第一篇:EDTA标准溶液的配制与标定实验报告
EDTA标准溶液的配制与标定
EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的(1)、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。
(2)、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。
二、实验原理
EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可以先配制粗略浓度,再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在pH=10的款冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式:
指示剂反应Hln2-+ Zn2+ = Znln-+ H+
22-2+2-+滴定反应HY + Zn = ZnY + 2H
终点反应Znln-+ H2Y2-↔ ZnY2-+ Hln2-+ H+
二、实验注意事项
(1)、称取EDTA和金属时,保留四位有效数;
(2)、控制好滴定速度;
(3)、加热锌溶解时,用表面皿盖住以免蒸发掉。
三、主要仪器与药品
仪器:酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。
药品:EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液(PH=10)
四、实验过程及原始数据记录
(1)、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右,配制成500ml溶液。
(2)、称取0.15~0.2g金属Zn,加入1:1 HCl 5ml,盖好表面皿,使锌完全溶解,用水冲洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液移入250ml容量瓶中,再加水至刻度摇均,用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中,滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀,再加PH=10的缓冲溶液10ml,加水稀释至100ml,加入少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
EDTA的标定[ m(Zn)= 0.1815g ]
EDTA标准溶液的配制与标定
计算过程
c EDTA(mol/L)= m(Zn)/[M(Zn)* V] *1000*25/250
式中m(Zn)为称取分析纯Zn的质量(g);M(Zn)为Zn的摩尔质量(g/mol);V为标定时所用EDTA的体积(ml)。
第一次:
c(EDTA)=0.185/(65*29.7)* 1000 * 25/250=0.0094 mol/L
第二次:
c(EDTA)=0.1815/(65 * 29.65)* 1000 * 25/250=0.0094 mol/L
第三次:
c(EDTA)=0.1815/(65 * 28.6)* 1000 * 25/250=0.0098 mol/L
c EDTA(mol/L)平均值=(0.0094+0.0094+0.0098)/3=0.0095
c EDTA(mol/L)平均偏差=(|0.0094-0.0095 | + |0.0094-0.0095 |+ |0.0098-0.0095 |)/ 3 =0.0001667
c EDTA(mol/L)相对平均偏差=平均偏差/平均值*100%=0.0001667/0.0095 *100%=1.7544%
实验日期:2012.10.25学生:庄永招
第二篇:EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定
(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2王雨20096824)
【摘要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。首先,以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度,得到其平均浓度为0.01592 mol²L-1。再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了 水的总硬为12.61±0.01(°),以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01(°),则有镁硬为3.15±0.01(°)。
【关键词 】EDTA ;标定 ;水 ;硬度引言
EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H4Y或Na2H2Y²2H2O),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA可制得纯品,但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol²L-1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。其相关反应:
HIn2-(纯蓝色)+ Ca2+CaIn-(酒红色)+H+
CaIn-(酒红色)+H2Y2-+OH- CaY2+(无色)+ HIn2-(纯蓝色)+H2O
水中的钙、镁离子总量,可用EDTA配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO3为基 准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度为pH≈10,以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50.生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L,即。
水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO,即1°=10-5 mg²L-1
CaO。硬度
cEDTAVEDTA
VH2O
MCaO
105。实验部分
2.1 试剂与仪器
乙二胺四乙酸二钠(固体,AR);CaCO3(固体,GR或AR);1+1NH3²H2O;镁溶液(溶解1 g MgSO47H2O于水中,稀释至200 mL);100 g²L-1NaOH溶液;钙指示剂(固体指示剂);NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH≈10);铬黑T指示剂 酸式滴定管;烧杯;称量瓶;锥形瓶;移液管;量筒
2.2 实验方法
2.2.1 2.2.1.1
EDTA标准溶液的配制与标定
0.015 mol²L-1EDTA标准溶液的配制:在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠2.8 g,溶
解于300~400 mL温水中,稀释至500 mL,如浑浊,应过滤。转移至500 mL细口瓶中,摇匀。2.2.1.2
0.01 mol²L-1标准钙溶液的配制:准确称取CaCO3基准物质0.25~0.3 g(称准至小
数点后第4位)于小烧杯中,盖以表面皿,加水润湿,再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中,加热近沸,待冷却后移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。2.2.1.3
标定:用移液管移取25 mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25 mL水、2 mL
镁溶液、5 mL 100 g²L-1NaOH溶液及约10 mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色,即为终点。2.2.2 2.2.2.1
水的硬度测定
总硬的测定:用移液管量取澄清的水样100 mL放入250 mL锥形瓶中,加入5 mL
NH3—NH4Cl缓冲溶液,摇匀。再加入约0.01 g铬黑T固体指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.015 mol²L-1EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。2.2.2.2
钙硬的测定:量取澄清水样100 mL,放入250 mL锥形瓶中,加4 mL100 g²L-1
NaOH溶液,摇匀,再加入约0.01 g钙指示剂,再摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.015mol²L-1 EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色,即为终点。2.2.2.3
镁硬的测定:由总硬减去钙硬即得镁硬。结果与讨论
3.1 在标定EDTA标准溶液的浓度的实验中,用分析天平称取了EDTA固体2.8316 g、CaCO3固体0.3059 g。用1+1HCl将CaCO3完全溶解,配制得到钙标准溶液的浓度为0.01222mol²L-1。标定EDTA过程中消耗EDTA的量如表1。从实验结果可以看出,18.91严重偏离平均值,表1标定EDTA的实验数据
平行测定
Ⅰ
19.20 0.01591
Ⅱ
19.13 0.01597
Ⅲ
19.25 0.01587
Ⅳ
19.10 0.01599
Ⅴ
19.21 0.01590
Ⅵ
19.20 0.01591
Ⅶ
19.20 0.01591
VEDTA/mL
cEDTA/(molL1)cEDTA/(molL1)
0.01592 4.2×10-5 0.26%
s sr
3.2 以铬黑T为指示剂、标定好的EDTA为滴定剂,测定自来水的总硬度。如表一。
表一:测定水的的总硬度
平行测定
Ⅰ
14.13 12.62
Ⅱ
14.15 12.63
Ⅲ
14.12 12.61
Ⅳ
14.10 12.59 12.61 0.016 0.13%
Ⅴ
14.14 12.62
Ⅵ
14.10 12.59
Ⅶ
14.11 12.60
VEDTA/mL
水的硬度(°)水的平均硬度(°)
s sr
由络合滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的络合滴定的条件稳定常数(lgKCaY=10.24,'
=8.25)可知,滴定前,应该用NH3—NH4Cl缓冲溶液把试液的pH控制在10左右。lgKMgY
'
3.3 以钙指示剂为指示剂、标定好的EDTA为滴定剂,测定自来水的钙硬及镁硬,结果如
表二。
表二:测定钙的硬度
平行测定 Ⅰ
10.60 9.46
Ⅱ
10.61 9.47
Ⅲ
10.59 9.45
Ⅳ
10.62 9.48 9.46 0.012 0.12% 3.15±0.01
Ⅴ
10.59 9.45
Ⅵ
10.60 9.46
Ⅶ
10.61 9.47
VEDTA/mL
钙硬(°)平均钙硬(°)
s sr
镁硬(°)
用EDTA法测定自来水的硬度时,可能有铜、锌等离子干扰结果。铜离子存在使滴定 终点不明显;锌离子参加反应,使结果偏高。遇此情况,可用20 g²L-1 Na2S溶液将铜离子沉淀。3.4实验结果
自来水的总硬度为12.61±0.01(°);钙硬为9.46±0.01(°);镁硬为3.15±0.01(°)。此自来水为中硬水。
[参考文献]
[1]、《分析化学实验》第三版四川大学化工系、浙江大学化学系[2]、《无机及分析化学实验》王仁国
[3]、《中华人民共和国国家标准GB5750—50.生活饮用水标准检验法》
第三篇:固体酒精的配制实验报告
固体酒精的配制
一、实验目的: 固体酒精的配制原理和实验方法
二、原料:
1、酒精: 工业酒精 》95%。
2、硬脂酸钠: 不溶于水,但溶于热乙醇
3、虫胶片: 是一种天然树脂,不溶于水,受热软化,冷却后固化,在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。
4、石蜡:固体烃的混合物。本实验中,石蜡作为固化剂使用,但本身可以燃烧,加入量太多时,燃烧不充分时,产生烟雾和不愉快的气味。
三、实验原理
硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: C17 H35C00H + NaOH = C17H35C0ONa+ H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶.在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝肢体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精.
四、实验操作:
取0.4g氢氧化钠,加入烧瓶中,加入0.5g虫胶片,40mL酒精和数粒沸石,加热,冷凝回流,只至固体充分溶解。在烧杯中加入2.5g硬脂酸和10mL酒精,加热至硬脂酸充分溶解,加入上述的溶液中,摇动,使其混合均匀,回流10min,移去水浴,开始冷却。待降温到60度时,导入模具中,加盖,防止酒精蒸发,冷却固化,从模具中取出成品。切一块样品,在坩埚上,直接用火点燃,观察燃烧情况。
五、实验现象:
反应完全;反应液混合后pH=7;倒出时已有部分固体酒精生成,导致部分产物挂壁,造成损失,成品为土黄色透明固体,硬度大;燃烧时火焰呈黄色,表面形成膜状物,不流淌;燃烧后有少量残渣。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~ 50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好. 3、温度的影响:见下表:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30 度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O 度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点.酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。因此,一般选用60度为固化温度。4、硬脂酸与NaOH 配比的影响:
从表中数据不难看出.随着NaOH 比例的增加燃烧残渣量也不断增大.因此,NaOH的量不宜过量很多.我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好.产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。5、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能.硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5 以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态.这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、石蜡的影响:
石蜡在常温下为固体,且为烃类化合物,易燃,很容易使人想到加入石蜡来提高和改善固体酒精的性能.通过实验我们发现石蜡确实能提高固体酒精的硬度,但加石蜡后,燃烧时有黑烟冒出,且有石蜡的气味,因此,加石蜡的固体酒精不适合于室内使用。
7、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
第四篇:静脉用药配制与操作规范
静脉用药配制与操作规范
1、静脉用药的调配在医院静脉用药调配中心未开展之前,可在病区治疗室内调配,其他场所不能用于静脉用药的调配。
2、配制药物必须由在职护士完成,配制时应严格执行无菌操作和查对制度,确保用药安全。
3、配制药物时应注意配伍禁忌,根据药物说明书进行配制。
4、根据医嘱的用药时间进行配制药物,药物配制后在标签上注明配药时间、操作者签名。避免药液配制后放置过久。
5、静脉用药调配操作程序:
1)、按输液治疗单核对摆放的药品名称、规格、数量、有效期等的准确性和药品完好性,检查输液袋(瓶)有无裂纹,瓶口有无松动、裂缝,输液袋(瓶)内有无沉淀、絮状物等,确认无误后,方能进行调配。
2)、用 0.5%碘伏消毒输液袋(瓶)口,待干。
3)、除去铝盖瓶盖,0.5%碘伏消毒瓶胶塞;安瓿用砂轮切割后,需用 0.5%碘伏仔细擦拭消毒,去除微粒。
4)、选用适宜合格的一次性注射器,旋转针头连接注射器,确保针尖斜面与注射器刻度处于同一方向。
5)、抽取药液时,注射器针尖斜面应当朝上,紧靠安瓿瓶颈口抽取药液,然后注入输液袋(瓶)中,轻轻摇匀。
6)溶解粉针剂,用注射器抽取适量静脉注射用溶媒,注入于粉针剂的瓶内,必要时可轻轻摇动(或置震荡器上)助溶,全部溶解混匀后,用同一注射器抽出药液,注入输液袋(瓶)内,轻轻 摇匀。
7)、瓶装药液稀释后立即抽出瓶内气体,以防瓶内压力过高药液从针眼处溢出。8)调配结束后,进行检查及核对:
(1)、再次检查已配药液有无沉淀、变色、异物等;
(2)、进行挤压试验,观察输液袋有无渗漏现象,尤其是加药处;
(3)、按医嘱执行单内容逐项核对所用输液和空药瓶与安瓿的药名、规格、用量等是否相符;
(4)、核检非整瓶(支)用量的患者的用药剂量和标识是否相符;
(5)、操作人员和核对人员应当分别签名,签名需清晰可辨;
(6)、核查完成后,空安瓿等废弃物按规定进行处理。
6、输液调配操作完成后,应立即清理现场,用清水或 500mg/L擦拭台面,除去残留药液,不得留有与下批输液调配无关的药物、余液、注射器等。
7、静脉用药混合调配注意事项: 1)不得采用交叉调配流程。
2)静脉用药调配所用的药物,如果不是整瓶(支)用量,则必须 将实际所用剂量在输液贴上明显标识,以便校对。
3)若有两种以上粉针剂或注射液需加入同一输液时,应当严格按药品说明书要求和药品性质顺序加入,并注意配伍禁忌;对肠外营养液、高危药品和某些特殊药品的调配,应当制定相关的加药顺序调配 操作规程。
4)调配过程中,输液出现异常或对药品配伍、操作程序有疑点时应当停止调配,保留相关药品及用具,报告护士长或与处方医师协商调整用药医嘱,上述情况应做好详细记录,防止再次发生。
5)静脉用药调配所用药品、医用耗材和物料由药学及有关部门统 一采购,应当符合有关规定。静脉用药调配所使用的注射器等器具,应当采用符合国家标准的一次性使用产品,临用前应检查包装,如有 损坏或超过有效期的不得使用。
第五篇:护理人员配制依据与原则
护理人员的配制依据与原则
我院根据护理人员能力、专业特点合理、有效地使用人力资源,最大限度的发挥人才的智慧和潜能,提高效率和效能的思想,制定以下护理人员的配制依据和原则:
(一)、配制依据
1、《中华人民共和国护士条例》(2008年5月12日施行);
2、卫生部《中国护理事业发展规划纲要2011—2015年》;
3、《中医护理工作指南》及国家中医药管理局的有关规定。
(二)、配制原则
1、满足病人护理需求的原则,病人的护理需要,是护理人员数量与结构的主要依据,同时还要根据医院的类型、等级、规模、科室设置等实际情况进行综合考虑。
2、合理结构的原则,根据不同学历、不同职称和实际工作能力合理编设护
理人员。
3、经济实效原则,在保证优质高效的基础上,减少人力资源不必要的浪费。
4、动态调整的原则,随着专业发展、服务对象变化、医院制度等方面不断改革,人员编制方面也要适应发展的需要,不断进行动态调整,护理人员的编设应不断吸引具有新观念、新知识、新技术的护理人员,并在用人的同时,加强对护理人员的规范化培训和继续教育,以适应医院发展的需要。
5、能级对应的原则,护士长根据危重病人数量、手术数量、患者自理能力、病人数量等合理排班,保证护理质量。
6、其人员机构符合以下比例
(1)从事护理工作岗位的人员达到医院卫生技术人员总数的50%
(2)护理管理人员系统接受中医药知识与技能培训。
(3)系统接受中医知识与技能培训(是指毕业于中医药院校或中医护理专
业;或毕业于西医药院校,三年内接受中医药知识和技能岗前培训时
间≥100小时)的护士,达到医院护理人员总数的70%以上。
(3)病区的床位数与在岗护士人数的比例不低于1:0.4。
(4)ICU护理人员与床位数的比例不低于2.5-3:1。
(5)手术室护士与手术间之比达到3:1。
7、明确护理岗位,合理使用合同制护士。
护理部2013年1月