外伤性鼓膜穿孔面积测定方法及41例分析

第一篇：外伤性鼓膜穿孔面积测定方法及41例分析

【摘要】目的 探索外伤性鼓膜穿孔面积大小的测量方法并分析41例病例。方法 用图像分析软件photoshop分析耳内

窥镜获得的外伤穿孔鼓膜照片，计算穿孔与鼓膜面积比例并分析外伤性鼓膜穿孔的法医临床学特性。结果 外伤性鼓膜穿孔

通常为小穿孔．边缘血污部分外翻，形状不规则，左侧居多。结论耳内窥镜可以清晰记录外伤性鼓膜穿孔，图像处理软件可

以定量分析鼓膜穿孔大小。

【关键词】创伤和损伤；鼓膜穿孔；法医学；耳内窥镜

【中图分类号】d919．

4【文献标识码1 a

【文章编号】1007—9297(2006)03—021 1-04

a m ethod for measuring area of traum atic perforation of tympanic mem brane：analysis of 41 cases wei w ei．department

of otorhinolaryngology,hna dong hospita1．shangh 200040,china

【abstract]obj~t to explore the method for measuring area of traumatic perforation of tympanic memberane through analysis of

cases，method pohotes aequrired by otologie endoscope were analysed by using the software photoshop，the area proportion of

perforation to the tympanic memberane was calculated，other forensie clinical characteristics for ear trauma was studied． result

traumatic perforation of tympanic memberane is usually small，blood stained，irregular edged and located in the left side．conclu。

sion otologie endoscopy and image software could exactly record and analyze quantitative traumatic perforation of tympanic mem·

berane，【key words]wounds and i~uries，perforation of tympanic memberane，forensic medicine，oto-endoscope

鼓膜外伤性穿孔一直是法医鉴定中的一个重要

问题。随着内窥镜技术的进步和普及．观察纪录方法

已经大大改进．但是对于穿孔的分析目前仍处于定性

描述阶段。本文尝试通过内窥镜观察、记录，图像软件

分析的方法进行初步的定性研究。

资料与方法

一、资料

复旦大学附属眼耳鼻喉科医院2003年4～7月间

因鼓膜外伤穿孔行耳窥镜检查的所有病人，共4l例，42耳(1例双耳穿孔)，44个穿孔(两例单侧鼓膜双穿

孔)；年龄范围16～63岁，年龄中位数36．88岁；男性

19例(46．34％)．女性22例(53．66％)。

二、检查方法与图像处理

发现鼓膜外伤进行常规问诊、体检之后适当清理

影响观察的外耳道耵聍与血污．病人当日或者次日行

鼓膜内窥镜检查．根据病史选择2．7 mm或4 mm直径

0度或者3o度storz内窥镜检查双外耳道及鼓膜，分

别拍摄鼓膜全景与穿孔近景照片。桐庐尖端内窥镜图

像工作站处理，图像处理软件为photoshop cs。

三、测量方法

1．选择成像清晰鼓膜全貌照片，在ps软件中打

开，调整图像曲线色阶使得图像对比度满意。

2．用磁性套索工具结合手动取点勾勒整个鼓膜边

缘，在直方图调版中读出对应鼓膜面积像素数t。同法用

磁性套索勾勒穿孔边缘，读出相应穿孔面积像素数p。

3．两者比例为穿孔面积占鼓膜面积大小比例pfi'x

100％。

四、统计分析

采用spssl 1．5统计分析软件对有关结果、数据进

行分析

f作者简介1魏崴(1973一)，男，汉族，四川人，耳鼻咽喉科学硕士，主治医生，研究方向耳科。

tel：+86—2 1-62483 1 80—

第二篇：外伤性鼓膜穿孔诊断体会

【关键词】外伤性鼓膜穿孔；鼓膜照相

【中图分类号】d919．

4【文献标识码】b

【文章编号】1007—9297(2006)03—0217一叭

头面部外伤常可累及鼓膜。由此引起的鼓膜外伤

性穿孔及听觉损伤临床多见。外伤性鼓膜穿孔为耳鼻

喉科常见医疗鉴定的疾病。鼓膜穿孔是否与外伤有

关，穿孔

大小是否与听力损失程度相关。对法医学和

耳科临床诊断具有重要意义。现将166例外伤性鼓膜

穿孔的鉴定情况报告如下。

临床资料

本文案例为我鉴定机构20o3年1月1日～20o

5年8月15日接诊的166例外伤性鼓膜穿孔的鉴定案

例。

一、检查、鉴定方法

1．详细询问病史。均确认有近期耳外伤史。

2．清洁外耳道后进行耳内窥镜下对鼓膜照相供诊

断及鉴定时用。

3．用耳内窥镜接上图像显示仪长口后．在监视器

观察下自外耳道向内插入，直至观察清晰鼓膜全貌及

穿孔为止。

4．健侧耳鼓膜作照相对照。

二、临床检查及结果

1．本组166例中男133例。女33例。年龄l4～70

岁；左耳穿孔124例。右耳24例。左右耳穿孔8例．无

穿孔l0例；受伤到就诊时间3小时～7天。受伤方式为

拳、掌击伤。

2．穿孔特点及伴随症状：穿孔部位均位于紧张部．

以前下象限穿孔发生率高122例。后下象限34例：穿

孔形态呈裂隙状、三角形或不规则形。穿孔边缘锐利、充血、向外卷曲，周边附有血痂，常伴有耳鸣、耳聋症

状。

讨论

1．外伤性鼓膜穿孔的机制

鼓膜为较薄的膜性结构，具有一定的弹性和张力。当

耳道内压力达到16~10sdyn／cm：时正常鼓膜可发生破

裂，较薄的鼓膜在压力达0．52~10sdyn／cm 时即可发生

破裂。本组全部为拳、掌击伤耳部所致。其机制为：当

拳击或掌击耳部时外耳道口被封闭．外耳道内气体形

成高压。当压力超过鼓膜的弹性限度时造成鼓膜穿

孔。

2．外伤性鼓膜穿孔的诊断

鼓膜穿孔有外伤性与非外伤之分．而非外伤性鼓

膜穿孔又以中耳炎性穿孔最常见。因此。外伤性穿孔

与炎性穿孔区分在医疗鉴定中有重要意义。两者鉴别

主要依据穿孔形态的观察。外伤性鼓膜穿孔：(1)鼓膜

充血、水肿、粘膜下出血，创缘渗血或有血痂附着。部

位多在紧张部，呈裂隙样、三角形或不规则形。(2)穿

孔边缘锐利、卷曲，鼓室粘膜正常。炎性穿孔常为鼓膜

紧张部的圆形或类圆形穿孔．穿孔边缘圆钝．鼓室粘

膜潮湿、肥厚或有分泌物。以上鼓膜病理改变可通过

鼓膜照相系统清晰显示。

3．耳内窥镜鼓膜照相的优点

操作简单；图像清晰，可看清鼓膜细微病理变化；

便于复核和检索；不易漏诊穿孔；根据鼓膜穿孔情况

进行及时正确治疗。

(收稿：2006—05—13：修回：2006—08—04)

第三篇：外伤致鼓膜穿孔318例分析

【关键词】鼓膜；穿孔；鉴定

【中图分类号】d919．4；r764．8

【文献标识码】b

【文章编号】1007—9297(2005)o1—0057—0

3外伤性骨膜穿孑l在法医临床学鉴定中经常遇见，如何与疾病性骨膜穿孑l及如何确定损伤程度，是法医

学需要解决的重要问题之一。为此，本文作者对相关的案例进行收集、分析，并探讨相关问题。

材料及方法

对我所1997-2003年符合系列条件的案件进行

统计分析：

1．诊断外伤性鼓膜穿孔．有耳部明确的外伤史，伤后不久即在医院检查，排除非外伤性鼓膜穿孔。

2．鉴定档案资料齐全。鉴定均依据相关急诊病历

及二级以上医院专科原始检查记录，并有脑干听觉诱

发电位等客观听力测试报告佐证。

符合条件共318例。

结 果一、一般情况

· 58 ·

318例中，男245例，女73例：平均年龄32．8岁

(16～57岁)；均为单耳鼓膜穿孑l，其中左耳287例．右

耳31例

二、专科检查及致伤物

318例中293例为殴打所致，25例为交通事故．

致伤方式以手掌掴耳或拳击多见。293例中掌击耳部

217例(74％)，拳击耳颞部39例(13_3％)，足踩踢耳颞

部22例(7．5％)其他致伤物(木板、棍棒、砖头等)拍击

耳颞部15例(5。2％)

三、鼓膜穿孔部位及形状特点

穿孑l部位多位于紧张部，而以前下象限发生率最

高。穿孑l形态多呈裂隙状和三角形．穿孑l边缘锐利．周边附有血痂，常伴有耳聋、耳鸣等症状。见表1，2。

表1 骨膜穿孔形态与患者的症状

表2 鼓膜穿孔部位发生率

讨论

一、外伤致鼓膜穿孔的机制

鼓膜常受到损伤，其损伤发生率占耳病的0．4％～

2-3％。第二次世界大战中，巴黎108医院收治的外伤

病人中听力损伤的占5．8％，其中鼓膜穿孑l占36．7％．

每年外伤引起的鼓膜穿孑l发生率估计为1．4—8．6人／

10万。

鼓膜位于外耳道与鼓室间，其面积50～90 mm2．

厚约0．1 mm，呈椭圆形半透明膜，中央与锤骨柄连接。

其主要功能是把外耳道的声波变成振动，经听骨链传

递入内耳。鼓膜因其菲薄而易受冲击波激烈震荡致破

裂，有人在尸体上实验发现，鼓膜受压36-36～52．

52kpa的冲击波即可破裂，其破裂穿孑l多在中央部及前

下部，可能与该处紧张及中央部连听骨链有关，穿孔

多发生在负压期。穿孑l后可有耳痛、耳鸣、耳聋．部分

可有耳出血，听力下降一般较轻，在26 db左右【1】。纪

丽颖报道为46 dbh。

法律与医学杂志2005年第12卷(第1期)

鼓膜外伤穿孑l的机制因致伤原因的不同而异。本

组318例中256例为掌掴击、拳击耳部所致。其机制

为，当掌击或拳击耳部时，外耳道口被封闭，外耳道气

压形成高压，当压力超过鼓膜的弹性极限时．即可造

成鼓膜穿孑l。实验研究发现，当鼓膜受压2．25 kg／cm

2的压力时，可使其破裂，在6．75 kg／cm 的压力下．将使

50％成人的鼓膜发生穿孑l。【1】本组有6例因颅骨外伤

骨折波及鼓膜环沟处直接导致鼓膜紧张部的撕裂

二、外伤性鼓膜穿孔的认定

这法医学鉴定中尤为重要。鼓膜穿孑l有外伤性与

非外伤性的区分，而非外伤性鼓膜穿孑l又以中耳炎性

穿孑l最常见，两者鉴别主要依据穿孔形态的观察。新

鲜的外伤性鼓膜穿孔根据穿孔形态特点来鉴别比较

容易。但在实际检验鉴定工作中，法医检验常常不会

在伤后立即进行，甚至在伤后几十天或几个月后才进

行检查，有的穿孑l已愈合。有的小裂隙穿孑l愈合后没

有任何可见的改变，还有的案例在鉴定前鼓膜穿孔已

继发感染，与中耳炎穿孑l无多大区别。显然．医院原始

病历记录和伤后治疗记录对认定是否为外伤性鼓膜

穿孑l是必不可少的资料，有时甚至是惟一的依据。

作者考虑，认定外伤性鼓膜穿孑l必须具备下列条

件：

1．耳部或头部外伤史，耳部外伤可伴有外耳损

伤，尤其挫伤；仅有头部外伤者须伴有颅骨骨折．且骨

折线波及鼓膜环沟。

2．形态符合外伤性穿孑l的特点．穿孑l位于紧张

部，呈裂隙状，三角形，类圆形或不规则形，边缘锐利，附有血痂。对于受伤当时由于经治医生检查记录不

清，鉴定时检见穿孑l的形态符合中耳炎性穿孑l的案

例，在确定是否为外伤性穿孑

l时有两点经验可供参

考：(1)注意对侧耳是否有中耳炎改变，因为外伤性穿

孑l多为单侧，而中耳炎性穿孑l多为双侧，可据此鉴定

穿孑l的性质；(2)拍乳突x线片，观察有无乳突炎改

变。因为乳突炎等急性化脓性中耳炎或慢性中耳炎急

性发作时，炎症扩散到乳突气房，使粘膜或骨质化脓

坏死【3】。拍片时间应

在伤后1个月内才有鉴定意义，如

拍片距受伤时间过长，则不能排除外伤性穿孑l感染的可能；(3)中耳炎引起的鼓膜穿孑l边缘增厚形状呈类

圆形或圆形，有的有分泌液。

3．鼓膜录像检查、该检查客观，真实可信，并可随

时为法医认定提供可靠的依据。

4．凡有头面部外伤的病例，都应考虑到有否鼓膜

受损的情况，应及时进行检查，自发生外伤后至认定

法律与医学杂志2005年第12卷(第1期)

时最好不超过3天，这有益于保持外伤性鼓膜穿孔的特征性形态改变。曾有文献报道穿孔呈圆形或肾形，此系非外伤所致．应注意。

三、外伤性鼓膜穿孔听力损失程度的判定

听力损失程度与穿孔的程度成正比，与穿孔部位

也有关系。国内曾有医院对若干例外伤性鼓膜穿孔患

者的听力图进行分析，发现其中一部分患者听力呈传

导性聋，听力损失在中低频率(0．125 2 khz)，存在气

骨导间距，平均听力损失28．8 dbhl。这部分患者鼓膜

穿孔的面积均小于全鼓膜面积1／3(又称鼓膜小穿

孔)：另一部分患者听力则呈感音神经性聋或混合性

聋，其听力损失除中低频外．高频亦有损失(0．12

58khz均有损失)，平均听力损失为43．1 dbhl，平均骨

导损失为33．3 dbhl，鼓膜穿孔的面积均大于全鼓膜

面积1／3以上(又称鼓膜大穿孔)。分析其原因，前者

主要伤及鼓膜，而后者不仅伤及鼓膜，还可能伤及听

骨链，引起听骨脱位及骨折，严重者还可能引起迷路

挫伤或震荡．损害内耳。文献报道，轻度外伤性鼓膜穿

孔由于快速的中耳压力变化可使内耳出现纯音性聋

外，还伴有可逆的高频区4．8 khz感音性聋，而重度

外伤性鼓膜穿孔则文献报道不多。

四、损伤程度评定的认定

《人体轻伤鉴定标准(试行)》中规定外伤性鼓膜

穿孔属轻伤，由于外伤性鼓膜穿孔一般穿孔边缘为新

鲜创面，通过复合鳞状上皮增生移行长人，使穿孔缩

小、闭合，有自行修复能力，而且该修复能力与穿孔大

小、形状、穿孔部位、伤者年龄、乳突气化程度和治疗

方式有关。显然大穿孔较小穿孔需要较长的愈合时

间。依据lmho~r的计算，自行愈合所需时间范围为

1~6周。有人还发现，如果伤后10—15天仍无愈合征

·

象，进一步的愈合将不会发生。随着穿孔时间的延长，自愈的可能性将降低。笔者认为，鼓膜外伤性穿孔修

复愈合后．耳镜检查基本正常且无明显客观指标提示

听力障碍，对于单纯性鼓膜穿孔，无继发感染，两个月

内自行愈合，愈合后听力在40 dbhl以下者评为轻微

伤。另外单纯性鼓膜外伤性穿孔伴有听骨链中断引起的传导性聋，在鉴定实践中．电测听不能作为评定依

据，必须采用客观测听方法．以验证纯音测听结果是

否准确，并进行abr及脑干听觉诱发电位的测试。听

力在41 dbhl以上者评定为轻伤。鼓膜外伤性穿孔后

继发感染听力客观检查在9l dbhl以上者可评定为

重伤。外伤性鼓膜穿孔经手术修补，听力恢复正常，可

考虑评定为轻伤。

笔者建议，由于鼓膜自身愈合能力较强，多由鼓

膜损伤后上皮细胞的核丝分裂加速引起．有人[4】曾通

过鼓膜切片发现伤后第一天的穿孔缘有白细胞和纤

维蛋白出现，72小时穿孔缘有白细胞堆积，而愈合则

发生于伤后5至7天。因此对鼓膜穿孔的鉴定．最好

在伤后不少于1个月后复查，再下结论，个别严重者

可推迟6个月后，以求稳妥准确。这是由于鼓膜小穿

孔多在3周左右自愈．而穿孔面积在25％以下多可在3个月内愈合，继发感染者多在6个月后基本定型。

参考文献

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国外医学耳鼻咽喉科分册，1996，20(3)：162

【3] 董民生．耳外伤[a】．见：武汉医学院主编．耳鼻喉科学【m]．北京：人民

卫生出版社．1984．212

[4] 周章保．al~#f伤性鼓膜穿孔的早期修补[j】_国外医学耳鼻咽喉科

学分，1983，7(1)：6o

(收稿：2004—05—16)

第四篇：水质检验中重金属的测定方法分析

水质检验中重金属的测定方法分析

*** 摘要：水质检验与人们的生活息息相关,如果饮用水或自来水中含有大量的重金属元素，会对人体健康造成很大的影响严重时会导致贫血 等重大疾病,因此在使用水之前,必须进行一定的净化处理,然后对水 质中的重金属进行测定保证水质的安全、洁净。本文在水检验中重金属测定意义的基础上,对电化学法、原子吸收光谱法、生物化学法等重金属测定的方法进行了深入的研究。

关键词：水质检验；重金属；测定方法

水是人们日常生活的基础,随着经济和科技的发展,环境污染越来越严重,尤其是大量污水和工业废料的排放,对水资源造成了严重 的污染。由于重金属在水质中通常以离子形式存在，如果人饮用了含有重金属的水,会影响人的身体健康，因此必须对含重金属的水质进行一定的处理,但是受到目前技术上的限制，重金属离子在水质中很难发生降解，想要处理这种重金属,必须知道重金属的种类和含量。在这种背景下很多专家和学者对重金属的检测方法进行了研究，在 现代先进设备和技术的基础上,研究出了很多高效率的测定方法，为实际的水质检验提供了一定的参考。1水质检测中重金属测定的意义

饮用水和自来水输送到用户之前，都要先对其进行一定的过滤和消毒等处理，使水质达到健康的标准。但是通过实际的调查发现在对 水质进行处理的过程中,重金属是一个难题，由于不同的重金属对人 体产生的伤害不同,如果水中含有重金属离子，通常都会有多种重金 属元素同时存在,如果人使用了这样的水，会对人体的不同部位同时 造成伤害。如重金属铝就会对胃蛋白酶产生影响，铅等重金属可以造 成人体的贫血等,由此可以看出水质中重金属的存在,严重影响了人 的健康，必须对其进行处理。目前处理水质中重金属的方法较少，通常都是根据实际的重金属情况,选择一些针对性的化合物,与重金属离子进行反应,最后生成沉淀从水中分离出来。因此在实际的水质处理之前,必须清楚水质中重金属的种类和含量,这就需要重金属的测定方法,通过前面的分析可以看出,水质检验中重金属的测定, 对于水质的净化处理以及人体的健康，都具有非常重要的意义。2水质检验中重金属测定方法 2.1电化学法

从某种意义上来说,对水质中重金属的处理，必然要通过一定的 化学反应,重金属排入到河流中,也是经过化工厂的废水等途径,因 此也可以利用现代化学手段对水质中的重金属进行测定,电化学就 是其中一种。由于不同金属元素的电化学性质具有较大差异,因此可 以对水质中的重金属离子进行电化学性质的测定,然后与已知的重金 属电化学性质进行对比,从而确定水质中的重金属元素。在实际的测定过程中,要想使用电化学法对水质进行检验，必须在化学池内进行,首先要对水质进行取样,然后将样品放入到化学池内，在设置好了各项参数后,就可以进行实际的测定。电化学法是目前水质检验中一种常用的方法,由于需要的设备简单、检验周期比较短,因此很多检验人员都喜欢用这种方法对水中的重金属进行测定。经过了多年的改进和完善，电化学法对铜、镍等重金属元素测定具有非常好的效果。2.2原子吸收光谱法

随着物理学科的发展,光、电等领域有了很大的进步，其中光谱 法在很多领域得到了很好的应用。原子吸收光谱法是近几年才出现 的一种水质检验方法,由于对水质检验的效果比较好,已经成为现在 环保部门的主要检验方法。地表水中含有的重金属元素中,铅和汞元 素对人体的伤害最大,如果这两种元素的含量较高,这样的水质无法 直接使用，必须经过必要的净化处理。而这种方法对铅和汞元素测定 的效率很高,在实际的测定过程中,可以利用APDC和MIBK对水质中的铅进行鳌合萃取,利用光谱法和萃取技术,就能够完成水质中铅的检验工作。通常情况下这种方法很少单独使用,经常配合其他的技术进行水质的检验,如根据汞元素的特点,利用滤膜技术获取水质中的汞，然后使用这种方法就可以测定水中的汞含量。2.3荧光分析法

在进行物理实验的过程中,人们发现物质在受到光的照射后,内 部会发生一系列物理变化,如电子的运动的激烈性增加,如果光照达 到一定的强度,会使电子转化成激发态。由于激发态的电子非常不稳定,失去了光照的外部干扰后,很快会变回稳定状态,在这个转变的 过程中物质会射出一定波长的光,这就是所谓的荧光。不同物质的构 成和元素价态不同发射出的荧光波长、频率也不同，因此对发射出的 荧光进行分析,就能够确定物质的组成元素。现在能够发射荧光的物 质有很多,而且随着科技的进步,能够发射荧光的物质数量也在增加。荧光分析法在实际的水质检验中使用的比较少,主要是测定的精确 度较低,现在的水质检验中,不但要能够测定重金属的种类,对于具 体的含量、浓度等也要进行精确的测定,而荧光分析法显然无法测得 精确的数据,只能根据实际的荧光效果,知道水质中重金属的种类和 大概浓度。2.4分光光度法

通过物理中的光学实验可以知道,电子在跃迁的过程中会吸收 一定的光谱从而产生可见光,而不同物质的电子跃迁,吸收的光谱不 同,因此可以利用这个特点对水质中的重金属进行测定,这就是分光 光度法。但是由于这种方法测定的效果较差,因此在实际的水质检验 中经常会与荧光分析法等配合使用,这样就能够很好地弥补不同方 法自身存在的缺陷,通过两种方法进行互补,能够极大地提高水质检验的效率使得重金属的测定更加精确。2.5生物化学法

传统的化学和物理学科经过了多年的发展,目前自身的理论比 较完善,可以进步的空间有限,因此人们开始重视生物等新兴的学科。生物化学水质检验法就是将生物和化学进行结合的一种技术,作为 一种新兴的水质检验法，虽然理论上比较完善,但是实际的应用还比较少还处于研究的阶段，但是很多人相信,生物化学法的高效性、准确性、绿色性等特点,使得这种方法必然会成为将来水质检验的主要方法。现在的生物化学法中,主要利用酶等特殊的性质使其与重金属发生一定的反应从而改变酶的活性，酶活性的改变可以使得PH、电导率等发生变化,通过测量这些变化就可以测定水质中的重金属。此外还可以利用生物中抗原和抗体的特性与重金属进行结合,但是在结合之前必须对重金属离子进行一定络合处理,考虑到抗原与抗体具有很强的针对性，如果选择的络合物不能够与抗原和抗体进行反应，那 么就无法测定水质中的重金属,因此这种方法还存在一定的局限性，有待人们对其进行改进。3结语

水是人类生存的基础，地球之所以适合人类生活，就是因为有大量的水存在，如果水质受到了污染将会对人类的生存造成严重的威胁，因此近些年来，环保问题开始受到人们的重视，而水质检验是环保中 的一个重要环节。通过全文的分析可以知道水质检验中重金属测定 对于保持水质清洁和人们的身体健康具有重要意义。

目前有很多种方法可以对水质中的重金属进行测定，每种方法都具有一定的自身特点，在实际的检验过程中可以根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用，如对汞的检测，一般采用冷原子吸收法、双硫腙分光光度法；对镉的检测，一般采用直接火焰原子吸收分光光度法；对铅的检测，一般采用原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法、示波极谱法；对铜的检测，一般采用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法、新亚铜灵萃取分光光度法；对铬的检测，一般采用比色法、硫酸亚铁铵滴定法,这样最大程度上提高测定的准确性。参考文献：

[1]刘丽娟,费学宁.流动注射分析技术及其在水质分析应用中的进展[J].天津城市建设学院学报,2005,11（2）:112-114.[2]洪陵成,王林芹,张红艳等.用于环境水质分析的重金属检测技术[J].分析仪器,2011,（1）:11-14.[3]徐继刚,王雷,肖海洋等.我国水资源重金属污染现状及检测技术进展[J].环境科学导刊,2010,29（5）:104-108.[4]陈旭东，城市污水水质检验方法标准与处理技术工艺实用手册[M]；北京电子出版社，2005.

第五篇：含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

1．准确度

该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：

在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度

1）重复性

配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

2）中间精密度

配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。

4．专属性

可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。

5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。

7．耐用性

分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。

8、系统适应性

配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。