第一篇:1--产业发展规划项目基本步骤
产业发展资料清单
发改委1、2006-2010年株洲市国民经济和社会发展统计公报; 2、2006-2010政府工作报告;
3、株洲市国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要(草案)
基本思路;
4、株洲市“十二五”规划重大项目表;
5、株洲市31个“十二五”规划重大前期研究课题;
6、株洲市两型社会建设发展战略研究(摘要);
7、株洲市资源节约型和环境友好型社会建设综合配套改革试验
总体实施方案;
规划局;
1、株洲城市总体规划(2006—2020);
2、城市设计:城中村设计导则,湘江风光带,新华路,麻纺厂
片区,中心商圈及市场群;
3、地形图(原始的地形图1:500或者1:1000)(地形图应有
等高线);
4、场地航拍图或遥感影像;
5、主要市政基础设施情况(水、电、道路、公路、客运站);
6、现状路网;
7、城市道路建设与改造计划;
商务局
8、株洲市商务局“十二五”商贸发展规划;
9、规模以上企业现状行业构成;支柱产业规模、工业总产值、利税总额、地区分布;存在的问题;
10、城市服务业发展规划与计划;
11、城市商业网点普查资料;
12、株洲市商业网点分布图;
两型办
13、株洲市半导体产业发展规划(2009-2020);
14、株洲市电子信息产业发展实施规划及行动计划;
15、株洲市轨道交通装备产业振兴规划及行动计划;
16、株洲市“两型”社会建设产业发展与布局规划纲要; 统计局17、2006-2010年株洲市与石峰区国民经济和社会发展统计公报;
18、2006-2010年株洲市与石峰区统计年鉴;
交通局
19、株洲市交通发展规划(2009-2020);
产业发展座谈会主要内容
政府办
1、市委政府领导对“十一五”产业的总结?
2、“十二五”期间市委领导产业发展有哪些想法?
3、“十二五”产业发展的机遇和挑战?
发改委
8、石峰区产业发展的基础和优势有哪些?
9、“十一五”期间产业发展方面的成绩和不足?
10、“十一五”期间有哪些重大项目、进展如何?
11、“十二五”期间区促进产业发展的思路、重点及目标措施等?
12、“十二五”期间重点推进的项目有哪些?
建设局
1、“十一五”期间建设用地、工业用地等基本情况?
2、主要困难和问题是什么?
3、“十二五”期间重点推进的项目有哪些?
4、有哪些地块需要拆迁,闲置土地的如何进一步得到有效利用?
国土局
1、“十一五”各项产业用地情况如何?
2、“十一五”期间有哪些重大项目、进展如何?
3、“十二五”期间在国土规划上有哪些具体想法和规划? 统计局
1、“十一五”产业各项统计指标如何?
2、“十二五”期间各项产业目标如何?
3、“十二五”期间有哪些问题和挑战?
商务局
1、“十一五”商业发展情况如何?
2、“十一五”期间有哪些重大项目、进展如何?
3、“十二五”期间在商业发展上有哪些具体想法和规划?
4、近几年石峰区传统服务业和现代服务业发展情况,存在的问题及制约因素,与其他城区的差距与优势等。
5、近几年促进服务业发展的政策措施及其各项措施实施成效等。
6、十二五期间区现代服务业发展思路、目标及其措施等。
7、您对本项目的其他建议或想法?
农业局
1、“十一五”农业发展情况如何?
2、“十一五”期间有哪些重大项目、进展如何?
3、“十二五”期间从产业关联延伸角度考虑,有哪些具体想法和规划?
文化局
1、城市民俗特点和文化景观方面的资料;
主要园区及其企业
1、南车株洲电力机车研究所有限公司
2、南车株洲电力机车研究所有限公司
3、湖南有色的株治,株硬,4、南车集团株洲车辆厂,5、智成化工,6、唐人神,7、株洲旗滨玻璃,8、南方航空,9、时代集团
10、株洲国家高新技术产业开发区(河西示范园、董家塅高科园、田心高科园)
11、株洲金山高新技术产业开发区、12、清水塘循环经济工业园区。
文本结构
1.产业现状及其地域分异特征
1.1产业的总体特征
1.2 城市经济进程和产业发展阶段
1.3 工业行业结构和主要工业品增长特征
1.4 综合竞争力的变动分析
1.5 社会经济的分区讨论
1.5 小结
2.产业发展的时空条件
2.1 产业发展的有利条件
2.2 产业发展的限制条件分析
2.3 产业空间扩展的异速分析
2.4 城市增长的若干要素预测
2.4 小结
3.产业发展方向分析
3.1 产业方向调整和战略产业的初步判断
3.2 三次产业的基本情况分析
3.3 产业部门的区位商分析
3.4 产业部门的竞争力分析
3.5 产业发展的方向
3.6 小结
4.社会经济发展战略分析
4.1 背景分析
4.2 产业发展战略
4.3 主要战略措施
4.4 产城关系定位
4.5 政府最新发展思路简析
4.6 小结
5.产业集聚分析与空间布局设想
5.1 周边城市的影响
5.2 产业集聚分析
5.3 产业集群分析
5.4 空间格局分析
5.5 小结
6.产业近期行动计划
6.1 项目库
6.2 土地供给策略
6.3 市场推广策略
第二篇:职业发展规划步骤
职业生涯规划设计步骤
1、自我认知
1.1 职业测评
1.1.1 职业人格类型结构测评分析
1.1.2 个人风格测评分析
1.1.3 职业兴趣类型测试分析
1.1.4 职业价值观测试分析
1.1.5 个性特征测试分析
1.1.6 职业技能测试分析
1.1.7 人格评价测试分析
1.1.8 职业测评综合分析
1.2 个人综合评估
1.2.1 大学前的个人理念和介绍
1.2.2 大学阶段的自我提升和介绍
1.2.3 工作中的自我提升和总结
2、职业认知
2.1 家庭环境分析
2.2企业环境分析
2.2.1企业概况
2.2.2 所在企业部门及根据自己的专业取得的成果
2.2.3 所学专业在企业中心的就业范围
2.3 社会环境分析
3.1我国家具、箱包行业过去与现在经济发展状况
3.2 湛江经济发展状况
3.3 实木、箱包家具行业分析
3.4 人才需求预测
3、职业生涯规划设计
3.1SWOT分析
3.2 企业内部实际的面谈
3.3 确立职业目标
4、职业发展路径
4.1 确立职业最佳发展通道及路线
4.2近期计划
4.2.1 第一年计划
4.2.2 第二年计划
4.2.3 第三年计划
4.3 短期职业规划
4.4 中期职业规划
4.4 长期职业规划
5、职业生涯的评估与调整
5.1 个人路线评估与反馈
5.2职业路线调整与再评估
6、个人职业生涯发展档案资料
第三篇:写作基本步骤
作文的基本步骤(一)
一、审题
在作文时,首先要仔细审查、分析、研究作文题目,切实弄清题目的意思,全面分析题目的要求、范围,切实掌握题目的重点,这就叫做“审清题目”。如果见到题目,不假思索,或囫囵吞枣,动笔就写,写出来的文章往往就会“走题”,结果是“下笔千言,离题万丈”。
审题的基本方法:
1、分清文体,确定写作对象
审题,首先要审清写作对象,确认题目是要求写人的,或记事的,或写景状物的,或是写应用文。题目要求写入,就要确认写什么人,选择什么材料来表现人物的性格品质;题目要求写事,就要选定一件事情,反映出事情的教育意义;题目要求写景状物,就要选择一处景或一件物来写,要写出景物的特点;题目要求写应用文,就要注意应用文的格式和写好内容。
比如:
(1)以“成长”为题,把你成长过程中印象深刻的一件事写下来,要求中心突出,条理清楚,写出真情实感。
(2)描写你喜爱的一种植物,写出你喜爱的原因,要求突出重点,详略得当。
(3)从学过的课文中,选一篇你最喜欢的写一篇读后感。
(4)写一封信给远方的亲人,说说你目前的学习、生活情况和毕业后的打算。注意书信的格式,要求条理清楚,重点突出,语言恰当。
(5)缩写《小英雄雨来》,把主要内容写清楚。
(6)写一个在你小学生活中给你印象最深的一个人,如老师、同学或在学校里工作的叔叔、阿姨等等。要注意通过事例,做到有中心,有条理,语句通顺连贯。
上述5题,其中第1题是写事,第2题是状物,第3题是写读书笔记,第4题是写信,第5题是缩写,第6题是写人。
2、辨清题型,明确写作内容
在平时的作文练习里,作文练习的题型不外乎下列三种:(1)《一件有意义的事》(2)《我和××》
(3)在你的身边有很多人,选一个你印象最深的人,写出这个人的性格特点。注意重点突出,用词恰当。
上述第1种是“全命题”,即作文题目是规定的,只需按题目要求去定中心、选材、安排材料即可,绝对不能改变题目中的一字一词。
第2题是“半命题”,即先要将题目补充完整才能作文。比如题目中的“××”,可换作人,定题目为《我和爸爸》;也可以把“××”换作物,定题目为《我和课本》、《我和闹钟》。
第3题是“命范围”,即只给作文范围,提出要求,需要自己定题目,然后作文。根据这道题目要求,可写自己熟悉的人,如《我的同桌》;也可以写自己不熟悉的人,如《一个见义勇为的叔叔》。
3、辨明题眼,分清写作重点
题眼即是题目中的关键词语。比如题目是《我最难忘的一个人》,那“最难忘”就是题眼,作文中要写的那个人,必须要从多方面去说明他为什么是自己“最难忘”的。又比如以《雨中》为题,这个“中”不但限制了选材的范围,而且是题眼,规定文章的重点,必须是要写在雨中的景物或是雨中发生的事。
再看下面一组题目:(1)《我的老师》(2)《我爱老师》(3)《我和老师》
这三道作文题只是一字之差,但写作的重点不一样,表达的中心思想有差异。第1道题目的写作对象是“老师”,叙述的重点是刻画老师的形象,表达的中心是老师某一方面的性格品质;第2道题目的写作对象也是老师,叙述的重点不但要刻画老师的形象,还要抒发自己对老师的感情,表现的中心是“我”对老师的爱;第3道题目的写作对象是“我”和“老师”,叙述的重点是反映出我和老师的关系,叙述的事情必须把我和老师联系在一起,表达的中心是揭示我和老师某方面的感情。
小练习:根据下面一组文题,按要求填空。(只填序号)
①牡丹花 ②难忘的一节课 ③我的妹妹 ④夏天的田野 ⑤有趣的中队活动 ⑥可爱的小花猫 ⑦我和同桌 ⑧我错了 ⑨爸爸 ⑩我的文具盒
这组作文题中,写人为主的有(),其中写“我”为主的有(),写“他(她)”为主的有(),写“我们”为主的有()。记事为主的有()。写景写物的有()。
二、定中心
定中心,就是确立文章的中心思想。确立了中心思想,才能根据表达中心的需要选择写作的具体材料。
确立中心思想的基本要求是:①正确:思想健康,观点正确,能够表达出作者积极向上精神面貌和真诚美好的心灵,能够运用正确的观点去分析事物,认识事物;②集中:一篇文章要集中表明一个中心思想,讲清一件事情,确立的中心思想要贯通全文的首尾;③深刻:确立的中心思想能给读者有较深刻的启发和教育。
定中心的基本方法:
1、根据写作题目确定中心。
不少作文题目有一个中心词(即题眼),提示了写作的用意。立意时,要以题目的中心词语为依据。如:
①写一处你喜爱的景色。②写一节有趣的课。③记一次有意义的活动。
这三道作文题都有一个中心词提示作文要表达的中心。第①道题目要求确立表达自己“喜爱什么”的中心思想。第②道题目要求确立表达自己“上什么课感到有趣”的中心思想。第③道题目要求确立表达自己“在什么活动中受到什么教育”的中心思想。
2、根据写作要求确定中心。
有些作文题目,并没有直接限定中心,只给了一定的写作要求。我们在定中心时,只要根据要求确定写作内容,进而从中提炼出中心。如《那次,我流泪了》,虽没有限定中心,但我们可写的内容,或是喜悦的、或是教训的„„中心就是被赞扬的精神或说明的某个道理。
3、多角度思考确定文章中心。有时,同一个材料,同一个题目,角度不同,确定的中心也就不同。比如《夏夜》这个题目,既可说明“夏夜发生的事所表达的感情”,也可说明“夏夜景色”。
小练习:如果写《慈母心》这个题目,下面三组材料,哪一组最典型,最能有力地突出中心思想?
(1)一天中午,妈妈冒着狂风暴雨赶回来给我烧中午饭。烧好饭,她看着我吃得那么香甜,感到欣慰,可她自己却因时间晚了,没来得及吃饭就上班去了。
(2)一天中午,妈妈匆匆赶回来为我烧中午饭,让我吃得饱饱的去上学。(3)一天中午,妈妈回来了,她气呼呼地说:“单位里买了今天中午的电影票,都是为了你才赶回来,还不知道来不来得及去看电影。”我说:“妈,以后要是再碰上这样的事,你就不要回来了吧!”妈妈说:“算了,不要说了,快吃饭吧。”
作文基本步骤
(二)三、选材
选材,就是从与作文题目有关的种种材料中,选择符合题目要求,能表现中心思想的材料。文章的中心思想就是通过具体的材料(具体事例)来表达的。
选择材料好比裁剪衣服。做衣服必须量身裁衣,选择材料像做衣服那样,必须为中心思想服务。无论是叙述事情,描绘人物,或者抒发感情,每写一句话都要与中心息息相关。凡是与中心有关的就要着重写,而且要写具体;关系不够密切的则少写,一笔带过;与中心无关的干脆不写。因此,选择文章的材料必须经过筛选、取舍后决定采用,才能突出中心,避免平淡、无味。
选材的基本方法:
1、根据作文题目要求决定选材范围。
作文题目是选材的主要依据,审清题目是选准选好写作材料的基础。如题目《第一次„„》,就告诉我们写作的对象是“我”,范围可以是“洗衣服、做饭、写毛笔字、学骑车”等。
2、根据已确立的中心思想选材。
根据作文题目的要求决定了选材范围之后,更主要的是根据已确立的中心思想,对选材范围内的材料进行比较、筛选,把能够表达中心思想的材料找出来。
小练习:请看看下面的中心与材料,与中心有关的在序号边打“√”。题目:我的同桌
中心:通过几个具体事例,表现我的同桌助人为乐的品质。
材料:①我的同桌经常帮助邻居赵大爷做好事。②我的同桌在学校运动会上表现得很顽强,长跑比赛跌伤了脚,仍然坚持跑到终点。③我的同桌冒着风雨,上山帮助一个小同学寻回丢失的书包。④我的同桌很讲卫生,天天换洗衣服,不随地丢纸碎笔屑。
3、围绕中心事件,决定材料的取舍和详略。某一具体的材料选定之后,还有材料的主次问题。与中心思想紧密联系的材料是主要材料,要详写;与中心思想一般联系的材料是次要材料,要略写。
小练习:根据文章的中心思想,取舍下面的材料,并指出哪些材料要详写,哪些材料要略写。
题目:试卷发下以后
中心思想:诚实比分数更宝贵,表现少年儿童诚实的优秀品质。材料:①大家盼望早点发下语文试卷。②老师发语文试卷。③两个同学不及格。④同学们议论分数。⑤我的分数最高,心里很高兴。⑥同桌的同学问我一道试题。⑦我发现自己的试卷上老师漏改了一个错字。⑧对不对老师说?我心里很矛盾。⑨我决心找老师扣除多给的分数。⑩老师表扬了我。
应取的材料是:()应舍的材料是:()应详写的材料是:()应略写的材料是:()
四、编提纲
编写作文提纲是作文布局谋篇的总设计,是写好作文的一个重要基础环节。编写作文提纲实际上就是根据作文题目的要求和表现中心思想的需要,将作文材料条理化、具体化。也就是说,将作文材料进行加工整理,把文章的开头、结尾、段落层次、主次详略、材料的先后顺序作统筹安排,用标题或段意的形式写下来。
编提纲的基本方法(基本步骤):
1、确定题目。
2、确定中心思想。
3、用段落或标题的形式把要写的材料按顺序写下来。
4、确定详写和略写的材料。一般说来,最能突出文章中心的材料是文章的重点内容,要详写,要放在前面写,要写得详细具体;对中心思想起辅助、衬托作用的略写材料要放在后面写,简洁地写清楚就可以了。
小练习:
(1)、下面两份提纲,哪份写得好,为什么?
1、第一次做饭
第一段:我决心学做饭。第二段:我做饭的经过。
第三段:我明白了一个道理。
2、第一次做饭
中心思想:通过第一次做饭这件事,说明做事情要讲究方法,才能做好。第一段:暑假的一天,我决心学做饭。(略写)第二段:我第一次学做饭的经过。
①舀米洗米。(略写)
②我拿不定主意往盘里放水的深浅。(详写)
③煲饭过程中我的动作、心情和心理活动。(详写)④饭变成了稀粥,我不好意思地低下了头。(略写)
第三段:通过第一次做饭,我明白了一个道理。(略写)
(2)、先把题目《想起这件事我真——————》补充完整,然后编写作提纲。
五、修改作文
“好文不嫌千遍改”,“好文章是改出来的”,这些话说明好的文章是经过反复修改而成的。通过修改文章,我们可以进一步提高自己的阅读能力、作文能力。
1、修改作文的基本要求。
(1)在内容上,要分析作文观点(即作文中心)是否正确,感情是否健康,内容是否真实具体。
(2)在结构上,要分析分段是否合理,条理是否清楚,详略是否恰当,中心是否突出。(3)在语句上,要检查句与句是否连贯,有无病句,有无错别字,标点是否正确。
(4)在书写上,要检查字体是否规范,文章格式是否正确。
2、掌握修改作文的六种基本方法。
(1)正。改正错别字、书写不规范的字、病句。
(2)删。删去重复累赘的字词,删去与中心无关的句段,使文章里的每一句话的意思通顺、简洁、明白,使文章结构紧凑,中心突出。
(3)增。加上漏掉的字词,使句子完整;增加一些能突出中心的材料,使文章的内容更加翔实,更加具体。
(4)换。换个恰当的词,使句子的意思更准确合理;换个恰当的句子,使句子更生动形象。
(5)调。调整词序、句序、段序,使文章的层次更加分明,条理更清楚。(6)接。在句与句之间、段与段之间,加上一些恰当的词语或句子,使句与句之间、段与段之间的过渡更自然,使文章各部分的内容衔接得更紧凑。
3、修改作文的一般步骤。
第一步:首先要把习作认真看几遍,把握习作的主要内容和写作目的。这是改通修好作文的基础。
第二步:对照修改作文的四点基本要求,运用改作的“六法”进行修改。第三步:全文修改后,再检查一遍,然后抄写工整。
在修改过程中,要注意几个问题:①要紧紧围绕要表现的中心去修改,对那些与中心思想无关的内容,要舍得割爱;②要先求通,后求好,在修通的基础上,抓住重点进行删、增。③要运用“看、读、查、想、问”等方法去发现问题。
第四篇:污水处理厂化验室基本检测项目步骤
(一)、化学需氧量(COD)的测定
化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。
1、方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、仪器
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。(2)加热装置:电热板或变组电炉。(3)50ml酸式滴定剂。
3、试剂
(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
4、注意事项
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。
(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
5、测定步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。
(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。
(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。
(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。
(7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。
(8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。(10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。
(11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。
(12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。(13)记录读数,计算结果。
(二)、生化需氧量(BOD5)的测定
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。
水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。概述
1、方法原理
生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。
对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。
为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。
对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。
2、仪器
(1)恒温培养箱
(2)5——20L细口玻璃瓶。(3)1000——2000ml量筒
(4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。
(5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。
(6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。
3、试剂
(1)磷酸盐缓冲溶液
将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2(2)硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。(3)氯化钙溶液
将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。(4)氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。(5)盐酸溶液
将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。(6)氢氧化钠溶液
将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml(7)亚硫酸钠溶液
将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。(9)稀释水
稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。(10)接种液
一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。(11)接种稀释水
分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml;或表层土壤侵出液20——30ml;
接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
4、计算
(1)不经稀释直接培养的水样 BOD5(mg/L)=c1-c2 c1——水样在培养前的溶解氧浓度,c2——水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(2)经稀释后培养的水样
(c1-c2)-(B1-B2)f1
BOD5(mg/L)=-----------------------f2 B1——稀释水在培养前的溶解氧;B2——稀释水在培养后的溶解氧;f1——稀释水在培养液中所占比例;f2——水样在培养液中所占比例。
注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。
5、注意事项
(1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。(2)玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。
(3)为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。
(4)水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。
(三)、悬浮性固体物质(SS)的测定
悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。
1、方法原理
测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。
2、测定步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。
(3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。
(4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。
(5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒…(方法同上)
3、计算结果。
进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数
(四)、总磷(TP)的测定
1、方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2、仪器
分光光度计
3、试剂
(1)1+1 硫酸。
(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。(3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。
(4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
(5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。
(6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。
4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)
(1)将取回的进水样、出水样摇匀(氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。
(2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管加10mL出水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线。(取样量不固定,根据水质情况,水质越差,取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别,具塞刻度管有刻度,圆底,可加热;而比色管相反)
如果要消解,此步按如下方法:a、进、出水取样量不变,3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。b、向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。c、分别摇匀3个具塞刻度管,用纱布包扎。d、将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。e、高压锅自动断开电源后,大约20分钟后打开高压锅盖,取出塑料烧杯。f、分别拆开3个具塞刻度管的纱布,之后自然冷却。g、冷却后,再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。(注意高压锅的使用:使用高压锅时一定盖紧盖子,打开排气阀,当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀,若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时,30分钟后自动关闭。)(3)分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。(4)分别摇匀3个具塞刻度管,计时15分钟后,用分光光度计测,用波长700nm,30mm的比色皿。
(5)记录读数,计算结果。
所测水样TP结果=(所测水样读数-空白样读数)*31.15/所取水样体积
5、计算
M 磷酸盐(P,mg/L)=—— V 试中,M——由校准曲线查得的磷量(ug);V——水样体积(ml)。
6、注意事项(1)如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。在50ml比色管中,水样定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
(2)室温低于13°C时,可在20°C——30°C水浴中,显色15min.(3)操作所用的玻璃器皿,可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。(4)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
(五)总氮(TN)的测定
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:
A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103
2、干扰及消除(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。
(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3、方法的适用范围
该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。
4、仪器
(1)紫外分光光度计。
(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。(3)具塞玻璃磨口比色管。
5、试剂
(1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。(2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。(4)1+9盐酸。
(5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。
6、测定步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。(5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。
(6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。
(8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。(9)计算结果。
(六)、氨氮(NH3-N)的测定
1、方法原理
典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
3、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。
4、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。
5、仪器
(1)分光光度计。(2)PH计
6、试 剂
配制试剂用水均应为无氨水。(1)纳氏试剂
可选择下列一种方法制备(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。(3)铵标准贮备溶液
称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(4)铵标准使用溶液
移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。计算
从校准曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。
7、注意事项
(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
8、测定步骤(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。
(4)静置3分钟后开始过滤。
(5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。(7)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)
(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂(。
(9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。
(10)计算结果。
(七)、硝酸盐氮(NO3-N)的测定
1、方法原理
水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。
2、干扰及消除
亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。
本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。
3、仪器
带氮球的定氮蒸馏装置。
4、试剂
(1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。(2)1+1盐酸
(3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。
(5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。
5、测定步骤
(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。
(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。
(3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)
(5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)(6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。
(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。
(9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。(10)计算结果。
(八)、溶解氧(DO)的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。
本厂采用碘量法测溶解氧
1、方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
2、测定步骤
(1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)
(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)
(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。
(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。
(7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。
(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。(10)计算结果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)
(九)、总碱度
1、测定步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。(2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。
(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)
(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。
(十)、污泥沉降比(SV30)的测定
1、测定步骤
(1)取一个100mL的量筒。
(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。(3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。
(十一)、污泥体积指数(SVI)的测定
SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。
(十二)、污泥浓度(MLSS)的测定
1、测定步骤
(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。
(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)
(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。
(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。
(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000
(十三)、挥发性有机物质(MLVSS)的测定
1、测定步骤
(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。
(2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。
(3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。
(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。
(5)计算结果。挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。
第五篇:污水处理厂化验室基本检测项目步骤
一、化学需氧量(COD)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)
化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。
(一)、方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。
3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。
4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。
5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。
6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。
7、插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。
8、加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。
9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。
10、加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。
11、彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。
12、用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。
13、记录读数,计算结果。
二、生化需氧量(BOD)的测定
(测,测 样)
生化需氧量:指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量,单位为mg/L。(另一种定义:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量,单位为mg/L。)
(一)、测定步骤
三、悬浮性固体物质(SS)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。
(一)、方法原理
测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。
3、开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。
4、测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。
5、测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒…(方法同上)
6、计算结果。
进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数
出水SS的结果直接为测出水样仪器读数
四、总磷(TP)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样;而目前加几个氧化沟上的几个点的样)
(一)、方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。
(二)、测定步骤(仅以测进、出水样为例)
1、将取回的进水样、出水样摇匀(氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。
2、取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管加10mL出水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线。(取样量不固定,根据水质情况,水质越差,取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别,具塞刻度管有刻度,圆底,可加热;而比色管相反)
如果要消解,此步按如下方法:(1)进、出水取样量不变,3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。(2)向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。(3)分别摇匀3个具塞刻度管,用纱布包扎。(4)将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。(5)高压锅自动断开电源后,大约20分钟后打开高压锅盖,取出塑料烧杯。(6)分别拆开3个具塞刻度管的纱布,之后自然冷却。(7)冷却后,再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。(注意高压锅的使用:使用高压锅时一定盖紧盖子,打开排气阀,当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀,若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时,30分钟后自动关闭。)
3、分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。
4、分别摇匀3个具塞刻度管,计时15分钟后,用分光光度计测,用波长700nm,30mm的比色皿。
5、记录读数,计算结果。
所测水样TP结果=(所测水样读数-空白样读数)*31.15/所取水样体积
五、总氮(TN)的测定
(每周一测一次,测空白样、进水样、出水样)
(一)、方法原理
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K+ + HSO4-HSO4-→H+ + SO4 2-加入氢氧化钠用一种和氢离子,使用过硫酸钾分解完全。
在120℃--124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度,从而计算总氮的含量。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。
3、分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
4、将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。
5、加热完毕,拆开纱布,自然冷却。
6、冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
7、向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。
8、使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。
9、计算结果。
六、氨氮(NH3-N)的测定
(每天都测,测空白样、进水样、出水样)本厂采用的是纳氏试剂光度法
(一)、方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
(二)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
3、向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。
4、静置3分钟后开始过滤。
5、将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)
6、分别过滤完烧杯内的剩余水样。
7、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)
8、分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂(。
9、分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。
10、计算结果。
七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定
(每周一测空白样、进水样、出水样;每台都测空白样、氧化沟3号点样、氧化沟回流点样;即周一测5个样)
(一)、方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。
(二)、测定步骤(仅以3号点和回流点的样为例)
1、将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。
2、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。
3、取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。
4、向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)
5、开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)
6、蒸干后,取下蒸发皿冷却。
7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。
8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。
9、分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。
10、计算结果。
进水样、出水样的测定步骤(需要补充)
八、溶解氧(DO)的测定
(每天都测,测氧化沟9号点样)溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。
本厂采用碘量法测溶解氧
(一)、方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
(二)、测定步骤
1、用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)
2、用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。
3、向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)
4、盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。
5、再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。
6、向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。
7、静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。
8、将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。
9、用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。
10、计算结果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)
九、总碱度(每周二测一次,测进水样、出水样)
(一)、测定步骤
1、将取回的进水样、出水样摇匀。
2、将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。
3、分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。
4、向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。
5、分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)
6、计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。
十、氯离子的测定
(每周三测一次,只测空白样、进水样)
(一)、测定步骤
1、将进水样摇匀,并过滤进水样。
2、取两个磨口碘量瓶,第一个碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸馏水;第二个碘量瓶中加50mL进水样滤液。
3、向两个碘量瓶中分别加入1mL铬酸钾指示剂。
4、向酸式滴定管(棕色的,带旋塞的)倒入0.0139mol/L的硝酸银溶液至刻度线。
5、分别向两个碘量瓶中用硝酸银溶液滴定,至出现砖红色沉淀,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。空白样约用0.2-0.5mL左右,进水样约用3-4mL左右)
6、计算结果。
氧化沟泥样相关测定指标
一、污泥沉降比(SV30)的测定
(每天都测,只测氧化沟9号点的样)
(一)、测定步骤
1、取一个100mL的量筒。
2、将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。
3、开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。
二、污泥体积指数(SVI)的测定
(每周二、周四、周六测,只测氧化沟9号点的样)
SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。
三、污泥浓度(MLSS)的测定
(每周二、周四、周六测,测氧化沟9号点的样和回流点的样)
(一)测定步骤
1、将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。
2、将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)
3、用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)
4、取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。
5、取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。
6、冷却后用精密电子天平称量并记数。
7、计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000
四、挥发性有机物质(MLVSS)的测定
(每周二、周四、周六测,只测氧化沟9号点的样,用定量滤纸)
(一)、测定步骤
1、将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。
2、开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。
3、两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。
4、取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。
5、计算结果。挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000