材料分析(EDS)实验报告

第一篇：材料分析(EDS)实验报告

材料专业实验报告

题 目： 电子探针能谱（EDS）元素分析实验 学 院： 先进材料与纳米科技学院 专 业： 材料物理与化学 姓 名： 学 号： 1514122986

2016年6月30日

电子探针能谱（EDS）元素分析实验

一、实验目的

1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。

二、实验原理

在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。

（一）EDS的工作原理

探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

（二）EDS的结构

1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器：放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。

（三）EDS的分析技术

1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。

2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。

3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一

种测量元素二维分布非常方便的方法。

三、实验设备和材料

1、实验设备：NORAN System SIX

2、实验材料：ZnO压敏断面

四、实验内容与步骤

（一）点分析

该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱。、采集参数设置

由该模式的目的可知，其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。对其进行合理设置。2、采集过程

单击采集工具栏中的采集开始按钮，采集一幅电镜图像。可以立即采集独立区的能谱，也可以批量采集多区域的能谱。立即采集独立区域的能谱

(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于被按下的状态。(2)选择一种区域形状。

(3)在电镜图像上指定区域位置。(4)等待采集完成。

(5)如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。批量采集多区域的能谱

(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。(2)单击点扫工具栏中的批量采集按钮，使其处于被按下的状态。(3)选择一种区域形状。

(4)在电镜图像上指定区域位置。(5)重复第（3）、（4）步，指定多个区域。

(6)单击采集工具栏中的按钮，系统将采集每一个区域的谱图。3、查看信息

(1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。(2)在电镜图像上单击想要查看信息的区域。

全谱分析模式分析

该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点采集一组经过死时间修正的能谱数据。一旦采集 并存储后，就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量分析，生成面分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。

1、采集参数设置

该模式下的采集参数设置分为以下两部分：（1）电镜图像采集参数设置

该部分参考Averaged Acquisition平均采集参数设置。（2）面分布图像采集参数设置

单击采集工具栏中的采集参数设置按钮，打开采集参数设置对话框，进行设置。、采集过程

单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布采集。、提取所需信息

(1)在提取工具栏中选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得提取信息。(2)对于Spot 圆圈和Linescan 线提取方式，可以进行参数设置。方法是：在电镜图像上右击鼠标，在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡。在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。

（二）线扫描

（1）在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标题名称、改变背景色、选择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。（2）如想去除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。

（3）在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。

（4）将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：单击线扫描图像下的该元素标签，即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。叠加属性可按如下方式修改： 单击菜单“EditProperties”，并选择Linescan Overlay 选项卡，如下图所示。

（三）面分布

(1)在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上，改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。

(2)如想去除某个元素的面分布，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。(3)在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；面分布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示：单击面分布图像上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面分布图像。

实验完成后，将所需的扫描图像保存。

五、实验结果及讨论

分别对ZnO压敏断面进行全谱分析、点分析、线分析、面分析。首先截取所选的分析图样，如下图所示

全谱分析模式

Live Time: 100.0 sec.Detector: Pioneer

Element

Line

C K

O K

Zn K

Sb L

Bi M Total

Quantitative Results

Base(10)Weight % Weight % Atom %

Error

4.33

5.48

81.50

4.15

4.54 100.00

+/-0.83 +/-0.30 +/-3.67 +/-0.38 +/-0.61

17.96

17.09

62.16

1.70

1.08 100.00

Atom %

Error +/-3.46 +/-0.92 +/-2.80 +/-0.16 +/-0.14

全谱分析结果表明，样品中含有C、O、Zn、Sb、Bi等元素；其中Zn的质量浓度最大，依次排序为：Zn>O>Bi >C>Sb，同时Zn的原子浓度最大，依次排序为：Zn>C>O>Sb>Bi.点分析模式

（a）

（b）

图（b）反映了点1附近富含Zn元素，同时含有少量的O、C元素，说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区杂质含量较少。

（c）

（d）

图（c）反映了点2附近富含Bi元素，同时含有少量的Zn、O、C元素，说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相。图（d）反映了点3附近富含Zn元素，同时含有少量的O、C元素。

（e）

（f）

图（e）反映了点4附近富含Zn元素，同时含有少量的O、C元素，说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区杂质含量较少。图（f）反映了点5附近富含Zn元素，同时含有少量的O、Be元素，说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区杂质含量较少。

面分析模式

面分析结果表明：（1）样品中Zn元素含量最多，其次是O元素，验证ZnO为主要成分；（2）样品中Bi、Sb元素含量较少，且分布较为均匀，应该是少量的掺杂；（3）Sb元素含量较少，在小晶粒中含量较多；Bi元素含量较少，在晶界中分布较多。

根据晶体生长理论及固体物理知识，样品主要成分ZnO晶粒生长所需能量较少，因此形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生长时需要

较多的能量，因此晶粒的尺寸相对较小；而晶界处常常是空位，畸变和位错的富集区，因此一些元素如Bi常常在晶界处富集。

线分析模式

Accelerating Voltage: 15.0 kV

Magnification: 3500

线分析结果表明：（1）样品主要元素为Zn、O，富集在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中，分布比较均匀，说明掺杂效果较好；（3）晶界处富集较多的Bi元素。

六、思考题

1.扫描电镜的成像质量与哪些因素有关？(1)倾斜角效影响图像因素

由于二次电子的发射是入射电子碰撞样品的海外电子，使原子外层受激发而电离出来的电子，且电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射，所以只要在样品浅层几纳米到几十纳米组偶偶深度区域产生的二次电子才能逸出表面，被探测器收集到。因此电子束的入射角将影响二次电子图像的反差。

(2)边缘效应

在样品边缘和较短部位摄入一次电子时。由于尖端和边缘的二次电子容易脱离样品，所以产生二次电子数量多，图像异常明亮，称为边缘效应。边缘效应造成反差不自然，降低图像质量。若降低加速电压，减少二次电子的发生量，或减少对比度。就可以使边缘效应相对减轻。

(3)原子序数效应

原子序数高的元素被激发的二次电子多，原子叙述地的元素则少。因此，在同等条件下，前者图像明亮，这种现象成为原子序数效应。原子序数效应与被散射电子在样品中的激发作用有关。在观察生物样品时，在样品表面均匀喷镀一层原子叙述高的金属膜，可提高图像质

量。

(4)充放电效应

生物样品大多数是高绝缘性的，入射电子不能在样品中构成回路倒入大地，堆积在样品上的入射电子形成负电荷区，产生放电现象或排斥后续入射电子，使其被检测器吸收或者轰击样品室其他部件，严重应先二次电子图像质量，如采用镀膜，导电胶黏贴样品等导电处理，可减少充放电效应的影响。

(5)焦点深度

所谓的焦深是指对高低不平试样各部分聚焦的最大限度的能力。它是扫描电镜中一个重要的和可控的性能指标，是影响整幅图像各部位清晰度的一个重要因素。随着图像的放大倍数增加，其焦深受束斑尺寸的影响越来越显著。在高倍放大时，要得到较大的焦深，就要选择大孔颈的物镜光阑，或者缩小工作距离进行观察。

第二篇：EDS与wds优缺点（推荐）

EDS与wds优缺点

1检测效率

能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。

2空间分析能力

能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。

3能量分辨本领

能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。

4分析速度

能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。

5分析元素的范围

波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。

6可靠性

能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。

7样品要求

波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。

第三篇：热分析实验报告

热分析实验报告

一、实验目的

1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；

2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容

1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、实验设备和材料

STA449C综合热分析仪

四、实验原理

热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。

综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。

图1 综合热分析仪器（STA449C）

（1）、热重分析(TG)原理

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中的线圈电流，使天平又回到初时的平衡状态，即天平恢复到零位。平衡复位器中的电流与样品质量的变化成正比，因此，记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信息，而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。这样就可得到试样质量随温度（或时间）变化的关系曲线即热重曲线。热天平中装有阻尼器，其作用是加速天平趋向稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生，经放大器放大后再反馈到阻尼器中，促使天平快速停止摆动。（2）、差热分析(DTA)原理

差热分析（DTA）是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术(见图3)。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应，如Al2O3在0～1700℃范围内无热效应产生，而试样却在某温度区间内发生了热效应，如放热反应（氧化反应、爆炸、吸附等）或吸热反应（熔融、蒸发、脱水等），释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。（3）、差示扫描量热分析(DSC)原理

差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。按测量方法的不同，DSC仪可分为功率补偿式和热流式两种。图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品和参照物在预定的速率下升温或降温；另一条用于控制功率补偿器，给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时，如放热效应，样品温度将高于参比物，在样品与参比物之间出现温差，该温差信号被转化为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使样品加热器的电流Is减小，而参比物的加热器电流IR增加，从而使样品温度降低，参比物温度升高，最终导致两者温差又趋于零。因此，只要记录样品的放热速度或吸热速度（即功率），即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。

五、实验步骤

（一）、操作条件：

1、环境安静，尽量避免人员走动。

2、保护气体（protective）：Ar、He、N2等。目的用于操作过程中对仪器和天平进行保护，以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。压力：0.05MPa，流速<30ml/min，一般为15ml/min，该开关始终为开启状态。

3、吹扫气体（purge1/purge2）：在样品测试过程中用作气氛或反应气，一般为惰性气体，也可氧化性气体（空气、氧气等），或还原性气体（H2、CO等）。但对氧化性或还原性气体应慎重选择，特别士还原性气体会缩短机架的使用寿命，腐蚀仪器的零部件。压力：0.05MPa，流速<100ml/min，一般为20ml/min。

4、恒温水浴：保证天平在恒温下工作，一般调整为比环境温度高2～3℃。

5、空气泵：保证测量空间具有一定的真空度，可以反复进行，一般抽三次即可。

（二）、样品准备

1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反应。

2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理，以提高测量精度。

3、试样可以是液体、固体、粉体等形态，但须保证试样与坩锅底部的接触良好，样品适量（坩锅1/3或15mg），以减小样品中的温度梯度，确保测量精度。

4、对热反应激烈的试样或会产生气泡的试样，应减少用量。同时坩锅加盖，以防飞溅，损伤仪器。

5、用仪器内部天平称量是，需等天平稳定，及出现mg字样时，读数方可精确。

6、测试必须样品温度达到室温及天平稳定后才能开始。

（三）、开机

1、开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，STA449C的天平主机应一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开关机。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。

2、开机后，首先调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值，并等其稳定。

（四）、样品的称重

1、击weigh进入称重窗口，待TG稳定后钦Tare。

2、称重窗口中的Crucible mass栏变为0.000mg。

3、打开装置，将样品置入试样坩锅。

4、将坩锅置入支架，关闭装置。

5、称重窗口中将显示样品质量。

6、待质量稳定后，按store将样品质量存入。

7、点击OK退出称重窗口。

（五）、基线的测量

过程：打开电脑进入STA449C工具栏新建修整编号继续206599点击206599打开勾上吹扫气2和保护气设定升温参数：终点温度，升温速率，等结束设定等待参数：等待温度，升温速率，最长等待时间等点击进入降温参数设定提交继续保存设定完成进行基线测定。

（六）、样品的测试

过程：进入基线选样品＋修正测量程序测试完成时自动记录所测文件。导出图元文件和数据即可。

（七）、结果分析

1、TG曲线结果分析

点击工具栏上的“mass change”按钮，进入TG分析状态，并在屏幕上出现两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线确定出质量开始变化的起点和终点，用鼠标分别拖动该两条竖线，确定出TG曲线的质量变化区间，然后点击“apply”按钮，电脑自动算出该区间质量变化率；如果试样在整过测试温度区间有多个质量变化的分区间，依次重复上述步骤进行操作，直至全部算出各个质量变化区间的质量变化率，然后点击“OK”按钮，即完成TG分析。

2、DTA或DSC曲线分析 ①反应开始温度分析

点击工具栏中的“onset”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线开始偏离基线的点和峰值点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动算出反应的开始温度，质量开始变化的起点和终点，然后点击“OK”按钮，即完成分析操作。②峰值温度分析

点击工具栏中的“peak”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线的热反应峰点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至曲线上峰点的两侧，确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动标出峰值温度，然后点击“OK”按钮，完成操作分析。③热焓分析

点击工具栏中的“aera”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC曲线，确定出曲线的热反应峰及其曲线开始偏离基线的点和反应结束后回到基线的点，用鼠标分别拖动该两条竖线至曲线上两个确定的点上，点击“apply”按钮，自动算出反应热焓，然后点击“OK”按钮，完成分析操作。

完成以上全部内容后，打印输出，测试分析操作结束。

六、DSC曲线

DSC曲线、不同初始条件下的 DSC曲线下图所示。图中可以直观地看出，随着反应的进行，样品与参比物之间的能量差（或功率差）随温度的变化，从而清楚反应的进程。

曲线的上升代表着吸热反应，曲线的下降代表着正在进行放热反应，所以最开始一般要吸收热量进行反应，之后放热，当曲线的纵坐标和初始高度差不多高时，表示反应基本完成了。

七、实验注意事项

1、注意环境的安静，否则影响曲线的质量；

2、样品的用量尽量一致；

3、合理选择保护气氛。

八、思考题

（1）、比较DSC、DTA、TG之间的区别与联系。

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。得到试样质量随温度（或时间）变化的关系曲线即热重曲线。

差热分析（DTA）是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应。由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。

差示扫描量热（DSC）是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。只要记录样品的放热速度或吸热速度（即功率），即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。区别：

①曲线的纵坐标含义不同，测量对象也不同。TG：试样的质量；DTA：试样与参比物的温差；DSC：热流量。

②DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热 峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量，不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻，使补偿的热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数（又称仪器常数）方为热效应值。仪器常数可通过标准样品来测定，即为标准样品的焓变与仪器测得的峰面积之比，它不随温度、操作条件而变化，是一个恒定值。

③DSC分析方法的灵敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率差直接表征热效应的，而DTA则是用∆T间接表征热效应的，因而DSC对热效应的相应更快、更灵敏，峰的分辨率也更高。

④温度范围不一样。TG：20℃～1000℃；DTA：20℃～1600℃；DSC：-120℃～1650℃。

联系：

三种热分析方法，都是是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。虽然从不同侧面，但都是反映物质变化过程，从而进行分析和判断。

①试样都要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；

②都是选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等； ③观测的物理量随温度而变化。

（2）、简述热分析曲线在化学反应机理分析中作用。

通过热分析曲线，可以直观地看出化学反应进行的过程中温度和物质的量的实时变化，通过研究这些变化，可以获得相关的热力学和动力学数据，为对化学反应机理的研究提供数据基础。

第四篇：挡土墙分析实验报告

《工程力学A2》小组作业报告

挡土墙分析

院 系：土木建筑工程学院 组 名：第三组 组 长：侯森磊

成 员：侯森磊 符维滨 孙铭锴 日 期：20151212

摘要：灵活运用《理论力学》和《材料力学》里的力学知识分析本报告通过分析一道经典的挡土墙问题，得到其荷载应力状态，得出相应的结论，解决相应的问题，并进行的一系列讨论和总结，最终理解挡土墙问题。

一、简介

图示一混凝土挡土墙，墙高4m，已知墙背承受的土压力F=137kN，并且与铅垂线成角，混凝土的密度为2.35×103kg/m3,其他尺寸如图所示。取1m长墙体作为研究对象，试计算作用在截面AB上点A和点B处的正应力。又砌体的许用压应力为3.5MPa，需用拉应力为0.14MPa，（1）试作强度校核。

（2）如果以点A作为转动轴，试验算坝体是否会倾覆

（3）如果坝体后面有地下水，地下水面距坝顶2m，此时由于地下水的浮力作用，墙背承受的土压力变小，变为，并且与铅垂线成角,试计算分析此时坝体底面AB截面的应力分布情况。（提示，需要考虑水压力）

二、解决思路与方法

解决思路：

（1）强度校核：先分析1m长的挡土墙上承受的外力，然后分析AB截面上的轴力和弯矩最后进行强度校核（2）可以先求出A轴的力矩，判断其大小和方向，可以试验算坝体是否 倾覆

（3）水的压强在同一深度,各个方向的压强都一样且水的压强垂直作用在坝上，其余求解过程如（1）

具体过程 <1>（1）1m长的挡土墙上承受的外力[图(b)]为

F1x=F1sin45.7°=137kN×0.716=98.1kN

F1y=F1cos45.7°=137kN×0.698=95.6kN

F2=1m×4m×0.6m×2.35×103kg/m3×9.8N/kg=55.3kN

（2）AB截面上的轴力和弯矩分别为

FN=F1y+F2+F3=224.6kN

M=F1x×1m+F2×0.8m-F3×0.033m-F1y×0.7m

=73.0kN·m

故A点和B点处的正应力分别为

(3)强度校核 因为

所以 强度合格 <2> MA = F1x ×1m-F2×0.3m-F3×(1.1+0.033)m-F1y×(1.1+0.7)m

=-174.1kN·m

(顺时针)因为MA 为顺时针 所以不会倾覆 <3> 水的压强：

在同一深度,各个方向的压强都一样 ，水的压强垂直作用在坝上，如图(c)所示。

图（C）

F1x=F1sin41.7°=110kN×0.665=73.2kN F1y=F1cos41.7°=110kN×0.747=82.2kN

F2=1m×4m×0.6m×2.35×103kg/m3×9.8N/kg=55.3kN

F4x=F4sin68.2=26.1kN F4y=F4cos68.2=10.4kN FN=F1y+F2+F3+F4y=212.6kN M=F1x1m+F20.8m-F30.033m-F1y0.7m-F4y×1.3m+

F4x×0.7m=62.2kN·m

故A点和B点处的正应力分别为

三、结论与讨论

图示的混凝土挡土墙设计合理，无论是否存在地下水，该挡土墙的强度都符合要求。而且，不会倾覆。

前两问考察的是《理论力学》和《材料力学》的结合，只要对力学知识掌握熟练，便可轻易解出。第三问主要是加入了水的压力，只要了解到水的压强在同一深度,各个方向的压强都一样，便可理解为多了一个已知力，很容易解出答案

四、总结

本实验报告主要是通过灵活运用《理论力学》和《材料力学》里的力学知识分析一道经典的挡土墙问题，得到其荷载应力状态，最终得出相应的结论，解决相应的问题，即该挡土墙符合强度要求，不会倾覆。而且还进行了一系列讨论和总结，还有解决大作业的心得和体会。

五、心得与体会

解决大作业时，各成员没有进行好交流和沟通。刚开始没有确定好分工，导致大作业进展缓慢,后来又有小组成员不与其他成员沟通，到后期直接退出，打乱了大作业的进展。总之，无论是做任何事，参与者之间的沟通很重要。

通过本次大作业，小组全体成员既加强了对《理论力学》《材料力学》的运用，同时也使小组成员对《土力学》有了一定的接触和了解，使以后对《土力学》的学习更加轻松。

第五篇：工作分析实验报告

桂林电子科技大学信息科技学院

实验四

海 氏 三 要 素 在 工 作 评 价 中 的 运 用

1554500103 杨虹

2017年5月

目录

1.实验目的和要求..............................................................................3 2.主要仪器设备及器材.......................................................................3 3.实验内容与步骤..............................................................................3 4.实验结果与资料数据处理...............................................................3 5.分析讨论与总结..............................................................................4

1.实验目的和要求

让学生了解工作评价的方法，能够运用海氏三要素对有代表性的基准工作进行相应的评价。

2.实验设备（环境）及要求

电脑

3.实验内容与步骤

3.1内容

运用海氏三要素对桂林电子科技大学信息科技学院管理系八个基准岗位进行职位评价。3.2步骤

（1）运用海氏三要素对桂林电子科技大学信息科技学院管理系八个基准岗位进行逐一评价

（2）确定八个基准岗位的岗位形态（3）根据评价的点数建立职位等级结构

4.实验结果与资料数据处理

4.1实验结果 系主任评价总分为808分，属于上山型，该职务的责任比技能与解决问题的能力重要；副主任评价总分为567分，属于平路型，该职务技能和解决问题的能力与责任并重；学工主任评价总分为702分，属于上山型，该职务的责任比技能与解决问题的能力重要；教研室主任评价总分为437分，属于平路型，该职务技能和解决问题的能力与责任并重；辅导员评价总分为376分，属于平路型，该职务技能和解决问题的能力与责任并重；教师评价总分为379分，属于下山型，该职务的责任不及技能与解决问题能力重要；教务助理评价总分为265分，属于下山型，该职务的责任不及技能与解决问题能力重要；系务助理评价总分为264分，属于下山型，该职务的责任不及技能与解决问题能力重要。4.2资料数据处理

综上所诉，得出职位等级表

系主任>学工主任>副主任>教研室主任>教师>辅导员>教务助理>系务助理

5.分析讨论与总结

5.1分析讨论 5.1.1知能水平

系主任该职位在技术知识方面是熟练专门技术的，在人际关系技巧方面是关键的，在管理范围上是多样的。所以知能水平要素选择了400。

副主任该职位T因素是高等的，H因素是关键的，M因素是多样的，所以知能水平要素选择了350。

学工主任该职位T因素是专门的，H因素是重要的，M因素是多样的，所以知能水平要素选择了400。

教研室主任该职位T因素是高等的，H因素是重要的，M因素关键的，所以知能水平要素选择了304。

辅导员该职位T因素是中等的，H因素是关键的，M因素是多样的，所以知能水平要素选择了264。

教师该职位T因素是专门的，H因素是基本的，M因素是多样的，所以知能水平要素选择了350。

教务助理该职位T因素是中等的，H因素是重要的，M因素是多样的，所以知能水平要素选择了230。

系务助理该职位T因素是中等的，H因素是关键的，M因素是多样的，所以知能水平要素选择了264。5.1.2解决问题的能力

系主任该职位在环境因素方面是明确规定的，在问题难度方面是中间型的，所以解决问题的能力要素选择了60%。

副主任该职位在环境因素方面是一般规定的，在问题难度方面是中间型的，所以解决问题的能力要素选择了50%。

学工主任该职位在环境因素方面是标准化的，在问题难度方面是适应性的，所以解决问题的能力要素选择了39%。

教研室主任该职位在环境因素方面是明确规定的，在问题难度方面是中间型的，所以解决问题的能力要素选择了35%。

辅导员该职位在环境因素方面是标准化的，在问题难度方面是中间型的，所以解决问题的能力要素选择了33%。

教师该职位在环境因素方面是半常规性的，在问题难度方面是中间型的，所以解决问题的能力要素选择了30%。

教务助理该职位在环境因素方面是抽象规定的，在问题难度方面是重复性的，所以解决问题的能力要素选择了29%。

系务助理该职位在环境因素方面是抽象规定的，在问题难度方面是重复性的，所以解决问题的能力要素选择了30%。5.1.3应负责任

系主任是教学质量第一责任人负责教学活动的日常检查、评估、协调和知道，强化教学质量的实时监控。该职位在行动自由度，对个人及程序的控制及指导程度方面是指引的，在行为后果影响，工作任务对最终结果的影响方面是间接主要的，在职位责任在组织内相应的组织层级或控制财务的范围方面是大量责任（金额范围），所以应负责任因素选择了920。

副主任在F因素方面是指向的，在I因素方面是间接主要的，在R因素方面是大量责任（金额范围），所以应负责任因素选择了608。

学工主任在F因素方面是指引的，在I因素方面是间接主要的，在R因素方面是大量责任，所以应负责任因素选择了800。

教研室主任在F因素方面是指向的，在I因素方面是间接分摊的，在R因素方面是中级责任（金额范围），所以应负责任因素选择了304。

辅导员在F因素方面是指导的，在I因素方面是间接主要的，在R因素方面是中级责任，所以应负责任因素选择了264。

教师在F因素方面是指向的，在I因素方面是直接咨询的，在R因素方面是大量责任，所以应负责任因素选择了350。

教务助理在F因素方面是指导的，在I因素方面是间接主要的，在R因素方面是少量责任（金额范围），所以应负责任因素选择了230.系务助理在F因素方面是指向的，在I因素方面是间接主要的，在R因素方面是少量责任，所以应负责任因素选择了264。5.2总结

根据上诉结果可以看出，用海氏工作评价法评价出的分数，比直觉性的主观评价要精确和合理一些，只是评价过程非常复杂，并且需要聘请专家进行，因此运用这种方法成本较高、评价分获得后，具体工作额的确定要参考外界市场情况确定。海氏方法对于不同层级和类别岗位的区分效果较好，而对同层级和类别的岗位不好区分。海氏工作评价系统所得出的结果不仅能看出职位之间的相对价值，还可以看出在一个职位中对其价值起到影响的各个组成部分之间的关系。