X荧光分析问题总结[五篇范文]

第一篇：X荧光分析问题总结

1.用压片法做La203用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1)一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。我的建议是：

A 压样之后在破碎之前进行分析。（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2)请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。

(3)原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。

(4)减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?

主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1%-25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?

(1)最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。

(2)是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3)可用互标法！以主量元素作为内标！(4)0.0x的含量可能会有大的偏差！

(5)标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。

4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1)用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔

(2)你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3)使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。

5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?

不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢? 晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。

6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？

注意防潮，通常没有影响。当然时间不能无限长。保存是关键.7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？

(1)光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。(2)X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？

(1)底部放硅胶的玻璃干燥器即可

(2)我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是防治浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面

干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。

9.X荧光光谱分析安装前的准备

(1)按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等，最后就是熟悉仪器操作说明书了。

(2)还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）(3)如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。

(4)仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。

10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗？

(1)我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会„„

(2)不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了(3)物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.(1)做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数(2)项链类的应先去污

12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?

100PPM以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅.13.今天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？ 如果是重元素，用SC做问题就太大了

如果是轻元素，用PC做就没什么问题，计数率差异不会很大的

14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？(1)样品制备时采用的稀释比例加大试试

(2)用FeKβ线,强度可降低一倍

(3)我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用哦，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过，你可以看看(4)压样法,可以加入淀粉然后再压！

15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?

(1)要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。

(2)虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等

16.一个硫铁矿样品，压片采用无标样定量分析软件进行测试，使用仪器为帕纳克Axios，分析结果可靠吗？

(1)我觉得不可靠，存在矿物效应和粒度效应.(2)可以满足半定量要求！

17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。可能原因有几个：

熔融温度不够或温度过高。稀释比例太小，样品太多 摇晃幅度不够

坩埚的材料与“玻璃”浸润

18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?

能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便

19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?(1)我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)(2)我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。

(3)我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!(4)通常用钢环

20.最近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在29～31摄氏度这一稳定范围 是不是水冷系统出现了问题 还是环境达不到规定的要求？

(1)应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和高压箱的。

(2)水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。

(3)我想到两个可能的原因： A.电热系统损坏；

B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。21.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？

(1)有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。

(2)铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。

22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？

(1)原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点

(2)Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。

23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什么进行校正要好些呢？(1)用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。

(2)基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。

实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。原因是: A、可能是定值还得在准确一些。B、制样上的偏差比较大。

其中第二条比较主要。那没有办法，自己解决。

24.X射线荧光光管功率为4KW,当电压40KV(很少改变这个数),电流在60-70mA之间时就会发出异常声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于60和大于70,当电流上升或下降时只要电流值范围在60-70之间时就会有异常声音.)

一般功率在2kw左右会有声音的，低于或高于2kw是不应该有声音的，2kw左右时x射线管的冷却水汽化发出声音，高于2kw时水为气态，不会有声音，低于2kw水为液态也不会有声音。不同厂家仪器可能水汽化时的射线管功率不一样。

25.荧光光谱仪基本校正方法? 用标样来校正

26.DY501电热融熔炉在熔铁矿石中，制成的玻璃熔片在X荧光分析中全铁，二氧化硅元素超差较大，相差7个品位，请教是何原因？(1)曲线未做好或熔化出问题

(2)你可以测试一下熔样条件或者换个炉子试一下，查找问题是出现在你的炉子上，还是你操作的问题。27.X荧光光谱仪有多少类型?能量色散和波长色散有何不同?

(1)每个元素的特征X荧光有不同的波长和能量，波长色散和能量色散就是利用它的波长和能量的不同来检测。

波长色散利用晶体分光，把不同波长的特征X射线分开，根据Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根据元素含量越高，射线的强度就越强，通过一定的方法来校准和校正，最后进行定量分析。

能量色散不用晶体分光，直接用半导体检测器检测样品的特征X射线的能量，进行定性和定量分析

(2)有能量、波长、全反射、同步辐射、X射线微荧光、质子激发X射线荧光。

28.X-ray用气体怎么计数?

X光使气体电离，在电场的作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，在电子向阳极的运动过程中逐渐被加速而获得更高的动能。这些电子与气体分子碰撞时，将引起进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，产生一次雪崩效应，起到放大的作用。实际上一个光子就产生一次雪崩，用一个计数器来探测所产生的电脉冲就可计算光子的数量。

29.有哪位朋友可曾用EDX检测过纯铝中的Si（约0.05~0.1%）和Fe(约0.05~0.5%)？方法是怎样的？(1)Fe应该很好测

纯Al里的Si很不好测，原因如下：

Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射线能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置产生的本底（是一个随机量）足以使Si的强度剧烈变化

(2)轻元素在空气中谱线会被强烈吸收，造成谱峰不出来或强度很低。在真空状态会好一些。

(3)如果是用Kα的话，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干扰。

30.分子泵里面装的是什么，它为什么比真空泵贵？

您说的是涡轮分子泵吗？真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵，机械泵主要是抽低真空，涡轮分子泵是抽高真空．

31.在用Ｘ－ray测Ｐb的时候有ＰbLb1分析线．请问有没有ＰbLb2分析线？(1)Pb的La、Lb1是两条最灵敏线。其他线的灵敏度很低，不便于常规使用。(2)有ＰbLb2分析线，但其强度太弱，也就是说相对灵敏度很低，一般情况下都选用Pb的Lb1线。

32.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果？如果测得的Pb含量很高，而Pb对应的峰很小，这怎么解释？(1)不知道你说的含量很高,是多高? 我的拙见：首先要看有没有其他元素的干扰，比如As干扰就比较强烈。其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮.(2)据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20％，那个时候Pb的峰很高，但是含量不一定高

因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在40％～50％之间才是最佳的检测结果

33.EDXRF矫正周期一般是多久?

(1)PHA（能谱漂移）校正、α（仪器漂移）校正每日都需做。(2)定量分析前必须做上述校正。

(3)还有检查校正也！还有灵敏度库的校正！

(4)刚开始你操作的时候，可以先天天都做PHA矫正，后来稳定了可星期/次！(5)漂移校正我一般不做，一来仪器比较稳定，二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。

34.定量测试是否需要所有组分的标准样？我要测的是玻璃样品，测不出组分时候是什么缘故，是因为含有机物么？

一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素，对Na前面的元素无能无力，例如H、O等元素，所以如果是测试有机物的话，是无法测试出来的。

35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素?

一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。

36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线 怎么个测定?

(1)工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线，测试时再根据这个曲线计算测量结果。

(2)用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度.(3)标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量(4)针对XRF的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品，设定好分析条件后，输入准确含量，用仪器测定其样品的强度，强度为纵坐标，含量为横坐标，通过使用的软件选用回归方程，强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。

(5)标准工作曲线法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的缩写。标准工作曲线法相对FP法来说精确度较高，但是由于仪器本身存在背景强度，导致低于背景强度的样品出现负值，标准品及强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。

目前应对RoHS指令有害物质的标准工作曲线有：

1、PVC/PE

2、铜合金

3、铝合金

4、无铅焊锡

37.我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。

是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别 化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程

一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵, 或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的38.标有“光谱纯”字样的样品，是什么纯度？ 光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有 只是近些年才冒出来的

基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的 因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法 又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容

39.XRD测金属件中的重金属含量准吗？(1)还可以吧.只要元素含量不是很低，谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂，且含量教高估计要用融片法做了,缺点是融片基本是稀释了，所以曲线斜率不高.(2)XRF只能测试总Cr.区分不了价态.XPS可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS

40.工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF工作环境温湿度是多少?首先说说我们的.我们的SEM工作环境的温度为15-30摄氏度,湿度最大时达到90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍在70%---80%.我认为湿度太大,曾经向领导提过,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中当温度超过28度时,XRF往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢

(1)我的XRF就放在空调出风口，温度大概20吧，室内湿度保持在50-60(2)我公司的XRF的室温控制在18~28摄氏度（最佳推荐21~25摄氏度），相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度一定要控制好。

(3)我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命

(4)室内温度在10℃至35℃内，湿度为35%～80% 41.我们公司最近刚购一台ARL9800X荧光议，长期稳定性一直都不能达到指标。测角仪和固定道的强度变化都很大。这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗？(1)稳定住室内温度，不要关闭仪器自身的恒温机构（即使关机），每次分析样品前作PHA调整以及阿尔法校正，采取上述措施后，情况可能会有所改善。(2)定性不好可能的原因主要是： A、X射线管的线性不好 B、计数器线性不好

C、晶体角度校正不对，或者晶体角度稳定性差 D、测角仪有问题

(3)仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光阑交换器等，利用程序作各个单项的稳定性，从中找出主要原因。另外，空调器不要对着仪器吹，PR气体密度稳定性不好，也会导致综合稳定性不合格。

42.阿尔法校正怎么做?

有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前，先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.）来校正X射线强度的每日变动。

43.最近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET晶体,大家有什么看法?

(1)如果认为光管漏油污染了晶体的话，可以做一下角度扫描，看峰值是否偏移，晶体被污染角度值应该会偏移的。

如果晶体没有被污染的话，那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的。

所以，首先确定角度值是否偏移，然后确定一下油的成份，从这两个方面去查查看，应该可以搞清楚你的问题。

(2)这是除陶瓷X射线管以外，X荧光管经常遇到的问题之一

44.定性分析和定量分析 是什么意思?

(1)所谓定性分析，就是指确定物质性质的分析，也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成；定量分析，指的是不只是要确定物质的组成，还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。

(2)定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析：测定物质中有关成分的含量。《化学词典》上海辞书出版社，1989年9月。(3)所谓定性分析就是确定是什么元素，定量分析就是确定元素的含量

45.现在X-ray的Windows驱动有问题了，但是X-ray没有光驱．怎样把Windows软件装进去?有一个USB接口，用外置光驱引导，还是有别的好招．(1)先看看你软件多大，现在一般用USB盘和移动硬盘应该都可以搞定的(2)找一个20G的移动硬盘,设一下BIOSS,就可以了

46.我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用２个月，昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常，这是哪里的问题？

(1)这可能是真空度的问题，看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。

(2)你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧，如果是，很正常.47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS禁止的元素?

我想铁的含量少是正常的，这有两个原因： 1)铁是基材，入射X射线经过镀层的吸收后，到达铁层已经衰减了了，所以激发出来的铁的荧光就少了。

2)特别是使用了filter的情况下，入射X线经过筛选，Fe的X线荧光强度会更低。

其实Fe的含量少是对的，因为真正要测的部位是镀层，而不是铁基体。如果能把铁基体研磨掉，只留下镀层来测是最理想的，但是实际上做不到。FP法怎么说都是“半定量”的方法，我觉得甚至连“半定量”都谈不上。不管是用FP法还是检量线法，我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰出现，其次才是看定量的结果。拿螺丝来说，如果是镀Zn的产品，如果镀层含有的Cr在几十个ppm（镀Zn的螺丝一般是会含有Cr的，只是不能判断是6价还是3价），那么我相信谱中一定可以看得到Cr的峰。而如果是镀Ni的螺丝，谱中是不会有Cr的峰的。附件是一个我们测试的例子，部件也是螺丝，原来是镀Zn的，现在改成镀Ni了，你可以看到谱中Fe的峰的强度也是很低的，而且的确没有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出现。[attachment=3099]

48.用FP法做金属时碰到Cd值很高，但却在谱图上看不到有一点Cd的峰，这怎么解释?

你是用什么基材的？设置方面是否正确？一般FP法不测Cd及Hg，只测试Pb及Cr 在建立FP法条件之前，需先用“定性-定量”扫描出材料构成元素，若里面含有Sn的成分，那么测出的Cd值往往高的离谱。因为Cd谱线会受到Sn谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰，看看你的测试样品里面的铅含量是否比较高。

49.XRF能做食品中的重金属检测吗？想做市场监测用，需要快速测定，包括前处理、分析最好能一个小时搞定！不需要太准确，ppm级别吧！检测对象为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的，分析元素为汞，铅，铬，镉等！

几十个PPM以上的XRF还可以检测，食品中的重金属含量相当少的，国际上最低的0.5PPM，X荧光怎么可能测的出来呢

50.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗？

(1)X射线管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低，如果不训练而直接升到较高的kV、mA值会产生高压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此，闲置一段时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、电流（每次间隔5分钟），而新型仪器基本上都有自动训练功能，可高枕无忧。

(2)对X光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。

51.生铁中 的 Si分析与化学分析 误差比较大,C和S 与碳硫分析仪 对不上C的差距最大，S的分析有时候差距比较大 一般 正负2 左右.分析标样还可以 为什么会这样?

(1)我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法.(2)建议用仪器制造商提供的人工晶体分析Si（如果有的话）；通常，XRF分析 C和S没有碳硫分析仪准确。

(3)主要是基体影响造成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正，予以克服。

(4)碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时一致.(5)C用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验，S与CS分析仪还是比较接近的，可能你的标准曲线样与测试样基体差别较大，一般工业上要每天对曲线进行维护的！

(6)分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系统性的偏差,这可能是和生产工艺及浇铸过程有关,可以采用数学方法进宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所以,一般生铁中碳硫最好不要用X荧光分析,可以用碳硫仪分析.(7)两种方法都存在误差。XRF对SI的重现性不好，其受温度影响较大，精度不高，XRF对重元素的分析精度还可以。CS分析仪对CS分析的重现性很好，应可以信任。

(8)首先你要搞清楚分析方法的适用范围，确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的比较明显了

51.X光管为什么有的上照射有的下照射？应用上有什么区别？ 这是在调研仪器时，仪器公司给我的，与大家分享。A下照射式光谱仪的优点和缺陷：

优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。

缺陷：分析粉末压片样品时一旦样品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理，不利于仪器维护； B上照射式光谱仪的优点和缺陷：

缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法； 优点：有利于仪器维护保养，保护X光管不受损； 两类仪器分析精度没有区别。

52.铜，铁基质的产品如果测ROHS指令的话用什么方法?(1)要用分析重金属元素的方法

(2)铜合金铅，镉，汞，六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化，成水样后用ICP,AAS或者UV来测定，汞和溴的话消解要密封消解，然后选择你适合的仪器，看你经济实力定购买仪器，以上三种ICP作除了六价铬外，所有元素，AAS作铅，镉，UV所有都可以作

(3)金属基质的产品如铜，铁可以直接用XRF检测，如果上有镀层的话 可以把镀层刮下来用分析纯级的酸溶解后放在XRF上测两者和值，这样应该比较准确

(4)一般X-ray会建立好几种曲线,常用的有五种:PE,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.53.荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗？ 一次水是为冷却二次水用的,流量计转子脏是因为水冷机中的铜管氧化而使流量计发绿,清洗后不必全部更换一次水,它对荧光仪不能造成影响.为了更好的保护流量计转子的清洁,可在水冷机与荧光仪间安装一个过滤器.54.在edx分析中，电压与电流选择的原则是什么？基于何种原理？ 重元素选择大的电压小的电流，轻元素选择小电压大电流

55.一般我们用的检量线的测试法都是默认10MM为孔径的，但事实上却有很多小于10MM的样品，但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确，请问应该怎么解释?

EDX-720型中只有PVC-PE是使用10MM孔径的，金属是使用3MM孔径的，所以你测试金属时不需要测试10MM的直径。而PVC-PE一般都可以满足10MM这个要求。如果真的不能满足这个要求，也无所谓，你就先满足厚度要求，把测试样品放在孔径的中间位置，EDX-720会自动检测到样品的面积大小而进行自动调整测试面积。但是这里要注意，不能手动把PVC-PE的检量线的孔径调成其它大小，这样误差会很大。金属的检量线没有这个功能。

如果他真的会有自动调节孔径的大小，它何必提供1，3，5，10给我们人手选择呢？

其实在你测试PVC时，如果你的测试样品的面积不够大，不会调整孔径，只是会在计算时把空白的地方去掉，不把这部分的面积也计算进来，以免影响测试结果。有4种孔径是为了你做试验时的方便，因为孔径越大，测试准确度就越好。例如你的金属样品只有1MM大，那么你用1MM的孔径测试比用3MM孔径测试准确；如果你对某个金属样品的测试结果有疑问，可以用5MM或者10MM孔径来测试以获取更精确的测试值。金属的3MM孔径只是可以满足最基本的要求，而不是最好的测试孔径。

56.我们有一台EDX荧光分析仪，已经用了两年的时间。想了解一下EDX测试出来的结果（PPM）与谱峰的高度由直接关系，还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PPM与谱峰强度之间具体的换算公式是什么？(1)一般光谱多用峰高 色谱多用峰面积的 具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书（应该是和计数器有关系）(2)和面积有直接关系 强度一般都是面积与时间的比值

时间有死时间 活时间 实时间 我们是除活时间 面积计算基本为感兴趣区计数的总和

一般要是一次曲线的话 y=k(x-b)y为强度 x为你说的PPM(3)我对岛津EDX-720的数据文件进行分析的结果是：

1、单位使用cps/uA，由cps除以检测时间（Livetime）得到；

2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合，并对此区间内的曲线进行积分，也就是算出检测区域内的峰面积，如果选择了内标校正，则还要除以内标物（可能是背景）的对应的数值，最终得到结果显示中的净强度（Net Int.）；

3、此强度与标准曲线中的强度进行对比，得到检测样品的ppm值。

57.最近我们公司买了一台岛津的EDX-720的仪器。听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果）是不准的，要看一下波峰才行。比方说Pb，如果这个波峰强度比较大的话，那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢？

(1)看两条以上的谱线，例如Pb，需要看PbLa和PbLb1这两条。如果Pb元素真的含有，则两条谱线都会有比较明显的波峰出现，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大，则两条谱线都会出现波峰，但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。

(2)即使如CdKa(Cd的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.一般来说，要有两条谱线以上（包括两条）出现波峰才能确定是含有此元素，一条谱线无法确定。

(3)我们不是用的EDX-720的，我们用的是ED-10，X-TEC公司生产的，但如果都用的是检量线法的话，判定方法应该也都差不多，判定Pb时是这样的，要看La和LB的波峰是否同时存在。如果只有一个波峰存在，则不能判定其一定存在。另外，要看Pb的干扰元素是否存在，ED-10的软件可查看干扰元素的波形，如果干扰元素的波峰和Pb的波峰重叠。则要判定重叠峰大小，可用软件加以区别和分离。

58.我在压制X荧光分析所用样品时出现以下问题：

1、有些样品不管压制时怎么加压，压出来后还是容易碎裂；

2、还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体，尽管放在干燥器里面了还是如此，这些样品主要含锌、铁、铅。

(1)我个人感觉首先不是压力越大压制效果就越好；另外你压片时是用钢环、PVC环硼酸包边还是什么别的方法，边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造成这种现象；如果确实是样品本身特别难压，我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果，当然使用这种方法要重做曲线。

(2)有些样品是比较难压一些的，比如硅砂。在压这些样品时，粒度一定要够细，如果难压成的话，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合压饼，一压一个好，不过要注意混合的量要精确控制。

(3)粉末压片一般不长期保持，有些样品压成片后，间隔几个小时测定的结果都有变化的，因为在新鲜的压片中，原子接触比较紧密，打出来的强度和放置一段时间的不一致的。

59.EDXRF应该选择什么样的压片机?

本人感觉压片机是通用设备，主要选择操作简单、皮实耐用的，压力能满足你的样品，配置符合你仪器的模具，最好选电动的。

60.我现在用EDXRF做RoHS，用的是帕纳科的仪器，感觉测塑料的结果比测金属的好。

金属总是定量测不准，而且偏差较大，特别是cd和pb。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题，还是仪器本身的限制。

(1)测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一

(2)基体是影响分析稳定性的一个原因。塑胶类基体是CHO，他们对相关分析元素干扰影响比较小。金属就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度。61.最近在以EDXRF仪器检测电镀产品时,测出Pb含量在同一零件上不同测点有300~2800PPM不等,(方法:定性半定量;样本:SUM24L快削钢镀Ni 4~6um;表面以酒精擦拭,每个零件测三点),为什么会有如此大之差距,相关对比测试也做过,还是找不到问题所在.根据你所说得情况，应该是X射线部分穿通镀层。且镀层不均匀，所以出现镀层薄含铅高，反之含铅低

62.X荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素?(1)目前能量色散的光谱仪最好的从钠开始

(2)波长色散型，一般从Ｎa到Ｕ，好点的（取决于分光晶体）能从Ｂ到Ｕ，理论上可从Ｂe 到Ｕ，但一般要做Ｂe很难.(3)波长形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的应该可以分析ＢＥ－Ｕ，二种仪器都用过了才知道．

63.用x荧光分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好，用四硼酸锂熔片法。基体校正，内标校正都用了，平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析。本来以为新x荧光可能好一些，可是也不行.直将做的话不好做，因为含量高。另外，我们用X荧光时，曲线大部份都弯曲的，因此你如果做不出直线的话也是正常 的。

我们实验室现在可以用X荧光做全铁，不过不是直接做。而是通过做别的杂质来计算，做得相当的不错，跟化学法很相近，这种方法ISO好像也有标准了。

64.什么是X荧光光谱仪的重现性?

(1)简单的说，你对同一个样品在同等条件下多次测量。看它的结果偏差大不大？不大就说明重现性好。反之则说明重现性差。重现性在XRF中算是很重要的一个指标。

(2)可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指标

(3)在计量学上现在没有重现性的说法，只有重复性和复现性的说法。重复性指的是在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果的一致性，重复性条件包括：相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间内重复测量。复现性指的是在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果的一致性。

65.铝合金块状的样品，怎样制样？(1)高温熔样

(2)切割成大小合适的块状，表面抛光。

(3)高速铣床.用铣床铣时,注意对切屑表面喷无水乙醇,防止氧化,不能用砂带磨

(4)当然是和光电光谱的制样方法一样，即用高速铣床切割抛光，再用乙醚擦拭表面。我直接用车床车削+酒精冷却(5)将合金氧化然后熔融法制样(6)现在有种方法是把铝屑压成饼状进样

66.请问X荧光的消耗品有哪些？(1)气、水、样品

(2)样品杯和薄膜.有可能用到液氮

(3)CH4气体、压样环、助磨剂、粘结剂.薄膜可以用来做液体样

(4)X荧光波长色散需要冷却水，如果使用流气计数器的话，还要求有特殊气体。对于X荧光能量色散的仪器，一般只需要制样的耗材，如硼酸、低压聚乙烯，少量的有机粘结剂就足够了

(5)制样耗材,还有分析耗材等

67.用熔融法做样品，玻璃片冷却后外表面非常的光滑，但在灯光下可以看到许多无规则的纹路，请问这正常吗？为什么会有这些纹路呢？是否影响测量结果的准确性？

(1)对定量结果没有太大影响

(2)这种情况一般有几种可能，一是由于没有熔融完全，二是由于冷却速度过快，三是由于在熔融时候没有摇均匀造成的(3)可能是样品的性质差异,再一个可能冷却温度过快所致!

68.最近一段时间用粉末压片法做磷矿,发现除Fe2O3测的较准外,P2O5、MgO、Al2O3的半定量与定量值都与化学定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICP-AES法定值），但前一段时间这些指标都做得较准，请问问题出在哪里？

原因是磷是阴离子，怎么可能用原吸来测呢？？一般基体钙和镁共存的话镁是测不好的，原吸上分不出来的，铝你作不好主要是基体问题，需要基体改进，否则锌铜这些会有干扰的。

69.X荧光光谱仪能做卤水吗？

(1)如果配了液体样品分析装置，可以直接测量；没有的话，可以采取间接的方法，比如把样品吸附到滤纸上测量等等

(2)先的有标准，一般卤水的K、Na、Ca、Mg比较高，要稀释。放入塑料杯，下部有几微米的塑料膜，而且用上照射，无须抽真空的XRF。(3)有两种方法： 1.用液体样杯进行测量。2.用滤纸进行测量。

70.当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时，并超出允许误差范围时，应当如何处理？

看看工作曲线用的标样是否有何被测样品相近的样品，如果没有结果就不一定准确；再看看基体校正是否正确

71.铁基中PB的LA线除了因为AS的干扰，还有什么因素干扰？ Pb的La线除了因为As的干扰外，还会受到BiLa或者CrKaSUM的干扰。

72.x荧光光谱报24v故障是怎么回事？

(1)应该是提供24V的电路板有故障，测一下24V输出，有问题赶快换电路板。

(2)X射线荧光谱仪的各种执行机构驱动方式不外乎电动和气动两种。无论是哪一种驱动方式，上面的电源电压都不会造成故障。引起故障的原因可能有以下几方面：

1、驱动机构自身的问题，如检测动作位置的光电传感器、微动开关、磁性开关工作不可靠造成的位置检测错误；执行元件如微电机、气缸、电磁阀不良造成的故障。

2、控制系统的问题，如印刷线路板控制错误。

3、外部干扰造成误动作。

4、系统设计不合理。

(3)检查电路板是不是有虚焊，我们的衍射仪就出现过这种问题。

73.本人刚刚开始从事X荧光检测工作。（我是冶金行业的）

想请教各位，新进的机器在调试阶段应该注意一些什么问题，厂家来的技术员应该把机器调整到一个什么状态才算调试完成？？？

还有就是关于制作检测线的问题，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基体效应而不需要校正？玻璃熔融方法制作检测线还有什么需要注意的地方？ 如果用压片法，初了基体效应校正还需要注意哪些问题？

厂家技术员调试仪器会按照厂家的标准逐项进行调试,你可以事先要一份调试标准,做到心中有数.在厂家技术人员来安装之前,你最好把标准样品准备好,仪器调试好后,请他教你做工作曲线及如何进行基体校正.玻璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂和样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正.玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害.压片法要注意标准样品的细度应和实测样品的细度应该一致,同时,标准样品和实测样品的基体也应接近.当然X荧光分析要注意的事项还很多,你可以找些书看看.74.我做钢渣最高熔融到1600摄氏度，我还想往高做又怕温度太高把铂金坩锅熔掉！

(1)可以加熔剂降低钢渣的熔点啊！例如碳酸钠、氟化钠等破坏钢渣的结构。直接熔融肯定是不行的。

(2)它的熔点是：1800－1900摄氏度。

一般来说，难熔样品加入过氧化钠或偏硼酸锂等可以加速融解，但是在融解时加入一些硝酸铵比较好，对坩埚有保护作用。(3)直接做炉渣是不可以的，会把坩埚合金化的

(4)一般实际操作时不要超过1200度.前面说的一定是铂埚被重金属等合金化了,或是金属铁没有吸干净,钢渣制样时也要注意,振动磨时间不能太长,太长时间铁不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物质.(5)加入一定量的氧化剂氧化试样中的还原性物质；碳可以在预氧化的时候应该可以被处理掉。

75.我是一家公司的品质管理人员，为了应对ROHS指令，在用XRF对供应商的来料进行分析时，发现所测的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往发生尴尬的现象，就是我们测试的不合格，客户提供的报告却合格，这给我们的工作带来不便。我们知道测金属中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用过XRF的经验同仁，能否提供下如何去校正才能使测试结果更有效。

(1)利用XRF测试误差是必然的,偏差只能减小,不能避免,它基本上属于半定量分析,另外XRF软体资料一般是以常见的塑胶样品建立起来的,当然也有少部分的金属样品,但这些都远远不能满足实际使用的各种材料,这也是引起偏差的主要原因,还有就是XRF测试依赖原子激发放射光谱,这样的话不能使测试样品数据均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激发能量比较接近,所以这也会带来很大影响.(2)样品中测试元素的特征谱线的强度会受到其他元素的干扰.典型的干扰有 Cd:可能的干扰来自溴,铅,锡,锑

(3)铅会受溴和砷的干扰,As干扰PbLa Br干扰PbLb

(4)XRF没有自己的方法来做校正，误差很大，但如果校正的好，误差又可以减到很小。我是第三方检测机构的，我们的XRF就做的很好，值得借鉴！

(5)在使用XRF作检测时，我们自己要注意一点，它只是用来做筛选用的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。当然，如果样品时比较均质的材质，一般XRF在做筛选时只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错的。76.我们公司经常在同济大学的x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少? 另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学可以测量B的含量呢?

(1)目前的XRF的激发源很难激发Na以下的非金属元素

(2)半定量分析的准确度不高，并且只适用于判定金属材料中的各元素含量的多少，对有玻璃样品，我个人认为这样的测试方法都不正确更不用说准确度了。(3)半定量分析一般都是厂家订好的程序，一般的Be，B，C，需要单独的晶体，不是仪器的标配，要单独订购，并且灵敏度不高。半定量分析时如果预知样品含有大量的B或C要手动输入其值作为平衡相，并且玻璃要做厚度校正，因为它易被荧光穿透。

(4)现在的荧光光谱仪能够测量F-U的所有元素,但为了延长X光管的使用寿命,通常是很少测量Na以下的超轻元素

77.高频熔融玻璃,高频一般是自动完成的，那么在脱模剂在什么时候添加比较合适？

(1)脱模剂在称样的时候可以加,按1:2的量加的,在熔融摇动时也可以加,但是这时加的量比较少.我们单位开始加的是硝酸锂,在摇动时加的是碘化铵!(2)理学的熔融温度一般不超过1250℃。前段时间做了几个熔片，SiO2和Al2O3的混合物，按1：2加无水四硼酸锂不行（使用碘化铵作脱模剂），可以成熔片，但是倒不出来，后来加到1：4的比例才好烧。一般把NH4I配成溶液，加20~30mg左右，熔融效果比较好。

(3)在熔样前就可以在坩埚中加NH4I的溶液，在加入样品与四硼酸锂的混合物。据我了解，在做地矿样品时，如果助熔剂的比例较高（一般在1：4以上），可以不用加脱模剂了，待烧成后直接就可以倒的出来。用马弗炉我也烧过，气泡真的太难消除了，那怕搅拌都存在少量的锅底泡，升高温度能除掉跑，可是到1500℃以上后有些成分又跑掉了。

(4)脱模剂加的少，可以脱模。实际影响脱模的原因是，白金坩埚的设计存在缺陷——基本上直角型设计。如果在最后冷却的时候，手工摇动，可以顺利脱模。所以，加入量要多，是我的心里感觉。

熔融时间对熔剂的挥发有很大影响，进而影响主成分含量。

(5)我个人认为，脱膜主要是和熔融状态下熔融物的粘度有关，粘度小，流动性好，易于脱膜。假如的溶剂主要是考虑被测中的酸碱度，主要是降低熔融物的粘度，加入脱膜剂主要是改变熔融物的离子结果，使聚合的复杂离子变为简单的离子降低黏度，易于脱膜。

加入硝酸氨等物质第一是起氧化作用，第二是生成气泡起搅动作用，有利于混匀样品。

样品里的气泡难于赶出，是因为熔融物内的气泡上浮需要的力和黏度大小有关，黏度大不利于气泡益出。气泡的上浮和湿润角、表面张力、蒸汽压有很大关系

78.我想求助X-荧光压片法做铝土矿的分析方法?

做铝土矿的方法很多文献已经报道过。如果是一个矿山的样品，选择一定梯度的样品先用化学法定值，用基本参数法（需要标样较小，一般选高中低3-6个样品就够了）或a系数法+经验系数法建方法（需要样品多，但效果好）。两种方法可以控制在X％+0.5％（-0.5％）

79.采用真空条件和氦气置换，测出来有硫，而且含量小于1%，但是这样的浓度很难判断究竟有没有硫，那位有招指点一下我只要大致的判断一下含量。首先，你要判定是否有S，你要看在你的测试结果里面的图谱，看S的峰对准了没有，如果是对得很准，那就证明有S，而对于量的多少，你要首先确认你的样品的种类，如果里面是NA之前的元素较多，那么你的这个S的结果的量的可信度就不大了，如果是金属基体，那么你再试一下为S加一个滤波器去测，如果没记错，选用AL这个滤光片吧，然后按照FP的方法去设，这样测出来的结果比较可信！

80.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析，这两者之间是否有区别呢？测试结果一样吗？(1)快速分析的时间短,精确分析的结果更可信

(2)你所说的快速分析和精确分析应该只是测试每个元素的时间不相同，快速分析的时间比较短，精确分析的时间比较长，而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样，所以如果你的快速分析里面的时间可以满足这个要求的话就不会有大的误差，不然误差就比较大。一般进行定量分析时，金属的最低的设置时间是100S（每种）。小于这个数值重现性不好，误差很大。你可以确认一下这个时间来参考。

(3)快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度

精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较 可以说定性和半定量以及定量之间的关系。至于时间不是固定的，只是一个边际的效应问题。

(4)对于积分测量来说测量时间越长，重现性会越好，但是测量时间也可以更具你的具体要求来设定，只要满足你的测量要求，尽可能的缩短分析测量时间。金属分析相对来说比较容易，测量时间可以短些

Rosh测量是一个很特殊的领域。一般来说没有必要很长时间，可以设定两种条件，一般情况使用短时间测量，当测量结果位于警戒线附近的时候再用长时间方式测一次，确保准确。

81.为什么长石的玻璃熔片成片后放在ＸＲＦ检测室里会破裂呢？已经是冷却的了，如果说是关系到钾钠的膨胀系数的话，那样也应该是在成片的过程中因为系数高而应力增大才破裂，究竟是什么原因呢？检测室的温度是２５度，湿度在４５左右，环境的影响我想应该不是主要的．片子没气泡没不熔物 A.可能是玻璃片中的各组分含量不均(一致),这里高,哪里低的,各处膨胀系数相差大而在受电子束照射产生的热效应下开裂.B,组分的配比本身存在问题,冷却后的内应力十分大,在外界温度变化稍大就发生破裂,甚至是粉碎性炸裂.82.XRF在更换P10气后，是否还要对检测器与分光晶体进行什么处理？

(1)校正PHD，校正光路，否则会有误差。(2)先检查是否漏气，然后待仪器上的气流稳定后（一般要个把小时），用监控样测量一下看是否有漂移。如果没有，就可以正常样品测量了。如果漂移已超出您的允许极限，进行探测器的高压校正，再进行标准化。

83.在X荧光光谱分析之前的制样过程中，如果采用熔融制样，熔融过程中需要坩埚的摇摆以保证样品的均匀性和排除气泡，想问一下，这个摇摆的频率多少最合适呢？幅度又要求多大呢？

(1)摇摆的频率要看样品的流动性好坏,流动性好的摇摆频率可以快一些,粘稠的样品摇摆慢一些.(2)速度不重要，关键是要见到坩埚底部。(3)摇摆时熔融物要过坩埚的中线.(4)可以做一些试验确定,不仅与摆动有关,也和试样本身有关,也和熔样温度试剂熔样时间脱模剂等有关.84.压片机，加压后压力表老半天才显示压力，最后卸压时压力表不能归零.(1)检查油压装置或者压力表(2)油缸漏油。

85.平时不工作时分子泵电压36V左右，电流0.5A左右；现在电压38V左右，电流0.7A左右，分子泵温度常在28℃，而且浮动很大，能从30℃直接到26℃；这是怎么回事? A、光谱室清灰 B、分子泵清灰

C、分子泵到油泵管路（含滤芯）清灰 D、检查两个轴封是否该换了 E、分子泵应该每年加油一次

86.突然停电荧光仪重新打开，分子泵转速只能升到22000，而且经常停转，没有什么异常报警，这是怎么回事？(1)当分子泵提速时温度过高可能是超59度,便会停转,当温度降低后又重新提速,若提速时温度超上限又会停转.可通过人工命令慢慢提速,最终实现27000,命令dy 1 1,22000(回车).其中22000为转速,可根据分子泵温度慢慢向上提.(2)温度不超，没有异常报警，只是分子泵转速上不去，真空当然也降不下来(3)如果不想分子泵只有几个月寿命的话，要马上解决这个问题。1 Tank的真空度最终值是否上升。真空稳定后，分子泵的工作电压/电流/温度/转速是否正常。3 全面维护油泵，这点十分重要，我有过这个维修经历。

(4)查看下电子柜的冷却风扇是否不转了，控制分子泵的功率块散热不好也会出现这种情况。

87.XRF的检测限是多少？

(1)据说波长色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM或以下。

(2)检测限跟很多因素有关,如不同的元素差别很大,还有分析时间,10秒和100秒差别很大,因此简单谈检测限没有多大意义

88.XRF漂移较正的效果不理想.(1)粉末样品用来做漂移校正效果不太理想，尤其是放的时间长，储存的环境湿度大。做漂移校正的样品最好用能长期保存的样品，如玻璃片、钢样、铁样等等(2)粉末压制好的试样一般不能放置太长时间，建议你使用化学校正，做校正的标样重新制备

(3)用融溶法制样可以长期用来作漂移校正样

(4)压片的可以做监控样，漂移校正要使用熔片样最好

(5)熔融法做的玻璃片表面常常会变得越来越毛糙，结果会与刚开始有较大的差别。保存的好的话可以用的时间长点。用之前用棉球沾酒精擦一下，等酒精完全挥发后再做！玻璃片易吸潮，注意保存在干燥器内。

(6)能

一、X射线管强度发生了变化；

二、分光晶体因受潮及X射线辐照而发生强度变化，由于重、轻元素使用不同的分光晶体，因此受影响程度不同；

三、标准样品因污染、磨损、潮解等影响，状态已同工作曲线初做成时有一定差别；

四、做漂移校正无法奏效。所以楼主明智的选择就是做检量线更新。其好处是只需重研磨试样，选择检量线更新模式（或称回归曲线更新），测一遍标样，无需作任何校正、计算，即得到与原工作曲线采用相同校正方法的更新后的曲线。当然，相信其效果与楼主刚做成工作曲线时一样。

(7)应该用玻璃片，在密封状态下保存，不会吸潮、被酸碱气体腐蚀。熔融片时间长了会吸潮，被腐蚀得。

89.XRF RoHS测定 用什么方法分析纸质品？(1)工作曲线的树脂类方法好

(2)如果是纯纸且你知道纸的成分的话，你可以用FP法来测试，如果不是纯纸或不知道纸的成分，那么你就用工作曲线的树脂类方法来测试比较好一些。(3)FP法的基础是你必须测到每种元素才能归一对，而纸中的主要是C，H，O等XRF测不到的东西，肯定会算大很多

90.用x荧光光谱仪进行微量分析时有什么样的制样方法最好（除压片法外），怎么做？

(1)有熔融制片法，薄样制样法。

(2)有一种薄膜，用微量注射器把溶液样品点到中间的小坑上，一烘干，溶液自动富极在小坑里，而样品架使该小坑正好在能谱准直器的中心。能分析几个ppb的痕量元素。校正标准都是商品化的。

(3)

1、固体粉末样品直接压样（2000KG压力）；

2、固体样品加硼酸高温熔融制样（制成玻璃片）；

3、液体样品直接测量（用样品杯）；

4、固体样品消解（如微波）后按液体方法分析；

5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后，再分析测量滤纸上的待测元素含量；

(4)尽量不要用溶液法，特别是溶液中含易挥发酸时。我们的仪器即使用气体，内部还是出现腐蚀情况，现在只用熔片法。如果是下照式，压片法也不建议使用，粉末掉到光管就麻烦了。

(5)关于滤纸法，有专用滤纸，外型是圆片的滤纸，滤纸外围有防水圈，溶液不会流出圈外，这样样品分布比较均匀，样品量可以通过控制滴入溶液量调节。国外有相关文献，是做饮用水中杂质的。(6)对于微量元素，也可采用低熔剂熔融法。(7)你是用能谱的话就要注意： 不能过渡的稀释，所以熔融是不可取的！最好用压片，溶解滤纸法！

91.我以ＥＤＸ７２０测定铁基镀Ｎi层（层厚５um左右），保证同材质同镀槽的前提下，测出的结果有的在３０００ＰＰＭ有的却在３００～５００ＰＰＭ 甚至没有检出，问题出在哪?基材为ＳＵＭ２４Ｌ快削钢（Ｐb＜３５００ＰＰＭ）

(1)FP法测定镀层 通常我的做法是 1.FP镀层法

先做定性，根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层，定性测试。再与有镀层的样品对比成分。选定镀层的成分。

再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。

2.FP法，不用镀层做

先定性，再做FP法，用30s测，这样不会测到太多基质。结果较小

3.镀层FP法

磨掉镀层后，用镀层来做FP法。这个没有试过，但有人用过这个方法。本人觉得，由于磨去镀层的工具只能用铁挫，这类的金属工具，会增加污染，使结果不可信。

但说实话，FP法本来就是半定量的方法了，用来测镀层的可信值不高。

而楼主遇到的问题，出现原因可能有: 1.样品表面不光滑，使两个测试点的结果有差距 2.没用镀层法测

3.样品量太少，样品与样品之间有空隙。EDX测样品时，中间切勿出现空隙！(2)快切削钢中含有小于3500ppm的Pb，由于镀层的不均匀性使得分析结果误差很大。FP法是基本参数法，不要工作曲线，准确度不是很好。

92.炉渣中二氧化硅下降了怎么办？，是什么原因啊 ？其他元素都没有变

(1)是不是仪器漂移引起的(2)做一下标准化

(3)是否更换了P10气体,Si元素使用流气探测器检测,在更换P10气体或分析变换较大是一般先做PHD(或叫PHA、MPD)，校正完PHD后做漂移校正，还不能得到满意的结果时做标准化

(4)可能是样品没处理好,或者是流气才换的

93.我做的曲线其中的Si.Fe很好可Al 就不好了，我现在应该如何调整曲线呢?(1)可能铝含量比较低，砂轮片也有影响。

(2)1.确认AL含量,分析样品的含量和检量线量程是否匹配.2.确认分析样品的成分中有没有对AL分析有干扰的元素.(3)可能有干挠，要扣除干挠

94.我的仪器强度飘的很厉害啊，一点都不稳定啊，我的是粉末样品，压片方法。会是样品室污染造成的 ？我经常做漂移校正啊，能不能是仪器其他的问题?

(1)电压波动不太厉害的话，看看pr气体流量变化大不大，是不是该换气了。样品室的压力不用APC时大概能抽到多少，用APC时能否稳定，若压力变化较大的话应该对样品室维护一遍。在其他因素都可以排除之后，电源的波动是最大的问题，最好要弄个带稳压装置的ups，如果有钱的话弄个好些的稳压器，仪器的波动会特别小的。

(2)仪器强度发生频繁变动确实要引起重视，首先要确定强度变化的情况，是上升还是下降或是没有规律的变化？是什么元素下降？还是整体下降？还有你用的仪器是多道还是单道？使用了多长时间？如果是下降你应该考虑X光管的老化问题或各检测器、晶体的老化，使用不纯P10气体导致入射窗的污染等现象，如果上升或没规律变化应考虑电压变动等外界的影响

(3)1.确认变化的元素,用标样确认,可以选用熔融样确定仪器状况.如果你的变化元素是轻元素,是流气型探测器,可以考虑更换探测器皮膜,和铂金丝线.2.要考虑PHD PHA调节.3.考虑电压的变化.4.同时要考虑其他仪器干扰

(4)这种情况我也遇到过，主要是粉末掉到真空室了，所以平时要注意粉末样品要加粘结剂，要压紧！

95.ＩＳＯ９０００认证过程中，ＸＲＦ仪器校准应进行什么样的认证手续？ 一是要计量单位进行校准；二是对XRF进行X射线泄露检测；三是操作人员要培训上岗；四是XRF有使用指导书和故障处理方案；五是有维护保养记录。

96.计量单位校准,主要对哪些方面的指标校准?目前哪一级的计量部门有能力进行这样的校准?

计量单位主要对XRF的示值误差、稳定性、重复性等方面进行校准。目前有能力进行XRF校准的至少都是省级计量机构。

97.准直器的直径大小各有什么好处？什么情况用大的准直器？

(1)测试不同的材料应选用不同的准直器,一般测试塑料样品用最大的准直器(2)准直器由平行金属板组成，两块金属片之间的距离有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片间距越小，分辨率越高，强度也越小。一般而言在测定轻元素（F~Cl）时使用粗准直器（450um或以上）以提高强度；在测定重元素（K~U）时使用标准或细准直器以提高分辨率。

(3)准直器主要是用来调节透过X射线的的大小。它与挡光板原理相差不多。如果样品小，准直器的间隙就小，那样透过的X射线就小，照射的强度就减弱，样品所产生的X荧光就少，灵敏度随着下降。而分辨率大小就是检测器原因了。

(4)原则上应该是准直器大照射径大,荧光x射线强度也大,测试效果应该更好.但是强度还要和不同的检测器搭配,以及被测样品的形状等.98.最近买了一台岛津的EDXRF，在进行镀层成分分析时，有时会出现硅，而且含量还不低。镀层只是Sn-Ag-Cu合金，不可能会含有Si的。不知道是否是仪器的硅锂检测器干扰而成？(1)注意样品有没有被污染(2)是不是镀层太薄(3)基体中有时候含有硅

(4)如果有硅，可能是打磨过程中砂纸污染(5)是不是有干扰

99.有一个是machine check，是检查仪器的各种状态的,下面一个就是这个pc cleaning，是做什么用的呢? 流气正比计数器芯线清洗

100.亚敏电阻具体是做什么用的?

(1)压敏电阻就是对电压敏感的电阻，其特点是电阻值在一定范围内随着电压的变化而改变。

(2)压敏电阻是一种金属陶瓷压制成的居里元件，有两种一是过限压后电阻会变得很小，在电路中用它来顶爆保险管或稳压．另一种时电阻变得很大，使电路失去电流．用于过压或欠压保护．

101.测试的是铝矾土，AI2O3含量45-90％，光管不管，夜间待机，早晨做漂移校正后开始测试未知样品，单越做和量越底，再做上午作过的样品时AI2O3含量降低1％，如果做漂移校正后再做上午的样品，误差可以接受，PR气体压力流量正常，不知是哪方面原因引起？(1)进行标准位置校正没有?(2)你可以从下面几个方面去检查仪器：一，先热机，即长时间测量标准片，再重新做一次波谱校正；

二、重新校正档案，测量标准片看是否稳定；三，如果还不行，只有叫厂家过来调试仪器了。

102.用EDXRF测试样品中的镉铅汞铬溴时,哪些元素之间存在干扰?该如何去除？(1)存在干扰的元素有很多，每一种需要测试的元素都会受到其它某些元素的影响。

(2)同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例如Pb，需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下，如果Pb真的是达到了测试结果，那么这两条谱线的数值都应该差不多，在谱线图上也同时会显示出波峰，如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰，那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这两条谱线的测试结果相差太大，那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准。其它元素也可以依据同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰。

(3)另 外，这里还需要注意一些问题，就是要注意所测试的样品里面的所包含的元素是不是清楚，其实这个可以用简单的定性分析测一下，但是效果不是很好。如果你确定测试的样品里面包含有哪些元素（需要测试的这几种有害物质不算），那么就可以用以下方法作。用Pb来做例子。因为PbLa的特性是受AsKa峰干扰较大，对Br、Bi有少量的重叠，而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干扰较大，与Br、Bi有重叠，那么如果你是测试塑料，塑料里面一般的Br含量都很高（因为阻燃剂的关系，当然这个不是绝对的），则我们就不能用PbLb1的数据作为测试结果，而需要用PbLa的测试数据作为测试结果，因为PbLa受到Br的影响比较少，测试出来的数据比较准确。如果用PbLb1，那么这时候的数据就一般会偏大。其它几个元素也同理处理。

(4)铅分析过程中常出现砷干扰，汞分析过程中常出现锗和铼干扰。(5)[经验] Cd:Br/Pb/Sn/Sb

Pb:Br Hg:Br/Pb/Fe/Ca Cr:Cl Br:/Fe/Pb

103.测量铁矿石时应该注意些什么？

(1)一般是把铁矿石研磨达到一定的粒度熔融做

(2)铁矿石中主要有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S等成分。一般来说Fe主要由Fe2O3、FeO、金属铁等组成。矿石是用来炼铁的，铁的多少决定了铁矿石的使用价值。所以一般用TFe来表示总铁量。

融融法分析X射线荧光分析铁矿石是可行的，但是也要掌握足够的方法技巧，否则很难分析准确TFe(3)可以加入氧化钴作为内标，测量会稳定一些。(4)我们加的是三氧化二钴作为内标的

104.我分析公司里的一条ＡＣ线插头．发现里面：Ｃu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%.Y 0.073%．里面铅居然有含量．用铜合金的分析．．PbLb有１２６０７．２１１ＰＰＭ．．PbLa有4559.407PPM.是不是不用铜合金的分析．．如果用别的曲线用那一种了．．

不知道ＲＯＨＳ里面是怎么规定的．这种插头是不是可以含有铅的．可以占多少百分比．

(1)看你的插头的含量应该是要用铜合金的曲线来测试的。铜合金在RoHS规定里Pb的含量要求是40000PPM以下，你的插头还没有超标。含有这么多Pb是很正常的。

(2)插头里面含铅是很正常的，因为插头的主要成分是黄铜，而加了铅，可以增加黄铜的可切割性，对于工艺来说比较常见，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！

(3)插头里面含铅是很正常的，因为插头的主要成分是黄铜，而加了铅，可以增加黄铜的可切割性，对于工艺来说比较常见，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！

(4)电源线插头外面是镀Ni的,里面的基材是铜合金,若单独测试基体,数据应该有3~4W左右,正好在铜合金豁免的数据范围内.而你是一起混测的,所以数据就是那样的.用铜合金的曲线没错!

105.金属镀层和pcb版用xrf怎么测试呢？

(1)一般镀层可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混测.(2)测量镀层,只能有多层膜FPM法,但具体准确程度可能还有些问题.至于PCB板,买个扫描的机器吧,可以先将板子扫描,然后再确定哪个点可能有问题,最后再准确定量,不过价格不便宜

106.X荧光熔融法测定高岭土怎么测?

一般情况下，用Li2B4O7 1100度，熔剂：样品＝10：1，就能把样品很好的熔开。别忘了加点脱模剂哦。高岭土有标样的，应该很好做的

107.X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层?检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb

(1)据说穿透厚度为2mm(2)肯定能测到，你得到的Pb含量包含一部分基体。(3)可以透过，测试数据里面已经包含有基体里的Pb。(4)金属可以穿透0.1mm,塑胶可以穿透3mm(5)可以穿透Ni层，同时也可以检测到基材里的Pb，建议你建立程序的时候用基材代替Fe的无穷厚标准片，这样效果会好一点。(6)〉X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层? Ni镀层的话，大概到20um厚的镀层，可以正确测定。

〉检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb 快削钢内的Pb=0.1`-0.35% 使用4kW/WDX-XRF的话，容易地可以的。使用EDX-XRF的话，还可以。WDX,EDX应该都用工作曲线法。

用FP法的话，精度不好，不能正确测定。☆工作曲线法的标准样品 比如，MBH 14MBS70B-75F(5个)

108.XRF用于筛选用途的时候，如果遇到玻璃和磁铁样品，大家应该用什么方法去测试呢？

(1)对于磁铁样品，一般情况下是不能直接放到XRF中去测定的，除非已经消磁。两个原因：磁场会导致电子偏转。过强的磁场可能使得灯丝发射的电子不射向靶材而是射向Be窗，时间久了会使Be窗被击穿，导致X-Ray光管损坏。同时，磁场的存在，会使测量结果产生很大的偏差，强行测量得到的结果也没有什么意义。其次，磁场有可能将仪器内部磁化，会给以后测量结果带来很大的偏差。(2)还有一些其它的物质都是不能放进EDX里面测试的，例如具有挥发性、腐蚀性的液体。

(3)如果是无机杂质的话，建议用氢氟酸消解后，用分光光度法，原子吸收法或等离子发射光谱法测比较好，一般玻璃里的无机离子含量不高的，XRF测不出的吧

109.请问准直器的用处主要是做什么的？另外它的结构是什么样子的？这是一个单独的部件吗？

(1)作用是将发散射线变成平行射线束，是由一系列间隔很小的金属片制成(2)准直器由平行金属板组成，两块金属片之间的距离有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片间距越小，分辨率越高，强度也越小

(3)光纤准直器是光纤通信系统的最基本光学器件，其作用是把光纤中发散的光束变成准直光，使其以非常小的损耗耦合到光纤中。

(4)准直器有方型的,也有圆形的,是限制X对应于样品的测量作用范围.110.请问波长散射型荧光光谱和能量散射型荧光光谱仪的区别是多少？(1)波长色散的测量的精密度要好些，能量的稳定不如波长色散，能量型的测量高含量不如波长的。

(2)波长色散X射线荧光光谱象原子的发射吸收光谱仪一样,是需要单独的色散光学

系统分辨不同的特征X射线激发的二次荧光光谱,然后才由辐射检测器(比如正比计数器半导体检测器等)检出;而能量色散型X射线荧光光谱仪不象前者需要单独色散系统,它的二次荧光光谱色散及检出都是由辐射检测器根据其不同的能量值将其检出并放在计算机或者单片机的不同存储单元内.由于结构的不同,因而性能和价格也大不一样.要特别注意的是由于X射线荧光光谱的能量(波长)和我们常说的狭义的原子光谱相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常规的中阶梯光栅所用材料,据我们老师说目前国内还没有这样的色散晶体材料,所以就没有国产的波长色散X射线荧光光谱.(3)1.波长色散的仪器比能量色散的仪器分辨率要高。所以更适合复杂的样品分析。

2.波长色散的仪器软件操作比能量色散的仪器的软件要简单一些。3.波长色散的仪器定量分析结果要比能量色散的仪器准确。(4)差别非常的大: 首先说说硬件: 1)从X光管来说,能量型的最高只有600W,而波长型的最少是1KW.2)波长型的有分光晶体,而能量型的没有.3)探测器不同,能量型的一般是普通半导体检测器,Si(Li)探测器或者Si漂移探测器及高纯硅探测器;而波长型的主要是流气探测器和闪烁探测器或者封闭探测器.4)波长型的有测角仪,而能量型的没有.还有其他一些方面不多说了 下面说说软件和应用方面的差别: 1)从检测限上来讲,波长型的最低检测限要比能量型的更低,(600W的能谱在检测重元素的时候检测限比波长型的更低一些)2)检测的元素范围,波长型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U, 3)定量精度和准确度,波长型要比能量型的好,(600W的能量型除外)4)波长型的软件种类更多，可用于各行各业 还有其他很多方面不一一列举了.(5)能散和波散的区别应该先从X射线性质说起：X射线是一种波长很短的电磁波，波长在10 E-10数量级，所以X射线具有明显的波、粒二项性，从经典理论去理解，可以理解为X射线既具用波的特性，又具有粒子的特性。波具有波长、频率，还有反射、折射、衍射、干涉等性质，而粒子具有质量、速度、动能、势能等性质。从波的性质去理解，应用的X荧光光谱仪叫波长散射型荧光光谱；从能量角度理解，应用的X荧光光谱仪叫能力散射型荧光光谱，能量和波长的关系如下： E=hc/λ

E：能量；h：普朗克常数；c：光速；λ：波长

从仪器的结构上讲，由于使用理论机理的不同，波长色散型X荧光光谱结构比较复杂（一般多道包括：高压发生器、X光管、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等；单道包括高压发生器、X光管、扫描仪、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等），能量散射型X荧光光谱仪结构比较简单（高压发生器、X光管、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等）。

长散射型荧光光谱技术较为成熟，但因为结构复杂，价格较高；能量散射型X荧光光谱仪，由于结构比较简单，价格较低，而且由于近几年探测器技术的日趋成熟，能谱仪的性能也越来越接近波谱仪。无论如何，仪器没有完美的，最适合的就是最好的。

(6)X光管方面，波长的也有功率低的，主要分什么类型的，固定道还是扫描道，固定道的也有200W的。波长的也不一定有测角仪，固定道的晶体和探测器的角度都是调好的，不需测角仪，但是缺点就是测量元素是固定的，需要在购买之前和厂家说好测量元素。

111.最近我们用的荧光分析仪摄像头没法用，看不到检测样品的部位，就是打开之后什么也不显示，不知道是什么原因，有哪位朋友了解这是怎么回事？(1)我不知道你的是什么原因？我的也经常出现这问题，我通常是把接电脑的ＵＳＢ线拨掉再接上，就好了．．是指ＣＣＤ连到电脑的那根线(2)USB口的问题，可能性最大

(3)拨掉USB线重新连上，如果依然不行，则重启电脑。(4)一般情况下是因为USB口的传输速度过快而导致数据阻塞，如果在摄像头开启的同时测量样品，软件会占用很大的空间，如果软件的接口也是USB，那么这种情况出现的会更频繁，大多数情况下都是因为USB口的原因造成的。

112.EDXRF测试的不确定度问题?

(1)XRF的方法就是以标准物质为基础进行标准曲线分析，如果实际样品和标准物质不一致，那么分析结果肯定也不会很准确。

如果采用基础参数法，有时如果某些元素无法分析到，也会分析错误。(2)在用基础参数法测试时，如果测试样品里含有C、H、O等元素，会出现误差，因为仪器无法识别这些元素。

113.样品主要成份：氧化镁 分析程序：IQ半定量分析 制样方式：熔融

详细过程：今天在做一个主要成份为氧化镁的样品时，测出来的谱峰很正常，可定量时归一前总和才77.7%，后改为压片法再测，样品所含成分一样，归一前总和93.6%，结果也不怎么行，而且主含量氧化镁压片和熔融测出来的结果相差18%，以前做样品也进也出现过这种情况，制样是严格按操作规程来进行的。找不到原因，请各位同仁帮忙分析一下。

(1)你用的是什么熔剂？样品与熔剂的比例输对了没？有没可能样品中存在B元素？

(2)IQ+的程序对熔片和压片是有出入的，你可以用标样去检验IQ+程序，其实最好是用定量程序

(3)氧化镁是易烧损元素，在熔融过程中的变化你考虑了吗？

(4)含氧化镁高的样品，在压片测试前建议先置960度的高温炉中灼烧一小时。(5)使用熔融法时，熔剂的配比，灼烧过程中MgO的变化，压片法的时候样品的颗粒度等都会造成一等的影响，至于元素间的干扰应该不存在。另外考虑一下算法上面是不是也存在了一定的问题。114.我刚使用x-ray岛津的EDX-700HS,这台仪器用的时间很长,已经没有说明书了, 仪器需要加液氮用来冷却,我们不知道是用来冷却检测还是光管.(1)光管

(2)现在能谱一般使用两种检测器,一种是Si(Li)探测器,特点是分辨率高,但是需要液氮冷却!另一种是Si(Pn)探测器,电子制冷,不需要液氮,但是分辨率比较低!(3)是用来冷却检测器的,一般是每天消耗1升,开不开机都一样.加满为18CM 1升大概在6CM左右.所以嘛,可以拿尺子量一量就知道还剩多少了.115.能帮忙解释一下ＦＰＭ定量分析方法

FPM 的英文全称为fundamental parameter method，中文意思是基本参数法，是XRF上用的一种基体校正方法。

基本参数法是应用荧光X射线强度理论计算公式及原级X射线的光谱强度分布、质量吸收系数、荧光产额、吸收限跃迁因子和谱线分数等基本物理常数，通过复杂的数学运算，把测量强度转换为元素含量的一种数学校正方法。基于少量标样的基本参数法，最终结果也可以达到很高的准确性；甚至不用标样也可以进行计算。

116.荧光X射线的照射面积，跟分辨率有关系吗？照射面积增大会不会分辨率下降？

(1)荧光的照射面积跟测量出来的强度有关系。分辨率跟分光晶体、准直器、探测器什么的有关系。照射面积可以通过视野光栏来调节，一般有0.5mm、1mm、5mm、10mm、28（30）mm等等。

(2)分辨率是检测器的问题.对于短窗型X射线设计而言,照射面积增大,效果比较好一点,比如说一些可调光斑面积的X射线系统,5MM光斑的测试效果比10MM的测试效果差很多;对于聚焦型X射线管而言,增大面积,单位照射强度降低,效果就比较差,比如说HORIBA的1.2MM的光斑,如果增加到12MM的光斑的话,效果就没有1.2的好.(3)对共聚焦的是面积大强度小。一般的荧光都是面积大而强度大的，比如说测试某一样品中的Si，用30mm的视野光栏时，强度为1000kcps，当用1mm时，强度就只有1个多kcps了。

(4)我认为和分辨率没有关系。照射面积的大小直接影响测试结果的准确性，因为强度相同的情况下，照射面积大，检测器检测到的信号越多，准确度应该高些。分辨率应该和检测器有关系。

(5)照射面应该和分辨率没关系哈，分辨率应该只和晶体有关系。强度应该和准直器和检测器有关系。

(6)在所有测试条件不变的情况下，测试面积越大，测试的强度越高，和分辨率没有关系，直接影响分辨率的只有狭缝（准直器）、晶体和探测器

(7)照射面积影响的是样品出来荧光的强度,面积大,强度大.如果配合线性记数范围,结果会更准确.影响分辨率的主要是准直器,分光晶体和探测器,准直器越小分辨率越高,弯晶分辨率高于平晶.探测器分辨率主要跟材料的物理性质有关.117.EDXRF 采用什么标样和方法测试重复性，稳定性。有相关标准？(1)

1、取各种标准样品来测试（例如铜合金、铝合金、PVC、PE样品等）；

2、每种样品用相对应的工作组来测试（例如铜合金就用铜合金的工作组来测试）；

3、每个样品测试3次，然后对比你所用的仪器的允许误差就可以知道是否合格。

4、现在检测机构已经制定了相关的内部文件作为标准来进行检测。不过文件上的误差范围也只是一个参考，你可以自己选择一个对你最合适的误差范围作为你的仪器的标准误差允许范围。

(2)现在所有的地方缺的就是标样，现在每个公司和机构内部都用自己一套的标样测试重复性和稳定性。所以现在国家并没有什么具体的标准，不过好像IEC有一个关于衡量EDXRF是否在正常工作的标准，在QC时，Pb,Cd,Hg,Cr不得大于15%，Br不得大于30%

118.对熔融玻璃片做样的看法,还有融样条件和熔剂选择等的看法?

(1)对于粉末样品来说，无疑熔样法是最好的制样方法，特别是原生矿物；至于熔样条件还是要看样品的情况才能讨论；最常见的溶剂是四硼酸锂。(2)熔融法精度比压片法要高，重复性好。是很好的制样方法之一，但是熔融的制样速度明显赶不上压片法。溶剂要以四硼酸锂为主，有时候为了能够在低温融融，可以按照比例混入偏硼酸锂。配比的比例视样品种类而定。为了能让溶液的流动性更好，加入LiF.也是常见的。熔样的条件要视熔样炉而定。最快的是高频的，其次是燃气的，最慢的是电热的。

119.如果仪器经常处于待机状态（经常开关机容易减短仪器使用寿命），那么这样会对分光晶体有伤害吗？影响分光晶体的使用寿命有那些因素？(1)仪器常开对分光晶体没什么大的影响.影响分光晶体稳定性的因素有:温度变化,温度变化能改变分子间距;湿度变化,有些晶体如果湿度太高表面就易模糊了.一般情况下注意好温湿度就可以了 分不同的光为什么要选择不同的晶体?

不同的光具有不同的波长，要使用不同晶体的原因是---选择合适的晶面间距来满足布拉格公式，达到分光的效果。

120.用XRF测试线路板绿油样品时，ROHS几种元素可能存在的干扰有那些？ 用液体模式测

121.具体怎么去看元素间的干扰?

(1)看元素之间的干扰没有标准的做法，一般都是靠经验。

这种做法带有很大的主观性。没有说怎样才算是有干扰，界限是很模糊的。(2)一般的，看元素谱线的干扰并不是太困难的，关键在于日常测试过程中经验的积累，并且最好能够通过各种途径来验证关于是否干扰的推测是否正确。我是这样认为的：

1、首先要了解一些常见的易干扰元素的谱线位置以及干扰的情况；

2、在对样品的测试图谱进行判断时，很关键的一点是，如果有某种元素存在，那么它应该有多个位置的多条谱线同时存在，比如，Pb存在时，PbLa和PbLb一般会以大致的强度分别出现，如果只出现一个，就有可能是干扰的因素了。可以利用软件的KLM指示器来帮助我们快速判断。

(3)如果是测ROHS的话，Br值高的话（超过10000ppm),会对其他4种元素造成很大的峰值影响。

122.选用什么耙测cd,pb要好？

(1)铑靶完全可以了，如果你只测重元素，W也可以

(2)我们用的就是铑耙，测Ce,Pd有标准样品时，很准确的。

123.看了一下冷却水系统，突然发现冷却水的水位低于最低水位很多，大概低于最低水位的高度为：系统要求的最低水位和最高水位之间距离的１．５倍，但是系统居然没报警，不知道为什么？

(1)有的冷却水系统的水位探测器是浮子式磁性开关，也有其他方式的。如果是前一种，则可能是浮子式磁性开关的故障。

(2)Ｘ荧光光谱的冷却水系统除了上述报警机制外，更重要的是压力、流量、温度、电导率报警装置。水位太低仅是冷却效果差，压缩机启动频繁（带制冷机）或电磁阀频繁开闭（纯粹水冷），没有影响到循环水泵的压力和流量，所以居然还没报警。

124.用熔融法进行XRF分析，坩埚在使用一段时间后，坩埚会变形，会出现底部上凸的现像，所用坩埚的底部厚度为0.7mm，壁厚从0.5过渡到0.3mm。究竟坩埚的厚度为多少才算好？我们一个坩埚每天约熔30个样品，连续使用，一般用1到2个月后就无法再使用了。坩埚与模具是分开的，埚内的熔体倒入模具后在放在耐火砖上空气中自然冷却。模具的厚度为1.5mm，用压缩空气吹冷，未出现变形。是不是坩埚越厚可用的时间越长？有没有什么方法或是窍门可以让坩埚的使用时间更长些？(1)有使用整形的方法,先整形,再抛光的做法(2)厚点好

125.使用EDXRF测量塑胶材料中的Pb时，总Br含量高的话会使得Pb的值偏差很多，我经常测到铅的含量是好几千PPM，可是拿去做化学分析时经常是检测不到，最多也就几十PPM而已。谁能告诉我这是什么原因？Br干扰的机理是什么？(1)这要说到EDXRF的测试原理了。

由于XRF是靠检测测试样品所发出的荧光X射线来进行判断测试样品里面的元素含量的，它 依靠的是每一种元素所能达到激发出波谱的电压都不相同来区分出不同的元素，但是由于有些元素之间的激发电压太接近，所以会出现干扰，造成仪器的误判，例如溴和铅。溴的Kα和Kβ的激发电压分别是11.91和13.29，而一般铅Lβ的激发电压是12.61，处于溴两个波谱中间。当溴的含量很高时，例如几万，那么就可能会造成铅的含量异常增大。其它元素之间也存在这些干扰。(2)我们在铅受到溴干扰时就用AAS去测。(3)你也可以排除干扰线,来做,试试!同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例如Pb，需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下，如果Pb真的是达到了测试结果，那么这两条谱线的数值都应该差不多，在谱线图上也同时会显示出波峰，如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰，那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这两条谱线的测试结果相差太大，那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准。其它元素也可以依据同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰。

126.在进行试样分析时，进行预抽真空，这段时间特别长，现在能够知道和样品有关。谁能帮我具体分析一下原因?

(1)不同样品的抽真空时间是不一样的，有的较短，有的较长，如氧化铝样品就需要较长的时间来抽真空，我想可能和样品表面吸附的水份有关。除了样品外，还应该检查一下系统是否漏气，真空泵的能力是否下降。(2)成分很复杂的氧化物,可能是钢铁的氧化皮(3)检查一下预抽真空室里的O型环看有没有漏气

(3)如果是烧结的样品，抽的时间也比较长.我认为表明多孔的结构，比较容易吸附.所以抽真空时间长

127.ARL9800XP总是报警tank温度过高是怎么回事?(1)可能是循环水冷却装置冷却效果不佳。(2)循环水的温度和压力没设置好。

(3)也要看一看是什么样的报警，他的报警不是分几种级别么，一般他的一些温度、压力什么的设置都比较严格，目的可能是为了提醒用户，所以象Tank温度报警我认为不用去理会，但也要注意室温变化，具体还要问问他们的工程师那些报警要引起重视。

(4)你可以看看Tank温度是否真的是偏高,不过一般都不会偏高的,我用时候也是经常出现这个问题,有时候还是偏高偏低报警一起出现!(5)传感器过于敏感,基本没问题的

(6)检查下冷却水阀是否脏堵（在循环水泵的左下脚，查下水循环图应是最上面一个）。

(7)属于Ｗ报警，应该没有什么影响，主要看看有没有漏水的地方，以及外循环水温是否太高，冷凝装置是否正常！

128.仪器使用两三年以上就要做一次晶体的维护清洁，有哪位高手知道如何做?(1)据我的经验,晶体是不需要清洁的,只要能反射光强.你把那条铜管拆下来对住光能看到折射的光就绝对没问题,实在要清的话,你可要小心了,那玩意手指都能摸花它

(2)先在的X荧光使用的晶体一般都是LiF．Ge．TAP．PET．NaCl，还由各个公司自己做起名字的轻元素分析晶体． LiF是可以清洗的，使用无水乙醇

Ge，TAP.PET是很容易出现裂纹的，不得已清洗，但是要有经验的人进行，一般使用丙酮等，NaCl就不用说了，不可以的

(3)最好不要清洗。原因是，为了保护晶体，制造商通常会在其表面涂上保护层。晶体经过清洗其性能并不能明显改善，倒是搞不好一旦洗掉保护层，反而弄巧成拙。

129.请问X荧光光谱仪测量镀层厚度的原理,和测的效果怎样?(1)原理和测含量一样的。只是把浓度换算成厚度而已。

(2)测试原理和含量测试是一样的，只是最后把测量的强度值换算成厚度。具体测试效果其实大家的仪器都是一样的，镀层测试最好能有标样，常用的经验系数法对测试多层镀层效果不佳，而且对镀层标样来说，每家的标样都不一样，且有的差距也很大。比如说牛津的和菲舍尔的标样都有很大的差距，所以一般情况下我们都鼓励客户自己来做，因为自己做的标样都是在自己日常生产的条件下进行的，这样就避免了标样差异过大而长生的影响，只要标样做好了，对于仪器来说，国内的和国外的在测试精度上没有什么区别，特别是多层镀层。

(3)测试镀层厚度主要有两种方法：发射法和吸收法，前者测镀层元素的强度，后者测基体元素的强度，最好有标样，做的就比较放心和正确。但现在的仪器完全有能力不需标样直接测镀层厚度，用基本参数法，象Bruker S4有个多层镀软件。其原理是先假设一个镀层厚度，通过计算可以计算出理论强度，和测量的强度比对，通过迭代，当计算出来的理论强度与测量强度吻合时，迭代停止。此时的厚度就是镀层的厚度。

(4)那要看什么镀层了，标样建议自己做。一般来说如果是单一物质的镀层，例如镀锌板，可以用FP法，因为吸收增强效应，如果镀层为混合物（例如半有机涂层）可以测里面的标志性元素，如Cr、Zn等。

130.高压经常掉是什么原因?(1)根据我的分析，可能原因有：

1有部位的温度超出控制范围，高压自动关闭； 2稳压器效果不好；

(2)稳压效果应该不错.在高压自动关闭之前出现：光谱压力太高的报警(3)循环水压力超过允许上限导致报警，对冷却装置的二次循环水压力向下微调些许可能会排除故障。

(4)有可能是高压发生器或者其控制电路的问题(5)应是真空系统的控制部分问题，可能要厂家来调的

(6)我们的仪器也出现过这样的问题，是仪器进气口的过滤布被糊死了，导致高压室超出仪器容许范围，仪器自我保护，关高压！清灰，保持室温24左右(7)真空漏气

(8)应该先排出循环水原因，其次可能高压控制板和射线管的问题。(9)可能与下面几个情况有关： 1.水冷装置的压力、温度 2.真空

3.高压板有问题

131.什么是荧光分析的矿物效应和粒度效应？(1)简单的说

1.矿物效应是指元素组成方式的不同对荧光强度的影响 2.粒度效应是指不同粒度对荧光强度的影响

(2)由于x荧光光谱是表面分析，分析深度只有几个微米，因此对于粉末分析，x射线的强度可能随样品粒度和样品的不均匀性而变化，这个现象是粒度效应。x射线的强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态不同而变化的现象称为矿物效应。

这两个效应可通过制成玻璃融片或粉碎样品减小

132.用熔融法进行XRF分析，除去仪器本身产生的误差外。在制样过程中，哪些环节对测量结果的准确度有较大影响？如何消除这些产生误差的因素？(1)我觉得主要是烧损和表面.(2)样品冷却越迅速，对结果影响越大。

(3)我觉得样品的预氧化对准确度（对S和AS）的影响也很大,还有试样的组成情况对全铁影响也不小

(4)当前主流XRF综合稳定度均优于0.1%。因此XRF分析误差主要由样品所引起，更确切地说，是由于制样产生的样品高度误差以及样品定位误差所引起。有关实验表明，采用铂/金坩埚铸型的自动熔样机制备的玻璃熔片，表面曲率的变化导致的样品定位误差可高达100微米。有些粉末压片后分析表面可能因膨胀而出现弯曲（例如含高硅的样品），富含碳酸钙的样品有时也可能发生弯曲。近来，一些XRF主力厂商纷纷将其新品由上照射方式改为下照射方式，一是简化XRF结构，更重要的考虑则是减小样品定位误差。

133.我们这有一台新的UPS,已经充电10天了,可电源指示灯还是显示一个格,请问这正常么?

(1)UPS有两种供电模式，一种是市电，一种是电池供电。当市电断电时由电池供电，当市电正常时，电池充电，设备用的也是市电。(2)山特的UPS吗？面板上有三个绿灯亮吗？

开关位置左边的铅笔形状的最有一个绿灯亮（从上往下）

开关下面的一条直线的绿灯，第一个与第二个灯同时亮（直线平行）。这个是正常的工作状态，不用担心。我跟你解释一下，你的情况吧？

那个铅笔形状的LED灯，代表了两种工作方式。你看一下图形上面是不是有一个像跷跷板一样的图象，另外一个是电池的图象。

那么你看到的灯说电池的始终充不满，那是你理解错了，那个灯（由上往下）最后一格亮实际是负载指示灯，如果你负载大的话，那么灯就一格格的往上加了。那么要怎么看电池的灯呢？

很简单，拔下UPS电源的市电电源线，这时候电池指示灯就会全部亮起，随时电量的消耗，会一格格的由上往下降，降的格数越多就说明电量消耗的越好，要及时保存文件与关闭仪器了。

134.EDX-720滤光片的清洁方法 先关光管电压．再拆机清洗．

135.最近几天,发觉用XRF测的磷矿石结果有下降趋势,(美国热电的AdvantXP)不知道什么原因,曲线没有动过,是不是仪器其他方面的问题？

(1)美国热电的AdvantXP不是很熟，不过可以提供一个分析问题的思路，先要判断是仪器的问题还是制样的问题，最简单的方法，矿石一般是熔片做得吧，找一个原先测过的熔片（一般都有保存吧）重新测一遍，如果结果一致说明仪器没问题，可能是制样的问题；否则反推。

仪器是一百多万买的，我个人认为不会骤然间发生大的波动，长时间使用可能

第二篇：临床荧光PCR结果分析及常见问题

临床荧光PCR结果分析及常见问题

中国人民解放军三零二医院 王海滨

一、荧光 PCR 技术在临床诊、疗中的应用

PCR 技术是于 1983 年由 Mullis 发明，后来传到我国，但是由于实验污染的问题，1998 年卫生部取缔 PCR 实验方法在临床诊断中的应用。荧光 PCR 出现后，污染减少很多，但近几年由于磁珠的应用，污染又再起。2003 年，PCR 在 SARS 的早期诊断中非常有效，当时使用的是电泳法。H1N1 甲型流感（2009）：荧光 PCR 技术作为确诊指标（755 份 / 天）。疾病易感基因的研究（SNP）： CR1/ 丙型肝炎 IL-28B。疾病（肿瘤）易感基因的鉴定。

二、影响临床荧光 PCR 检测结果的因素

（一）影响临床荧光 PCR 检测结果的常见因素

1.检验因素：

实验室硬件、仪器、试剂、人员素质、技术水平、管理水平。2.非检验因素：

标本采集、质量、部位、标本保存、条件、时间、标本中的干扰物质、样本丢失！

（二）加强检测前标本的质量管理——避免问题重复发生

规范标本前处理流程、制度化的重要性，建立不合格标本记录和定期总结制度、制定解决措施与可行路径（编号和项目错误等），查找标本丢失可能的环节。加强本室新进工作人员流程培训，经常性进行临床医护的交流与培训。

（三）实验室分区

分为：试剂配制、核酸提取、PCR 扩增以及开放产物分析等区域。分区目的：通过物理分割达到标本、试剂或使用器具等被沾染或掺入污染，标本间的交叉污染等。

分区要求：至少要有清洁的试剂配制和核酸制备区

三、试剂配制

（一）试剂配制室的设置与维护

以空间内无核酸气溶胶为准！．正压、清洁进风(壁挂式空调)。

试剂冰箱内勿存放病原或核酸相关物品！定期清洁除霜！2 ．有效氯消毒液清洁实验室台面、地面。3 ．移液器：使用前的清洁。．离心机等：每周定期木浆纸巾擦拭，方法。“一次性物品的使用没有质控就没有质量保证

对一个完整的实验，一定要注意有空白对照，阴性对照与临界对照，临界对照是对精密度的考核。另外，有平行定量标准品。如果试验测的是血清，质控标准品也应该是血清，而不是人造核酸。

质控品在结果报告中的应用非常重要： 1.空白对照

一般放在第一孔的位置，监控扩增试剂及环境污染。2.阴性对照

第二孔位置，监控核酸提取，试剂是否污染，可自行制备。3.临界对照

实验室自行制作，是实验精确度需求。4.等效定量标准品

中间位置或最后，实验准确性前提，参与核酸提取，标准范围宽。

（六）质控品的制作

HBVDNA ：介质的选择、临界质控的制作： 400IU/ML-50IU/ML ； HCVRNA ：介质的选择、临界质控的制作： 3000IU/ML-100IU/ML ； EBVDNA/CMVDNA/H1N1/HPV 等定性试剂盒的质控，阳性标本，稳定性实验；质控品的朔源： WHO 标准或 COBAS 等；自建质控品：建立数据记录（稳定性等）；室间质控与室内质控的有机结合！

（七）HBVDNA 结果分析（质控在控与失控）HBVDNA 结果分析，就是荧光曲线的分析，要尽可能保证报告的数值，低限值和高于低限值的线要平行，尽可能不要失控。

临界质控品： 400IU/ml ；基线的选择：平均荧光值的 3-7% ；斜率：保持在 3.0-3.6(均值 3.3)；相关系数： r=0.999。

1.COBAS 定量内标(QS)的失控

PPT21 显示的是 COBAS 定量内标失控的情况。2.不同定量区域 QS 值分布

PPT22 显示的是不同定量区域 QS 的分布，例数是 900 多例。如果内标出现了失控，定量值就无法参考了。

3.假阴性曲线的识别

在荧光 PCR 曲线里面，如果有荧光曲线是阴性、不规则的，要考虑是不是有干扰物质，在试剂配制或者标本里边有干扰物质。此时需要复检。

五、实验室人员（与职称和学历无关）

（一）实验室人员分类

1.实习型：

按照操作说明进行操作，但环节控制、环节间衔接和防污染意识差！2.工作型：

能够再现说明书操作要求，具有质量环节控制意识，具有一定的防污染常识，但发现问题和解决问题能力稍差。

3.示教型：

明晰试验操作的关键环节，并能够对下级工作人员进行演示和示教，具有完整的防污染意识、质量实现和一定的发现问题解决问题能力。

4.专家型：

能对商品试剂盒存在的问题进行改进，具有提前预知的质量意识。

（二）移液器的使用

移液器的使用，是小问题，大学问。1.移液器加吸头的要点，需慢慢压，不能用力压。2.不同量程移液器的应用要点（液体性质）。3.移液器连续分液挂滴对实验的影响。4.如何避免移液器连续分液导致的污染。5.移液器吹打混匀带来的污染！6.移液器的清洗，需要高压吗？ 7.移液器的校准，很多单位无法实现。

（三）质量环节意识的培养（轮流当主任）

1.环节控制能力

质量环节的认知：明晰实验操作环节的组成和目的！关键环节的实现：细节的严谨性与准确性！环节的连贯性与细节实现：实现完整实验！2.防污染素质

实验室环境防污染意识：具备科学防污染清洁意识和实现能力，如标本外溢的处理、实验室环境（空气、桌面、地面、移液器等）清洁，实验废物的管理和处理，离心机的清洁和维护等。标本间交叉污染的预防意识和实现能力：避免移液过程中的隐形迸溅污染（移液器）；试剂加样过程中的沾染污染；标准品的携带污染等。扩增产物的外露污染：产物回流预防能力；产物处理流程。

（四）人员的培养与专业技能比对

不同职务、职称和学历人员同时进行；环节操作与结果同时计分；比对结果记录在案并作为评聘指标。

六、试剂盒的质量与评价

（一）评价标准：抗干扰-理论值与实际值的吻合。

1.特异性：不同血清型对特异性的影响，抗污染性能和污染试剂 2.敏感性：血清量、加样量对敏感性的影响（1+1=2 ？）, 试剂系统的组成与敏感性 : 引物、探针序列的选择与用量，跨栏式试剂： 10 9-10 2 IU/ml 应处在线性范围内、且均存在荧光信号的上平台。

3.重复性：取决于核酸提取方法与扩增效率。

（二）关于临界检测结果的漂移

例如，本场检测的时候，一个病人，一次检测是 53IU，一次是 <20IU，这都是漂移，这个技术方法性能本身，是正常的和合理的。但这种漂移的原因，是试剂盒核酸提取的稳定性问题。

七、关于内标

（一）实时荧光定量 PCR 无需内标

实时荧光定量 PCR 技术有效地解决了传统定量只能终点检测的局限，实现了每一轮循环均检测一次荧光信号的强度，并记录在软件之中，通过对每个样品 Ct 值的计算，根据标准曲线获得定量结果。

1.Ct 值的重现性：

PCR 循环在到达 Ct 值所在的循环数时，刚刚进入真正的指数扩增期（对数期），此时微小误差尚未放大，因此 Ct 值的重现性极好，即同一模板不同时间扩增或同一时间不同管内扩增，得到的 Ct 值是恒定的。

2.Ct 值与起始模板的线性关系：

由于 Ct 值与起始模板的对数存在线性关系，可利用标准曲线对未知样品进行定量测定，因此，实时荧光定量 PCR 是一种采用外标准与标本同步进行核酸提取的曲线定量方法。

（二）内标对实时荧光定量 PCR 的影响

若在待测样品中加入已知起始拷贝数的内标，则 PCR 反应变为双重 PCR，双重 PCR 反应中存在两种模板之间的干扰和竞争，尤其当两种模板的起始拷贝数相差比较大时，这种竞争会表现得更为显著。但由于待测样品的起始拷贝数是未知的，所以无法加入合适数量的已知模板作为内标。正因如此，定量方法虽然加入内标，仍为一种半定量方法。

美国 Texas 大学的科研人员进行了外标法定量和内标法定量的方法学比较，得出的结论是：内标法作为定量或半定量的手段是不可靠的，而外标准曲线的定量方法是一种准确的、值得信赖的科学方法。

AppliedBiosystems 公司的 7700 型实时荧光定量 PCR 仪是全球公认的荧光定量 PCR 的金标准，可实现多色荧光同时检测，但定量检测仍然采用外标准曲线的方法，而不用内标进行定量。

（三）内标对 PCR 扩增的影响

PPT34 显示的是内标对 PCR 扩增的影响。

左图，可以看到加入内标后线性范围变窄，无内标线性范围较宽。右图，无内标时是直线，有内标后，变成曲线。

个人建议：试剂盒在报批时，或使用单位对试剂盒质量进行评估时，使用内标对试剂盒性能进行评价！检定：正如 ELISA 试剂盒的批批检！

八、如何就分子诊断结果与临床和患者沟通？

医生和患者，都会对检验结果提出一些质疑。质量、速度应该还是个硬道理，应该权威的结果加虚心的请教。

第三篇：问题总结分析

五月份检查出的问题总结分析

五月份，人力资源科紧紧围绕“安全第一，预防为主，综合治理”的安全生产方针及筹建处生产建设各项工作要求，积极开展工作，严抓员工安全教育工作，及时发现，及时处理。五月份各类检查中，内业检查出的问题有一下几点：

1、未制定出科室安全风险预控管理体系考评标准。

2、安全目标月度计划制定不完善，分析不完善。

3、危险源辨识未每月进行一次总结。现场检查出的问题：无 6月份工作方向：

做好日常工作，严抓现场安全管理工作;根据本月检查出的问题，要在下个月工作中注意改正，杜绝类似问题再次出现。

人力资源科 2014年5月30日

六月份检查出的问题总结分析

六月份，人力资源科紧紧围绕“安全第一，预防为主，综合治理”的安全生产方针及筹建处生产建设各项工作要求，积极开展工作，严抓员工安全教育工作，及时发现，及时处理。六月份各类检查中，内业检查出的问题有一下几点：

1、安全法律、法规内页整理不规范，有清单、计划，但是从六月开始记录。

2、安全目标月度计划制定不完善，分析不完善。

3、贯彻学习记录不全。现场检查出的问题：无 7月份工作方向：

做好日常工作，严抓现场安全管理工作;根据本月检查出的问题，要在下个月工作中注意改正，杜绝类似问题再次出现。

人力资源科 2014年6月30日

七月份检查出的问题总结分析

七月份，人力资源科紧紧围绕“安全第一，预防为主，综合治理”的安全生产方针及筹建处生产建设各项工作要求，积极开展工作，严抓员工安全教育工作，及时发现，及时处理。六月份各类检查中，内业检查出的问题有一下几点：

1、安全法律、法规内页整理不规范，记录不全。

2、贯彻学习记录不全。现场检查出的问题：无 8月份工作方向：

做好日常工作，严抓现场安全管理工作;根据本月检查出的问题，要在下个月工作中注意改正，杜绝类似问题再次出现。

人力资源科 2014年7月30日

第四篇：现代仪器分析-荧光分析教案2011（写写帮整理）

山 东 中 医 药 大 学

教

案

首

页

教研室主任：吕青涛 授

课

人：吕青涛

研究生(部)2011 年级 中药 专业 班 2011 年 9 月 20日

题

目:

荧光分析法

教学目的与要求:

（1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激发光谱和发射光谱特征。

（2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光）强度影响因素。

（3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。（4）了解磷光分析法的类型。

（5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。

内容与时间分配:

①

荧光分析原理：120min； ②

荧光仪器：20min； ③

分析方法：40min； ④

磷光分析简介：20min；

重点与难点:

1、荧光的产生；

2、荧光光谱与激发光谱；

3、荧光与分子结构

4、影响因素

5、分析方法

教具准备:

PPT

教

案

内

文

荧光分析法（fluorometry）

灵敏度高，紫外－可见法10g/ml 待测物质：分子荧光

原子荧光 激发光： 紫外可见荧光

红外可见荧光

X－射线荧光

1、基本原理

利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这-9种再发射约在10秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。

当分子轨道中电子吸收光子跃迁，若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分）

若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。

[电子由单单跃迁，所需E1

紫外－可见光照射物质，基态分子不断跃迁到激发态，则分子的紫外吸收应逐渐减小至消失，但事实上物质分子能够连续吸收紫外－可见光，说明存在一条或多条从分子激发态往基态的途径。

①振动弛豫：无辐射跃迁，只在同一电子能级内进行。

激发态分子由于分子间碰撞或分子与晶格间的相互作用，以热的形式损失掉部分能量，从振动能级的较高能级下降。

既激发态不同振动能级间的能量释放，这部分能量以热的形式释放，而不是以光辐射的形式发出，故振动弛豫属于无辐射跃迁。

②荧光发射

电子由激发态的最低振动能级回迁到基态，释放出能量，发射的光为荧光。由于已损失了部分能量，所以荧光的波长<原照射的紫外光波长。③内部能量转换：非辐射过程

激发态分子将激发态能转变为热能，回到基态。

第二电子激发态S2的的振动能级与第一电子激发态的高振能级的ΔE较小，甚至重叠，所以，他们之间的内部能量转换很容易发生，速度很快。

因此，分子无论在哪一个激发单线态都能通过内部能量转换到达低一级激发态的最高振动能级；然后通过振动弛豫回到起最低振动能级；最终回到基态的最低振动能级。这一过程成为内部卒灭。大多数物质的内部卒灭过程很快，所以无荧光发出。

④内部能量转换

激发态分子通过碰撞将能量转移给其他分子，直接回到基态，导致外部卒灭。例：溶剂中含荧光卒灭剂或温度较高时，易产生外部卒灭。⑤体系间交叉跃迁

－7

教

案

内

文

电子由激发单线的最低振动能级激发三线态的最高振动 多数分子：体系间交叉跃迁时禁阻的。

极少数分子可以（如含溴、碘等重原子）因为其自旋轨道的强偶合作用，电子自旋可以逆转方向，时体系跨越容易。

⑥磷光发射

电子通过振动弛豫从激发态三线态的最高振动最低，然后发出光发射跃迁至基态的各个振动能级，这种光辐射称磷光发射。

激发三线态最低振动能级低于……单线态…… 所以磷光辐射能量<荧光 磷光辐射波长>荧光 荧光法不普及：

室温下难呈现①体系间跨越几率小

②体系间跨越后，又一改体系间跨跃回到激发单线态荧光 ③分子间碰撞，溶剂间作用，各种卒灭效应。所以，磷光法：液氮冷冻条件下激发。⑦延迟荧光

分子在激发三线态的振动基态可以存活一定时间，所以需时较长。

2、激发光谱与荧光光谱

荧光时分子受激发射光谱，所以有两个特征光谱：激发光谱 发射光谱（1）激发光谱：以激发光波长为横坐标 荧光强度为纵坐标 荧光强度随激发光波长的变化

（2）荧光光谱：以荧光的发射波长为横坐标 荧光的发光强度为纵坐标

荧光物质的λex,man和λem,max是鉴定的依据，也是定量的依据，（3）特点：

（4）紫外光谱：紫外光的吸收度

荧光物质的激发光谱

两者相似，因吸收了紫外线才能发射荧光 ①激发光谱与紫外吸收相似，但不完全重叠 ②荧光光谱与激发光谱相比在长波长处

荧光光谱的吸收峰只有一个，且与激发光波长无关。③激发光谱与荧光光谱呈镜像关系，例蒽的激发光谱与荧光光谱（在高分辨的荧光光谱图上）

*激发光谱 a峰：分子基态S0→S2

* b峰：分子基态S0→Si的（V0、V1、V2、V3、V41、2、……为不同的能级）b0峰相当于b0的跃迁线

b1峰相当于b1的跃迁线

荧光光谱：C峰：分子从第一电子激发态的振动能级基态跃迁至电子基态的不同振动能级而形成C0峰→C0跃迁线

C1峰→C1的跃迁线

教

案

内

文

3、荧光与分子结构的关系

(1)产生过程:(2)分子吸收光子，由基态→第一电子激发态或第二激发态 →通过无辐射跃迁回到第一激发态的最低振动能级 →跃迁到基态的各振动能级 →发出荧光

→通过无辐射跃迁回到基态的最低振动能级（2）产生荧光的必要条件

×分子①吸收光能量（紫外－可见吸收强），产生跃迁。（n→л跃迁ε弱，所以引起的荧光极弱）②吸收后必须具有较高的荧光效率，才能产生荧光

物质分子不是吸收荧光紫外光量子，即能够发射一个荧光量子。物质发射荧光的量子数与所吸收的激发态量子数的比值，称为荧光效率或荧光量子产率 фf＝发出荧光的量子数/吸收激发光的量子数（3）荧光强度与分子结构的关系（内部因素）①长共軛结构

×л→л跃迁产生强K带紫外吸收。

Л电子共軛越长，λex和λen将长移。F、фf将增大 ②分子的刚性结构和共平面效应

分子的刚性结构和共平面效应增大，фf增大，且λem长移。例： ③取代基

a、增加分子的л电子共軛程度，фf增大，λem长移的基团 ―NH2,―OH,―OCH3,―NHR,―NR2,―CN等

b、减弱分子的л电子共軛程度，фf减小，甚至荧光卒灭的基团 ―COOH,―NO2,―C=O,―NO,―SH,―NHCONH3,―F,―Cl，―I,-Br等 c、对分子的л电子共軛作用小，对荧光影响不明显。

+―R,―SO3H,―NH3等

4、影响荧光强度的外部因素

（1）温度：温度增大，фf小，碰撞几率大，分子运动速度增大，无辐射跃迁增大，（2）溶剂：a,极性大，фf大。红移 所以极性溶剂中，ΔEл→л×减小。b、粘度大，фf大，粘度小，分子碰撞几率增大，所以фf小

（3）PH值的影响：对弱酸和弱碱的荧光物质影响大。PH值不同，离子电离结构不同。如：

（4）荧光熄灭剂：使фf减小或荧光强度与浓度不呈线性关系。

常见的熄灭剂有：卤素离子、重金属离子，氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基和羧基混合物。

原因：分子碰撞；产生无荧光的配合物；I、Br溶解O2使易发生体系跨越至三线态；（5）散射光干扰

a、容器表面：方形影响小，原形影响大。

教

案

内

文

可通过调整狭缝减小散射。

b、丁达尔散射：胶体颗粒产生的散射可尽量除去胶体颗粒；脱气 c、瑞利散射：瑞利光波长＝激发光波长

分子吸收光子后，由基态较低振能级→较高能级，并在极短的时间内返回原来的能级，释放出与激发光相同波长的光线。

d、拉曼散射

分子吸收光子，基态较低振动能级→较高能级→回到稍高或稍低与原能级的振动能级。拉曼光波长激发光波长 可通过减小狭缝 加强滤光片

选择激发波长来减小拉曼光的干扰。（6）氢键的影响

与溶剂或其它溶液分子产生氢键，对荧光光谱和荧光强度有显著的影响（7）表示活性剂的影响 增溶、增稳、表面活性剂浓度增大→胶束→对荧光分子有遮蔽作用。→减小分子碰撞几率→保护激发单线态荧光分子→提高фf（8）自卒灭

荧光物质浓度过大，>1g/l产生的荧光含被分子吸收。使荧光强度减小，发生浓度卒灭

5、荧光强度与浓度的关系（1）定量关系F（I0-It）F:荧光强度。（I0-It）：被吸收的光强度 即F=（I0-It）.K′

K′常数，取决于фf根据Beer定律：

-EclIT/I0=10

-Ecl-2.3Ecl即：F= K′I0(1-10)= K′I0(1-e)

2n= K′I0[2.3Ecl-(-2.3Ecl)/2!-(-2.3Ecl)/3!-……-(-2.3Ecl)/n!] 当Ecl0.05时，即稀溶液 F=K´I02.3Elc=KC 所以，浓度低时，F与C成线性关系。（2）灵敏度高

可通过放大检测信号，增加激发光强度，通过灵敏度。而吸收光谱：A＝-lgIt/I0 It/I0为比值，无法放大（3）定性、定量分析 ①定性分析：

依据激发光谱中地峰位鉴定物质。

注意：影响因素多，测到地只是表观光谱图，须校正。一般用对照品对照 ②定量分析

方法：工作曲线法

比例法（标准曲线过原点）Fs-F0=KCs F样-F0=KC样 F0:空白溶液荧光强度

教

案

内

文

多组分测定：与紫外分光光度法定量分析用 6荧光分光光度计（1）主要部件 ①激发光源：

疝灯（多用）:连续光源

汞灯：发射线光谱，产生不连续地一定波长地光 另外：氘灯、卤钨灯等

②单色器：激发单色器（光源与样品之间）

发射单色器(样品与监测器之间)荧光计：虑光片

荧光分光光度计：光栅作色散元件 ③吸收池：石英

④检测器：光电倍增管

光电二极管阵列检测器：迅速、瞬时测定荧光光谱（2）类型

荧光计

荧光分光光度计

（3）校正

（4）①波长校正

用汞灯地标准谱线对单色器地波长刻度进行校正

②灵敏度：影响因素较多

a光源强度稳定度单色器地性能 b波长、狭缝

c空白溶液、拉曼散射、激发光、杂质荧光 常用：硫酸奎宁溶液作为标准溶液进行校正 ③ 光谱校正

双光束荧光分光光度计，参比光束抵消光学误差 7荧光分析新技术

（1）激发荧光分析：

光源:激光、波长纯，强度大 检测灵敏度高，样品量<1ul-16最小可测10g 测量生化样品、气体样品及有机化合物中地自由基（2）同步荧光分析 灵敏度高

在荧光物质地激发光谱和发射光谱中选择适宜地波长差值Δλ，同时扫描荧光发射波长和激发波长，得同步荧光光谱。Fsp(λem,λex)=KCFexFem(3)胶束增溶增敏荧光分析 加入增溶增敏试剂，如

表面活性剂：SDS,CTMAB,CPB,PVA,Triton*100等 环糊精：α－CD，β－CD,γ-CD等

表面活性剂在临界胶束浓度时，相差疏水基向里，亲水基向外得具有一定大小内腔得胶束，增溶、增敏

教

案

内

文

其用于荧光分析，不仅提高了灵敏度、选择性且可在分子水平模拟生物体系细胞膜结构。对药物在体内的分布和作用机理进行研究。（4）反相胶束增敏荧光分析法 形成亲水基向里，疏水基向外的微囊

今年来在膜的模拟化学、蛋白质液－液萃取，胶束催化，超细纳米材料制备，有毒物质降解、医药、化工等领域有重要应用。（5）时间分辨荧光分析

根据分子荧光寿命不同，在激发与检测之间间隔一定时间，使不同分子达到分别检测，从而可以消除共存组分的干扰。

将其用于免疫分析，“时间分辨荧光免疫分析仪“技术研究新进展。标记免疫分析与临床，1995，vol2(1),54-57(6)三维荧光光谱分析

教

案

尾

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小

结：

思考题：本章学习了荧光分析法的原理、特点、仪器、方法及应用，重点应掌握：（1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激发光谱和发射光谱特征。

（2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光）强度影响因素。

（3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。（4）了解磷光分析法的类型。

（5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。

（略）

第五篇：荧光爱自然

荧光爱自然

深夜中，星星布满天幕，月亮与星星讲述着自然的故事，一颗流星划过天际，微乎的荧光照耀林云。。。

萤火虫是大自然最特别的女儿，逍遥于丛林中，给大自然传递爱的信息。

萤火虫总是位神秘的“夜行者”。它有薄薄的翅膀，黑夜遮住了它的面目，只有浅浅的黄光、绿光为它美衬。阳光使它睁不开眼睛，惟有夜晚的深邃让它着迷，也唯有夜晚的冰凉来降降它腹中的“灯火”的独特。萤火虫在夜晚低唱，它想用它的绝唱来赞美它伟大的母亲——大自然。它不喜欢青蛙、蝉的“噪音交响曲”，它喜欢与风儿与星星的“幽静交响乐”。它行于夜间，挂着斗篷，只为那一份仅属于自然万物的宁静。

萤火虫也是位低调的“美容师”。它与伙伴用身上的荧光照耀草丛边上，像一颗颗冷绿的露珠点缀；飞过小溪，像一盏盏灯火溶于水，不见踪影；飞在大树上，像一个个发光的果实熟得可摘。

流萤成群地在夜空中飞舞，像星的河流，灯的长阵；流萤闪烁在林梢，忽出忽没，像树林里藏着晶晶莹莹的蓝宝石，把夜色点缀得分外瑰丽神奇。

萤火虫还是位无私的“短命者”。人家说：“昙花一现。”昙花在太阳初升于地平线，就闭了花瓣，落了青叶，但至少让人们欣赏到了它独特的美和诱人的芬芳。而萤火虫直至它光辉的消逝而逝去了仅一夜的生命，那斑点的光儿并不持久，被夜给融化了。可萤火虫死在夜里，又有谁寻觅到它在夜晚时给予的光的奉献？但是它虽然短命，却很欣然——因为萤火虫为自然而生，为快乐而去。在夜晚与白天的交接，它满足了，也释然了。

萤火虫的光芒悄悄地流于水中，不留半点痕迹，“银烛秋光冷画屏，轻罗小扇扑流萤，”万般柔情溶于水中，只求星星粲然一笑——这是萤火虫不变的信条。

初二:刘哲