工业生产中应用的主要分析方法以及相关仪器的介绍

第一篇：工业生产中应用的主要分析方法以及相关仪器的介绍

科标检测研究院化工实验室

材料的主要分析方法以及相关仪器的介绍

材料分析对于金属合金，橡塑生产，化工加工等行业的相关从业者来说，是生产过程中十分重要的一种检测分析方法。可以帮助科研或者基层工作人员正确认识自己生产的产品的内在构造与成分组成，改进生产工艺，提高产品性能。下面科标检测就给大家介绍一下主要的材料分析方法。

首先应用最广泛的一种材料分析方法是成分分析。

成分分析是根据委托单位提供材料，综合利用定性、定量分析手段，可以万分之一的精确度精确分析材料的各类组成成分、元素含量以及填料含量。将橡胶塑料原料与制品通过多种分离技术，利用高科技分析仪器进行检测，而后将检测的结果通过经过技术人员的逆向推导，最终对完成对样品未知成分进行定性、定量判断的过程。在这个过程中技术人员除了依靠先进设备支持外，同时还必须具有丰富的行业知识和理论知识。

成分分析主要有两种方法：

1.主成分分析：是把几个综合变量来代替原来众多的变量，使这些综合变量能尽可能地代表原来变量的信息量，而且彼此之间互不相关的一种数学降维的方法。

2.全成分分析：是将送检样品中的原材料、填料、助剂等进行定性定量分析。塑料原材料种类，填料种类、粒径，助剂种类都能影响对产品的性能、寿命，通常是同一种原材料、同一种填料，因为助剂种类的不同，造成产品性能大不相同。

成分分析最主要的作用是帮助生产者了解自身产品中各种成分的比例，更好的解决生产过程中遇到的产品问题，提高产品性能，改进生产工艺等

第二种应用比较广的分析方法是比例分析

比例分析就是检测出样品配方的成分和比例，可以综合分析样品中的有机物和无机物的组成和含量，对所有化工行业的高分子产品进行定性定量剖析，为样品的性能的改本文章来自科标检测研究院化工实验室，未经同意严禁用于网站及商业用途，违者必究

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性、优化提供必要的解决方案。

最后一种重要的分析方法是成分配比

根据科标检测化工实验室的介绍，成分分析，就是通过实验、鉴定、分析，而取得各种原料成分的最佳配比。由于配方的专利性，反向剖析是配方设计中最重要的环节。配方分析是化工行业中影响大、可变因素多、经济效益显著的专业技术。

科标化工实验室提供专业的产品材料的检测分析，其中材料分析的相关检测仪器包括：红外（IR、FTIR）分析、紫外吸收光谱分析、TEM（透射电镜）、SEM（扫描电镜）、TGA（热失重分析）、DSC差视热量测试 DMA动态力学分析、气象色谱分析、液相色谱分析、气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)等等

科标化工实验室可以对各种材料和产品（金属、非金属、聚合物和生物材料）的性能检测，进行材料的定性定量分析、组织结构分析、化学成分分析、未知物分析、表面及微区的形貌、力学性质及物化性能等多项测试，综合利用化学分析、热分析、元素分析、光谱分析、色谱分析五大分析方法。可高效、准确还原材料组成、分析材料配方，本文章来自科标检测研究院化工实验室，未经同意严禁用于网站及商业用途，违者必究

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第二篇：2.天然气流量计应用领工业生产介绍

天然气气体流量计应用领域编辑工业生产介绍

流量仪表是过程自动化仪表与装置中的大类仪表之一，它被广泛适用于冶金、电力、煤炭、化工、石油、交通、建筑、轻纺、食品、医药、农业、环境保护及人民日常生活等国民经济各个领域，是发展工农业生产，节约能源，改进产品质量，提高经济效益和管理水平的重要工具在国民经济中占有重要的地位。在过程自动化仪表与装置中，流量仪表有两大功用：作为过程自动化控制系统的检测仪表和测量物料数量的总量表。

能源计量

能源分为一次能源（煤炭、原油、煤层气、石油气和天然气）、二次能源（电力、焦炭、人工燃气、成品油、液化石油气、蒸汽）及载能工质（压缩空气、氧、氮、氢、水）等。能源计量是科学管理能源，实现节能降耗，提高经济效益的重要手段。流量仪表是能源计量仪表的重要组成部分，水、人工燃气、天然气、蒸汽和油品这些常用的能源都使用着数量极其庞大的流量计，它们是能源管理和经济核算不可缺少的工具。

环境保护工程

烟气，废液、污水等的排放严重污染大气和水资源，严重威胁人类生存环境。国家把可持续发展列为国策，环境保护将是21世纪的最大课题。空气和水的污染要得到控制，必须加强管理，而管理的基础是污染量的定量控制。

我国是以煤为主要能源的国家，sure17.com/sure/login.asp 全国有上百万个烟囱不停地向大气排放烟气。烟气排放控制是根治污染的重要项目，每个烟囱必须是安装烟气分析仪表和流量计，组成连椟排放监视系统。烟气的流量沆量有很大因难，它的难度为烟囱尺寸大且形状不规则，气体组分变化不定，流速范围大，脏污，灰尘，腐蚀，高温，无直管段等。

交通运输

有五种方式：铁路公路、航空、水运和管道运输。其中管道运输虽早已有之，但应用并不普遍。随着环保问题的突出，管道运输的特点引起人们的重视。管道运输必须装备流量计，它是控制、分配和调度的眼睛，亦是安全监没和经济核算的必备工具。

生物技术

21世纪将迎来生命科学的世纪，以生物技术为特征的产业将获得迅速发展。生物技术中需监测计量的物质很多，如血液，尿液等。仪表开发的难度极大，品种繁多。

科学实验

科学实验需要的流量计不但数量多，且品种极其繁杂。据统计流量计100多种中很大一部分是应科研之需用的，它们并不批量生产，在市面出售，许多科研机构和大企业皆设专门小组研制专用的流量计。

第三篇：单片机在日常生活及工业生产中的应用

单片机在日常生活及工业生产中的应用

08机电四班 邓副钱 20080310060423 单片机，亦称单片微电脑 或单片微型计算机。它是把中央处理器（CPU）、随机存取存储器（RAM）、只读存储器（ROM）、输入/输出端口（I/0）等主要计算机功能部件都集成在一块集成电路芯片上的微型计算机。概括的讲：一块芯片就成了一台计算机。它的体积小、质量轻、价格便宜、为学习、应用和开发提供了便利条件。同时，学习使用单片机了解计算机原理与结构的最佳选择.可以说，二十世纪跨越了三个“电”的时代，即电气时代、电子时代和现已进入的电脑时代。不过，这种电脑，通常是指个人计算机，简称PC机。它由主机、键盘、显示器等组成。还有一类计算机，大多数人却不怎么熟悉。这种计算机就是把智能赋予各种机械的单片机（亦称微控制器）。顾名思义，这种计算机的最小系统只用了一片集成电路，即可进行简单运算和控制。因为它体积小，通常都藏在被控机械的“肚子”里。它在整个装置中，起着有如人类头脑的作用，它出了毛病，整个装置就瘫痪了。现在，这种单片机的使用领域已十分广泛，如智能仪表、实时工控、通讯设备、导航系统、家用电器等。各种产品一旦用上了单片机，就能起到使产品升级换代的功效，常在产品名称前冠以形容词——“智能型”，如智能型洗衣机等。现在有些工厂的技术人员或其它业余电子开发者搞出来的某些产品，不是电路太复杂，就是功能太简单且极易被仿制。究其原因，可能就卡在产品未使用单片机或其它可编程逻辑器件上。一.单片机的历史 ：

第一代：七十年代后期，4 位逻辑控制器件发展到 8 位。使用 NMOS 工艺（速度低，功耗大、集成度低）。代表产品： MC6800、Intel 8048。

第二代：八十年代初，采用 CMOS 工艺，并逐渐被高速低功耗的 HMOS 工艺代替。代表产品： MC146805、Intel 8051。

第三代：近十年来，MCU 的发展出现了许多新特点：

（1）在技术上，由可扩展总线型向纯单片型发展，即只能工作在单片方式。（2）MCU 的扩展方式从并行总线型发展出各种串行总线。（3）将多个 CPU 集成到一个 MCU 中。

（4）在降低功耗，提高可靠性方面，MCU 工作电压已降至 3.3V。

第四代： FLASH 的使用使 MCU 技术进入了第四代。

目前单片机渗透到我们生活的各个领域，几乎很难找到哪个领域没有单片机的踪迹。导弹的导航装置，飞机上各种仪表的控制，计算机的网络通讯与数据传输，工业自动化过程的实时控制和数据处理，广泛使用的各种智能IC卡，民用豪华轿车的安全保障系统，录象机、摄象机、全自动洗衣机的控制，以及程控玩具、电子宠物等等，这些都离不开单片机。更不用说自动控制领域的机器人、智能仪表、医疗器械了。因此，单片机的学习、开发与应用将造就一批计算机应用与智能化控制的科学家、工程师。二．单片机的特点

单片机与通用微型计算机相比较，它在硬件结构、指令设置上均有其独到之处，主要特点如下：

（1）单片机中的存储器ROM和RAM是严格分工的。ROM为程序存储器，只存放程序、常数及数据表格。而RAM则为数据存储器，用作工作区及存放变量。这样的结构主要是考虑到单片机用于控制系统中，有较大的程序存储空间，把已调试好的程序固化在ROM中，而把少量的随机数据存放在RAM中，这样，小容量数据存储器能以高速RAM形式集成在单片机内，以加快单片机的执行速度。但单片机上RAM是作为数据存储器用，而不是当作高速数据缓冲存储器（Cache）用。

（2）采用面向控制的指令系统。为满足控制的需要，单片机的逻辑控制能力要优于同等级的CPU，持别是单片机具有很强的位处理能力。单片机的运行速度也较高。

（3）单片机的I/O引脚通常是多功能的。由于单片机芯片上引脚数有限，了解决实际引脚数和需要的信号线数的矛盾，采用了引脚功能复用的方法，引脚处于何种功能，可由指令来设置或由机器状态来区分。

（4）系列齐全，功能扩展性强。单片机有内部掩膜ROM、内部EPROM和外接ROM等形式，并可方便地扩展外部的ROM、RAM及I/O接口，与许多通用的微机接口芯片兼容，对应用系统的设计和生产带来极大的方便。

（5）单片机的功能是通用的。单片机虽然主要作控制器用，但是功能上还是通用的，可 以象一般微处理器那样广泛应用在各个方面。

三.单片机的应用

单片机技术使用范围广，在各种仪器仪表生产单位、石油、化工，纺织、机械的加工等各个行业中都有广泛的应用.目前单片机渗透到我们生活的各个领域，几乎很难找到哪个领域没有单片机的踪迹。导弹的导航装置，飞机上各种仪表的控制，计算机的网络通讯与数据传输，工业自动化过程的实时控制和数据处理，广泛使用的各种智能IC卡，民用豪华轿车的安全保障系统，录象机、摄象机、全自动洗衣机的控制，以及程控玩具、电子宠物等等，这些都离不开单片机。更不用说自动控制领域的机器人、智能仪表、医疗器械了。因此，单片机的学习、开发与应用将造就一批计算机应用与智能化控制的科学家、工程师。

单片机广泛应用于仪器仪表、家用电器、医用设备、航空航天、专用设备的智能化管理及过程控制等领域，大致可分如下几个范畴：

1.在工业控制中的应用

工业自动化控制是最早采用单片机控制的领域之一，在测控系统、过程控制、机电一体化设备中主要利用单片机实现逻辑控制、数据采集、运算处理、数据通信等用途。单独使用单片机可以实现一些小规模的控制功能，作为底层检测、控制单元与上位计算机结合可以组成大规模工业自动化控制系统。特别在机电一体化技术中，单排年级的结构特点使其更容易发挥其集机械、微电子和计算机技术于一体的优势。例如工厂流水线的智能化管理，电梯智能化控制、各种报警系统，与计算机联网构成二级控制系统等。2.在智能仪器中的应用

单片机具有体积小、功耗低、控制功能强、扩展灵活、微型化和使用方便等优点，广泛应用于仪器仪表中，结合不同类型的传感器，可实现诸如电压、功率、频率、湿度、温度、流量、速度、厚度、角度、长度、硬度、元素、压力等物理

量的测量。采用单片机控制使得仪器仪表数字化、智能化、微型化，且功能比起采用电子或数字电路更加强大。例如精密的测量设备（功率计，示波器，各种分析仪）。

3.在家用电器中的应用

单片机功能完善、体积小、价格廉、易于嵌入，非常适合于对家用电器的控制。嵌入单片机的家用电器实现了智能化，是传统型家用电器的更新换代，现已广泛应用于洗衣机、空调、电视机、视盘机、微波炉、电冰箱、电饭煲以及各种试听设备等。

4.在计算机网络和通信领域中的应用

现代的单片机普遍具备通信接口，可以很方便地与计算机进行数据通信，为在计算机网络和通信设备间的应用提供了极好的物质条件，现在的通信设备基本上都实现了单片机智能控制，从手机，电话机、小型程控交换机、楼宇自动通信呼叫系统、列车无线通信、再到日常工作中随处可见的移动电话，集群移动通信，无线电对讲机等。

5.在办公自动化设备中的应用

现在办公自动化设备中大多数嵌入了单片机控制核心。如打印机、复印机、传真机、绘图机、考勤机及电话等。通过单片机控制不但可以完成设备的基本功能，还可以实现与计算机之间的数据通信。

6.在商业营销设备中的应用

在商业营销系统中单片机已广泛应用于电子秤、收款机、条形码阅读器、IC卡刷卡机、出租车计价器以及仓储安全监测系统、商场保安系统、空气调节系统、冷冻保险系统等。

7.在医用设备领域中的应用

单片机在医疗设施及医用设备中的用途亦相当广泛，例如在医用呼吸机、各种分析仪、医疗监护仪、超声诊断设备及病床呼叫系统中都得到了实际应用。

8.在汽车电子产品中的应用

现代汽车的集中显示系统、动力监测控制系统、自动驾驶系统、通信系统和运行监视器等装置中都离不开单片机。特别是采用现场总线的汽车控制系统中，以单片机担当核心的节点通过协调、高效的数据传送不仅完成了复杂的控制功能，而且简化了系统结构。

此外，单片机在工商，金融，科研、教育，国防航空航天等领域都有着十分广泛的用途。

四.单片机的应用前景

中国使用单片机的历史只有短短的30年，在初始的短短五年时间里 发展极为迅速。1986 年在上海召开了全国首届单片机开 发与应用交流会，很多地区还成立了单片微型计算机应用协会，那是全国形成的第一次高潮。

单片机应用技术飞速发展，我们上因特网输入一个“单片机”的搜 索，将会看到上万个介绍单片机的网站，这还不包括国外的。电子界，在2003年7月，在上海、广州、北京等大城市所做的一次专业人才需求报告中，单片机人才的需求量位居第一。大家都有些奇怪一块小小的片子，为何有这样的魔力？

因为它改变了我们的生活.它为我们改变了什么？纵观我们现在生活的各个领域，从导 弹的导航装置，到飞机上各种仪表的控制，从计算机的网络通讯与数据传输，到工业自动化过程的实时控制和数据 处理，以及我们生活中广泛使用的各种智能IC 卡、电子宠物等，这些都离不开单片机。以前没有单片机时，这些 东西也能做，但是只能使用复杂的模拟电路，然而这样做出来的产品不仅体积大，而且成本高，并且由于长期使用，元器件不断老化，控制的精度自然也会达不到标准。在单片机产生后，我们就将控制这些东西变为智能化了，我们 只需要在单片机外围接一点简单的接口电路，核心部分只是由人为的写入程序来完成。这样产品的体积变小了，成本也降低了，长期使用也不会担心精度达不到了。所以，它的魔力不仅是在现在，在将来将会有更多的 人来接受它、使用它。据统计，我国的单片机年容量已达3 亿片，且每年以大约20%的速度增长，但相对于 世界市场我国的占有率还不到1%。特别是沿海地区的玩 具厂等生产产品多数用到单片机，并不断地辐射向内地。

第四篇：几种近代仪器分析方法小结

几种近代测试分析方法小结

一、裂解气相色谱法

1、概述

裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chroma-tography简称PGC）是在热裂解和气相色谱两种技术的基础上发展起来的。自1954年W．H．T．Davison等人首先对高聚物的裂解产物进行气相色谱分离记出谱图而加以鉴别以来，经过S．B．Martin，RS．Lehrle等人把高聚物的裂解技术直接同气相色谱仪连结在一起，由此建立了裂解气相色谱法。三十多年来，通过对裂解装置的不断改进和完善，以及采用毛细管分离、程序升温和微处理机系统，这一方法不仅广泛应用于高分子领域，并且也在微生物、生物、医学、药物、司法检验、地质、矿物燃料等方面得到了日益增长的应用。而方法本身，也从一种经验式的技术，发展为一门相对独立的分枝学科，成为同红外光谱法和核磁共振法相辅相成的分析和研究高分子及非挥发性有机化合物的不可缺少的有效的方法。

随着色－质谱联用技术的发展，以及场电离／解吸场电离－质谱(FI／FD－MS)和化学电离／解吸化学电离－质谱（CI／DCI-MS）技术的出现，裂解－色谱／质谱（PY－GC／MS），裂解－质谱（PY-MS）等方法也相继发展起来，PGL法的范围也就进一步扩展，人们提出了分析裂解法（Analytical Pyro－lysis）。

2、基本原理

由于高分子及非挥发性有机化合物的裂解过程，通常遵循着某些反应规律进行，因而所得的产物分布具有特征性和统计性。裂解色谱主要研究高分子及非挥发性有机物的裂解反应产物、分布和机理，研究反应产物与物质本身的组成、结构和物化性能之间的关系，以及与裂解温度、裂解时间等因素的变化关系。方法原理是将样品放入裂解器内，加热使之瞬间裂解，生成可挥发的小分子物质，并立即被载气带入气相色谱系统的分离柱，分离后，在记录仪上获得重复的特征的裂解色谱图（Pyro－gram）通过对谱图的解析和处理，进行定性定量分析，结构表征、热稳定性、裂解机理和动力学等研究。上述过程反映了裂解色谱是一种化学与物理相结合的方法，在实验中样品被破坏，从这一角度考虑，它是一种破坏性的仪器分析方法，同在实验中样品未被破坏的IR，NMR等物理方法比较有着本质上的差别。

3、特点和局限性

同IR，NMR等方法比较，裂解色谱法的突出优点在于：

（1）灵敏度高，样品的用量很少，一般为微克和毫克量考级，有时甚至可以小于1ug，达到0.01ug；

（2）样品一般不需要预先提纯或处理，可以直接使用任何物理形态的样品进行实验，因此特别适用于那些不溶的、难以处理的固体样品，并且由于用原样分析，避免了因预ご处理

可能带来的分析失真和其他信息的丢失；

（3）不受无机填料和少量有机添加剂的干扰和影响，能够通过对谱淄图的解析，对主要组分作出准确的判断；

（4）由于进样和操作方便，样品分析的速度较快，一般可在20分钟内完成一个样品的分析；

（5）设备较简单，用一般的气相色谱仪加装一个裂解装置就组成一台裂解色谱仪，因此造价较低，易于推广普及；

（6）能够获得其他方法难以得到的一些独特的信息。

由于裂解色谱法在原理上的特点，使其在应用上带来了某些局限性，主要是（1）由于

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实验室之间谱图的重复性没有解决，迄今国内外还没有一整套有关某一类非挥发性有机物的标准谱图，因此人们必须在各自的实验室做出和积累已知样品的谱图，这无疑给分析工作造成困难；（2）一般只能建立相对定量分析法，不能建立绝对定量分析法；（3）谱图同样品的组成和结构之间的对应性，不是像其他方法那样都能存在，妨碍了对某些样品的分析和研究。

4、注意事项

裂解反应是一个复杂的过程，受诸多因素影响，必须严格控制实验条件和操作过程，有效地、正确地进行样品的测定，才有可能获得重复的、特征的、高分辨的和定量的裂解谱图。按照研究的目的和要求，对谱图进行解析和处理，得出完满的实验结果。

样品的裂解反应主要包括解聚（或分解）反应、副反应和二次反应。前两者为初级反应，通常生成特征性的产物；后者为次级反应，是初级反应产物进步化合、分解或其他反应，生成非特征性的产物，并改变裂解产物分布。因此在实验中要尽量考减少二次反应的发生。

5、应用——在高分子微细结构表征中的应用（１）ＬＤＰＥ较长的支化结构

６５０℃裂解，ＯＶ－１融熔石英毛细管柱，产物经催化加氢。模型共聚物除Ｅ—Ｐ，Ｅ—Ｂ，Ｅ—Ｈ外，还有Ｅ—ＨＰ（庚烯），Ｅ—Ｏ（辛烯），对几种ＬＤＰＥ样品的测定结果是：丁基＞乙基＞戊基＞甲基＞己基，同支链总的含量无关。另外，当比较５－乙基壬烷特征峰强度的实测和计算值时观察到，样品中还含有１，３－双乙基和２－乙基己基支链，它们可能通过下列的断裂机理生成该产物：

（2）加氢ＢＤ－ＡＮ共聚物的表征

加氢ＢＤ—ＡＮ共聚物在５５０℃的裂解产物，经聚甲基苯基硅氧烷融熔石英毛细管柱分离后，得到一系列较高沸点的产物，这些产物有效地反映了样品的序列结构和加氢过程。主要特征产物庚烯腈－１Ｃ７—ＭＮ和十一烯腈－１Ｃ１１—ＭＮ分别由含有ＡＮ—ＢＤ—ＡＮ和ＡＮ—ＢＤ—ＢＤ—ＡＮ序列的分子链的断裂生成：

同样，连接两个ＢＤ链节的序列，其分子链断裂后，经连续两次自由基转移，随后－断裂，生成Ｃｕ—ＭＮ。这两者的产率都随着加氢度的增大而增加，反映了样品中的双键随着加氢反应的进行而减少。

二、分子荧光光谱法

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1、概述



分子荧光光谱(MFS)分析也叫荧光分光光度法,是利用某些物质被紫外光或可见光照射后所产生的,并且能够反映出该物质特性的荧光,对其进行定性和定量的分析,是当前普遍使用并有发展前途的一种光谱分析技术.目前,荧光分析方法己成为一种重要且有效的光谱化学分析手段,具有重大的应用价值和深远的科学意义.本文在介绍荧光光谱法基本原理的基础上,介绍几种荧光光谱技术在科学研究和工程技术中的应用实例。

2、基本原理



当紫外光照射到某些物质的时候，这些物质会发射出各种颜色和不同强度的可见光，而当紫外光停止照射时，这种光线也随之很快地消失，这种光线称为荧光。每种物质分子中都具有一系列相隔的能级，称为电子能级，而每个电子能级中又包含一系列的振动能级和转动能级。物质受光照射时，可能部分或全部吸收入射光的能量。在物质吸收入射光的过程中，光子的能量传递给物质分子，于是发生电子从较低能级到较高能级的跃迁。这个过程进行的很快，费时约10-15us。处于激发态的分子是不稳定的，它可能通过辐射跃迁和非辐射跃迁等分子内的去活化过程丧失多余的能量而返回基态。辐射跃迁去活化过程，发生光子的发射，伴随着荧光和磷光现象。激发单重态间的辐射跃迁伴随的是荧光发射。

3、特点

荧光分析法在生物化学、医学、工业和化学研究中的应用与日俱增，其原因主要是是荧光分析法具有高灵敏度的优点，且荧光现象具有有利的时间表度。当物质吸收紫外光和可见光后，它的电子能级跃迁至激发态,然后将这一部分能量释放出来，接着返回基态。由于物质分子结构不同，所吸收光的波长和发射的荧光波长也不同。利用这一特性，可以定性鉴别物质。研究分子的荧光光谱可为研究分子微观结构、分子的构象特点及变化情况提供帮助。

4、应用

（1）在酒业中的应用

 乙醇被广泛地应用于医药和食品工业之中，而甲醇却是一种剧毒品。因为甲醇的香味比乙醇的更能被人所接受，因此在食用乙醇中混有甲醇具有很大的欺骗性。为此建立简便快捷和正确的区别两种醇类物质的方法在食品安全方面具有明显的实际意义。近年来,随着光谱分析技术的发展，人们通过对甲醇溶液、乙醇溶液以及其他醇类物的比较研究现：甲醇溶液、乙醇溶液的吸收光谱、荧光光谱的峰值位置有显著的差异。因此，利用紫外吸收和荧光光谱法能很好地达到辨别真假酒的目的。（2）在水质监测中的应用

荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、试样量少和方法简单等优点，为复杂的环境样品中微量及痕量物质的分析提供了新手段。2007年夏天,无锡太湖中的蓝藻爆发，水质的好坏成为老百姓最关心的问题。江南大学一教授利用SP22558多功能光谱测量系统，对太湖水、普通自来水和纯水在紫外光激励下产生的荧光光谱及其特性进行了实验研究他用波长

290nm的紫外光分别激励三种试样，测量其产生的荧光光谱，并绘于同一坐标系中，如图1所示。太湖水强而宽的荧光光谱来自于污染物，荧光光谱的差异对应水质污染的情况。该研究方法可作为鉴别水质污染的一种有效手段。当然，该方法只能粗略地分析水质的好坏。近年来同步荧光测定、荧光偏振测定、荧光免疫测定、低温荧光测定、固体表面荧光测定、荧光反应速率法、三维荧光光谱技术与其他技术联用得以不断涌现和完善，3 / 5

可为环境分析提供更加广阔的前景。

三、凝胶渗透色谱法

1、概述

聚合物分子量具有多分散性，即聚合物的分子量存在分布。不同的聚合方法、聚合 工艺会使聚合物具有不同的分子量和分子量分布。分子量对聚合物的性能有十分密切的 关系，而分子量分布的影响也不可忽视。当今高分子材料已向高性能化发展，类似分子 量分布等高一层次的高分子结构的问题，越来越引起人们的重视。

自高分子材料问世以来，人们不断探索分子量分布的测定方法，直到60年代凝胶 渗透色谱诞生，成为迄今为止最有效的分子量分布的测定方法。

2、基本原理

凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）也称为体积排除色谱（Size Exclusion Chromatography，简称SEC）是一种液体（液相）色谱。和各种类型的色谱一样，GPC/SEC的作用也是分离，其分离对象是同一聚合物种不同分子量的高分子组份。当样品中不同分子量的各组份的分子量和含量被确定后，就可得到聚合物的分子量分布，然后可以很方便地对分子量进行统计，得到各种平均值。

一般认为，GPC/SEC是根据溶质体积的大小，在色谱中由于体积排除效应即渗透能 力的差异进行分离。高分子在溶液中的体积决定于分子量、高分子链的柔顺性、支化、溶剂和温度，当高分子链的结构、溶剂和温度确定后，高分子的体积主要依赖于分子量。

3、局限

凝胶渗透色谱的固定相是多孔性微球，可由交联度很高的聚苯乙烯、聚丙烯酸酰胺、葡萄糖和琼脂糖的凝胶以及多孔硅胶、多孔玻璃等来制备。色谱的淋洗液是聚合物的溶剂。当聚合物溶液进入色谱后，溶质高分子向固定相的微孔中渗透。由于微孔尺寸与高分子的体积相当，高分子的渗透几率取决于高分子的体积，体积越小渗透几率越大，随着淋洗液流动，它在色谱中走过的路程就越长，用色谱术语就是淋洗体积或保留体积增大。反之，高分子体积增大，淋洗体积减小，因而达到依高分子体积进行分离的目的。基于这种分离机理，GPC/SEC的淋洗体积是有极限的。当高分子体积增大到已完全不能向微孔渗透，淋洗体积趋于最小值，为固定相微球在色谱中的粒间体积。反之，当高分子体积减小到对微孔的渗透几率达到最大时，淋洗体积趋于最大值，为固定相微孔的总体积与粒间体积之和，因此只有高分子的体积居于两者之间，色谱才会有良好的分离作用。对一般色谱分辨率和分离效率的评定指标，在凝胶色谱中也沿用。

4、应用

（1）检测菊糖相对分子质量

菊芋原产于北美洲，为多年生草本植物，现我国各地普遍栽培。菊芋块茎富含菊糖，总菊糖含量一般为14%～17%，还含有氨基酸、维生素等，既可作蔬菜，也可制作淀粉和酒精[1]。菊芋提取物菊糖是由D-呋喃果糖分子以β-(2,1)-糖苷键连接生成的直链多糖[2]，可以作为果糖生产原料，还是极好的天然功能性食品配料，能促进双歧杆菌增殖，改善肠道功能，降低血脂血糖，促进矿物质吸收等。多糖的性质往往与其相对分子质量有一定关系，因此，测定多糖的相对分子质量对研究多糖的理化性质和生物活性均有一定的意义。

建立利用高效凝胶渗透色谱测定菊糖相对分子质量的方法，采用GPC 色谱柱，示差折光检测器检测，以三蒸水为流动相，流速0.8ml/min，柱温30℃。结果表明不同分子量标准右旋糖酐的保留时间与相应的相对分子质量对数值(lgMw)在相对分子质量1.0 × 103～2.5 ×

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范围内具有良好的线性关系(r= 0.9894)，精密度实验RSD 为0.24%，重现性实验RSD 为0.21%，稳定性实验RSD 为0.38%，准确度实验相对误差在0.4% 左右。该法简便、快速、灵敏度高，精密度、重现性及稳定性均较好。（2）测定聚合物的分子量分布

合成聚合物一般是由不同分子量的同系物组成的混合物，具有两个特点：分子量大和同系物的分子量具有多分散性。目前在表示某一聚合物分子量时一般同时给出其平均分子量和分子量分布。分子量分布是指聚合物中各同系物的含量与其分子量间的关系，可以用聚合物的分子量分布曲线来描述。聚合物的物理性能与其分子量和分子量分布密切相关，因此对聚合物的分子量和分子量分布进行测定具有重要的科学和实际意义。而凝胶色谱法具有快速、精确、重复性好等优点，目前成为科研和工业生产领域测定聚合物分子量和分子量分布的主要方法。

[参考资料] 1.方征

《高分子物理》

浙江大学出版社

2005.2 2.曾幸荣

《高分子近代测试分析技术》

华南理工大学出版社

2007.5 3.许金钩 王尊本

《荧光分析法》第三版

科学出版社

2006.7 4.N.Frii and A.E.Hamielec, Adv.Chromatogr.13,41(1995)

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第五篇：8508A在仪器校准中的应用

8508A在仪器校准中的应用

摘要：8508A数字多用表是一个功能强大的仪器，它集成了电压、电流、电阻、温度等的精密测量功能，在精密测量中发挥着极其重要的作用。本文介绍了8508A的主要功能及其应用，并列举了测量热电偶校准仪的不确定度分析。

键词：8508A；校准；热电偶校准仪；测量不确定度评定

福禄克公司计量测试仪器分部在8506A型 71/2位数字多用表和1281型8 1/2位数字多用表的技术基础上，开发研制了8508A型参考级 8 1/2位数字多用表。8508A特别适宜于在校准实验室中应用，提供优异的测量不确定度、低噪声和低漂移。它具有：

先进的转换原理

8508A数字多用表分为模拟电路与数字电路两部分。模拟电路以多斜率多重积分式A/D转换器为核心，数字电路以单片计算机为核心，两部分之间以光电耦合的串行通讯进行信息交换。两部分之间在电气上完全隔离，仅靠光来实现信息的传送。

多斜率多重积分式A/D转换器是在本公司的四斜式A/D转换器基础上发展起来的。输入被测电压在一固定的时间内接入积分器，机内参考电压也在此固定时间内多次接入，使积分器输出幅度一直保持在一定范围内。在这一固定时间结束后，机内参考电压将积分器输出电压反向积分过零。由于在积分的不同阶段，机内参考电压各不相同，使得在整个转换过程中即是多重积分循环，又在每个循环中出现了多种斜率。这种转换方法，既解决了转换时间与高分辨率的矛盾，也解决了积分电路失调、噪声、积分电容介质吸咐效应等不理想因素对转换精度的影响。

从4 1/2位到8 1/2位的各种转换位数可提供速度和准确度的最佳选择，从二万分之一到二亿分之一的分辨力为用户提供了最大的便利。

众多的功能

8508A将多种功能组合在一起以适应系统应用和精密测量的需要。直流电压，直流电流，电阻测量，交流电压测量和交直流电流测量，温度测量和IEEE488.2总线接口是标准配置；比率测量和后面板接线柱输入是选件配置。数据处理，数据存贮和测量速度、方式的变化在各个功能都可以实现。

采用自举电源的斩波稳定放大器为直流电压测量功能提供了低漂移、低噪声、高输入阻抗的优良性能，完善的输入保护电路保证各电压量程都可经受1000V过电压连续冲击。低恒温的齐纳稳压参考源和高精度精密金属箔电阻保证了8508A的直流电压年绝对不确定度优于3.2ppm，温度系数仅为0.3ppm/℃。

交流电压功能保证1Hz至1MHz的平坦频率响应，独特的真有效值（RMS）转换器可准确测量从1%量程至100%量程的交流信号。8508A的点频率方式（Spot）和AC/DC转换（Tfer）方式可进一步提高测量准确度。先在用户选定频率上进行点频率校准，在以后测量中，在点频率±10%频率范围内测量时，可以减少频率响应误差，8508A可以为每个量程选用6个独立的点频率。

8508A提供了高准确度的大电流测量能力，可以将交直流测量范围扩展至20A，交流电流频率范围达到100kHz。

8508A配备有多个精密分流器，当电流流过分流器时，可以产生满度200mV的直流电压或交流电压。可以准确测量直流电流和交流电流，交流电流频率范围为1Hz至100kHz。电流源和分流器有两种保护方式：内部电子线路嵌位保护和后面板安置的1.6A保险丝熔断保护。

8508A电阻量程为2Ω至20GΩ十一个量程，分辨力为10nΩ。有方便测量高值电阻的二线测量方式，也有适合低值电阻的四线测量方式，可以消除引线电阻的影响。

在某些时候，测量线路中的热电势会给电阻测量带来较大误差。8508A提供了真欧姆（TruΩ）测量方式。采用真欧姆（TruΩ）方式时，先接通正向测量电流测量被测电阻上的电压降，然后接通负向测量电流测量被测电阻上的电压降，用第一次测量结果减去第二次测量结果得到两次测量绝对值的和，将此绝对值的和除以2，就得到一个消除了所有热电势影响的电阻值。

8508A的高压电阻功能大大增加了电阻的激励信号，可以提供高达240V的激励电压，大大提高了测量高阻值电阻的信噪比，在增大测量范围至20G的同时，又大大减少了测试不确定度。

Ω屏蔽端（Guard）的引入可以减少杂散分布电阻和泄漏电流的影响，还可以利用这个端钮实现在线测量。

为了配合测量测温电阻（如铂电阻）的需要，8508A配备有低电流测量方式，测量时可以大大减少由测量电流引起的加热效应。

8508A提供了2, 3，4线的铂电阻PRT或者标准铂电阻SPRT温度测量能力，温度范围从-200C 到600C。仪器能够同时给出温度读数和电阻读数，并具有ITS-90和按Callendar van Duesen公式的线性化能力，因此，8508A对于温度测量和铂电阻PRT校准工作都是一种理想工具。与测量电阻时一样，温度测量时也采用电流反向技术以消除热电势引起的误差。

8508A有两个显示屏：主显示屏和菜单显示屏。主显示屏显示测量结果和测量状态，菜单显示屏可以帮助操作人员在菜单中选择操作命令，在远地工作时提供状态信息和出错信息。

在测量交流电压或交流电流时，通过监测（Monitor）功能，可以在菜单显示屏显示交流信号的频率。

8508A有多种比率测量方式，按下Input键在INPUT菜单可以对前面板(F)和后面板(R)两通道选择F-R，F/R 和（F-R）/R的测量运算。前面板通道和后面板通道可以是相同的电量信号，也可以是不相同的电量信号。例如前面板通道输入交流电压，后面板通道输入直流电压。这一功能可以用来进行交流/直流转换测量，输入/输出（增益）测量，电阻比率测量等等。

8508A的监测功能可以随时报告该测量值的最大值、最小值和峰-峰值，还有越限报告能力。

多种数字运算能力的组合大大扩展了测量应用范围。8508A可进行以下运算：滚动平均值、数组平均值，减，乘，除运算，dB值运算和百分比运算。

连续运行

8508A能够在各种恶劣条件的环境下工作。

8508A中没有任何散热风扇和冷却通道。各端钮均为密封型，各输入端都具有完善的保护功能，所有电压量程都可以承受1000V有效值的高压冲击。

数字多用表是一种多功能的仪表，可以测量交直流电压、交直流电流、电阻等；只要精度和稳定度达到一定要求，便可成为众多仪器的计量标准，而8508A是一款FLUKE公司生产的参考级数字多用表，无疑是众多标准器的首先。而今，不少计量单位便以8508A作为的计量标准进行各项计量检测工作。

下面以FLUKE 714型热电偶校准器为例作测量不确定度分析。

1． 概述

1.1 测量依据：JJG 445-1986直流标准电压源检定规程、Fluke 71X系列过程校准器校准手册。

1.2测量环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度

VX ―― 热电偶校准器最阻读数；

VN――数字多用表电阻读数。

3． 合成方差和灵敏系数

由于RX和RN互不相关，依照公式：

由上式得到：

灵敏系数：;

合成方差：

4．计算分量标准不确定度

4.1.1由被检校准器的重复性引入的标准不确定度分量

由热电偶校准器输出30.00mV的标称电阻给数字多用表,连续读取10次读数如表1所示。

电压 实际电压(mV)

10

30.00mV 29.998 29.996 29.998 29.996 29.997 29.998 29.998 29.998 29.996 29.998

按贝塞尔公式:

式中: 是第k次的测量结果;是n = 10次测量值的算术平均值。

计算得： s=0.00095mV

实际检定中取一次测量读数作为测量结果，故标准不确定度为：

其自由度：

4.1.2 由热电偶校准器的分辨力引入的标准不确定度分量

热电偶校准器在示值为30.00mV时的分辨力为0.01mV，其在±0.005mV的区间为均匀分布。

故：

可靠性90%，其自由度取为：