实验九 食品中维生素C含量的测定[精选]

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第一篇:实验九 食品中维生素C含量的测定[精选]

实验九 食品中维生素C含量的测定

1.实验目的

学习并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定食品材料中维生素C含量的原理和方法。

2.实验原理

维生素C是人类营养中最重要的维生素之一,它与体内其它还原剂共同维持细胞正常的氧化还原电势和有关酶系统的活性。维生素C能促进细胞间质的合成,如果人体缺乏维生素C时则会出现坏血病,因而维生素C又称为抗坏血酸。水果和蔬菜是人体抗坏血酸的主要来源。不同栽培条件、不同成熟度和不同的加工贮藏方法,都可以影响水果、蔬菜的抗坏血酸含量。测定抗坏血酸含量是了解果蔬品质高低及其加工工艺成效的重要指标。维生素C具有很强的还原性。它可分为还原性和脱氢型。金属铜和酶(抗坏血酸氧化酶)可以催化维生素C氧化为脱氢型。2,6-二氯酚靛酚(DCPIP)是一种染料,在碱性溶液中呈蓝色,在酸性溶液中呈红色。抗坏血酸具有强还原性,能使2,6-二氯酚靛酚还原褪色,其反应如图:

当用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,滴下的2,6-二氯酚靛酚被还原成无色;当溶液中的抗坏血酸全部被氧化成脱氢抗坏血酸时,滴入的2,6-二氯酚靛酚立即使溶液呈现红色。因此用这种染料滴定抗坏血酸至溶液呈淡红色即为滴定终点,根据染料消耗量即可计算出样品中还原型抗坏血酸的含量。

3.仪器及材料

3.1仪器

容量瓶、锥形瓶、微量滴定管、洗耳球

3.2试剂

(1)1%草酸溶液:草酸1g溶于100ml蒸馏水;

2%草酸溶液:草酸2g溶于100ml蒸馏水。

(2)维生素C标准储备液:准确称取20mg维生素C溶于1%草酸溶液中,移入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混匀,冰箱中保存。

(3)维生素C标准使用液(0.02648mg/ml):吸取维生素C贮备液5ml,用1%草酸溶液稀释至50ml。

标定:准确吸取上述维生素C标准使用液25.0mL于50mL锥形瓶中,加入0.5mL 60g/L碘化钾溶液,3~5滴淀粉指示剂(10g/L),混匀后用0.0010mol/L标准碘酸钾溶液滴定至淡蓝色(极淡蓝色)为终点。重复操作三次,取平均值计算L-抗坏血酸的浓度。

CV10.088V2

式中:C—维生素C的浓度,mg/ mL;

V1—滴定时消耗1.67×10-4mol/L碘酸钾标准溶液的体积,mL; V2—吸取维生素C标准使用液的体积,mL;

0.088—1.00mL碘酸钾标准溶液(1.67×10-4mol/L)相当的维生素C的量,mg。(4)2,6-二氯酚靛酚液:称取2,6-二氯酚靛酚50mg,溶解并定容至250ml(棕色瓶),冷藏。

标定:吸取已知浓度的维生素C标准使用溶液5.00mL于50mL锥形瓶中,加5mL10g/L草酸溶液,用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉红色,且15s不褪色即为终点。同时,另取 5mL10g/L草酸溶液做空白试验。重复操作三次,取平均值计算L-抗坏血酸的浓度。

TcVV1V2

式中: T —每mL 2,6—二氯靛酚溶液相当于维生素C的毫克数; C—维生素C标准使用液的浓度,mg/ mL;

V—标定时吸取维生素C标准使用液的体积,mL;

V1—滴定抗坏血酸溶液消耗2,6—二氯靛酚的溶液的体积,mL。

V2—滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的体积, mL。

(5)碘酸钾溶液(0.000167mol/L):精确称取碘酸钾0.3567g,定容至100ml,吸取1ml,稀释至100ml。

(6)1%淀粉溶液(7)6%碘化钾溶液 3.3材料

橘子

4.实验过程

4.1实验步骤

(1)水洗干净整个新鲜水果,用纱布或吸水纸吸干表面水分。每一样品称取2.00-5.00g,放入研钵中,加入2%草酸一起研磨成匀浆,提取液通过2层纱布过滤到100ml 容量瓶中,然后用2%HCl冲洗研钵及纱布3-4次,最后用1%草酸稀释定容至刻度线。

(2)如果提取液含有色素,则倒入锥形瓶内加入1匙活性碳,充分振荡5分钟,滤纸过滤,活性碳吸附生物样品中的色素,有利于终点的观察。

(3)取三角锥形瓶3个,各加脱色的提取液10或20ml,用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定,直至出现微红色30秒不退色为终点。记录两次滴定的毫升数,取平均值。滴定必须迅速不要超过2分钟,因为在实验条件下,一些非Vc的还原物质其还原作用较迟缓,快速滴定可以避免或减少它们的影响。平行3次,空白3次。4.2注意事项

(1)样品中某些杂质也能还原2,6-二氯酚靛酚,但速率均较抗坏血酸慢,故终点以淡色存在30s为准。

(2)维生素C还可以用2%草酸溶液来提取,2%草酸和偏磷酸同样具有抑制抗坏血酸氧化酶的功效。

(3)若样品中含有大量Fe2+,可以还原2,6-二氯酚靛酚,用草酸为提取液,则Fe2+

不会很快与染料起作用。

5.实验结果及分析

5.1数据记录表

滴定过程

实验组别 试样体积/ml

滴定起点/ml 滴定终点/ml 滴定体积/ml

2.30 4.12 1.82 10.00 样品 2 4.12 6.04 1.92 10.00 3 6.04 7.96 1,92 10.00 1 1.80 1.90 0.10 10.00 空白 2 1.90 2.00 0.10 10.00 3

2.00

2.15

0.15

10.00 实验样品总质量:4.6862g 5.2标定

(1)维生素C标准液浓度为0.02648mg/ml(2)2,6-二氯靛酚溶液标定:

吸取维生素C标准液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。

5.3计算

维生素C的含量(mg/100g)按下式计算:

维生素C的含量(v1v2)*T*100m

式中 v1——样品用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定体积,mL V2——空白用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定体积,mL T——1 mL 2,6-二氯酚靛酚相当于维生素C的含量,mg/mL m——测定时所取滤液中含有样品的用量,g 综上所述,将重复试验所得数据取平均值:

V1=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)V2=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/ml

m=4.6862*10/100=0.46862g 维生素C的含量(1.850.12)*0.07157*1000.4686226.42mg/100g

此实验样品的维生素C含量为26.42mg/100g。5.4误差分析

(1)色素:若提取液中色素很多时,滴定不易看出颜色变化,可用白陶土脱色,或加1mL氯仿,到达终点时,氯仿层呈现淡红色。

(2)Fe2+:Fe2+可还原二氯酚靛酚。对含有大量Fe2+的样品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取,此时Fe2+不会很快与染料起作用。

(3)样品中可能有其它杂质还原二氯酚靛酚,但反应速度均较抗坏血酸慢,因而滴定开始时,染料要迅速加入,而后尽可能一点一点地加入,并要不断地摇动三角瓶直至呈粉红色,于15s内不消退为终点。

(4)若试样中含有Fe2+、Cu2+、Sn2+、亚硫酸盐等还原性杂质,会使结果偏高。可通过以下方法来校正:取10mL提取液两份,各加入10g/L硫酸铜溶液1mL,在110℃加热10min,冷却后用染料滴定。有铜存在时,抗坏血酸完全被破坏,从样品滴定值中扣除校正值,即得抗坏血酸含量。

6.讨论与心得

6.1思考题

6.1.1测定食品中维生素C的方法还有什么?

答:目前维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。

6.1.2样品采集后为什么用2%草酸浸泡研磨而非1%草酸?

答:用2%盐酸制备样品提取液,可有效地抑制抗坏血酸氧化酶,以免抗坏血酸为氧化型而无法滴定。如果样品中有较多亚铁离子(Fe2+)时,亦会使染料还原而影响测定,这时应改为8%乙酸制备样品提取液。6.2心得体会

这是第五次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中维生素C含量的测定。其中我主要学会了用2,6-二氯酚靛酚滴定法测量维生素C含量的基本操作技术,掌握了相关实验测定条件的选择,这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工,尤其注意了精确滴定读数等一系列基本操作。实验全程我们严格按照规范操作,取得了较好的实验结果。这门课程作为专业课程的配套实验,这是提高我们实验技术,掌握基本的试验方法的基本。我们会更加认真完成课程。

同时感谢老师和助教的讲解,使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要感谢同组组员的合作配合,使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我们的配合会更加娴熟,相信实验课会越来越顺利。

由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误之处,请老师不吝赐教!

【参考资料】

[1]谢笔钧,何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.[3]吴时敏,徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.4

第二篇:比较食物中维生素C的含量的实验教案

比较食物中维生素C的含量的实验教案 实验课时:1课时

实验难点:碘量法测定维生素C的准确性很大程度上取决于分析技术。测定时要综合考虑各方面因素。

实验重点:

1、了解实验过程的基本原理、基本公式、基本步骤;

2、掌握各仪器的使用方法;

3、实验过程中所用的试剂纯度要高,用量适当。实验目的:

1.运用科学的方法比较不同蔬菜或水果中维生素c的含量;

2.形成在探究过程中能周密地考虑问题的方法和习惯;

3.培养学生自主、参与、合作、创新的能力。实验用品:

仪器:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶 药品:

样品:苹果、橘子、西红柿 实验原理:

维生素C又称抗坏血酸,是一种水溶性维生素。普遍存在于水果和蔬菜中,也是一种对人类非常重要的物质。维生素C的分子式为,结构式见下图。由于分子中的二烯醇具有还原性,能被氧化为二酮基。在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸。可利用此性质以淀粉溶液为指示剂,用碘标准溶液直接滴定。

碘溶液的浓度可以由已知浓度的标准溶液滴定,以淀粉溶液为指示剂,滴定至蓝色刚好消失即为终点,它们之间发生如下反应: 2)计算公式推导如下:

3)由和的反应方程式,计算标准溶液的浓度: 式中

实验步骤:

1、溶液的配制

2、称取3.3和5.置于研钵中,加入少量水研磨(通风橱中操作)。待全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加入水稀释至250,充分摇匀,放暗处保存。

3、溶液的标定

4、准确吸取标准溶液三份,分别置于250锥形瓶中,加水50,的淀粉溶液,用溶液滴定至呈现蓝色,内不褪色即为终点。然后计算溶液的浓度。

5、维生素C含量的测定

6、取10样品,切碎研细,加10水使维生素C充分溶解,过滤,收集溶液。

7、取5滤液与250结净的锥形瓶中,加20水稀释,再加入2淀粉溶液和溶液,待用。

8、立即用溶液滴定至呈现拉姆塞30内不褪色即为终点。

9、计算并比较不同食物中维生素C的含量。教学情境设计: 创设情境,导入课题

师:生活中,有的同学在刷牙的时候,牙龈会出血。这是怎么回事哪? 生:是因为缺乏维生素C导致坏血病。师:那又该怎样治疗哪?

生:服用维生素C或多吃含维生素C丰富的食物。

师:回答的非常好。不同的水果或蔬菜维生素C的含量是不同的。本节课我们就通过实验亲自来比较一下不同蔬菜或水果中维生素C的含量。思考:1.在滴加汁液时是为什么要边滴边观察?

2.滴加汁液时为什么要用同一个滴管?该如何操作? 生:讨论后回答。

生甲:滴加汁液时要边滴边振荡边观察。如果滴完后再观察可能会滴多了,影响计数的准确性。生乙:不同的滴管一点汁液的多少不一样。如果用不同的滴管很难保证每一滴汁液是一样的。所以应该用同一个滴管。而且在滴完第一种汁液后要用清水冲洗掉滴管上的汁液,避免两种汁液混合。同时要用吸水纸把滴管吸干净。注意事项:

1、比较食物中维生素C含量的高低,各种食物应取质量,稀释时应加等量的水;

2、因维生素C容易被空气氧化,提取液应随配随用;

3、因维生素C在碱性条件下易被氧化,所以应注意一定的酸碱度;

4、注意滴定操作终点到达时指示剂颜色的变化。

第三篇:《维生素C含量的测定》教学设计

维生素C含量的测定

[教学目标]

(一)知识与技能

1.通过实验使学生掌握碘量法测定维生素含量的原理、方法和计算。

2.通过实验使学生熟练酸式滴定管的使用方法。

(二)过程与方法

通过实验使学生学会对实验误差进行分析并会采取合理可行的方法减小误差。

(三)情感态度价值观

通过实验使学生认识到维生素C对人体的重要作用,从而走出对维生素C的一些认识误区,养成良好的饮食习惯。[教学重难点]

1.教学重点:碘标准溶液滴定维生素C的的实验原理以及酸性的滴定环境。

2.教学难点:酸式滴定管的使用(关于酸式滴定管使用的知识点多而且零碎)。[教学过程] [教师]1934年4月3日年,美国教授查尔斯•葛兰•金首先分离出人体必需的维生素C,从此人类逐渐远离败血症的折磨,所以在医药上常把维生素C叫做抗坏血酸(ascorbic acid)。维生素C,无色晶体,是一种水溶性的六碳多羟基内酯化合物,具有很强的还原性,广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。除了这些,同学们知道还有哪些水果蔬菜中富含维生素C?

[学生](回答)······

[教师]大家说得很好,那么你们知道维生素C对人体有哪些作用吗? [学生](回答)······

[教师](评价)看来大家课前都做足了功课。现在老师来总结一下:维生素C在人体内影响胶元蛋白的形成,并且有解毒作用,另外参与多种氧化还原反应、羟化反应,还有防止贫血、可改善过敏体质以及刺激免疫系统的作用,是人体不可缺少的物质。因此准确测定维生素C的含量,对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。那么,今天我们就来学习维生素含量的测定。(板书“维生素C含量的测定”)根据我刚才对维生素C的一些介绍,对于本次的实验的方法,大家有没有一些想法?

[学生](回答)······

[教师](评价)其实,维生素C含量的测定方法大体可以分为滴定法、光度分析法和高效液相色谱法等,而滴定法又有2,6一二氯靛酚法和电位滴定法等,光度分析法又有2,4一二硝基苯肼分光光度法和钼蓝比色法等,至于高效液相色谱法又有HYPERSIL—C8色谱柱法和VenusilXBP—C18柱法等。那今天我们到底有什么方法呢?让我们先来看看今天实验所需的器材和药品,大家能想到我们今天要用的试验方法了吧!

[学生](回答)······

[教师]刚刚有同学说的很对,是碘量法,而且是直接碘量法。大家想一想维生素C和I2的性质,我刚刚介绍过维生素C有极强的还原性,而我们又知道I2具有氧化性,我们可以用已知浓度的I2溶液来滴定含量未知的维生素C溶液,维生素C和I2之间的氧还原反应定量进行,再者我们选择淀粉溶液作指示剂,滴定终点时变色明显,所以我们可以用直接碘量 1

法来测定维生素C的含量,最后根据滴定终点时消耗的I2溶液的体积就可以计算求得维生素C的含量。现在我们来看一下这两者反应的反应方程式(板书)。因为维生素C含有烯二醇基,而烯二醇结构不稳定,可以被I2氧化为二酮基(板书:在结构式中突出烯二醇基和二酮基)。根据反应方程式,我们可以推导出维生素C含量的计算公式(板书)。大家对我以上讲解的内容有没有什么疑问或不懂的地方?有的话可以提出来。

[学生](沉默)······

[教师]看来大家都掌握了,那实验目的的第一点也就达到啦。现在我们来看实验目的的第二点,即“熟练酸式滴定管的使用方法”。大家之前可能没有用过滴定管,其实滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管两种,今天我们用到的是酸式滴定管,因为实验时间有限,本节课我只为大家演示和讲解酸式滴定管使用方法,至于碱式滴定管我们将在后续实验中用到,到时候再为大家讲解。其实,酸管是滴定是分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外,其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。酸式滴定管的使用分为以下几个步骤:“检”→“洗”→“排”→“校”→“滴”(板书)。下面边演示边做讲解,“检”就是“检漏”,即检查活塞与活塞套是否配合紧密,如不密合将会出现漏水现象,需将活塞涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。“洗”分为三步:有自来水冲洗、蒸馏水洗,最后用滴定液润洗3次。值得注意的是,在清洗时不要忽略出口管。“排”是指“排气泡”。用滴定液润洗后,就可以向滴定管中装入滴定液,此时,出口管可能会出现气泡,在保证滴定液不洒出的情况下,我们可以将滴定管倾斜,将活塞达开到最大,这样气泡将从管口溢出或被滴定液从出口管冲出。“校”指“校零刻线”,即使滴定液的上液面与滴定管的零刻线对齐。在此之前,应保证滴定管垂直放置。对于无色或浅色溶液,视线在弯月面下缘最低点处,且与液面成水平;溶液颜色太深时,其弯液面不够清晰,视线在液面两侧的最高点,且与该点成水平。读数时也是如此,注意初读数与终读数采用同一标准,并且要等液面稳定以后再读数。其实,只要准确读取液面所在处的刻度就可以了,不必校零刻线,之所以这么做是为了计算方便。“滴”就是“滴定”。滴定时,滴定管活塞朝向右边,左手无名指和小手指向手心弯曲,掌心轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈,使瓶底离瓷板约2~3cm。同时调节滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手运用腕力摇动锥形瓶,边滴加溶液边摇动。滴定时,左手不能离开活塞任其自流。眼睛应注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。开始时,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”,每秒3~4滴为宜。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液时,微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁,摇动锥形瓶,反复此操作,直至出现稳定的颜色变化,即为滴定终点。以上就是酸式滴定管的使用方法,由于时间有限,我的介绍很简略,同学们在实验中遇到问题可以提出来,我们一起解决。现在大家对整个操作过程有什么疑问吗?

[学生](提问)······

[教师]有同学提出说为什么要润洗,还有同学提出说那锥形瓶是不是也要用被滴定的溶液润洗,有同学能回答吗?

[学生](议论)······

[教师]大家想一想,在润洗前,我们用蒸馏水清洗了滴定管,滴定管中存在水珠,如果省去润洗这一步,是不是就把之前已经标定好滴定液稀释啦,大家想想这样会对滴定结果有 2

什么影响?

[学生](回答)······

[教师](评价)前面我讲到,如果滴定管没润洗,就把之前已经标定好滴定液稀释,那么滴定时消耗的滴定液的体积就变大,根据我们前面推导的维生素C含量的计算公式,我们不难看出,滴定结果比实际值偏小,这样就造成了误差。大家想想还有么有其他造成误差的原因?

[学生](回答)······

[教师](评价)前面我讲到,滴定管读数时,视线要与凹液面的最低点或最高点平齐,如果俯视或仰视会对滴定结果有影响吗?有的话又有什么影响?

[学生](回答)······

[教师]同学们的回答有两种,有的说俯视时读数偏小,导致滴定结果比实际值偏小,仰视时读数偏大,导致滴定结果比实际值偏大。要想搞清这个问题,大家首先要有这样一个认识,那就是滴定管的刻度从上往下是增大的。搞清楚这一点后,对俯视和仰视的误差分析就很简单啦,我们也可以画示意图来分析,(板书)。这样分析下来,我们就知道:俯视时读数偏小,导致滴定结果比实际值偏小,仰视时读数偏大,导致滴定结果比实际值偏大。刚刚有同学说维生素C的氧化性既然那么强,是不是也可以被空气中的氧气氧化,这样也会造成误差。这位同学说的很对,来大家来看一下实验步骤,值得强调的是:将准确称取的维生素C置于锥形瓶后,我们用的是新煮沸并迅速冷却的蒸馏水来溶解,并加入HAc来酸化,这一目的就是为了抑制维生素C被溶液中溶解的氧气氧化,而在酸性环境下,这种氧化作用进一步得到抑制。另外考虑到I-在强酸中也易被氧化,故一般选在pH在3~4的弱酸性溶液中进行滴定。对于上面的内容大家有什么疑问?

[学生](提问)······

[教师](讲解)大家注意滴定要平行进行三次,数据记录与处理最好以表格的形式最后反映在实验报告上。现在开始实验,实验过程中有问题及时提出来,我们一起解决。开始吧。

[学生](实验)······

[教师](指导)······

[教师 学生](打扫实验室)[布置作业] 1.在实验的基础上完成实验报告。

2.查阅资料,了解间接碘量法测定维生素C含量的原理和方法。3.查阅资料,了解果蔬中维生素C含量的测定方法。

[结束]

第四篇:铜矿石中铜含量的测定实验方案

铜矿石中铜含量的测定实验方案

把矿石加入浓H2SO4中加热(杂质不溶解),再加入过量的NaOH,然后过滤,称量沉淀,的到Cu(OH)2的量进而算出Cu的量。

提问人的追问2009-12-04 15:38

具体实验方案。

回答人的补充2009-12-05 12:11烧杯装过量浓H2SO4,加入M克矿石混合加热,然后过滤得到CuSO4溶液,再在溶液中加入过量NaOH溶液,得到Cu(OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩尔质量为98,Cu摩尔质量为64,则Cu质量为64X/98,Cu的含

生产风磨铜的厂家

『风磨铜』它的通常叫法是什么?它的学名又叫什么?它的化学名称又怎么写?反正现在这个风磨铜被传说的神乎其神,不但收藏爱好者在添油加醋,甚至有名望的学者也在顾弄玄虚,真有点误人子弟的味道。要确切的弄明白这个风磨铜的来历,我们可先从铜元素的开采和冶炼过程来谈起:在自然界中出现的含铜矿物约有280种,其中16种具有工业意义。主要分为三部份:1﹑自然铜;2﹑铜的硫化矿物;3﹑铜的氧化矿物。其中自然铜和铜的氧化矿物在自然界中存在的很少,铜主要以化合物的形式出现。铜的硫化矿物主要是硫化铜铁矿,也就是铜铁的伴生矿,包括黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿等8种。铜的氧化矿物,也就是硫酸盐类、碳酸盐类、和硅酸盐类,包括赤铜矿、蓝铜矿、孔雀石、胆矾等7种。含铜品位的矿石,能达2%以上已经是富矿了,那能不能直接进炉冶炼呢?不能,熔炉冶炼的铜矿,含铜必须达10~30%,因此铜矿石必须粉碎选精,这是一个程序。(此段文字摘自[铜矿地质勘探操作规范]第一章)从以上可以看出,风磨铜这个名称和现代的铜矿规范规定的通常叫法和学名都对应不起来,那一定是一种操作方法名称,从字面上我们可这样解释:利用风动力磨细矿石精选得到的铜

第五篇:实验三十二胆矾中CuSO4·7H2O含量的测定

定量化学分析实验

321.了解胆矾的组成和测定方法。

2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。

3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。

二、基本原理

在HAc或H2SO4酸性介质(pH≈3~4)中,Cu2+与过量I-作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2:Cu2+ + 4 I- =Cu2I2 + I

2(乳白色)

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,滴定反应:I2 + 2 S2O32-=2I- + S4O62-

以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时,能与I2分子形成蓝色可溶性复合物,使溶液呈蓝色,到达终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,蓝色消失。

三、仪器与试剂

仪器:碱式滴定管(50ml),碘量瓶(500ml),双盘机械加码电光天平(TG328A)。试剂:1.胆矾样品

2.0.1mol/LNa2S2O3标准溶液3.KI(A.R.)

4.HAc(36-37%g/g)5.0.5%淀粉指示液

四、实验内容

取胆矾样品约0.5g,准确称定,置碘量瓶中,加蒸馏水50ml,溶解后加HAc 4ml,KI2g,用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。

五、记录和结果计算

CuSO4·5H2O(%)=

(CV)Na2S2O3×M(CuSO4·5H2O)×100% M(CuSO4·5H2O)=249.7 g/mol

S胆矾×1000

测定次数

样品+称量瓶重(g)

剩余样品+称量瓶重(g)

Na2S2O3终读数(ml)

Na2S2O3初读数(ml)

VNa2S2O3(ml)

CNa2S2O3(mol/L)

CuSO4·5H2O(%)

CuSO4·5H2O平均含量(%)

SD

RSD

六、注意事项

1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时,都需要适当的酸度才能保证反应定量完成,酸度过大或过小都将引起副反应,此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。

2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2,致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附,在滴定过程中应充分振摇,或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,加入KSCN(或NH4SCN),使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀:

Cu2I2 + 2SCN--------→2 I- + 2 CuSCN↓

CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。

七、思考题

1.操作过程中加HAc的目的是什么?本实验能否在强酸性(或碱性)溶液中进行?

2.I2易挥发,在操作过程中如何防止I2挥发所带来的误差?

3.用碘量法进行滴定时酸度和温度对滴定反应有何影响?

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