第一篇：电化学工作站实验报告
几种电化学测试方法的使用
南
华
大
学
实
验
报
告
实验项目名称： 几种电化学测试方法的使用 班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批
【实验目的】
1。掌握几种基本的电化学测试方法。2．了解其原理及其应用。【方法介绍】
（1循环伏安法（CV）2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液（变扫速和电活性物浓度）（2差分脉冲伏安法（DPV：最灵敏电分析方法（2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液）（3方波伏安法（SWV）2 mM K4Fe(CN)6+ 0.2 M KCl水溶液（变扫速和电活性物浓度）（4电化学交流阻抗（EIS：标准模拟电解池（Randles等效电路）、2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液 【基本原理】
电极反应为：[FeⅢ(CN)6]3-＋ e-→ [FeⅡ(CN)6]4-[FeⅡ(CN)6]4-－ e-→ [FeⅢ(CN)6]3-
2x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在0.2 mol/L KCl电解质溶液中的循环伏安图 扫描速度: 50 mV/s 几种电化学测试方法的使用
循环伏安图中可以得到的几个重要参数是：阳极峰电流（ipa）,阴极峰电流（ipc）,阳极峰电位（Epa）和阴极峰电位（Epc）。测量确定ip的方法是：沿基线作切线外推至峰下，从峰顶作垂线至切线，其间高度即为ip。Ep可直接从横轴与峰顶对应处二读取。对可逆氧化还原电对的式量电位E?与Epa和Epc的关系可表示为: E? =(Epa-Epc)/ 2（1）而两峰间的电位差为：
?Ep = Epa – Epc ≈ 0.056 / 2（2）
对于铁氰化钾电对，其反应为单电子过程，可从实验中测出?Ep并与理论值比较。对可逆体系的正向峰电流，由Randles-Savcik方程可表示为： ip = 2.69 x 105 n3/2AD1/2v1/2 c（3）
其中：ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s）, v为扫描速度（V/s），c为浓度（mol/L）。
由上式，ip与v1/2和c都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中，ipa / ipc ≈ 1（4）
对一个简单的电极反应过程，式（2）和式（4）是判断电极反应是否可逆体系的重要依据。【仪器与试剂】
仪器与装置：CHI660C电化学工作站（上海辰华仪器有限公司），玻碳电极（GCE），饱和甘汞电极（参比电极），铂（Pt）对电极。
试剂：AR级K4Fe(CN)
6、KCl，0.5、0.05μmAl2O3 粉末，高质量蒸馏水或去离子水。实验注意事项：电极接线必须准确，接触良好。【实验步骤】
1、玻碳电极（GCE）的预处理
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用0.5、0.05μm 几种电化学测试方法的使用 的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，然后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和丙酮、去离子水超声清洗。彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKCl中记录2×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。
2、CV（循环伏安法）、DPV（差分脉冲伏安法）、SWV（方波伏安法）、LSV（线性扫描伏安法）的测定
将配置的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。打开电化学工作站，进行硬件测试，然后选择实验方法并设置相应的参数进行测量，记录结果。（当测量较高浓度溶液时，可逐步改变扫描速度进行测量）在完成每一个扫描的测定后，需要轻轻搅动几下电解池的试液，使电极附近溶液恢复至初始条件。【结果处理】
(1)循环伏安法活化(2)实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下
432Current/1e10-5A10-1-2-3-4-0.4-0.20.00.20.40.60.81.0Potential/V 几种电化学测试方法的使用
(3)铁氰化钾溶液的CV的测定(4)铁氰化钾溶液的DPV的测定
432A5-011e1/t0neruu-1C-2-3-4-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V(5)铁氰化钾溶液的SWV的测定 108A5-061e1/tne4rruC20-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V
【问题讨论】
1.实验前电极表面为什么要处理干净。2.扫描过程中保持溶液静止的原因。
3.02.52.0A5-011.5e1/tnerr1.0uC0.50.0-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V
6）铁氰化钾溶液的LSV的测定
3.02.52.0A5-01.51e1/tn1.0erruC0.50.0-0.5-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V
（
第二篇：CHI660B型电化学工作站使用2014
CHI660B型电化学工作站使用2014
1.开机
打开主机电源开关，预热20分钟。
2.准备工作
2.1 准备好电极：工作电极、辅助电极及参比电极
2.2 准备好测试溶液
3.软件使用
3.1打开：双击桌面的CHI660B
3.2打开setup中的hardware test进行自检
3.3在Technique中选择方法如:CV(循环伏安法)
3.4在Parameters中设置参数
3.5运行：单击RUN（三角形符号）
3.6数据保存与处理
4.关机
4.1 关闭软件
4.2 关闭主机电源
4.3 关闭计算机
第三篇：LK2005电化学工作站使用方法
电化学LK2005使用方法
一、打开电脑，开启工作站
二、连接三电极系统 绿色夹头夹需要测的试件红色夹头夹Pt电极
黄色夹头夹参比电极（如：甘汞电极）
三、打开桌面软件LK2005.1.4，按工作站上的复位按钮，电脑界面上开始自动检测，待检测自动完成后，点击工作界面上设置菜单栏下的系统自检，然后点同一菜单下的通讯检测，显示与电脑连接成功即可开始实验，否则检查线路是否连接准确
四、选择方法分类中的线性扫描技术，实验方法选择自己需要做的实验（如：塔菲尔曲线）。
以塔菲尔曲线为例，出现实验参数选择，初始电位与终止电位选择在—6.5~+6.5V中，一般选择在1.0~ —3V之间，实际以试件本身性质决定，扫描速度选择0.01V/S，灵敏度选择10mA，滤波参数选择10HZ，放大倍数1，电流极性选择还原，其他为默认
五、单击控制菜单下的开始实验，实验开始，待实验结束后单击数据处理下的查看数据然后保存，点击文件菜单下的保存BMP文件保存图片
注：实验图像若出现直线，调节灵敏度（灵敏度高出现直线的几率小）。实验开始和结束时清洗实验仪器。
第四篇：Autolab电化学工作站仪器基本操作步骤
Autolab电化学工作站仪器的基本操作步骤
瑞士万通中国有限公司上海办王增健
1、开机前，检查电化学工作站与电脑的USB接线连接是否正常，保持正确连接。
2、接通电化学工作站主电源，按动电化学工作站前操作面板电源按钮Power键，即打开工作站。
3、启动电脑，并进入Windows操作系统。
4、在启动电脑的同时，电脑会自动检测与电化学工作站的连接情况以及电化学工作站内部设备是否运作正常。自检完毕后，位于电脑屏幕右下角任务栏处的Autolab之Interface小图标正常显示，可进行下一步操作。否则将弹出不能正常连接的对话框，并且其对应的右下角Interface小图标出现连接错误的提示符号，此时电化学工作站连接不正常或者内部设备出错，在这种情况之下转步骤5操作。
5、若显示电化学工作站与电脑连接不正常，需要点击电脑屏幕右下角的Interface小图标，进入Interface操作界面，点击Refresh，进行更新，一般情况下，Interface会正常连接。若还不能正常连接，需要关闭电化学工作站和电脑，重新检查USB接线连接情况，并重新开机启动，重复步骤1~4。若仍然不能正常连接，需要报告仪器负责人检修。
6、进行电化学方法测试前，首先将电化学工作站测量插头（分别是工作电极WE，反馈电极SE，辅助电极CE，参比电极RE）与电解池正确连接，注意电极的正负。以经典的三电极电解槽为例，其中阴极为测量电极(即工作电解)，接线方法为：WE与SE串连接后并与阴极连接，RE与参比电极连接，CE与辅助电极即阳极连接。连接完毕后，须再次确认连接是否正常。
7、若进行基本电化学方法测试，点击Autolab之GPES图标，出现该测量界面，进行基本电化学测试，选择相应的Procedure/Method，输入相应的参数，确定参数输入无误后，点击Start按钮，进行测试。测试完毕后，需要手动保存数据，以免数据丢失，特别需要注意的是保存路径中不能出现中文，否则不能保存数据，也不能打开数据。详见Autolab电化学操作手册。
8、若进行交流阻抗测试，点击Autolab之FRA图标，出现该测量界面，可行进行交流阻抗测试，选择相应的Procedure/Method，输入相应的参数，确定参数输入无误后，点击Start按钮，进行测试。测试完毕后，需要手动保存数据，以免数据丢失，特别需要注意的是保存路径中不能出现中文，否则不能保存数据，也不能打开数据。详见Autolab电化学操作手册。
9、需要注意的是保存文件时，在GPES 软件中，会自动保存三份文件：*.i?i、*.i?w、*.o?w；在FRA 软件中，保存文件时会自动保存两份文件：*.dfr、*.pfr。在复制文件是必须三份文件（或两份）全部复制，否则无法打开文件。
10、在测试间隙待机状态下，四根电极接线不宜空置，需要与实际体系连接，或插回 Dummy Cell中，防止短路。
11、测试结束后，关闭电化学工作站的基本操作为：首先关闭软件操作界面，退出软件后，关闭电化学工作站前操作面板的电源按钮Power键，即关闭电化学工作站，最后切断电源。
12、特殊情况下，若是第一次使用或者检修完毕后第一次启动电化学工作站，需要进行以下操作：打开电脑上Autolab之Hardware图标，进入硬件设置窗口并进行相应设置后关闭此窗口。之后，打开Autolab之Diagnostics图标，进行系统诊断，选择Run All Tests，进行操作直至诊断全部完成，并按Save Report键，将诊断报告保存到相关的目录下备查，诊断结果正常可以进行下一步操作，若不正常，需要报告仪器负责人。
第五篇：电化学--疑问
1． 我的样品在做化学性能测试时是用的下面的方法吗，另外聚四氟乙烯和EC/DMC/EMC的作用分别是什么？
将所制备的活性物质CoO/碳杂化微米球与乙炔黑按一定的比例混合研磨均匀后加入60%的聚四氟乙烯乳液（电极材料，乙炔黑，聚四氟乙烯按质量比80:10:10混合），再用异丙醇混合均匀，搅拌成粘稠状，将其用手摇式压膜机压成约0.05 mm厚的有韧性的膜。在80℃下烘干后，取直径1.4 cm的圆形膜片压在集流体泡沫镍网上。然后放在红外灯下烘干，制成研究电极。以研究电极为工作电极，以金属锂片为参比电极和对电极，1M LiPF6+EC/DMC/EMC(体积比为1:1:1)溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中装配成模拟电池(正负极间用Celgard 2400膜隔开)。用BTS-55型电池程控测试仪在0.01～3.0 V的电压范围内以电流密度为30 mA/g进行恒流充放电测试。
我们实验室测试电化学性能也是这个方法。聚四氟乙烯乳液是粘接剂，乙炔黑是导电剂（我们制备的材料本身导电性不好），聚四氟乙烯乳液作用就是把你制备的材料和乙炔黑粘到一起方便做成电极，但是不能加太多，因为电阻很大，加多了会对测试电化学性能不利。1M LiPF6+EC/DMC/EMC是电解质溶液，传输离子和电子，这个是购买的，不需要自己配制。
2． 下面这一段话提到“电压平台”，它的作用是什么，为什么会出现这种现象？
对应有良好电压平台的电极材料在生成氧化锂的过程会发生更多的局部晶格应变，导致随着循环次数的增加而容量快速的衰减[26]。图5a表明磷酸化减小了颗粒的晶体尺寸，伴随着在第一个区域有更多的锂离子插入到电极材料中，导致初始容量比没有磷酸化的材料容量更高。这个过程缩短了第二个区域反应的电压平台。
各种材料的电化学性能都不一样，如果说一个材料可以商品化，它具有电压平台是一个必须因素。但我们制备的材料并不是每一个都具有电压平台，我们的研究只是处于基础理论研究，要根据具体情况具体分析。简单的说，电压平台对应的电压就是循环伏安图里的电压，两者结合研究材料的充放电机理。
3．我的样品在测试的时候能否把“循环伏安”曲线导出来？
42Current / mA0-2 PMT4 MT4-4-61.01.52.02.53.0Potential / V
电化学性能是用电池测试仪器测试，循环伏安是用电化学工作站测试，二者测试方法不一样。但是在测试的时候都要组装成电池后才能测试。
4．上次的样品在测试的时候只有第一周和第二周的充放电曲线，能否把前30次的充放
电曲线的数据一起导出来？
可以都导出来，但是没必要，都导出来后就是我给你的循环性能图了。
点击咨询 