第一篇:物化实验总结
2013-2014第1学期 物理化学实验总结
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物理化学实验是师专化学学科的一门必修基础实验课程。它以测量数据为主要内容,研究物质的物理化学性质及其化学反应规律。它综合了化学学科各领域所需要的基本研究工具和方法。
物理化学实验可以培养我们初步掌握物理化学的实验方法,训练我们掌握基本的物理化学实验技术,并加深对物理化学中某些理论和概念的理解。它对培养我们观察、思维、动手能力起着重要作用,也对先行课程的基本实验技术的训练是一个巩固、熟练和提高。
这学期我们的实验也都结束了,其中学到了不少知识,也遇到了不少问题,这里我就对我们之前做的十个实验进行一一总结一下。实验一:二组分金属相图的绘制 操作要点:
(1)对样品加热温度不能太高,温度太高样品易氧化变质,步冷曲线可能出现转折;
(2)冷却过程中应该注意经常轻微转动装有热电偶的玻璃套管,并且热电偶热端应插到样品中心部位,使样品受到轻微搅拌以防止产生过冷现象,保证实验精度;
(3)混合物的体积有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则需重新测定;
(4)实验使用电位差计连续测量时,要经常核对工作电流,以保证实验精度;(5)实验过程中要注意检查保温杯内的冰水,必须保持冰水共存,以保证热电偶测量结果的可靠性;
(6)某些体系在析出固体时,会出现“过冷”现象,即温度达到凝固点是不发生结晶,当温度达到凝固点一下几度时才出现结晶,出现结晶后,体系的温度又回到凝固点。在绘制步冷曲线时,会出现一个下凹。在确定凝固点温度时,应以折线或平台作趋势线,获得较为合理的凝固点。实验改进及其建议:
(1)本实验所用体系为Sn-Pb低熔点金属体系,但它的蒸汽对人体健康有危害,因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油,防止样品的挥发和氧化。石蜡油的沸点较低(大约300℃),故加热过程温度不宜过高,特别是样品近融化时所加电压不宜过大,以防止石蜡油的挥发和碳化。
(2)由于实验步骤繁琐,耗时过长,我们可选用可控升降温电炉,在保证实验效果的同时,简化了步骤。实验二:纯液体饱和蒸汽压的测定 操作要点:
(1)测定系统不能漏气时本实验成功的前提条件之一,实验装置所有玻璃活塞均要用真空脂封旋紧,用于连接的橡胶管都应完好不漏气,无老化现象;(2)真空泵与系统相通时,抽气不可太快,否则会使封闭液迅速蒸发,不能顺利冷凝回流,封闭液迅速减少以致消失而使实验难以进行;
(3)开动真空泵前必须先接通冷凝水,以保证已蒸发的乙醇冷凝回流至封闭液处;
(4)蒸汽压与温度有关,故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在正负0.1K以内;
(5)实验过程中调节液面等位时需防止B管液体及空气倒灌。一旦倒灌带入空气,必须补足B管内液体并从排空气步骤重新做起;
(6)抽空气的速度要合适。必须防止等位计内液体沸腾过剧,以免使B管内液体被抽尽。实验讨论:
1、影响实验成败的几个关键因素:(1)实验装置密封性的好坏;(2)是否能适时调节真空泵的抽气速度;(3)实验过程中冷凝水的作用是使被抽出的乙醇蒸汽不断冷却回流补充封闭液。
2、影响实验精确度,作图时线性不佳的主要因素:(1)温度波动误差的影响;(2)初始测量时,A、B管间空气未能驱尽;(3)等压计固定的位置不垂直读书时会产生误差。
测定液体饱和蒸汽压的其他方法介绍:
(1)动态法。当液体的蒸汽压与外界压力相等时,液体就会沸腾,沸腾时的温度就是液体的沸点。即与沸点所对应的外界压力就是液体的蒸汽压。若在不同的外压下,测定液体的沸点,从而得到液体在不同温度下的饱和蒸汽压,叫做动态法。该装置较简单,只需将一个带冷凝管的烧瓶与压力计及抽气系统连接起来即可。实验时,先将体系抽气至一定的真空度,测定此压力下液体的沸点,然后逐次往系统放进空气,增加外界压力,并测定其相应的沸点。只要仪器能承受一定的正压而不冲出,动态法也可用以101.325KPa以上压力的实验。动态法较适用于高沸点液体蒸汽压的测定。
(2)饱和气流法。在一定的温度和压力下,让一定体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发的待测液体,使气体被测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压,在按照道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压,即是该液体在此温度下的蒸汽压。此法一般适用于蒸汽比较小的液体。该法的缺点是:不易获得真正的饱和状态,导致实验值偏低。
所以比较而言静态法适用于固体加热分解平衡压力的测量和易挥发液体饱和蒸汽压的测量,准确性较高。实验三:完全互溶双液系的平衡相图 实验操作要点:
(1)沸点仪中没有装入溶液之前绝不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝后沸点仪会炸裂;
(2)一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析;
(3)沸点仪中蒸汽的分馏作用会影响气相的平衡组成,使得气相样品的组成与气相平衡时气相的组成产生偏差,因此要减少气相的分馏作用;
(4)使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),每次加样前,必须先将折射仪的棱镜面洗净,可用数滴挥发性溶剂(如丙酮)洗涤,在用擦镜纸轻轻吸去残留在在棱镜面上的溶剂。在使用完毕后,也必须将阿贝折射仪的棱镜面处理干净;
(5)测定折光率时速度要快,以避免样品中易挥发组分损失,以确保数据准确;(6)每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。
实验四:凝固点降低法测定摩尔质量 操作要点:(1)每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时,搅拌条件要完全一致,读取温度应准确到小数点后第二位;
(2)寒剂温度对实验结果也有很大的影响,过高会冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点;
(3)纯水过冷温度约为0.1-1℃(视搅拌快慢),为了减少过冷温度,可以加入少量的晶种,每次加入晶种大小应尽量保持目的;(4)高温、高湿季节不宜安排本实验。实验讨论:
(1)“凝固点降低法测定摩尔质量”是一种比较简便和准确的测量溶质摩尔质量的方法,而且在溶液热力学研究和实际应用上都有重要的意义。
(2)为了获得比较准确的摩尔质量数据,常用外推法,即以所测的摩尔质量为纵坐标,以溶液浓度为横坐标,外推至溶液浓度为零,从而获得比较准确的摩尔质量值。
(3)本实验测量的成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。实验改进:
在橡胶塞上钻一个小孔,穿入细铁丝,铁丝的下端系上经过小孔可以上下提拉的宽5mm,长2cm的小铜片,当发生过冷时把小铜片伸入溶液中,铜的导热性好,在精确测定水的凝固点过程中,在粗测以下0.2℃开始搅拌同时放入铜片,铜片迅速吸热降温,周围水的温度回升,打破过冷水的亚稳状态,水中固体析出。实验五:电极的制备和原电池电动势的测定 操作要点:
(1)铜电极电镀前应认真处理表面,将其表面用新的金相砂纸磨光,须做到平整光亮;电镀好的铜极不宜在空气中暴露时间过长,防止镀层氧化,应尽快洗净并置于电极管内的溶液中,放置半小时,待其建立平衡,再进行测量;(2)组成电池的两电极管的虹吸管部位不能有气泡;(3)标准电池不能大角度倾斜,更不能反转倒置。该实验中的缺点:(1)电池难以实现恒温;
(2)铜电极的电极电势复现性差。实验六:溶液表面张力的测定—最大泡压法 操作要点:
(1)测定用的毛细管一定要洗干净,否则气泡可能不呈单泡逸出,而使压力读书不稳定,如发生此种现象,毛细管应重洗;
(2)毛细管一定要与液面保持垂直,管口刚好与液面相切;(3)温度保持恒定,否则对γ的测定影响较大 实验改进:
用最大泡压法测定表面张力时,要求待测液面正好与毛细管底端相切,也是该实验最困难的地方,如果预先可做标记(有刻度的大试管更好)表示液面的高度,则可根据标记倒入溶液,不会偏移太多,可减小观察的误差。实验七:乙酸乙酯的皂化 操作要点:
(1)实验所用蒸馏水必须是新煮过的而不是放置已久的;
(2)称量乙酸乙酯时动作要迅速,防止液体挥发以保证实验的精确度;(3)用洗耳球把乙酸乙酯溶液压入氢氧化钠溶液时动作要迅速。同时不能用力过大,以防止损坏双管电导池;
(4)初次对电导仪进行调试时,应当先把范围选择器调至最大量程位置。每次用电导仪进行测量时,都应当提前进行仪器校正。实验讨论:
1、影响实验准确度,作图时线性不佳的主要因素:(1)恒温槽的温度超过正负0.5℃范围;(2)配制的蒸馏水放置太久;(3)使用电导率仪进行测量时,若不经常进行仪器校正,会产生测量误差。
2.活化能的影响因素:由于测量的温度只有两个点(25℃和35℃)也许这两点都是偏离直线的,所以实验应多测量多个点才使得结果更加准确。实验八:丙酮碘化 操作要点:
(1)反应要在恒温下进行,各反应物在混合前必须恒温;(2)混合反应溶液时操作必须准确迅速;(3)应使用同一比色皿,同一位置。实验讨论:
在一定条件下,特别是卤素浓度较高时,碘化反应并不停留在一元卤化酮,会形成多元取代,所以应测量初始一段时间的反应速率。但当碘的浓度偏大或丙酮及酸的浓度偏小时,因不符合朗伯比尔定律,读数误差较大。实验九:蔗糖的转化
实验讨论:蔗糖的水解在酸性介质中进行时,H+为催化剂,故反应是一复杂反应。反应的计量方程式显然不表示此反应的机理,反应不是双分子反应。本反应视为一级反应,完全是由实验得出的结论。实验建议:
(1)处理数据的方法:用㏑(аt--а∞)对时间作图,用二次曲线拟合,得到的结果在误差范围内可能会更加精确;
(2)由于温度对数据结果影响较大,最好可在旋光仪上配置恒温装置。实验十:希托夫法测定离子的迁移数 操作要点:
(1)电镀液不可装太多,只要浸没阴极铜即可,否则防止铜镀到上面,导致实验结果产生误差;
(2)实验过程中凡能引起溶液扩散,搅动等因素必须避免,电极阴阳两极的位置能对调,迁移数管及电极不能有气泡,两极上的电流密度不能太大;(3)使用电泳仪的直流电源设备要注意接上或断开外电源时,仪器的开关应处在关的位置;
(4)中间区溶液的浓度若发生明显变化实验应该重做。实验心得:
通过这个学期的大学物化实验,我体会颇深,首先,我通过做实验了解了许多实验的基本原理和实验方法,学会了基本物化量的测量分析方法,基本仪器的使用方法等;其次,学会了团队协作,同时也提高了动手能力以及基本操作技能训练,并且我也深深感受到做实验要具备科学的态度,认真态度和创造性思维。在老师的耐心讲解以及细心指导下,实验技能有所提高,接触了新仪器的使用方法,学会了将课堂上的知识运用到实验中去。在实处理实验报告时,也要把误差的原因真正分析到点上,在实验数据处理时要懂得可疑值取舍,以及误差具有传递性;还有数据处理的方法:列表法,作图法,数字函数法,其中用到最多的也就是作图法了。作图中很多细节也是值得注意的,比如坐标值得选取,单位的表示,坐标轴的确定等。
这次物化实验对我的影响很大,在老师给我们的相关材料上,给我们讲了实验的重要性以及实验的严谨性,还有对实验数据的处理和误差分析,实验注意事项,以及物理化学实验数据的表示法(列表法、作图法和数学方程式法),还有对残差的处理方法(平均法和最小二乘法)。在实验中我们还懂得了各种实验仪器,量具以及器件,让我们以后在做实验有初步的了解。为我们以后在实验室做实验打下了扎实的基础,让我们深刻体会到了实验的重要性。
总之,通过物理化学实验还培养了严肃认真、一丝不苟的工作作风。培养了我细致观察实验现象、准确测定实验数据、正确记录和处理数据、得出正确的实验结果以及实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的工作作风。同时也非常感谢两位老师对我们的悉心指导。参考文献
杨文治,《电化学基础》,北京大学出版社,1982 傅献彩,沈文霞,姚天扬,《物理化学》,高等教育出版社,1990 庞素娟.吴洪达.物理化学实验.华中科技大学版设 张春华.赵谦.物理化学实验.南京大学出版社 李松林.周亚平.刘俊吉.物理化学.高等教育出版社 上官荣昌.皮光纯.李康等.物理化学实验.高等教育出版社
第二篇:物化实验总结
物化实验总结
10环科 林泽震 120101202126
大二的生活已经临近尾声了,伴随着我们走完一学期的物化实验也结束了。通过这一学期来的物化实验,让我学到了很多,无论是实验操作上还是合作配合上。回想起一个个实验,总有一些是让我铭记于心的。
实验一:燃烧热的测定
在这个实验中我们第一次使用了氧弹,并且知道了雷诺校正。也学会了通过测量一个已知燃烧热样品燃烧放出的热量来倒推回去测量水当量的方法。这个实验的操作并不复杂,主要是通过仪器测量数据,我们记录数据进行进一步处理,计算的时候要注意单位以及正负号的问题。
实验二:纯液体饱和蒸气压的测量
这个实验中我们使用的是静态法测定饱和液体蒸汽压,直接测量测定各个温度下的饱和蒸汽压,最后以lnp对1/T作图,并求出斜率。然后以斜率求算出该温度范围内的平均摩尔汽化热△vapHm,并且求正常沸点。这次试验是我们第一次用电脑作图,绘制图像并得出直线方程,得到斜率。进而进一步进行数据处理。在实验操作上,要注意放入空气的速度要防止倒灌。
实验三:完全互溶双液系的平衡相图
这次试验我们通过蒸馏混合液,并测定馏出物和蒸馏液的折射率,并与绘出的工作曲线进行比较得出组成,最后绘出乙醇—环己烷的平衡相图。在这个实验中我们第一次使用了阿贝折射仪,掌握了阿贝折射仪的使用方法。这个实验的关键在于对温度的把握,加热速度不能太快,通过回流的速度把握好温度。不然得不到较为准确的馏出物。
实验四:凝固点降低法测定摩尔质量
本次试验中,我们是通过仪器直接测定温差,然后代入公式求算出待测物的摩尔质量。而测定温差也使得我们的数据更加准确,保留到小数点后面四位。并且这次试验中我们第一次了解到了过冷现象,试验中也要求我们时刻进行搅拌,并注意各个时期搅拌速度的差异,这也是这个实验的关键。
实验五:液相反应平衡常数
这次实验算是本学期物化试验中偏麻烦的一次实验。试验中要求我们配着不
同浓度的混合液,并且测定其吸光度。这次实验使我们首次使用分光光度计,测定液体的吸光度,使用时要注意比色皿的擦拭和仪器的校正以及波长的确定,不然会导致测量不准确。并且这次试验也是我们第一次使用pH计,掌握了pH计及分光光度计的使用方法。
实验六:电极的制备的原电池电动势的测定
在这次试验中我们制备了锌电极和铜电极,并且用甘汞电极与制备的铜锌电极进行组合,测定了三个原电池电动势。本次试验中我们使用了电动势测量装置,掌握的测量装置的使用方法,值得注意的是测量装置需要进行温度校正,通过实验时的室温,代入公式计算要校正的数值进行校正。
实验七:黏度法测定高聚物的摩尔质量
这次实验我们学会了用另一种方法测量物质的摩尔质量。了解了高聚物摩尔质量和粘度的关系。本次试验我们使用乌式粘度计,通过直接测量溶液只在重力作用下下落一定距离的时间,进而进行比较,求出相对粘度。然后通过电脑作图,使用外推法求出溶液的特性粘度,最后用Mark-Houwink经验公式求出高聚物的摩尔质量。
实验八:电导的测定及其应用
这次实验主要是为了掌握电导仪的使用方法,并且通过电导仪测定溶液的电离平衡常数。首次使用电导仪,要注意电导仪的电极的洗涤,用电导仪测量时,需要用待测液对电导仪电极进行洗涤,保证实验的准确,并且电导仪在使用时也需要进行校正。在数据处理方面要注意单位的转化。
实验九:溶液表面张力的测定——最大泡压法
这次实验中操作中值得注意的是,在观察气泡冒出的同时需要记录此时的压力,因此这个实验需要同学间的合作,并且要知道气泡必须是一个一个冒。测定压力的同时我们还通过阿贝折射仪测量液体的折射率,然后通过乙醇—水曲线得出液体的质量浓度。在数据处理方面,本次实验同样要注意单位的统一。实验十:蔗糖转化
蔗糖转化实验使我们接触的第一个化学动力学实验。实验中我们首次使用旋光仪,掌握了旋光仪的使用方法。实验通过旋光仪测定各个时期的旋光度,进而以ln(ɑt—ɑ∞)对时间t作图,通过电脑作图得出直线方程,用其斜率求出反应的速率常数k。通过不同温度下的反应速率常数k,以阿累尼乌斯公式求出反应活化能。这首次的化学动力学实验,让我们了解到了影响化学反速率的一些因素,并且学会了通过作图得出斜率来求速率常数的方法。
实验十一:乙酸乙酯皂化反应
这同样是一个化学动力学实验,与蔗糖转化实验不同的是,这次实验我们了解了反应级数的概念。且这次试验我们是测定电导率,而不是旋光度。通过电导率随反应时间的变化来作图,同样是以斜率求算出反应速率常数,以及求算活化能。
实验十二:丙酮碘化
这次实验我们初步认识复杂反应机理,料及复杂反应表观速率常数的求算方法。这个实验是是用分光光度计测定透光率,进而求算反应速率。与之前的化学动力学实验类似,通过求的的速率常数k进一步求反应的活化能。
实验十三:二组分金属相图的绘制
这次实验我们学会了JX-3DA型金属相图测试仪册使用方法,并且通过电脑记录数据,绘制出各组分的步冷曲线。试验中我们也学会了出现过冷现象时步冷曲线的校正方法。最后通过各组分的步冷曲线找出转折点及平台温度,绘制出二组分金属相图。
实验十四:希托夫法测定离子的迁移数
本实验我们掌握了希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。通过计算出n原、n电、n后计算出离子迁移数。在这次实验中,要时刻注意电流计上显示的数值,太小的话要转动电极,使数值回升。
对于我个人来说,这一学期来的物化实验也让我受益良多。在实验过程中,我遇到了以前从未遇见过的各种实验仪器,比如分光光度计,阿贝折射仪,电导仪等常用的物化实验仪器。并且通过实验课上老师的讲解以及实验过程中亲自的动手操作,掌握的各个一起的使用方法。由于频繁的使用各种测量仪器,安装仪器,还有进行实验物品的配置等方面,这学期的物化实验对我的动手操作能力也是个严峻的考验。让人欣慰的是,通过一次次的实验我的动手能力也在逐步提高。众所周知,在化学实验中,动手操作能力是十分重要的,做化学实验经常需要配置药品,这时对于操作就有很高的要求。通过一学期的学习进一步加强了我的动手能力,也从这一次次的试验中发现了我的不足,进而进行改进加强。
另一方面,这么多次的实验,我掌握许多实验的基本原理和实验方法。比如在“黏度法测定高聚物的摩尔质量”的试验中,我通过这个实验了解到了粘度与高聚物的摩尔质量的关系,通过Mark-Houwink经验公式可以通过特性粘度求算
出高聚物的摩尔质量。并且实验过程中我们不是直接测量待测物的粘度,而是通过求算时间,进而求算出相对黏度和增比粘度。然后通过作图求出特性粘度。这只是这学期物化实验的一个缩影。在物化试验中我深深体会到了发散思维的重要性,我们一般是无法直接测量出我们需要的物理量,实验时我们经常是测定出各个实验物的其他物理量,然后通过公式或者作图进一步进行计算求出我们需要的物理量。
这学期的物化实验,我们也屡次使用电脑作图,这提升了我们实验的准确性以及实验效率,对我们的实验有很大啊的帮助。同样的,由于经常性的作图,是的我们对办公软件的使用能力增强,通过电脑软件对化学数据进行处理加工的能力也得到了锻炼和提升。这对以后我们的学习生活有很大的帮助。
在做物化实验时我们通常是两个人一组,通过一学期的物化实验,我体会到了搭档的重要性,在实验过程中我们时常会遇到要快速操作的时候,这时候一个人进行实验操作是有很大的难度的,同时实验过程中也很容易出现失误,导致试验的不准确及失败。比如在做“丙酮碘化”实验过程中,我们需要每隔一分钟就对反应液体进行透光度的测量,由于间隔时间短,并且测量透光度时需要对比色皿进行擦拭,并且取出液体后,剩余的液体仍需继续进行保温加热。这时我们就需要同学的合作才能完成测量,否则这个实验就无法进行下去。不仅如此,在和同学的合作过程中,我还能通过和同学的交流以及观察,发现自己的不足,学习到别人身上的优点。所以这学期以来的十四个物化实验我从中学会了和同学搭档,团结合作一起实验的能力,发现了团结合作的重要性。这对我以后的成长,学习,甚至是以后的事业方面都有很大的帮助。
这学期的物化实验和以往的无机实验,分析试验和有机实验给我的感觉很不同。物化实验对于测量仪器的使用更加频繁与多样,在实验过程中,更多的是通过操作仪器得出数据;另一方面,在实验数据处理上,更多的用到了作图的方法,我们经常是每个实验都要做两个图以上,这对于电脑作图的能力有一定的要求。在以往的实验中我们经常是将测的的数据用公式进行直接计算,得出实验结果。而物化实验还需要绘图,然后从图中找出所需的数据进行计算处理。
这学期的物化实验结束了,这宝贵的十四次物化实验让我学会了很多,在娄本勇老师和黄雅莉老师耐心细致的讲解指导下,我顺利的完成了这学期的实验。从老师们身上我同样学到了很多,在这里感谢两位老师的指导……
第三篇:物化实验心得
物理化学实验心得
应化111
23211111
李彪
时光荏苒,白驹过隙,转眼间,大二的上学期即将要过去。然而,在短短的几个月里面依旧有值得我们回味的东西。每学期我们都有一个化学实验课程,这学期就是物理化学实验。
理论指导实践
这学期的物理化学实验放在周四的下午,而且是隔一周一次,这就让我们有时间先把理论学习好,再来实践,便是用理论指导实践。不得不说,物理化学的理论性非常强,需要我们有较强的逻辑思维能力和把之前所学知识融会贯通的能力。所以,物理化学对我个人来说是一门有挑战性的课程。正因为物理化学有较强的理论性,所以物理化学实验的运用就很有必要。通过物理化学实验,我们能通过具体的运用所学理论知识来解决实际问题,从而来更好的体会和理解理论的精髓所在。在学测定物质的燃烧热时,我们实验所测量的是在等容条件下的燃烧热,而平时大家所常用的是等压下的燃烧热。通过实验,我们可以了解到等容的条件是比等压容易达到的,再利用等容燃烧热和等压燃烧热的关系便可以求得等压下的燃烧热。同样这个实验,我们利用一个大的桶形容器装满水,在把氧弹放入桶中,而且在底座还放了特殊材料的隔热底盘,从而把桶和水作为环境。这一做法其实也是觉得实验很精妙和严谨的地方,同时也让我对环境和体系之间的关系、区别以及转换有了更加深刻的理解。
团队协作
物理化学实验和以往的无机实验或是分析实验的区别在于以小组为单位,我们做实验时,往往是四人一小组(也有八人小组实验,不过次数就一二次)。四个人做一个实验,需要的不仅仅是个人的化学能力,还有协作能力。只有具备这两项,小组实验才能又好又快的完成。小组实验里面比较重要的工作就是分工。在做分光光度法测定平衡常数时,往往要配十几瓶溶液,而且需要准确配制。一个人根本不可能在短时间内完成这项工作。而小组如果能把工作分配好,以流水线式配制溶液,准确度高,而且速度还快,并且可以体会到集体完成一个较繁琐工作时的成就感。对我们大家以后的实验或者是工作都有很大的帮助。
严谨治学
物理化学实验虽然在理论的指导下进行实验,但因为种种原因有很多不能客服的误差,甚至有些误差比较大(当然也有我们自身的实验错误)。这时,我们便要耐下心来认真分析实验存在误差的原因和问题。有时候计算出的数据和实际结果差距很大,但依旧要在实验报告中将其如实的写出,分析出相应的原因。我觉得这不仅是对实验负责,更是教我们有一种实事求是的精神。
激发兴趣
物理化学实验经常要用到物理的一些方法来研究或是做实验。这时,自然而然要用到一些仪器。在物理化学实验中,我第一次接触到氧弹和第一次往氧弹里充气放气,第一次用压片机压片……这些都很新奇,亲手试试后确实很开心,让我对物理化学实验充满了兴趣。这也让我对以后的实验都充满了期待。
虽然这学期的物理化学实验结束了,但它带给我的新奇、欣喜和激发的兴趣一直都在。最后,感谢老师这学期的教导。
第四篇:物化总结
第一章 热力学第一定律
一、基本概念
系统与环境,状态与状态函数,广度性质与强度性质,过程与途径,热与功,内能与焓。
二、基本定律
热力学第一定律:ΔU=Q+W。焦耳实验:ΔU=f(T);ΔH=f(T)
三、基本关系式
1、体积功的计算
δW= -pedV
恒外压过程:W= -peΔV
V1p2nRTln可逆过程:
W=nRTlnV2p1
2、热效应、焓
等容热:QV =ΔU(封闭系统不作其他功)等压热:Qp =ΔH(封闭系统不作其他功)焓的定义:H=U+pV
;dH=dU+d(pV)焓与温度的关系:ΔH=
3、等压热容与等容热容
T2T1CpdT
HU)p)V;Cp(热容定义:CV(TT定压热容与定容热容的关系:
CpCVnR
热容与温度的关系:Cp=a+bT+c’T2
四、第一定律的应用
1、理想气体状态变化
等温过程:ΔU=0;ΔH=0;W=-Q=pedV 等容过程:W=0;Q=ΔU=CVdT;ΔH=CpdT 等压过程:W=-peΔV;Q=ΔH=CpdT;ΔU=CVdT 可逆绝热过程:
Q=0;利用p1V1γ=p2V2γ求出T2, W=ΔU=CVdT;ΔH=不可逆绝热过程:Q=0;
利用CV(T2-T1)=-pe(V2-V1)求出T2,W=ΔU=
2、相变化
可逆相变化:ΔH=Q=nΔ_H;
CdT
pCVdT;ΔH=CpdT
W=-p(V2-V1)=-pVg=-nRT;ΔU=Q+W
3、热化学
物质的标准态;热化学方程式;盖斯定律;标准摩尔生成焓。摩尔反应热的求算:rHm(298)HBfm(B,298)
反应热与温度的关系—基尔霍夫定律:
(rHm)[]pBCp,m(B)。
TB
第二章
热力学第二定律
一、基本概念
自发过程与非自发过程
二、热力学第二定律
1、热力学第二定律的经典表述
克劳修斯,开尔文,奥斯瓦尔德。实质:热功转换的不可逆性。
2、热力学第二定律的数学表达式(克劳修斯不等式)
dS
三、熵
QT “=”可逆;“>”不可逆
1、熵的导出:卡若循环与卡诺定理
2、熵的定义:dSQrT
3、熵的物理意义:系统混乱度的量度。
4、绝对熵:热力学第三定律
5、熵变的计算(1)
理想气体等温过程:
QrV2p1SnRlnnRlnTV1p2
T2(2)理想气体等压过程:SnCp,mlnT1
(3)理想气体等容过程:SnCV,mln(4)理想气体pTV都改变的过程:
T2T1
TpSnC21p,mlnTnRln1p
2Sn_H(5)可逆相变化过程:T
(6)化学反应过程:
rSm(298)BSm(B,298)
1、定义:A=U-TS;G=H-TS 等温变化:ΔA=ΔU-TΔS;ΔG=ΔH-TΔS
2、应用:不做其他功时,ΔAT,V≤0 ;自发、平衡
ΔGT,V≤0 ;自发、平衡
3、热力学基本关系式
dA=-SdT-Vdp;dG=-SdT+pdV
4、ΔA和ΔG的求算(1)理想气体等温过程
用公式:ΔA=ΔU-TΔS;ΔG=ΔH-TΔS 用基本关系式:dA=-SdT-Vdp;dG=-SdT+pdV(2)可逆相变过程
ΔA=ΔU-TΔS=W=-nRT;ΔG=0(3)化学反应过程的ΔG
标准熵法:ΔG=ΔH-TΔS 标准
生
成吉
布
斯
函
数
法
:
四、赫姆霍兹函数和吉布斯函数 rGm(298)BfGm(B,298)
(4)ΔG与温度的关系
ΔG=ΔH-TΔS,设ΔH、ΔS不遂温度变化。
五、化学势
1、化学式的定义和物理意义
GB()T,p,nc(cB);在T、p及其他物质的量保持不变的情nB况下,增加1molB物质引起系统吉布斯函数的增量。
2、化学势的应用
在等温等压不作其他功时,BB<0自发;=0平衡;>逆向自发
3、化学时表示式
RTln(p/p)理想气体:
纯固体和纯液体:
第三章 化学平衡
一、化学平衡常数与平衡常数表达式 如:Zn+2HCl(aq)=H2+ZnCl
2(aq);
[p(H)/p][c(ZnCl2)]2K lc2(H)C
二、标准平衡常数的求算 rGm(T)RTlnK
三、范特荷夫等温方程
rGm(T)rGm(T)RTlnJRTlnJ/K
四、平衡常数与温度的关系
rGm(T)rHmTrSm;
rGm(T)RTlnK
五、各种因素对平衡的影响
分压、总压、惰性气体、温度。
第四章 液态混合物和溶液
一、拉乌尔定律和亨利定律
1、拉乌尔定律
pA=p*xA
;pA=p*ax,A
适用于液态混合物和溶液中的溶剂。
2、亨利定律
pB=kx,BxB=kb,BbB=k%,B[%B] ; pB=kx,Bax,B=kb,Bab,B=k%,Ba%,B
适用于溶液中的溶质。
二、液态混合物和溶液中各组分的化学势
1、理想液态混合物
(T,p,mix)x(T)RTlnx
标准态为:同温下的液态纯溶剂。
2、真实液态混合物
(T,p,mix)x(T)RTlnax
标准态为:同温下的液态纯溶剂。
3、理想稀溶液
(T,p,sln)溶剂:AxA(T)RTlnxA
标准态为:同温下的液态纯溶剂。
溶质:B(T,p,sln)xB(T)RTlnxB
标准态
为:同温下xB=1且符合亨利定律的溶质(假想状态)。
4、真实溶液
(T,p,sln)溶剂:Ax,A(T)RTlnax,A ;ax,A=fx,A x;标准态为:同温下的液态纯溶剂。
溶质:B(T,p,sln)xB(T)RTlnax,B;ax,B=γx,B xB;标准态为:同温下xB=1且符合亨利定律的溶质(假想状态)。
B(T,p,sln)b,B(T)RTlnab,B;a
b,B=γb,B bB;标准态为:同温下bB=1且符合亨利定律的溶质(假想状态)。
B(T,p,sln)%,(T)RTlna%,B;a%,B=γ%,B[%B];标
B准态为:同温下[B%]=1且符合亨利定律的溶质(一般为假想状态)。
三、各种平衡规律
1、液态混合物的气液平衡 pA=p*Aax,A;pA=p*Aax,A;p=pA+pB2、溶液的气液平衡 pA=p*Aax,A;pB=kx,Bax,B=kb,Bab,B=k%,Ba%,B;p=pA+pB
3、理想稀溶液的凝固点降低
TfRTfTf*fusHm,AxB
4、分配定律
5、化学平衡
6、西弗特定律
第五章 相平衡
一、相律
1、物种数、独立组分数、相数、自由度数
2、相律公式 f=C-φ+2
二、单组分系统
1、克-克方程
p2vapHm11ln()p1RT1T22、水的相图 三面、三线、一点。
三、双组分系统
1、相律分析
根据f=C-φ+1(一般固定压力),φ=2,f=1;φ=3,f=0
2、杠杆规则
3、步冷曲线
四、典型相图
1、Mg-Ge相图
2、Na-K相图
3、Ag-Cu相图
第六章 电解质溶液
一、电解质溶液的电导
1、电导
G=1/R;单位:S(西门子)
2、电导率
G=κA/l 或κ=G l/A;单位:S/m
3、摩尔电导率 Λm=κ/c
4、无限稀释摩尔电导率
ΛΛmΛ
5、离子的电迁移
EQUIUl ;tQIUUtt1
二、电解质溶液的活度
;
1、电解质的化学势(电解质溶液的浓度用mB或bB表示)
BBRTlnaB
1/1/1/aBa;a(aa)m/m;();m(mm;)
2、离子强度
12ImBzB
23、德拜—休克尔极限公式
lg0.5093|zz|I溶液。
;适用于25℃时的极稀水
第七章 电化学
一、可逆电池的构成
电池反应互为逆反应;充放电时电流无穷小。
二、可逆电池热力学
GzFE;GzFE;F96500C/mol
1、rmrmE)p
2、rSmzF(T3、rHm4、QrrGmTrSm
TrSm ;电池反应做了其他功。
三、能斯特方程
1、电池反应的能斯特方程 0.0592EElgJ;常用
z
2、电极反应的能斯特方程
0.0592a(O)EElgza(H);不常用
四、可逆电极的种类
1、第一类电极 金属电极;气体电极
2、第二类电极
难溶盐电极;难溶氧化物电极
3、氧化还原电极
五、电极电势的应用
1、测定电池反应的热力学函数
2、测定电解质的
3、测定溶液的pH值
4、浓差定氧
六、极化现象和超电势
1、浓差极化
电极反应速度比离子迁移速度快造成的。
2、电化学极化
电极反应速度比电子移动速度慢造成的。
3、极化结果
EiEe;对阳极η总为正;对阴极η总为负。
七、金属腐蚀与防护
1、金属腐蚀
电化学腐蚀:析氢腐蚀,吸氧腐蚀
2、金属防护
阴极保护法:牺牲阳极法,外加电流法。阳极保护法:钝化。
涂层保护法:热镀、电镀、有机涂层。
第八章 表面现象
一、表面吉布斯函数
1、产生
表面分子与内部分子的差别。
2、定义及单位
G()T,p,nB
;J/m2或N/m;因此又称表面张力。A3、影响因素
物质本性、温度、相邻相、溶质的种类。
4、表面热力学
在温度、压力、组成不变的情况下,dG缩小表面积和降低表面张力为自发方向。
二、弯曲液面的表面现象
1、附加压力
dAAd p2/r
2、饱和蒸气压
prln()K/r p03、毛细管现象
2coshgR
三、新相生成与介安状态
1、过饱和蒸汽与人工降雨
2、过冷现象与晶种
3、过饱和溶液与种盐
4、过热现象与沸石
5、淬火与回火
四、固体表面的吸附作用
1、物理吸附与化学吸附
范德华力与化学键力;又无选择性;单分子层与多分子层。
2、吸附曲线
等温线(判断单多层);等压线(判断吸附类型)、等量线(求吸附热)
3、吸附等温式 弗伦德里希:a朗格谬尔:VVVkpn mbp 1bp
五、溶液表面的吸附
1、溶液的表面张力
各类溶质对表面张力的影响。
2、吉布斯吸附公式
c()T RTc
六、润湿现象
1、接触角θ
θ=0°,完全润湿;θ<90°,润湿;θ>90°,不润湿; θ=180°,完全不润湿。
2、杨氏方程
sgsllgcos
七、表面活性剂
1、定义
溶于水后能显著降低水的表面张力的物质。
2、分类
离子型、非离子型。
3、结构特点
一端亲水基一端亲油基。
4、应用
乳化、去污(增溶)、浮选、改变润湿角。
第九章 化学动力学基础
一、关于反应速率的基本概念
1、反应速率的表示
1dcBBdt
2、反应速率的测定
测定不同时刻的浓度(化学法、物理法),作c~t曲线,t时刻切线的斜率即为t时的反应速率。
3、基元反应和非基元反应
一步完成的反应为基元反应,基元反应遵守质量作用定律。是否基元反应只能通过实验确定。
4、速率方程与速率常数
质量作用定律是速率方程的特殊形式,对于非基元反应也有类似的式子。
速率常数仅与温度和催化剂有关,而与浓度无关。
5、反应级数
速率方程中浓度幂之和称之。基元反应一定为正整数,非基元反应可为0或小数。
二、浓度对反应速率的影响
1、一级反应
dcAkcA
——反应速率与浓度的一次方成正比;微分式:dtk的单位为时间-1;
c0kt
——以lnc~t作图得一直线; 积分式:lnc半衰期:t1/2ln2k
——与起始浓度无关。
2、二级反应与准一级反应
dc2kc微分式:
——反应速率与浓度的二次方成正比;dtk的单位为浓度-1时间-1;
11kt
——以1/c~t作图得一直线; 积分式:cc0半衰期:t1/21kc0
——与起始浓度的一次方成反比。
准一级反应:对于A+B==Y+Z,当A大大过量或B大大过量时,可按一级反应处理。
3、反应级数的测定
尝试法:将一组c~t数据代入不同积分公式求k,若k为常数则所代公式正确;
作图法:将一组c~t数据按lnc~t、1/c~t等作图,若得直线可判定反应级数;
半衰期
法
:
根
据
t1/2Kc1n得lgt1/2(1n)lgclgK,以lgt1/2~lgc作图可得直线,从斜率可求n。
nkc微分法:根据得lgnlgclgk,以lg~lgc作图可得直线,斜率即为n。
四、温度对反应速率的影响
1、阿仑尼乌斯公式
Eadlnk微分式: dTRT2k2Ea11积分式:lnkR(TT)
1122、活化能
活化分子的平均能量与反应物分子的平均能量之差。
第十章 复合反应动力学
一、复合反应基本类型
1、平行反应
ckdcA(k1k2)cA ;B1
cck2dt2、对行反应
ckdcAk1cAk1cB ;KcB,e1
cA,ek1dt3、连串反应
dcdcAdck1cA ;Bk1cAk2cB ;ck2cB dtdtdt
二、复合反应机理近似处理方法
1、平衡态法 对于AB2k1D k1k
DC ;若k1k1k2,则反应物与中间物达成平衡。
cDKccAcB ;
dcCk2cDk2KccAcBkcAcB dt2、稳态法 对于AB2k1D k1k
DC ;若k1k1k2,则中间物的浓度维持微小量不变。
kccdcD0k1cAcBk1cDk2cD ;cD1AB
k2k1dtdcCkkk2cD12cAcB dtk2k
1三、链反应与爆炸半岛
1、链反应
分为直链反应和支链反应;链引发、链传递、链终止。
2、爆炸半岛
常见可燃气体在空气中的爆炸限。
第五篇:山大物化实验燃烧热
第二篇 基础实验
化学热力学 实验一 燃烧热的测定
【目的要求】
1.通过测定萘的燃烧热,掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2.掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。3.掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。【实验原理】
燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应,是热化学中重要的基本数据。一般化学反应的热效应,往往因为反应太慢或反应不完全,因而难以直接测定。但是,通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用在各种热化学计算中。许多物质的燃烧热和反应热已经精确测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器,在热化学、生物化学以及某些工业部门中广泛应用。燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况下,恒容反应热QV=ΔU,恒压反应热Qp=ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV,而一般热化学计算用的值为Qp,这两者可通过下式进行换算:
Qp=QV + ΔnRT(1)式中:Δn为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差;R为摩尔气体常数;T为反应温度(K)。
在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量通过氧弹传给水及仪器,引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律,测量介质在燃烧前后温度的变化值,则恒容燃烧热为:
QV =(M/m)· W·(t终-t始)(2)式中:W为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量,称为水当量。
水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测定其始、终态温度,一般来说,对不同样品,只要每次的水量相同,水当量就是定值。热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。环境恒温式量热计的构造如图2-1-1所示。
由图可知,环境恒温式量热计的最外层是储满水的外筒(图中5),当氧弹中的样品开始燃烧时,内筒与外筒之间有少许热交换,因此不能直接测出初温和最高温度,需要由温度—时间曲线(即雷诺曲线)进行确定,详细步骤如下:
将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图,联成FHIDG折线,如图2-1-2所示。图中H相当于开始燃烧之点,D为观察到的最高温度读数点,作相当于环境温度之平行线JI交折线于I过I点作ab垂线,然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时间Δt1内,由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除,CC′为 温度由环境温度升高到最高点D这一段时间Δt2内,体系向环境辐射出能图2-1-1 环境恒温式氧弹量热计
量而造成体系温度的降低,因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较1-氧弹;2-温度传感器;3-内筒;4-空气隔层;5-外筒;6-搅拌
客观地表示了由于样 品燃烧致使量热计温度升高的数值。
有时量热计的绝热情况良好,热漏小,而搅拌器功率大,不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现,如图2-1-3所示。这种情况下ΔT仍然可以按照同样方法校正。
图2-1-2 绝热较差时的雷诺校正图 图2-1-3 绝热良好时的雷诺校正图
【仪器试剂】
氧弹式量热计1套;氧气钢瓶(带氧气表)1个;台称1只;电子天平1台(0.0001g)。苯甲酸(A.R.);萘(A.R.);燃烧丝;棉线。【实验步骤】 1.水当量的测定:
(1)仪器预热 将量热计及其全部附件清理干净,将有关仪器通电预热。(2)样品压片 在电子台秤上粗称0.7~0.8g苯甲酸,在压片机中压成片状;取约10cm长的燃烧丝和棉线各一根,分别在电子天平上准确称重;用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上,准确称重。
(3)氧弹充氧 将氧弹的弹头放在弹头架上,把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上;在氧弹中加入10mL蒸馏水,把弹头放入弹杯中,拧紧。当充氧时,开始先充约0.5MPa氧气,然后开启出口,借以赶出氧弹中的空气。再充入1MPa氧气。氧弹放入量热计中,接好点火线。
(4)调节水温 准备一桶自来水,调节水温约低于外筒水温1℃。用容量瓶量取一定体积(视内筒容积而定)已调温的水注入内筒,水面盖过氧弹。装好搅拌头。(5)测定水当量 打开搅拌器,待温度稳定后开始记录温度,每隔30s记录一次,直到连续几min水温有规律微小变化,开启“点火”按钮,当温度明显升高时,说明点火成功,继续每30s记录一次;到温度升至最高点后,再记录几min,停止实验。
停止搅拌,取出氧弹,放出余气,打开氧弹盖,若氧弹中无灰烬,表示燃烧完全,将剩余燃烧丝称重,待处理数据时用。
2.测量萘的燃烧热 称取0.6~0.7g萘,重复上述步骤测定之。【注意事项】
— 内筒中加3000mL水后若有气泡逸出,说明氧弹漏气,设法排除。— 搅拌时不得有摩擦声。
— 燃烧样品萘时,内筒水要更换且需重新调温。— 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好;实验结束后要关上钢瓶总阀,注意排净余气,使指针回零。【数据处理】
1.将实验条件和原始数据列表记录。
2.由实验数据分别求出苯甲酸、萘燃烧前后的t始和t终。3.由苯甲酸数据求出水当量W。
Q总热量=Q样品·(M/m)+Q燃丝·m燃丝+Q棉线·m棉线-5.983·VNaOH= W·(t终-t始)式中:Q铁丝= -6695J·g-1;Q镍铬丝=-1400.8J·g-1;Q棉线=-17479J·g-1。4.求出萘的燃烧热QV,换算成Qp。
5.将所测萘的燃烧热值与文献值比较,求出误差,分析误差产生的原因。
思 考 题
1.在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用?2.本实验中,那些为体系?那些为环境?实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
3.在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒水温低?低多少合适? 4.欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?玻璃泡中 【讨论】
1.量热计的类型很多,分类方法也不统一。常用的为环境恒温式和绝热式量热计两种。绝热式量热计的外筒中有温度控制系统,在实验过程中,内桶与外筒温度始终相同或始终略低0.3℃,热损失可以降低到极微小程度,因而,可以直接测出初温和最高温度。
2.在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应。在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。
1.常用的热量计分为哪几种?
2.燃烧热测定中,我们在样品上绑棉线的目的是什么?
3.用钢瓶对氧弹充氧时应遵循什么顺序?
4.样品在氧弹中燃烧后,水温的升高是由那些因素引起的? 5.换另一个样品时,内筒水是否更换?为什么? 6.氧弹内加入少量水的作用是什么? 7.雷诺校正是校正什么?
8.怎样测定液体样品的燃烧热?计算公式? 9.燃烧热测量中,记录外筒水温的目的是什么?