第一篇：食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告
报告汇编 Compilation of reports 20XX
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平样品 奶粉操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m 瓶（准至 0.0001g）
6.1.2 固体样品 精密称取 2~5g 样品 m 样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
6.1.3 液体或半固体样品
精密称取 5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约 20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于 95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
6.2 萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取 1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h.6.3 称量
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干，再于 95~1℃干燥 20min，放干燥器内冷却 0.5h 后称量 m 总 ’。数据记录 7.1 原始数据
7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。
7.3 整理数据
计算 m 总 ’-
m 瓶
X = ————————— × 100 m 样
式中：X —样品中脂肪含量，%
m 瓶 —收集瓶的质量，g m 样 —样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g
m 总 ’—收集瓶和脂肪的质量，g
m 总 ’-
m 瓶
114.7979
– 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样
2.000 m 样（g）
m 瓶（g）
m 总 ’（g）
2.0000
114.4616
114.7979
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档结果
样品中脂肪含量为 16.81%结果可靠性分析 经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该误差属于试剂误差，且是正误差。结论 样品中脂肪含量为 16.81%。实验测得数据可能较真实值大，为正误差。思考题 12.1 索氏法测脂肪的注意事项？ 实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2 如果样品是湿润的应如何处理？为什么？
选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3 综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓 H 2 SO 4 分解，用容量法定量。但益勃氏法不能测糖分高的样品，如采用此方法容易焦化，致使结果误差大。
酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。
第二篇：粗脂肪测定-索氏抽提法
粗脂肪含量的测定-索氏抽提法
一、目的
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法，如抽提 法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。
二、原 理
本 实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂 的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和试剂
1．实验材料
油料作物种子、中速滤纸 2．仪器：
（1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿
（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱
（9）样品筛（60 目）3．试剂
无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
四、操作步骤
1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。2．包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。3．抽提
将 装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成 连珠状（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以 12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。4．称重
待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
五、结果与计算
式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）
c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）
六、附 注
（1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体 系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪 抽提干净。（2）试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
（3）索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。（4）YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h 可提取完毕。
（5）必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法 是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先 以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3 次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行重蒸馏。
七、思考题
1．如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？
2．测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？ 3．在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？ 4．测定样品粒子粗细有什么要求？ 参考答案
1．残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。
2． 进行脱水处理的原因有三：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙 醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
3．抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
4．试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
鼠类体脂含量的测定-索氏抽提法
实验材料：鼠、中速滤纸 仪器：索氏脂肪抽提器、干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)、不锈钢镊子（长20cm）、培养皿、分析天平（感量0.001g）、称量瓶、恒温水浴、烘箱、样品筛（60 目）试剂：无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
操作步骤
1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（含结扎线）（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。2．包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入1-1.5克左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。3．抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚（提取瓶容积的1/2），使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分（磨口连接处不能涂抹凡士林），接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以 12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。4．称重
待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
五、结果与计算
式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）
c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）
第三篇：食品中匹可硫酸钠的测定（2019）
附件
食品中匹可硫酸钠的测定
（BJS
201911）
范围
本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法。
本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。
原理
试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。
试剂和材料
除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T
6682规定的一级水。
3.1
试剂
3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2
甲醇（CH3OH）。
3.1.3
无水乙醇（CH3CH3OH）。
3.1.4
氨水（NH3H2O）：浓度25
%~28
%。
3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。
3.1.6
三氯乙酸（C2HCl3O2）。
3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1
g聚酰胺粉（层析用，200目），用10
mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10
mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000
mg，6
cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。
3.2
试剂配制
3.2.1
三氯乙酸溶液（1
%）：称取10
g三氯乙酸（3.1.6），加1000
mL水溶解。
3.2.2
%甲醇溶液：量取700
mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000
mL。
3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100
mL氨水（3.1.4），700
mL无水乙醇（3.1.3），水200
mL，混匀。
3.2.4乙酸铵溶液（10
mmol/L）:称取0.77
g乙酸铵（3.1.5），加入1000
mL水溶解，经0.22
μm水相微孔滤膜过滤后备用。
3.3
标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。
3.4
标准溶液配制
3.4.1
标准储备液（1000
mg/L）：准确称取匹可硫酸钠标准品10
mg（精确至0.00001
g），置于10
mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000
mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期1个月。
3.4.2
标准使用液（5
mg/L）：取标准储备液（3.4.1）1
mL于200
mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5
mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期7天。
3.4.3
标准系列工作溶液：准确量取标准使用液（3.4.2）适量，用水配制成质量浓度为5
ng/mL、10
ng/mL、50
ng/mL、100
ng/mL、250
ng/mL、500
ng/mL，或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。
3.5
材料
3.5.1
微孔滤膜：0.22
μm，PES滤膜和PTFE滤膜。
仪器与设备
4.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。
4.2
分析天平：感量分别为0.0001
g和0.00001
g
4.3
超声波水浴。
4.4
恒温水浴锅。
4.5
固相萃取装置。
试样制备
5.1
果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂
取适量代表性样品（硬胶囊剂取内容物），采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入洁净容器中，密封并标记。
5.2
液体饮料
充分混匀，直接取用。
分析步骤
6.1
试样提取
6.1.1
果冻
称取1
g（精确到0.001
g）试样于50
mL离心管中，加入20
mL水，80
℃水浴至胶质溶散，水浴过程中注意摇散，提取液转移至25
mL容量瓶中，加入2.5
mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25
mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000
r/min离心5
min，上清液待净化。
6.1.2
蜜饯
称取1
g（精确到0.001
g）试样于50
mL离心管中，准确加入40
mL水，超声提取15
min，8000
r/min离心5
min，上清液转移至50
mL容量瓶中，用5mL水洗涤残渣，洗涤液并入同一容量瓶，加入5
mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50
mL，待净化。
6.1.3糖果
6.1.3.1压片糖果
称取0.5
g（精确到0.0001
g）试样于50
mL离心管中，准确加入10
mL
%甲醇溶液（3.2.2），涡旋30
s，超声提取30
min，8000
r/min离心5
min。取上清液1
mL于5
mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过PTFE微孔滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.1.3.2其他糖果
称取1
g（精确到0.001
g）试样于小烧杯中，加入40
mL水，80℃水浴至样品溶解（胶基糖果水浴15min，水浴过程中注意摇散），转移至50
mL容量瓶中，用5
mL水洗涤烧杯，洗涤液并入同一容量瓶，加入5
mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50
mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000
r/min离心5
min，上清液待净化。
6.1.4
固体饮料
称取1
g（精确到0.001
g）试样于50
mL离心管中，加入25
mL水，80℃水浴10
min，8000
r/min离心5
min，收集提取液，加入20
mL水洗涤残渣，涡旋30
s，8000
r/min离心5
min，合并两次提取液，于提取液中加入5
mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50
mL。若提取液浑浊，可取适量8000
r/min离心5
min，上清液待净化。
6.1.5
液体饮料
称取1
g（精确到0.001
g）试样于25
mL具塞比色管中，加入20
mL水，80℃水浴10
min，放冷后加入2.5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25
mL。若提取液浑浊，可取适量8000
r/min离心5
min，上清液待净化。
6.1.6
片剂、硬胶囊剂
同“6.1.3.1压片糖果”。
6.2
试样净化
6.2.1果冻、液体饮料
取10
mL待净化液至已活化的聚酰胺固相萃取柱（3.1.7）内，待溶液流尽后，依次用10
mL水、15
mL
%甲醇溶液（3.2.2）洗涤，20
mL无水乙醇-氨水-水溶液（3.2.3）洗脱，收集洗脱液于80
℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10
mL，过0.22
μm
PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.2.2蜜饯、其他糖果、固体饮料
净化操作同“5.2.1果冻、蜜饯、液体饮料”，洗脱液于80
℃水浴上蒸发至近干，用水定容至5
mL，过0.22
μm
PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.3
空白试样
称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质溶液。
6.4
仪器参考条件
6.4.1
色谱条件
6.4.1.2色谱柱：C18柱，2.1
mm×100
mm，2.6
μm，或同等性能的色谱柱。
6.4.1.2
流动相：10
mmol/L乙酸铵溶液+乙腈（85+15）
6.4.1.3
流速：0.3
mL/min
6.4.1.4
柱温：35℃
6.4.1.5进样量：5
μL
6.4.2质谱条件
6.4.2.1离子源：电喷雾离子源（ESI）。
6.4.2.2
扫描方式：正离子扫描。
6.4.2.3检测方式：多反应模式（MRM）。
6.4.2.4干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、离子源温度、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量等参数应优化至最佳灵敏度。
6.4.2.5参考监测离子对和参考参数
表1匹可硫酸钠定性、定量离子和质谱分析参数参考值
名称
母离子
子离子
去簇电压（V）
碰撞能（V）
匹可硫酸钠
438.2
183.9*
120
438.2
278.2
120
*定量离子对
6.5
试样测定
将标准系列工作溶液和试样溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中测定。根据保留时间和相对离子对丰度比定性，外标峰面积定量。
表2
定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度（%）
>50
>20—50
>10—20
≤10
允许的相对偏差（%）
±20
±25
±30
±50
空白试验
除不加试样外，均按试样同法处理。
结果计算
试样中匹可硫酸钠的含量按下式计算：
式中：
X—食品中匹可硫酸钠（以C18H13NNa2O8S2H2O计）的含量，mg/kg；
c—试品溶液中匹可硫酸钠（以C18H13NNa2O8S2H2O计）的浓度，ng/mL；
V—试品稀释液体积，mL；
1000—单位换算；
m—试品质量，g。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
检测方法的灵敏度、精密度、专属性
9.1
灵敏度
果冻、蜜饯、其他糖果、饮料取样量为1
g，稀释倍数为25时，定量限为0.125
mg/kg，检出限为0.05
mg/kg；压片糖果、片剂、硬胶囊剂取样量为0.5
g，稀释倍数为50时，定量限为0.5
mg/kg，检出限为0.2
mg/kg。
9.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
9.3
专属性
空白试验应无干扰。
附录A
匹可硫酸钠相关信息
表A.1
匹可硫酸钠名称、CAS号、分子式、分子量、结构式
名称
CAS号
分子式
分子量
结构式
匹可硫酸钠
Sodium
picosulfate
10040-45-6
C18H13NNa2O8S2
481.41
附录B
标准色谱图
B.1
标准品总离子流色谱图（250ng/mL）
B.2标准品提取离子（定量）色谱图（250ng/mL）
B.3标准品提取离子（定性）色谱图（250ng/mL）
本方法负责起草单位：广东省药品检验所
验证单位：广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）、广东省食品工业研究所有限公司（广东省质量监督食品检验站）、国家糖业质量监督检验中心、上海食品药品检验所、中国检验检疫科学院、中国食品药品检定研究院
主要起草人：何嘉雯、温家欣、赖宇红、刘亚雄、罗卓雅、方继辉
第四篇：实习六 食品中人工合成色素的测定
实习六
食品中人工合成色素的测定
（一）原理
聚酰胺是一种高分子化合物，又称“尼龙6”，在酸性条件下可与水容性酸性染料牢固结合；在碱性条件下则可解吸色素，用纸层析法或薄层层析法进行分离鉴别后，再与标准比较予以定性、定量。
（二）试剂
1． 聚酰胺粉（尼龙6）200目 2． 正丁醇 3． 无水乙醇 4． 1%氨溶液
5． 乙醇-氨液（9：1）6． 20%柠檬酸
7． 0.1%色素标准贮备液(1mg/ml):精确称取商品色素胭脂红、苋菜红0.1克容于蒸馏水，稀释至100毫升。
8． 展开剂（临用现配）正丁醇：无水乙醇：1%氨水（6：2：3）
（三）仪器 9． 沙氏漏斗-G3 10．抽滤瓶：500ml 11．100 ml，500 ml 12．血红蛋白吸管 13．展开缸
14．玻璃水泵
15．带塞刻度比色管：10 ml 16．恒温水浴
17．量筒：25 ml，50 ml 18．天平19．吹风机
20．吸管：1 ml 21．白瓷蒸发皿 22．中速层吸滤纸 23．温度计 24．PH试纸 25．玻璃棒 26．滴管(四)操作方法
1.样品处理（汽水类样品）：将样品用两个杯子反复倾倒100次除去CO2，精确吸取样品50 ml放入100 ml烧杯中，加热到70℃，备用。2．吸附去杂质：称取聚酰氨粉1g，加少量水调成糊状后倒入前处理的70℃的样品中，充分搅拌使样液色素全部被吸附，将样液全部移入沙氏-G3漏斗抽滤，用300ml 70℃ PH=4的蒸馏水分多次洗涤沉淀物，至洗液与原蒸馏水PH相同为止（洗涤过程必须充分搅拌，使所用的洗涤液与聚酰氨粉充分接触）。3.解吸: 用乙醇氨溶液15mlf分三次洗涤色素，解吸过程时时搅拌直至滤出液无色为止并收集全部解吸液。
4．浓缩: 将色素解吸液置于蒸发皿中在80℃水浴上浓缩至0.5-1ml，转入10ml刻度试管中，用少量50%乙醇洗涤蒸发皿，洗液并入并入刻度试管中。
5纸层析定性:为了判断样品中存在有几种色素以及是什么色素，必须进行纸层析进行鉴定。经上述浓缩后样品色素溶液于新华中速层析滤纸（8cm*16cm）距底边2cm的基线上点样点样点的直径应不超过2毫米为宜，样点间距离以及左右纸边各距2厘米。点样量20微升，同时根据样品颜色点上色素标准溶液点作对照。用展开剂在展开槽展开（展开前层析缸及滤纸先用相应的溶剂系统平衡10分钟后再展开）。待溶剂前沿到达离起始线12cm处，将滤纸取出于空气中晾干，测量各色素点的Rf值，于标准色素Rf值对照确定何种色素（以标准色素斑点Rf值衡量样品各色素斑点的Rf值是否于标准点在同一条直线上，色素的颜色是否完全一致，就可确定样品色素属于何种色素）。
Rf（比移值）=斑点移动距离/溶剂前沿距离 所使用的展开剂有：
1)正丁醇︰无水乙醇︰1%氨水 = 6︰2︰3 2)正丁醇︰吡啶︰1%氨水 = 6︰3︰4 3)异丁醇︰无水乙醇︰水 = 3︰2︰2 6．纸层析定量：将纸色谱的条状色斑剪下，用少量热水洗涤数次，洗液移入10ml比色管中，并加水稀释至刻度，作比色测定用。
分别吸取0.0 0.1 0.2 0.3 0.4ml胭脂红或苋菜红色素标准液分别置于10ml比色管中，各加水稀释至刻度。目视比色。
（五）结果计算
X（g/kg，g/L）=A/（m*V2/V1）
式中 A：测定样液中色素的含量（mg）
m：样品质量或体积（g，ml）V1：样品解吸后总体积（ml）V2：样液点纸体积（ml）
第五篇：GB 5009.12-2010_食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定
基本信息
【英文名称】National food safety standard Determination of lead in foods 【标准状态】被代替 【全文语种】中文简体 【发布日期】1985/5/16 【实施日期】2010/6/1 【修订日期】2010/3/26 【中国标准分类号】X09 【国际标准分类号】暂无
关联标准
【代替标准】GB/T 5009.12-2003 【被代替标准】GB 5009.12-2017 【引用标准】暂无
适用范围&文摘
本标准规定了食品中铅的测定方法。本标准适用于食品中铅的测定。
点击咨询 