食品中硼酸的快速检测 姜黄素比色法(KJ201909)

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附件9

食品中硼酸的快速检测

姜黄素比色法

(KJ201909)

范围

本方法规定了食品中硼酸的姜黄素比色快速检测方法。

本方法适用于粮食制品、淀粉及淀粉制品、糕点、豆制品、速冻食品(速冻面米食品、肉丸、蔬菜丸)中硼酸的快速测定。

原理

本方法采用姜黄素比色法的原理,通过超声辅助用水提取样品中硼酸,用乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取,利用硫酸与姜黄素混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸的含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,确定样品中硼酸的含量。

试剂与材料

除另有规定外,本方法所用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。

3.1

试剂

3.1.1

硫酸。

3.1.2

无水乙醇。

3.1.3

亚铁氰化钾。

3.1.4

乙酸锌。

3.1.5

姜黄素(CAS:458-37-7),纯度≥

99%。

3.1.6

冰乙酸。

3.1.7

2-乙基-1,3-己二醇(色谱纯)。

3.1.8

三氯甲烷(色谱纯)。

3.1.9

硫酸溶液(1+1):取等体积的硫酸(3.1.1)与水,将硫酸缓慢加入到水中,并用玻璃棒不断的搅拌,待冷却后装入塑料容器中。

3.1.10

亚铁氰化钾溶液:称取10.6

g亚铁氰化钾(3.1.3),用水溶解并稀释至100

mL。

3.1.11

乙酸锌溶液:称取22.0

g乙酸锌(3.1.4),用水溶解并稀释至100

mL。

3.1.12

2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3溶液):称取2-乙基-1,3-己二醇(3.1.7)

10.6g,用三氯甲烷(3.1.8)溶解并稀释至100

mL,此溶液保存于塑料容器中。

3.1.13

姜黄-冰乙酸溶液:称取姜黄素(3.1.5)40

mg,溶于100

mL冰乙酸(3.1.6)中,此溶液保存于塑料容器中,该溶液需临用新制。

3.2

参考物质

硼酸参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1。

表1

硼酸参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量

中午名称

英文名称

CAS登录号

分子式

相对分子质量

硼酸

Boric

Acid

10043-35-3

H3BO3

61.8

3.3

标准溶液配制

3.3.1

硼酸标准储备液(1000

μg/mL):准确称取在硫酸干燥器中干燥5

h以上的硼酸标准品适量,用水溶解并配制成1000

μg/mL的标准储备液,保存于塑料容器中。

3.3.2

硼酸标准溶液(100

μg/mL):取硼酸标准储备液10.0

mL,加水定容至100

mL,保存于塑料容器中。所配制溶液于0℃~4℃冰箱中可储存3个月。

3.4

材料

硼酸快速检测试剂盒,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。

仪器与设备

4.1

电子天平:感量为0.01

g。

4.2

样品捣碎机。

4.3

超声仪。

4.4

离心机:转速≥4000

r/min。

4.5

氮气吹干仪或空气吹干仪:温度控制≥60℃。

4.6

涡旋振荡器。

4.7

移液器:200

µL、1

mL、10

mL。

分析步骤

5.1

试样的制备

取适量样品,充分粉碎混匀。

5.2

试样的提取

准确称取混合均匀的试样2

g(精确至0.1

g),置于50

mL离心管中,准确加水7

mL,加入硫酸溶液(3.1.9)2

mL,涡旋振荡提取1min后超声提取15

min,期间振摇2~3次,加入0.5mL亚铁氰化钾溶液(3.1.10)与0.5

mL乙酸锌溶液(3.1.11),混匀后于4000

r/min离心5

min(若离心效果不佳,可适当提高离心转速),准确吸取1.0

mL上清液于2.0

mL离心管中,向离心管中加入EHD-CHCl3溶液(3.1.12)0.5

mL,上下颠倒振摇15~20次,静置分层(若有乳化现象,可低速离心),将上层溶液去除干净,取下层液体100

μL于2.0

mL离心管中,加入400

μL姜黄素-冰乙酸溶液(3.1.13),再加入20

μL硫酸溶液(3.1.9),于60℃~70℃水浴中氮气(或空气)吹至近干,加入1

mL无水乙醇,振摇使残渣全部溶解,为待测液。

注:粉丝、粉条等干基样品加入水和硫酸溶液后需浸泡15

min,再进行后续处理。

5.3

测定步骤

将待测液与标准色阶卡目视比色,15

min内判读结果。需进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。

注:整个试验避免在阳光直射的地方操作。

5.4

质控试验

每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验(或加标质控试验)。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。

5.4.1

空白试验

称取空白样品,按照5.1~5.3步骤与样品同法操作。

5.4.2

质控样品试验(或加标质控试验)

5.4.2.1

质控样品

硼酸质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质模拟实际生产工艺生产的,含有一定量硼酸(可考虑基质本底最大可能硼酸量),并可稳定保存的样品。样品需经参比方法确认质控样品中硼酸的含量。

5.4.2.2

加标质控样品

硼酸加标质控样品:准确称取空白试样2

g(精确至0.1

g),加入适量硼酸标准溶液(1000

µg/mL

或100

µg/mL)(3.3),使在不同基质样品中硼酸含量与5.4.2.1相同。

质控样品(或加标质控样品)按5.1和5.2步骤与样品同法操作。

结果判定要求

观察待测液的颜色,与标准色阶卡比较判读样品中硼酸的含量。颜色浅于检测限(2.5

mg/kg)则为阴性样品;颜色深于检测限的根据颜色的深浅进行判读。色阶卡见图1。

图1

硼酸色阶卡

质控试验要求:空白试验测定结果应为阴性,质控样品试验测定结果应在其标示量值允差范围内,加标质控试验测定结果应与加标量相符。

结论

由于色阶卡目视判读存在一定误差,为尽量避免出现假阴性结果,读数时遵循就高不就低的原则。

性能指标

8.1

检测限

2.5mg/kg。

8.2

灵敏度

灵敏度应≥99%。

8.3

特异性

特异性应≥85%。

8.4

假阴性率

假阴性率应≤1%。

8.5

假阳性率

假阳性率应≤15%。

注:性能指标计算方法见附录A。

其他

本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。

若检测结果大于检测限,需对其进行研判,并采用参比方法确证。

本方法的参比方法为GB

5009.275-2016《食品安全国家标准

食品中硼酸的测定》。

附录A

快速检测方法性能指标计算表

表A.1

性能指标计算方法

样品情况a

检测结果b

总数

阳性

阴性

阳性

N11

N12

N1.=N11+N12

阴性

N21

N22

N2.=N21+N22

总数

N.1=N11+N12

N.2=N21+N22

N=N1.+N2.或N.1+N.2

显著性差异(х2)

c2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),自由度(df)=1

灵敏度(p+,%)

p+=N11/N1.特异性(p-,%)

p-=N22/N2.假阴性率(pf-,%)

pf-=N12/N1.=100-灵敏度

假阳性率(pf+,%)

pf+=N21/N2.=100-特异性

相对准确度,%c

(N11+N22)/(N1.+N2.)

注:

a由参比方法检验得到的结果或者样品中实际的公议值结果;

b由待确认方法检验得到的结果。灵敏度的计算使用确认后的结果。用于确认方法时,结果≥2.5mg/kg时,判定为阳性(仅用于计算性能指标);

c本方法规定:用于计算灵敏度和假阴性率的阳性样品,由参比方法检验得到的结果范围应在2.5~10mg/kg之间。

N:任何特定单元的结果数,第一个下标指行,第二个下标指列。例如:N11表示第一行,第一列,N1.表示所有的第一行,N.2表示所有的第二列;N12表示第一行,第二列。

d为方法的检测结果相对准确性的结果,与一致性分析和浓度检测趋势情况综合评价。

本方法负责起草单位:陕西省食品药品监督检验研究院

验证单位:江南大学、四川省食品药品检验检测院、湖北省食品质量安全监督检验研究院

本方法的主要起草人为:李涛

林芳

袁磊

乔蓉霞

孙秀兰

王一欣

周陶鸿

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