食品分析问题总结

第一篇：食品分析问题总结

食品分析与检测简要问题总结

1．什么是食品理化检验？

食品理化检验是研究各种食品组成成分的检测方法及相关理论,进而评定食品品质及其变化的一门实验科学。主要是依据食品的物理、化学和物理化学的基本理论和国家食品卫生标准，运用分析的手段，对各类食品（包括原料、辅助材料、半成品及成品）的成分和含量进行检测，以保证生产出质量合格的产品。

2．食品理化检验的一般程序分为几个步骤？

样品的采集、制备和保存→样品的预处理→分析检测→数据处理 →品质判断。

3．采样的基本原则是什么？采样的步骤有哪些？

是检测结果是否准确的先决条件，必须遵循的原则：

（1）采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况；

（2）采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质；

采样的步骤：检样、原始样品、平均样品

4．为什么要对样品进行预处理？方法有哪些？

原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。

常用方法：物理法（蒸馏法、萃取法、浓缩法）；化学法（干法分解法、湿法分解法、磺化和皂化法、沉淀法、掩蔽法）；仪器分离、浓缩法（气相色谱法、液相色谱法）。

5．样品保存的原则是什么？

原则：防止污染、防止丢失、防止水分变化、防止腐败变质。样品应该干燥、低温、避光、密封保存

6．比重计有哪些类型？各有什么用途？如何正确使用比重计？

食品工业中常用的密度计有普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计、酒精计等 普通密度计：普通密度计是直接以20℃时的密度值为刻度的。

锤度计：锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。乳绸汁是专用于测定牛乳相对密度测量相对密度的范围1.015~1.045。

波美计：用于测定溶液中溶质的质量分数。

酒精计：用以测量酒精浓度的比重计.使用方法：将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准温度，应对测得值加以校正。

7．说明折光计的使用步骤及注意事项。

使用步骤:（1）校准仪器

（2）酒精擦净棱镜表面并挥干

（3）滴加l～2滴样液于进光棱镜磨砂面上，迅速闭合两块棱镜，调节反光镜，使 镜筒内视野最亮。

（4）转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分，且视野中只有黑白两色

（5）明暗分界线在十字线交叉点。

（6）读数

（7）测量温度

（8）清洗

注意问题：

1.测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。

2.滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态合上盖板。

3.使用换档旋钮时应旋到位，以影响读数。

4.要对仪器进行校正才能得到正确结果。

8．解释恒重的概念及操作步骤。

恒重:指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围。恒重的操作步骤：干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重，直至前后两次的 质量之差不超过规定的范围。

9．什么是水分活度值？测定水分活度值的意义是什么？

水分活度值等于在同一温度下，食品中水分所产生的蒸汽压与纯水蒸气压之间的比值。在一定温度下食品与周围环境处于水分平衡状态时，食品的水分活度值在数值上等于用百分率表示的相对湿度，其数值在0～l之间

测定意义：单纯的水分含量并不是表示食品稳定性的可靠指标,相同含水量的食品却有不同的腐败变质现象,是由于水与食品中其他成分结合的方式不同而造成的水分活度表示食品中水分的存在状态，反映了食品中水分与食品的结合程度或游离程度，反映了食品中能被微生物利用的有效水分的状况，所以在食品生产与保藏中具有重要意义。

10．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？

食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。因为：(1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。

(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。

11．样品在灰化前为什么要进行炭化处理？

试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

12．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？

（1）、样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。

（2）、添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量或添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。

13．写出食品PH测定过程，应注意哪些问题？ 样品处理→酸度计的校正→样液PH测定。

注意事项：

（1）第一次使用的pH电极或长期停用的pH复合电极，在使用前必须用3mol/L 的氯化钾溶液中浸泡24h。

（2）如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键后再开启电源，使仪器恢复初始状态，然后重新标定。

（3）经标定后，“定位”键及“斜率”键不能再按，如果触动此键，此时仪器pH指示灯闪烁，不要按“确认”键而是按“pH/mV”键，使仪器重新进入pH测量即可，而无须再进行标定。

（4）标定的缓冲溶液第一次采用pH = 6.86pH 的溶液，第二次用接近被测溶液pH的缓冲液，被测溶液为酸性时选pH = 4.00pH的缓冲液，碱性时选pH = 9.18pH 的缓冲液。

（5）一般情况下，在24小时内仪器不需再标定。

14．对于颜色较深的样品，在测定其总酸度时应如何保证测定结果的准确度？

（1）可以将样液加入同体积的无二氧化碳的蒸馏水稀释，或用活性炭脱色处理后测定。

（2）改用电位滴定法，用PH计指示滴定终点。

15．简要叙述索氏提取法的操作步骤。

滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂

16．简要叙述索氏提取法应注意的问题。

①样品必须干燥，样品中含水分会影响溶剂提取效果，造成非脂成分的溶出。②滤纸筒的高度不要超过回流弯管，否则超过弯管中的样品的脂肪不能提尽，带来测定误差。

③乙醚回收后，剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净，否则放入烘箱中有爆炸的危险。乙醚在使用过程中，室内应保持良好的通风状态，仪器周围不能有明火，以防空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸。

④抽提要完全，可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚（或石油醚）滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹即表明已抽提完全。

⑤抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。⑥ 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。

17．说明酸水解法测定的原理及适用范围？

原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类

适用：脂肪包含于组织内部（如面粉及其焙烤制品）；脂类与蛋白质或碳水化合物形成结合脂；一些容易吸潮、结块、难以烘干的食品。

不适用：含大量磷脂和含糖量较高的食品。

18．直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？ 因为还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反应过程极为复杂，并非反应方程式中所反映的那么简单。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是要用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法，或利用通过实验编制的还原糖检索表来计算。

19．直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？

样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1mL左右样液在继续滴定时加入，以保证在短时间内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

20．影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？

测定中还原糖液浓度、反应液碱度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。反应液碱度的碱度直接影响Cu 2 +与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。因此必须严格控制反应液的体积，还原糖液浓度要求在0.1％左右，与标准葡萄糖溶液的浓度相近，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致；继续滴定至终点的体积数应控制0.5～lml以内，以保证在 lmin内完成续滴定的工作，目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差；热源一般采用800W电炉，热源强度和煮沸时间应严格按照操作中规定的执行，否则，加热至煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度也不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度及最终测定的结果。

21．直接滴定法测定食品还原糖含量时，用到哪些试剂？各有什么作用？测定过程中有哪些注意事项？

试剂的作用：碱性酒石酸甲液、乙液是氧化剂；乙酸锌溶液沉淀蛋白质；亚铁氰化钾溶液消除氧化亚铜的干扰，使滴定终点变成无色；0.1％葡萄糖标准溶液定量标准。注意事项：甲、乙液应分别储存，使用时才混合；滴定时要保持沸腾状态（1分）；样品溶液需要预测；反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度直接影响测定结果，预测及正式滴定中力求条件一致，平行试验中样液消耗量相差不超过0.1mL。

22．测定食品中的蔗糖含量为什么要进行水解？为什么要严格控制水解条件？

蔗糖是非还原性双糖，经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖，再按测定还原糖的方法进行测定。蔗糖在本法规定的水解条件下，可以完全水解，而其他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。所以必须严格控制水解条件，以确保结果的准确性与重现性。此外果糖在酸性溶液中易分解，故水解结束后应立即取出并迅速冷却中和。

23．简述酸水解法测定淀粉含量的原理及操作要点。

原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的葡萄糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。换算系数为162/180=0.9。

操作要点：①样品处理：乙醚—除去脂肪；乙醇—除去可溶性糖类

②水解 ③标定：同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ④样液的测定：同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ⑤同时做试剂空白试验⑥结果处理

24．粗纤维和膳食纤维有何区别？

粗纤维：是植物性食品的主要成分之一，是指食品中那些不能被稀酸、稀碱所溶解、不能为人体所消化利用的物质。其中主要成分是纤维素和木质素。

膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率。

25．粗蛋白含量：新鲜食品中含氮化合物大都以蛋白质为主体，凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量的方法。由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物，如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，所以结果为粗蛋白含量。

26．蛋白质系数：每份氮素相当于的蛋白质的份数。一般蛋白质含氮为16%，所以1份氮素相当于6.25份蛋白质。此数值（6.25）称为蛋白质系数，27．测定维生素A时，为什么要先用皂化法处理样品？

因含维生素A的样品多为脂肪含量高的油脂或动物性食品，故必须首先除去脂肪，将维生素A从脂肪中分离出来，常规的去脂方法是采用皂化法。

28．凯氏定氮法测定蛋白质的原理及操作步骤如何？加入的各种试剂起什么作用？操作过程中有哪些注意事项？ 原理：样品、浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨逸出，用硼酸溶液吸收后，再以标准盐酸溶液滴定。根据消耗的标准盐酸液的体积可计算蛋白质的含量。

测定步骤：样品的消化、蒸留、吸收和滴定。

试剂的作用：硫酸铜催化剂和指示剂；硫酸钾提高沸点（4000C）；浓硫酸消化；氢氧化钠溶液蒸留出氨气；硼酸溶液吸收氨气；盐酸标准溶液标定硼酸氨。

注意事项：所用试剂需用无氨蒸馏水配；消化初期先小火防泡沫溢出；蒸馏装置要密封，冷凝管要插入吸收瓶液中，蒸馏结束一定要先撤吸收瓶再关电炉。

29．蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为什么要用硫酸调成酸性？

可以避免水中的氨被蒸出而影响测定结果。

30．蛋白质测定的结果为什么要乘以蛋白质系数？

蛋白质系数是指一份氮素相当于蛋白质的份数。蛋白质的测定往往只限于测定总氮量，所以要乘以蛋白质系数才能得到蛋白质的含量。

31．维生素A和维生素C的测定中样品处理及提取有何不同之处？为什么？

测定维生素A时，样品需经过皂化处理使维生素A从脂肪中分离出来，然后用有机溶剂提取；而测定维生素C时，样品需用草酸溶液浸泡或捣碎，然后将溶液过滤即可。因为维生素A是脂溶性维生素，而维生素C是水溶性维生素，且在酸性提条件下稳定。

32．维生素C的测定方法有哪些？适用范围如何？

维生素C的测定方法有：2，6-二氯靛酚滴定法、2，4二硝基苯肼比色法、荧光法、高效液相色谱法。

（1）2，6-二氯靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸，该方法简便、灵敏，但特异性差，样品中的其他还原性物质（如铁离子、铜离子等）会干扰测定，使结果偏高，对色深样液的滴定终点不易辨别。

（2）2，4二硝基苯肼比色法和荧光法测得的是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。苯肼法操作复杂，特异性差，易受共存物质的影响；荧光法受干扰的影响较小，结果较准确，重现性好，但操作复杂。

（3）高效液相色谱法可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的含量，具有干扰少，准确度高，重现性好，灵敏、简便、快速等优点，是上述几种方法中最先进、可靠的方法。但分析成本较高。

33．比较测定汞的样品处理方法和测定铅的样品处理方法有何不同？为什么？ 测定汞的样品预处理通常采用高压消解或微波消解法在密闭的环境中进行样品处理，而测定铅的样品处理可以采用上述两种方法外，还可以采用湿法消化或干法灰化法进行样品处理。因为汞是容易挥发的元素，所以在进行样品预处理时应在密闭的环境中进行，避免造成汞元素的损失，影响测定结果。

34．简述银盐法测定砷含量的原理。测定过程中有哪些干扰因素？如何消除？

原理：在碘化钾和酸式氯化亚锡存在下，样品消化液中高价砷还原成三价砷，三价砷与锌粒和酸反应产生的氢作用，生成砷化氢气体，经银盐溶液吸收后，使银呈红色胶体游离出来，溶液的颜色呈橙色至红色。颜色的深浅与银含量成正比，据颜色的深浅进行分光光度比色，间接对样品中的砷进行定量。

干扰因素及消除方法：

（1）氯化亚锡试剂不稳定，在空气中能氧化生成不溶性氯氧化物，失去还原剂作用。配制时加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，加入数粒金属锡，经持续反应生成氯化亚锡，新生态氢具有还原性，以保持试剂溶液的稳定的还原性。

（2）乙酸铅棉花，塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，因为硫化物与银离子生成灰黑色的硫化银，影响比色。

（3）锌粒的大小和规格及酸的用量会影响实验结果，不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率及测定结果。

（4）吸收液中DDC-Ag的浓度以0·2％～0·25％为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度和重现性。因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶，轻微的浑浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，重新配制，吸收液必须澄清。

（5）样品消化液中的残余硝酸需设法驱尽，硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低，必要时需增加测定用硫酸的加入量。

（6）砷化氢发生器及吸收应防止在阳光直射下进行，同时应控制温度在25’C左右，防止反应过激或过缓，作用时间以45min 至1h为宜，室温高时氯仿部分挥发，在比色前用氯仿补足4mL，以免影响结果。

（7）吸收液中含有水分时，当吸收与比色环境的温度改变，会引起轻微浑浊，比色时可微温使其澄清。

35．为什么说食品中矿物质元素测定时样品的处理是关键？

（1）食品成分复杂，其中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，在测定无机元素之前，必须先采用干法灰化和湿法消化破坏有机物质，释放出被测组分。

（2）破坏掉有机物质的样液中，多数待测元素浓度低，而且还有其他元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分制成供测试样液。36．什么是功能性食品？有哪些类型？

功能食品又称为“保健食品”，它指具有与生物防御、生物节律调整、防止疾病、恢复健康等有关的功能因子，经设计加工，对生物体有明显调整功能的食品。

目前我国的功能食品依据它们调节的功能分为24个类型，分别是调节血脂、免疫调节、抗氧化、延缓衰老、抗疲劳、耐缺氧、辅助抑制肿瘤、调节血糖、减肥、改善睡眠、改善记忆、抗突变、促进生长发育、护肝、抗辐射、改善胃肠功能、改善营养性贫血、美容、改善视力、促进排铅、改善骨质疏松、改善微循环、护发、调节血压。

37.测定二氧化硫残留量时，1）副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？盐酸的用量对颜色的变化有哪些影

响？如何判断盐酸用量已适合？

2）样品处理后应在多长时间内测定,否则会怎样? 3）样品处理中加入氢氧化钠的目的是什么? 4）氨基磺酸不是显色剂,但在比色时为什么要加入氨基磺酸？

5）加入四氯汞钠溶液的作用是什么？

答：1）颜色由红变黄。盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色，加入盐酸量多时色

浅，量少色深。加盐酸调成黄色后，必须放置过夜后使用，使用时以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。

2）样品中加入四氯汞钠吸收液后，溶液中的二氧化硫含量在24h之内稳定，所以测

定应在24h内进行，否则测定结果偏低。

3）是将食品中的二氧化硫释放出来。

4）亚硝酸对本法有干扰，故加入氨基磺酸铵，是为了分解亚硝酸，减少干扰。

5）亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，避免在分析中SO2的损失。

38．测定食品中色素含量时，样品溶液为什么要用20%柠檬酸调至PH为4？

样品在加入聚酰胺粉吸附色素之前，要用20％柠檬酸调至PH至4左右，因为聚 酰胺粉在偏酸性（PH4～7）条件下对色素吸附力较强，吸附较完全。

39．为什么食品中污染的黄曲霉毒素的含量常以黄曲霉毒素B1为主要指标？

因为在AFT中，由于AFTB1毒性大、含量多，且在一般情况下如未检查出AFTB1，就不会存在AFTB2、G1等，所以食品中污染的AFT含量常以AFTB1为主要指标。

40．食物中的苯并芘和亚硝胺是怎样产生的？如何对其进行测定？

食品中苯并芘的来源有多种渠道。一是各类食物在烟熏、烧烤或烧焦过程中产生的，或被燃料燃烧时产生的多环芳烃污染。二是重油、煤炭、石油、天然气等有机物燃烧不完全产生的苯并芘污染大气、水源和土壤，继而造成农作物、蔬菜、水果等被苯并芘二次污染。另外，有些细菌、原生动物、淡水藻类和有些高等植物，在体内可以合成苯并芘。测定方法主要有薄层色谱法、荧光分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法。

食品中亚硝胺的来源包括：①腌制食品时亚硝酸盐的作用，如咸鱼、咸肉； ②加热干燥时，空气中氮气氧化成氮氧化物的作用，如啤酒、奶粉、豆制品等。所以亚硝胺在咸鱼(尤其是海产品)、啤酒、腌肉制品、奶粉、豆制品等食品中的检出率最高，而在新鲜蔬菜、水果及新鲜肉类中的检出率很低。测定方法有分光光度法、气相色谱—热能分析仪(GC—TEA)法和气相色谱—质谱分析仪(GC—MS)法等。

第二篇：食品分析总结

食品分析总结

1，绿色食品：需经专门的机构认定，按照特定的生产方式生产，无污染的安全优质的营养类食品。机构认定后允许使用绿色食品商标标志。2，有机食品：有机食品是指按照这种方式生产和加工的；产品符合国际或国家有机食品要求和标准；并通过国家认证机构认证的一切农副产品及其加工品。3，食品分析包括感官分析、营养成分分析、添加剂分析和有毒有害物质分析。

4，食品分析方法采用的标准：国际标准、中华人民共和国国家标准、企业标准、行业标准和地方标准。5，样品的采集数量和保存。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。一般样品在检验结束后，应保留1个月以备需要时复检。易变质的食品不予保留。

6，样品预处理：在正式测定前，对样品进行适当处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物质除去。有些被测组分由于浓度太低或含量太少，需要将被测组分浓缩。这些过程称作样品的预处理。原则：一，消除干扰因素；二，完整保留被测组分；三，使被测组分浓缩。

7，湿法消化法：在强酸、强氧化并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。在整个消化过程中，都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。特点：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。易产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行；消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需随时照管，还应控制火力防爆。8，感官检验顺序：通常先进性视觉检验，再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。感官检验简单易行、灵敏度高、直观准确、可靠性高、实用性强。9，感官检验时，液体样品需注入无色器皿，透过光线检查。10，卡尔-费休法：简称费休法或K-F法，是一种迅速而又准确的水分测定法，它属于碘量法，被广泛用于多种化工产品的水分测定。此法快速准确且不需加热，在很多场合该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其他分析方法。

原理：基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反应可逆，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利的向右进行。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定达到终点。适用范围：适用于含有1%或更多水分的样品，如砂糖等。

X=（T*V）/（10*m）X:水分含量，mg/100mg；T：卡尔费休试剂的水分含量，mg/mL；V：消耗卡尔费休试剂的体积；m：样品质量，g

11，水分活度测定：扩散法——样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和减少，以质量的增减为纵坐标，各个标标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。该法适用于中等及高水分活度（Aw大于0.5）的样品。12，食品的各组分经高温灼烧时，发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无疾成分则残留下来，这些残留物称为灰分。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。按溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。

13，铁的测定：硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收分光光度法。邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法原理：邻菲罗啉在微酸性条件下能与二价铁离子生成橙红色的络合物，在510nm波长下有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。食品样品消化后，铁以三价形式存在，故显色以前应先加盐酸羟胺，将三价铁还原成二价铁。如有其他金属离子干扰，可加柠檬酸盐或EDTA作掩蔽剂14，有效酸度：是指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示，其大小可借酸度计（即pH计）来测定。

15，挥发酸的测定说明：溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由于在水蒸汽蒸馏时游离挥发酸易蒸馏出，而结合态挥发酸则不易挥发出，给测定带来误差。故测定样液中总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。

滴定前必须将蒸馏液加热到60-65℃，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触机会，以提高测定精度。

16，高效液相色谱法。原理：样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入反相化学键合柱（C18填料）的液相色谱体系，以磷酸二氢铵为流动相，有机酸在两种相中进行了分配分离，于紫外检测器200nm波长下进行液相色谱定量分析。17，索氏提取法。原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即脂肪（或粗脂肪）。适用范围：适用于脂类含量较高、结合态的脂类较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。特点：测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解处理，使之转变为游离态脂肪后方能提取。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。注意和说明：提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火；抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹说明抽提完全；在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。

18，还原糖的测定方法。糖类分子中具有游离醛基或酮基的单糖和含有游离的半缩醛羟基的双糖都具有 1

还原性。还原糖的测定方法有铜盐法、铁氰化钾法、碘量法、比色法及酶法等。铁氰化钾法（GB/T5513-1985）。原理：还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸：2K3Fe（CN）6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe（CN）6+R-CO-OH+H2O 剩余的铁氰化钾在乙酸的存在下，与过量的碘化钾作用析出碘：2K3Fe（CN）6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN）6+I2↓+8CH3COOK析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定：2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反应是可逆的，为了使反应顺向进行，用硫酸锌沉淀反应中所生成的亚铁氰化钾。V=[(Ｖ０－Ｖ１)*ｃ]/0.1V：氧化样品液中还原糖所需0.1mol/L K3Fe（CN）6溶液体积，mL；

Ｖ０：滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；V1：滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；c：Na2S2O3溶液的浓度，1mol/L。

特点及适用范围：终点明显、准确度高、重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定，是粮食、油料等样品中还原糖测定的国家标准分析方法。

19，总糖的结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。20，常量凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，是蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。硫酸钾：可以提高溶液的沸点而加快有机物分解；硫酸铜：起催化剂作用。

21，防腐剂：是能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。我国许可使用的品种有：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯、脱氢乙酸等。

22，黄曲霉毒素（AFT）：是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物。为二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低，易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐热，普通烹调加工温度下破坏很少。黄曲霉毒素B1毒性最强，污染最广。

23，食品分析：就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。

24，食品的水分活度小于1。25，恒重：是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质量，一般不超过2mg。温度一般在95-105℃。

第三篇：食品分析技术总结

1.食品分析：专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。

2.食品分析检验任务：对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理；分析检验的任务对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制；为新资源和新产品的开发、新工艺的探索提供科学依据。

3.食品分析检验内容：感官检验；营养成分检验；添加剂检验；有毒有害物质检验。

4.食品添加剂：在食品生产中，为了改善食品感官性质，或为了改善食品原来的性质，增加营养，提高质量，或为了延长食品货架期，或因加工工艺需要而加入的辅助材料。

5.分析检验方法及特点：（1）感官检验：食品感官鉴别的基本方法，其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度（2）仪器分析法：以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质的含量（3）酶分析法（4）微生物分析法（5）化学分析法。

6.食品样品分析程序：样品采集；制备保存；样品的预处理；成分分析；数据记录、整理；分析报告的撰写。

7.采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料。8.采样原则：代表性原则；真实性原则；适时性原则；准确性原则。细则：（1）采集的样品要均匀、有代表性能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况（2）采样方法要与分析目的一致（3）采样过程要设法保持原有的理化指标防止成分逸散，如水分、气味、挥发性酸等（4）防止带入杂志或污染（5）采样方法要尽量简单处理、装置尺寸适当。

9.检样：由整批食品的各个部分采取的少量样品。10.原始样品：把许多份检样综合在一起。

11.平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者。

12.注意问题：清洁无污染、保持原有形状、尽快分析、做好相应记录、采样数量一式三份，供检验、复验、备查、仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。13.随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

14.四分法：将物料铺成一正方形，画其对角线，取相等的两份再均匀铺平，再取其对角线两份，继续进行直至所取量为所需量即可。15.样品保存：（1）放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存（2）易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长（3）易分解的要避光保存（4）加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

16.样品预处理：有机物破坏法（干法灰化、湿法消化）；蒸馏法；溶剂提取法；浓缩法；色层分离法；化学分离法（磺化法和皂化法、沉淀分离法）；粉碎法；灭酶法（干热灭酶、蒸煮灭酶、微波灭酶）。

17.预处理目的：测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。

18.预处理原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。19.干法灰化法的优缺点：（1）此法不加或加入很少试剂，空白值低（2）灰分体积小，可处理较多样品，可富集被测组分（3）有机物分解彻底，操作简单，无需工作者经常看管（1）所需时间长（2）某些挥发元素易损失（3）坩埚对被测组分有吸留作用。20.湿法消化的优缺点：（1）有机物分解速度快，所需时间短（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失（1）产生有害气体（2）初期易产生大量泡沫外溢（3）试剂用量大，空白值偏高。

21.相对密度定义：某一温度下，某物质的质量和同体积同温度纯水质量比；测量方法：密度瓶法、密度计法、密度天平法；意义：测量相对密度可以初步判断食品是否正常以及纯净程度，相对密度是食品生产过程中常用到工艺控制指标和质量指标，为检验食品提供依据。

22.正确选择分析方法：要根据分析要求的准确度和精确度；要考虑分析方法的繁简和速度；考虑样品的特性；现有条件。

23.准确度与精确度的不同：准确度：指测定值与真实值的接近程度，反映测定结果可靠性；精密度：指多次平行测定结果相互接近的程度，它代表测定方法的稳定性和重现性，精密度的高低用偏差来衡量；不同：准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高；准确度的高低可用误差或回收率来表示，误差越小或回收率越大则准确度越高。

24.控制消除误差：正确选取样品量；增加平行测定次数，减少偶然误差；对照试验；空白试验；校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。

25.系统误差：是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性，这种误差大小可测，又称“可测误差”。

26.偶然误差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难以觉察。

27.测定折光率意义：鉴别液态食物组成，确定食物浓度，判断食物纯净程度及品质，判断参假情况；还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固体物的含量。

28.变旋光作用：具有化学活性的还原糖类（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速变化，然后变得缓慢，最后达到恒定值。

29.旋光法原理：偏振光：只在一个平面上振动的光，可由尼科尔棱镜或偏正片产生；旋光物质：分子中有不对称碳原子，能把偏振光的偏转面转一定角度的物质，光活性物质右旋正、左旋负；旋光度：偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度；比旋光度：当旋光性物质的浓度为100gml，液层厚度为1dm时所测得的旋光。

30.水分的存在状态：结合水或束缚水；亲和水；自由水或游离水（不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水）。

31.水分测定：目的：控制水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起重要作用；意义：重要的质量指标之一；一项重要的经济指标；水分含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。

32.水分测定方法：直接法：利用水分本身的物理、化学性质测定水分，重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法；间接法：利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量，如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接发比间接法准确度高。

33.直接干燥法测定的操作步骤及注意事项。

一、取样：1固体样品：切碎或磨细，3~5g；2浓稠态样品，加入海砂或无水硫酸钠增加蒸发表面积；3液体样品：水溶液浓缩；

二、清洗称量皿—烘至恒重—称取样品—放入调好温度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小时—于干燥器冷却—称重—再烘0.5小时—称至恒重（两次重量差超不过0.002g即为恒重）。测定要点：取样（称样）在采样时要特别注意防止水分测定的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重；干燥条件的选择三个因素：温度、压力（常压、真空）干燥、时间。水分含量公式：x=（m1-m2）w，w=样品质量，m1=前,m2=后。注意事项：（1）样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）（2）样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果变低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发（3）食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增加（4）在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散，尤其是对于富含糖分和淀粉的样品（6）烘干到结束样品重新洗水。

34.卡尔费休法原理：测水分的容量方法，属于碘量法，是测定水最为专

一、最为准确的方法，利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反应是可逆的，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。在体系中加入吡啶，反应向右进行。C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为使其稳定，加入甲醇作为稳定剂，硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起为费休试剂。当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量一滴试剂中的游离碘会使（1）此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品（2）样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定（3）卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量（4）固体样品吸毒一40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

35.灰分：食品经高温（500~600℃）灼烧后的残留物。总灰分：水溶性灰分：反应可溶性钾钠钙镁等的氧化物和盐类含量，可反映果酱果冻等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：反应铁铝等氧化物，碱土金属的酸式磷酸盐的含量、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量）。

36.总灰分测定原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即为计算出样品中总灰分的含量。

37.方法：瓷坩埚的准备；高温炉的准备；样品的预处理；炭化样品；灰化；冷却；称重。38.炭化目的：（1）防止在灼烧时，因温度高，试样中水分急剧蒸发使试样飞扬（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

39.实验操作：坩埚—置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖—小心加热—炭化—直至无黑烟生成。

40.炭化终点：无黑烟生成；灰化终点：全为白色或浅灰色，内部无残留炭块，到达恒重相差<0.5mg。41.炭化条件选择：（1）灰化容器：测定灰分通常以坩埚作为灰化的容器（2）取样量：测定灰分时，取样量应根据样品的种类、性状及灰分含量的高低来确定，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分质量为10~100mg来确定称样量（3）灰化温度：一般在500~600℃范围内，个别样品（如谷类饲料）可以达到600℃（4）灰化时间：一般不规定灰化时间，而是观察残留物为全白色或浅灰色，内部无残留的炭块，并达到恒重，两次结果误差<0.5mg。42.加速灰化方法：（1）样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重（2）添加灰化助剂（3）糖类样品残灰中加硫酸（4）加醋酸镁、硝酸镁。43.加速灰化原因：含磷较多谷物制品，磷酸过剩于阳离子，灰化过程中形成C2H2PO4，在较低温度下会熔融包裹碳粒，难以灰化。

44.铁含量高的食品—褐色，铜、锰含量高的食品—蓝绿色。45.恒重：灰分测定<0.5mg，水分测定<0.002g。

46.坩埚：耐高温；内壁光滑；耐稀酸；价格低廉；温度骤变易破裂。

47.总灰分测定步骤：马福炉准备→瓷坩埚准备→称样品→灰化1h→取出→入干燥器冷却30min→恒重→结果计算，灰分=（m3-m1）（m2-m1），空白试验=（m3-m1-B）（m2-m1），m1=空坩埚质量，m2=样品+空坩埚，m3=残灰+空坩埚，B=空白试验残灰量。

48.瓷坩埚使用方法：坩埚→用1:4HCl煮沸1~2h→洗净晾干→用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号→500~550℃灼烧1h→移至炉口冷却到200℃→移至干燥器→冷却称重→再灼烧30min→恒重（两次称重之差<0.5mg）。49.优：耐高温可达1200℃，内壁光滑、耐酸、价格低廉；缺：耐碱性差，灰化碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，难以得到恒重；温度骤变时，易炸碎破裂。

50.直接灰化法操作要点：1.样品炭化时要注意热源温度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止温度剧变而使坩埚破裂；3.从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓慢进入，以防残灰飞散；4.灰化后得残渣可留作钙磷铁等成分的分析；5.用过的坩埚应把残灰及时倒掉，初步洗刷时，用醋盐酸浸泡10~20min，再用水冲刷干净。

51.灰分测定和水分测定中恒重操作过程的不同。1.温度不同：灰分测定中恒重操作温度500~550℃，水分100~105℃；2.方式：灰分灼烧，水分干燥；3.仪器：灰分坩埚，水分蒸发皿；4.最后称重之差：灰分<0.5mg，水分<2mg；5.灰分测定操作中坩埚灼烧后需移至炉口冷却到200℃再移至干燥器，水分测定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷却称重。

52.总酸度：食品中所有酸性成分的总量。

53.挥发酸度：指食品中易挥发的有机酸，包含游离、结合两部分。

54.有效酸度：被测溶液中H+浓度，反映已解离酸的浓度，用PH表示。55.固有酸度（外表酸度）：指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。56.发酵酸度（真实酸度）：指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

57.食品中酸来源：原料带入；加工过程中人为加入；生产中有意让原料产酸；各种添加剂带入；生产加工不当，贮藏，运输中污染。58.酸度测定意义：（1）有机酸影响食品的色香味及稳定性（2）食品中的有机酸的种类和含量是判断质量好坏的一个重要指标（3）利用食品中有计算的含量和糖含量之中，可判断某些果蔬的成熟度（4）食品生产过程中的控制指标。59.总酸度测定原理：用标准碱液滴定食品中的酸中和生成的盐，用酚酞作指示剂，当滴定终点时（PH=8.2，指示剂显红色），根据耗用标准碱液的体积，计算出总酸含量，RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O。60.仪器试剂：容量瓶、三角瓶（用水洗净）、碱式滴定管（用水洗净，检查是否漏液，使用前排气泡）、铁架台、蝴蝶夹、无二氧化碳蒸馏水、1%酚酞指示剂、0.1molL NaOH溶液、95%乙醇（酚酞的溶剂）。61.样品处理：（1）固体样品、干果蔬菜、蜜饯及罐头：粉碎（粉碎机或高速组织捣碎机）—混合均匀—取适量—加15ml水（干品加8到9倍水）—水浴（70~80℃，30min）—移入250ml容量瓶冷却定容—过滤；（2）含CO2饮料、酒类：40℃水浴加热30min（除CO2）—冷却备用；（3）调味品及不含CO2的饮料、酒类：直接取样；（4）咖啡样品：粉碎（过40目筛）—取10g于锥形瓶中—加75ml80%乙醇—加塞放置16h（摇动）—过滤；（5）固体饮料：取5~10g于研钵中—加少量水研磨成糊—转移到250ml容量瓶定容—过滤。

62.步骤：1.试剂及容器准备；2.样液的制备；3.测定：A空白试验：用移液管吸蒸馏水50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至浅红色，且30s不褪色，记录消耗的NaOH量；B样品测定：用移液管吸酸液50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至浅红色，且30s不褪色，记录消耗的NaOH量，重复1~2次。63.注意：（1）样品浸渍，稀释用蒸馏水，不含CO2；（2）取样量：样品浸渍，稀释用水量应根据样品中总酸的含量来慎重选择，为使误差不超过允许的范围，一定要求滴定时消耗0.1molL NaOH溶液不得少于50ml；（3）由于食品中有机酸均为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱，一般PH=8.2左右，故选用酚酞作为指示剂；（4）若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，本法适用于色浅产品，或可加水稀释或用活性炭脱色。64.水蒸气蒸馏测定挥发性酸：原理：加适量磷酸（使结合态挥发性酸游离出来），用水蒸气蒸馏出来总挥发性的酸，收集后用酚酞作指示剂，滴定，终点微红，30秒不褪色。

65.测定：取25ml样品于蒸馏瓶—加入50ml无二氧化碳蒸馏水—1ml10%磷酸—蒸馏—加热60~65℃—加三滴酚酞—NaOH滴定—空白对照。

66.PH计原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小与溶液PH值有直线关系：E=E0+0.0591PH。测定方法：电位法、比色法。

67.参比电极：维持一个恒定的电位，作为测定各种偏离电位的对照，银-氧化银电极是目前PH中最常用的参比电极；玻璃电极：其电位取决于周围溶液的PH，建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化做出反映的电位差；电流计：该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差，PH电流表的表盘刻有相应的PH数值，而数字式PH计则直接以数字显出PH值。

68.使用：1.PH电极的浸泡：浸泡在含3.3molL的氯化钾溶液中；2.仪器接通电源预热30min；3.校正：（1）一点校正：测量精度0.1PH以下，用PH=6.86或PH=7.00标准缓冲液（2）二点校正：精密级PH计，设有“定位”和“温度补偿”调节，还设电极“斜率”调节，先以PH6.86或PH7.00进行“定位”校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01（碱性）缓冲溶液进行“斜率”校正（3）校正时机：每次使用前或换用新电极或“定位”“斜率”调节器变动过必须用标准溶液加以矫正；4.样液测定：用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入样品溶液中进行测量；5.PH计的维护。69.维护：必须保持干燥清洁；忌用浓硫酸、铬酸洗液、四氯化碳、浓酒精洗涤电极的敏感部分；测量完毕，将电极保护套套上，保护套内放少量3.3molL氯化钾溶液，玻璃泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。

70.水蒸气蒸馏测定挥发酸，加10%磷酸：作用：使结合态挥发酸游离出来便于测定；原理：样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发性酸游离出来，用水蒸气蒸馏分理出总挥发酸，经冷却收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至微红色，三十秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品中总挥发酸含量。操作：（1）样品蒸馏：取25ml前处理的样品移到蒸馏瓶中，加50ml无二氧化碳的水和100ml10%磷酸溶液，加热蒸馏至馏出液约300ml为止，相同条件下作一空白试验（2）滴定：将馏出液加热至60~65℃，加入3滴酚酞指示剂，用0.1molLNaOH滴定至微红，30秒不褪色，记录数据。

71.酸价：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钠的质量。72.碘价：100g油脂所吸收的氯化钾或溴化钾换算成碘的质量。73.皂化价：中和1g油脂中的全部脂肪酸所需氢氧化钠的质量。74.过氧化值：滴定1g油脂所需Na3S2O3标准溶液的体积。75.脂类常用提取剂：无水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇。76.潮湿样品不可用乙醚直接提取：乙醚可以饱和2%的水分，若样品中含有水分，则会影响抽提效果，同时会使非脂成分溶出，是测定结果偏大。

77.乙醚：优：溶解脂肪能力强，应用最多；乙醚沸点低，易回收；缺：可饱和2%的水抽提能力下降，会抽提出糖分等非脂成分；乙醚易燃，超过40ppm易爆。78.石油醚：优：沸点比乙醚高，不太易燃；吸收水分比乙醚少，允许样品含微量水分；可与乙醚混合使用；缺：吸收水分比乙醚少，允许样品含微量水分；两者都只能提取样品中游离态脂肪。

79.氯仿-甲醇：可提取结晶态脂肪，对脂蛋白，磷脂提取效率高；特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

80.索式提取器：原理：经前处理的，分散且干燥的样品用乙醚，或石油醚等溶剂回流提取，使试样中的脂肪进入溶液中，回收溶剂中所得到的残留物，即为粗脂肪（游离的脂肪，色素，树脂，蜡状物，挥发油）。81.组成：冷却器（冷凝回流溶剂蒸汽）、抽提管（抽提样品中脂肪）、脂肪接收瓶（接受溶有脂肪的溶剂）、装样品的滤纸筒、虹吸毛细管。

82.方法：1.接收瓶处理及干燥：洗净、烘干、恒重；2.滤纸筒准备：将滤纸剪成长方形8*15cm，卷成圆筒，直径根据抽提管直径而定，底封号，避免样液外漏；3.样品处理：（1）固体样品：干燥并研磨2.5g（可取测定水分后样品）—必要时伴以海沙—放入滤纸筒中（2）半固体或液体样品：称取5~10g于蒸发皿中—加入海砂约20g—沸水浴上蒸干—95~105℃烘干、研细—移入滤纸筒内—蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放入滤纸筒内；4.索氏提取器连接；5.抽提：（1）从冷凝管上端加无水乙醇或石油醚，加量为接收器23体积（2）电热套加热使乙醚或石油醚不断地回流提取，一般视含油量高低提取6~12h，至抽提完全为止；6.溶剂回收：直接加热回收或旋转蒸发仪回收；7.干燥称重：取下接收瓶—回收乙醚或石油醚—待接收瓶内乙醚剩1~2ml时，水浴蒸干—于100~105℃干燥2h—干燥器内冷却30分钟—称重—重复操作至恒重；8.结果计算。83.注意事项：（1）样品应干燥后研细（2）滤纸筒一定要严密不能往外漏样品，但不要包的太紧影响溶液渗透（3）滤纸筒高度不要超过回流弯管（4）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤出去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中（5）提取用乙醇或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发性残渣含量低（6）提取温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6~12次为宜，提取过程注意防火（7）抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球（8）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用火直接加热，应该用电热套、电水浴等，烘前应驱除全部残余的乙醚，否则在烘箱中易爆炸（9）反复加热会使脂类氧化增重，以增重前的重量作为恒重（10）乙醚是麻醉剂，注意室内通风。

84.预处理方法：粉碎；干燥；酸水解碱处理；加入海砂；加入无水硫酸钠。注意：适用于脂类含量高，结合态脂肪含量少，或经水解处理过的，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。85.巴布科可法（巴布氏法）：原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非乳成分，将牛奶中的酪蛋白盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，游离脂肪出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层数值，便可知被测乳的含脂率。加硫酸的目的：溶解蛋白质、溶解乳糖、减少脂肪吸附力、增加比重；离心作用：脂肪非常清晰分离；加热目的：使脂肪吸附力降低，上浮速度加快。

86.方法：准确吸取17.6ml牛乳，加入硫酸17.5ml，并将瓶颈壁慢慢加入，将瓶颈回转，充分融合至无凝块，呈均匀棕色，将乳脂瓶离心5min，加入热水使脂肪上浮到瓶颈基部离心2min，再加热水使脂肪上浮到2或3刻度处，离心1min，置于60度水浴5min后立即读出脂肪层与最低点格数即样品脂肪百分率。

87.碳水化合物：统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。88.测定方法：物理法（相对密度法、折光法、旋光法）；化学法（还原糖法、碘量法、比色法）；色谱法（纸色谱、薄层色谱、GC、HPLC）；酶法（贝塔-半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖，葡萄糖氧化酶测葡萄糖）；发酵法（测不可发酵糖）；重量法（测果胶、纤维素、膳食纤维素）。还原糖法：直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法、改良的兰-爱农法。比色法：3,5-二硝基水杨酸法、酚-硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸-咔唑法。

89.直接滴定法（GB法）：原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物；在加热的条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色褪去，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖量。90.注意事项：（1）测定的总还原糖量（2）在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入铜离子（3）碱性酒石酸铜甲液和乙液应分开储存，用时才混合（4）滴定必须在沸腾条件下进行，原因：加快还原糖与铜离子的反应速度，次甲基蓝变色反应可逆，还原型次甲基蓝与空气被氧化成氧化型（5）滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中（6）影响测定结果的主要操作因素：反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度（7）样品应预测。

91.操作步骤：样品处理—碱性酒石酸溶液标定—样品溶液预测—样品溶液测定—结果计算；取250ml瓶—加5ml乙酸锌、5ml亚铁氢氧化钾—加水静置3min—过滤—收集滤液。

92.可溶性糖类：指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。93.提取剂：水；乙醇（降低酶的作用，避免糖被水解）；乙酸锌-亚铁氰化钾（澄清剂）消除氢氧化亚铜对滴定终点的干扰，使之与Cu2O生成无色络合物。94.原则：取样量与稀释倍数的确定；含脂肪的食品须经脱脂后再用水提取；含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取；含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、二氧化碳；提取固体样品时，为提高提取效率，有时需加热。95.澄清原因：杂质存在影响终点判断；被测过程中与被测成分和试剂发生反应；胶态杂质使过滤操作困难。96.常用澄清剂及原理：（1）中性乙酸铅（植物性萃取液）：铅离子+离子—难溶物（2）乙酸锌-亚铁氯化钾（富含Pr的提取，对乳制品好）：氰亚铁酸锌沉淀或吸附（3）硫酸铜-氢氧化钾（主要用于牛乳等）：碱性条件下，二价铜离子使蛋白质沉淀（4）碱性乙酸铅（深色，蔗糖液）：铅离子+离子—难溶物（5）氢氧化铝（辅助）：吸附携带（6）活性炭：吸附。

97.澄清剂要求：能较完全地除去干扰物质；不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的比旋光度和理化性质；过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除去；沉淀颗粒要小，操作简便。

98.蔗糖测定：样品脱脂后，用乙醇或水提取，提取液经澄清处理后除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖，然后根据还原糖方法测定，分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为。

99.淀粉：是由葡萄糖单位构成的聚合体，按聚合形式不同，可形成两种不同的淀粉分子-直链淀粉和支链淀粉。

100.测定方法：酸水解发、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。101.淀粉性质：水溶性、醇溶性、水解性、旋光性、与碘有呈色反应。102.蛋白质系数：一般Pr的含氮量为16%即一份氮相当于6.25份蛋白质。103.蛋白质的生理作用：（1）蛋白质是生命的物质基础，是构成生物体细胞组织的重要部分，是生物体发育及修补组织的原料，一切有生命的活动都含有不同类型的蛋白质；（2）维持人体的酸碱平衡、水平衡；（3）遗传信息的传递；（4）物质的代谢及转运都与蛋白质有关；（5）；（6）食品的重要营养指标。104.蛋白质测定意义：（1）评价食品的营养价值；（2）合理开发利用食品资源；（3）提高产品质量；（4）优化食品配方；（5）指导经济核算；（6）生产过程控制。

105.蛋白质测定方法：（1）利用蛋白质的共性，即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量，如凯式定氮法、双缩脲法；（2）利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基因测定蛋白质含量，紫外线光光度法、考马斯亮蓝法、福临-酚试剂法；（3）红外光谱快速测定：红外线反射强度与蛋白质含量之间存在函数关系。

106.8种必需氨基酸：苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸。

107.凯式定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵，然后加热蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后，再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。过程：消化（不完全消化使测定结果偏低）；蒸馏；吸收与滴定。2NH2(CH)2COOH+13H2SO4(浓)=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O。浓硫酸具有脱水性，有机物脱水后被炭化成碳、氢、氮，浓硫酸又具有氧化性，将有机物炭化后的碳氧化成二氧化碳，硫酸则被还原成二氧化硫；2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2，二氧化硫使氮变成氨，本身则被氧化成三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。108.公式：w=c(V2-V1)*0.014*Fm，w=蛋白质的质量分数，c=盐酸标准液的浓度，V1=空白滴定，V2=试剂滴定，m=样品质量，0.014=氮的毫摩尔系数。109.试剂作用：（1）浓硫酸：脱水性、氧化性；（2）硫酸铜：催化剂、指示消化终点；（3）氧化剂：加速有机物氧化速度；（4）硫酸钾：作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点340℃，加入硫酸钾之后可提高至400℃以上；（5）硼酸：呈微弱酸性，用酸滴定下影响指示剂的变色反应，但它有吸收氨的作用；（6）消化终点的判断：澄清的蓝绿色，再消化半小时；（7）滴定指示剂：甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂，酸性：红色，中性：灰色，碱性：绿色。

110.双缩脲法原理：双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色的络合物，这种反应叫双缩脲反应，蛋白质分子中含有肽键与双缩脲结构相似，在同样的条件下，也有呈色反应，在一定条件下，其颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用分光光度计（560nm）来测其吸光度，确定其含量。

111.四氯化碳：可消除类脂和色素等对比色的干扰。112.过程：配制标准蛋白溶液→加入1ml四氯化碳→再用碱式碳酸铜溶液准确稀释到50ml，振摇10min→静置1小时→取上清液离心5min→于560nm测吸光度值。

113.计算：蛋白质含量=Cm，C=标准曲线上查得的蛋白质mg数，m=样品质量。114.紫外分光光度法原理：蛋白质分子中含有共轭双键的酪氨酸、色氨酸等芳香氨基酸，他们具有吸收紫外光的性质，其吸收高峰在280nm波长处，且在此波长内吸收峰的光密度值与其浓度成正比关系，故可作为蛋白质定量测定的依据。115.蛋白质测定样品消化注意事项：（1）消化开始时不要用强火，应保持和缓沸腾（2）应不停转动凯氏烧瓶（3）样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，所以在开始时用小火加热，并时时摇动或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，同时注意控制热源强度（4）当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2~3ml后继续加热消化（5）硫酸用量要适时调整（6）一般消化至呈透明后，继续消化30min即可。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色，蓝色或浅绿色是消化终点指示剂硫酸铜的颜色，二价铁离子呈绿色，所以较多时溶液呈深绿色。

116.消化蒸馏前，加氢氧化钠：使溶液呈碱性，加热蒸馏即可释放出NH3，消化液中生成蓝色的氢氧化铜沉淀，如果没有变化说明加碱量不足，此时应增加氢氧化钠用量，氢氧化铜在70~90℃发黑。

117.色谱分析：利用物质在两相间分配原理而使混合物中各组分分离，进而同时进行分析的技术成为色谱分析法或色谱法，又称色层法，层析法。

118.色谱图：根据检测信号与洗脱时间或洗脱体积的函数关系得到的图称为色谱图。

119.色谱法特点：分离效率高；灵敏度高；分析速度快；应用范围广。120.术语：（1）基线：无试样通过测验器时，检测到的信号即为基线；（2）保留时间：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；（3）死时间：不与固定相作用的气体的保留时间；（4）半峰宽度：又称半宽度或区域宽度，即二分之一峰高处对应的峰宽度；（5）逢低宽度：白色普封侧的转折点所作切线在基线上的截距；（6）分配比：指在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相间的质量比；（7）分离度：是用来衡量两个组分分离好坏的程度。

121.什么是正相色谱？什么是反相色谱？二者区别？正相：固定相为极性，流动相为非极性的色谱系统，反相：固定相为非极性，流动相为极性的色谱系统。区别：正相色谱是固定相极性大于流动相极性，极性小的先出峰，反相色谱是流动相极性大于固定相极性，极性大的先出峰。

122.气象色谱中固定液的选择有何条件？1.操作条件下呈液态，黏度越低越好，粘度高会使组分在柱中高度不变，增大阻力，降低柱高。2.蒸汽压低，热稳定好，避免使用过程中断裂，延长色谱中的使用寿命。3.惰性好，湿润性好，不与被待测组分和载气发生反应，可均匀涂抹在色谱柱或毛细管内壁。4.选择性好，能够交叉分离待测组分。

123.利用HPLC分析样品中的糖类物质，可选用什么检测器？可否采用梯度脱戏？为什么？二极管阵列检测器。不可以采用梯度脱洗，因为梯度脱洗的原理是通过改变离子强度，PH值等来改变分离效果的，而糖类物质属于大分子中性化合物，无离子浓度，因而不能采用梯度脱洗。

124.色谱柱的分离性能可用分离效率来描述，分离效率怎样表示？如何提高分离效率？分离效率可用柱交叉来表示H=L|n L为柱长，n为理论塔板数。方法：1增加柱长L，减少填料粒度，以减少载气通过阻力，提高柱交叉。2采用梯度脱洗3选用合适德尔固定液和载气。

125.色谱固定液在使用中为什么有温度限制？柱温过高或过低会造成什么结果？色谱固定液是附着在一定载体上的，利用组分在固定液中的溶解性不同而达到分离效果的，因此，操作条件下，固定液需呈液态，并且保证适宜温度，因此要有温度限制，温度过低，固定液呈固体，组分无法在固定相停留，达不到分离效果，温度过高会使固定液碳链断裂，色谱柱使用寿命缩短并污染色谱柱。126.实验设计题：现抽取双汇集团生产软塑包装火腿肠10公斤，测定粗蛋白含量。1）如何取样？1取样要能代表被检样品中所有样品的质量状况，各项指标等。取样要有随机性，所以，将10公斤火腿肠编号1,2,3.n使用随机法取样，取出其中部分，然后将取出的火腿肠绞碎后用四分法取样，直到取到0.50g。2）某分析员取火腿0.50g于100ml烧杯中，请写出后面的处理步骤？1消化：向其中加入研磨细的CUSO4和K2SO4（1：20）及20ml浓硫酸，小火加热开始消化，待气泡产生完后，加大火力继续消化，至消化完全后，用小火保持其微沸状态30min后，至消化液透明澄清，冷却后转入100ml容量瓶中，加入定量。2蒸馏：连接好微量凯氏定氮器，加入至蒸馏瓶三分之二处，并加入硫酸和2滴甲基橙指示剂以保证蒸馏水的酸性，在接受瓶中放入硼酸进行吸收，并加两滴混合指示剂。3标定：用标准盐酸溶液滴定，记录所用体积。蛋白质量=(C*V*(M1000)*F*10)m=(0.00998*5.12*(14.011000)*6.25*10).50=8.95%.还原糖滴定时碱性酒石酸铜甲液由（硫酸铜）和（次甲基蓝）组成，乙夜由（酒石酸钾钠）和（NAOH）和（亚铁氰化钾）组成。

国际标准，国家标准和企业标准代号分别为（ISO,GB,QB）

脂肪不易溶于水，易溶于（有机物溶剂）测定脂肪大多采用（乙醚石油醚）萃取方法。样品保存原则是（避光，低温，清洁，干燥）密封

食品分析技术采用的分析方法有（感官检验法，化学分析法，仪器分析法）样品采用数量为：一式三份，分别（检验，复验，保留备查）

有机物破坏法主要用于（食品中无机物无机盐或金属离子）的测定。

样品的预处理方法有（消除干扰因素，完整保留被测组分，使被测组分浓缩）凯氏定氮法分三个步骤（消化，蒸馏，吸收与滴定）加入CUSO4目的是（催化剂）可采用（硼酸）作吸收液，完毕时，溶液呈（透明蓝绿色）食品中灰分可分为（水溶性灰分，酸溶性灰分，酸不溶性灰分）

第四篇：食品分析期末总结

第一章 绪论

食品分析：就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科，它的作用是不言而喻的。食品分析内容：作业

（1）食品安全检测：如食品添加剂、有毒有害物（2）食品中营养成分的检测：六大营养素（3）食品品质分析或感官检验

第二章

采样：分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。P6 采样原则（主要两个）第一、采集样品必须具有代表性；

第二、采样方法必须与分析目的保持一致

第三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标 样品的分类：检样、原始样品、平均样品 采样的一般方法：随机抽样、代表性取样

1、均匀固体物料（完整包装）: 按√(n/2)确定采样件数 →

确定具体采样袋

→

每一包装由上、中、下三层取样 → 混合成为原始样品

→用“四分法”做成平均样品（混合、缩分）

2、散堆装：

划分若干等体积层 → 每层的四角和中心点各取少量样品 → 混合成为原始样品

→

用“四分法”做成平均样品（混合、缩分）什么是四分法？作业

样品预处理的原则是

（1）消除干扰因素

（2）完整保留被测组分

（3）使被测组分浓缩P9

样品预处理的方法：

1、粉碎法

2、灭酶法

3、有机物破坏法

4、蒸馏法

5、溶剂抽提法

6、色层分离法

7、化学分离法

8、浓缩法

有机破坏法，分为干法灰化法和湿法消化法两大类P10

第四章 食品的物理检测法

相对密度（d）： 某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。t---密度

1dtt2mt1,物mt2,水t,物t,水122020d4d200.99823t11d4dtt2t

2温度校正：T ＞ 20℃，＋ 校正数

T < 20℃，－校正数 物理检测的几种方法：（比较哪个好用、准确）相对密度法：

1、密度瓶法：准确度高，繁琐

2、密度计（比重计）：操作简单

阿贝折光仪校正：用已知折射率的标准液体，常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率，读数，如果与该条件下纯水的折光率不符，通过调节校正螺钉调整刻度盘上的数值，直至相符为止。

手持糖量计校正方法：仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉 ③，使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。

色度的测定方法：目视比色法、仪器测定法、hunterL、a、b色度仪、SD-2型啤色度仪

第五章 水分和水分活度的测定

自由水：由分子所构成基质物理截留的水，这部分水保持着水本身的物理性质，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。（毛细管力）。结合水：指食品中的非水成分与水借助化学力或物理化学力相结合的水（氢键结合力）水分测定方法：直接法和间接法

利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法，称为直接法，如重量法、蒸馏法和卡尔费休法

利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称为间接法

水分测定

一、干燥法

（一）、直接干燥法

原理：在一定温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量（不能测出食品中的真实水分含量）适用范围：（1）水分是样品中唯一的挥发物质

（2）水分可以较彻底地被去除

（3）其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

一次干燥法;固态：如饼干、乳粉。取洁净扁形称量瓶→95~105 ℃ 干燥箱开盖加热1.5~1.0h → 盖好干燥器冷却0.5h →

称量至恒重（≤2mg）

半固体或液体：炼乳、糖浆、果酱；牛乳、果汁

先低温浓缩再高温干燥

取洁净蒸发皿，加10.0g海砂及小玻棒，100度干燥0.5~1.0h，冷却0.5h称重至恒重。精密称取5~10g样品于蒸发皿，搅拌，95~100度干燥4h，再次称重只需1h，至恒重（不超2mg）

m-m水分含量w=x100

m-m1231其中m1—称量瓶+样品

m2---称量瓶+样品干燥后

m3---称量瓶质量。

水分含量16%以上，如面包。采用二步干燥法：

称总质量，切2cm左右薄片，自然风干15~20h，称量，样品粉碎、过筛、混匀，置于称量瓶，如上干燥称重

m-mm-mm（）m-mx100 W=m34122351其中m1—新鲜样品质量

m2—风干后质量

m3—干燥前样品+称量瓶

m4---干燥后样品+称量瓶

m5—称量瓶 注意事项：

直接称量法不能完全排出结合水，所以不能测出食品中额真正水分，不适宜胶体、高脂肪、高糖及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。

（二）、减压干燥法：

原理;在低压条件下，水分的沸点会随之降低，将称取样品后的简称评置于真空干燥箱内，在一定真空度与加热温度下干燥至恒重。

辅助设备：真空泵、干燥瓶、安全瓶。

适用范围：适用于100度以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品，罐头、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂

二、蒸馏法

原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。两种方法;直接蒸馏和回流蒸馏

适用范围：谷类、干果、油类、香料；特别对于香料，蒸馏法是唯一公认的水分测定法。

VxW=x100

m其中，V—接收器水体积

--水密度，1g/ml

m—试样质量

水分活度测定：

Aw≈pERH p0100P—溶液水分蒸汽压

Po—纯水蒸汽压

ERH平衡相对湿度，食品中水分蒸发达到平衡时，即单位时间内脱离食品的水的物质等于返回食品的水的物质的量的时候

水分活度值指食品中水分存在的状态，即反映水分与食品水分的结合程度或游离程度，结合程度越高，则水分活度越低。

测定方法：蒸汽压力法、溶剂萃取法、水分活度测定仪、扩散法 第六章

碳水化合物的测定

寡糖：异麦芽低聚糖、双歧因子、低聚果糖

可溶性糖类测定

一、提取

常用水做提取剂，温度40~50度，提取液应调为中性，以防止部分糖水解

乙醇，浓度70~75%，在此溶液中蛋白质、淀粉和糊精不能溶解，避免糖被酶水解

二、提取液澄清剂

常用！中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液 此外还有：碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭

中性醋酸铅：与离子生成难溶沉淀物，除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁；不会沉淀样液中的还原糖，在室温下也不会形成铅糖化合物；不能用于深色样液的澄清。乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：除蛋白质能力强

硫酸铜和氢氧化钠溶液：适合于富含蛋白质的样品澄清

还原糖的测定

碱性铜盐法：直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏法

1、直接滴定法

原理：碱性酒石酸甲乙液等量混合生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物。次甲基蓝做指示剂，用样液滴定，稍过量的还原糖将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变成无色。试剂：碱性酒石酸甲、乙液，0.1%葡萄糖标准液

样品处理：称取→250ml容量瓶→5ml乙酸锌+5ml亚铁氰化钾→定容→过滤

标定碱性酒石酸铜：甲乙液各5ml+10ml水+3玻璃珠→预加9ml葡糖糖标准液→2min内沸腾30s→1d/2s继续滴加标液→蓝色退去，到达终点，平行3次 m1=ρxV（10ml甲乙液相当于多少还原糖质量，mg）

样品预测：类似上面测定方法，不同于加的是样液，不用预加9ml，先快后慢滴定。样品溶液测定：类似，预加（V样品预测-1ml）平行3次测定。计算：还原糖含量%=

m1x100（g/100g）

Vm2xx1000250注意事项：

1、特点：试剂用量少，终点明显，准确度高，重现性好，适用于各类食品还原糖测定。

2、碱性酒石酸甲乙液分别贮存，用时才混合。

3、乙液中加入亚铁氰化钾，使之与氧化亚铜生成可溶性络合物，使终点明显。

4、滴定在沸腾条件下进行，原因：1。加快还原糖与Cu2+的反应速度。2.还原性次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化成氧化型，增加耗糖量。

2、高锰酸钾法

原理：将一定量的样液和一定量的过量的碱性酒石酸铜溶液反应，加热，还原糖将二价铜盐还原为氧化亚铜。过滤，得氧化亚铜沉淀，加入过量酸性硫酸铁，氧化亚铜被氧化成铜盐而溶解。硫酸铁被还原成亚铁盐。

Cu2O+Fe(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O 10 FeSO4+2KMnO4+8 H2SO4=5Fe(SO4)3+MnSO4+K2SO4+8H2O 氧化亚铜含量m=cx(V-Vo)x5143.08xx1000mg 21000查表得氧化亚铜相当于还原糖量计算： w%=Ax100

V1mxx1000250其中，A---查表，mg V1—测定用样品体积

250—样品处理后体积

m—样品质量g/体积，ml 注意事项

1、碱性酒石酸溶液必须过量，以保证煮沸后呈蓝色，保证4min内沸腾。

3、萨氏法

重点：与前两种区别开有什么不同（作业）同：硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠 异：Na2HPO4、Na2SO4、KIO3 Na2HPO4作用：代替部分氢氧化钠，使试剂碱性较弱，可配成混合溶液，可提高灵敏度。Na2SO4作用： 降低反应液中的溶解氧，免氧化亚铜被氧化 KIO3作用：

生成I2

蔗糖测定

盐酸水解法

原理：样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖还原成还原糖。按前面的还原糖测定方法测前后样品液的还原糖含量，两者差值即为蔗糖水解产生的还原糖量，即转化糖的含量。乘以换算系数即为蔗糖的含量。计算公式： 蔗糖含量%=m1m1-x100x0.95% V2V1m2xx1000m2xx1000250250水解前减水解后，注意有无稀释溶液，修改公式分母。V1—没水解消耗体积。V2—水解后

总糖的测定

总糖：是指具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖总量。

一、直接滴定法

原理：样品经处理去除蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖含量。计算：

总糖量（以转化糖计）=

m1x100%

50V2m2xxx1000V1100其中，m1—10ml酒石酸铜相当于转化糖质量，mg

V1—样品处理液总体积

V2—测定时消耗样品水解液体积，ml

m2—样品质量

淀粉总量的测定

一、酸水解法

原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖的含量，再把葡萄糖折算成淀粉含量。换算系数162/180=0.9 步骤： 样品处理

水解：加入30ml6mol/L盐酸，沸水浴回流2h。调pH约7，加20ml20%中性硫酸铅，沉淀蛋白质，果胶等，20ml10%硫酸钠，除去过多的铅。定容。空白也是。测定，同测还原糖中直接或高猛酸钾法 注意事项

适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品，使结果偏高。选择性及准确性不及酶水解法。

二、酶水解法

原理：样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，事淀粉水解成麦芽糖和低分子糊精，再进一步盐酸水解成G，测定还原糖含量，折算成淀粉，计算同上。注意事项

1、具有专一性和选择性，适合于富含纤维素、半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，重现性好。稳定性受pH和温度影响较大，操作繁琐，费时，受到一定限制。

2、加热糊化破坏了淀粉的晶格结构，使其易于被淀粉酶作用。

纤维素的测定：称量法（重量法）

原理：在热的稀硫酸作用下样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解除去，再用热的氢氧化钾处理，事蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余脂肪，所得残渣即为粗纤维，如其中的无机物质，可经灰化后扣除。

果胶物质的测定：称量法

原理：先用70%乙醇使果胶沉淀，再依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀，除去可溶性糖类脂肪、色素等物质，残渣分别用酸或水提取总果胶或水溶性果胶，醋酸使成果胶酸，加钙盐成果胶酸钙沉淀，烘干称重。

第七章 脂类的测定

一、脂类不溶于水，测定脂类有机溶剂 萃取法，常用溶剂有：

（1）乙醚：溶解脂肪能力强，应用最多，沸点低，易燃，易饱和2%水分，含水乙醚会抽提出糖类等非脂成分，必须采用无水乙醚做提取剂。

（2）石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱，但吸收水分比乙醚少，使用时允许含有微量水分 这两种只能直接提取游离的脂肪！结合态脂类，预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。（3）氯仿-甲醇：对于脂蛋白、磷脂的提取效率高，适用于水产品、家禽、蛋制品等。

二、脂类的测定方法

有机溶剂萃取法：索氏提取法、氯仿-甲醇提取（直接萃取，游离脂肪酸）

酸水解法、罗兹哥特里法（酸或碱处理后再萃取，总脂肪）非有机溶剂法：巴布科克氏法、盖勃氏法

直接萃取法

1、索氏提取法

原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即脂肪（或粗脂肪）。除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。

适用范围与特点：适用于脂类含量高，结合态的脂类含量较少，能烘干摩细、不易吸湿结块的样品测定。测得是游离态脂肪，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。计算：脂肪含量=m2-m1x100% m注意事项：

1、溶剂含水造成非脂成分溶出，放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。

2、含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提管中。

3、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低。

4、过氧化物的检查方法：取6ml乙醚，加2ml10%碘化钾，振摇，放置1min，出现黄色，证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后使用。

5、抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查由抽提口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，不留下油迹即表明抽提完全。

6、在挥发乙醚或石油醚是时，切忌直接明火加热，因乙醚有残留，放入烘箱是，有发生爆炸的危险。

2、酸水解法（重量法）

适用范围与特点：脂肪的测定，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不适用含糖高食品，因糖类遇强酸易炭化。测得总脂肪 操作：样品处理：不需烘干。

水解：70~80度，40~50min水浴。

提取：10ml乙醇（使溶于乙醇的物质留在溶液内），25ml乙醚分次洗涤，静置，石油醚-乙醚冲洗筒口。吸取上清液（醚层），再加5ml振摇，静置，取上层醚层。称重：水浴蒸干，干燥2h，干燥30min，称重。计算同上。

3、罗兹-哥特里法

原理：利用氨-乙醇破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取脂肪，蒸馏除溶剂，即得脂肪。

适用范围与特点：各种液体乳、炼乳、奶粉奶油冰淇淋等能在碱性溶解的乳制品，豆乳或加水呈乳状也可以。计算：脂肪含量=m2-m1x100%

其中，V-读取醚层总体积

V1-放出醚层体积 V1mxV注意事项：

1、乙醇的作用：沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。

2、石油醚的作用：降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提脂，并可使分层清晰。

4、巴布科克氏法

原理：浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质，脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来。增加液体相对密度，使脂肪容易溶出。

适用范围：乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。

盖勃氏法

1、硫酸严格要求，过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数；过稀不能完全溶解酪蛋白，测值偏低或使脂肪层浑浊。

2、异戊醇作用是防止糖炭化，促使脂肪析出，降低脂肪球的表面张力，有利于形成连续的脂肪层。

3、加热和离心的目的是促使脂肪离析。

第八章

凯氏定氮法

（一）常量凯氏定氮法

原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，硼酸吸收后，以标准盐酸或硫酸滴定。步骤：

1、称取样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，加入玻璃珠数粒以防蒸馏时爆沸，然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g、和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后安装消化装置，于凯氏瓶口放一漏斗，并将其以45°角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热，待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30min。消化完全的消化液冷却后，完全转入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。

2、连好装置。

3、吸收瓶预加50ml，40g/L硼酸，2~3滴混合指示剂。冷凝管插到液面下。漏斗加入70~80ml，400g/LNaOH，瓶变深蓝色或黑色沉淀。加蒸馏水100ml。加热蒸馏完，冷凝管下端提离液面，蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏1min。停止加热。

4、吸收液用0.10000mol/L HCL标准液滴定。蓝色变微红色为终点。同时做空白。计算：

cx（V1V2）x蛋白质含量=mM1000x F x100（g/100g）

其中，c—盐酸标液

V1—滴定样液消耗盐酸

V2—滴定空白消耗盐酸 m—样品质量

M—14.01g/mol

F—氮换算成蛋白质系数

注意事项

1、此法适用于各类食品蛋白质的含量的测定。

2、多泡可加入消泡剂，如辛醇、液体石蜡、硅油。

3、浓硫酸作用： 浓硫酸具有脱水性，使有机物脱水后被炭化成碳、氢、氮。

浓硫酸又具氧化性，将有机物炭化后的碳变成CO2.，硫酸被还原为SO2。

4、为加快蛋白质的分解，缩短消化时间，加入物质：

（1）硫酸钾：提高溶液沸点，可将硫酸沸点温度提高到400℃以上。（2）硫酸铜：催化剂、指示消化终点。

微量凯氏定氮法

消化同上，样品测定如下: 向接收瓶内加入25.0mL 2%硼酸溶液及1~2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，夹紧螺旋夹b，准确吸取消化稀释液10.00mL由样品入口的小漏斗注入反应室，以10mL 水洗涤小漏斗并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻。将10.0mL 40%NaOH溶液倒入小漏斗，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即冲洗小漏斗并将玻塞盖紧，并加水于小漏斗以防漏气。开始加热蒸馏，蒸馏至吸收液中所加的混合指示液变成绿色开始计时，继续蒸馏10min 后移下接收瓶（使液面离开冷凝管下端），再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶。馏出液用0.01000mol/L 盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。其他快速测定蛋白质方法（了解）（1）、双缩脲法

原理:双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物。特点：灵敏度低、快速（2）紫外吸收法（3）福林-酚比色法

（4）杜马斯法（燃烧法）

氨基酸的定量测定

一、甲醛滴定法

原理：氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。用强碱标准溶液来滴定—COOH，并用间接的方法测定氨基酸总量。

特点及应用：常用此法测定发酵液中氨基酸含量的变化。脯氨酸使结果偏低，酪氨酸使结果偏高，铵存在使结果偏高。同时取样两份：

第一：+中性红，用0.1mol/LNaOH滴定。

红变琥珀色

（测有机酸）

第二：+百里酚酞+中性甲醛，用NaOH滴定，无色变蓝色

（测氨基酸量+总酸总和）计算：

氨基酸态氮含量=（V2-V1）x Cx 0.014x100%（%）

m其中，c—NaOH浓度，mol/L

V1—用中性红’消耗的体积

V2—用百里酚酞’消耗的体积

m—样品质量，g

0.014—1/2N2摩尔质量，g/mmol 注意事项：本法适用于食品中的游离氨基酸。

电位滴定法

原理：甲醛固定氨基碱性，使羧基显示酸性，用NaOH滴定，酸度计判断终点。操作：

20mg样品定容到100ml，取20ml，加水60ml，磁力搅拌，用0.05NaOH滴定至显示pH8.2，记录消耗体积，计算总酸。

加入10.0ml甲醛，继续滴定至pH9.2，记录体积。同时80ml蒸馏水调至pH8.2，加加入10.0ml甲醛，继续滴定至pH9.2，记录体积。作空白。计算：

氨基酸态氮含量=（V1-V2）x C x0.014x100%（%）

20mx100其中，V1—样品pH8.2~9.2间消耗

V2—空白pH8.2~9.2间消耗

第九章

考：总灰分的测定内容，作业！

总灰分：表示食品中无机成分的含量，也成粗灰分。按溶解性分为：

水溶性灰分：可溶性钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。

水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶灰分：环境污染混入产品中的泥沙及样品中的微量氧化硅含量。

总灰分的测定

原理:将食品炭化后置于500~600℃高温炉灼烧，食品中水分及挥发物质以气体放出；有机物与氧生成二氧化碳，氮的氧化物散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来，即为灰分。称量残留物可得总灰分。操作：

1、瓷坩埚的准备：盐酸洗，三氯化铁与蓝墨水混合在外壁及盖编号。2.样品预处理：

果汁牛乳等液体：水浴蒸发，再炭化。

果蔬、动物组织等水分多：烘箱干燥，再炭化。富含脂肪样品：先提取脂肪（石油醚或乙醚），再炭化。

3、炭化：

小心加热，直至没有黑烟产生。

目的：防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬

防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；

不经炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。

4、灰化

炭化后，将坩埚移入已达温度的高温炉口稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灼烧。打开炉门，移至门口冷却200℃左右，移入干燥器冷却，称重，直到恒重。计算： 灰分=m3m1x100%

m2m1其中，m1—空坩埚质量

m2—样品+坩埚

m3—残灰+坩埚 注意事项：

1、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器内，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子打不开。

2、从干燥器内取出时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意空气缓缓流入，以防残灰飞散。

3、灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。恒重到0.5mg。

几种重金属的测定（重点铅和汞，了解有什么方法）铅的测定： 双硫腙比色法：

1、螯合物相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，有时可直接比色。

2、紫黑色结晶粉末：可溶于三氯化碳，四氯化碳，不溶于水、酸、可溶性氨、碱性溶液，有氧化剂在阳光下易氧化。

3、排除干扰离子：

调溶液pH：调节pH8~9进行掩蔽。

改变金属离子价数：盐酸羟胺使Fe3+还原成Fe2+ 加入掩蔽剂，加入柠檬酸进行掩蔽。

汞的测定（双硫腙比色法）

原理：样品消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

第十章

维生素的测定

概述：

两类：脂溶性维生素（A、D、E、K）；水溶性维生素（B、E）

维生素A的测定

测定方法：三氯化锑比色法，其他有紫外分光光度法、荧光法、气相色谱法和高效液相色谱法。一、三氯化锑法

1、原理：维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用，产生蓝色物质，其物质不稳定，在620nm测吸光度。

2、操作：

（1）样品处理：皂化法：样品加入10ml50%氢氧化钾和20~40乙醇，热回流30min，至皂化完全。（2）提取：混合液移到分液漏斗，水层醚层分开，水层反复用乙醚抽提直至无维生素A为止。（检验：在醚层取一点，不再使SbCl3-CHCl3呈蓝色即可以）。

（3）洗涤：合并醚层，先用水洗提后，再用0.5mol/LKOH洗涤除去醚溶性酸皂，并用水洗涤醚层，直至洗涤水不呈碱性（用酚酞指示剂）为止。

（4）浓缩：将醚层放出，经过无水硫酸钠脱水后，蒸馏浓缩至剩下5ml乙醚时减压抽气，准确加入一定量三氯甲烷。

（5）标准曲线制备：1ml三氯甲烷+标准液1ml+1滴乙酸酐，在620nm，三氯甲烷调零，迅速加9ml三氯化锑-三氯化钾，在6s内完成测定吸光度。

（6）样品测定：空白液（10ml三氯甲烷+1滴乙酸酐），另一比色管加1ml三氯甲烷，其他加1ml样品液+1滴乙酸酐。

3、计算： X=ρV100 m1000其中：X—维生素A含量，mg/100g

ρ--标准曲线查得维生素A含量，ug/ml

m—样品质量，g

V—提取维生素A后加入三氯甲烷定量的体积，ml

4、注意事项（1）三氯化锑有腐蚀性，不能粘在手上。三氯化锑与水能生成白色沉淀，不能碰水（乙酸酐是用来吸水的）

（2）三氯化锑与维生素A生成的蓝色物很不稳定，要在6s内完成测定，否侧蓝色消失，结果偏低。

维生素E的测定P193：了解怎么测，样品处理

维生素C的测定

1、又名抗坏血酸，存在形式：脱氢抗坏血酸、2，3-二酮古乐糖酸

总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。

2、测定方法：（1）荧光法：

原理：氧化成脱氢抗坏血酸与领苯二胺生成荧光喹喔啉，测定总量。（2）苯肼比色法：

原理：活性炭氧化后脱氢抗坏血酸与2,4-二硝基苯肼，生成红色脎，色强度与总抗坏血酸呈正比，比色。

（3）2,6-二氯靛酚氧化还原法

原理：还原性抗坏血酸可以还原染料二氯靛酚，在酸性呈粉红色，中、碱性呈蓝色，被还原后颜色消失。

第十一章 酸度的测定

一、酸度的概述：

（一）总酸度：

概念：称可滴定酸度，食品中所有酸性成分的总量。包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。方法：滴定法

表示：样品中主要算的百分含量

（二）有效酸度

概念：溶液中H+浓度，反映已解离酸的浓度。方法：酸度计 表示：PH

（三）挥发酸

概念：易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳连和直链脂肪酸。方法：蒸馏法，标准碱滴定 表示：酸的百分含量

（四）牛乳酸度

（1）外表酸度：固有酸度，刚挤出新鲜牛乳的酸度，占0.15~0.18%（以酸度计）

（2）真实酸度：发酵酸度，牛乳放置中，乳酸菌作用乳糖产生乳酸而升高的那部分酸度。表示方法： T：100ml牛乳消耗0.10000mol/LNaOH体积

乳酸百分数：与总酸的计算方法一样

总酸度测定

原理：强碱标准溶液滴定，酚酞作指示剂，终点一般pH8.2。操作：。样品处理：（样品浸渍，稀释用的蒸馏水不能含CO2）固体：粉碎，水提取 调味品：混合直接取样

咖啡：过筛，75ml80%乙醇放置16h 固体饮料：无CO2蒸馏水研磨

测定：滤液50ml+3~4d酚酞，0.1NaOH滴定，终点微红色30s不褪色。计算： 总酸度=cVKVo100

mV1其中，Vo—样品稀释液总体积

V1—滴定吸取的样液体积

K—换算系数，即1mmolNaOH相当于主要酸质量（g）

pH的测定

1、果蔬制品：加无二氧化碳蒸馏水，水浴加热30min，捣碎、过滤

2、称10g去油脂样品，加100ml无CO2蒸馏水，浸泡15min

挥发酸的测定

1、原理：样品加适量磷酸使结合态挥发酸游离出，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，冷凝，加酚酞，标准碱性液滴定，微红色30s不褪色。

2、固体样品：高速组织捣碎成浆，称10g，加无CO2蒸馏水溶解并稀释到25ml。

3、计算：挥发酸含量（以乙酸计）=

（V1-V2）xcx0.06x100(g/100样品)

m其中，V1—样液滴定消耗~

V2—空白滴定消耗

0.06—换算成醋酸的系数，即1mmolNaOH相当于醋酸的质量，g 注意：滴定前必须将蒸馏液加热到60~65℃，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气的接触机会，以提高测定精度。

第十二章 食品添加剂的测定

一、糖精钠的检测

糖精：在水溶解度低，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠及稀氨水中。

糖精钠：易溶于水，不容与乙醚、氯仿等有机溶剂。甜度为蔗糖的200~700倍。婴幼儿、病人食品，主食禁用。酒类、肉类罐头禁用。

1、薄层色谱法

原理：食品中的糖精钠用乙醚提取，用乙醇溶解残留物，点样与硅胶GF245薄板或聚酰胺薄板上，展开后喷显色剂，再与标准比较，进行定性和半定量测定。糖精钠Rf为0.31 样品提取：

（1）饮料、冰棍、汽水：10.0ml样品，于100ml分液漏斗，乙醚提取3次，合并醚层提取液，5ml盐酸洗涤一次，弃水层，乙醚层（下层）经无水硫酸钠脱水，挥发乙醚，加2.0乙醇，备用。（2）酱油、果汁、果酱：20.0g样品于100ml容量瓶，水60ml，20ml100g/L硫酸铜，4.4ml40g/LNaOH，定容。静置过滤

二、发色剂的检测

发色剂：又名护色剂或呈色剂，是一些能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。最常用就是硝酸盐和亚硝酸盐。

（一）亚硝酸盐的检测 盐酸萘乙二胺法

1、原理：亚硝酸盐在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸萘乙二胺溶液发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比，可在538nm比色测定。

2、样品处理：硼砂溶液（调碱性），沸水浴加热15min

3、除蛋白质：硫酸锌溶液，也可用亚铁氰化钾和乙酸锌。

4、除脂肪：冷却，除去上层脂肪（滤去或撇去）。

5、除色素：如红烧肉类，可加氢氧化铝乳液脱色，重复2~3次直至无色透明。计算：亚硝酸盐含量=

(mg/kg)V2m11000V1 m10002其中，m1—样品质量，g

m2—测定用样液中亚硝酸盐的含量，ug

V1—样品处理液总体积，ml

V2—测定用样液体积，ml

（二）硝酸盐的检测

镉住法

原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，通过镉柱，硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。弱酸条件下，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。

计算：硝酸盐含量=（亚硝酸盐总量-还原前亚硝酸盐）x1.232（mg/kg）

三、漂白剂的检测

漂白剂是指可使食品中有色物质经化学作用分解转变为无色物质或使其褪色的食品添加剂，有还原型漂白剂和氧化型漂白剂两类。

还原型漂白剂：二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低硫酸钠、焦亚硫酸钠 氧化型漂白剂：过氧化氢、次氯酸

（一）盐酸副玫瑰苯胺比色法

原理：亚硫酸盐与四氯汞钠生成稳定络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物。在550nm测定吸光度。计算：二氧化硫含量=

m1x1000（g/kg)Vmxx1000x1000100其中，V—测定用液体积

m1—测定用液SO2含量，ug

m—样品质量g 注意事项：

1、盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色，必须放置过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。

2、盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量对显色有影响，加入量多，显色浅，加入量少，显色深，影响测定结果。

3显色温度最适温度20~25度，温度低，灵敏度低。

第十三章

1、有害物质的定义：

在自然界所有的物质中，当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体健康、自然环境或生态平衡遭受破坏时，则称该物质为有害物质。

2、化学合成农药：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类 其中有机氯有：DDT、六六

六、环戊二烯衍生物。

有机氯特性：脂溶性很强，不溶或微溶于水，对光、热、酸稳定，对碱不稳定。

3、性质上分为三类：生物性有害物质、化学性~、物理性~

4、药物残留及其检测：（1）预处理：

A、液液萃取、超声波、机械震荡、微波、超临界 B、净化：液液净化、柱层析、固相萃取柱 C、浓缩：旋转蒸发、K-D浓缩（2）测定：什么方法都可以，如：

薄层色谱法测定有机氯农药残留

1、原理：样品中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、点样后，在氧化铝薄层上被分离，用硝酸银显色，经紫外线照射可生成黑色斑，与标准品比较可进行定性和半定量。

2、样品处理：

（1）提取：粮食----石油醚

蔬菜---丙酮、石油醚（2）净化与浓缩：

柱层析法：吸附剂：弗咯里圴土 硫酸净化法：与脂肪发生磺化反应

第五篇：食品问题

国家质检总局副局长蒲长城日前表示，中国食品安全监督抽查的合格率一直保持在90%以上，出口食品在国外的检测合格率也在90%以上，整体水平持续稳定提高。(据11月13日中新网)

食品安全抽查合格率90%以上，你相信吗？“90%”还算保守的，据有关部门统计，我国2010年蔬菜、畜产品、水产品检测的合格率都在96%以上。吊诡正在此，官方信誓旦旦，我国食品合格率在“90%”、“96%”以上，而老百姓却感叹“还有什么敢吃？”数据与感受，谁更真实？

是像国务院食安委办公室主任张勇解释的那样，食品安全问题被媒体夸张，产生放大效应，引起公众焦虑，还是问题真的很严重，让公众丧失信心？这事恐怕老百姓心知肚明。但有一些事实，可作反证。如果食品安全合格率真如官方所言那么高，那么为什么有那么多的机关单位、大型国企等在城郊租用土地，形成自供或特供食品基地？为什么王歧山副总理在今年两会期间提到食品安全问题时连称“惭愧”？

其实，官方在解释食品安全问题时，也强调中国食品生产的规模偏小、高度分散、监管难等困境，譬如生猪养殖，美国养猪户数仅有7万，我国则有6700多万，其他食品生产情况大抵亦如此。就这种生产与监管现状，“90%”以上的合格率，你相信吗？

注意蒲长城的表达，我们会发现，90%以上的合格率有一个前提，那就是“监督抽查”，也就是说这个合格率只是一个小样本的调查结果，在统计学上叫做“选择性统计”，这种统计数字是不能说明什么的。抽查了一家企业，还是十万家企业，结论是不一样的；抽查大企业，还是小企业、个体作坊，数据可能大相径庭；抽查某一个行业，还是食品生产全行业，情况也可能完全不同„„质检总局的统计样本有多大，覆盖面有多广，不得而知。但就“90%”这一数字，就约莫可知它的操作经不起推敲。

退一步说，即使合格率真的达到90%，那还有10%的食品是不安全。不要说10%的漏洞有多可怕，即使1%，对当事人来说，也可能是致命的。在这个意义上说，即使只有1%的问题，政府监管部门也要付出100%的努力。可是，蒲长城接着说，“安全的食品是生产出来的，不是监管出来的。”这话说得不对，有推御责任之嫌。问题食品确实不是监管部门生产的，但如果监管到位，治理有方，生产企业就不敢生产问题食品，即使生产了也出不了厂，流不到公众的餐桌上，你说是吗？

窃以为，纳税人用税金供养食品安全监管部门，为求一个实实在在的安全，而不是听你们解释难处。在食品安全没有得到有效保障之前，请不要用虚空的数字糊弄公众