第一篇：企业信息分析与业务外包技术平台实验指导书 - 实验2,3
企业信息分析与业务外包技术平台软件 实验指导书
华通科技有限公司 二〇一一年四月
目 录
（一）实验一 教学..............................................................................................0
（一）实验二 真实的SP/CP公司创建之旅及市场调研
1.1 实验准备
1、了解外部模拟环境的有关操作
2、在实验室准备好多媒体教学设备
3、所有学生最好集中在一个实验室内
1.2 实验目的
1、了解和掌握本系统模拟角色的设置
2、了解电信运营商营销业务理论
1.3 实验课时 2课时
1.4 实验内容
1、教师讲解学生端的操作方法。
2、教师讲解系统后台设置情况，并介绍其中的变化。
2、学生进行SP公司的创建模拟操作。
3、学生完成公司的注册，确定自己公司所在的区域，以及产品品牌。
4、学生了解市场调研的操作和调研数据分析。
1.5 设计思路
让学生通过《外部模拟环境》，对SP/CP公司创建过程中所需要的一些基本理论知识进行掌握。该模块主要是包括SP/CP公司创建过程中学生遇到的知识点进行理论讲解及法律法规讲解。
教师可以在这次实验中讲解SP/CP公司创建，让学生在外部模拟环境下逐步去认识如何创建一个SP/CP公司，了解SP/CP公司创建的特殊性。同时还可以在每个步骤中模拟现实设问，以供学生讨论，做到虚实结合。了解电信运营审批与合作流程。
市场调研对调查得出的市场数据进行查看，并了解如何进行市场数据分析，结合经济管理学理论，编写合理的市场调研报告。
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1.6 具体授课内容
《外拨模拟环境》系统引导学生按照真实SP/CP公司办理流程完成公司的注册，确定自己公司所在的区域，以及产品品牌。系统中可以下载相关的申请和审批文件。学生按照系统的引导，了解SP/CP公司创建过程中的各个知识点。
《市场调研》 学习如何使用市场调研功能，如何根据市场调研数据整理出市场调研报告。
1.7 学生操作内容 1.7.1 学生注册与登录
学生在初次使用时，需要使用经过老师在后台审核后的账号方可登陆。学生不需要注册。
在浏览器栏输入http:// 服务器的名称或IP地址:8089/ spsignle /回车就可以进入登陆界面。
学生在这里应该输入其访问服务器的名称或IP地址，“8080”是本软件在安装时默认的端口号，若更改了端口号，则需将8089端口换成相应的端口号。
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1.7.2 行政管理
学生创建公司后，需要招聘自己的员工，进入行政管理，点击员工招聘。
员工培训
新员工需要在员工培训中进行员工培训才可以作为正式员工作相关工作。在未做新员工培训时，新员工不能做相关工作。
公司制度
在查询条件中输入查询条件点击查找按钮可显示出所查询的公司制度，若不输入则显示所有的公司制度。
击要下载的公司制度后的下载，可下载该公司制度。
点击转入上传页面，进入公司制度上传页面，可上传公司制度。
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在查询条件中输入查询条件点击查找按钮可显示出所查询的薪酬制度，若不输入则显示所有的薪酬制度。
点击要调整薪资的员工后的薪资调整，可调整该员工的薪资。
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薪酬制度
在查询条件中输入查询条件点击查找按钮可显示出所查询的薪酬制度，若不输入则显示所有的薪酬制度。
点击要调整薪资的员工后的薪资调整，可调整该员工的薪资。
员工续约，当员工合同年限到达后，公司需要和员工重新签订劳动合同。在查询条件中输入查询条件点击重置按钮，清空查询条件。
在查询条件中输入查询条件点击查找按钮可显示出所查询的员工续约信息，若不输入则显示所有的员工续约信息。
点击员工姓名后的续约详细信息，可续约该员工。
选中要续约的员工前的复选框，点击员工续约按钮续约所选员工。
员工离职，辞退或者员工离职都可以在该功能中完成。
在查询条件中输入查询条件点击重置按钮，清空查询条件。
在查询条件中输入查询条件点击查找按钮可显示出所查询的员工离职信息，若不输入则显示所有的员工离职信息。
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点击员工姓名后的离职员工详细信息，可查看该员工的详细信息。选中要离职员工前的复选框，点击增加工资按钮增加所选员工工资。选中要离职员工前的复选框，点击同意员工离职按钮同意所选员工离职。
1.7.3 市场调研
在实验中，学生选择市场调研进入[市场调研]页面。点击<市场调查>按钮。
选择产品线、地区、产品、需要调研的日期和指派调研的员工（销售类员工）点击提交。系统在下个月可以查询调研的结果。
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学生在第二个虚拟月份时，选择需要查看产品线或产品的调研，点击<查询>。
地图下方展示已经做过调研的详细列表。点击列表进入查看详细信息。
1.7.4 创业实施
创业过程中模拟真实创业环境，方便学生明白真实的创业流程。
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1.7.4.1.创业流程
在创业办理流程中了解一个企业在建立公司过程中的整个流程。
1.7.4.2.创业进度
每个学生登录以后，从在工商进行企业核名开始就会创建一个企业的创建流程，创建进度显示的是当前学生在系统中创建流程进行到了具体那一步。方便学生进行操作(注：一个学生只能建立一个创建流程)。
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1.7.4.3.创业之旅
学生在系统中扮演一个创业者，工商局，税务局，银行，公安局，租房中心，会计师事务所以系统NPC的系统存在，模拟显示中真实的创业步骤。
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工商局办公界面
税务局办公界面
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人民银行办公界面
税务局办公界面
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公安局办公界面
1.7.5创业模板
由于是模拟真实的创业流程，在创业流程中需要一些文档。创业模板是对这些文档进行管理，分为教师端和学生端两个部分。教师对创业模板进行增、删、改、查，学生仅仅提供一个下载功能
1.7.5.1.创业资料管理
1.7.5.2.创业资料下载
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1.7.6
SP业务外包合作管理
在创业实施中，通过创业流程一个企业已经成功创建。但是因为外部模拟环境是大平台的一部分，本实验的主要目的除了完成企业的创建以外，还需要接入大平台。
1.7.6.1.SP企业接入
由于大平台企业默认为SP企业，通过创业实施所创建的公司并不是一个SP企业，需要在SP企业接入功能中在通讯管理局办理相关手续申请增值业务经营许可证以后才能成为一个SP企业。
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通讯管理局办公界面
1.7.6.2.SP企业产品接入
企业根据SP企业接入流程完成以后，会获得通讯管理局所颁发的增值业务经营许可证，也就是所说SP代码。然后学生可以选择一个产品进入SP产品接入。需要先到运营商进行业务合作申请等操作，完成以后需要到通讯管理局进行业务备案，完成一个SP企业产品的接入(注：一个企业只能申请一个SP代码并且一个企业只能同时进行一个SP产品的接入，一个产品完成以后才可以进行下一个)
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移动运营商办公界面
通讯管理局办公界面
1.7.6.3.SP企业产品管理
可以看到当前学生所申请的产品信息，所获得的产品业务代码
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第二篇：单片机技术实验指导书
《单片机控制技术》实验指导书
实验一 流水灯实验（左移右移方式）
一． 实验项目卡编号：59010115-01 二． 实验目的
通过此实验，让大家初步掌握左移位、右移位指令的使用。三． 实验设备
1． S51E单片机学习开发板一块 2． PC微机一台
四． 实验步骤
1． 打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2． 编写源程序并进行调试。要求：小灯先向左依次移动8次，再向右依次移动7次，随后循环前面的工作。
3． 将S51E开发板连接到PC机上。
对应的89S51与LED引脚的连线为 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，观察实验现象。
五．实验参考程序 ORG 0000H START：MOV A，#0FFH CLR C MOV R2，#08H LOOP：RLC A MOV P1，A LCALL DELAY DJNZ R2，LOOP MOV R2，#07H LOOP1：RRC A MOV P1，A LCALL DELAY DJNZ R2，LOOP1 JMP START DELAY：MOV R4，#200 D1： MOV R5，#248 DJNZ R5，$ DJNZ R4，D1 RET END
实验二 流水灯实验（利用查表方式）
一．实验项目卡编号：59010115-02 二．实验目的
通过此实验，让同学们掌握查表指令的使用。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1． 打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2． 编写源程序并进行调试。要求：学习利用查表方式，使小灯做舞台灯效果的变化，左移3次，右移3次，闪烁3次，廷时时间为200毫秒。3． 将S51E开发板连接到PC机上。
对应的89S51与LED引脚的连线为 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，观察实验现象。
五．实验参考程序 ORG 0000H MOV P1，#00H MOV A，#00H START:MOV DPTR，#TABLE LOOP: CLR A MOVC A，@A+DPTR CJNE A,#01H,LOOP1 JMP START LOOP1:MOV P1,A MOV R3,#20 LCALL DELAY JMP LOOP DELAY:MOV R4,#20 D1: MOV R5,#248 DJNZ R5,$ DJNZ R4,D1 DJNZ R3,DELAY RET TABLE:DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 00H,0FFH,00H,0FFH DB 00H,OFFH
END
实验三 按键的应用（按键控制小灯）
一．实验项目卡编号：59010115-03 二．实验目的
1．掌握按键的识别与处理。2．加强对输入控制的理解。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2．编写源程序并进行调试。要求：利用按键的方式，控制小灯的亮灭，按键后小灯亮，再次按键后小灯灭。了解人为按键的自然规律：由于单片机的指令执行很快，按键必须进行延时来消除抖动，并要求在按键后执行子程序的最后加入一条指令检测按键是否放下。3．将S51E开发板连接到PC机上。
对应的89S51与LED引脚的连线为 LED1——————P1.0 SW1———————P2.2 SW2———————P2.3 SW3———————P2.4 SW4———————P2.5 SW5———————P2.6 SW6———————P2.7 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，按动键盘观察实验现象。
五．实验参考程序
KEY BIT P3.3 SW1 BIT P2.2 ORG 0000H
START:MOV SP,#40H
MOV P2,#0FFH
MOV P3,#0FFH
MOV P1,#0FFH
CLR KEY
WAIT: JB KEY,$
JB SW1,$
LCALL DELAY
CPL P1.0
JNB SW1,$
JMP WAIT
DELAY:MOV R3,#200
D1:
MOV R4,#200
DJNZ R4,$
DJNZ R3,D1
RET
END
实验四 外部中断实验
一．实验项目卡编号：59010115-04 二．实验目的
1．了解51单片机外部中断原理和概念。
2．学习如何使用编程来调用中断服务子程序的整个过程。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2．编写源程序并进行调试。要求：当主程序运行后，小灯一直在做右移循环运动，当按键发生后则触发了中断1，开始执行中断1的服务子程序，小灯全部闪烁10次，然后再返回主程序，继续原来的循环。
3．将S51E开发板连接到PC机上。
对应的89S51与LED引脚的连线为 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 SW1———————P2.2 SW2———————P2.3 SW3———————P2.4 SW4———————P2.5 SW5———————P2.6 SW6———————P2.7 INT1（P3.3）——————SW 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，按动键盘观察实验现象。
五．实验参考程序
ORG 0000H
JMP START
ORG 0013H
JMP EXT1
ORG 100H
START：MOV IE，#84H
MOV IP，#04H
MOV TCON，#00H
MOV SP，#40H
MOV P1，#0FFH
MOV P2，#00H
MOV P3，#0FFH
SETB P2.0
LOOP：MOV A，#0FFH
CLR C
MOV R2，#08H
LOOP1：RLC A
MOV P1，A
LCALL DELAY
DJNZ R2，LOOP1
JMP LOOP
EXT1：PUSH ACC
PUSH PSW
MOV A，#00H
MOV R3，#10 LOOP2：MOV P1，A
LCALL DELAY
CPL A
DJNZ R3，LOOP2
POP PSW
POP ACC
RETI
DELAY：MOV R5，#20
D1：MOV R6，#20
D2：MOV R7，#248
DJNZ R7，$
DJNZ R6，D2
DJNZ R5，D1
RET
END
实验五 定时器中断实验
一．实验项目卡编号：59010115-05 二．实验目的
1．了解51单片机定时器中断原理和概念。
2．学习如何使用编程来调用中断服务子程序的整个过程。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2．编写源程序并进行调试。要求：当主程序运行后，用51单片机定时器中断来令小灯每隔1秒就左移一次。
3．将S51E开发板连接到PC机上。
对应的89S51与LED引脚的连线为 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，观察实验现象。
五．实验参考程序
ORG 0000H
JMP START
ORG 000BH
JMP TIM0
ORG 100H START：MOV P1,#0FFH
MOV TMOD,#01H
MOV TH0,#HIGH(65536-10000)
MOV TL0,#LOW(65536-10000)
SETB TR0
MOV IE,#82H
MOV R2,#100
MOV P1.#0FEH
SJMP $
TIM0: PUSH ACC
PUSH PSW
MOV TH0,# HIGH(65536-10000)
MOV TL0,#LOW(65536-10000)
DJNZ R2,LOOP
MOV R2,#100
MOV A,P1
RL A
MOV P1,A LOOP: POP PSW
POP ACC
RETI
END
实验六 中断优先级实验
一．实验项目卡编号：59010115-06 二．实验目的
1．学习设置51单片机的中断优先级。
2．学习如何使用编程来调用中断服务子程序的整个过程。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。2．编写源程序并进行调试。要求：当主程序运行后，首先P1的8个LED每隔1秒就左移一次，当按键后8个LED闪烁5次。
3．将S51E开发板连接到PC机上。
对应的89S51与LED引脚的连线为 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 INT1（P3.3）——————SW 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，按动键盘观察实验现象。
五．实验参考程序
ORG 0000H JMP START ORT 000BH JMP TIM0 ORG 100H START:MOV P1,#0FFH MOV TMOD,#01H MOV TH0,#HIGH(65536-10000)MOV TL0,#LOW(65536-10000)SETB TR0 MOV IE,#86H MOV IP,#04H:用MOV IP，#00H代替本行看结果如何？ MOV R2,#50 MOV P2,#00H MOV P3,#0FFH SETB P2.0 MOV P1,#0FEH SJMP $ EXT1: PUSH ACC PUSH PSW MOV A,#00H MOV R3,#10 LOOP1: MOV P1,A LCALL DELAY CPL A DJNZ R3,LOOP1 MOV P1,#0FEH POP PSW POP ACC RETI TIM0: PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-10000)MOV TL0,#LOW(65536-10000)DJNZ R2，LOOP MOV R2，#100 MOV A，P1 RL A MOV P1，A LOOP: POP PSW POP ACC RETI DELAY: MOV R6,#0FFH D1: MOV R7,#0FFH DJNZ R7,$ DJNZ R6,D1 RET END
实验七 RS232串行通讯实验
一．实验项目卡编号：59010115-07 二．实验目的
1．了解RS232串行通讯的工作原理。
2．掌握用查询方式进行数据传输的控制原理。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2．编写源程序并进行调试。要求：实验中通过RS232的自收自发对小灯进行右移控制。3．将S51E开发板连接到PC机上。
将89S51的引脚RXD（P3.0）与TXD（P3.1）引脚对接。
4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，观察实验现象。
五．实验参考程序
NUM EQU 20H
ORG 0000H JMP START ORG 100H MOV NUM，#00H START：MOV SCON，#50H MOV P0，#0FFH MOV P1，#0FFH MOV P2，#0FFH MOV P3，#0FFH MOV TMOD，#20H MOV TH1，#0FDH MOV TL1，#0FDH SETB TR1 LOOP：MOV DPTR，#TABLE MOV A，NUM MOVC A，@A+DPTR JZ CLRA0 RET1：INC NUM CLR TI MOV SUBF，A CLR RI LOOP1：JBC RI，LOOP2 JMP LOOP1 LOOP2：MOV A，SUBF MOV P1，A LCALL DELAY JMP START CLRA0：MOV NUM，#00H MOV A，NUM
MOV DPTR，#TABLE MOVC A，@A+DPTR JMP RET1 DELAY：MOV R7，#50 D1：MOV R6，#20 D2：MOV R5，#248 DJNZ R5，$ DJNZ R6,D2 DJNZ R7,D1 RET TABLE:DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,7FH DB 00H END
实验八 八段数码管动态显示实验
一．实验项目卡编号：59010115-08 二．实验目的
1．掌握数码管的显示原理。2．掌握动态显示的控制原理。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2．编写源程序并进行调试。要求：实验中能在开发板的两个数码管上显示99倒记时。3．将S51E开发板连接到PC机上。
89S51与数码管显示器对应引脚的联机为： P0.0————————数码管显示器的a脚 P0.1————————数码管显示器的b脚 P0.2————————数码管显示器的c脚 P0.3————————数码管显示器的d脚 P0.4————————数码管显示器的e脚 P0.5————————数码管显示器的f脚 P0.6————————数码管显示器的g脚 P0.7————————数码管显示器的dp脚 P2.6————————数码管显示器1的驱动脚 P2.7————————数码管显示器2的驱动脚
4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，观察实验现象。
五．实验参考程序
MIAO EQU 21H GEWEI EQU 22H SHIWEI EQU 23H SCANLED BIT 01H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP，#40H MOV P0，#0FFH MOV P1，#0FFH MOV P2，#0FFH MOV P3，#OFFH MOV R0，#20H MOV R5，#60H CLR0：MOV @R0，#00H INC RO DJNZ R5，CLR0 MOV TMOD，#01H
MOV TH0，#HIGH（65536-5000）MOV TL0，#HIGH（65536-5000）SETB TR0
MOV IE，#82H MOV R7，#200 MOV MIAO，#99 AJMP $ TIMER0: PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0，#HIGH（65536-5000）
MOV TL0，#HIGH（65536-5000）DJNZ R7,TIM0_LP MOV R7,#200 DJNZ R7,TIM0_LP MOV MIAO,#99 TIM0_LP: MOV A,MIAO LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B CPL SCANLED JB SCAN_L1 JMP SCAN_L2 SCAN_L1:MOV P2,#7FH MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L1:MOV P2,#0BFH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A POP PSW POP ACC RETI BIN_BCD:MOV B,#10 DIV AB RET TABLE:DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H DB 90H END 实验九 模拟交通灯实验（调用延时子程序方式）
一．实验项目卡编号：59010115-09 二．实验目的
1．掌握数码管的显示原理。2．学习延时子程序的编写。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2．编写源程序并进行调试。要求：实验中模拟交通灯红灯先亮10秒时间，接着黄灯亮3秒时间，随后绿灯再亮10秒时间。
89S51与数码管显示器对应引脚的联机为： P0.0————————数码管显示器的a脚 P0.1————————数码管显示器的b脚 P0.2————————数码管显示器的c脚 P0.3————————数码管显示器的d脚 P0.4————————数码管显示器的e脚 P0.5————————数码管显示器的f脚 P0.6————————数码管显示器的g脚 P0.7————————数码管显示器的dp脚 P2.6————————数码管显示器1的驱动脚 P2.7————————数码管显示器2的驱动脚
LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，观察实验现象。
五．实验参考程序
GEWEI EQU 21H SHIWEI EQU 22H SCANLED EQU 23H RED EQU 24H GREEN EQU 25H YELLOW EQU 26H NUMTIM EQU 27H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP,#40H MOV R0,#20H MOV R5,#20 CLR0: MOV @R0,#00H INC R0 DJNZ R5,CLR0 MOV TMOD #01H MOV TH0,#HIGH(65536-5000)
MOV TL0,#LOW(65536-5000)
SETB TR0 MOV IE,#82H MOV P0,#0FFH MOV P1,#0FFH MOV P2,#0FFH MOV P3,#0FFH MOV R3,#10 MOV R2,#3 MOV R1,#10 INE: MOV RED,#10 MOV YELLOW,#3 MOV GREEN,#10 LOOP:MOV P1,#0FBH MOV NUMTIM,RED LCALL DELAY1 DEC RED DJNZ R3,LOOP MOV R3,#10 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LOOP1:MOV P1,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW LCALL DELAY1 DEC YELLOW DJNZ R2,LOOP1 MOV R2,#3 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LOOP2: MOV P1,#0BFH MOV NUMTIM,GREEN LCALL DELAY1 DEC GREEN DJNZ R1,LOOP2 MOV R1,#10 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 MOV YELLOW,#3 LOOP3: MOV P1,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW LCALL DELAY1 DEC YELLOW DJNZ R2,LOOP3 MOV R2,#3 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LJMP INI TIMER0:PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-5000)
MOV TL0,#LOW(65536-5000)MOV A,NUMTIM LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B MOV A,SCANLED CPL A MOV SCANLED,A JZ SCAN_L1 JMP SCAN_L2 SCAN_L1:MOV P2,#7FH MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L2:MOV P2,#0BFH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A POP PSW POP ACC RETI BIN_BCD:MOV B,#10
DIV AB RET DELAY1:MOV R6,#10 D1:MOV R5,#200 D2:MOV R4,#248 DJNZ R4,$ DJNZ R5,D2 DJNZ R6,D1 RET TABLE: DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H,90H END 实验十 模拟交通灯实验（调用定时中断方式）
一．实验项目卡编号：59010115-10 二．实验目的
1．掌握数码管的显示原理。2．学习中断子程序的编写。三．实验设备
1．S51E单片机学习开发板一块 2．PC微机一台 四．实验步骤
1．打开编译软件伟煌MCS51开发系统。
2．编写源程序并进行调试。要求：实验中模拟交通灯红灯先亮10秒时间，接着黄灯亮3秒时间，随后绿灯再亮10秒时间。
89S51与数码管显示器对应引脚的联机为： P0.0————————数码管显示器的a脚 P0.1————————数码管显示器的b脚 P0.2————————数码管显示器的c脚 P0.3————————数码管显示器的d脚 P0.4————————数码管显示器的e脚 P0.5————————数码管显示器的f脚 P0.6————————数码管显示器的g脚 P0.7————————数码管显示器的dp脚 P2.6————————数码管显示器1的驱动脚 P2.7————————数码管显示器2的驱动脚
LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 4．打开开发板电源，用软件将调试好的程序下载至单片机中，观察实验现象。
五．实验参考程序
GEWEI EQU 21H SHIWEI EQU 23H SCANLED EQU 25H SCANMODE EQU 26H RED EQU 28H GREEN EQU 29H YELLOW EQU 2AH NUMTIM EQU 2BH LED EQU 34H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP,#30H MOV R0,#20H
MOV R5,#40 CLR0: MOV @R0,#00H INC R0 DJNZ R5,CLR0 MOV TMOD #01H MOV TH0,#HIGH(65536-5000)
MOV TL0,#LOW(65536-5000)
SETB TR0 MOV IE,#82H MOV P0,#0FFH MOV P1,#0FFH MOV P2,#0FFH MOV P3,#0FFH MOV R3,#10 MOV R2,#3 MOV R1,#10
MOV RED,#10 MOV YELLOW,#3 MOV GREEN,#10 MOV NUMTIM，#10 MOV LED，#0FFH AJMP $ TIMER0:PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-5000)
MOV TL0,#LOW(65536-5000)
DJNZ R7,RET0 MOV R7,#200 MOV A,SCANMODE MOV B,#4 DIV AB MOV A,B RL A MOV DPTR,#TAB_SCAN JMP @A+DPTR TAB_SCAN:AJMP RED_LIGHT AJMP YEL_LIGHT AJMP GRE_LIGHT AJMP YEL_LIGHT RET0:MOV A,NUMTIM
LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B INC SCANLED MOV A,SCANLED MOV B,#4 DIV AB RL A MOV DPTR,#TAB_SCAN0 JMP @A+DPTR TAB_SCAN0:AJMP SCAN_L1 AJMP SCAN_L2 SCAN_L1: MOV P2,#0F7H MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L2: MOV P2,#0FBH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A MOV A,LED MOV P1,A POP PSW POP ACC RETI RED_LIGHT:MOV LED,#OFBH MOV NUMTIM,RED DEC RED MOV A,RED CJNE A,#0FFH,RET0 MOV RED,#10 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A
JMP RET0 YEL_LIGHT:MOV LED,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW DEC YELLOW MOV A,YELLOW CJNE A,#0FFH,RET0 MOV YELLOW,#3 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A JMP RET0 GRE_LIGHT: MOV LED,#0BFH MOV NUMTIM,GREEN DEC GREEN MOV A,GREEN CJNE A,#0FFH,RET1 MOV GREEN,#10 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A RET1:JMP RET0 BIN_BCD: MOV B,#10 DIV AB RET DELAY: MOV R5,#02 D1: MOV R6,#200 D2: MOV R7,#200 DJNZ R7,$ DJNZ R6,D2 DJNZ R5,D1 RET TABLE: DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H,90H END
第三篇：DSP技术实验指导书
一 基础实验：CCS 的使用与简单应用程序的调试
1.1 实验目的
1.熟悉 CCS 集成开发环境，掌握工程的生成方法； 2.熟悉 SEED-DEC5416 实验环境； 3.掌握 CCS 集成开发环境的调试方法； 1.2 实验内容
1.DSP源文件的建立； 2.DSP程序工程文件的建立；
3.学习使用CCS集成开发工具的调试工具； 1.3 实验知识背景 1.3.1 CCS 简介
1.CCS 提供了配置、建立、调试、跟踪和分析程序的工具，它便于实时、嵌入式信号处理程序的编制和测试，它能够加速开发进程，提高工作效率。CCS提供了基本的代码生成工具，它们具有一系列的调试、分析能力。CCS 支持如下所示的开发周期的所有阶段 1.3.1 CCS 简介
1.CCS 提供了配置、建立、调试、跟踪和分析程序的工具，它便于实时、嵌入式信号处理程序的编制和测试，它能够加速开发进程，提高工作效率。CCS提供了基本的代码生成工具，它们具有一系列的调试、分析能力。CCS 支持如下所示的开发周期的所有阶段
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2.CCS窗口介绍
1.3.2 CCS 常用文件介绍
使用CCS时，经常遇见下述扩展名文件：
1.project.mak:
CCS使用的工程文件
2.program.c:
C程序源文件
3.program.asm:
汇编程序源文件
4.filename.h:
C程序的头文件，包含DSP/BIOS API模块的头文件
5.filename.lib:
库文件
6.project.cmd:
连接命令文件
7.program.obj:
由源文件编译或汇编而得的目标文件
8.program.out:
（经完整的编译、汇编以及连接的）可执行文件
9.project.wks:
存储环境设置信息的工作区文件
保存配置文件时将产生下列文件：
1.programcfg.cmd:
连接器命令文件
2.programcfg.h54:
汇编头文件
3.programcfg.s54:
汇编源文件
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1.3.3 CCS 常用指令简介
1．设置断点。
将光标放置在需要设置断点的程序行前，选择 Debug→Breakpoints，即完成可一个断点的设置。
2．CCS 提供 3 种方法复位目标板
1)Reset DSP：
Debug →Reset D，初始化所有的寄存器内容并暂停运行中的程序。使用此命令后，要重新装载.out 文 件后，在执行程序。
2)Restart：
Debug → Restart，将 PC 值恢复到当前载入程序的入口地址。
3)Go main：
Debug →Go main，将程序运行到主程序的入口处暂停。
3．CCS 提供 4 种执行操作
1)执行执行：
Debug →Run，程序运行直到遇到断点为止。
2)暂停执行：
Debug →Halt，程序停止运行。
3)动画执行：
Debug →Animate，用户反复运行程序，直到遇到断点为止。
4)自由执行：
Debug →Run Free，禁止所有断点运行程序。
4．CCS 提供 4 种单步执行操作
1)单步进入：Debug →step into，快捷键 F8，当调试语句不是
基本的汇编指令时，此操作进入语句内部。
2)单步执行：Debug → step Over，此命令将函数或子函数当作
一条语句执行，不进入内部调试。
3)单步跳出：Debug →step Out，此命令作用为从子程序中跳出
4)执行到光标处： Debug → Run to Cursor，快捷键 crtl+F10，此命令作用为将程序运行到光标处。
5．内存、寄存器与变量的操作
1)查看变量
使用 view →Watch Window 命令
2)查看寄存器
使用 view →Registers →CPU Registers 命令
3)查看内存
使用 view →memory 命令
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6．Graph 的设置即图形显示
1)选择View →Graph →Time/Frequency。
2)在弹出的Graph Property Dialog对话窗中，将 Graph Title，Start Address，Acquisition Buffer Size，Display Data Size，DSP Data Type等的属性可改变为如下图所示（也可根据具体需要设置属性）。向下滚动右侧的滚动条或调整 dialog 框的大小可看到所有的属性。1.4 实验步骤
1）.将 DSP 仿真器与计算机连接好；
2）.将 DSP 仿真器的 JTAG 插头与 SEED-DEC5416 单元的 J1 相连接；
3）.启动计算机，当计算机启动后，打开 SEED-DTK_DBD 的电源。观察SEED-DTK-IO1 单元的＋5V，＋3.3V，＋15V，－15V 的电源指示灯，SEED_DEC5416 的 D2 以及 SEED-DSK2812 的 D2 是否均亮；若有不亮的，请断开电源，检查电源。4）.双击图标进入 CCS 环境。
下面按照原文件、工程文件以及编译条件的设置来分别介绍一下 CCS 的使用。
1.4.1 创建源文件
1）．打开 CCS 选择 File →New →Source File 命令 2）．编写源代码并保存
3）．保存源程序名为 math.c，选择 File →Save 4）．创建其他源程序（如.cmd）可重复上述步骤。
1.4.2 创建工程文件
1.打开 CCS，点击 Project-->New,创建一个新工程，其中工程名及路径可任意指定 2.弹出如下对话框：
3.在 Project 中填入工程名，Location 中输入工程路径；其余按照默认选项，点击完成即可完成工程创建。
4点击 Project 选择 add files to project,添加工程所需文件。
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5.在弹出的对话框中的下拉菜单中分别选择.c 点击打开，即可添加源程序XXX.c 添加到工程中。
6.同样的方法可以添加文件 XXX.cmd、XXX.lib 到工程中；在下面窗口中可以看到 XXX.c、XXX.cmd、XXX.lib 文件已经加到工程文件中。
7.以下操作可使您对工程中的文件进行打开、删除、查看属性等操作
1.4.3 设置编译与连接选项 1． 点击Project选择Build Opitions 2． 在弹出的对话框中设置相应的编译参数，一般情况下，按默认值就可以；
3． 在弹出的对话框中选择连接的参数设置，设置输出文件名，堆栈的大小以及初始化的方式。
1.4.4 工程编译与调试
1． 点击Project→Buildall，对工程进行编译，如正确则生成out文件；
若是修改程序，可以使用 Project → Build 命令，进行编译连接，它只对修改部分做编译连接工作。可节省编译与连接的时间。编译通过，生成.out 文件。2． 点击File→loadprogram，在弹出的对话框中载入debug 文件夹下 的.out 可执行文件。3． 装载完毕
4．点击debug →Go Main回到C程序的入口
5． 打开 File →Workspace →Save Workspace 保存调试环境，以便下次调试时不需要重新进行设置。只要 File →Workspace →LoadWorkspace 即可恢复当前设置 1.5完成简单应用程序的调试 1.6记录实验结果 1.7完成实验报告：
二.设计实验 按键中断显示实验
3.1实验目的
1．了解D SP外部中断的使用，中断服务程序的设计方法;2．掌握DSP中断向量表的划分。3.2实验设备
计算机;
DSP硬件仿真器;
SZ-DSPF开发教学平台。3.3实验硬件设置
做实验之前，需要接通该实验所需的硬件电路，木实验为:先将实验箱上的电源开关“MS2“,”MS3 “和”MS4”按下，再将机箱右侧的船型开关往“I”方向打开电源;SZ-5416的主控模块上的J7，J9，J4，J16短接;在“设置模块”中将“A”和“C”设置为“1”。然后开始做实验，注意在做D SP实验时一开始按了SZ-5416的主控模块上的K1硬件复位后，程序运行中不要再按复位键，以免实验由十D SP复位而失败。3.4实验原理及说明
本实验采用键盘中断，当有键按下时一给DSP一个中断信号（INT2）DSP通过此I/O端口地址COOlh读键值，在读取键值后由数码管显T出来。硬件原理图请参考“SZ-LK板”的说明，逻辑关系请参考第二章逻辑分析5416部分，数据流程请参考第五章中的数码管和按键。中断标志寄存器(IFR}，中断屏蔽寄存器(IMR} 3.5实验步骤及结果
本实验是一个测试键盘的实验，运行程序依次按键1-8，数码管依次显T 7-0，中间键一一对应，任意按一键，其对应的数码管显不相应的数字。
步骤: 1．启动CCS}编写实验程序代码(可参考随机光盘中的例程alldsp4h2keptest，进行编译并加载到DSP中。
2．采用单步运行或执行到光标处，或全速运行。观察其结果。(具体请参考实验一)
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3.6实验程序框图
3.7完成实验报告及实验思考
1.分析下例指令的特点POPD, POPM, PSHD PUSHM?
2.分析中断管理流程及中断向量表的特点
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三、定时器实验
4.1 实验目的
1.了解 DSP 汇编程序的构成； 2.了解 DSP 程序各段的含义；
3.熟悉在汇编条件下如何编写中断服务程序； 4.了解串行通讯的过程
5.掌握长时间间隔的定时器的处理。6.掌握片内外设的设置方法。
4.2 实验内容
1.DSP 的初始设置；
2.DSP 中断向量表的建立； 3.定时中断的编写；
4.查询方式异步串口程序的编写。
4.3 实验要求
能够掌据汇编语言的程序结构。正确进行异步串口的通讯与定时器的设置。能够与系统正确通讯。通过 LCD 与键盘可以控制定时器的运行。
4.4 实验程序功能与结构说明
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4.5.实验步骤
首先将光盘下 03.Examples of
Program 04.SEED_DTK-DBD 调试实验程 序目录下的 CCS-Timer 的文件夹拷贝到 D：盘根目录下。
1.将 DSP 仿真器与计算机连接好；
2.将 DSP 仿真器的 JTAG 插头与
SEED-DEC5416 单元的 J1 相连接；
3.启动计算机，当计算机启动后，打开 SEED-DTK_DBD 的电源。观察
SEED-DTK-IO1 单元的＋5V，＋3.3V，＋15V，－15V 的电源指示灯，SEED_DEC5416 的 D2 以及 SEED-DSK2812 的 D2 是否均亮；若有不亮的，请断开电源，检查电源。
4.打开 CCS，进入 CCS 的操作环境。5.装入 timer.pjt 工程文件，添加 dtk-boot.gel 文件。
6.装载程序 timer.out，进行调试。
7.在程序的第 101 行“i=i+1;”处设置断点。
8.运行程序，程序会停在断点处，表明已进入定时器中断。继续运行程序，程序每次都会停在断点处。实验者可根据自己的需要改变周期寄存器的
值，从而控制每次进中断的时间。
4.6 思考题
理解 DSP 程序的编写过程，如何编写中断程序？ 四． 综合性实验
FIR滤波器的设计
8.1实验目的
1.了解F工R滤波器的原理及使用方法;
2.了解使用Matlab语言设计F工RR滤波器的方法;3.了解DSP对F工R滤波器的设计及编程方法;4．熟悉对F工R滤波器的调试方法;8.2实验内容
本试验要求设计滤波器采样频率为1000hz,截n频率300hz的低通滤波器。设计F工R滤波器实现上面要求。输入信号频率合成信号，目的是通过我们设计的滤波器将高频信号滤掉，余下低频的信号成分，达到滤波的效果。8.3实验原理
一个线性位移不变系统的输出序列Y(}>和输入序列X(}>之间的关系，应满足常系数线性差分方程:
湖南工学院教案用纸 p FIR滤波器的单位冲激响应h(n)为有限长序列。若h(n)为实数，且满足偶对称或奇对称的条件，则FIR滤波器具有线性相位特性。
N—偶数
在数字滤波器中，FIR滤波器具有如下几个主要特点: ①FIR滤波器无反馈回路，是一种无条件稳定系统;②FIR滤波器可以设计成具有线性相位特性。
本实验程序设计的就是一种偶对称的线性相位滤波器。程序算法实现采用循环缓冲区法。
算法原理: ①在数据存储器中开辟一个N个单元的缓冲区(滑窗)，用来存放最新的N个输入样本;②从最新样本开始取数;③读完最老样本后，输入最新样本来代替最老样本，而其他数据位置不变;④用BK寄存器对缓冲区进行间接寻址，使缓冲区地址首尾相邻。
8.4程序设计
1.滤波器的Matlab 编写matlab程序，语言设计生成F工R滤波器系数后，附到DSP汇编语言程序中。主程序如
f=[0 0.6 0.6 1];m=[1 1 0 0] b=firls(36, f, m)freqz(b, 1, 512)b二b*2^ 15 2.输入信号程序，文件名为firinput.3.DSP汇编语言程序设计。汇编源文件fir.asm，中断向量表vectoes.asm和链接命令文件fir.cmd组成。
8.5实验步骤
1.打开ccs，新建立一上程文件fir.Pjt.2.将汇编源文件fir.asm、中断向量表vectors.asm和链接命令文件fir.cmd添加到fir.pjt中。
3.在project菜单下选择build options选项，选取Linker选项，调整为
-q-c –m,.Debugf ir.Map,-o,.Debugf ir.out“-w一x。点击编译，链接图标，通过后生成fir.out文件和f irr.map文件，其余选项.丁默认。
湖南工学院教案用纸 p 4.在file菜单下，选择load program选项，将生成的fir.out文件装载 到DSP中。
5.运行程序，在view菜单下选择watch window选项来观测变量值。依次输入input和output来观测输入输出变量值，这两个变量分别为滤波前的输入数据和滤波后输出数据的首地址。
6.在view菜单下选择graph/time frequence,弹出如下对话框。按照要求，设置好相应的参数，来观测输入和输出数据的波形。7.具体调试执行程序时，使用断点，单步执行等方式。} v }r.}.}xm }-}o'r nmsuwr,}rv;yxirxn}
8.6记录实验结果
8.7完成实验报告及思考题
1.为什么要对matlab程序生成的系数进行调整，即将浮点数转换成整数? 2.试改变输入的信号(保证一个频率在通带范围内，一个在通带范围外)，进行相应的数据调整，然后在CCS底下观测看输入数据波形。
3.进行滤波器系数的调整再进行相应滤波，然后在CCS底下看输出数据波形情况有何变化。
第四篇：推进剂与烟火技术实验指导书
推进剂与烟火技术实验备课笔记
目录
推进剂与烟火技术 实验一 铝热剂 实验二 固体煤油 实验三 有色发光剂 实验四 烟幕剂
实验五 新型火药、彩烟与焰火 实验六 火药绘画 实验七 气体发生剂
1、实验的基本内容
推进剂与烟火技术实验
实验一 铝热剂
一.基本原理
Fe2O3+2Al = 2Fe+Al2O3+198Kcal
3Fe3O4+8Al = 9Fe+Al2O3+774Kcal 二.配比
Fe2O3：Al=75：25(5克)Fe3O4：Al=76：24(5克)三.方法
各做5克，其中，拿出0.5克与0.5克黑火药混合为过渡药，以利于点火。但先装的4.5克必须压紧。
实验二 固体煤油
一.基本原理
C17H35COOH+NaOH=C17H35COONa+H2O 二.工艺
A：NaOH(1.2克)+ 无水乙醇(完全溶解量)
B：煤油(10克)+ 硬酯酸(8.8克)
将A和B加热到80℃后，在徐徐搅拌的条件下，由A倒入B中，冷却固化。
实验三 有色发光剂
一.基本原理
OB和金属离子的焰色 元素 K Ca Li Na Sr Ba Cu 焰色 紫 橙红 红 黄 红 绿 绿蓝 二.几种配方
1、红色
硝酸锶：镁：聚氯乙烯=57：23：20
2、蓝色
碱式碳酸铜：镁粉：高氯酸钾：聚氯乙烯=20：20：55：5
3、黄色
高氯酸钾：铝粉：草酸钠：硫粉：酚醛树脂=50：20：12：10：8
4、紫色
B 绿
氯酸钾：碳酸铜：碳酸锶：聚氯乙烯=6：20：10：10 要求：1）氧化剂过200目，可燃物过50～100目
2）做5克，分出0.5克与黑火药混合
实验四
烟幕剂
一.基本原理
有分散和凝结，常用凝结法，用氧化剂，可燃物和发烟物如氯化铵，萘等易升华的物质，汽化并在空气中凝结成烟雾。
二.配方
1、白烟（400～500℃，产物升华）
氯酸钾：氯化铵：萘：木炭：碳酸钠=20：40：20：10：10
2、黑烟
CCl4+2Zn→C+2ZnCl(产物碳就为黑烟)，发明有色导爆管雷管。
实验五 新型火药、彩烟与焰火
根据个人兴趣，可以选择做新型火药、彩烟或不含固体残渣的焰火效应。
实验六 火药绘画
根据个人兴趣，可以选择在非金属材料上（如各种宣纸、墙纸、A4纸以及塑料板、纸板、木板、三合板、五合板等各种非金属材料）的动态燃烧绘画。
实验七
气体发生剂
主要目的是利用产生的气体用于皮伐充气，飞机安全梯充气，汽车安全气囊。如： 1、2NaN3+KNO3=Na2O+K2O+4N2+2O
2(NaN3:KNO3=43:57)2、2NaClO3=2NaCl+3O(催化剂为MnO2)2 实验的安全技术
在进行火药制备和火药性能测试的实验中，经常接触到一些易燃、易爆、强腐蚀和毒性的物质。因此，要求实验人员必须掌握炸药实验室的安全技术、预防措施和有关事故的处理措施。
1在进行火药制备和火药性能实验时，必须严格遵守实验教材中所规定的技术条件，未经指导者同意，不得随意改变。
2在进行火药制备实验时，决不允许在无人看管的情况下进行反应，加料或开动仪器装置工作。
3实验操作时，切不可随意泼洒废酸、药粉。如不慎洒出，应立即清理干净。4烘干火药，不论其量多少，绝对禁止用明火加热。烘干火药时一定要使用油浴或水浴烘箱。严禁把两种或多种不同性质的炸药放在同一烘箱中烘干。不准将炸药放在纸上或放在烘箱最低层烘干（一般应相距5厘米为宜）。
5制备火药后的废药及含有火药的废液，应收集于专门的容器中，以便分别处理。严禁猛炸药与起爆药混同一起，以免在销毁废药时发生意外事故。
6废药和实验产物一般可采用燃烧法销毁。具体做法是：把废药在纸上铺一长条状，厚度不超过2厘米，宽度不超过5厘米，每次处理量以不超过100克。铺好后在逆风向一端用火柴点燃引火纸即可。点燃后，马上撤离现场，到上风安全地带，并注意观察燃烧情况，直至废药安全烧完后，方可离去。火药爆炸实验时的注意事项：
(1)火药必须在专门的场地或爆炸室内进行。在爆炸场地实验时，人员与爆炸点必须大于安全距离。
(2)爆炸时要分别由专人携带雷管与炸药，严禁一个人同时携带炸药和雷管。(3)检查电雷管网路是否导通时，一定要将雷管放在防护罩内才能检查。(4)实验人员必须穿防静电服或消除自身静电后，方可操作电雷管。
(5)爆炸前，必须先检查供电源处，确保是否断路。若使用电源供电，则起爆钥匙由连接雷管的人保存。
(6)当人员安全撤离爆炸现场或爆炸室后，才能接通起爆电源，并吹口哨后方可起爆。
(7)如果发生拒爆，应待5～10分钟再去现场检查原因。
(8)在爆炸室内进行爆炸时，爆炸后先进行排烟后，方可进入室内观察。(9)爆炸实验全部结束后，要清理爆炸现场，检查是否爆炸完全，并检查危险品的使用数目，逐一进行登记。
a)安全生产的十六字方针；
b)各种火药的操作规程，如加料顺序，反应温度，反应时间等；
3、火炸药的销毁方法：（物理和化学方法）
TNT：硫化钠或亚硫酸钠
RDX：20份的5%的氢氧化钠溶液煮沸分解 水胶炸药：水解，燃烧或爆炸 乳化炸药：燃烧或爆炸 粉状炸药：燃烧或爆炸
民用爆破器材包括各类炸药、雷管、导火索、导爆索等爆炸物品，对于这些报废爆破器材的销毁处理，国家颁布法规《中华人民共和国爆炸物品管理条例》的第十七条和《中华人民共和国国家标准爆破安全规程》的第十一部分都做出了 明确的规定。对于变质和过期失效的爆破器材，必须及时清理出库，予以销毁。但销毁的操作过程存在着一定的危险性。据调查，我国每年都有在销毁民用爆破器材过程中发生这样或那样的意外伤害、死亡的事故。例如：2004年5月，某人在销毁黑火药时，发生意外燃烧，导致2人重伤，3人轻伤的事故；又如：2004年6月，某厂用炸毁法销毁4000发雷管时，发生意外爆炸，导致2人死亡，1人重伤的重大事故。为此，本实验室制定爆炸物品销毁的操作程序，选择正确的销毁场地和销毁方法，制定必要的安全防范措施，减少和避免此类事故再次发生，具有重要的现实意义。
1销毁程序
（1)分类包装：对待销毁的爆破器材按感度不同进行分类包装，如：将猛炸药与起爆药分开，炸药和雷管分开等。
（2)废品鉴定：根据爆破器材的基本技术参数确定废品范围，掌握其物理化学性质和爆炸性质。
（3)对待销毁品的安定处理：为了搬运及操作工作的安全，对于待销毁废品进行钝感的工作称为安定处理。例如：将起爆药混入机油中，使其钝感。
（4)确定销毁方案：根据现有场地条件及产品的物理化学性质和爆炸性质来确定销毁方法，包括每次销毁的种类和数量。
（5)销毁场地的选择：在允许的条件下,销毁工作应尽量就地销毁，以减少操作和运输中带来的不安全因素。
（6)销毁组织工作：销毁组织人员首先制定销毁实施细则，并制定相应的安全措施和预案。若销毁的数量较大时，应报上级主管部门批准，并向当地公安机关备案，在公安机关指定的地点进行销毁。
2销毁场地的选择
销毁场地是完成销毁任务的基础，场地选择总的原则是：方便销毁，确保安全。
（1）场地应选择在人烟稀少的偏僻地带，且具有天然屏障或隐蔽地区。（2）场地应远离居民区、交通要道、高压输电线、通讯线路等，一般相隔距离应不小于1500m；
（3）场地应便于装运车辆接近，同时场地没有石块或碎石，以防止飞石造成的危害；
（4）场地的选择应考虑环境保护方面的问题，尽量避开河流、湖泊，以免污染水源，以及避开易起火灾的森林和草丛地带。
（5)销毁场地的面积可根据当地具体条件确定。炸毁法炸销毁场地直径不小于300m，燃烧法销毁场地直径不小于100m。销毁场内可设置人工掩体，场外应有30m的防火区。
以上各条件有时很难完全满足，在这种情况下，应综合考虑选择较合适的场地，并采取必要的安全防范措施。
3销毁方法的确定
民用爆破器材的销毁方法通常有以下四种方法：
（1）炸毁法：即爆炸销毁法，也称爆炸法。该法适用于尚具有一定爆炸性能的报废爆破器材。如：雷管、导爆索以及一些过保质期的工业炸药等。其中雷管只能用炸毁法销毁，而且每次销毁的数量应符合爆破安全规程的规定。用炸毁法销毁传爆性能不良的炸药时，应放置在0.5m深的土坑内，一般每次只准炸毁10kg。在运用炸毁法处理废品时，应选用质量优良的电雷管、导爆索或起爆药包 进行起爆，为了确保销毁的安全，以及降低炸毁后残渣的危害，建议在坑内爆炸销毁较好，并通过控制坑内药量，对炸坑用少许沙子覆盖防护，以确保安全。
（2）燃烧法：该法适用于一些易于燃烧且不会由燃烧转为爆炸的爆破器材，包括各类失去爆炸性能的爆破器材，如猛炸药、黑火药、硝铵炸药、乳化炸药、水胶炸药、导火索、导爆管等，可将这些报废爆破器材平铺地面浇少许柴油点火燃烧销毁。在烧毁炸药时应将炸药堆放成细长条状，厚度小于2cm，宽度为15～20cm，长度可达25～50cm，药包方向与风向一致，可同时并列铺三条，每条距离不小于5m，在每条炸药的下风方向铺设长度不小于5m的“引火路”，“引火路”为导火索或易燃的刨花、枯枝和碎纸组成。在采用燃烧法销毁前必须清除销毁场地四周的易燃物、杂草和碎石，检查是否混有雷管和起爆药等，禁止成箱、成袋、成堆或装在容器中焚烧。
（3）溶解法：也称水解法，该法适用于能溶解于水而失去爆炸性能的爆破器材。不抗水的硝铵炸药和黑火药可用溶解法销毁。严禁将不溶于水的民用爆破器材投入江河、湖泊中，以免污染水资源。对于在容器中溶解爆破器材后剩余的残渣应用燃烧法或爆炸法销毁。
（4）化学法：此法适用于能被化学药品分解而失去爆炸性能的爆破器材。分解后的残渣必须进行一定的处理。
实际销毁民用爆破器材时，应根据待销毁民用爆破器材的种类，性质、以及当地具体情况来选择较合理的销毁方法。
4安全防范措施
销毁爆破器材废品的安全防范措施包括：销毁前的准备阶段、销毁过程和销毁后的现场清理三个阶段。
（1）准备阶段：包括废品的分检，分类，装卸运输，场地的清理，尤其要对销毁操作人员进行必要的安全教育。
（2）销毁过程：将民用爆破器材小心放置于指定销毁地点，设置坚固的掩蔽体，并划定警界范围；远距离逆风点火或起爆；销毁前，必须发出信号，确保无关人员撤离危险区。
（3）现场清理工作：待爆炸或燃烧完毕20分钟后，方可派专业技术人员进入现场，彻底清查有无漏销毁的爆破器材。对于爆炸法销毁发生拒爆时，应由专家研究方案，进行哑炮处理。
（4）制定意外事故预案：由于受各种条件的限制，若在销毁爆破器材时，万一发生事故，应制定必要的处理措施，把事故的灾难减少到最小的程度。
5爆炸物品使用和销毁管理规定
(1)使用爆炸物品时，严格执行爆炸物品管理的有关规定，并定期对教师，研究生和本科生进行安全知识教育和考核。若考核不合格,不得进入实验室试验。
(2)研究生和本科生使用和销毁爆炸物品，必须经指导老师或委托其他教师亲自指导，任何研究生和本科生不得单独使用和销毁爆炸物品。若出现一切后果，由该研究生和本科生的指导老师全权负责。
(3)使用爆炸物品的量不得超过试验条件的核定量。
(4)销毁爆炸物品时，根据爆炸物品的种类和性质，必须制定相应安全措施和预案，报实验室主任批准后到指定地点销毁。
(5)火工楼院内放炮时间为每天中午12～14点，或周六和周日7～18点。作好周围警戒，并吹三声哨响后方可起爆。
第五篇：《仪器分析实验》指导书
编写
刘开敏
化学工程与技术系
2008年3月
《仪器分析实验》指导书
目
录
邻菲罗啉分光光度法测定铁„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 电位法测定水溶液的pH值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 醋酸的电位滴定和酸常数测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 水中氟化物的测定－离子选择电极法„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 气相色谱定量分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11 荧光法测定维生素B2„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法„„„„„„„„„„„„„15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量„„„„„„„„„„„„„„19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定„„„„„„„„„„„21
邻菲罗啉分光光度法测定铁
一、实验内容：
1.吸收曲线的制作。
2.标准曲线的制作。
3.未知水样的铁含量的测定。
二、准备工作 1、722S型分光光度计20台（二人一台）。
2、通知仪器室准备20套仪器：
(1)50ml容量瓶7只。
(2）1ml刻度吸管1支。
(3）吸球1只。
(4）洗瓶1只。
(5）400ml烧杯（废液杯）1只。3.准备好公用仪器：
(l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。
(2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。
(3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。
4.试剂：
（1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。
（2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml中，贮于棕色瓶内。
（3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。
（4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。
5.未知样品
不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知样品体积以1ml计。
三、提问内容：
1.在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？
2.要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？
比色皿壁被有机试剂染上颜色，用水不易洗去，可试用HCl－C2H5OH（1：2）洗涤液浸泡，然后水洗，应避免使用毛刷或铬酸洗涤液。
（3）比色皿的盛液量：比色皿内所装溶液量不宜太少，致使光线无法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液洒出流入光度计内，一般以装至比色皿高度的2/3～4/5为宜。
7.实验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将有何影响？
如盐酸羟胺配制过久，则因其还原能力减弱，而无法将试样中的Fe3+完全还原成Fe3+，并与邻菲罗啉定量形成橙红色络合物，这样将使测定结果偏低。
8.吸收曲线的制作：
吸取1.0ml 100μg／ml标准Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5mlHAc—NaAc缓冲液及3ml 0.10％邻菲罗啉溶液，以水稀释至刻度、摇匀。
在722S型分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂空白，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，然后绘制A—λ吸收曲线，以选择最适当的测定波长。
9.标准曲线的制作：
在5只容量瓶中，分别加入100μg／ml标准Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那个，不必再配）。再各加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5ml HAc-NaAc缓冲溶液和3ml 0.10％邻菲罗啉溶液（次序不能颠倒），以水稀释至刻度摇匀，在所选择的波长下，用1cm比色皿，采用试剂空白，测定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲线。
10.未知试样中铁含量的测定：
用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样（贴上标签，写上学号），按与标准溶液完全相同的步骤配成有色溶液，并摇匀，然后在与制作标准曲线完全相同的测试条件下测出其吸光度。由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。
五、计算公式
未知试样含铁量（p.p.m．）＝
六、评分标准
≤5‰
≤10‰
≤15‰
＞15‰
5分
4分
3分
2分
（1）选用仪器“pH”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中，按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值
为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。
（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；
（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值；
(3)松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；
(4)当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
五﹑问题讨论
1． 在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？ 2． 使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？
3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
4．水样测定
用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
5．空白试验
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：
式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；
Vx—水样体积(mL)；
cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)；
Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)；
△E—等于E1
气相色谱定量分析
一、实验目的
用苯作标准物，测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子，根据色谱图，用归一法测定混合物中各组分的含量；用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。
二、仪器与试剂
气相色谱仪、热导池检测器、10微升注射器3支、色谱柱：不锈钢色谱柱（长2米，内径4毫米）
15%聚乙二醇—1000：6201担体（60—80目）、苯、甲苯、己烷、环己烷（都为分析纯）、混合物样品
三、实验步骤
1.色谱条件：
柱温80ºC；载气，氮气或氢气15—20毫升/分钟（柱后），检测器温度100℃，汽化室温度120—150℃，桥电流130毫安。2.测定相对重量校正因子
在分析天平上，于5毫升中，按重量比大约2 :1的比例，称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3—5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。
3.定量测定各组分含量
（1）归一化法
如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯，并且三者相对重量校正因子均已求出，即可进被测样品进行色谱分析，按归一化法求出各组分的含量。（2）外标法
如果被测试样中含有微量苯，预测定其含量，则可以甲苯为溶剂，配制已知浓度的苯标准溶液，用外标法测定试样中苯的含量，具体方法如下：准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，摇匀，作为标准储备液（体积百分数，v/V）。准确分别量取1，2，3，4，5，6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中，用甲苯稀释定容，摇匀，作为系列标准溶液。
将六个标准溶液分别进样，每次1微升，测量各自的峰高（或峰面积）。以峰高（或峰面积）对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。
四、问题讨论
1.在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？ 2.试说明归一化法定量的适用范围。
0
苯甲酸吸收曲线(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波长
3.3 标准曲线的绘制
准确吸取苯甲酸标准溶液若干体积，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波长分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。3.4 样品测定
由步骤3.2的测量结果，从标准曲线查出样品的浓度。
五、结果计算
根据未知液的稀释倍数，可求出未知溶液的浓度。
三、仪器与试剂
1.仪器
930 型荧光光度计（附液槽一对，漏光片一盒）容量瓶
毫升6个 吸量管
5毫升l支
棕色试剂瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.试剂
（1）100.0 mg·L1 －维生素B2标准贮备液准确称取0.1000 g维生素B2,将其溶解于少量的1%乙酸 中，转移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。（2）5.00 mg·L－1
－维生素B2工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0 mg·L1
维生素B2标准贮备液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。
（3）待测液取市售维生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均应装于棕色试剂瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液应保存在棕色瓶中，置于阴凉处。
四、实验步骤
1．标准系列溶液的配制
在五个干净的50 mL容量瓶中，分别加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1维生素B2工作标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2．标准系列溶液的测定
开启仪器电源，预热约10min。用蒸馏水作空白，从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强度。
3．未知试样的测定
取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用测定标准系列溶液时相同的条件，测量其荧光强度。
五、数据及处理
1．用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。2．根据待测液的荧光强度，从标准曲线上求得其浓度。3．计算药片中维生素B2的含量，用mg/片表示。
六、思考题
1.在荧光测量时，为什么激发光的入射与荧光的接收不在一直线上，而呈一定角度？ 2.为什么要使用两块滤光片，其选择的根据是什么？
参考资料
[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。
[2]厦门大学化学系分祈化学教研室编，陈国珍主编，《萤光分析法》，第248页，科学出版社，1975。
43.5.5 钠标准使用溶液I，含钠100.00mg／L：吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg／L：吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。仪器
4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。
4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。
4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。
4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。
4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。采样和样品
水样在采集后，应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3.2)调至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步骤
6.1 试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2～10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2 钠校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.3 仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。
当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min，以清洗雾化系统。
6对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg／L以内，钠为100mg／L以内。
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。本标准主要起草人冯荣周。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
83、浓盐酸 优级纯，稀盐酸溶液1 mol·L
4、纯水 去离子水或蒸馏水
1四、实验步骤
1、配制标准溶液系列
（1）标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。
（2）镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁地浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。
2、配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤（见本章8.3.4节）进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4、在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
五、思考题
1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
3、如何选择最佳的实验条件？
4、原子化器有何作用？
5、样品预处理的目的是什么？
0－
1－1
四、操作步骤
1．测定条件的选择
（1）色谱柱长 250 mm，内径 4.6 mm，装填 C-18 烷基键合相，颗粒度 10μm 的固定相
（2）流动相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1
－（3）紫外光度检测器 测定波长 254 nm（4）进样量 20μL 2．仪器操作
（1）将配置好的流动相于超声波发生器上，脱气 15 min。
（2）将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，吸取 60µL 标准工作液，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。
（3）吸取 60µL 样品，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。
五、数据处理
1．记录实验测定条件
（1）色谱柱与固定相
（2）流动相及其流量
（3）检测器
（4）进样量
2．测量各色谱图中苯、萘、联苯等的保留时间tR及相应色谱峰的半峰宽Y1/2，计算各对应理论塔板n，并将数据列表。已知组分的出峰顺序为苯、萘、联苯。
3．求样品中各组分的含量。
六、思考题
1．由计算得到的各组分理论塔板数说明了什么？
2．高效液相色谱采用 5~10 μm 粒度的固定相有何优点？为什么？
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