AES实验报告-材料分析与表征大全

第一篇：AES实验报告-材料分析与表征大全

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xxx xx xxxxxxxx

《材料分析与表征》

俄歇电子能谱(AES)实验报告

学院：材料学院

班级：xxx 姓名：xx 学号：xxxxxxxx 一．实验目的

1.了解俄歇电子能谱的背景知识和基本原理； 2.了解俄歇电子能谱的基本实验技术及其主要特点； 3.了解俄歇谱仪的基本结构和操作方法； 4.了解俄歇电子能谱在材料表面分析中的应用。

二．实验原理

1.AES简介

俄歇电子能谱，英文全称为Auger Electron Spectroscopy，简称为AES，是材料表面化学成分分析、表面元素定性和半定量分析、元素深度分布分析及微区分析的一种有效的手段。俄歇电子能谱仪具有很高表面灵敏度，通过正确测定和解释 AES 的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息，能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等信息。

当原子的内层电子被激发形成空穴后，原子处于较高能量的激发态。这一状态是不稳定的，它将自发跃迁到能量较低的状态——退激发过程，存在两种退激发过程：一种是以特征X射线形式向外辐射能量——辐射退激发；另一种通过原子内部的转换过程把能量交给较外层的另一电子，使它克服结合能而向外发射——非辐射退激发过程(Auger过程)。向外辐射的电子称为俄歇电子。其能量仅由相关能级决定，与原子激发状态的形成原因无关，因而它具有“指纹”特征，可用来鉴定元素种类。

2.俄歇效应

处于基态的原子若用光子或电子冲击激发使内层电子电离后，就在原子的芯能级上产生一个空穴。这一芯空穴导致外壳层收缩。这种情形从能量上看是不稳定的，并发生弛豫，K空穴被高能态L1的一个电子填充，剩余的能量(EK-EL1)用于释放一个电子，即俄歇电子。如图1所示。

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图1 固体KLL俄歇作用过程示意图[1]

俄歇过程是一三电子过程，终态原子双电离。俄歇电子用原子中出现空穴的X射线能级符号次序表示，俄歇过程可以用图2表示：

图2 俄歇过程图示

通常俄歇过程要求电离空穴与填充空穴的电子不在同一个主壳层内，即W≠X。若W=X≠Y，称为C-K跃迁(Coster-Kronig跃迁)，(p>i)，如L1L2M；若

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W=X=Y 称为超C-K跃迁，(p>i q>i)，如N5N6N6。

俄歇过程根据初态空位所在的主壳层能级的不同，可分为不同的系列，如K系列L系列，M系列等。同一系列中又可按参与过程的电子所在主壳层的不同分为不同的群，如K系列包含KLL、KLM、KMM等俄歇群。每一群又有间隔很近的若干条谱线组成，对于KLL俄歇系列，根据其终态，可以分为：KL1L1，KL1L2，KL1L3，KL2L2，KL2L3，KL3L3六种类型。因为，根据粒子的全同性，无法分辨KL3L1和KL1L3，以及KL2L3和KL3L2等。这样，在俄歇谱上，表现为六根谱线。但这并不影响分析。因为俄歇分析主要利用主要的峰进行。不需要搞清楚每个小峰。而且商品仪器的分辨率也不高，但是在理论上有意义。

元素H和He是不能发生俄歇跃迁的。3.俄歇电子能量

用来作表面分析的俄歇电子的能量在0~2000 eV之间。俄歇谱仪是根据俄歇电子的能量来识别元素的，也就是说，俄歇电子的能量带有元素本身的信息。所以，准确知道俄歇电子的能量很重要。实用上，俄歇电子能量可以准确查到，无需进行计算。例如：Perkin-Elmer公司的俄歇手册上，对于每一种元素，有一张俄歇图谱，表标明了主要俄歇峰的能量。

考虑孤立原子，假设原子序数为Z，跃迁为WiXpYq。有如下公式成立：

EWXYEWZEXZEYZ

实际上，对于有空位的壳层，能级同充满时有所不同。

'EYZEYZEYZ1'EYZEYZEYZ1EYZ

EWXYEWZEXZEYZEYZ1EYZ其中0<<1，为修正系数。

跃迁WiXpYq同跃迁为WiYpXq是同一种俄歇跃迁，无法分辨。则： WiXpYq跃迁：EWXYEWZEXZEYZEYZ1EYZ WiYpXq跃迁：EWYXEWZEYZEXZ'EXZ1EXZ 因为EWXY(Z)＝EWYX(Z)，作为一种半经验近似，可以取上述两式的平均

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值作为俄歇电子的能量，并且取＝„＝1。此时有：

11EWXYZEWYXZEWZEZ1EZEYZ1EYZ,XX22这种估算结果和实际测量的结果很接近。

对于固体材料，如果不考虑涉及价带的俄歇过程，则俄歇电子还要克服逸出功才能发射出去。因此，俄歇电子的能量为：

11EWXYZEWYXZEWZEZ1EZEYZ1EYZs XX22s是材料的逸出功,即费米能及至真空能级的能量差。

另外，由于从样品中发射出去的俄歇电子，到达分析仪器后才能分析。由于两者之间存在着接触电位差，俄歇电子的能量还要损失： a-s,其中a为分析器材料的逸出功。所以，最终俄歇电子的能量为：

11EWXYZEWYXZEWZEZ1EZXX2EYZ1EYZa 2由于设备材料的逸出功已知，所以可以很容易的知道俄歇电子的能量。如果俄歇过程涉及到价带，由于价带有一定的宽度，则俄歇峰会变宽。原因是:设价带的宽度是△Ev，当X，Y位于价带顶与X，Y位于价带底，则峰宽至少为2△Ev。

另外：H不可能发生俄歇过程，He一般也不能发生俄歇过程。Li的KLL俄歇过程其实就是KVV过程(V代表价带)。

利用俄歇电子的能量可以定性判断元素的种类。4.俄歇电流的计算

假设一次电子能量为Ep，束流为Ip。入射方向与固体表面垂直。假定能量分析器只能接受出射方向与表面法线方向夹角在范围内的电子。这样的电子处于立体角内。特作如下近似：

⑴ 只有深度在3cos范围内产生的俄歇电子，才对俄歇电流有贡献。在此区域内，Ep与Ip保持不变。ni表示表面i元素的单位体积原子数。

⑵ 俄歇电子的发射方向是各项同性的。能量分析器所接收的占方向总数的/4，近似等于能量分析器的传输率。

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IA0IPQWniPWXY4ZcosedZIQnPcos PWiWXY4QW是电离截面。PWXY表示产生WiXpYq俄歇跃迁的几率。Z是到表面的垂直距离。

上式中未考虑背散射电子的贡献，因而是不准确的。一次电子轰击材料的表面，会遇到弹性和非弹性散射。其中有的一次电子，经过一次或者多次散射后被散射回来。这就是背散射电子。假如背散射电子的能量大于EW，也能使得Wi能级的电子电离，促使俄歇跃迁发生。这样，就增强了俄歇电流。定义B为“背散射增强因子”。

另外，表面粗糙度对俄歇电流也有影响。光滑表面比粗糙表面俄歇电流大。定义R为“表面粗糙度因子”，R一般不大于1。最后有：

IABRsecIPniPQWXYW4cos 入射角度与表面法线成角。

5.俄歇电子能谱仪

在实用的俄歇谱仪(图3和图4)中，一次电子束的能量 Ep通常为3 keV~10 keV。用来分析的俄歇电子的能量一般在0~2000 eV左右。一般说来，对于原子序数低的原子，用KLL线；中等时用LMM线，高序数用MNN线，更高的用NOO线。

图3俄歇电子能谱仪原理示意图

三．实验仪器及样品的制备

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仪器名称：AES电子能谱仪

仪器型号：美国 Physical Electronics, Inc公司生产, PHI-700型(如图4)主要技术指标：

1．主真空室：5×10－10 Torr 2．SEM 解析度：<6 nm 3．分析能量解析度：<0.5% 4.分析深度：<0.5 nm 5.探测极限：1 at.‰

俄歇电子能谱仪要在高真空下工作。俄歇电子能谱仪的分析方法有：化学价态分析，微区分析，界面分析；实验方法：点分析，深度剖析，线分析和面分析。俄歇电子能谱的应用主要包括以下方面，表面清洁、表面吸附和反应、表面扩散、薄膜厚度、界面扩散和结构、表面偏析，化学态分析、失效分析、材料缺陷、摩擦润滑、催化剂和原位真空断裂。俄歇电子能谱仪可以分析固体样品和液体样品，但固体样品需要预处理；样品必须保持洁净、防止污染，需要碰样品时必须戴上一次性手套；对于挥发性样品、表面污染样品及带有微弱磁性的样品需要进行预处理；样品的尺寸不需要太大，只要宏观肉眼可见即可[2]。

图4 PHI-700型俄歇电子能谱仪结构示意图

四．俄歇电子能谱在材料分析中的应用

俄歇电子能谱在材料表面分析中具有重要的应用，具体举例如下： 1)材料失效分析。通过分析断口的化学成分和元素分布，从而了解断裂的原因。

2)表面元素定性分析。俄歇电子的能量仅与原子弹轨道能级有关，而与入

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射电子能量无关。AES技术可以对除 H、He以外的所有元素进行全分析。俄歇电子能谱的采样深度很浅，一般金属材料为 0.5~2.0 nm，有机物为 1.0~3.0 nm。

3)表面元素半定量分析。样品表面出射俄歇电子强度与样品中该原子的浓度有线性关系，利用该关系可以进行元素的半定量分析，但一般不能给出分析元素的绝对含量，仅能提供元素的相对含量。

4)表面元素价态分析。虽然俄歇电子的动能主要由元素的种类和跃迁轨道决定，但由于原子外层轨道电子的屏蔽效应，内层能级轨道和次外层轨道上电子结合能，在不同化学环境中不一样，而有一些微小差异。

5)表面元素分布分析。通过面分析，可把某个元素在某一区域内的分布以图像方式表示出来。把表面元素分布分析与俄歇化学效应结合起来，还可以获得化学价态分布图。

参考文献

[1] 周玉, 武高辉编著.材料分析测试技术 [M].哈尔滨工业大学出版社, 1998 [2] 张录平, 李晖, 刘亚平.俄歇电子能谱仪在材料分析中的应用 [J].分析仪器, 2009, 4.

第二篇：减水剂的性质与表征

一、固体含量

（按照GB/T-8077 2000《混凝土外加剂匀质性测试方法》）1.1方法提要

将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量 1.2仪器

a.天平不应低于四级,精确至0.0001g;b.鼓风电热恒温干燥箱:温度范围0℃～200℃ c.带盖称量瓶:25mm×65mm； d．干燥器：内盛变色硅胶 1.3试验步骤

1.3.1将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，,100℃～105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0 1.3.2将被测试样装入已经恒量的称量瓶内,盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1.试样称量:固体产品1.000g～2.000g;液体产品3.0000g～5.000g.1.3.3将盛有试样的称量瓶放入烘箱内开启瓶盖升温至100℃～105℃(特殊品种除外)烘干,盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量重复上述步骤直至恒量其质量为 1.4结果表示 固体含量X固按下式计算：

m2-m0100 m1-m0

X固式中：X固——固体含量，%； m0——称量瓶的质量，g；

m1——称量瓶加样的质量，g；

m2——称量瓶加烘干后试样的质量，g。1.5允许差

室内允许差为0.3%； 室间允许差为0.50%。

二、水泥净浆流动度

（参照混凝土减水剂质量标准和试验方法JGJ56-84）

1、方法提要

在水泥净浆搅拌机中,加入一定量的水泥,外加剂和水进行搅拌.将搅拌好的净浆注入截锥圆模内,提起截锥圆模,测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径.2、仪器

a.水泥净浆搅拌机;b.截锥圆模:上口直径36mm,下口直径60mm,高度为60mm,内壁光滑无接缝的金属制品;c.玻璃板:400mm400mm5mm;d.秒表;e.钢直尺:300mm;f.刮刀;g.药物天平:称量100g,分度值0.1g;h.药物天平:称量1000g,分度值1g.3、试验步骤

3.1将玻璃板放置在水平位置,用湿布擦抹玻璃板,截锥圆模,搅拌器及搅拌锅,使其表面湿而不带水渍.将截锥圆模放在玻璃板的中央,并用湿布覆盖待用.3.2称取水泥300g,倒入搅拌锅内,加入推荐掺量的外加剂及87g或 105g水,搅拌3min.3.3将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,同时开启秒表计时,任水泥净浆在玻璃板上流动,至30s,用直尺量取流淌部分相互垂直的两个方向的最大直径,取平均值作为水泥净浆流动度.4、结果表示

表示净浆流动度时,需注明用水量,所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。

5、允许差 室内允许差为5mm； 室间允许差为10mm。

6、测试掺量对净浆流动度的影响

三、减水率

（参照混凝土减水剂质量标准和试验方法JGJ56-84）

1、净浆减水率 1.1仪器设备

a.软练水泥净浆搅拌机;b.跳桌(附5mm厚玻璃板);c.截锥圆模:上口直径为65mm,下口直径为75mm,高为40mm;d.刮刀、捣棒和游标卡尺或钢直尺（300mm）1.2试验步骤

1.2.1将截锥模置于附有玻璃板的跳桌上.（预先用湿布擦过，并用湿布覆盖）。

1.2.2称取水泥400g，放入湿布擦过的搅拌锅内，加水搅拌加入的水量使基准水泥净浆扩散度达140～150mm。搅拌三分钟，迅速装入截锥模内，稍加插捣赶出气泡，并抹平表面，将截锥模垂直向上提起以每秒一次的速度使跳桌跳动三十次，然后量取互相垂直的两直径，取两个数的平均值，当扩散度为140～150mm时的用水量为基准水泥净浆用水量（W0）。

1.2.3再称取水泥400g，以同样的方法测定掺减水剂后水泥净浆扩散度为140～150mm时的用水量即为减水后水泥净浆用水量W1。1.3试验结果处理

净浆减水率按下式计算 净浆减水率（%）=

W0W1100 W0式中W0——基准水泥净浆扩散度为140～150mm时的用水量（g）；

W1——掺减水剂后水泥净浆扩散度为140～150mm时的用水量（g）。

减水率值取三个试样的算术平均值。

2、混凝土减水率 2.1仪器设备 a．坍落度筒； b．捣棒；

c．小铲、钢板尺、抹刀等。2.2试验步骤

2.2.1测定基准混凝土的塌落度，记录达到该塌落度时的单位用水量（W0）。

2.2.2在水泥用量相同，水泥、砂、石比例保持不变的条件下，测定掺减水剂的混凝土达到与基准混凝土相同塌落度时的单位用水量（W1）。

2.2.3试验结果处理 减水率按（1）式计算：

减水率（%）W0W1W0100

式中 W0---基准混凝土单位用水量（kg/m3）;W1---掺减水剂的混凝土单位用水量（kg/m3）.四.泌水率

（参照混凝土减水剂质量标准和试验方法JGJ56-84）

1、仪器设备

a.容重筒:取内径18.5cm,高20cm,容积为5升的容重筒,带盖(或玻璃板);b.磅称:称量50kg、感量50g； c．具塞量筒100mL； d．其它：吸液管、定时钟、铁铲、捣棒及抹刀等。

2、试验步骤

2.1容重筒用湿布润湿，称重G0；

2.2将混凝土拌合物一次装入筒中，在振动台上振动二十秒，然后用抹刀将顶面轻轻抹平，试样表面比筒口边低2cm左右。

2.3将筒外壁及边缘擦净，称出筒及试样的总重G1，然后将筒静置于地上，加盖，以防止水分蒸发。

2.4自抹面开始计算时间，前60分钟每隔10分钟用吸液管吸出泌水一次，以后每隔20分钟吸水一次，直至连续三次无泌水为止。吸出的水注入量筒中，读出每次吸出水的累计值，准确至毫升。

2.5每次吸出泌水前5分钟，应将筒底一侧垫高约2厘米，使筒倾斜，便于吸出泌水，取出泌水后仍将筒轻轻放平盖好。

3、试验结果处理

泌水率按下式计算：

B（%）=

Vw100（2）

(W/G)GwGwG1G0

式中 B---泌水率（%）；

Vw---泌水总量（g）；

W---混凝土拌合物的用水量（g）； G---混凝土拌合物的总重量（g）；

Gw---试样重量（g）； G0---筒重（g）。泌水率值取三个试样的算术平均值。如其中一个与平均 值之差大于平均值的20%时，则取二个相近结果的平均值。

泌水率比按下式计算： 泌水率比=

掺减水剂的混凝土泌水率（3）

基准混凝土泌水率

五、凝结时间（贯入阻力法）

（参照混凝土减水剂质量标准和试验方法JGJ56-84）

1、仪器设备

a．贯入阻力仪：最大负荷为120kg，精度0.5kg，附有可拆装的贯入度试针两个。其断面积分别为1cm2和0.2cm2.b．砂浆容器：容器要求坚实，不透水、不吸水、无油渍，截面为圆形或方形，直径或边长为15cm，高度为15cm。c．吸管。

d．筛子：孔径为5mm。e．计时钟。

2、试验步骤 2.1试验步骤

a．将混凝土拌合物通过5mm筛，振动筛出的砂浆装在经表面湿润的塑料盆内。

b．充分拌匀筛出砂浆，装入砂浆容器内，在震动台上震2～3秒钟，置于202℃室温条件下。2.2贯入阻力测试 a．在初次测试贯入阻力前，清除试样表面的泌水，然后测定贯入阻力值，先用断面为1cm2的贯入度试针，将试针的支承面与砂浆表面接触，在10秒钟内缓慢而均匀地垂直压入砂浆内部2.5cm深度，记录所需的压力和时间（从水泥与水接触开始计算），贯入阻力值达3.5N/mm2（35kgf/cm2）以后，换用断面为0.2的贯入度试针，每次测点应避开前一次的测试孔，其净距为试针直径的2倍，至少不小于1.5cm，试针距容器边缘不小于2.5cm。

b．在202℃条件下，普通混凝土贯入阻力初次测试一般在成型后3～4小时开始，以后每隔1小时测定一次。掺早强型减水剂的混凝土一般在成型后1～2小时开始，以后每隔半小时测定一次，掺缓凝型减水剂的混凝土，初测可推迟到成型后4～6小时或更多以后每隔1小时进行一次，直至贯入阻力略大于28N/mm2（280kgf/cm2）.3、试验结果处理

3.1贯入阻力按（4）式计算

PAP贯入阻力=（kg/cm2）

A贯入阻力=101（N/mm2）（4）

式中 P---贯入深度达2.5cm时所需的净压力（kg）；

A---贯入度试针断面面积（cm2）。

3.2以贯入阻力为纵坐标，测试时间为横坐标，绘制贯入阻力与时间关系曲线。3.3以3.5N/mm2（35kgf/cm2）和28 N/mm2（280kgf/cm2）划两条平行横坐标的直线，直线与曲线交点的横坐标值即为初凝和终凝时间。3.4试验精度

试验应固定人员及仪器，每盘混凝土拌合物取一个试样，三个试样为一组，凝结时间取三个试样的平均值，试验误差值应不大于平均值的30分钟，如不符合要求应重做。

六、抗压强度试验

（参照混凝土减水剂质量标准和试验方法JGJ56-84）

1、立方体抗压强度试验步骤应按下列方法进行: ①试件从养护地点取出后应及时进行试验，将试件表面与上下承压板面擦干净。

②将试件安放在试验机的下压板或垫板上，试件的承压面应与成型时的顶面垂直。试件的中心应与试验机下压板中心对准，开动试验机，当上压板与试件或钢垫板接近时，调整球座，使接触均衡。③在试验过程中应连续均匀地加荷，混凝土强度等级

2、立方体抗压强度试验结果计算及确定按下列方法进行： 2.1混凝土立方体抗压强度应按下式计算： fF A式中 f——混凝土立方体试件抗压强度（MPa）； F——试件破坏荷载（N）； A——试件承压面积（mm2）。

混凝土立方体抗压强度计算应精确至0.1MPa。2.2强度值的确定应符合下列规定：

①三个试件测值的算术平均值作为该组试件的强度值（精确至0.1MPa）；

②三个测值中的最大值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的15%时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的抗压强度值；

③如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的15%，则该组试件的试验结果无效。

2.3混凝土强度等级＜Ｃ６０时，用非标准试件测得的强度值,均应乘以尺寸换算系数，其值为对200mm200mm200mm试件为对1.05；对100mm100mm100mm试件为0.95.当混凝土强度等级≥C60时，宜采用标准试件；使用非标准试件时，尺寸换算系数应由试验确定。

七、抗渗性能试验

（参照《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法GBJ82-85》）1.本方法适用于测定硬化后混凝土的抗渗标号。2.抗渗性能试验应采用顶面直径为175mm，底面直径为185mm，高度为150mm的圆台体或直径与高度均为150mm的圆柱体试件（视抗渗设备要求而定）。

抗渗试件以6个为一组。

试件成型后24h拆模，用钢丝刷刷去两端面水泥浆膜，然后送入标准养护室养护。试件一般养护至28d龄期进行试验，如有特殊要求，可在其它龄期进行。

1.混凝土抗渗性能试验所用设备应符合下列规定：

（1）混凝土抗渗仪 应能使水压按规定的制度稳定地作用在试件上的装置。

（2）加压装置 螺旋或其它形式，其压力以能把试件压入试件套内为宜。

2.混凝土抗渗性能试验应按下列步骤进行

（1）试件养护至试验前一天取出，将表面晾干，然后再其侧面涂一层熔化的密封材料，随即在螺旋或其它加压装置上，将试件压入经烘箱预热过得试件套中，稍冷却后，即可解除压力，连同试件套装在抗渗仪上进行试验。

（2）试验从水压为0.1MPa（1kgf/cm2）开始。以后每隔8h增加水压0.1Mpa（1kgf/cm2），并且要随时注意观察试件端面的渗水情况。（3）当6个试件中有3个试件端面呈有渗水现象时，即可停止试验，记下当时的水压。（4）在试验过程中，如发现水从试件周边渗出，则应停止试验，重新密封。

混凝土的抗渗标号以每组6个试件中4个试件未出现渗水时的最大压力计算，其计算式为：

S = 10H – 1 式中

S———抗渗标号；

H———6个试件中3个渗水时的水压力（Mpa）。

八、分子量的测定（凝胶色谱法）

1、简介

分子量及分子量分布是高分子材料最基本的结构参数之一，聚合物的基本性质是分子量的多分散性，聚合物的性质与其分子量分布密切相关，因此平均分子量及分子量分布对减水剂的性能影响很大。测量分子量方法很多，有溶液渗透压法，沸点升高法、冰点降低法测数均分子量，还有根据溶液的光散射能力与体系大分子质量有关方法测重均分子量；依据溶液的粘度与体系分子数目、分子大小及分子形态有关，可以测粘均分子量及分子尺寸。聚合物是分子量不均一的分子，用平均分子量与分子量分布可以表征一个多分散体系不同分子量分子的相对含量，质谱和凝胶色谱方法是使用现代仪器快速、准确检测的较常用方法，质谱法主要通过聚合物分子降解方法推断相对分子量和确定分子式，凝胶色谱方法则依据聚合物溶液中溶质分子大小不同分离。

凝胶色谱方法以溶剂作为流动相，以多孔性填料作为分离介质的柱色谱，是目前表征聚合物平均分子量和分子量分布最有效的手段之一。当溶剂以一定的速度流过色谱柱，不同大小的分子以不同的速度通过柱子而得到分离，最大的溶质分子首先流出，最小溶质分子最后流出，流出体积等于填料之间的空隙。

凝胶渗透色谱图是用检测器获得流出曲线，通过纵坐标记录洗提液与纯溶剂折光指数差值，相当于洗提溶液的相对浓度，以横坐标记录洗提体积，因此，洗提体积大时溶质分子则较小，反之亦然。非水溶性凝胶渗透色谱法，样品经过异丙醇沉淀、丙酮脱水处理，消除溶解在水中的部分小分子，而水溶性凝胶渗透色谱法(GPC)可以直接测定水溶性聚合物的分子量，如对聚氧化乙烯基醚的分子量测定等。聚羧酸系减水剂为水体系聚合物，必须使用水作流动相进行检测，检测减水剂聚合物的平均分子量与分子量分布。

最常见的几种平均分子量表示方法为数均分子量Mn、重均分子量Mw、Z 均分子量Mz、Z＋1 均分子量Mz＋

1、粘均分子量Mp 等，除粘均分子量通过粘度与分子量的经验公式求出外，其它分子量的定义相似，如在一个多分散体系中有许多不同分子量的组分，假如分子量为M1、M2、M3…Mi 的各组分，各有N1、N2 …Ni的摩尔数量，则：

大分子的多分散性常以分布曲线和多分散指数等两种方式表示。凝胶色谱的积分分布曲线为累计重量分布函数；从微分分布曲线可以直观地看出聚合物分子量分布状况。Mw/Mn 比值作为多分散指数，可以根据分子量分布计算相对分散指数。

2、样品制备与GPC 仪器设备(1)样品制备

由于聚羧酸系减水剂的分子结构中有大量的离子型基团，减水剂与常用的有机溶剂三氯甲烷、四氢呋喃、异丙醇等不能相溶，即使经过异丙醇、丙酮等多次分离沉淀再真空脱水处理，制得的样品很难与三氯甲烷、四氢呋喃等有机溶剂完全相溶，所以不能使用三氯甲烷、四氢呋喃作溶剂体系的GPC 方法测新型减水剂MPC 的分子量和分子量分布；用水溶性凝胶渗透色谱法（GPC 方法）可以准确测定聚羧酸系减水剂的分子量，对样品的制备要求较低。本试验直接使用标准型MPC-

1、缓凝型MPC-2 进行干燥，在60℃条件下烘干得到浓缩干燥样品，基本上保持原有减水剂的分子量分布特点。(2)水相体系GPC 法的有关仪器设备

仪器设备为美国Waters 510/Milenium 2010 及Waters 600E/M32 分析/半制备系统，型号为510×2-996-410，采用Waters 公司生产的凝胶色谱柱，流动相为水相体系，主要规格及技术指标如下：600E 四元梯度泵，流速范围0.1～19.9ml/min；510 注射泵，流速范围0.1～9.9ml/min；996 二极管阵列检测器，检测波长范围190～800nm。通过996 二级管阵列检测器同时进行多波长检测，在190～800nm 之间快速扫描，可以获得三维色谱光谱流出曲线，三维图象分别以时间、波长和吸收值为坐标，分析结果通过使用M32 软件对三维谱图进行光谱或色谱的各种运算获得。

3、检测结果与分析

九、红外吸收光谱测量

1、简介

红外光照射物质时，物质分子吸收一部分光能使分子的振动和转动状态的变化，而产生的吸收谱带，则简称为红外光谱（IR）。红外光谱通常以波长或波数为横坐标，吸收度或百分透过率为纵坐标，谱图中反映整个分子的结构特征，不同化合物都有不同的谱图，结构中不同官能团的存在则产生对应的特征谱带，是有机化学研究中最常用的方法之一。根据红外光谱推测结构，红外光谱可以分为特征官能团区（4000～1350 cm-1）和指纹区（1350～600 cm-1），官能团区包括O-H、N-H、C-H、C=O、C=N 等的伸缩振动，指纹区则为C-O、C-N与C-X 等弯曲振动，-OH、–NH2 和–C=O-等振动可以在红外光谱图的高能端（1350～3600cm-1）找到。在官能团区一般分为4000～2500 cm-

1、2500～2000 cm-1和2000～1337 cm-1 等三个频率；指纹区分为1333～900 cm-1 和900～600 cm-1 两频率。有关官能团吸收峰数据，如下表，具体分析如下：①4000～2500cm-1 存在含氢原子的官能团伸缩振动，如OH（3700～3200 cm-1）、COOH（3600~2500cm-1）、NH（3500~3300 cm-1）；烯氢、芳氢（3100～3000 cm-1）、C-H（3000 cm-1）；甲基、亚甲基（2950～2850 cm-1）等吸收峰。② 2500～2000 cm-1 吸收峰表征C=-C或C=-N 等三键存在。③2000～1337 cm-1 存在含双键的化合物：酸酐、酰卤、酯、醛、酮、羧酸、酰胺、醌、羧酸离子的C=O 伸缩振动大致按上述顺序由高到低出现在1870～1600 cm-1 区，并且都是强峰；C=C、C=N、N=O 及烯芳含氮杂环硝基化合物也在这一区域，一般在1600 cm-1 以下，C=C 若对称结构则吸收峰极弱。④ 1333～900 cm-1 存在包括C-O、C-N、C-F、C-P 等单键的伸缩振动吸收和C=S、S=O、P=O 等双键伸缩振动吸收以及C(CH3)

3、RCH=CH2 和RCH=CHR’的骨架变形振动，这一吸收区域反应化合物本身特征性，称为指纹区。⑤900～600 cm-1 可指示（CH2）4 的存在及双键和苯环的取代位置、取代程度及构型等。

表3－2 不同官能团的吸收峰位置

基团 化合物类型 吸收频率范围cm-1 基团 化合物类型 吸收频率范围cm-1 O-H 醇 3200-3600 C=C 烯 1600～1680 羧酸 3000～3500 芳香烃 1400～1600 N-H 胺 3300～3500 C=O 醛 1720～1740 C-H 烷烃 2850～3000 酮 1705～1715 烯烃 3020～3080 羧酸 1700～1750 芳香烃 3000～3100 酯 1725～1730 醛基 2700～2800 酰胺 1640～1700

2、试验仪器与样品制备 试验使用Perkin-Elmer 公司生产的仪器富里叶变换红外和拉曼光谱仪，仪器型号为Spectrum GX，或采用Nicolet 公司的20SXB 型傅立叶红外光谱仪测定。

样品为各种单体材料和不同的聚羧酸系减水剂，测试样品根据实际情况选择不同制样方法。无水液体试样直接加一滴在盐片（大约直径25，厚度5）上制成薄膜，用同样板片盖上，放在测试支架上测定板间薄膜的光谱；固体样品采用压片法，1 份试样与20 份溴化钾碾磨，在室温和真空下用210MPa 压力成型直径10mm,厚度1～2mm 的压片，压片成型为晶片；对于能够溶解于挥发性有机溶剂的固体样品，采用溶剂溶解法，滴加在测量盐片上干燥成膜再测试；聚羧酸系减水剂水溶液样品，先经过异丙醇、丙酮的沉淀和分离，在搅拌下将聚合物溶液（最多含5％聚合物）倾入到过量的(4～10 倍量)溶剂中，重复沉淀。在60℃浓缩一定时间后再真空抽滤，尽可能除去水份，因为在3300 及1640 cm-1处水有强的吸收，另外还影响盐基片的稳定性，应加热软化后涂抹在氯化钠盐片。制样的浓度和厚度最好使百分透过率或吸收度在20～60％范围内，基线在90～95％，最强的吸收谱带在1～20％之间。

3、试验结果讨论

红外谱图反映整个分子结构中有不同的官能团存在的特征，不同化合物都有不同的红外光谱。因此可以通过光谱分析，了解聚羧酸系减水剂不同原材料及减水剂本身分子结构的不同官能团特征。

十、吸附量测定（紫外光谱）

1、简介

紫外－可见吸收光谱是分子吸收紫外－可见光区100～800nm 的电磁波而产生的吸收光谱，简称紫外光谱（UV）。由于近紫外区的光谱涉及绝大多数有机分子的共扼价电子能量跃迁范围，因此对分子结构鉴定十分重要。通常有机化合物的价电子包括成键的σ－电子、成键的π－电子和非键电子，可能发生σ→ σ*、π→ π*、n →σ*、n →π*等跃迁。紫外光谱以吸收波长对吸收强度作图得到吸收曲线，根据吸收波长及峰的强弱可以估计共扼键的类型；由于吸光度与样品的浓度成正比，紫外光谱可用于鉴定聚合物溶液的浓度。

lgI0AAabc

a Ibc式中，I0：入射光强度，I：透射光强度，A：吸光度，a：吸光系数，b：样品池宽度，c：样品浓度。

2、试验仪器与样品制备

试验使用UV2100 紫外－可见分光光度计（UV），波长范围190-850nm，对新聚羧酸高效减水剂作紫外光谱试验。定性试验则可以控制吸收谱带的最大吸光度在5.5 以内，为测水泥浆中减水剂的吸附率，需要标定样品的浓度，在谱图中控制吸收谱带的最大吸光度在0.3～1.0 内，则可准确定量试验样品的浓度。

用50 mL 容量瓶分别准确配制一定浓度减水剂溶液作为原液, 分别准确称取8 g水泥放到50mL的烧杯中, 取32mL 不同浓度的减水剂溶液加入烧杯中, 混合摇匀3m in, 静置一定时间, 使其达到吸附平衡, 取上层清液, 用LDZ4-018A型台式离心机分离10m in(4000 r /m in),稀释分离液。用UV-2100紫外分光光度计测定其浓度, 根据前后溶液的浓度差计算吸附量。

3、试验结果与讨论

十一、ζ电位的测量

1、仪器： JS94H2 电泳仪

2、水泥浆体的ζ电位测定

将减水剂配成0.2%、0.4%、0.6% 和0.8% 的水溶液, 然后将水泥掺入溶液中, W/ C 为100, 取悬浮液测水泥颗粒的ζ电位;按照GB/ T 1346-2001 测定水泥凝结时间, 在不同时间取相同质量的水泥浆, 分散于一定质量的去离子水中, W/ C 约为100, 测水泥粒子的电ζ位。

3、分析不同掺量聚羧酸系减水剂对水泥颗粒表面电位ζ的影响：

得到某个掺量下的减水剂溶液可以补充吸附于水泥粒子的表面, 维持较低的电位ζ，则表明该减水剂分子与水泥粒子相容性较好, 饱和吸附量较高。

第三篇：纳米表征与测量教研室

纳米材料与先进制造教研室

1.主要研究内容

通过对纳米结构维度、表面结构等的精确调控，赋予各单一纳米特性精准化；发展多级次纳米制造的新方法和新技术；实现纳米结构表面化学反应的调控；揭示纳米结构及表界面效应等对功能的调控作用。

具体的研究方向包括单纳米颗粒的制备、纳米基元的多级次组装、纳米结构的催化效应、纳米材料的应用等。

1)单纳米颗粒的精准制备

单纳米颗粒的精准制备是纳米材料制备中最具挑战性的问题。通过调控纳米颗粒的成核及生长过程，发展尺寸、晶面、缺陷结构纳米基元制备方法，通过控制晶面和定向表面修饰等手段赋予纳米颗粒空间各向异性，挑战单分散纳米材料的合成极限；赋予单一纳米体系结构与功能的精准特性；调控粒子间的各种相互作用，实现单分散超级纳米粒子的精准可控制备。

2)纳米基元的多级次组装

纳米基元的多级次组装是纳米效应传递并放大至宏观体系的基础。提出并发展可控制备大尺度（尺度范围为1平方毫米至1平方厘米）多级次有序自组装体的新方法，实现纳米颗粒大范围有序可控多级次构建；阐明多级次组装体新的物理化学性质及跨尺度性能传递与协同规律，揭示构建机制；有效实现与当前微加工技术的无缝连接，实现有序组装体的规模化制备与集成，为实际应用奠定基础。

3)纳米结构的催化效应

纳米结构的催化效应是纳米材料的最重要的应用之一。利用纳米材料独有的结构/形貌效应、（量子）尺寸效应、表面、界面效应，改变纳米催化材料的电子结构、活性位和空间限域特性，进而调控催化剂与反应分子间的电子传递、相互作用、基元反应过渡态的结构及其相对能量变化，实现催化剂性能的根本改变。瞄准重要化工工程，力争获得重大突破，为相关产业过程的技术革命提供科学和技术支撑。

4)纳米材料的制造与应用

纳米材料的制造技术是纳米科技规模应用的基础。以各类通用高分子材料为基体，以无机或金属纳米材料为填充物，制造具有优良力学和热学性能、同时具有光电磁特性的各类新型功能纳米复合材料。其核心是对纳米材料表面性能及其在高分子材料基体中分散状态的精确调控，从而实现材料核心性能的大幅提高和综合性能的优化。以满足社会经济和国民生活需求为目标，实现新型材料的大规模、低成本生产。

2.拟解决的重大科学问题

发展精准纳米结构合成和组装新概念、新方法，实现重大应用前景的纳米结构的多级次制造。

3.重大突破目标

重大科学目标：建立原子水平精准制备纳米颗粒的新方法和新技术，发展单纳米颗粒尺寸、维度、晶面、缺陷、组分、表面结构等的精确控制策略，赋予单一纳米特性精准化；发展跨尺度精准组装和精准制备的新方法，实现多级次、大面积复杂结构的可控构筑，揭示纳米特性的跨尺度传递规律；利用对纳米催化剂表界面结构及电子态的精准调控，揭示多级次结构与催化性能间的构效关系，显著提高重要工业反应的催化性能；发展新型纳米材料制备与加工技术，实现新型纳米材料的规模化生产与实际应用。

第四篇：聚合物材料表征测试题库分析

高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。

2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。

2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。

4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。3 4 5 用.6 7 8 9 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.差示扫描量热仪分功率补偿型 和热流型两种。第107页 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。

当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术.P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。红外光谱中，在 1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105 32 应用最多的热分析仪器是功率补偿型、热流式、差热式、热重热机械分析。34 用核磁共振分析化合物结构时，化学位移和耦合常数是很重要的两个信息.36 在原子分子中有多种震动形式，只有能引起分子偶极矩变化的震动才能产生红外吸收光谱p8 37 只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才具有紫外活性，才可用紫外光谱法测量。{P43} 38 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的。P38 39 紫外－可见光分光光度计所用的光源是氢灯和钨灯两种

最常见的动态力学仪器有自由振动、强迫振动和非共振式强迫振动。

在高分子常用的研究方法和分析仪器中：IR是指红外光谱分析；NMR是指核磁共振谱分析；SAXS是指小角X射线分析；GC-MS是指色-质普联用仪；DSC是指差示扫描量热仪；TG是指热重分析；DMA是指动态粘弹谱仪；SEM是指扫描电镜分析；TEM是指透射电镜分析； 选择题 B来源于分子振动-转动能级间的跃迁。A.紫外光谱

B.红外光谱

C.可见吸收光谱

D.核磁共振谱

2、下列不属于测定高聚物链结构的方法是（B）P3 A裂解—色谱质谱 B电子显微镜 C红外吸收光谱 D核磁共振法

3、C、N、O的相对原子质量相近，因此它们之间的伸缩震动主要取决于键力常数，故在红外吸收光谱图中单键，双键，三键吸收峰位置对应的波数大小依次为（D）p10 4 5 7 8 9

A单键>三键>双键 C三键>单键>双键 A、15 A.分辨率

B双键>三键>单键 D三键>双键>单键 B、8 B.放大倍数

C、12 C.焦深

D24 D.衬度 在进行质谱分析时，下列哪一项是分子离子峰与其邻近碎片离子峰的合理的质量差值？（A）p65 电镜图像的三大要素不包括下面哪项C 对于电子显微镜的有关说法中错误的是B P185、186、187 A、透射电镜的基本结构与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不不定期用电子束B、电镜的成像光路由物镜和投影镜二级放大成像系统。C、样品越厚，原子序数越大，密度越大，图像越暗。D、电镜图像的分辨率，放大倍数和衬度称为电镜的三大要素。红外光谱中，Ｃ是对官能团进行定性分析的基础．／１３ Ａ谱峰高度

Ｂ谱峰形状 Ｄ谱峰强度 B.散射光谱 B.渗透压法 B.0.7~1000μm B R吸收带 B 冰点降低法

C.折射光谱 C.蒸汽压下降法 C.400~750nm C K吸收带 C 渗透压法

D.投射光谱 D.端基滴定法 D.2~25μm D E吸收带 D 黏度法

来代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。

Ｃ特征振动频率

拉曼光谱是B P30 A.吸收光谱 A.冰点降低法 A.200~400nm A C吸收带 A 端基滴定法 数均相对分子质量的热力学方法不包括下面那种？DP82 通常所说的紫外光谱的波长范围是AP38 10 下列不是紫外光谱带的类型的是A 11 下列不属于数均分子量测定方法的是DP82 13 下列不属于装样原则的是D A 样品均匀混合，密实分布在样品皿内

B 提高传热效率，填充密度 C 减小试样与皿之间的热阻 D 保证样品的清洁、干燥 A、核磁共振 A吸收频率 A.红外光谱

下列说法错误的是 D A、互相排斥定则可以推断聚合物的确构象

B、拉曼散射光谱要求入射光能量大于分子振动能，小于电子能级跃迁能量 C、只有伴随极化度α变化的分子振动才具有拉曼活性 D、在H谱测定中，可用乙醇等极性有机溶剂 A、聚苯乙烯

B、聚乙烯

C、聚丙烯

D、聚氧化乙烯

B、紫外光谱分析 B强度 B.核磁共振

C、质谱分析 C峰数 C.质谱分析

D、拉曼散射光谱 D峰形 D.X射线法 14 下列分析方法中不能够进行定量分析的是 D 15 下列哪项不属于红外光谱解析中的定性三要素：C P31 16 下列适用于特征官能团的测定的是A 18 下列物质中有紫外活性的AP43 19 下列叙述不正确的是 C A、拉曼散射光谱分析中，水可以作为溶剂 B、拉曼散射光谱分析中，玻璃可以作为窗口材料

C、在紫外分析中，只有含碳碳双键、共轭双键、芳环的聚合物才有生色基 D、只有具有重键和芳环共轭体系的高分子聚合物才具有红外活性 A 紫外光谱

B 红外光谱

C 核磁共振谱

D 拉曼光谱 21 下面哪一种光谱不是吸收光谱D 22 下面四种聚合物的玻璃化温度从高到低排列正确的是B A 聚乙烯>全同聚丙烯>聚苯乙烯>聚苯醚 B 聚苯醚>聚苯乙烯>全同聚丙烯>聚乙烯 C 聚苯乙烯>聚苯醚>聚乙烯>全同聚丙烯 D 聚苯乙烯>聚苯醚>全同聚丙烯>聚乙烯

24、下列官能团中哪个不属于在红外中信号弱而在拉曼中信号较强的是（D）P/32 A．S—S B．C=C C．C—C D．C=O 23 下列谱图分析法中,所有仪器必须处于高真空状态的是B A.红外光谱仪 A.核磁共振法

B.质谱仪 B.X射线法

C.紫外光谱仪 C.质谱分析法

D.核磁共振仪 D.红外光谱分析法 24 以下哪种方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的？C P64 25 以下哪种说法是不正确的BP12 A.红外吸收光谱与拉曼光谱在有对称中心的分子中没有同频率的谱带.B.氢键效应使伸缩振动向波长方向移动,弯曲振动向高波长方向移动.C.近红外区比远红外区波长小.D.聚乙烯的红外光谱与拉曼光谱没有一条谱带的频率是一样的.26 在测定数均相对分子质量的方法中，下列哪项属于化学法A。P82 A.端基滴定法

B.冰点降低法

C.蒸汽压下降法

D.渗透压法 27 在红外谱图分析中，影响频率位移的因素中，可分为外部因素和内部因素，以下不属于外部因素影响的是D A.物理状态的影响 B.溶剂的影响 C.粒度的影响

D.诱导效应、共轭效应等的影响 在红外吸收谱中,一般以A为分界线.A.1300cm-1

B.1450cm-1

C.2100cm-1

D.1500cm-1 29 在用差式分析仪测物质性质时，升温速率越快，灵敏度越高，分辨率下降，为了保证所测得的结果理想，一般保持一分钟升温范围在：

A、5~20 A碎片离子

B、10~25 B分子离子

C、15~30 C同位素离子

D、20~35 D负离子 30 在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B P64 31 在紫外和可见光区域内电子跃迁所需要能量比较中正确的是A A.α→α*＞n→α*＞π→π*＞n→π* B.α→α*＞π→π*＞n→π*＞n→α* C.α→α*＞n→α*＞n→π*＞π→π* D.α→α*＞n→π*＞n→α*＞π→π* 32 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ D

A硅碳棒 A 分子离子峰 A 玻璃 A.σ→σ*

B激光器 B 碎片离子峰 B 盐片 B.n→σ*

C空心阴极灯 C 同位数离子峰 C 石英 C.π→π*

D卤钨灯 D 亚稳离子峰 D 有机玻璃 D.n→π* {P38} 33 质谱中质量最大的峰是AP65 34 紫外光度分析中所用的比色杯是用 C 材料制成的。

选择题 有机物在紫外和可见光区域内电子跃迁的四种方式中，所需能量最大的是 A

34、当测定难熔难溶的工程塑料、橡胶制品、高散射及高吸收样品时，用下列哪种方法最合适（B）P28 A红外光谱法 B红外光声光谱法 C紫外光谱法 D拉曼光谱法 简答题 1 产生红外吸收光谱必备的条件？ P8 答：1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 2分子振动有瞬间偶极距变化。2 过度过冷现象对溶液的影响？避免过度过冷现象的方法？

溶液中析出固相的纯溶剂之后，剩余的溶液浓度增加，而在计算机中使用的却是原始浓度，从而引入误差，所以要避免过度的过冷现象。

避免过度过冷现象的方法：①加入少量的晶种作为晶核。②增加搅拌速度。4 简答：红外区可分为哪几个区？P6 答：①近红外区，②中红外区或 基频红外区，③远红外区。5 简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理.P/8.P/38.P/46.P/64 答:1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱.2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异.3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号.4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法.6 简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果

答案：1.样品量：样品量少，样品分辨率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般为3~5mg。2.升温速度，一般升温速度范围在每分钟5~20度。3.气氛：一般使用惰性气体，如N2、Ar、He等，气流速度恒定，控制在10ml/min,否则会引起基线波动。7 简述判断分子离子峰的方法.P64 —P65 第一，看质谱中质量最大的峰，多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰； 第二，最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理； 第三，根据氮规则判断

第四，如果分子离子峰太弱，或经过判断后认为分子离子峰没有出现，可通过改进实验技术测定相对分子质量。8 简要说明质谱分析的原理、特点？

答案：质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。特点：1应用范围广：可以进行同位素分析，又可做有机结构分析，可以是气、固、液样品 2灵敏度高，样品用量少，灵敏度高达50pg50*10-12,用微克量级的样品，即可得到分析结果。3分析速度快，可实现多组分同时检测。4但仪器结构复杂，价格昂贵。9 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些？

答：拉曼光谱

红外光谱

光谱范围４０～４００，光谱范围４００～４０００

水不能作为溶剂，水能作为溶剂

样品可盛放于玻璃容器，不能玻璃容器盛放样品

样品表面可直接测定；

测定时须研磨成ＫＢr压片 10 氢谱谱峰发生分裂，产生自旋—自旋裂分现象的原因？

答：这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰，通过成键电子之间的传递，形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合，而导致自旋—自旋裂分。参考P49 11 熔体破裂现象---不稳定流动

答案：高聚物熔体在挤出时，如果剪切速率超过某个极限值时，从口模处理的挤出物不再是平滑的，而会出现表面粗糙、起伏不平、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎。这种现象称为熔体破裂现象---不稳定流动 参考P170 12 什么是互相排斥定则？试以对称性和极性来具体说明之。P34,31 凡具有对称中心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带，这就是所谓的互相排斥定则。

一般来说，分子对称性愈高，红外光谱与拉曼光谱的区别就愈大，非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。13 什么是生色基？什么是助色基？P40 答案：具有双键结构的基团对紫外线或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。另有一些基团虽然本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，这些基团统称为助色基。14 石墨炉原子化法的工作原理是什么？

解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.15 试对比普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理 P185 — P186 普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理，对由待观测物反射来的光进行会聚、放大！

而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束，在磁场中运动时，由于磁场的作用而产生会聚、放大作用。并通过改变电磁线圈的励磁电压，调节电子束焦点位置，进而改变电子束在荧光屏上的成像大小！16 试分析动态力学分析技术的应用有哪些？ 答：①研究聚合物的主转变和次级转变 ②研究聚合物的结晶和取向

③研究均聚物、共聚物及共混物的结构 ④研究聚合物的交联和固化

⑤研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性 ⑥研究聚合物的吸音或阻尼特性 试简要阐述质谱分析方法的测试原理。

答：被分析的样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比m/e分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。18 四大波谱是哪些？简述各自主要的测试范围

答： 核磁共振NMR,物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV。紫外：四个吸收带，产生、波长范围、吸光系数

红外：特征峰，吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 核磁：N+1率，化学位移影响因素，各类化合物化学位移 质谱：特征离子、重排、各化合物质谱特点如:有无分子离子峰等 19 透射电镜的衬度有几个？分别是什么？第187页 答：有三个，分别是散射衬度，衍射衬度和相位衬度。为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物?P50 答:1.12个氢完全相同,只有一个尖峰

2.屏蔽强烈,位移最大,与有机物的质子峰不重叠 3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收 为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场E相互作用，产生诱导偶极矩？ P31 答案：1.红外吸收要服从一定的选择定则，即分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。2.只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。22 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动，才能产生红外吸收光谱？ 答：当分子振动引起分子偶极距变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。23 旋转式流变仪具有不同的测量头系统，最常见的有哪三种形式？ 1同轴同筒 2平行平板 3锥形板式测量头系统 p163 24 旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统? 答:它们主要是同轴圆筒式,平行平板式和锥板式 25 影响化学位移的因素有哪些？

答：诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。影响频率位移的因素有哪些？P12 1.外部因素：a 物理状态影响； b溶剂的影响； c 粒度的影响。2.内部的影响主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应和耦合效应。27 与红外光谱相比，拉曼散射光谱有那些优点？P32

答：1拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。由于激光束的直径校小，且可进一步聚焦，因而极微量样品都可以测量。

2水溶液样品可直接进行测量，这对生物大分子样品就非常有利，玻璃可作为理想的窗口材料。3对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更为丰富的谱带。28 原子序数对散射强度的影响？Ｐ１８５

答：原子序数大的散射能力较强，在电镜图象上显示为较亮．原子序数小的散射能力较弱，在图象上显示为较暗． 在解析谱图时可从哪几个方面加以判别？

答：1.从谱带的分类，电子跃迁方式来判别，注意吸收带的波长范围吸收系数以及是否有精细结构等。2.从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。

3.从溶剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。{P41} 30 在热重法分析测定中，对试样量有什么要求？为什么？

答：热重法测定，试样量要求要少，一般为3~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高可达0.1ug，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化。粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，则会使反应移向高温。P124 31 在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是B P64 A碎片离子 B分子离子 C同位素离子 D负离子

怎样利用X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态？

答：在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰，则表明存在结晶，出现弥散隆峰则表明样品中有非晶态；若出现既不尖锐以不弥散的峰，则表明结晶存在，但是很不完善，称之为仲晶或次晶。33 质谱分析方法的特点：

答：1应用范围广；2灵敏度高，样品用量少； 3 分析速度快，可实现多组同时检测； 4但仪器结构复杂，价格昂贵。34 质谱分析方法的特点？p64 1应用范围广

2灵敏度高，样品用量少

3分析速度快，可实现多组分同时检测

紫外光谱产生的原理是什么?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种,跃迁所需能量比较如何?P38 答:紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的.分为:σ→σ* > n→σ* > π→π* > n→π*.36、化合物A（C9H10O）不能起碘仿反应，起红外光谱表明在1690cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下：σ1.2（3H）三重峰，σ3.0（2H）四重峰，σ7.7（5H）多重峰 求A的结构。

若已知B为A的异构体，能起碘仿反应，起红外光谱表明在1705cm-1处有一强吸收峰。核磁共振谱如下：σ2.0（3H）单峰，σ3.5（2H）单峰，σ7.1（5H）多重峰

求B的结构。（提示：能起碘仿反应的为乙醛，甲基酮以及含有CH3CHOH—的醇）

OCCH2CH3答案A：

答案B ：

OCH2CCH3

37、影响红外频率位移的因素有哪些？P/12 答；a、外部因素有：1。物理状态的影响，2。溶剂的影响，3。粒度的影响

B、内部因素有：由于分子结构上的原因引起的变化，主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应，耦合效应等影响。

38、现有一高分子助剂（该助剂本身为有机小分子化合物），经过质谱分析其化学式为C6H12O，其红外和核磁共振谱谱图如下（后图两峰峰面积比为1：3），试分析该化合物的结构式并写出简要的推断过程：

答：a、由红外谱图1700cm-1可知有 C=O即醛,酮结构；

由<3000 cm-1的-C-H振动可知为饱和烃； b、两种质子 1：3或3：9可知-CH3：-C(CH3)3； 且无裂分可知无相邻质子；

C、由上可知该化合物的结构式为：

39、下图为四种高分子式样的X射线多晶衍射谱图，试判断这四种高分子材料的结晶情况并予以简要分析；

答：a、衍射峰尖锐且基线缓平，故为晶态试样；

b、为宽化扁平弥散“隆峰”，表明样品为固态非晶；

c、有尖锐峰且被隆起，表明试样中既有晶态也有非晶态且“两相”差别明显； d、隆峰之上有突出峰但不尖锐，表明试样中晶相很不完整。

4.差热扫描量热仪有哪几种, 各有何特点?

答：(1)功率补偿型：在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号DQ（热量差）输出。(2)热流型：在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成DQ（热量差）作为信号的输出

5.透射电镜的成像原理是什么?

答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像的过程。

6.什么叫透射电镜的景深、焦长？

答：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。

X射线的产生及工作原理?

答：X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物 质中的内层电子相互作用而产生的。X射线的工作原理为：X射线管中电 子枪产生电子并将电子束聚焦，钨丝绕成螺旋式，通以电流钨丝烧热放 出自由电子；而电子靶则发射X射线，阳极靶通常由传热性好、熔点较高 的金属材料制成，如：铜、钴、镍、铁、铝等。

试卷编号：

(B)卷

课程编号：

课程名称： 材料组织结构表征

考试形式：

闭卷

适用班级： 07高分子

姓名：

学号：

班

级

：

学

院

：

材料

期：

题号 一 二 三 四 五

六

七

专业：

高分子，聚合物方向

考试日八

九

十

总分 累分人 签名

题分 20 20 40 20

得分

考生注意事项：

1、本试卷共 6 页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更 换。

2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

一、填空题(每空 1分，共20分)

得分 评阅人

1.紫外、可见光谱是物质在紫外、可见辐射作用下

能级间发生跃迁而产生的。红外吸收光谱是物质在红外辐射作用下分子

和

能级跃迁而产生的。

2.X射线是一种

，产生X射线的核心部件是。

3.束。

4.光学

显

微

镜的制

样

方

法

主

要有

、、和

等方法。

5.凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是。

6.TEM是

分析检测方法的英文缩写，SEM是

分析检测方法的英文缩写，IR是

分析检测方法的英文缩写，UV是

分析检测方法的英文缩写。

7.分子能级可由

能级、能级和

能级构成。

试卷编号：

(A)卷

课程编号：

课程名称： 材料组织结构表征

考试形式：

闭卷

适用班级： 07高分子

姓名：

学号：

班

级

：

学

院

：

材料

期：

题号 一 二 三 四 五

六

七

专业：

高分子，聚合物方向

考试日透射电镜基本构造与光学显微镜相似,透射电镜主要由

、、投影镜三部分组成,但用

代替光

能级八

九

十

总分 累分人 签名

题分 20 20 40 20

得分

考生注意事项：

1、本试卷共 6 页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更 换。

2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

一、填空题(每空 1分，共20分)

得分 评阅人

1.X射线是一种

，产生X射线的核心部件是。

2.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子

的变化，而拉曼光谱与物质作用产生吸收分子必须有的变化。3.热重分析法的原理有

和

两种。

4.透

射

电

镜

系

统

主

要有、、和

.等四部分组成。

5.光学

显

微

镜的制

样

方

法

主

要有

、、和

等方法。

6.预测H2S分子的基本振动数为。

7.差示扫描量热法是在程序控温下，测量物质的 随温度的变化情况。8.紫外光谱是

光谱，紫外—可见光区由三部分组成，波长在100～200nm的区域称为，波长200～400nm的称为，波长在400～800nm的称为可见光。

9.在核磁共振分析中，通常用

作为内标.

第五篇：《软件分析与测试》实验报告范例.doc

《软件分析与测试》实验一：白盒测试实验报告

一、实验目的1、通过简单程序白盒测试，熟悉测试过程，对软件测试行程初步了解，并养成良好的测试习惯。

2、熟练掌握如何运用基路径测试方法进行测试用例设计，进行逻辑覆盖率分析。

二、实验内容<测试内容的描述>

……

三、实验原理

白盒测试原理：分析程序的内部逻辑结构，选择适当的覆盖标准，设计测试用例，对主要路径进行尽可能多的测试。白盒测试测试用例一般采用逻辑覆盖法进行设计。

语句覆盖：选择足够的测试用例，使得程序中每个语句至少都能被执行一次。

判定覆盖：执行足够的测试用例，使得程序中每个判定至少都获得一次“真”值和“假”值。

条件覆盖：执行足够的测试用例，使得所有判定中的每个条件至少都获得一次“真”值和“假”值。

判定/条件覆盖：执行足够的测试用例，使得判定中每个条件取到各种可能的值，并使每个判定取到各种可能的结果。

条件组合覆盖：执行足够的例子，使得每个判定中条件的各种可能组合都至少出现一次。

路径覆盖：路径覆盖是相当强的逻辑覆盖，它保证程序中每条可能的路径都至少执行一次。

四、实验步骤：

1、测试程序源代码

……

2、测试程序流程图

……

3、测试用例设计

……<要求分别使用语句覆盖、判定覆盖、条件覆盖、判定-条件覆盖、条件组合测试、路径覆盖（及完全覆盖）方法设计测试用例>

4、测试用例分析

……<比较各种设计方法，给出结论>

五、总结与体会

……

《软件分析与测试》实验二：黑盒测试实验报告

一、实验目的1、系统地学习和理解黑盒测试的基本概念、原理，掌握黑盒测试的基本技术和方法。

2、通过试验和应用，要逐步提高和运用黑盒测试技术解决实际测试问题的能力。

二、实验内容<测试内容的描述>

……

三、实验原理

黑盒测试原理：不考虑程序的内部结构与特性，只根据程序功能或程序的外部特性设计测试用例。

等价分类法：根据程序的I/O特性，将程序的定义域划分为有限个等价区段 —“等价类”，从等价类中选择出的用例，具有“代表性”。应按照输入条件（如输入值的范围，值的个数，值的集合，输入条件必须如何）划分为有效等价类和无效等价类。有效等价类，对于程序的规格说明是合理的、有意义的输入数据构成的集合。无效等价类，对于程序的规格说明，是不合理的，是没有意义的输入数据构成的集合。

边值分析法：选择等价类的边缘值作为测试用例，让每个等价类的边界都得到测试，选择测试用例既考虑输入亦考虑输出。

决策表：在一些数据处理问题当中，某些操作的实施依赖于多个逻辑条件的组合，即：针对不同逻辑条件的组合值，分别执行不同的操作。最适合描述在多逻辑条件取值的组合所构成的复杂情况下，分别执行哪些不同的动作。

因果图法：一些程序的功能可以用判定表（或称决策表）的形式来表示，并根据输入条件的组合情况规定相应的操作。它是一种利用图解法分析输入的各种组合情况，从而设计测试用例的方法，它适合于检查程序输入条件的各种组合情况。

四、实验步骤：

1、测试用例设计

……<要求分别使用等价分类法、方法边值分析法、因果图法、决策表设计测试用例>

2、测试用例分析

……<比较各种设计方法，给出结论>

五、总结与体会

……

《软件分析与测试》实验三：测试自动化实验报告

一、实验目的1、系统地学习和理解测试自动化的基本概念，掌握测试自动化的基本技术和方法。

2、通过试验和应用，要逐步提高和运用测试自动化工具解决实际测试问题的能力。

二、实验内容<测试内容的描述>

……

三、实验环境

在Eclipse集成开发环境中使用JUnit来作为自动化的功能测试工具。Eclipse本身集成了JUnit相关组件，并对JUnit的运行提供了无缝的支持。

JUnit是一个开放源代码的Java测试框架，用于编写和运行可重复的测试。他是用于单元测试框架体系xUnit的一个实例（用于java语言）。它包括以下特性：

1、用于测试期望结果的断言（Assertion）

2、用于共享共同测试数据的测试工具

3、用于方便的组织和运行测试的测试套件

4、图形和文本的测试运行器

Eclipse 是一个开放源代码的、基于 Java 的可扩展开发平台。就其本身而言，它只是一个框架和一组服务，用于通过插件组件构建开发环境。幸运的是，Eclipse 附带了一个标准的插件集，包括 Java 开发工具（Java Development Tools，JDT）。

四、实验步骤：

1、测试过程

……

2、测试分析

……

五、总结与体会

……

//注释：

1、省略号为自定义部分,需要补充完整；

2、<>中内容为说明文字部分；

3、其他文字要求都写入报告中（包括 注释1中的内容）。