第一篇:QTP 时间等待方法小结
QTP 时间等待方法小结
(2010-04-07 09:52:02)
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标签: 分类:QTPstudy
qtp 时间等待 it
QTP 时间等待方法小结 1:死等法:
wait(10)。
wait方法可设定指定的等待时间,时间单位为秒,但这个时间只能是固定的,即必须等到这个时间才能继续执行。缺点:有时候会浪费时间,有时候因时间把握不准确而少设定了时间。2:waitproperty windows(“XXX”).dialog(“XXXXXXXX”).waitProperty “visible”,true,50000 方法中的visible是属性,true是属性的值,50000为最长等待时间,单位为毫秒。即在最长等待时间内任意时刻visible的值为true了,脚本继续向下执行,直到等到最大等待时间,然后给出waring。注意:如果超出最大等待时间,QTP报告中的结果是warning,而不是fail。3:Exist(10)windows(“XXX”).dialog(“XXXXXXXX”).Exist(10)方法中的10的时间单位为秒。
该方法与waitproperty方法类似,个人认为比waitproperty方法好用一些。
三种方法各有特色,看个人喜好而用,不过个人认为第三种方法好于前两种。希望对大家学习有益。
第二篇:成人高考报考时间及方法
一、报考方法
(1)凡报考青岛理工大学、聊城大学、德州学院、泰山医学院、济宁医学院、曲阜师范大学、山东科技大学、潍坊医学院、山东交通学院、山东省经济管理干部学院、山东省工会管理干部学院、山东省农业管理干部学院这十二所大学成人高考及吉林大学和中央广播电视大学远程教育的考生,可即日起持1寸、2寸蓝底彩照各6张,身份证复印件、毕业证复印件各1份到山东省成人教育考试网办公室(济南市花园路58号历城区党校办公楼1楼104室)报名,填写报名表。
(2)凡在本办公室报名的考生,省招生考试院网站报名系统开通后,可由本办公室代为网上报名,协助办理照片采集工作。
(3)凡在本办公室报名的考生,由资深教师考前免费辅导,免费赠送由国家教育部指定的辅导教材,报名时预交200元,录取后转为学费,即学费少交200元,不能录取的退回(主要为了防止其它院校报考者任意领取免费辅导教材、上免费辅导课)。
(4)本办公室在济南无任何其它报名点,不派招生人员到考生单位收费,考生必须直接到济南市花园路58号历城区党校办公楼1楼104室山东省成人教育考试网办公室交费报名,以免上当受骗。
二、招考流程
(1)7月底前,考生到山东省成人教育考试网办公室预报名,领取免费赠送的成考辅导教材。
(2)7月底—8月中旬,山东省教育招生考试院报名网站开通(http://www.xiexiebang.com
咨询电话:0531—69951586 ***
网址:山东省成人教育考试网 http://www.xiexiebang.com/
乘车路线:市内乘30路、80路、118路、201路到辛祝路南口站下车,乘11路、138路、308路、K91路到华信路北口站下车,沿花园路与华信路十字路口向东 50米路南历城区党校办公楼(西楼)1楼104室。
第三篇:逻辑推理方法小结
1、类比类型 1)工具与作用 2)工具与作用对象 3)承接关系 4)因果关系
5)物体与其特定空间 6)特定环境与专门人员 7)整体与部分 8)种属关系
9)同一类属下的两个并列的概念 10)同一事物的不同称谓 11)同一对象的不同表达方式 12)别称、尊称或字号 13)音译名与中文名
2、类比推理的解题方法
其一、认真审题,弄懂词义与语义。这是选对类比推理答案的前提。
其二、紧扣题干的关系找选项。违背这一原则,易找错答案,尤其是填空类题型。
其三、排除干扰选项。如只有一对修饰词,而没有被修饰的对象时应将其排除,因为这是一对干扰选项。
3、题型解析(1)主旨概括题 常见的提问方式:
1)这段话的主旨是……….2)这段话主要讲述的是…………….3)这段话主要谈的是….4)对这段话概括准确的是………..5)这段话的意思是在强调…………… 6)这段文字主要介绍了…………..核心技巧
1)转折后是重点句。如:但是、可是、只是、不过、然而、却、其实、事实上、实际上等等
2)结论后是重点。如:因此、所以、因而、可见、总之、言而总之、综上所述、概而言之等。
3)递进后是重点句。如:而且、并且、并、也、还、甚至、更等。
4)观点对策—首尾句是重点句。(2)意图推断题 常见的提问方式:
1)这段文字意在说明 ……………..2)这段文字意在阐述…….3)这段文字意在强调……………
4)通过这段话,作者想要表达的是……
5)本文通过这段话最想要传达给读者的观念是……… 6)上面这段话最想表达的意思是……..7)这段话主要表达的主要观点是……….8)这段文字主要想说明的是……
9)通过这段话,我们可以知道…………..10)这段话告诉我们……..11)从这段文字中可以推出的是…..12)这段文字着重抒发这样我的感慨……….核心技巧: 1)通过文段的字面语句表达推断出作者的“言外之意” 2)通常会将文段的字面表达意思设为干扰选项 3)把握作者说话的目的、意图、初衷时要结合原文进行引申,不要过度的猜忌,导致与题目无关(3)细节判断题 常见提问方式: 1)下列说法中正确的一项是………..2)下列说法中不正确的一项是…….3)下列说法中错位的一项是……… 4)根据上文我们可以推出…………..5)以下哪项不能退出? 6)从上文的表述中我们可以得出…………… 核心技巧:
1)时态上的偷换
表示将来时态:将、要
表示过去时态:已、已经、过、了 表示正在进行时态:着、正在 2)数量上的偷换
为数较多的数量概念:大多数、很多、许多、广大、广泛、一片、大量、大部分 为数较少的数量概念:少数、少部分、少量、一小部分、某个等 3)话题上的偷换
确保选项与原文谈论的是同一件事情 4)概念上的偷换
注意表述要见的主题与选项中的主题是否一致,表达要见的主题与选项中的是否一致,表达要见的动作描述抑或转台是否与选项相匹配。5)逻辑上的偷换
(4)言语形式的逻辑判断题目通常以这样几种设问来分类:
1)结论型 :一般要求分析出文字的论点
从这段文字可以推出(或得出)…….这段话告诉我们…..上述文字的结论是….2)假设型:补充提干陈述的前提,使整个推理更加充分,也就是完善整个论证过程,让整个论证过程严密完整。
以上论断所基于的假设是…….如果上述结论成立,下列哪个选项可以解释?
3)支持削弱型:选择证据,削弱、质疑、反驳(或支持、加强、证明)题干的论证 以下哪个如果为真,最能削弱(或支持)上述人员的结论? 最能直接消弱(或支持)上述结论的一项是……..
第四篇:QTP 和QC 的整合 - 运行结束后自动提交bug的方法
QTP 和QC 的整合-运行结束后自动提交bug的方法 上一篇 / 下一篇 2008-08-09 15:08:50 / 个人分类:测试流程 查看(133)/ 评论(1)/ 评分(0 / 0)
在自动化测试过程中,发现问题需要对其进行保存和提交,下面是利用qtp的自动提交缺陷到qc中,代码如下:
Dim TDConnection
Set TDConnection = CreateObject(“TDApiOle.TDConnection”)
TDConnection.InitConnectionEx “"
TDConnection.Login ”pcl“, ”“
TDConnection.Connect ”深圳博为峰信息有限公司“, ”mis“
If TDConnection.Connected Then
MsgBox(”Connected to “ + chr(13)+ ”Server “ + TDConnection.ServerName+ chr(13)+”Project “ + TDConnection.ProjectName)
Else
MsgBox(”Not Connected“)
End If
Set BugFactory = TDConnection.BugFactory
Set Bug = BugFactory.AddItem(Nothing)
Bug.Status = ”New“
Bug.Summary = ”Connecting to TD“
Bug.Priority = ”4-Very High“ ' depends on the DB
Bug.AssignedTo = ”admin“ ' user that must exist in the DB's users listBug.DetectedBy = ”admin" ' user that must exist in the DB's users listBug.Post
set Bug=nothing
set TDConnection =nothing
第五篇:材料研究方法知识小结
x射线
1、本质是电磁辐射
2、x射线产生:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为:(1,以某种方式得到一定量的自由电子;(2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;(3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
3特征x射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。阴极发射的电子轰击靶时,原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层空位上去,同时伴随有多余的能量的释放x射线释放。
4X射线与物质相互作用,主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子
5、俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射
6、二次电子:是指被入射电子轰击出来的核外电子
7、布拉格公式:dHKL 表示HKL 晶面的面网间距,θ角表示掠过角或布拉格角,即入射X射线或衍射线与面网间的夹角,λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途:
(1)已知晶体的d 值。通过测量θ,求特征X 射线的λ,并通过λ判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。
(2)已知入射X 射线的波长,通过测量θ,求晶面间距。并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。
衍射产生的充分必要条件是(满足布拉格方程且不存在消光现象)
8、X射线衍射方法:单晶:照相法(转晶法、劳厄法)、四圆衍射仪法。多晶(照相法)和(X射线衍射仪法)
9、衍射仪法。
构造:四个部分:1.X射线发生系统2.测角仪,3.探测与记录系统4.控制系统
样品要求:粉末细、有代表、三要素:① 衍射线的峰位;② 线形;③ 强度
峰位确定:
1、峰顶法
2、切线法
3、半高宽中点法 4、7/8高度法
5、中点连线法 10定性分析与定量分析
原理分别: 物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。
根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。
定性步骤:
1、确定d值和强度I/I0值(估计)
2、查索引
3、得到编号
4、查卡片
5、确定物质或物相
11如何利用X射线衍射方法研究晶体的有序—无序转变(举例说明)某些固溶体在发生有序化转变后,不同元素的原子将固定地占据单胞中某些特定位置,晶体的衍射线条分布亦将随之变化。可利用X射线衍射时,衍射线的出现与消失来研究晶体的有序—无序转变。如对于TiAl,高温时为无序的体心立方晶体,低温时为有序的体心立方晶体。无序时:Ti或Al占据A或B点的几率各为50%,f平均=0.5fNi+0.5fAl;注:A为顶点,B为体心点。有序时: Ti 100%占据A位,Al 100%占据B位,则 Fhkl=fNi±fAl则:Fhkl=fNi-fAl≠0,由本该消光的地方,重新出现衍射条纹,可判断无序向有序的转变,反之亦
2 分辨率:是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离。对电镜分辨本领起作用的是球差、象散、色差和衍射效应
说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率? 解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长,主要受衍射效应影响。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角α越大,透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。投射电镜TEM 1说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用
工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速,经聚光镜会聚成平行电子束照明样品,穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息,经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大,以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。
应用:早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)
2构造:透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似,其他系统为辅助系统。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要,照明束可在 2错误!未找到引用源。~3错误!未找到引用源。范围内倾斜
3、TEM的主要性能指标:分辨率、放大倍数、加速电压
4、样品:小而薄、无变形、无假象
制备方法:1.支持膜法(粉末试样)2.薄膜法(块状样品制备)3.复型法 5衬度?TEM能产生哪几种衬度象,是怎样产生的,都有何用途? 衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。
A质厚衬度 是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的(对电子散射能力的不同,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。
B衍射衬度 晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,形成的衬度,衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。
明场像:物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像,所得的图象称为明场像。暗场像:用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法,称为暗场成像,所得图象为暗场像。中心暗场像入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像 C位衬度象 如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象,仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。3 电子衍射
1、电子衍射与X射线的衍射相比的特点:
1)衍射角很小,一般为1-2度。2)物质对电子的散射作用强,电子衍射强,摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟,而X射线衍射则需数小时。3)晶体样品的显微像与电子衍射花样结合,可以作选区电子衍射4)电子衍射花样变复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构5)试样制备工作较X射线复杂;在精度方面也远比X射线低
2、简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解:多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环 单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点
单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。
非晶的衍射花样为一个圆斑
3花样标定:单晶花样分析:指数直接标定法、比值法(偿试-校核法)、标准衍射图法 4 扫描电镜(SEM)
1结构:主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。
2工作原理及其在材料研究中的应用
工作原理:SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。
应用:扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。3样品与物质作用:二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等
4主要性能与特点::放大倍率高(M=Ac/As)分辨率高(d0=dmin/M总)景深大(F≈ d0/β)保真度好、样品制备简单 5扫描电镜衬度像
二次电子像:表面形貌衬度,利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。二次电子像分辨率比较高,适用于显示形貌衬度
背散射电子像:背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形貌的信息成分衬度。1样品表面上平均原子序数Z大的部位形成较亮的区域;平均原子序数较低的部位形成较暗的区域。2.形貌衬度 分辨率远比二次电子低。背反射电子是来自一个较大的作用体积.比较:二次电子像分辨率高,立体感强,主要反映形貌特征
背散射电子像分辨率低,立体感差,但既能反映形貌特征,又能定性探测元素分布。6样品:为啥投射电镜的样品要求非常薄 而扫描电镜没有此要求?
答:透射电子显微镜成像时,电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低,用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用,产生了各种信息:二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同,故对厚度无明确要求 7分辨率扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响,如何提高?
答:1)扫描电子束的束斑直径:束斑直径越小,分辨率越高。2)入射电子束在样品中的扩展效应:与样品原子序数有关,轻元素样品,梨形作用体积;重元素样品,半球形作用体积。3)操作方式及所用的调制信号4)还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。8要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选择什么仪器?简述具体的分析方法。
答:要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是:先扫描不同放大倍数的二次电子像,观察断口的微观形貌特征,选择并圈定断口上的粒状夹杂物,然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分(确定元素的种类和含量)。
比较
5 9.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 答:两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像,而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。10表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点? 答:表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像,可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号,如二次电子、背散射电子等,其强度是试样表面倾角的函数,而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同,因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别,表现为信号强度的差别,从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围,它的强度与原子序数没有明确的关系,而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感,且二次电子像分辨率比较高,所以特别适用于显示形貌衬度。
原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度,而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖,为此,对于显示原子序数衬度的样品,应进行磨平和抛光,但不能浸蚀。
电子探针仪
6 1原理:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线 2定性分析原理:电子束轰击试样表面激发的特征x射线,λ与样品材料的Z有关,测出λ,即可确定相应元素的Z。
3定量分析原理:某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例,测出x射线强度I,就可计算出该元素的相对含量
4波谱仪(WDS)用来测定特征波长的谱仪叫波长分散谱仪
5能谱仪(EDS)用来测定x射线特征能量的谱仪叫能量分散谱仪。
6应用:(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析(2)扩散对试样中成分梯度的测定
(3)相图低温等温截面的测定(4)金属/半导体界面反应产物
扫描隧道显微镜STM 1原理:扫描隧道显微镜的基本原理是将原子尺度尖锐的探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm)时,在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。
2结构:隧道针尖、三维扫描控制器、减震系统、电子学控制系统 3模式:恒电流,恒高
4影响分辨率和图像质量的因素1对针尖的要求:具有高的弯曲共振频率、针尖的 尖端很尖(最好尖端只有一个原子)、针尖的化学纯度高;2压电陶瓷的精度要足够高;
3减震系统的减震效果要好,可采用各种减震系统的综合使用;4电子学控制系统的采集和反馈速度和质量;5样品的导电性对图像也有一定的影响。6各种参数的选择要合适。
原子力显微镜AFM 1原理:将一个对微弱力极敏感的弹性微悬臂一端固定。另一端的针尖与样品表面轻轻接触。当针尖尖端原子与样品表面间存在极微弱的作用力(10-8--10-6N)时,微悬臂会发生微小的弹性形变,针尖和样品之间的作用力与距离有强烈的依赖关系(遵循胡克定律)。2结构:力检测部分、位置检测部分、反馈系统。
3工作模式:接触模式、非接触模式、轻敲模式、侧向力模式
4AFM假象:针尖成像、钝的或污染的针尖、双针尖或多针尖假象、样品上污物引起的、样品-针尖间的作用力太小
5样品:可以是有机固体、聚合物以及生物大分子
扫描探针显微镜应用:检测材料的性能、呈现原子或分子的表面特性、用于研究物质的动力学过程、操纵和移动单个原子或分子
热分析:在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术 7 1热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术.DTG是TG曲线对温度或时间的一阶导数
影响TG曲线的主要因素:1仪器因素——浮力、试样盘、挥发物的冷凝等;
2实验条件——升温速率、气氛等;3试样的影响——试样质量、粒度等
试样要求:试样为粉末样品,试样量要少,一般3~10 mg 应用:(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;(3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼;(5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤、石油和木材的热
解过程;(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程;(9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究;(11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物;(13)吸附和解吸;(14)反应机制的研究。2差热分析(DTA):在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差(ΔT)与温度关系的一种技术
DTA曲线:DTA谱图的横坐标为温度T(或时间t),纵坐标为试样与参比物温差△T DTA曲线的影响因素:内因:试样本身的性质(热特性)
外因:① 仪器结构:加热炉形状、尺寸;坩埚材料、形状;热电偶位置、性能。
② 操作条件:加热速度;样品粒度、用量;压力、气氛。DTA的应用:(1)研究结晶转变、二级转变。(2)追踪熔融、蒸发等相变过程。(3)用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。(4)可用于部分化合物的鉴定。3差示扫描量热(DSC):是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
分类:功率补偿型差示扫描量热仪和热流型差示扫描量热仪。
曲线:纵坐标dH/dt-热流率,样品吸、放热的速率,mJ/s,横坐标温度
影响DSC的因素:实验条件的影响(1)升温速率:复杂(2)气氛:峰温和热焓值
样品的影响(1)样品用量:不要过多(2)样品形态:粒度均匀(3)样品热历史:
将样品在玻璃化温度以上退火处理
DSC的应用:适合于研究伴随焓变或比热容变化的现象。
焓变的测定、纯度的测定、比热容的测定、玻璃化转变温度的测定、共混聚合物鉴定
光谱分析:基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
8 紫外、可见光吸收光谱
1产生原理:分子中价电子能级跃迁
2术语:生色团:产生紫外或可见吸收的不饱和基团。
助色团其本身是饱和基团(常含杂原子),它连到生色团上时,能使后者吸收波长变长或(和)吸收强度增加
蓝移(blue shift)吸收峰向短波长方向移动 红移(red shift)吸收峰向长波长方向移动
减色效应 使吸收强度减小的效应
增色效应 使吸收强度增加的效应 3谱带分成四种类型,即R吸收带、K吸收带、B吸收带和E吸收带 4光的吸收定律 :溶液的吸光度A: A=-lgT=lg(I0/I)=abc
a称为吸收系数,b-吸收层厚度;c-被测物质质量分数 5图谱:横坐标:波长,纵座标:吸收率或透过率
6影响紫外光谱的因素 1)助色基的影响(使最大吸收向长波位移,颜色加深)
2)空间位阻效应的影响(共轭作用减弱)3)超共轭效应影响4)溶剂的影响(ππ* 跃迁,溶剂极性增加,吸收红移。nπ* 跃迁,溶剂极性增加,吸收蓝移。)紫外-可见光谱法应用:化合物的鉴定、纯度检查、异构体的确定、位阻作用的测定、定量分析
红外吸收光谱
1原理:光辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 2红外光谱与紫外可见光谱的区别
a光谱产生的机制不同:红分子振动和转动能级的跃迁;蓝价电子和分子轨道上的电子在电子能级上的跃迁。
b研究对象不同:在振动中伴随有偶极矩变化的化合物;不饱合有机化合物,特别是具有共轭体系的有机化合物
c可分析的试样形式不同:使用范围不同气、液、固均可,既可定性又可定量,非破坏性分析配成溶液,既可定性又可定量,有时是试样破坏性的
3产生两条件:(1)辐射具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量(共振);
(2)辐射与物质间有相互作用(偶合)
4伸缩,变形振动..理论上,多原子分子的振动数应与光谱峰数相同 5影响峰位变化的因素1.内部因素(1)电子效应{诱导(吸蓝给红)、共轭(低频)、中介(类共轭)}(2)氢键效应(对峰位,峰强产生影响,使伸缩振动频率向低频方向移动)
2外部因素(1)物质状态及制样方法(2)溶剂效应
6应用:有机材料研究、无机材料微观结构研究、半导体材料结构成分分析杂质缺陷研究
激光拉曼光谱(极化率变化)
原理:对不同物质:不同。对同一物质:与入射光频率无关,表征分子振-转能级的特征物理量,定性与结构分析的依据 Raman散射的产生:光电场E 应用:定性与定量分析,有机化学,高聚物,生物