轴系结构分析与测绘实验指导书与分析实验报告

第一篇：轴系结构分析与测绘实验指导书与分析实验报告

轴系结构分析与测绘实验指导书

一、实验预习: 阅读《机械设计》教材中有关轴与滚动轴承设计的内容。

二、实验目的：

1、熟悉轴的结构和滚动轴承组合设计的典型结构；

2、了解轴及轴上零件的结构形状及作用、工艺要求和装配关系；

3、了解轴及轴上零件的定位与固定方法；

4、培养分析与测绘能力。

三、实验设备：

1、分析、测绘对象：1/4剖开的轴系典型结构部件模型14种；（见所附照片）

2、测绘工具：300mm钢尺、游标卡尺、内、外卡尺；

3、学生自备：铅笔、三角板、绘图仪器、A3白纸若干。

四、实验原理：

为了保证滚动轴承工作可靠并达到预期寿命以及整个轴系的正常工作，除了应正确选择轴承的类型和尺寸外，还应正确设计轴承组合。轴承组合设计的主要内容是正确解决轴承的布置、安装、拆卸、配合、定位、紧固、调整、润滑和密封等问题。

通过拆装，了解传动装置中各轴承部件的组合设计特点、固定方法与调整过程，进一步掌握轴的结构设计的一般原理及轴上零件的定位、固定、合理拆装方法与顺序。培养分析、判断和正确设计轴系部件的能力。根据教具，仔细观察、分析轴上零、部件结构特点，按合理的拆装顺序逐一拆卸和安装，并绘出草图。

五、实验步骤：

1、仔细观察轴上的零件的结构形状，尺寸大小，装配关系；

2、用手转动轴，通过分析，确定轴承组合设计中轴承轴向固定方式；

3、判断所测绘的轴系部件模型中滚动轴承的类型；

4、在了解所测绘的轴系部件的结构特点后，进行测量，对照实物，先画出装配草图，再绘出轴系结构的正式装配图（可以CAD图）；

5、装配轴系部件，使其恢复原状；

6、针对所测绘轴系结构进行分析。

六、实验要求：

1、一人一组；

2、先绘出装配草图，然后绘制正式装配图一张（大约按1:1绘图）。草图和正式装配图均要交；

3、正式装配图要求：图样画法应符合机械制图国家标准；可不标尺寸，但相互有配合的零件表面之间注上配合尺寸线；给出个零件序号，写出标题栏和明细表；

4、对于难以测量的有关尺寸，允许根据实物相对大小和结构关系估算出来，或利用标准查出来；

5、分析报告：不少于150字，书写在A4打印纸上

从以下几方面进行分析（参考）：

a)你所测绘的轴系部件中，轴上有哪几个零件，作用各是什么； b)轴上零件的定位与固定方式；

c)轴承的选择与配置情况（轴承的类型、型号、支承方式等）； d)轴承润滑方式； e)轴系的密封方法；

f)你所测绘的轴系部件，原设计在结构上有无错误或不足之处，若有应如何改进。

6、上交内容：按如下顺序装订

a)分析报告（A4，可打印）：

首行实验名称：轴系结构测绘与分析实验报告； 第二行：班级、学号、姓名； 第三、四行：空白 第五行：正文 b)草图（A4）；

c)正式装配图（A3，可CAD图打印）； 轴系结构测绘与分析实验报告

一、轴上主要零件

套筒：滚动轴承的轴向定位 端盖：密封和轴向定位

齿轮：此处为直齿轮，用于传递转矩

轴承：承受径向载荷和部分轴向载荷，支承转动的齿轮轴

密封圈：将润滑油密封于油腔防止其泄漏及外物侵入

二、轴上零件的定位与固定方式

轴上零件的轴向定位：轴肩定位、套筒定位、轴承挡圈（有联轴器时）、轴承端盖、螺钉

轴上零件的轴向定位：开键槽并安装键（直齿轮的轴向定位与固定、联轴器处的轴向定位与固定）

齿轮轴与轴承采用基孔制配合

三、轴承的选择与配置情况：滚动轴承代号6206，是尺寸内径30mm外径62mm厚度16mm的深沟球轴承，主要承受径向载荷，也可承受一定的轴向载荷。支承方式为双支点各单向固定。

四、轴承的润滑方式：飞溅润滑

五、轴系的密封方法：毡圈油封

六、不足：端盖与箱体处缺少调整垫片

第二篇：算法设计与分析 实验指导书1

实验1 递归与分治

一、实验目的：

利用C/C++/JAVA等程序设计语言，实现本章节中分治算法、递归，汉诺塔问题/二分搜索算法/合并排序/快速排序等经典算法。通过本实验章节掌握递归、分治算法的设计思想及实现技巧，加深对课程知识的理解。

二、实验学时：2

三、实验任务：

利用高级程序设计语言，编程实现以下问题： 1）递归：排列问题，汉诺塔问题；

2）分治：递归实现的合并排序及非递归的自然合并排序；

四、实验要求

1，设计过程

理解课本中源代码或伪代码的思想，结合流程图等工具描述实验任务的设计过程，并独自完成代码编写、调试及测试过程。2，代码及注释

提交包含完整源代码及关键代码注释的实验报告。3，运行效果图及测试数据

实验报告中应有能体现源代码正确编译、运行的实验运行效果图及多组测试数据集。

4，心得体会

将实验过程中所遇到的问题以及解决问题的方式、方法以及调试过程加以概括，并总结该实验过程中的收获。

第三篇：《算法分析与设计》实验指导书-

计算机科学与技术学院

算法分析与设计

实验指导书

于洪 编写 2011年8月

目 录

实验一实验二实验三实验四附录1 附录2 排序问题求解…………………………..…..………3 背包问题求解…………………………..…………..5 最短路径问题求解………………..………………..8 N-皇后问题求解…………………………………..10关于文件的操作……………………………….….12 关于如何统计运算时间…………………………..13

实验一

排序问题求解

实验目的

1）以排序（分类）问题为例，掌握分治法的基本设计策略。2）熟练掌握一般插入排序算法的实现； 3）熟练掌握快速排序算法的实现； 4)理解常见的算法经验分析方法； 实验环境

计算机、C语言程序设计环境 实验学时

2学时，必做实验。实验内容与步骤 1.生成实验数据.要求：编写一个函数datagenetare，生成2000个在区间[1,10000]上的随机整数，并将这些数输出到外部文件data.txt中。这些数作为后面算法的实验数据。2.实现直接插入排序算法.要求：实现insertionsort算法。

算法的输入是data.txt；

输出记录为文件：resultsIS.txt；同时记录运行时间为TimeIS。直接插入算法思想：

Procedure insertionsort(A,n)

A(0)=-

for j=2 to n do item=A(j);i=j-1 while item

repeat End insertionsort 3.实现快速排序算法.要求：实现QuickSort 算法。

算法的输入是data.txt；

输出记录为文件：resultsQS.txt；同时记录运行时间为TimeQS。

快速排序算法思想： Procedure QuickSort（p,q）

integer p,q；global n,A(1:n)

if p< q then

j ← q+1

call Partition(p, j)

call QuickSort(p, j-1)

call QuickSort(j+1, q)

end if end QuickSort

实验报告：

实验报告应包括以下内容：

用A(m)划分集合A的函数： Procedure partition(m,p)

integer m,p, I;global A(m:p-1)v=A(m);I=m Loop

loop I=I+1 until A(I)>=v repeat loop p=p-1 until A(p)<=v repeat if I

then call interchange(A(i), A(p))

Else exit Endif Repeat

A(m)=A(p);A(p)=v End partition（1）题目；

（2）2个算法的基本思想描述；（3）算法理论分析（参考教材）；

（4）程序流程图；

（5）给出data.txt、resultsIS.txt、resultsQS.txt三个文件任选其一的清单；

TimeIS、TimeQS的记录结果；

（6）实验分析；以表或者图的形式给出这2个算法的经验对比分析结果；并和理论分析结论进行对比。

（7）说明本次调试实验的心得体会、经验等。如果程序未通过，应分析其原因。

实验二

背包问题求解

实验目的

1）以背包问题为例，掌握贪心法的基本设计策略。

2）熟练掌握各种贪心策略情况下的背包问题的算法并实现；其中：量度标准分别取：效益增量P、物品重量w、P/w比值；

3)分析实验结果来验证理解贪心法中目标函数设计的重要性。

实验环境

计算机、C语言程序设计环境

实验学时

2学时，必做实验。

实验内容与步骤

1.理解需要求解背包问题.（1）背包问题的描述：已知有n种物品和一个可容纳M重量的背包，每种物品i的重量为益，这里，0xi1wi。假定将物品i的一部分

xi放入背包就会得到

pixi的效，pi0。显然，由于背包容量是M，因此，要求所有选中要装入背包的物品总重量不得超过M.。如果这n件物品的总重量不超过M，则把所有物品装入背包自然获得最大效益。现需解决的问题是，在这些物品重量的和大于M的情况下，该如何装包，使得得到更大的效益值。由以上叙述，可将这个问题形式表述如下：

极 大 化目标函数

约束条件

1inpixi

w1inixiM

0xi1,pi0,wi0,1in（2）用贪心策略求解背包问题

首先需确定最优的量度标准。这里考虑三种策略： 策略1：按物品价值p降序装包，策略2：按物品重w升序装包 策略3：按物品价值与重量比值p/w的降序装包

（3）分别以上面三种策略分别求以下情况背包问题的解： n=7，M=15，（p1,,p7）=（10，5，15，7，6，18，3）（w1,,w7）=（2，3，5，7，1，4，1）。以策略3为例的背包问题的贪心算法描述：

procedure GREEDY-KNAPSACK(P,W,M,X,n)//P（1：n）和W（1：n）分别含有按P（i）/W（i）≥P（i+1）/ W（i+1）排序的n件物品的效益值和重量。M是背包的容量，而X（1：n）是解向量。//

real P(1：n)，W（1：n）,X（1：n），M，cu；

integer i，n;X0

//将解向量初始化为零 cuM //cu是背包剩余容量 for i1 to n do

if W(i)>cu then exit endif

X(i)1

cucu-W(i)repeat if i≤n then X(i)cu/W(i)endif end GREEDY-KNAPSACK 2.以策略1作为量度标准求解要求问题，记录解向量为X1、目标函数的值fp1（即最后装好包后背包的效益值

1in、背包的重量fw1； pixi）3.以策略2作为量度标准求解要求问题，记录解向量为X21、目标函数的值fp2（即最后装好包后背包的效益值

1in、背包的重量fw2；

pixi）4.以策略3作为量度标准求解要求问题，记录解向量为X3、目标函数的值fp3即最后装好包后背包的效益值实验报告：

实验报告应包括以下内容：

1in、背包的重量fw3；

pixi）（1）题目；

（2）算法的基本思想描述；（3）程序流程图；

（4）给出3个程序任意之一的程序清单；

（5）实验分析；通过实验结果对比分析说明哪种策略好。

（6）说明本次调试实验的心得体会、经验等。如果程序未通过，应分析其原因。

Tips：

1.解向量的表示。需要注意：因为算法中涉及到排序，如何保证各种物品的原始命名（如果以第几种，即序号，来命名物品）关系需要考虑。

#define MAX 200 typedef struct Solution //定义的解向量

{

int x[MAX];表示该号物品放了多少在背包里，这里0xi

1int order[MAX];表示物品的序号，相当于其名字

}Solution;Solution X;所以，初始化时，为： for(i=0;i

{

X.order[i]=i;

X.x[i]=0;

}

2.主要函数：

void GreedyKnapsack(float profit[],float weight[],float x[],int m, int n){

float cu;

int i;

cu=float(m);

for(i=0;i

{

x[i]=0;

}

for(i=0;i

{

if(weight[i]>cu)

break;

x[i]=1;

cu=cu-weight[i];

}

if(i

{

x[i]=cu/weight[i];

} } 实验三

最短路径问题求解

实验目的：

1）以最短路径问题为例，掌握动态规划的基本设计策略； 2）掌握dijkstra贪心法求解最短路径问题并实现；

3）掌握动态规划方法Floyd算法求解最短路径问题并实现； 3）分析实验结果。实验环境

计算机、C语言程序设计环境 实验学时

2学时，必做实验。实验内容与步骤

1.以下图作为输入，利用dijkstra贪心法获取由结点1到其余结点最短路径长度，输出保存到外部文件dijkstra－output1.txt 3 4 5 2 1 2.然后改写你的程序，求得所有各点之间的最短距离;输出保存到文件dijkstra－output2.txt.3.以上图作为输入，利用Floyd算法求得所有各点直接的最短距离;输出保存到文件floyd－output1.txt.实验报告

实验报告应包括以下内容：

（1）题目；

（2）写出算法设计思想；

（3）程序清单；（4）运行的结果；

（5）对运行情况所作的分析以及本次调试程序所取的经验。如果程序未通过，应分析其原因。

Tips: 主要函数

void dijkstra::algorithm()//算法函数 { initialize();int count=0;int i;int u;while(count

u=minimum();

set[++count]=u;

mark[u]=1;

for(i=1;i<=num_of_vertices;i++)

{

if(graph[u][i]>0)

{

if(mark[i]!=1)

{

if(pathestimate[i]>pathestimate[u]+graph[u][i])

{

pathestimate[i]=pathestimate[u]+graph[u][i];

predecessor[i]=u;

}

}

}} }}

//-------------float graph[maxsize][maxsize];//成本矩阵，邻接矩阵 //floyd algorithm

for(k = 0;k < n;k ++)

{

// graph[i][j] = min {graph[i][j]}, graph[i][k] + graph[k][j]

for(i = 0;i < n;i ++)

//每次找到最优的路径代替原来的路径

for(j = 0;j < n;j ++)

if(graph[i][j] > graph[i][k] + graph[k][j])//状态转换条件

{

graph[i][j] = graph[i][k] + graph[k][j];//状态转换方程

}

}

实验四：N-皇后问题求解

实验目的：

1）以Q-皇后问题为例，掌握回溯法的基本设计策略。2）掌握回溯法解决Q-皇后问题的算法并实现； 3）分析实验结果。

实验环境 计算机、C语言程序设计环境

实验学时 2学时，必做实验。

实验内容与步骤

1.用回溯法求解N-Queen，参考教材算法思想，并实现你的算法。要求：用键盘输入N；输出此时解的个数，并统计运算时间。2.给出N=4,5,6时，N-Queen解的个数。

3.尝试增大N，观察运行情况；并理解该算法的时间复杂度。实验报告

实验报告应包括以下内容：

（1）题目；

（2）写出算法设计思想；

（3）运行的结果；

（4）对运行情况所作的分析以及本次调试程序所取的经验。（5）如果程序未通过，应分析其原因。

Tips: 主要函数等

while(k>0)//对所有行执行以下语句

{

X[k] = X[k]+1;//移到下一列

while(X[k]<=n &&!PLACE(k))

{

X[k] = X[k]+1;//移到下一列，再判断

}

if(X[k] <= n)//找到一个位置

{

if(k==n)//一个完整的解

{

//print

printf(“the soution is:n”);

for(t=1;t<=n;t++)

printf(“%3d”,X[t]);

printf(“n”);

count +=1;

}

else

{k=k+1;X[k]=0;} //转向下一行

}

else

k=k-1;//回溯

}

printf(“n the number of the solutions is %d n”, count);

bool PLACE(int k){ i=1;while(i

if(X[i]==X[k] || abs(X[i]-X[k])==abs(i-k))

return false;

i=i+1;} return true;}

附录1关于文件的操作

以背包问题为例：

1，例如外部文件为knapsack-input.txt：

2, 读入文件的操作： FILE* fp;

/* Open for read(will fail if file “knapsack-input.txt” does not exist)*/

if((fp = fopen(“knapsack-input.txt”, “r”))== NULL)

printf(“The file 'knapsack-input.txt' was not openedn”);

else

printf(“The file 'knapsack-input.txt' was openedn”);

//读输入文件，写n,M,p[MAX],w[MAX] fscanf(fp,“n=%dn”,&n);

fscanf(fp,“M=%dn”,&M);

for(i=0;i

for(i=0;i

fscanf(fp,“%f”,&weight[i]);fscanf(fp,“n”);

/* Close stream */

if(fclose(fp))

printf(“The file 'knapsack-input.txt' was not closedn”);附录2关于如何统计运算时间

#include “time.h” …….//----start time-----设置计时开始

double duration;

clock_t finish, start;start = clock();

……

//----finish time-----设置计时结束

finish = clock();

duration =(double)(finish-start)/ CLOCKS_PER_SEC;

printf(“nThe CPU time is %2.6f seconds:n”, duration);

// 统计时间duration

第四篇：《仪器分析实验》指导书

编写

刘开敏

化学工程与技术系

2008年3月

《仪器分析实验》指导书

目

录

邻菲罗啉分光光度法测定铁„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 电位法测定水溶液的pH值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 醋酸的电位滴定和酸常数测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 水中氟化物的测定－离子选择电极法„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 气相色谱定量分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11 荧光法测定维生素B2„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法„„„„„„„„„„„„„15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量„„„„„„„„„„„„„„19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定„„„„„„„„„„„21

邻菲罗啉分光光度法测定铁

一、实验内容：

1.吸收曲线的制作。

2.标准曲线的制作。

3.未知水样的铁含量的测定。

二、准备工作 1、722S型分光光度计20台（二人一台）。

2、通知仪器室准备20套仪器：

(1)50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml烧杯（废液杯）1只。3.准备好公用仪器：

(l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。

(2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。

(3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。

4.试剂：

（1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。

（2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml中，贮于棕色瓶内。

（3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。

（4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。

5.未知样品

不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知样品体积以1ml计。

三、提问内容：

1.在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？

2.要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？

比色皿壁被有机试剂染上颜色，用水不易洗去，可试用HCl－C2H5OH（1：2）洗涤液浸泡，然后水洗，应避免使用毛刷或铬酸洗涤液。

（3）比色皿的盛液量：比色皿内所装溶液量不宜太少，致使光线无法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液洒出流入光度计内，一般以装至比色皿高度的2/3～4/5为宜。

7.实验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将有何影响？

如盐酸羟胺配制过久，则因其还原能力减弱，而无法将试样中的Fe3+完全还原成Fe3+，并与邻菲罗啉定量形成橙红色络合物，这样将使测定结果偏低。

8.吸收曲线的制作：

吸取1.0ml 100μg／ml标准Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5mlHAc—NaAc缓冲液及3ml 0.10％邻菲罗啉溶液，以水稀释至刻度、摇匀。

在722S型分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂空白，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，然后绘制A—λ吸收曲线，以选择最适当的测定波长。

9.标准曲线的制作：

在5只容量瓶中，分别加入100μg／ml标准Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那个，不必再配）。再各加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5ml HAc-NaAc缓冲溶液和3ml 0.10％邻菲罗啉溶液（次序不能颠倒），以水稀释至刻度摇匀，在所选择的波长下，用1cm比色皿，采用试剂空白，测定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲线。

10.未知试样中铁含量的测定：

用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样（贴上标签，写上学号），按与标准溶液完全相同的步骤配成有色溶液，并摇匀，然后在与制作标准曲线完全相同的测试条件下测出其吸光度。由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。

五、计算公式

未知试样含铁量（p.p.m．）＝

六、评分标准

≤5‰

≤10‰

≤15‰

＞15‰

5分

4分

3分

2分

（1）选用仪器“pH”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中，按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值

为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。

（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；

（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值；

(3)松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；

(4)当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

五﹑问题讨论

1． 在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？ 2． 使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？

3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。

4．水样测定

用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。

5．空白试验

用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。

当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：

式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；

Vx—水样体积(mL)；

cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)；

Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)；

△E—等于E1

气相色谱定量分析

一、实验目的

用苯作标准物，测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子，根据色谱图，用归一法测定混合物中各组分的含量；用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。

二、仪器与试剂

气相色谱仪、热导池检测器、10微升注射器3支、色谱柱：不锈钢色谱柱（长2米，内径4毫米）

15%聚乙二醇—1000：6201担体（60—80目）、苯、甲苯、己烷、环己烷（都为分析纯）、混合物样品

三、实验步骤

1.色谱条件：

柱温80ºC；载气，氮气或氢气15—20毫升/分钟（柱后），检测器温度100℃，汽化室温度120—150℃，桥电流130毫安。2.测定相对重量校正因子

在分析天平上，于5毫升中，按重量比大约2 :1的比例，称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3—5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。

3.定量测定各组分含量

（1）归一化法

如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯，并且三者相对重量校正因子均已求出，即可进被测样品进行色谱分析，按归一化法求出各组分的含量。（2）外标法

如果被测试样中含有微量苯，预测定其含量，则可以甲苯为溶剂，配制已知浓度的苯标准溶液，用外标法测定试样中苯的含量，具体方法如下：准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，摇匀，作为标准储备液（体积百分数，v/V）。准确分别量取1，2，3，4，5，6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中，用甲苯稀释定容，摇匀，作为系列标准溶液。

将六个标准溶液分别进样，每次1微升，测量各自的峰高（或峰面积）。以峰高（或峰面积）对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。

四、问题讨论

1.在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？ 2.试说明归一化法定量的适用范围。

0

苯甲酸吸收曲线(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波长

3.3 标准曲线的绘制

准确吸取苯甲酸标准溶液若干体积，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波长分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。3.4 样品测定

由步骤3.2的测量结果，从标准曲线查出样品的浓度。

五、结果计算

根据未知液的稀释倍数，可求出未知溶液的浓度。

三、仪器与试剂

1.仪器

930 型荧光光度计（附液槽一对，漏光片一盒）容量瓶

毫升6个 吸量管

5毫升l支

棕色试剂瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.试剂

（1）100.0 mg·L1 －维生素B2标准贮备液准确称取0.1000 g维生素B2,将其溶解于少量的1%乙酸 中，转移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。（2）5.00 mg·L－1

－维生素B2工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0 mg·L1

维生素B2标准贮备液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。

（3）待测液取市售维生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均应装于棕色试剂瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液应保存在棕色瓶中，置于阴凉处。

四、实验步骤

1．标准系列溶液的配制

在五个干净的50 mL容量瓶中，分别加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1维生素B2工作标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2．标准系列溶液的测定

开启仪器电源，预热约10min。用蒸馏水作空白，从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强度。

3．未知试样的测定

取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用测定标准系列溶液时相同的条件，测量其荧光强度。

五、数据及处理

1．用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。2．根据待测液的荧光强度，从标准曲线上求得其浓度。3．计算药片中维生素B2的含量，用mg/片表示。

六、思考题

1.在荧光测量时，为什么激发光的入射与荧光的接收不在一直线上，而呈一定角度？ 2.为什么要使用两块滤光片，其选择的根据是什么？

参考资料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]厦门大学化学系分祈化学教研室编，陈国珍主编，《萤光分析法》，第248页，科学出版社，1975。

43.5.5 钠标准使用溶液I，含钠100.00mg／L：吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg／L：吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。仪器

4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。

4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。

4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。

4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。

4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。采样和样品

水样在采集后，应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3.2)调至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步骤

6.1 试料的制备

如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2～10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2 钠校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.3 仪器的准备

将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。

注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。

当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min，以清洗雾化系统。

6对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg／L以内，钠为100mg／L以内。

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。本标准主要起草人冯荣周。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

83、浓盐酸 优级纯，稀盐酸溶液1 mol·L

4、纯水 去离子水或蒸馏水

1四、实验步骤

1、配制标准溶液系列

（1）标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

（2）镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁地浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤（见本章8.3.4节）进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。

五、思考题

1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？

3、如何选择最佳的实验条件？

4、原子化器有何作用？

5、样品预处理的目的是什么？

0－

1－1

四、操作步骤

1．测定条件的选择

（1）色谱柱长 250 mm，内径 4.6 mm，装填 C-18 烷基键合相，颗粒度 10μm 的固定相

（2）流动相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1

－（3）紫外光度检测器 测定波长 254 nm（4）进样量 20μL 2．仪器操作

（1）将配置好的流动相于超声波发生器上，脱气 15 min。

（2）将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，吸取 60µL 标准工作液，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。

（3）吸取 60µL 样品，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。

五、数据处理

1．记录实验测定条件

（1）色谱柱与固定相

（2）流动相及其流量

（3）检测器

（4）进样量

2．测量各色谱图中苯、萘、联苯等的保留时间tR及相应色谱峰的半峰宽Y1/2，计算各对应理论塔板n，并将数据列表。已知组分的出峰顺序为苯、萘、联苯。

3．求样品中各组分的含量。

六、思考题

1．由计算得到的各组分理论塔板数说明了什么？

2．高效液相色谱采用 5~10 μm 粒度的固定相有何优点？为什么？

第五篇：风速风向测量实验指导书与实验报告

风向风速测量实验

(一)实验目的掌握风向风速测量方法及测量原理，学会使用数字风向风速表等测量仪器测定风向及风速。

(二)实验方法与步骤

1、风洞运行，将风速调至10m/s左右。

2、把皮托管的总压测压软管及静压测压软管和数字压力风速仪对应接口连接。

3、将数字压力风速仪电源打开，按功能键使面板切换到压力和速度显示界面。

4、将皮托管安装在支架上，使总压管开孔方向与来流方向一致。

5、用数字压力风速仪测量试验段出口气流总压和风速。

6、将手持式数字风向风速表的数据采集、处理与显示部件与风速风向感应部件连接，并把感应部件伸到来流中，测定来流速度和来流方向。要求三个风杯处于同一水平面上。

7、改变风洞来流速度，重复5和6步骤测定第二组数据。

8、实验结束，关闭风洞。

9、室外有风时手持数字风向风速表到室外测定某处风向风速。

(三)思考题

1、比较数字压力风速仪和数字风向风速表测定的风速是否相同？为什么？

2、请简述风速风向测量中还有哪些测量方法？

(四)实验目的掌握风向风速测量方法及测量原理，学会使用数字风向风速表等测量仪器测定风向及风速。(五)10、11、12、13、14、实验方法与步骤 风洞运行，将风速调至10m/s左右。把皮托管的总压测压软管及静压测压软管和数字压力风速仪对应接口连接。将数字压力风速仪电源打开，按功能键使面板切换到压力和速度显示界面。将皮托管安装在支架上，使总压管开孔方向与来流方向一致。用数字压力风速仪测量试验段出口气流总压和风速。

15、将手持式数字风向风速表的数据采集、处理与显示部件与风速风向感应部件连接，并把感应部件伸到来流中，测定来流速度和来流方向。要求三个风杯处于同一水平面上。16、17、18、改变风洞来流速度，重复5和6步骤测定第二组数据。实验结束，关闭风洞。室外有风时手持数字风向风速表到室外测定某处风向风速。

(六)思考题

3、比较数字压力风速仪和数字风向风速表测定的风速是否相同？为什么？

4、请简述风速风向测量中还有哪些测量方法？

3、你认为本次实验中存在什么问题，应怎样改进？谈谈本次实验的体会。

3、你认为本次实验中存在什么问题，应怎样改进？谈谈本次实验的体会。