据框里出现十个数据时，开始点火。点火操作：长按燃烧实验装置上的“点火按键”2-3秒。F.在计算结果框中填入如下数据：

其中，燃烧丝长度为：燃烧丝的质量×1000，燃烧丝系数：1.4，棉线质量：0.0 棉线热系数：1.4，样品恒容燃烧热：26410

G.当温度开始下降2～3个点时，点击“操作”→“停止作图”。

H.保存文件在自己的文件夹中，文件名为：苯甲酸 I.点击“操作”→“温度校正”

(a)从曲线的下方开始校正，用鼠标在最下面的直线上找两个点，每个点上单击右键一次，出现下面的红线和对话框。

点否。(b)用鼠标左键点击红线与曲线相交的最低点，如下图蓝色的点，在右边坐标显示的框中读取最低点纵坐标的数值（t1）：0.009

在记录数据的框中读出最高点的纵坐标（t2）：1.567 计算中间点温度t：t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 用鼠标左键沿上升的曲线上找到0.788附近的点0.786，显示见下图：鼠标位置如下图绿色小框，纵坐标数值为0.876(见蓝色框)。

用鼠标在0.786(绿色小框)出不动，点右键，出现如下视图：

点否。

(c)在最高出的直线上用右键点两个点，进行校正，如下图：

点否。

J.点击“操作”→“计算水当量”，结果如下图：

K.保存文件覆盖原来的文件，当前文件不用关闭。

L.实验停止后，关闭搅拌和电源，分别取出热电偶和氧弹，用放气阀发出氧弹余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。

二.萘的燃烧热测定

称取0.6克左右的萘，换掉水桶中的水，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。

【数据处理】

1、原始数据（包括点火丝、样品的质量，温度和大气压力）

2、雷诺校正图（苯甲酸和萘）（剪切后打印粘贴，注明名称，坐标，ΔT的值）

3、实验数据和文献值对比，求出相对误差，分析误差原因。

【操作注意事项】

1)用手拿氧弹体(往水里放时可以提)，不要提氧弹的拉环长距离走动，以防脱落； 2)点火前仔细检查：(a)热电偶是否放好；(b)精密数字温差仪的采零和锁定；(c)是否充氧

3)压片机要分开用

4)注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；

5)每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈；

【思考题】

1． 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各项的物理意义？ 2． 如何用萘的燃烧焓数据来计算萘的标准摩尔生成焓？ 3． 样品压片时，压得太紧或太松会怎样？

4． 燃烧后，坩埚中残留的坚硬小珠是否与未燃烧的燃烧丝一起称重？

第五篇：实验二 燃烧热测定

燃烧热的测定

实验

二、燃烧热的测定

专业：11化学

姓名：赖煊荣

座号：32

同组人：陈见晓

时间：2013.10.15

Ⅰ、目的要求

1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。

2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。4．学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ、基本原理

一、燃烧与量热

根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。

量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能变化ΔU；Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Qp = Qv + Δn RT

——（1）

式中，Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多，本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。

二、氧弹热量计

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系

燃烧热的测定

式如下：

-W样/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C计)ΔT

——（2）

式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

三、雷诺温度校正图

实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始，热传入介质；D点为观察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I，过I点作垂线，再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点，其间的温度差值即为经过校正的ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。Ⅲ、仪器、试剂

XRY-1A型数显氧弹式热量计（已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等）1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计（100℃）1支、引燃专用金属丝、苯甲酸（分析纯）、萘（分析纯）

Ⅳ、实验步骤

1．测定热量计的水当量

（1）样品制作

用电子天平称取大约1g苯甲酸（切勿超过1.1g），在压片机上压成圆片。样片压得太紧，燃烧热的测定

点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用电子天平精确称量。

（2）装样并充氧气

拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿，小心将样品片放置在小皿中部。剪取10cm长的引燃金属丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端如图2所示固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖，再用万用电表检查后卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门，使氧弹充入2 M Pa的氧气。

关闭氧气瓶阀门，旋下导气管，放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上，再次用万用表检查两电极间的电阻，在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查，重新装样。

（3）测量

用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央，接好两极导线，装好搅拌马达，盖上盖板。待温度稳定上升后，每隔1min读取一次温度。10～15min后，按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭，且温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升，则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后，读数改为每隔15s一次，直至两次读数差值小于0.005℃，读数间隔恢复为1min一次，继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置，按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。

2．萘的燃烧热测量

称取0.6g左右的萘，同上述方法进行测定。

Ⅴ、数据处理

表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃

26.341 11（点火）26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10

26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498

燃烧热的测定

次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 31 27.515 41（熄火）27.654 32 27.532 42 27.666

27.547 43 27.679

27.561 44 27.690

27.576 45 27.702

27.590 46 27.712

27.590 47 27.723

27.603 48 27.733

27.627 49 27.743

27.639 50 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g 铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表2.萘燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 1 25.593 11（点火）25.499 21 26.329 31 26.588 41（熄火）26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 压片后萘的质量m=0.607g

燃烧热的测定

铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表3.实验室条件的记录表

实验开始时

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

由ΔT计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp： C6H5COOH(s)＋15/2O2(g)＝7CO2(g)＋3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT

=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k

=﹣24.47kJ 由图1可知：△T1=1.10 k 有以下关系式

实验结束时

26.1 1020.0 57.2

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

26.9 1021.0 58.0

燃烧热的测定

-QvW样/M QvW样/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c计)ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c计)ΔT2+ l·Ql]•M/-W2

=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2

=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/（-0.607）

=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/（0.607/128.18）=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、结果分析与讨论

由结果看出误差相对于标准值较大，应该与实验中操作有失误有关。在实验数据处理中将反应的热效应近似为一常数，但实际上它的值是温度的函数，在实验过程中发现环境温度并不稳定，在实验过程中有变化，因此带来一定误差。

上述计算相对误差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃烧的条件下得出的，实际上仅用眼睛来观察试样燃烧后是否有残余的黑渣存在而判断撤烧完全与否是不准确的，也是不科学的，因所谓完全燃烧是指碳元素生成二氧化碳、氢元素生成水，所以即是没有碳渣，若是有一氧化碳生成也不为完全燃烧，这也会给实验带来难以估计的误差，如果将燃烧后的残气用气体分析仪分析一下，则这个误差也是可估计的。

Ⅶ、思考题

1．固体样品为什么要压成片状？

答：排除空气等气体杂质的同时，节省了样品在氧弹中所占体积，减小误差；同时，压片后的样品燃烧会更充分，便于准确秤样，装入氧弹时不易洒落；.便于与铁丝接触；便于铁丝、样品与正负极连接；便于燃烧完全。

2．在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？

答: 在体系与周围环境可能有热交换的情况下都可能需要用到雷偌温度校正方法。例如在测量中用到热量

燃烧热的测定

计或用到搅拌器等的情况下。

3．如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？

答: 因为△fHm=△rH反应物-△rH生成物，所以求出萘在此温度下的燃烧热；再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的标准生成热。

Ⅷ、参考资料

1．《物理化学实验》（第三版）复旦大学等编P34-39；P186-188 2．《物理化学实验》（第二版）复旦大学等编P43-47；P241-242 7