第一篇：我国合成氨生产工艺技术现状
我国合成氨生产工艺技术现状
2009年07月10日09:27 1装置现状
我国合成氨装置是大、中、小规模并存的格局，总生产能力为4260万t/a。大型合成氨装置有30套，设计能力为900万t/a，实际生产能力为1000万t/a；中型合成氨装置有55套，生产能力为460万t/a；小型合成氨装置有700多套，生产能力为2800万t/a。
目前我国已投产的大型合成氨装置有30套，设计总能力为900万t/a，实际生产能力为1000万t/a，约占我国合成氨总生产能力的23％。除上海吴泾化工厂为国产化装置外，其余均系国外引进，荟萃了当今世界上主要的合成氨工艺技术，如 以天然气和石脑油为原料的凯洛格传统工艺（9套）、凯洛格-TEC工艺（2套）、托普索工艺（3套）、节能型的AMV工艺（2套）和布朗工艺（4套）；以渣油为原料的德士古渣油气化工艺（4套）和谢尔气化工艺（3套）；以煤为原料的鲁奇粉煤气化工工艺（1套）和德士古水煤浆气化工艺（1套）。
我国大型合成氨装置所用原料天然气（油田气）占50％，渣油和石脑油占43％，煤占7％，其下游产品除1套装置生产硝酸磷肥外，其余均生产尿素。70年代引进的大型合成氨装置均进行了技术改造，生产能力提高了15％～22％，合成氨吨综合能耗由41.87GJ降到33.49GJ，有的以石油为原料的合成氨装置（如安庆、金陵、广石化）用炼油厂干气顶替一部分石脑油（每年大约5 万t）。
另外，我国还有3套大型合成氨装置在建，南化公司计划投料，吉化在设计中，卢天化公司购买的墨西哥二手设备在着手建设，届时，我国大型合成氨装置总生产能力将达1205万t/a。
我国中型合成氨装置有55套，生产能力为460万t/a；约占我国合成氨总生产能力的11％，下游产品主要是尿素和硝酸铵，其中以煤、焦为原料的装置有34套，占中型合成氨装置的62％；以渣油为原料的装置有9套，占中型合成氨装置的16％；，以气为原料的装置有12套，占中型合成氨装置的22％；
我国小型合成氨装置有700多套，生产能力为2800万t/a，约占我国合成氨总生产能力的66％，原设计下游产品主要是碳酸氢铵，现有112套的装置经改造生产尿素。原料以煤、焦为主，其中以煤、焦为原料的占96%，以气为原料的占4％。
2生产技术水平
2.1以煤、焦为原料的合成氨装置技术状况
我国以煤为原料大型合成氨装置1套采用鲁奇粉煤气化工工艺，1套采用德士古水煤浆气化工艺，以煤、焦为原料中小型合成氨装置大多采用固定床常压气化传统工艺，现平均吨能耗为68.74GJ。现在国内普遍认为：德士古水煤浆气化技术成熟，适用煤种较宽，气化压力高，能耗低，安全可靠，三废处理简单，投资相对其它煤工艺节省。水煤浆加压气化的引进、消化和改造，解决了用煤造气的技术难题，使我国的煤制氨技术提高到国际先进水平。虽然德士古水煤浆气化理论上适合于很宽范围的煤种，但国内生产经验是原料煤要满足热值高（大于20.9kJ/g）、灰熔点低（T3小于1350℃）、灰分少等要求。
2.2以渣油为原料的合成氨装置技术状况
我国以渣油为原料的合成氨合成工艺很不平衡，以渣油为原料的大型合成氨装置中，4套采用德士古渣油气化工艺，3套采用谢尔气化工艺，平均吨能耗为45.66GJ，最低为40.82GJ。大多数以渣油为原料的中型合成氨装置采用60年代比较流行的通用设计工艺，采用3.0MPa部分氧化法加压气化、无毒脱碳、ADA脱硫、3.2MPa 3套管合成技术，吨能耗在65GJ左右，进行改造的装置的吨能耗在56GJ左右。
2.3
我国以天然气、轻油为原料的合成氨装置主要是大型合成氨装置，目前已建成的大型合成氨装置中，以天然气为原料的有14套，以石脑油为原料的有6套，采用了凯洛格传统工艺、凯洛格-TEC工艺、丹麦托普索工艺、节能型的AMV工艺和美国布朗工艺。以天然气为原料（传统工艺）的平均吨能耗为36.66GJ，最低为32.84GJ；以天然气为原料（节能型工艺）的平均吨能耗为34.12GJ，最低为31.05GJ；以石脑油为原料的平均吨能耗为38.68GJ，最低为37.01GJ。以天然气、轻油为原料的合成氨装置技术状况
第二篇：30×104t合成氨装置气体净化工艺技术简述讲解
30×104t/a合成氨装置气体净化工艺技术简述
刘功年（安徽淮化集团有限公司 232038）2007-12-03 1 气体净化工艺技术的选择
我公司合成氨老装置原料气的净化技术采用的是栲胶脱硫，热碱洗脱碳，铜洗精制工艺，净化后原料气中（CO＋CO2)≤10×10，以满足合成氨生产的要求。该法存在：
（1）栲胶脱硫，气体净化度不高，气体中H2S含量50～80mg／m；
（2）热碱洗脱碳，再生能耗高；
（3）CO2产品气纯度不高，CO2 98.5％；
（4）铜洗精制工艺技术落后。
合成氨新装置（“18·30”工程）原料气的净化采用的是NHD溶液脱硫脱碳，甲烷化精制工艺。该技术工艺流程简单，气体净化度高。但仍存在：
（1）由于在工艺条件下每m溶剂吸收CO2、H2S气体能力的限制，溶剂一次投入量大，系统循环量大，电耗高，运转费用高。同时，由于溶剂价格高，一次投资费用较高。
（2）甲烷化精制工艺，损失部分原料氢气。
本次30×10t／a合成氨技改工程，经过充分调研与论证，最终选择中国寰球工程公司提供的具有自主知识产权的气体净化技术。该技术包括低温甲醇洗脱硫脱碳净化工艺和液氮洗脱除微量杂质的精制工艺两部分。该技术可完全解决前两套合成氨装置原料气净化工艺中存在的不足。
采用低温甲醇洗净化工艺和液氮洗精制工艺的显著特点是：
（1）由于甲醇在低温高压下具有对CO2、H2S、COS极大的溶解度，而对H2、CO溶解很少的特性，利用甲醇的这一特性，可极大提高气体净化效率，净化后气体中H2S≤0.1×10，CO2≤10×10。精制后，气体中CO≤2×10，Ar≤20×10，无CO2、CH4、O2、H2O等杂质。
（2）再生气纯度高，有利于利用与深加工。CO2解吸塔顶部的产品气中CO2≥99.0％，更适合用于尿素和食品级液体CO2的生产。甲醇热再生塔顶排出的硫化物（H2S＋COS）浓度高，（H2S＋COS）≥25.0％，利于硫回收技术的选择，更利于提高硫的回收率。
（3）利用甲醇在低温高压下，对H2S、COS的吸收速度和吸收能力比CO2大得多的特性，可在同一设备中吸收，解吸再生时再分开，可节省设备投资。
（4）甲醇洗净化装置中使用6台绕管式换热器，该换热器具有如下特点：
① 结构紧凑，单位容积具有较大的传热面积。
② 几股工艺物料可同时冷却或加热，由于冷、热端温差小，换热效率高。
③ 传热管的热膨胀可自行补偿。
④ 容易实现大型化，可减少设备台数。
（5）液氮洗精制装置前设置2台吸附器（一台运行，一台再生）。吸附器中装填的分子筛吸附剂，可将甲醇洗净化后气体夹带微量甲醇、H2O、CO2全部脱除上以免这些杂质在低温管道及设备内的冻结，给正常操作带来不利。
（6）低温甲醇洗净化和液氮洗精制的组合，在气体净化工艺上是最佳的组合。低温甲醇洗装置为液氮洗装置的工艺气体进行预冷和干燥；而出液氮洗装置的工艺气体返回甲醇洗装置，对工艺气体进行预冷，最大限度地回收了冷量。这样的组合，在冷量利用上最为合理。－6
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（7）液氮洗装置的关键设备“冷箱”，其内部的阀门、管道及管道组成件等全部选用铝合金材料，全部采用焊接连接，不存在法兰泄漏。
（8）甲醇作为溶剂，具有化学稳定性、热稳定性好的特点，且甲醇市场供应充足，价格相对便宜，消耗低，循环量小，运转费用低。
（9）整个净化装置环境效益好。
① H2S浓缩塔顶排出的尾气中，H2S＜25×10，甲醇＜125×10，低于国家大气环境污染物排放标准。
② 装置无废渣排放。
③ 甲醇／水分离塔底排出少量的废水（约200kg／h，甲醇≤250×10），送气化装置作制浆用水，不外排。工艺技术简述 2.1 工艺流程简介
（1）低温甲醇洗工艺流程说明
来自CO变换工序的5.4MPa（G）、40℃的原料气，进入甲醇洗工序。为防止原料气中的水分在预冷过程中结冰而向原料气中喷入甲醇，与循环气混合后，经过原料气冷却器（E-32201）与产品CO2气、尾气及合成气换热降温，然后进入甲醇／水分离罐（V-32201）中分离出冷凝液。原料气进入CO2吸收塔（C-32201）下部脱硫段；冷凝液经甲醇／CO2分离罐（V-32209）闪蒸出部分CO2后，送甲醇／水分离塔（C-32205）。
原料气中H2S和COS在CO2吸收塔（C-32201）下部（1～56层塔板）脱硫段被吸收，CO2气体在CO2吸收塔上部（57～93层塔板）脱碳段脱除。吸收CO2所释放出的溶解热使富甲醇温度升高，富甲醇分别两次自塔中引出，且在循环甲醇冷却器（E-32206）及循环甲醇氨冷器（E-32205）中冷却。塔顶引出的净化气送液氮洗工序。由于H2S和COS在甲醇中溶解度高于CO2，所以仅需用脱碳段（吸收塔上部）排出甲醇的一部分经脱硫甲醇泵（P-32208A／B）及脱硫甲醇冷却器（E-32219）降温后进入脱硫段，另外一部分经无硫甲醇冷却器（E-32217）及无硫甲醇氨冷器（E-32204）冷却，送无硫富甲醇闪蒸罐（V-32203）。无硫甲醇经过脱硫段吸收H2S和COS后成为含硫富甲醇，从塔底引出，经含硫甲醇冷却器（E-32203）、含硫甲醇第二换热器（E-32207）及含硫甲醇氨冷器（E-32220）降温、减压后送到含硫富甲醇闪蒸罐（V-32202）。
为了减少H2损失，两股富甲醇分别在含硫富甲醇闪蒸罐（V-32202）和无硫富甲醇闪蒸罐（V-32203）中闪蒸。
出无硫富甲醇闪蒸罐和含硫富甲醇闪蒸罐的解吸气体，进入循环气压缩机（K-32201），加压后返回原料气中。
出无硫富甲醇闪蒸罐的无硫甲醇继续减压并在CO2产品塔（C-32202）的顶部解吸，产生的解吸气体为产品CO2气的一部分，解吸后的无硫富甲醇分两股，其中一股用于洗涤CO2产品塔上升气流中的H2S，使CO2产品中的H2S含量符合尿素生产的要求。另一股到H2S浓缩塔（C-32203），洗涤上升气流中的H2S，使尾气中H2S的含量符合环保指标。
出含硫富甲醇闪蒸罐（V-32202）的含硫甲醇按比例分成两股。一股减压并进入CO2产品塔（C-32202）上段，解吸出含硫甲醇中的部分CO2、H2S，并用来自塔顶的无硫甲醇洗去H2S后，得到干净的CO2。它与进入塔顶解吸的无硫甲醇解吸出来的CO2相混合，一起离开CO2产品塔（C-32202）的顶部，即为CO2产品。产
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－6品CO2在含硫甲醇冷却器（E-32203）中与含硫甲醇换热后，再通过原料气冷却器（E-32201）回收冷量后送出界区。另一股含硫甲醇减压后进入H2S浓缩塔（C-32203）上段，并在此解吸。
CO2产品塔上段底部引出的富甲醇继续减压后进入H2S浓缩塔中部，解吸气体中的H2S用无硫富甲醇洗涤后，尾气自塔顶排出，其液体富甲醇则与来自塔顶而向下流动的甲醇混合到浓缩塔上段底部，用H2S浓缩塔上塔出料泵（P-32201A／B）抽出，经与再生后的贫甲醇在第三贫甲醇冷却器（E-32208）中换热并经循环甲醇冷却器（E-32206）冷却从吸收塔段间抽出的甲醇后，其温度升高，使溶解于甲醇中的CO2等气体解吸，经过循环甲醇闪蒸罐（V-32207），将气液两相分开。气相送入CO2产品塔。液相先经泵（P-32202A／B）加压后，再经含硫甲醇第二换热器（E-32207）加热后送入CO2产品塔（C-32202）的下段，CO2继续解吸，气-液分离后，液相减压并送到H2S浓缩塔下段的上部，在此段内用氮气汽提，使CO2解吸，而达到H2S被浓缩的目的。
氮气及汽提出的气体经升气板进入浓缩塔（C-32203）上段，与进到升气板上部的由甲醇中解吸出的CO2气体混合，经用塔顶流下的无硫甲醇脱硫后离开H2S浓缩塔的顶部，即为尾气。尾气经脱硫甲醇冷却器（E-32219）及原料气冷却器（E-32201）回收冷量后排至大气。
由H2S浓缩塔下段来的釜液用甲醇再生塔进料泵（P-32203A／B）加压，经第二贫甲醇冷却器（E-32209）、第一贫甲醇冷却器（E-32210）加热后进入甲醇再生塔（C-32204）。在甲醇再生塔中，富甲醇被再沸器（E-32211）加热到沸腾，所溶解的H2S、COS、CO2全部解吸，得到贫甲醇。
甲醇再生塔（C-32204）顶部，含H2S、COS、CO2和甲醇蒸气的排出气体，经H2S馏份水冷却器（E-32212）冷却后，进入甲醇再生塔回流液分离罐（V-32206）。在分离罐中气、液进行分离，所分离出的凝液经回流泵（P-32206A/B）加压送至甲醇再生塔顶部和甲醇／水分离塔（C-32205）顶部作回流液。气体经与冷H2S馏份在H2S馏份冷交换器（E-32214）中换热、再经H2S馏份氨冷器（E-32213）冷却，进入H2S馏份分离罐（V-32205）中进行气、液分离。气相中的一部分送到H2S浓缩塔（C-32203）下部，另一部分经H2S馏份冷交换器（E-32214）回收冷量后，去硫回收工序。
甲醇再生塔（C-32204）釜液即贫甲醇分为两股，少部分经甲醇／水分离塔进料泵（P-32205A／B）加压后，先经甲醇／水分离塔进料加热器（E-32216）换热后送入甲醇／水分离塔（C-32205）。大部分经第一贫甲醇冷却器（E-32210）冷却后送甲醇中间贮罐（V-32204）。贫甲醇经贫甲醇泵（P-32204A／B）自甲醇中间贮罐抽出、加压、经贫甲醇水冷却器（E-32218）冷却并分为两股。一股少量甲醇喷入原料气中，另一股则经第二贫甲醇冷却器（E-32209）和第三贫甲醇冷却器（E-32208）冷却后，进入CO2吸收塔（C-32201）上部。
来自甲醇再生塔（C-32204）塔釜的含水甲醇和来自甲醇／水分离罐（V-32209）的含水甲醇进到甲醇／水分离塔（C-32205）中。由甲醇／水分离塔再沸器（E-32215）提供热源，甲醇和水经精馏分离。甲醇蒸气离开塔顶进入甲醇再生塔（C-32206）。塔釜中的水送出界区。
低温甲醇洗工序所有排放的污甲醇皆收集到污甲醇地下罐（V-32208）中，然后用地下槽泵（P-32207）送甲醇／水分离塔或送甲醇罐区的污甲醇贮罐。
在低温甲醇洗工序停车与维修期间，装置系统中的甲醇送到污甲醇储罐。
低温甲醇洗系统所需冷量由氨合成装置的氨压缩机提供。
低温甲醇洗工艺流程图见图1。
（2）液氮洗装置工艺流程说明
来自低温甲醇洗工序的净化气，首先进入吸附器（V-32401A／B），将其中含有的微量甲醇和二氧化碳吸附，以免它们在冷箱内冻结而引起低温设备和管道的堵塞。吸附器由两台组成，内装分子筛，一台使用，一台再生，切换周期为24h，由程序控制器实现自动切换；分子筛再生用的气体为低压氮气（此低压氮气还被送往低温甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔作汽提用氮）。
经分子筛吸附器处理后的净化气体送入冷箱，经过1冷却器（E-32405）和2冷却器
（E-32406），被返流的氮洗气、燃料气和循环氢气冷却，然后进入氮洗塔（C-32401）下部。其中所含的一氧化碳、氩和甲烷等在氮洗塔中被顶部来的液氮洗涤，精制后的氮洗气自氮洗塔塔顶离开，经过2原料气体冷却器复热，然后将高压氮气管线中来的氮气配入，基本达到氢氮气配比3∶1后（称为合成气），再经过1冷却器复热，其中大部分引出至低温甲醇洗装置交回由低温甲醇洗工序带来的冷量；另一部分继续在高压氮气冷却器（E-32404）中复热至环境温度后出冷箱，并与来自低温甲醇洗工序的复热后的合成气汇合、再经精配氮实现正确的氢、氮气化学配比后作为产品气体送入氨合成工序。
高压氮气来自界区外的空分装置，经高压氮气冷却器（E-32404）和1冷却器（E-32405）被返流气体冷却后，其中大部分经节流直接与自氮洗塔顶部来的氮洗气混合，基本达到氢氮气配比3∶1；其余部分
#####继续在2原料气体冷却器（E-32406）中冷却并液化，液氮进入氮洗塔（C-32401）顶部，作为洗涤剂，在氮洗塔中将净化气中的一氧化碳、氩和甲烷等杂质洗涤，使净化气得到精制。
氮洗塔底部的液体经过减压后，在氢气分离器（V-32402）中闪蒸，气相作为循环氢气，经过2冷却器、1冷却器和高压氮气冷却器复热后出冷箱，送至低温甲醇洗工序的循环气压缩机加压后再送入原料气中。由氢气分离器底部排出的液体，经过2冷却器、1冷却器和高压氮气冷却器送至燃料气系统。液氮洗工序流程图见图2。
#####2.2 低温甲醇洗和液氮洗工艺数据（见表1）
2.3 主要设备（见表2）
2.4 自控仪表
整个气体净化装置是通过DCS系统对生产过程进行监视、报警及回路控制，其中主要控制回路有：流量控制回路14套、压力控制回路14套、温度控制回路3套、液位控制回路22套、手控器9套。
吸附器内分子筛的吸附与再生的程序控制由DCS完成。
安全联锁（SIS）和紧急停车（ESD）也由DCS完成。3 净化装置费用初析
气体净化装置的投资概算：（根据BEDP）15952.76万元
气体净化装置运行费用初析：
① 化学品及公用工程消耗及费用
消耗量
单价（元）
费用（万元）
蒸汽
9.792×10t
80.00
783.36
循环水
298.2×10m
0.30
89.46
电
1047.96×10kW·h
0.52
544.94
低压氮气
7200×10
0.20
1440.00
甲醇
270 t
2200.00
59.40
冷量（－38℃）9.6×10kJ
37.52
360.19
② 大修理费用
558.35万元
③ 折旧费
1064.05万元
④ 管理费
55.84万元
合计：4955.59万元
则每吨合成氨在气体净化装置的运转费用为165.186元。4 技术创新与设计改进
中国寰球工程公司提供气体净化的专利技术，是根据前几套净化装置实际运行中存在的问题，在原设计的基础上，做了设计改进，使该技术更加完善。4.1 采用独特的新型塔盘，提高塔的分离效率
气体的净化是通过采用特定的溶液在一定的工艺条件下，对气体中的杂质组份（例如CO2、H2S、COS等）的吸收与解吸来实现的。而这一工艺过程是在塔设备内进行的。中国寰球工程公司提供的气体净化专利技术，就是利用甲醇溶液在高压、低温的工艺条件下对H2S、COS和CO2等杂质先进行吸收，使气体纯度提高，然后在低压、低温的工艺条件下，对H2S、COS和CO2进行解吸，在甲醇溶液达到再循环使用的同时，对H2S、COS和CO2加以回收和利用。这一个过程，主要是在前四个塔内（CO2吸收塔、CO2产品塔、H2S浓缩塔、甲醇再生塔）进行的。因此，塔内件的设计（塔盘结构、浮阀的选型与布置、溢流堰形式与高度的选择，降液管板的确定等）直接影响到塔盘上液体与气体的分布与流动。生产实际证明，避免流体（液体与气体）的不均匀性，是提高塔板上流体的传质速率，提高塔板效率的关键。在塔内件的设计与选择上，中国寰球工程公司做了大量的认真、细致的工作。
（1）在低温甲醇洗冷区的三个塔（CO2吸收塔、CO2产品塔、H2S浓缩塔）的内件设计中，采用华东理工大学“一种液体停留时间均布的塔盘”的专利技术（专利号：ZL98110893.8）。该专利技术的核心是：通过调整堰径比控制液流强度，改变降液管档板下口结构形式，使下出口液流趋于均匀；在降液管下口附近设塔盘入口堰，使液体在流入板面之前有一个再分布；设置不等高入口堰，合理选择入口堰斜度系数，适当降低入口堰两侧高度，可有效地消除弧形区域内的回流现象；方型浮阀（可限制旋转）的个数及有序
443布置，按气相高低负荷的需要，加以合理调整，确保传质功效稳定、持久。总之，采用上述措施后达到液体在塔盘上分布的均匀性，从而确保上述三个塔出口气体质量控制在工艺指标内。
（2）在低温甲醇洗装置热区的甲醇再生塔的内件设计中，采用浙江工业大学“新型齿边浮阀塔盘”的专利技术（专利号：ZL200520100562.X）。该专利的技术核心是：新型的齿边浮阀为鼓泡元件，气体进入阀孔后，首先冲向带有契型凹槽的阀盖，并转向两侧，避免了气流直接冲向平板盖而导致的逆向反冲现象；其次气体由两侧齿状的周边以不同的角度喷入液层中，使液层中气体的含率趋向一致，气液接触更加充分；最后，由于齿状周边增长，扩大了气液两相接触面积，被齿边分割若干股小气流喷入液层，使鼓泡更加均匀细化。总之，采用齿型阀的塔盘，气液传质效率有了显著的提高，克服了传统F1型浮阀的塔盘不能适应高效率、高通量、低能耗的要求。
新型齿边浮阀在石油化工、炼油、精细化工等领域获得广泛的应用。国内某大型企业的甲醇装置中，再生塔采用此浮阀，塔顶气相甲醇中含H2O＜0.06％，塔底液相中甲醇含量＜0.1％，取得了良好的效果。
（3）在低温甲醇冼装置热区甲醇／水分离塔的内件设计中，采用浙江工业大学“穿流筛板与填料结合的复合塔盘”的专利技术（专利号：ZL91103362.2）。该专利技术的核心是复合塔盘。该塔盘由穿流筛板和一段规整填料组成。不设降液管，气液是逆向流动。上部穿流塔板，消除了填料塔的壁流现象，下部规整填料起到均匀分布上升气体和下降液体的双重作用，强化了塔盘上鼓泡层的传质效果。同时规整填料层基本上消除了上升气流中的雾沫夹带，分离效率高。在已投产的甲醇／水分离塔中，使用此复合塔盘，塔顶气相甲醇中含H2O＜0.25％，塔底废水中甲醇含量＜0.05％，可见塔盘是高效的。4.2 提高换热器出口变换气温度，避免大量CO2冷凝
在原设计中，换热器出口变换气温度的工艺指标为－17℃。由于装置运行操作压力高，P＝5.4MPa（G）。变换气中CO2分压高（PCO2＝5.4MPa×0.4485＝2.42MPa）。在此压力下纯CO2冷凝温度为－15℃，因此有大量CO2冷凝。大量CO2冷凝会造成：
（1）带有大量CO2冷凝的甲醇-水送至甲醇／水分离塔。该物料严重偏离了该塔的设计平衡点，实际操作中，全塔的压力、温度波动较大，难以稳定，导致分离效果大大下降，塔顶气相含水量难以控制在正常工艺指标内（H2O≤0.637％），整个循环系统甲醇溶液中含水量无法达到≤0.5％的工艺指标。循环系统甲醇溶液含水量超标，对整个装置的运行是极为不利的。
（2）由于大量CO2冷凝，在甲醇／水分离塔塔顶气相中CO2含量增加，必然降低了气相中H2S浓度，不利于硫回收工艺技术的选择。
（3）由于变换气中CO2的大量冷凝，降低了CO2吸收塔进口气体中CO2浓度，甲醇溶液吸收CO2量必须减少，在其降压闪蒸时，T-S效应明显减弱，对系统的冷量分配不利。
为此，在本工程项目中，增加脱硫甲醇换热器和脱硫甲醇溶液泵，将由H2S浓缩塔顶排放的低温尾气（－69.7℃）的部分冷量，先用于冷却脱硫甲醇溶液，将其温度由－11.5℃降至－17.58℃，低温尾气温度由－69.7℃上升至－38.2℃后，再进入换热器，由于进换热器尾气温度上升，带入的冷量减少了，故换热器出口变换气温度可由－17℃上长升至－13℃，避免CO2气在此冷凝。
同时，由于利用尾气冷量，降低了脱硫甲醇液的温度，更利于甲醇溶液对H2S和COS的吸收。4.3 增强保冷措施，防止“冷箱”跑冷
中国寰球工程公司提供的气体净化专利技术，其液氮洗工艺中的关键设备“冷箱”，委托杭州杭氧股份有限公司设计与制作。在已投产的“冷箱”设备的底部曾出现过“跑冷”现象，既造成设备局部损坏，又造成冷量损失。
为了避免冷箱“跑冷”问题，杭氧股份有限公司在本工程设计和制作中采取了以下改进措施。
（1）冷箱内氮洗塔支座连接处，再增加一层酚醛层压板。
（2）冷箱底部骨架全部采用不锈钢材料，在冷箱下部（氮洗塔的位置）增加一支撑架。
（3）适当抬高冷箱内设备及管道的标高。
（4）在冷箱底部增加泡沫玻璃砖。
预计，上述措施实施后冷箱“跑冷”可以避免。
第三篇：合成氨生产尿素原理
尿素合成氨生产原理
一、生产原理
尿素分子式(NH2)2C0，是由液氨和二氧化碳，在尿素合成塔反应生成铵基甲酸铵(甲铵)，其中一部分脱水生成尿素，其反应式为： 2NH3十C02＝NH2COON4 NH2C00NH4 ＝ NH2CONH2十H20 根据此反应机理，采用不同的压力、温度、氨碳比，形成各种生产工艺。二、二氧化碳汽提工艺
二氧化碳汽提工艺特点是合成压力低，氨碳比低，反应率高而不设中压回收系统，流程短。缺点是由于氨碳比低，反应物料为酸性介质腐蚀性较强，为防腐蚀在二氧化碳气中添加氧较多达到0．55％～0．7％，如操作不当在合成塔顶排气中会产生过量氧与氢的爆炸性气体，故在高压洗涤器设有防爆板。在改进型二氧化碳汽提工艺中，为防止合成塔排气形成爆炸性气体，而采取了将二氧化碳气中氢脱除的方法即二氧化碳压缩机出口气体先经过气体加热器将气体加热，进入脱氢反应器(装有把催化剂)，然后再将气体冷却，这样增加了三个高压设备，增加了投资。在70年代一些二氧化碳气提尿素老厂进行技术改造，采用加双氧水技术进行防腐蚀，减少了向二氧化碳气中加氧气量，使其达不到氧氢混合爆炸范围，该项技术己得到推广应用。现将典型的二氧化碳汽提尿素的生产流程介绍如下： 1．原料液氨和气体二氧化碳的压缩
由界外供给的液氨，用高压氨泵将压力提高到16．0兆帕，经氨加热器进一步加热到70℃，送入高压喷射器，将高压洗涤器出来的甲铵液增压，一并送人高压冷凝器的顶部。由界外送来二氧化碳气体，经二氧化碳压缩机压缩至13．79兆帕进入其汽提塔底部。2．合成和汽提
在高压甲铵冷凝器上部送人新鲜的液氨，含有氨和二氧化碳的气提气以及循环返回系统的甲铵液也在14兆帕下送入，出口温度为168～170℃，氨／二氧化碳为2．8～2．9。换热器用压力0．4兆帕温度143℃的沸水冷却，物料中的气体被冷凝，并反应生成甲铵，放出冷凝热和生成热，产生0．4兆帕的蒸汽，用于后续工序。
在高压冷凝器中，使氨与二氧化碳全部生成甲铵，大约有78％的氨和70％二氧化碳冷凝成液体，生成的甲铵液与末冷凝的气体从底部各自的管离开高压甲铵冷凝器，进入合成塔底部。反应物在合成塔内自下而上通过，在温度180~185℃、压力13．5～14．0兆帕下，将甲铵转化为尿素，二氧化碳转化率为57％～58％，从内部溢流管离开送人气提塔。
在合成塔顶部出气中除氨、二氧化碳外，还有氧、氮、氢、惰性气体等，送人高压洗涤器。高压洗涤器下部是直立管壳式浸没冷凝器，器内充满液体，气体鼓泡向上通过，上部为鼓泡段。液体出鼓泡段，一部分从内溢流管返回浸没冷凝段底部，一部分外流出去进入喷射泵的吸入口。出口甲铵液的温度保持在160℃，为了防止冷却过度，管外用热水冷却，热水在一个封闭的加压系统中用循环水泵循环。从高压洗涤器顶部出来还含氨、二氧化碳气的惰性气进入吸收塔，被冷凝液吸收后放空。送入吸收塔的冷凝液是从氨水贮槽分别用解吸塔给料泵及升压泵经过顶部加料冷却器送人吸收塔的上段填料层，用闪蒸槽冷凝液泵将闪蒸槽冷凝液送人下段填料层，在塔底所得的稀甲铵液，部分返回下段填料层循环吸收，部分送人低压洗涤器中吸收从低压甲铵冷凝器出来的氨和二氧化碳。最终甲铵液从低压洗涤器或吸收器液位槽底部进入高压甲铵泵，升压后经高压洗涤器返回甲铵冷凝器。
因高压甲铵冷凝器中的压力要比高压洗涤器约高0．3兆帕，因此甲铵液必须在高压喷射器中用16．0兆帕液氨喷射才能返回到反应系统中去。
气提塔，亦称高压热交换器，从合成塔底部出来反应混合物从上部进入向下流入管束并以液膜状态沿管壁向下流，然后在165～175℃下从底部离开。从二氧化碳压缩机来二氧化碳气体从底部进入，将溶液中氨和二氧化碳赶出，实际上约有85％的氨及75％二氧化碳从反应混合物中被气提出来，同时也有一些水蒸发出来，出口液体含氨6％～8％。从气提塔顶部出来气体送入高压冷凝器的顶部。气提塔用2．0兆帕饱和蒸汽进行加热，与工艺液体相接触的管子的温度不能高于200℃，否则会发生严重腐蚀。3．循环
离开气提塔的尿素减压到0．25～0．35兆帕，送入精馏塔。尿液中的一部分甲铵分解，所需的热由溶液本身供给，从而使溶液的温度下降到105～110℃。溶液从精馏塔底进入循环加热器，在此溶液的温度升高到135℃，结果使甲铵再一次分解。在精馏塔底部的分离器中进行液气分离，气体通过填料上升，被下流的冷尿液所冷却。
而出精馏塔的气体与解吸塔来的气体一并进人低压甲铵冷凝器的底部。为了取走甲铵生成热与冷凝热用调温水冷却，而调温水又在循环水冷却器中冷却，这样可避免冷却水温度过低而引起固体甲铵生成。
低压甲铵冷凝器顶部的气液混合物进人液位槽，进行气液分离。大部分甲铵液循环回低压甲铵冷凝器，而一部分从底部抽出，用高压甲铵泵送人高压洗涤器的顶部。
从液位槽的液体中分离出来的气体随即进入低压吸收器被甲铵液洗涤，除惰性气体外全部气体被吸收下来，末冷凝的气体离开吸收器顶部放空。
从精馏塔底部出来的溶液减压后进入闪蒸槽，在溶液减压时少量的氨同较大量蒸汽从溶液中逸出，使溶液在温度从135℃降到90～95℃，得到尿素溶液浓度约为73％，经过大气腿流入尿液贮槽。4．尿液蒸发与造粒
在蒸发系统中将尿素溶液中的水蒸发，浓缩成浓度为99．7％的尿液，蒸发采用两段真空蒸发。二段蒸发器用0．9兆帕蒸汽供热，此时溶液浓缩到99．7％。离开二段蒸发器底部的尿素熔体，由熔融尿素泵送人造粒塔顶的造粒喷头，喷淋造粒。颗粒状尿素从造粒塔底出来被送往贮存包装。产品尿素含氮≥46．3％(质量)，缩二脲≤0．9％(质量)。5．解吸
在闪蒸槽及蒸发系统中蒸发出来的水蒸气在冷凝器中冷凝后，含有少量的尿素、氨和二氧化碳，经过大气腿流人氨水贮槽。从蒸发冷凝器来的含有少量尿素和氨的冷凝液流入氨水贮槽另一小室，被送到解吸塔的顶部。
解吸塔是浮阀塔，进入的液体经过各层塔板上的溢流管逐层流下，从塔底出去。蒸汽从塔底进入，由于液体与蒸汽的逆流接触，液体中的氨和二氧化碳愈来愈少，而离开塔顶的蒸汽中含有全部解吸出来的氨和二氧化碳以及水蒸气。混合气通过调节引人低压冷凝器，将解吸的氨和二氧化碳循环回到反应系统中去。解吸塔底部出来的液体通过换热器与入塔溶液换热后，再通过塔底液位自动控制减压后送人下水道，水中含有尿素0．2％，含氨0．05％，温度约70℃。吨尿素耗氨580千克。
80年代引进的尿素装置将解吸塔排出水再经高压水解器用高压蒸汽将水中含尿素和氨分解回收，使排水中含尿素和氢达到5×10—6以下，可以用作锅炉用水，不再排入下水道。
三、新一代改进二氧化碳气提工艺
新一代改进二氧化碳气提工艺，将原来立式高压冷凝器改为卧式池式冷凝器，将布置高压设备的框架降低了。特点是采用池式冷凝器，将原来立式降膜式甲铵冷凝器改为卧式结构，工艺介质走壳侧，低压蒸汽走管侧，壳侧为高压简体内衬316L，筒体内设U型管束，材质为25-22-2，U型管与管板的焊接采用内孔焊，即管子不穿过管板，只对管端头与管板上的25-22-2衬里相焊接，施工难度较大。管内通入蒸汽冷凝液用泵强制循环，利用甲铵冷凝反应热副产低压蒸汽。汽提气在卧式壳侧的甲铵液中鼓泡湍动冷凝吸收，大大提高了甲铵液在甲铵冷凝器中的停留时间，大约有63％的尿素在甲铵冷凝器中生成，而可将尿素合成塔容积减少，降低合成塔的高度。由原来布置高压设备高框架由65米降到38．5米，随之工艺框架也降低了。改进二氧化碳气提尿素合成塔采用了新型高效塔板，防止塔内反应溶液的返混现象，合成塔容积较一般的二氧化碳气体合成塔减少20％~25％。池式冷凝器为高压设备，材质要求高，设备造价也高，日产1000吨尿素装置，设备费超过1000万人民币，是其缺点。该工艺消耗指标较先进。
四、氨汽提工艺 工艺特点是：
(1)氨／二氧化碳比较高，为防腐蚀在二氧化碳气中加氧量少，二氧化碳转化率较高。(2)在高压合成后，设有中低压分解循环回收系统，操作弹性大，在50％负荷下能正常运转。(3)气提塔的操作温度、压力较高，采用钦材或衬铬的双金属管材，防止腐蚀。(4)尿素合成塔、甲铵冷凝器均布置在地面，没有高框架，维修安装均方便。(5)热回收完善，蒸汽消耗量较少。工艺流程说明如下。尿素合成与高压回收
来自界区外的液氨，经氨升压泵升压，再经高压氨泵送入氨预热器，高压液氨用作氨基甲酸铵喷射泵的驱动流体，使来自甲铵分离器的氨基甲酸铵溶液升至合成压力。氨与甲铵的混合液进入合成塔与人塔的二氧化碳进行反应，生成氨基甲酸铵和尿素。
由界区外送来二氧化碳经压缩机压缩至15．69兆帕，在二氧化碳压缩机人口前加入少量空气用以纯化不锈钢表面，防止由于反应物所造成的腐蚀。
混合物在降膜式加热器向下流动的同时被蒸汽加热。溶液中的二氧化碳由于氨的气提作用而从溶液中沸腾逸出，从而使溶液中的二氧化碳含量得到降低。
来自气提塔顶部的气体和中压吸收塔并经高压碳铵泵增压的回收液，送往高压甲铵冷凝器，全部混合物在此冷凝并经喷射泵返回合成塔。2．中压分解与回收
从气提塔底部出来的含有低残留量二氧化碳的溶液减压至1．765兆帕，进人中压分解分离器顶部，减压释放出的气体和溶液在此进行分离。溶液中残留的甲铵在底部分解器分离。含氨和二氧化碳的中压分解气体离开分离器顶部进入真空预浓缩器，被来自低压分解回收的一部分碳铵溶液吸收，所产生的热量供尿素蒸发使用中压分解气最终在中压冷凝器中冷凝，冷凝热量由冷却水移走。在冷凝器中二氧化碳几乎全部被吸收。从冷凝器来的混合物流人中压吸收塔的下部，未吸收和末冷凝的气体进入上部精馏段，二氧化碳在过程中被吸收，氨则被精馏出来。
回流氨送入顶部塔板，除去出塔气体中的微量二氧化碳和水。
回流液氨经氨升压泵从液氨贮槽抽出送往中压吸收塔顶部。中压吸收塔出塔的溶液经高压碳铵液泵再经高压碳铵预热器预热后，返回到合成回收。
含有惰性气体的氨气离开中压吸收塔顶部在氨冷凝器中冷凝，冷凝的液氨和含有氨的惰气进人液氨贮槽，由氨回收塔出来的氨和惰性气体则送往中压氨洗涤吸收塔，与逆流冷凝液进行接触洗涤，将气氨回收。从中压氨洗涤吸收塔底部出来的氨水溶液经离心泵返回到中压吸收塔。
低压分解与回收：离开中压分解器收集罐底部的溶液减压到0．44兆帕后进入低压分解器顶部分离器，减压释放出的闪蒸气体在此分离，残留的甲铵在底部分解加热段分解。离开低压分解器分离器顶部的气体与来自解吸塔的气体汇合，首先进入氨预热器进行吸收和冷凝，然后进入低压冷凝器，用冷却水进行再吸收和将冷凝热带走。惰性气体在洗涤塔中被清洗后排放。
混有残留情性气体的液体被送到碳铵液贮槽，再经离心泵将碳铵液送至真空预浓缩器分离器。
真空预浓缩：由低压分解器收集器底部出来的溶液减压到0．034兆帕，进入降膜式真空预浓缩器。顶部减压释放分离闪蒸气体，残留的甲铵在底部分解加热段分解。从顶部出来的气体进人真空系统。真空预浓缩器底部液位罐的尿素溶液经尿液泵送到真空浓缩系统。3．尿素浓缩及造粒
来自尿素溶液泵的浓度约为85％的尿素溶液送往真空浓缩器，蒸发汽液被真空系统抽走。由二段真空分离器分离下来的熔融尿素经熔融尿素泵送往造粒塔顶部喷头喷淋造粒，经造粒塔形成颗粒状成品尿素。4．废水处理
来自真空系统的工艺冷凝液含有氨、二氧化碳和尿素，收集于工艺冷凝液贮槽中。然后由冷凝液泵先经预热器预热后送入解吸塔。经过塔上部的初步汽提以后，由水解槽给料泵送入水解槽预热器中换热，然后进入尿素水解槽。由尿素水解槽出来的气体与解吸塔顶部出来的气体汇合并与低压分解器分离出来的气体混合在一起，然后送入氨预热器。
由解吸塔底部出来的净化废水含氨和尿素小于5×10-6，换热冷却后送出尿素界区，再经离子交换树脂处理后可用作锅炉给水。
五、水溶液循环法与二氧化碳气提技术相结合
该法是将水溶液循环法与二氧化碳气提技术相结合。其特点是较高氨／二氧化碳比，转化率较高；气提塔上部设置塔板，下部为液膜换热器，气提效率高；高压甲铵冷凝器的热量用于回收副产蒸汽，热利用率较高。其工艺流程说明如下。1．合成
由界外送来液氨经高压氨泵加压后经氨预热器送入尿素合成塔。
由界外送来二氧化碳经二氧化碳压缩机压缩至18．2兆帕，送入气提塔，在二氧化碳压缩机的中段加入防腐用的空气。
来自回收工段的循环甲铵溶液由高压甲铵泵送到2号甲铵冷凝器和高压洗涤器。合成塔操作压力18．04兆帕，操作温度190℃，氨与二氧化碳分子比为4，二氧化碳转化率为邱％，合成反应生成物从中心管溢流从塔底排入气提塔。在气提塔上部，来自合成塔的合成尿素溶液与来自下部的二氧化碳气体接触，进行有效的二氧化碳气提。在气提塔下部，合成尿素溶液中所含的氨基甲酸铵和过量的氨通过二氧化碳气提和在降膜式换热器中的蒸汽进行分解和分离出来。气提塔的操作压力为18．04兆帕，温度为177℃，塔顶气体送到1号和2号甲铵
冷凝器中。
在甲铵冷凝器中，气提塔的塔顶气体被冷凝下来，并被来自回收工段的循环甲铵溶液吸收，在此冷凝热和吸收热用于1号甲铵冷凝器中产生0．59兆帕的蒸汽和在2号甲铵冷凝器中加热气提塔出口尿素溶液。甲铵冷凝器底部的气体和溶液都送到合成塔中。
从合成塔顶部出来气体含有少量氨、二氧化碳，送到高压洗涤器进行回收。在洗涤器中，利用循环甲铵溶液回收氨和二氧化碳，然后送入l号甲铵冷凝器作吸收剂。从洗涤器顶部出来气体送人高压分解器，以进一步回收氨和二氧化碳。2．净化
从气提塔底出来尿素溶液先经2号甲铵冷凝器预热至155℃，然后送往高压分解器，由内部热交换器中的蒸汽冷凝液进一步加热，将氨基甲酸铵分解成气氨和二氧化碳，然后将气体送到高压吸收塔中。当大部分氨基甲酸铵在高压分解器中分离出来后，尿素溶液在降压到0．35兆帕情况下被送入低压分解器，溶液进一步提纯到残余氨和二氧化碳含量分别为0．5％和0．4％。
低压分解器分离出来的气体送到低压吸收塔，尿素溶液被送到闪蒸分离器进行最后阶段提纯，通过真空闪蒸将残余的氨和二氧化碳进一步分离出来。
在尿素溶液槽出口处的尿素溶液中含有大约70％的尿素和大约0．4％的氨，此尿素溶液被尿液泵送到浓缩工序。3．浓缩，造粒
尿素溶液首先送到真空浓缩器，浓缩至大约84％尿素。
尿素溶液在0．02兆帕真空下，由低压蒸汽加热至132℃，使出真空浓缩器的尿素浓度达95．5％。经过浓缩的尿素溶液被送到最终浓缩器，由低压蒸汽加热至138℃，在最终分离器，在0．肋3兆帕真空下，溶液浓缩至含尿素99．8％，由熔融尿素泵送往造粒塔顶部。通过造粒喷头向塔内喷洒造粒，落在塔底尿素经皮带送往仓库贮存或进行包装。4．回收
来自低压分解器的塔顶气体被送到低压吸收塔。在高压吸收塔中形成的甲铵溶液，经甲铵泵输送，其中一部分循环至2号甲铵冷凝器，另一部分经过合成工段的洗涤塔循环至1号甲铵冷凝器。
5．工艺冷凝液的处理
来自最终浓缩器表面冷凝器的冷凝液在工艺冷凝槽中收集后经吸收泵送入洗涤塔，用于洗涤来自高压吸收塔的放空气体。来自第一和第二表面冷凝器的工艺冷凝液在工艺冷凝液贮槽贮存，然后经工艺冷凝液泵送至工艺冷凝液气提塔，通过蒸汽气提从冷凝液中将氨和二氧化碳汽提出来，塔顶气体送至低压分解器进行回收。来自工艺冷凝气提塔中间段的气提冷凝液用泵送到尿素水解器，在该水解器中尿素全部水解为氨和二氧化碳。来自尿素水解器的工艺冷凝液再次送到工艺冷凝液气提塔下部，其中的氨和二氧化碳气提出来。处理后的工艺冷凝液中尿素和氨含量均小于1×10—6，送出界区可用作锅炉给水。
六、全循环改良法工艺
其特点是尿液先结晶，再熔融造粒以降低缩二服。
其工艺流程简述如下： 1．尿素合成
来自界外的液氨经高压液氨泵加压至26兆帕送人合成塔。
来自界外的二氧化碳气经二氧化碳压缩机加压至26兆帕，送入合成塔。
氨和二氧化碳在塔内反应，合成塔操作压力25兆帕，顶部温度200℃，氨／二氧化碳为4，水／二氧化碳为0．37，二氧化碳转化率为71．7％。2．尿液的分解和结晶分离
(1)高压分解：从合成塔顶出来的反应物经减压阀减压至1．7兆帕进入高压分解塔，由高压分解塔再沸器来提供攘俊?/span>(2)低压分解：高压分解塔底部出来的溶液经过液位调节阀减压至0．25兆帕进入低压分解塔上部，在低压分解塔上部，利用显热使部分氨和二氧化碳气化，然后分两路同时进入换热器和再沸器，再回到低压分解塔下部填料段，与上升的二氧化碳气逆流接触，进行气提，使甲铵进一步分解成氨和二氧化碳。
(3)气体分离：从低压分解塔底部出来含有少量氨和二氧化碳的尿素溶液继续减压至0．03兆帕，进入气体分离塔上部。利用显热进行氨和二氧化碳分离。闪蒸后溢流到塔下部，；塔下部设填料段和U型管加热器，尿液经填料与由尾气循环鼓风机送来的空气逆流接触进行气提，使氨和二氧化碳分离，再经U型管力口热器将尿液加热，这时尿液浓度达74％。
(4)尿液结晶：从气体分离塔底部出来的浓度为74％尿素溶液，由尿液泵送到结晶器。结晶器上部采用真空结晶，经过上部真空蒸发，尿液浓度达到82％~86％，在结晶器下部有结晶尿素形成／含结晶尿素的浓尿液，由料浆泵送至离心机分离，经离心机分离后出来的结晶尿素含水2．4％以下，缩二脲0．1％，缩二脲的下降是靠加入的缩二脲洗涤水将缩二脲洗人母液中。从离心机出来伪母液收集在母液贮槽，—由母液泵送出一部分进人低压吸收塔，并最终返回合成塔，其余大部分返回结晶器继续浓缩结晶。3．干燥和造粒
从离心机出来的粉状尿素进入气流于燥器，经送风机及造粒塔顶的气流干燥器引风机抽吸，将尿素经气流输送管送至塔顶，进入旋风分离器，将尿素分离下来，送入熔融器，将尿素熔融后送至造粒塔喷头造粒。粒状尿素落至沸腾床冷却器，将尿素冷却后从沸腾床溢出经皮带输送机将产品尿素输往仓库或进行包装。4．回收
将各段分解塔分解出来的氨和二氧化碳分别回收，再返回合成塔。
七、HEC尿素工艺
HEC尿素工艺其特点是：
(1)设有两个尿素合成塔。第一塔为主合成塔，操作压力22～24兆帕，温度195℃，氨／二氧化碳＝3．6，水／二氧化碳＝0，二氧化碳转化率为75％。第二塔为辅助合成塔亦称副塔，操作压力16兆帕，温度190℃，氨／二氧化碳＝4．5，水／二氧化碳＝1．3，二氧化碳转化率61．0％。两塔平均转化率达71％较其他尿素工艺均高。(2)中压、低压回收系统设备小。
(3)物料、动力消耗较少。采用该法对全循环法尿素装置进行技术改造可降低氨耗、汽耗，经济效益较好。蒸发话系统与其他工艺大致相同，兹将高压部分及回收部分工艺流程介绍如下：
来自界外二氧化碳经二氧化碳压缩机加压至25兆帕与高压液氨泵加压后的液氨混合后先进入甲铵冷凝器，氨和二氧化碳反应生成热用来副产低压蒸汽，出甲铵冷凝器反应混合物进入第一合成塔，从塔顶部出来进入高压分解器上部分离器，高压分解器是用2．45兆帕蒸汽加热
产生气提作用。从分离器上部出来溶液进入第二合成塔，从中压吸收塔回收甲铵液经高压甲铵泵送入第二合成塔，从第二合成塔出来尿素溶液也送人高压分解器上部分离器，一塔、二塔的尿素溶液在高压分解器底部出来进入中压分解器，从中压分解器出来进入低压分解器，从底压分解器出来尿素溶液送往蒸发器，在真空下蒸发水分，尿素浓度达四％，然后用熔融尿素泵送往造粒塔造粒。从低压分离器上部分离器出来气体送人低压冷凝器，从低压冷凝器出来碳铵溶液经气液分离器出来用低压碳铵泵送人中压吸收塔底部。
从第二合成塔顶部出来气体送人中压分解器上部分离器，从上部分离器出来气体先经一段蒸发器下加热器回收热量，然后送往中压吸收塔与塔上部喷淋下来液氨接触被吸收生成甲铵液／经高压甲铵泵送入第二合成塔。从中压吸收塔顶部出来气氨送入氨冷凝器，冷凝成 液氨流人液氨贮槽，循环使用。
八、大颗粒尿素的制造
大颗粒尿素肥效好，更适宜机械施肥，可与磷铵渗混制成混复肥，不但用作农作物施肥，还可用飞机撒播对森林进行施肥。而且大颗粒尿素生产装置排放空气中含尿素粉尘少，小于25毫克／米3(标)，更有利环保。大颗粒尿素在世界尿素年总产量比例由20世纪70年代的3．6％提高到目前的20．5％左右。
生产大颗粒尿素有转鼓造粒和流化床造粒技术，我国现都采用了流化床造粒，兹将生产流程介绍如下：
采用流化床生产大颗粒可省去二段蒸发器，从熔融尿素泵送来浓度为96％尿液，温度128~135℃人尿液甲醛混合器。甲醛溶液贮槽内的溶液通过两台计量泵，一台送人尿液甲醛混合器，另一台的甲醛溶液加水混合后送入造粒器至造粒器洗涤器的气相管内。出尿液甲醛混合器的溶液进人造粒器的雾化喷嘴，在雾化空气的作用下被喷洒在悬浮在造粒器流化床上的尿素粒子上。雾化空气由空气鼓风机提供，送人造粒器下部，通过多孔板人流化床层。出造粒器顶部的气体含有尿素粉尘，在进入造粒器洗涤器以前喷人甲醛与水混合后的溶液，可促使气相中的氨被吸收。
在造粒器洗涤器内，气相中的尿素粉尘被上部喷洒的尿液吸收。增浓后的尿液从循环泵出口抽出排入循环槽，同时从冷却器洗涤器循环泵抽出部分稀尿液人造粒洗涤器作为补充水，洗涤后气体通过抽风机排出，与冷却器洗涤器抽风机来的气体混合后，通过排气筒排气，气体含尿素粉尘小于25毫克／米3(标)。
造粒器内的尿素粒子通过取出器取出，经安全筛入第一流化床冷却器，经安全筛分出的结块尿素入循环槽。在槽内部．溶解，尿液浓度约为45％，通过循环泵送回真空浓缩器进行浓缩成96％尿素溶液。
在第一流化床冷却器内，尿素粒子从95℃降至60℃，冷却用空气由第一冷却器流化风机提供。冷却器的尿素粒子经斗式提升机，给料器人振动筛。振动筛有两层筛网，上层不合格的大尺寸粒子入破碎机料斗，经破碎机破碎后的粒子与下层来的不合格的小尺寸粒子一起经溜管人造粒器。从振动筛上下两层筛网之间来的合格粒子人最终冷却器。
最终冷却器是为了在夏季气温高的地区仍能将产品粒子温度降到50℃。最终冷却器流化空气在空气冷却器中用氨冷到6℃，分离凝结水后，再将空气预热到13℃用风机送人最终冷却器。出最终冷却器尿素产品可送往仓库或包装厂房进行包装。
出第一流化床冷却器及最终冷却器的气体，被抽出送至冷却器洗涤器，在此用冷却器洗涤器循环泵来的稀尿液进行洗涤，以回收气休中的尿素粉少。
尿素主要生产技术进展
一CO2气提工艺
1.主要技术特点：
①流程简单：由于合成工段气提效率很高，减小了下游工序的复杂程度，是目前惟一工业化、只有单一低压回收工序的尿素生产工艺，操作方便、投资小、可靠性强、运转率高、维修费用低； ②
高压圈工艺优化组合：操作压力为l3.6MPa、氨/碳比为1∶2.95、合成温度180～183℃、冷凝温度为167℃、气提温度190℃、气提效率为80%以上，这些参数都比较温和，采用25-22-2 CrNiMo材料即可达到材质耐腐蚀性的要求，设备制造和维修费用低；
③电耗低：因为操作压力低，因而高压氨泵、高压甲铵泵的功耗也低。由于气提效率高且没有中压回收工段，没有单独的液氨需循环回收，甲铵液的循环量也少，因而进一步降低了循环氨、甲铵所必须的功耗；
④采用池式冷凝器：池式冷凝器作为初级反应器使合成塔的体积减少了约50%、尿素框架的高度为76m左右；
⑤安全系数高：在脱氢转化器中，通过钝化燃烧除去原料CO2中的H2、CO等可燃性气体，使高压和低压放空气均处于爆炸范围之外，工艺装置安全性高；
⑥污染小：工艺冷凝液经水解解析后，不仅降低了氨损失，也消除了对环境的污染。2.技术进展 2000+TM超优工艺: 其主要优点：
①采用了新型高效的塔盘，新塔盘上设有气体分布系统的液体上升管，以使塔盘上气相和液相混合均匀，可消除常规塔盘上存在沟流和返混的现象；
②卧式池式冷凝器取代原立式池式冷凝器，并且具有浸没U型管束；
③进一步降低了尿素主框架的高度：通过采用新型高效塔盘、卧式池式冷凝器、减少合成塔的容积和降低塔的高度、增设借液氨为动力的高压氨喷射器等方法，主框架的高度由原76m降到38.5m；
④增设CO2脱H2装置，使CO2气中H2体积分数由0.5%降到0.005%以下。大颗粒尿素流化床工艺: 挪威海德鲁公司大颗粒尿素流化床造粒技术主要特点：
①采用浓度为95%～96%的尿素液作原料，尿素液只需一段蒸发浓缩，简化了尿素系统流程； ②由于省去了二段蒸发系统，节省了二段蒸发加热和抽真空所消耗的蒸汽，减少了工艺冷凝液，相应也降低了水解负荷，同时也降低了冷却水用量；
③造粒机采用空气雾化和流化相结合的造粒技术，效率高，生产能力大，成品质量好、强度高；
④操作简单，开车时间短，投料后1h内即可出产品；操作弹性大，负荷变化范围为30%～110%；
⑤与其他机械造粒装置相比，返料比低，从而强化了设备能力并降低了造粒过程中的能耗；
⑥采用添加剂使流化床生成的粉尘少，且含尘尾气采用湿式洗涤，吸收效率高，放空尾气中尿素粉尘含量达到环保要求；
⑦装置可靠性高，造粒机、粉尘洗涤器等因无磨损部件，寿命可达25年以上。二NH3气提工艺 1.主要技术特点: ①合成塔进料NH3/CO2摩尔比为3.3～3.6，CO2转化率较高，减少了高压回路以后的循环回收负荷；
②由于合成系统NH3/CO2摩尔比较高和设备选材恰当，大大减轻了设备的腐蚀问题，无需专门钝化高压系统没备，另外，即使事故停车，可以封塔几天而无需排放，封塔3天再开车后尿素产品仍为白色；
③中、低压分解加压器均为降膜式，操作过程积液量少，即使停车排放，NH3和CO2的损失量也少；
④由于采用了甲铵喷射泵，所有高压设备均可布置在地面上，无需高层框架，可节约投资，大大加快建设进度；
⑤由于有中压分解段，增加了操作的灵活性和弹性，可通过改变气提效率和高压甲铵冷凝器的副产蒸汽量来调节整个装置的蒸汽平衡，使之在最佳的条件下操作；
⑥工艺冷凝液经水解解析处理后，不但彻底消除了污染，减少了氨和尿素的损失，而且处理后的冷凝液还可作为锅炉给水；
⑦造粒改用转鼓造粒技术，克服了原来喷淋造粒尿素硬度小、粒柱小、易结块且从塔顶排放的氨和尿素粉污染环境的缺点。2.技术进展：
目前该工艺技术的最新进展为：增加吸收塔来回收低压系统放空的氨，可降低尿素装置氨耗，预计每年可回收氨300～500t；气提塔换热管由衬锆双金属不锈钢材质代替钛材，这种材料可有效地防止冲刷腐蚀；BD放空管线及放空烟筒由不锈钢材质代替碳钢材料；柱式高压氨泵以脱盐水来代替密封油，每年节油20kL；采用转鼓造粒技术，可增强成品的硬度，使颗粒增大，不易结块。三ACES工艺 1.主要技术特点：
①合成塔的操作条件优化、气提塔内结构特殊设计以及分解、分离所需的热量不需外部供应，能耗降低；
②该法NH3/CO2摩尔比高达4.0，相应转化率也高达68%；
③在腐蚀性强的部位采用双相不锈钢，减小腐蚀，装置可以连续运转； ④采用获得专利的特殊气提塔，具有高效的CO2气提设施。2.技术进展
改进ACES21 ①高压容器呈平面分布，安装简便；
②整个工艺将氨基甲酸盐生成、热回收、尿素合成等过程全部整合到竖式埋入式氨基甲酸盐冷凝器中，高压容器的数量和热传递面积减少； ③降低反应器和气提塔的体积和质量，二者装配简化；
④在合成压力较低的条件下对不同的氨基甲酸盐冷凝器反应摩尔比和反应器反应摩尔比进行优
化，降低了高压容器和转动设备的构造设计压力并降低了能源消耗。大颗粒尿素喷射流化床造粒工艺技术：
日本东洋工程公司的大颗粒尿素喷射流化床造粒技术特点主要包括：
①工艺流程及设备比较简单：该工艺造粒机分流化成粒和冷却两部分，造粒喷嘴采用一般压力式喷嘴，结构简单、单台能力大，粉尘洗涤塔与造粒机顶部相连接，简化流程和减少设备； ②造粒时间短、造粒效率高：该工艺流化床内返料晶种依次在串联的小室内被喷射尿液液滴包裹而长大，且流化床层较薄，有利于粒子的形成；
③造粒机流化床床层高度较低：在50%～100%负荷范围内床层高仅400mm，流化床阻力小，流化空气的风机压头低，耗电省；
④生产操作灵活方便：可调节返料比，其生产控制方案可靠，负荷变化时，调节喷嘴简单； ⑤采用95%左右的尿液作原料：可简化尿液加工工序，节省尿液浓缩的能耗； ⑥粉尘回收系统采取集中收尘和高效的湿式洗涤吸收，放空尾气中尿素粉尘含量小； ⑦设置添加剂MMU自备系统：MMU溶液由甲醛和尿液制备，过程简单，灵活方便，不需外购UF85，可克服甲醛尿液混合不均匀而影响产品质量的弊端。四IDR工艺
①合成系统压力温度较高，NH3/CO2摩尔比也较高，CO2的转化率高达70%以上；②气提塔为2台，第1气提塔以氨为气提剂，部分未转化为尿素的甲铵被分解，并以气相形式返回合成塔，第2气提塔以CO2为气提剂，使大部分过剩氨蒸出；③高压甲铵冷凝器为卧式，具有列管与管段间不存在应力裂蚀腐蚀的优点，高压甲铵冷凝器为2台，副产蒸汽压力较高，可提高各加压设备的传热温差，从而减少各加热设备的传热面积，节省投资；④为达到设备的防腐，在管线上加入少量液体钝化剂，较好地解决了设备的防腐问题。五MEC热循环工艺
①采用特殊设计的“等温合成塔”，该塔装有一个贯穿合成塔且内部开口的原料盘管；②从全系统的热平衡出发，将占总量40%的CO2直接加到中压吸收系统，然后与尿素溶液间接换热，使该溶液中所含的氨基甲酸铵分解，并将尿素溶液浓缩到88%；③冷凝液的处理采用单一的水解气提塔，水解气提塔操作力为0.9MPa，最低操作温度l80℃；④尿素产品中缩二脲含量低，提高了尿素质量；⑤造粒塔直径变小、高度降低，空气从塔底吹入，从塔顶中心抽出，尿素造粒喷头安装在空气抽初和塔壁之间，这种“错流设计”使造粒塔内的冷却效率提高2倍以上；⑥设备造价低，由于CO2转化率高，相应的合成塔设备和循环系统设备投资降低。
第四篇：生产工艺技术控制管理制度
生产工艺技术控制管理制度 范围
本标准规定了公司生产车间生产装置工艺技术控制的管理程序、管理内容和要求。
本标准适用于公司各专业管理部门和生产车间。2 规范性引用文件
《危险源辨识、风险评价、风险控制管理程序》 《工作危害分析（JHA）管理规定》
《危险与可操作性分析（HAZOP）管理规定》 《安全检查表分析（SCL）管理规定》 3 术语与定义
下列术语与定义适用于本标准。3.1 工艺
指劳动者利用生产工具对各种原材料、半成品进行增值加工或处理，最终使之成为制成品的方法与过程。3.2 工艺指标
为了保证工艺过程的安全、平稳、高效地运行，对操作过程中各个方面的参数规定一定的范围满足控制要求，如温度、压力、流量等。3.3 工艺卡片
指将生产装置工艺运行、质量、设备、安全、环保、动力等各方面关键参数的控制指标实现卡片化的管理方法。3.4 工艺变更
对生产运行、检维修作业、开、停工过程、技改、新、改、扩建项目生产作业过程中的工艺、设备变更，改变工艺流程、参数或设备等的活动，且需要相应改变工艺安全信息，如工艺流程图、管线与仪表图、设备数据表、报警和联锁设置值、操作程序等。3.5 操作规程
指为了保证生产、工作能够安全、稳定、有效地运转，对操作人员全部操作过程中必须遵守的事项、程序及动作做出的规定。3.6 操作卡
指装置或设备从初始状态通过一定顺序过渡到最终状态的一系列准确的操作步骤、规则和程序，是操作规程卡片化的体现。执行操作过程中遇到异常可以退守到上一个稳定状态，确保安全地逐渐过渡到最终状态。3.7 生产技术方案
指为了达到生产、工作目标，统筹合理利用有效的资源与有关的各种生产技术，优化工艺、调整操作，针对生产技术方面而编制的专项方案。确保能有效地、更好地在生产过程中达到既定目标，起到良好的指导作用。4 职责
4.1 生产技术部职责
1）归口管理操作规程、操作卡和生产技术方案。2）组织操作规程、操作卡的审核。3）负责新版操作规程、操作卡的发布。4）负责过期、失效操作规程的回收。
5）监督、检查操作规程的编制、修正、修订、使用、发放与回收。对不符合项提出整改或考核意见。
6）监督、检查操作卡的编制、修订、风险评估、执行、保存和评审固化过程。对不符合项提出整改或考核意见。
7）组织生产技术方案的讨论。
8）监督、检查生产技术方案的执行过程，审核生产技术方案执行后的总结。
9）指导操作卡、生产技术方案中的危险与可操作性分析（HAZOP）。10）归口管理工艺卡片。负责组织工艺指标的制定、修订、审核、会签和发布，对已发布而需要变更的工艺指标进行审核、会签和发布，负责对本专业工艺指标的执行情况进行监督、检查。
11）归口管理工艺技术报表，负责工艺技术报表的收集、汇总和审查。负责对各生产厂工艺技术报表的检查、评比和考核。
12）负责工艺通知单的出具和发放。
13）监督、检查生产车间生产装置操作平稳率的管理情况。14）归口管理工艺记录，检查、考核原始记录、技术台账。15）负责对生产工艺调整执行情况进行监督检查。16）归口管理技改技措。
17）负责技改技措的审定及计划编制、组织审查、验证、奖励等级评定和奖励金申请。
18）归口管理新建、改建、扩建装置标定。19）负责装置标定过程的组织和综合协调。20）审核标定方案和标定报告。5 工艺指标管理 5.1 总则
工艺指标的合理、有效控制是生产装置安全、平稳、高效运行的重要保障，生产车间各专业技术人员对工艺指标的控制范围、要求等进行合理的设置，不断优化、改善生产控制条件。5.2 工艺指标的识别与设置
5.2.1 生产车间管理人员组织各专业技术人员对生产装置日常运行过程中涉及质量控制、工艺要求、设备运行、安全限值、环境保护等方面的各工艺指标进行全范围识别统计，确定各工艺指标的控制范围与控制要求。5.2.2 工艺指标的识别依据资料
1）原材料、中间产物、成品、废料、三剂化学品的安全技术说明书、使用说明书和规格标准文件。
2）新建、改建、扩建和技改、技措项目工艺设计基础数据。
——工艺原理（工艺的物理原理和化学反应；可能存在或带来不良后果的反应；有害物质的贮存量）。
——工艺流程图（P&ID图和PFD图；物料平衡；能量平衡）。——工艺运行条件（参数的最大值、最小值、设定值）。——工艺安全运行参数限值。——工艺联锁、安全保护系统。——设备作用描述、说明。
3）新建、改建、扩建和技改、技措项目设备设计基础数据。4）装置标定报告。
5）试车、开、停工等工艺技术总结。
6）同类、类似或相似装置的相关操作经验参数。7）国家、行业标准。
8）企业标准、过程质量指标控制等。5.2.3 生产车间管理人员组织各专业技术人员依据 5.2.2资料识别生产装置的工艺指标。
5.2.4 工艺指标的识别是对需要定期或不定期监测或检测的指标项目进行统计、确认的过程。
5.2.5 生产车间各专业技术人员根据识别出的工艺指标编制生产装置的《工艺指标控制手册》，明确工艺指标的名称、指标控制范围、监测或检测方式和频率。5.2.6 识别出的工艺指标分为以下几类：
1）质量指标。——原料质量指标。——三剂化学品质量指标。——过程控制质量指标。
——半成品质量指标（含同一装置不同生产单元之间的互供料）。——产品质量指标。
——公用工程系统质量指标（如氮气的氧含量、天然气的硫含量等）。——其他质量指标（如润滑油等）。2）工艺运行指标。3）设备运行指标。4）公用工程系统指标。
5）安全限值（超指标后会引发安全事故的指标最高或最低值）。——工艺联锁值。——设备联锁值。——安全泄压值。——其他安全限值。6）环保监测指标。——过程监测指标。——排放口监测指标。7）经济技术指标。——三剂化学品消耗指标。——能源消耗、能效指标。——能效指标 8）其他工艺指标。
5.2.7 工艺指标范围使用的单位应采用法定计量规范，需要说明的在单位后面注明。质量分数用“%（wt）”表示，体积分数用“%（vol）”表示。
5.2.8 工艺指标范围以“≥”、“≤”、“＞”、“＜”、“±”或“~”的形式表示指标范围，“~”表示的指标范围含上、下限。
5.2.9 生产车间管理人员组织各专业技术人员根据工艺指标的重要性、运行情况等确定工艺指标的监测或检测方式和频率。
5.2.10 工艺指标的监测或检测通过远传、现场仪表读取数据或采用携带式设备（如测温、测压、测振动等仪器）获得数据。需化验分析的数据按照国标、行标、企标等分析方法获得。
5.2.11 工艺指标的监测或检测频率分为定期和不定期两类，定期类以小时、班、日、周或月为单位确定具体时间，不定期类以周、月、季度或年为单位确定固定周期内的频次。5.2.13 对于关键的、重要的、需要连续监控等的工艺指标，生产车间编制生产装置的《工艺卡片》。5.2.14 工艺卡片
5.2.14.1 工艺卡片的编制内容：
1）原料及化工原材料质量指标。2）工艺运行指标。3）设备运行指标。4）公用工程系统指标。
5）成品、半成品、馏出口质量指标。6）环保监测指标。
7）主要技术经济指标及各种消耗指标（参考指标）。8）备注（相关内容说明、解释）。9）使用期限。
5.2.14.2 生产车间编制生产装置工艺卡片，5.2.14.1条规定内容无工艺指标时允许缺省。
5.2.14.3 工艺指标的单位、范围的表示同工艺指标控制手册。
5.2.14.4 工艺卡片内工艺指标的范围不得大于工艺指标控制手册内同一工艺指标的控制范围。
5.2.14.5 工艺指标需要根据运行工况在规定的指标范围内进行更为精确的控制时，采用指令值（温度、压力、液位、流量等）表示，使用《工艺卡片指令通知单》下达实际控制指标。
5.2.14.6 工艺卡片应符合装置生产操作的特点，保证产品的质量，确保工艺安全运行。
5.2.14.7 工艺卡片的分级
1）工艺卡片内的工艺指标依据指标的影响程度和范围，分为“公司级”和“分厂级”。
2）满足下列条件之一的工艺指标定为“公司级”。——确保装置安全运行和产品合格的关键性指标。——影响公司环保排放的重要监控指标。——重要的公用工程指标。——重要的考核指标。
3）除“公司级”以外的指标全部定为“分厂级”。
5.2.14.8 工艺指标的设置应具有可操作调节性，反映工艺技术水平的先进性，体现“节能降耗、环保优先”的原则。5.2.15 生产车间根据工艺指标的控制范围，确定需要设定报警限值的指标名称、报警值，便于在超出范围时及时调整，避免工艺指标超出安全限。5.3 工艺指标的审核、审批与发布
5.3.1 生产车间管理人员组织各专业技术人员编制生产装置的《工艺指标控制手册》和《工艺卡片》初稿，编制完成后由生产车间主管确认签字，交公司各专业部门审核。
5.3.2 公司生产技术部组织《工艺指标控制手册》和《工艺卡片》初稿的审核。5.3.3 《工艺指标控制手册》审核内容包括工艺指标的设置、工艺指标范围的确定、工艺指标的监测或检测方式和频率。《工艺卡片》审核内容包括指标设置、指标范围和指标的分级。
5.3.4 审核过程最终指标的确定分工如下：
1）生产技术部负责工艺、质量和技术经济指标。
2）安全环保部负责公用工程、安全、环保、能源（能效）和消耗指标。3）设备部负责设备运行指标、润滑油等质量指标的审核。
5.3.5 《工艺指标控制手册》审核通过后，由生产技术部发布，生产车间执行。5.3.6 《工艺卡片》审核通过后提交公司主管领导审批。完成审批的工艺卡片由生产技术部组织发布，正本加盖“受控”字样的印章。5.4 工艺指标的执行与控制
5.4.1 工艺指标的执行实行公司、生产车间、班组三级监控。
5.4.2 生产装置各专业技术人员根据《工艺指标控制手册》中工艺指标的监控或检测频率制定工艺记录，工艺记录根据岗位设置、指标类型等进行合理分类。5.4.3 工艺记录须覆盖《工艺指标控制手册》中的全部工艺指标。
5.4.4 工艺记录是工艺指标班组监控的体现。其中需要工艺班组监控的工艺指标的工艺记录由班组填写；需要专业服务机构（如三修单位等）监测的工艺指标的工艺记录由对应的机构填写。
5.4.5 工艺记录采用以下几种方式填写：
1）采用DCS控制的装置，工艺记录数据可用计算机采集，打印输出，存档保存。
2）工艺记录数据由填写人员手动输入计算机后，打印输出，存档保存。3）工艺记录原始数据由填写人员用黑色笔（铅笔除外）书写，不得涂改和刮改，若出现笔误，应用“＝”横线划改。
5.4.6 操作记录必须有填写人员签名。保持干净、整洁。
5.4.7 生产装置工艺班组内操对DCS控制系统的工艺指标进行不间断监测、调整，确保工艺指标均在规定的范围内。5.4.8 生产装置工艺班组操作人员应熟悉与本岗位相关的各项工艺指标控制范围，需熟记工艺卡片内的工艺指标，在操作控制过程中随时与DCS、现场指标对比，确保工艺指标得到有效控制。
5.4.9 生产装置工艺班组的班长具体负责班组工艺指标执行与控制情况的检查与监督，处理执行过程中遇到的问题。
5.4.10 生产装置各专业技术人员负责本专业工艺指标执行与控制情况的检查与监督，指导、协助班组处理执行过程中遇到的问题。
5.4.11 工艺卡片中的质量、工艺、设备、公用工程和环保指标的控制执行以下要求：
1）工艺指标超出控制范围，工艺班组必须在1小时内调整控制至指标范围，并留下调整记录。如在1小时内未能调整至指标范围内，班长及时向相应技术人员汇报，由技术人员指导调整，查找原因，消除超指标现象。
2）工艺卡片内的工艺指标，公司级连续8小时超指标范围，分厂级连续24小时超指标范围，生产装置相应技术人员须向相关专业部门汇报。专业部门组织相关人员查找深层次原因，落实措施，消除超指标现象。
5.4.12 工艺卡片的《工艺卡片指令通知单》作为工艺卡片的辅助部分使用，下达的工艺指标值不允许超过指令值工艺指标范围。
5.4.13 工艺卡片的《工艺卡片指令通知单》由生产装置技术人员填写，经生产车间主管审核签字后生效。工艺指标发生变化后重新下达新的《工艺卡片指令通知单》，新通知单必须注明原通知单作废。
5.4.14 生产装置在开、停工时，工艺指标执行相应操作卡中规定的工艺指标范围，未规定的仍按照已有的工艺指标范围执行、控制。
5.4.15 在生产装置全装置或装置内局部单元需调整操作时，涉及的工艺指标执行已审批的生产技术方案和操作卡内的工艺指标，调整期限以审批方案的执行期限为准，不得擅自更改期限执行。
5.4.16 生产装置在紧急状态下，已编制应急操作卡的按照应急操作卡执行。无应急操作卡的根据实际情况先调整操作，保证安全生产，事后向相关专业部门汇报。
5.4.17 生产装置技术人员应对工艺指标的执行和控制制定管理考核办法。5.4.18 生产装置平稳率作为生产车间对生产装置操作平稳度控制的一种方式，是生产车间一级监控的一种体现。生产装置平稳率的管理执行以下要求。5.4.18.1 生产车间管理人员组织各专业技术人员根据生产装置的自身特点制定平稳率的运行管理办法，依据办法规定具体落实执行。
5.4.18.2 平稳率控制项目从《工艺控制手册》中的工艺指标选取，控制范围宜严于《工艺控制手册》中工艺指标的范围。
5.4.18.3 平稳率控制项目的选择和目标值的确定应体现生产装置技术人员对工艺班组的操作水平的考评，促进操作技能水平的提高。
5.4.18.4 平稳率的统计采用计算机采集或人工采集。计算机采集推荐10分钟/次，人工采集推荐1小时/次。
5.4.18.5 装置平稳率体系的运行情况在工艺技术月报和工艺技术年报中做全面详细分析。
5.4.18.6 生产装置技术人员确定装置平稳率的控制项目和目标值，报生产技术部备案。
5.4.19 公司生产技术部、安全环保部、安全环保部和设备部对工艺指标的执行和控制情况按照专业分工进行检查。以周检查、专项检查、节前检查、季节性检查、综合检查等形式进行。
5.4.20 公司生产技术部、安全环保部、安全环保部和设备部对工艺指标的执行和控制过程检查出的问题提出整改意见，生产车间落实完成。
5.4.21 生产技术部对装置平稳率的管理和运行情况进行检查、评估、评价。5.5 工艺指标的变更
5.5.1 新建、改建、扩建装置首次试车完成后，60天（日历日）内完成工艺指标控制手册和工艺卡片的编制。
5.5.2 生产车间管理人员组织各专业技术人员每对生产装置工艺指标的运行情况进行一次评估，编制评估报告。
5.5.3 生产技术部组织每年对生产装置的工艺卡片评审一次，评审中具有下列条件之一的进行修订。
1）装置工艺技术改进。2）原材料性质发生变化。3）产品结构或质量发生变化。4）操作条件发生变化。
5）工艺卡片在执行过程中进行过变更的内容。
5.5.4 工艺指标控制手册和工艺卡片使用期限为一年，每年发布一次，新版运行同时旧版作废。
5.5.5 工艺指标在执行过程中需要做出永久性或暂时性的改变，按照变更管理进行。
5.5.6 工艺指标的变更包括工艺指标的增加、删除和修改。5.5.7 在下列情况下，对需要变更的工艺指标进行变更。
1）装置大修结束或实施技改、技措项目后。2）生产车间季度工艺指标评估时提出需要变更的工艺指标。3）原料及介质性质发生改变。4）工艺操作条件发生变化。5）工艺操作步骤发生变化。6）产品质量结构、标准发生变化。7）生产加工方案变更。8）短期的调整试验或标定。9）设备运行条件的变化。10）公司政策的变化。
11）安全或环保等标准的更新或升级。12）其它客观因素。
5.5.8 工艺指标变更前必须进行风险评价。风险评价由生产车间成立风险评价小组进行评价。
5.5.9 工艺指标变更评价的风险等级属于Ⅰ级风险或Ⅱ级风险，在制定并落实有效的控制措施，确保措施的完好性、可靠性和有效性并得到有效监测的条件下允许变更。
5.5.10 工艺指标变更评价的风险等级属于Ⅲ级风险和Ⅳ级风险，生产车间会同公司专业部门制定并采取措施进行消减。消减至Ⅰ级风险或Ⅱ级风险，按照5.5.13条变更，无法消减的不得进行变更。
5.5.11 工艺指标变更时，由生产车间提出变更申请并提供《风险评价表》，报专业部门审批。通过后由生产技术部以《工艺通知单》形式发布变更内容。5.5.12 《工艺卡片》公司级工艺指标的变更需要公司主管领导批准。其他工艺指标由相应专业部门的批准。
5.5.13 工艺变更具体执行《工艺变更管理规定》。6 工艺操作管理 6.1 总则
6.1.1 为了保证生产、工作能够安全、稳定、有效地运转，对操作人员全部操作过程中必须遵守的事项、程序及动作做出的规定，通过操作规程、操作卡和生产技术方案实现“生产操作受控”的目标。
6.1.2 操作规程、操作卡的使用是生产运行过程的规范管理，对确定的活动和任务实施控制，使活动和任务在受控状态下进行，以实现健康、安全与环境目标。生产运行过程包括组织提供产品、活动、服务的全部过程。
6.1.3 操作规程是生产运行过程的指导、参考性文件，对操作过程需要遵守的事项、工作程序和动作做出规定。6.1.4 操作卡是生产运行过程的执行性文件，将操作规程卡片化便于执行和管理的一种手段，是对操作规程进一步完善、细化和补充的一种措施。是对操作过程的详细具体、强制性的规定，所有具有的操作均以操作卡实现，有操作必须有操作卡。适用于生产车间生产装置的日常生产操作，不适用于检维修等需要开具作业票的作业、特种作业、首次试车等需要编制专有方案的作业。需要操作卡的临时作业和技改技措的首次投用参考操作卡相应程序、规定执行。6.1.5 生产技术方案是对现有操作过程做出变更的流程性文件。6.2 操作规程、操作卡的编制 6.2.1 编制原则
1）体现“生产受控，操作确认，状态稳定”的原则。
2）以工程设计和生产实践为依据，确保技术指标、技术要求和操作方法的科学合理性和准确性。
3）总结长期生产实践的操作经验，保证同一操作的统一性，成为人人严格遵守的操作行为指南，有利于生产安全。
4）保证不同人员对同一操作的准确性。
5）操作步骤完整、细致、准确、量化，有利于装置和设备的可靠运行。6）在满足安全环保要求的前提下，将优化操作、节能降耗、减少损耗、提高产品质量有机地结合起来，有利于提高装置的生产效率。
7）明确岗位操作人员的职责，做到分工明确、配合密切。
8）在生产实践中及时修订、补充和不断完善，以实现从实践到理论的不断提高。
6.2.2 操作规程的编制依据
1）工艺技术设计资料。2）设备、仪器、仪表说明书。3）首次试车方案。4）首次试车总结。5）安全评价报告。6）环境评价报告。7）安全技术要求。
8）同类、类似或相似装置的相关操作经验。9）设备维护、检修规程。10）各类规章制度。11）国家、行业标准。
6.2.3 操作卡依据首次试车方案、操作规程、生产技术方案等进行编制。6.2.4 编制方式
6.2.4.1 生产车间成立生产装置操作规程编制小组，包括管理、技术、操作三个层次的编制人员，人数不少于七人，设组长一名。
6.2.4.2 生产装置操作规程编制小组组长具体负责组织编制工作，经验丰富的技术人员（工艺、设备和安全）及操作人员（班长和岗位操作人员）参加。6.2.4.3 操作规程编制过程中，必须坚持集体讨论，在讨论过程中不断修改，最大限度地吸收不同层次的知识和工作经验，保证操作规程的正确性和可操作性。6.2.4.4 操作步骤多、涉及面广、影响较大的操作卡应由操作规程编制小组编制完成，如开工、停工操作卡等。
6.2.4.5 操作步骤少、内容单一的操作卡可由经验丰富的技术人员或操作人员单独编写，生产车间主管人员组织各专业技术人员进行审查。
6.2.5 生产装置所进行的任何现场操作均需要编制操作卡，严格按照操作卡进行操作。
6.2.6 操作卡的所有操作应遵循“操作前确认、操作、操作后确认”的原则。6.2.7 生产车间按照要求编制装置的操作卡初稿，编制好的初稿由生产车间组织对操作卡的所有操作进行危害识别和风险评估，对于可接受的风险以提示卡形式在操作卡内表述；对于不能接受的风险制定消减措施，修订操作卡的相应操作步骤后重新进行评估，直至所有风险全部降至可接受范围。6.2.9 操作规程的内容
6.2.9.1 连续生产装置操作规程的内容及要求执行《操作规程编写指南》。6.2.9.2 间歇生产装置操作规程的内容及要求以《操作规程编写指南》为主体框架，按照生产受控的原则结合实际生产操作的需要做必要的调整。
6.2.9.3 其它无法按照《操作规程编写指南》进行编制操作规程的装置，其操作规程的内容和要求根据行业特点、要求等编制，但必须体现生产受控的原则。6.2.10 新建装置建成投产前，生产车间应根据设计资料等编写首次试车方案，投产试车完成后6个月内编制出正式操作规程。
6.2.11 与操作规程配套使用的工艺技术资料，与操作规程一同编制、审批、发布。
6.3 操作规程、操作卡的审核、审批与发布
6.3.1 生产车间管理人员组织编制生产装置的操作规程和操作卡初稿，编制完成后由生产车间主管确认签字，交公司各专业部门审核。6.3.2 公司生产技术部组织操作规程和操作卡初稿的审核。6.3.3 操作规程审核过程分工如下：
1）生产技术部负责操作规程工艺技术规程、操作指南、开、停工规程等内容的审核。
2）安全环保部负责装置突发事件处置预案、操作规定、安全生产与环境保护等内容的审核。
3）安全环保部负责装置安全生产与环境保护等内容的审核。4）设备部负责设备操作规程内容的审核。
5）与操作规程配套的工艺技术资料按照各专业分工审核。6.3.4 操作卡审核分工参考操作规程审核分工。
6.3.5 操作规程每张审批表只能审批一个装置的操作规程。操作卡每张审批表可以审批同一装置的多个操作卡。
6.3.6 操作规程、操作卡审核通过后提交公司主管领导审批。完成审批的操作规程、操作卡由生产技术部组织发布。
6.3.7 发布的操作规程印刷后加盖“受控”章，每本操作规程按照顺序编号。发放至各部门和使用的生产车间，生产车间发放至各工艺班组。
6.3.8 通过审批的操作卡由生产技术部通过公司主页等媒介予以公告发布，发布后的操作卡作为有效的操作卡直接使用。
6.3.9 已通过审批但未经公开发布的操作卡需要使用时，可直接使用，但使用时操作卡必须附带审批表的原件或复印件。6.4 操作规程、操作卡的使用与执行
6.4.1 操作规程主要用于指导生产操作，员工学习使用。生产车间负责操作规程的具体执行、培训等。
6.4.2 正常生产中，操作规程应摆放在操作室固定位置以供查阅和使用。摆放的操作规程必须为最新的有效版本。
6.4.3 操作卡是用于执行具体操作的规范性文件，使用过程必须严格遵守。6.4.4 生产车间负责生效后操作卡的具体执行、培训等。6.4.5 操作卡必须使用有效版本，严禁使用过期或作废的版本。6.4.6 操作卡必须严格按照其使用范围使用，不得越范围使用。
6.4.7 操作卡分类存放在操作室中，以文本形式存放在资料柜中或以电子版形式（如PDF格式等）存放在计算机上，计算机上的操作卡必须确保使用时能及时打印出来。
6.4.8 生产车间管理人员组成生产装置操作卡使用监督指导小组，小组各专业人员负责监督指导操作卡本专业部分的执行，随时处理执行中遇到的问题。6.4.9 操作卡的执行过程
1）操作卡由生产工艺班组具体执行，维护单位人员配合参与。
2）操作卡执行过程中，班长依据操作卡下达操作指令。内操指挥外操严格按照操作步骤执行操作，外操完成操作后须及时汇报给内操，由内操在操作卡相应操作步骤前注明操作完成时间、操作人员代号。外操完成整个连贯操作后对相应的操作进行确认，确认无误后在对应操作人员代号栏内签字。
3）操作卡使用监督指导小组人员监督操作卡的执行过程，在操作卡执行完毕后进行签字确认。
4）操作卡执行必须做到操作有监控，步步有确认。
5）操作卡仅需外操操作时，外操按照操作步骤执行操作并签字确认，班长监督操作卡的执行过程。
6）操作过程中外操可以携带操作卡作为操作参考，操作过程中必须严格按照操作卡步骤进行操作。
7）在紧急情况下使用事故应急处置操作卡，先执行操作，待装置达到稳定状态后再签字确认。
8）在紧急情况下无操作卡或者出现状况与操作卡有较大出入时，由值班干部组织技术人员、班长、操作工等讨论确定处理方案，指挥班组按照处理方案进行处理，处理结束后由生产车间组织讨论并编制相应操作卡或对现有操作卡进行修订。
9）操作卡在执行过程中如遇到与实际不符，在相关内容下划“_”标出，由专业技术人员在操作卡相对应的步骤旁注明修改原因和修改意见，签字后执行。对于调整步骤过大或者对安全生产有较大影响的操作步骤必须由生产车间技术主管或厂长签字，对修改内容进行确认。按该操作卡执行完成后应立即组织相关人员对操作卡进行修订。
10）使用后的操作卡由生产车间统一收回保管。6.4.10 操作卡的固化
1）对于每月使用3次（含3次）以上，操作过程评估风险较小的操作卡，严格执行10次以后由操作卡使用监督指导小组对使用过的操作卡进行评估，报公司专业部门审批后固化。
2）固化后操作卡执行过程不需要逐步签字。
3）生产车间操作卡监督指导小组应定期或不定期对已固化操作卡的执行情况进行抽查。
4）对于每月执行次数少于3次或者操作评估风险较大的不适宜固化的操作卡，必须每次执行有效版本，按步步确认方式签字执行。6.4.11 未固化的操作卡的有效期限最长为12个月。6.5 操作规程、操作卡的修正、修订 6.5.1 操作规程的修正、修订 6.5.1.1 发生以下情况之一时，对操作规程做出修正：
1）出现印刷、排版、语言表述等错误需要勘误时。
2）因工艺、设备等发生变更，变更内容少于所需变更章节总内容的20%时。
3）公司规章制度、产品质量标准、分析标准废止、修订或新颁布时。4）生产车间名称、规模等发生变化时。5）安全检查、风险评估等提出相关整改意见时。6）经确认操作内容存在安全隐患时。7）其它相关事项。
6.5.1.2 发生以下情况之一时，对操作规程做出修订：
1）当国家安全生产法律、法规、规程、标准废止、修订或新颁布时。2）当企业归属、体制、规模发生重大变化时。3）当生产设施新建、扩建、改建时。
4）当工艺、技术路线和装置设备发生变更，变更内容多于所需变更章节总内容的20%时。
5）当上级安全监督部门提出相关整改意见时。
6）当安全检查、风险评价过程中发现涉及到规章制度层面的问题时。7）当分析重大事故和重复事故原因，发现制度性因素时。8）其它相关事项。
6.5.1.3 操作规程的修正、修订每年进行一次，由生产技术部组织，相关专业部门和生产车间参加。
6.5.1.4 工艺流程图册如工艺流程或设备变化，应及时在工艺流程图册上进行标识，确保与现场保持一致。
6.5.1.5 经改建或扩建后的装置，根据改建、扩建设计资料等编写首次试车方案，装置投产试车成功后，3个月内编制出正式操作规程，作为原装置操作规程的补充本。
6.5.1.6 操作规程需要修订时，可以根据实际情况编制原操作规程的补充本。6.5.2 操作规程每三年全面修订一次，生产车间操作规程编制小组须于操作规程到期前6个月开始组织修订、审批。
6.5.3 修订后的操作规程由技术项目组织发布，新版操作规程生效前原操作规程继续有效。
6.5.4 全面修订操作规程应将原版操作规程的修正单、修订本全部合并。6.5.5 操作卡的修订
6.5.5.1 操作卡在执行过程中出现操作步骤与实际操作过程不相符或形成新的需要消减的风险时，进行操作卡的修订，修订后的操作卡按操作卡审批程序进行。6.5.5.2 操作卡因文字勘误、操作步骤中术语、名称变更、调整等对操作不造成影响，不需要重新进行危害识别的修订，修订内容以勘误单形式发布。6.5.5.3 操作卡每年评审一次，对操作卡的有效性，是否需要修订进行评估。有效的操作卡可继续使用，需要修订的操作卡列修订计划进行修订。6.5.5.4 操作卡修订期间原操作卡继续有效。6.5.6 操作规程、操作卡的废止与回收
6.5.6.1 新版操作规程、操作卡生效的同时旧版操作卡同时废止，停止使用。6.5.6.2 废止的操作规程由生产车间按照发放表回收，上交生产技术部，由生产技术部统一销毁。废止的操作卡由生产车间回收后销毁。6.5.6.3 对于遗失的操作规程、操作卡应登记。6.6 生产技术方案的管理 6.6.1 生产技术方案的编制
6.6.1.1 发生以下情况之一时，由生产车间编制生产技术方案。
1）当加工原料性质发生变化需要做调整方案时。2）当加工负荷发生变化需要做调整方案时。
3）当工艺、技术路线和装置设备发生变更需要调整操作时。4）因生产运行需要操作调整时。5）当工艺参数发生变化需要调整时。6）上级安排任务需要执行时。
7）局部设备或装置因故需要临时停工时。8）装置停工检修时。9）新设施、新设备等投用时。10）新三剂初期使用时。11）其它相关事项。
6.6.1.2 生产技术方案根据所需要达到的目的进行编制，思路清晰、语言简洁。6.6.1.3 生产技术方案编制完成后，编制的生产车间须对其过程中存在的危害进行识别、风险进行评估。6.6.2 生产技术方案的审批
6.6.2.1 生产技术部组织对初步编制完成的生产技术方案进行讨论，根据讨论结果修改操作方案，形成最终版本。
6.6.2.2 生产技术方案经公司生产技术部、安全环保部和设备部审核，通过后报公司领导审批。
6.6.3 生产技术方案的执行 6.6.3.1 生产车间根据批准后的生产技术方案确定该方案需要使用的操作卡，如需要编制新的操作卡，应按照相应程序编制操作卡，审批后方可执行该生产技术方案。
6.6.3.2 生产技术方案由生产车间负责执行。
6.6.3.3 生产技术方案执行完毕后生产车间应编制该生产技术方案的总结，提交相关部门。7 工艺改进管理 7.1 工艺技术报表
7.1.1 工艺技术报表包括工艺技术周报、工艺技术月报和工艺技术年报三种。7.1.2 工艺技术周报管理 7.1.2.1 周报内容
1）生产完成情况（加工量、产量、收率）。2）过程质量控制情况（合格率）。
3）装置主要动力消耗和能耗情况（动力消耗量、单耗）。4）环保指标完成情况。
5）技术指标分析：对收率、合格率、能耗、环保指标做简要的分析。6）工艺调整及效果评价：描述本周主要的工艺调整情况，对调整前后的变化做简单的总结或进度说明，对工艺参数的变化情况做简要说明。
7）三剂使用情况：对本周三剂化学品的使用情况做简要的描述，包括新剂的试用、使用和废剂的处理。
8）存在问题：对本周生产过程中存在的问题做简要的描述。9）其它需要在周报中予以表述的内容。7.1.2.2 周报要求
1）周报内容中的1~4项采用列表形式表示，余下的采用文字表述。2）周报内容中未发生的项周报中不列入，本周变化较小或无须重复表述的内容，当期的周报中可以省略。
3）周报内容中能耗、环保等内容可做单独的报表，作为附件附在周报上。7.1.2.3 周报内容应言简意赅、表述清晰，具体格式由生产厂自行确定。7.1.2.4 周报的统计时间为上周四上午10:00至本周四上午10:00，特殊要求的另作通知。
7.1.2.5 周报由装置技术员编制，经生产车间主管审核后于每周五下午15:00前上报生产技术部。装置停工或检修期间不编制周报。7.1.3 工艺技术月报管理 7.1.3.1 月报内容 1）装置生产数据（原料加工消耗量、产品产量、三剂化学品消耗和主要技术指标）
2）生产运行情况 ——概述
——生产情况分析（加工量、产量、负荷等）
——装置运行（长周期运行，开工率，开停车，检修和非计划停工）3）工艺技术
——原材料控制（质量指标，分析控制）
——技术指标分析（收率、合格率、平稳率、加工损失率）
——三剂化学品管理（三剂的贮存与使用情况、催化剂的运行情况、废旧、过期、闲置三剂的处置、新剂的试用和不合格三剂的评审情况）
——工艺卡片（工艺卡片的执行、工艺卡片的变更）
——操作规程（操作卡）（操作规程（操作卡）的执行、操作规程（操作卡）的编制与修订）
——工艺运行管理（主要的工艺调整、重要工艺措施的执行情况、技术问题分析（解决方案，建议，存在问题）、装置的标定、主要设备的运行（对工艺影响，关键设备检维修））
——工艺连锁管理 ——技改技措 ——技术与科技攻关 4）节能降耗
——燃料、动力消耗统计与分析 ——节能措施的实施与进展 5）环保
——三废排放的监测数据与分析 ——环保措施的实施与进展 6）事件与事故分析
——事件与事故分析与防范措施 ——措施的落实情况 7）本月重点工作的完成情况 8）下月工作计划 9）附件与附录
7.1.3.2 月报内容中未发生的项，项目保留，该项填无。
7.1.3.3 月报内容中未列出但生产装置需要增加的项，按照现有格式依次顺序增加。
7.1.3.4 月报采用A4纸竖放格式编写，正文内容小四号字体，1.5倍行距，附件格式不做要求。
7.1.3.5 月报按照装置由技术员编制，经生产厂主管人员审核后于下月1日开始计算，5个工作日内（含5日）上报生产技术部。7.1.4 工艺技术年报管理 7.1.4.1 年报内容
1）装置生产数据（原料加工消耗量、产品产量、三剂化学品消耗和主要技术指标）
2）生产运行情况 ——概述
——生产情况分析（加工量、产量、负荷等）
——装置运行（长周期运行，开工率，开停车，检修和非计划停工）3）工艺技术
——原材料控制（质量指标，分析控制）
——技术指标分析（收率、合格率、平稳率、加工损失率）
——三剂化学品管理（三剂的贮存与使用情况、催化剂的运行情况、废旧、过期、闲置三剂的处置、新剂的试用和不合格三剂的评审情况、三剂的损耗分析）
——工艺卡片（工艺卡片的执行、工艺卡片的变更）
——操作规程（操作卡）（操作规程（操作卡）的执行、操作规程（操作卡）的编制与修订）
——工艺运行管理（主要的工艺调整、重要工艺措施的执行情况、技术问题分析（解决方案，建议，存在问题）、装置的标定、主要设备的运行（对工艺影响，关键设备检维修））
——工艺连锁管理 ——技改技措 ——技术与科技攻关 ——工艺记录 ——工艺纪律
4）科技论文与技术总结 ——科技论文 ——技术总结 5）节能降耗
——燃料、动力消耗统计与分析 ——节能措施的实施与进展 6）环保
——三废排放的监测数据与分析 ——环保措施的实施与进展 7）事件与事故分析
——事件与事故分析与防范措施 ——措施的落实情况
8）本重点工作的完成情况 9）下工作计划 10）附件与附录
7.1.4.2 年报内容中未发生的项，项目保留，该项填无。
7.1.4.3 年报内容中未列出但生产装置需要增加的项，按照现有格式依次顺序增加。
7.1.4.4 年报采用A4纸竖放格式编写，正文内容小四号字体，1.5倍行距，附件格式不做要求。
7.1.4.5 年报按照装置由技术员编制，经生产厂主管人员审核后于次年1月1日开始计算，15个工作日内（含15日）上报生产技术部。7.2 工艺通知单的管理 7.2.1 使用范围
1）工艺卡片指标的变更、修订和新增。2）工艺操作方案的调整、变更。3）工艺指令。
4）工艺指标的控制要求。
5）各技术指标统计范围、方法等的发布和变更。6）工艺技术管理的要求。
7）生产车间提出的意见、申请等的回复。
8）其它与工艺技术管理相关的需要出具通知的内容。7.2.2 通知单的出具与发放
7.2.2.1 通知单由公司生产技术部出具，加盖部门公章后生效。7.2.2.2 通知单仅对所涉及内容相关的部门、生产车间发放。
7.2.2.3 通知单未注明有效期的从生效之日起当年有效，注明有效期的按照有效期执行，有效期最长不超过3年。
7.2.2.4 通知单在有效期范围内需要停用、作废、变更等，需出具单独的通知单并重新发放，新通知单内应注明原通知单作废。7.2.2.5 通知单内容不得与国家、地方的法律、法规、行政性规范，相关强制性标准、规范，公司规章制度和程序文件相抵触。7.2.3 通知单的使用与执行
7.2.3.1 接到通知单的生产车间应严格按照通知单的内容执行，制定或修订现有与通知单内容不一致的指令、要求或规定。
7.2.3.2 通知单应放置在操作人员可见的位置，过期的通知单应及时回收并存档。7.2.3.3 生产车间对于因客观原因存在而暂时不能执行的通知单，须以书面或电子邮件的形式向生产技术部说明原因，得到回复后方可暂缓对该通知单的执行。7.2.3.4 生产车间不得以主观理由拒绝、故意拖延通知单的执行。7.3 标定管理 7.3.1 标定目的
1）摸清限制装置能力的薄弱环节，为技术改造提供依据。
2）装置采用“四新”技术或重大技术改造、检修后，为检验其效果进行标定。
3）对装置进行部分或专题标定：如物料平衡、产品质量、能耗、安全、环保等。
7.3.2 生产技术部根据各生产车间的实际情况，对需要标定的生产装置制定装置标定计划，报请公司主管领导批准后下发到生产车间。
7.3.3 生产车间收到标定计划后，组织专业技术人员编制标定方案，报生产技术部，生产技术部组织审核，报公司主管领导批准后执行。7.3.4 标定时间由安全环保部根据实际生产准备情况下达。
7.3.5 标定过程中的测试、分析数据要准确、及时。采集的数据须真实、有效。7.3.6 生产车间在装置标定结束后60天（日历日）内完成《标定报告》，经公司各专业部门审核后报主管领导审批，批准后形成正式的《标定报告》。7.3.7 标定报告的内容主要包括以下几个方面：
1）标定方案简述。2）现场测试数据。3）化验分析数据。
4）全装置（或局部）及主要工艺设备的物料及热平衡。5）主要工艺设备核算。6）机泵工艺核算。7）装置能耗、能量平衡。
8）全装置及主要设备工艺操作分析。9）能耗及主要原材料技术经济分析。10）装置的薄弱环节及解决方案、改造措施。11）质量记录及分析。
12）安全环保因素分析（废气、废水、废弃物、噪音等）。7.3.8 标定报告与标定方案内容有不同点时，生产单元要说明原因。7.4 技改技措管理
7.4.1 技改技措项目的申报与立项
7.4.1.1 生产车间根据生产装置的实际运行情况，对存在的制约因素及工艺技术、设备、质量、安全、环保、动力供给及使用等方面存在的问题提出技改技措项目，编制技改技措项目申请表。
7.4.1.2 公司专业管理部门依据专业管理及日常监督检查情况对相应生产车间提出技改技措项目的建议。
7.4.1.3 生产技术部组织对生产车间上报的技改技措统一汇总、整理并组织相关部门对技术方案、可行性和实施所需投资等审核论证。其中项目的投资预算部分由设备部进行审核。
7.4.1.4 日常生产过程中，生产车间可根据实际情况，随时进行技改技措的申报。7.4.1.5 审核通过后技改技措项目，经公司主管领导审批通过后予以立项。7.4.2 生产技术部根据技改技措立项情况编制技改技措计划，发至生产车间和相关部门。日常立项的技改技措不列入计划。
7.4.3 立项的技改技措需要设计委托的，由生产技术部向具有资质的设计单位提出设计委托，生产车间提供设计所需的资料、数据等。资料、数据等须准确、齐全、详尽，以保证设计的及时、正确和可靠。
7.4.4 设计单位完成的设计方案、图纸等，生产技术部组织审查，确保项目设计的经济合理性和先进性。7.4.5 技改技措实施
7.4.5.1 公司设备部依据技改技措项目设计方案组织技改技措项目的施工，并对其费用、技术水平、质量及进度控制和把关。项目应确定具体负责人、完成期限。生产车间配合技改技措项目的实施。
7.4.5.2 实施过程需变更原设计时，由设备部向生产技术部提出，生产技术部组织相关部门审核并报请公司主管领导审批后执行。
7.4.5.3 技改技措项目施工结束后，由设备部门牵头，安全环保部、安全环保部、生产技术部及该项目使用厂参与，依据各自专业技术规范，对竣工的技改技措项目进行验收。在验收中，如发现工程内容与设计不符，施工质量不符合技术规范的，由施工主管部门责成施工单位及时予以整改和完善。
7.4.6 技改技措项目投用后，生产车间在6月内完成项目验证报告，生产技术部组织相关部门验收。
7.4.7 因以下原因引起技改技措项目无法正常进行，生产车间填写技改技措项目取消申请表，经专业部门审核，公司领导批准后取消该项目。
1）公司政策的改变。2）生产工艺的调整。3）原材料的变化。4）方案存在重大隐患。5）其他原因。
7.4.8 生产技术部根据技改技措的验证情况，组织对技改技措进行评比，并申请一定的奖励。8 支持性文件
《工艺变更管理规定》 9 相关记录及保存期限
9.1 《工艺指标控制手册》，相关部门和生产车间保存，换版后旧版不保存。9.2 《工艺卡片》和《工艺卡片审批表》，生产技术部设置格式，相关部门和单位保存，换版后旧版不保存。
9.3 使用签字后的《操作卡》，生产车间保存，保存1年。9.4 《操作卡固化审批表》，生产车间保存，保存1年。9.5 《生产技术方案》，生产车间保存，保存1年。9.6 《工艺卡片指令通知单》，生产车间保存，过期作废。
9.7 《工艺指标风险评价表》，生产技术部统一格式，生产车间保存，工艺卡片换版后作废。
9.8 《工艺技术周报》，生产厂设置格式，生产车间保存，保存期为1年。9.9 《工艺技术月报》，统一格式，生产技术部、生产车间保存，保存期为3年。9.10 《工艺技术年报》，统一格式，生产技术部、生产车间保存，保存期为10年。
9.11 《工艺通知单》，生产技术部设置格式，发放范围内的部门和生产车间保存，过期作废。
9.12 《操作记录》，生产车间保存，保存期为10年。
9.13 《技改技措项目计划》，生产技术部设置格式并使用，保存期为2年。9.14 《技改技措验证报告》，生产技术部设置格式并使用，保存期为5年。9.15 《装置标定方案》，生产技术部和生产车间保存，保存期为3年。9.16 《装置标定报告》，生产技术部和生产车间保存，保存期为10年。10 检查与考核 10.1 生产技术部对本标准的执行情况进行检查，考核执行《公司绩效考核办法》。10.2 本标准由公司生产技术部负责解释。
第五篇：化工合成氨生产实习报告
二．武汉有机实业股份有限公司介绍
武汉有机实业有限公司是国际领先的食品防腐、保鲜、抗氧化的专业公司，运用科技、创新以及人的力量，不断推动人类和动物营养保健的进步。公司将安全、环保、健康的理念贯穿于有机合成与创新，致力于服务全球食品保鲜、制药、染料、制革、国防、橡胶和石油开采等高速发展的终端市场，努力为客户创造解决方案，从而赋予、保证和提高其产品性能。公司在生产经营活动中始终关注经济效益，环境保护和社会责任三方面的和谐发展，以其领先的食品防腐、保鲜和抗氧化等业务，为全球超过100个国家和地区的客户提供种类繁多的产品及服务。
公司始建于1956年，是一家具有五十多年生产历史，集科、工、贸为一体，专业生产经营有机精细化工产品的国家大型二类化工企业，主要产品有芳烃氧化、氯化、氨化、高分子材料和其他精细化工产品共五大系列100多个品种。公司是国内最为悠久的食品添加剂生产经营企业之一，是中国食品添加剂工业发展的先驱之一，是国家食品添加剂苯甲酸钠标准的起草单位，全国食品添加剂协会常务理事单位，是湖北省和武汉市高新技术企业，国家火炬计划武汉新材料产业基地骨干企业，武汉市100强企业。公司多次荣获全国石化行业优秀民营企业、湖北省优秀企业、武汉市诚信示范企业等荣誉称号。
其主导产品苯甲酸钠1980年获国家最高奖-银质奖，苯甲酸钠、氯化苄和苯甲醇多次被评为湖北及武汉市名牌产品。公司1995年获自营出口权，主要产品苯甲酸钠、苯甲酸、氯化苄在国内外久负盛名，主导产品苯甲酸钠不仅覆盖全国，还出口到世界各地，生产能力和市场占有率居世界第一，工艺技术、产品质量保持国内领先，国际先进水平。
经过多年的发展与调整，目前公司产品结构日趋合理，形成了以甲苯氧化、甲苯氯化为主体，二甲苯氧化、氯化以及丙烯氧化等为新的增长点的快速发展局面。同时注重了产品技术含量的提高，注重了产品向纵深的拓展，注重了向国际化及高附加值产品发展的步伐，注重了与国际大公司的交流与合作，在副产物二次利用方面取得了较好的成效。目前，从苯甲酸副产物生产苯甲酸苄酯及苯甲醛以及副产物资源综合利用衍生开发出来的新工艺生产苯甲腈、苯代三聚氰胺，整个产业链从工艺到市场日趋成熟，为公司开辟了新的利润增长点。
作为食品添加剂的资深传统生产企业，公司在食品防腐、保鲜、抗氧化行业中一直发挥领军作用，其工艺技术一直与世界领先的技术水平同步，占据了国内防腐剂苯甲酸盐类70%以上、全球35%左右的市场份额，为食品安全和民族工业的发展做出了巨大的贡献。目前，公司的苯甲酸酯类产品已经拥有全球70%的苯甲酸酯类增塑剂的市场份额，并且建立了绝对的竞争优势和市场进入壁垒，公司的苯甲酸及其钠盐在食品、工业、饲料及医药领域实现了全方位的市场应用。
公司成立至今，秉承着精益求精，做好小事的企业精神，坚持早走一步，多走一步，快走一步的发展战略，坚持以市场为导向，积极倡导安全、环保、健康理念，科学决策，诚信经营，规范管理，已形成产品结构合理，技术储备和开发能力增强，营销网络覆盖全国，辐射全球的发展格局。
三．实习内容
（一）氨合成 1 氨的性质和用途
⑴物理性质
无色、有毒、刺激性气味，易溶于水、易被液化、密度比空气轻（常温常压）
⑵化学性质
氨与酸反应生成盐类，是制造氮肥的基本反应： 2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4 NH3+HNO3=NH4NO3
氨与二氧化碳作用生成氨基甲酸氨，进一步脱水生成尿素： 2NH3+CO2=COONH2NH4 COONH2NH4=CO（NH2）2+H2O 氨与氧作用生成一氧化氮，并能进一步与水作用，制得硝酸：4NH3+3O2=6H2O+2N2 2．用途：在国民经济中，氨占有重要的地位，特别是对农业生产有着重大意义。氨主要是用制造化肥。液氨可以直接用做肥料，它的加工产品有尿素、硝酸氨、氯化氨和碳酸氢氨以及磷酸铵、氮磷钾混合肥等。
氨也是非常重要的工业原料，在化学纤维、塑料工业中，则以氨、硝酸和尿素作为氮元素的来源生产以内酰氨、尼龙-
6、丙烯氰等单体和尿醛树脂等产品。由氨制成的硝酸是各种炸药的基本原料，如三硝基甲苯，硝化甘油以及其他各种炸药。硝酸氨既是优良的化肥，又是安全的炸药，在矿山开发等基本建设中广泛应用。
氨在其他工业中的应用也非常的广泛。在石油炼制、橡胶工业、制金工业和机械加工等部门以及轻工、食品、医药、等工业部门中，氨及其加工产品都是不可缺少的。例如制冷、空调、食品、冷藏系统大多数都是用按叫作为制冷剂。2合成氨工业的发展及特点
近年来,氨合成工艺技术已取得长足进步。特别是市场经济体制的建立,各氮肥企业为了在市场竞争中走在前列,纷纷围绕节能降耗,加大技改力度,为氨合成技术的新发展提供了一个平台。在此形势下,各企业对氨合成装置的要求,逐渐由以前的强化高负荷生产转变到现在的轻负荷低消耗运行模式上来。因此氨合成的关键设备合成塔,在同等规模条件下,也逐渐的被大塔取代,出现了“大马拉小车”的局面。伴随着大直径塔的使用,氨合成系统工艺运行条件发生了变化。低温低压氨合成催化剂的应用,也是企业节能降耗可行途径之一。大直径塔及低温低压催化剂的使用,加大了企业的设备投入。企业势必采取各种措施保持装置长周期运行,以求得更多的有效生产时间。因此,原料气的净化度高,避免催化剂中毒,至关重要。积极使用原料气净化新技术,实现原料气微量(CO+CO2)趋近于“零”,避免铜液、油水入塔,最大限度的减少毒物对催化剂的影响将会被人们逐渐重视。
氮对植物生长的作用很早就已了解。空气中氮占78％，但是，除豆科植物外，空气中的氮不能被固定、吸收。1898年，利用炭化钙吸收氮制氨获得成功，1905年建成工厂。1909年又实现了在催化剂存在下，氮和氢直接合成氨，并于1912年建成日产30吨的装置，此后，直接合成氨的方法发展迅速，而利用碳化钙的方法因成本高在30年代被淘汰。几十年来，合成氨在技术上发生了很大变化.一是生产原料由煤转向气态的天然气和液态的石油产品（合称烃类原料），大型厂绝大多数采用烃类原料，以煤为原料仅在中国和德国有应用。二是装置大型化，60年代日产500吨氨，近20年来，新建装置大部分为日产1000～1500吨。由于高压设备、离心式压缩机及生产控制系统的成功使用，生产装置的规模得以大型化，从而使合成氨的原材料和能量消耗下降。1993年，世界合成氨的产量为8930万吨，1995年我国为2765万吨。
3合成氨工艺 3.1合成氨原料
以煤为原料和燃料，在铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂的作用下，将煤中的无机硫和有机硫脱除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空气分别在一、二段转化触媒和一定温度条件下将甲烷转化为氢气，制取合成氨所需的氢气和氮气，在一定的温度和变换触媒的催化作用下，使CO变换成CO2和H2，为尿素车间提供富余的中间蒸汽，同时净化碳化气体中残余的CO2和CO，为后工段输出合格的原料气和净化气（其中CO和CO2的含量<25ppm）。
3.2脱硫
不论是用煤、天然气或别的原料气中，都含有一定量的硫化物主要包括两大类：无机硫（H2S）有机硫（C2S）硫醇（RSH）等。硫化物的存在不仅能腐蚀设备和管道而且能使合成氨生产所用的催化剂中毒。此外，硫是一种重要的化工原料，应当予以回收
从原料气压缩机一段缸出来的天然气在压缩机段间冷却器137-C与冷却水进行换热。从原料气压缩机出口出来的混合气进入一段转化炉101-B的对流段，被预热约399C,接着进入加氢器102D，在加氢器中有机硫化合物被氢化，生成硫化氢。在加氢器中，基本上所有的有机硫都变成硫化氢。接着气体再进入氧化锌脱硫槽108-DA/DB,每一个脱硫槽内装有21m3的条状氧化锌脱硫剂，气体中的硫化氢与氧化锌反应而被氧化锌所吸附。脱硫的最好方法是在过量氢气存在的情况下，将这硫化物催化转化成硫化氢然后再使硫化氢与氧化锌反应达到脱除的目的。以焦炉煤气为原料,压缩至2.1 MPa后进入精脱硫装置,将气体中的总硫脱至0.1 ppm以下.焦炉气中甲烷含量达22.4％,采用纯氧催化部分氧化转化工艺,将气体中甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇用的一氧化碳和氢;经压缩进入甲醇合成装置.甲醇合成采用5.3 MPa低压合成技术,精馏采用3塔流程
天然气加氢转化处理就是在有钴、钼催化剂尊在的条件下，与加入的氢气进行转化反应，主要化学反应如下：
RSHH2RHH2SRSR2H2RHRHH2SRSSR3H2RHRH2H2SC4H4S4H2nC4H10H2SCOSH2COH2SCS24H2CH42H2S
用氧化锌做脱硫剂，在一定条件下，它能迅速脱硫，由于氧化锌脱硫剂使用后不能用简单方法再生，因此只运用于低浓度硫的脱除，并作为最后一级脱硫。主要化学反应如下：
H2SZnOH2O(汽)ZnS
脱硫后的原料气在镍催化剂作用下进行反应以制取合成氨所用的原料气。主要反应式如下：
CH4H2OgCOH2COH2OCO2H2
转化工序分为两段进行，在一段转化炉里，烃类和水蒸气在反应管内的镍触媒上反应，由管外供给热量。
出口气体残余甲烷浓度约为8～13%，一段氧化后的气体进入二段转化炉，在那里加入空气燃烧放热，又继续进行转化反应。二段炉出口温度在810～870℃之间，经二段转化后可使粗原料气达到反应标准。
氢氮比（分子比）：2.8～3.1 残余甲烷（干基）：0.3～0.6% 转化气中的H2与空气中的O2发生燃烧反应：
H2 + 1/2O2 = H2O + 241.16KJ 在二段炉内除氢气外一氧化碳和甲烷也能燃烧，但H2燃烧反应的速度比其它可燃气体快3～4倍，所以在二段炉内催化剂上部的非催化剂空间里，首先是空气中的氧与一段转化气中的氢气进行燃烧，故大量的热用于转化气中的残余甲烷的继续转化
出二段炉原料气中含有大量的CO，变换工序就是使CO在催化剂的作用下与水蒸气反应生成CO2和H2.既除去对后段工序有害的CO，又能制得尿素原料之一的CO2。反应式为：
CO + H2O(g)→ CO2 + H2 + 9.8KJ/mol 这是一个等体积、可逆、放热反应，降低温度和提高蒸汽浓度均有利于变换反应的进行。催化剂是铁铬系催化剂，还原后具有催化活性的是Fe3O4，低变采用铜锌系催化剂，还原后具有活性的是Cu。中变在360℃～380℃，在催化剂的作用下，反应速度很快，中变炉出口CO≤3.0%，然后通过换热降温到180℃左右，在低变催化剂的作用下，工艺中的CO含量进一步降到≤0.3%，以满足甲烷化对CO含量的要求。
经过中、低变换和碳化、脱碳的气体尚含有少量的CO2和CO，这些气体会使合成氨触媒中毒丧失活性，所以在送往合成前必须对原料气作进一步净化处理。即将碳化气中残余的CO2和CO与原料气中的H2，在一定温度和镍触媒催化作用下反应生成对合成氨无害的气体甲烷。
以上反应有以下特点：
1、反应是强放热反应，每0.1%CO、CO2、O（所造成的温升分别为：CO7.4℃，2体积含量）CO26.1℃，O216.5℃；
2、反应是体积缩小的反应，因此，提高压力向正方向进行
3.3脱除二氧化碳
MDEA(N-Methyldiethanolamine)即N-甲基二乙醇胺，分子式为：
CH3N(CH2CH2OH)2分子量119.2，沸点246℃-248℃，闪点260℃，凝固点-21℃，汽化潜热519.16KJ/Kg，能与水和醇混溶，微溶于醚。在一定条件下，对二氧化碳等酸性气体有很强的吸收能力，而且反应热小，解吸温度低,化学性质稳定,无毒不降解。纯MDEA溶液与CO2不发生反应，但其水溶液与CO2可按下式反应：
CO2H2OHHCO3①
HR2CH3NR2CH3NH②
式①受液膜控制，反应速率极慢，式②则为瞬间可逆反应，因此式①为MDEA吸收CO2的控制步骤，为加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化剂DEA（'R2NH）后，反应按下式进行：
''R2NHCO2R2NCOOH③
''''R2NCOOHR2NCH3H2OR2NHR2CH3NHHCO3 ④
③+④：
''R2NCH3CO2H2OR2CH3NHHCO3⑤
由式③-⑤可知，活化剂吸收了CO2，向液相传递CO2，大大加快了反应速度，而MDEA又被再生。脱碳工艺流程图
3.4氨的合成：
1、分流进塔：反应气分成两部分进塔，一部分经塔外换热器预热，依次进入塔内换热管、中心管，送到催化剂第一床层，另一部分经环隙直接进入冷管束，两部分气体在菱形分布器内汇合，继续反应，这样使低温未反应气直接竟如冷管束，稍加热后，作为一、二段间的冷激气，从而减少冷管面积和占用空间，提高了催化剂筐的有效容积，并强化了床层温度的可调性。同时仅有65~70%的冷气进入塔内换热器和中心管，减轻了换热器负荷，因而减少了换热面积，相对增加了有效的高压容积，也使出塔反应气温度提高（310~340℃），即回收热品位提高。气体分流进塔还使塔阻力和系统阻力比传流程小。
2、进塔外换热器的冷气不经环隙，这样温度更低，使进水冷器的合成气温度更低（约75℃左右），提高了合成反应热的利用率，降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗。
3、水冷后的合成气直接进入冷交管间，由上而下边冷凝边分离，液氨在重力和离心力的作用下分离，既提高了分离效果，又减小了阻力。
4、塔后放空置于水冷、冷交后，气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。
5、塔前补压：循环机设于冷交之后，气体直接进塔，使合成反应处于系统压力最高点，有利于反应，同时循环机压缩的温升不消耗冷量，降低了冷冻能耗。
6、设备选用结构合理，使消耗低，运行平稳，检修量减少，工艺趋于完善。
7、选用先进的自控手段，如两级放氨，氨冷加氨，废锅加水，系统近路的控制，均用了DCS计算机集散系统自动化控制，冷交、氨分用液位检测采用国内近几年问世的电容式液位传感器等新技术使操作更加灵活、平稳、可靠，降低了操作强度。
合成氨工艺流程图
由合成车间液氨仓库经液氨升压泵加压后的原料液氨，压力大于20kg/cm2（表压），温度约<20C直接送入尿素生产车间27米楼面的液氨过滤器，进入液氨缓冲槽原料室。
来自一段循环系统冷凝器回收的液氨，自氨冷凝器A、B流入液氨缓冲槽的回流室，其中一部分液氨正常为60%，作为一段吸收塔回流液氨用，而其余液氨经过液氨缓冲槽的中部溢流隔板，进入原料室与新鲜原料液氨混合后一起至高压氨泵，这样可使液氨保持较低的温度以减少高压氨泵进口氨气化。氨缓冲槽压力维持在17kg/cm2左右，设置在高为23米平面上，是为了具有足够的压头，使液氨回流进入一段吸收塔，同时也为了保证高压氨泵所需要的吸入压头。氨缓冲槽原料室的液氨，进入高压氨泵（单动卧式三联柱塞泵、打液能力为每台24M3/hr，反复次数180次/分、电动机250KW、三台高压氨泵一台备用）将液氨加压
二）苯甲酸合成
1苯甲酸的性质及用途 苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
中文名称： 苯甲酸
英文名称： benzoic acid 中文名称2： 安息香酸
英文名称2： carboxybenzene 分子式： C7H6O2 分子量： 136 外观与性状： 鳞片状或针状结晶, 具有苯或甲醛的臭味。熔点(℃)： 121.7 沸点(℃)： 249.2 相对密度(水=1)： 1.27 相对蒸气密度(空气=1)： 4.21 饱和蒸气压(kPa)： 0.13(96℃)闪点(℃)： 121 引燃温度(℃)： 571 爆炸下限%(V/V)： 11 溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
主要用途：用作制药和染料的中间体, 用于制取增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防锈剂。
健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。
环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。危险特性：遇明火、高热可燃。
2.苯甲酸合成工艺的发展及特点
苯甲酸于16世纪被发现。1556年，法国预言家诺斯特拉达姆士（Nostradamus）最早描述安息香胶的干馏作用；后由Alexius Pedemontanus和布莱斯德破译分别于1560年和1596年发现。在1875年，Salkowski发现苯甲酸的抗真菌药力，于是苯甲酸用于长期保存云莓。
目前工业上苯甲酸主要是通过甲苯的液相空气氧化制取的。过程是以环烷酸钴为催化剂，在反应温度为140－160℃和操作压力0.2－0.3MPa下反应生成苯甲酸。反应后蒸去甲苯，并减压蒸馏、重结晶，即得产品。该工艺利用廉价原料，收率高，因此是工业上主要使用的方法。
历史上的制备法：首个涉及水中三氯甲苯与氢氧化钙反应的工业程序，使用铁或三氯化铁为催化剂。生成苯甲酸钙与盐酸反应即可转化为苯甲酸。该产品含有大量的氯苯甲酸衍生物。为此，供人使用的苯甲酸要由干馏安息香胶取得；即使发现其他的合成方法后，仍然禁止使用除干馏安息香胶制备法外的苯甲酸其他制法。烷基取代苯衍生给出苯甲酸。苯甲酸也可以由干馏或用碱水水解安息香胶，苯甲醛发生坎尼扎罗反应歧化，或马尿酸水解而得。二十一世纪，着重有机、天然面向，化学制成的苯甲酸逐渐被莓果类天然成份取代。
3.苯甲酸的生产工艺 合成原料：氧气和甲苯 生产工艺：
通过氧气与甲苯在催化剂的催化和一定温度和压力下发生自由基氧化反应制备苯甲酸，机理如下： 链引发：
CH3CH2+OOHO2
CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2+OOHCo3+CH2OO+Co2++H+
链增长：
CH3CH2OO+CH2CH2OOH+
CH2CH2OO+O2
链终止：
CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2O+CHOOH-O+H2OCHO+CCo3++Co2++H+OC+OCO2OOOCOO+OCHOCOOH+OC
OCOOH+CHO2COOH
副反应：
CH3CH2O+CH2CH2OH+CH2O+CHOOH-+H2OOCOOH+CH2OHO
具体的工艺流程如下：
放空工业苯甲醛吸附精馏回收甲苯甲苯低沸物空气氧化催化剂脚料蒸馏精馏去苯甲酸钠制备车间精馏冷却结晶熔融结晶粗苯甲酸苄酯废液工业苯甲酸食品级或药用级苯甲酸焚烧
四．实习心得体会
通过为期一天的实习，我觉得我的收获还是比较多的。收获的不仅仅是在专业知识上进行习，更多的还是对今后的实际的工作及环境的一个深刻的认识。
当我们下了车踏入武汉有机实业厂区的时候，我环顾四周，厂区的建筑坐落有序，厂房林立整齐，在厂房的周围，是排列有序的高大乔木，在厂房的另一侧的食堂的门前点缀
着高矮一致的灌木，总得来说绿化做得十分的好。登上综合楼听合成工艺的时候，可以隐约闻到某些刺鼻的气味，这是每个化工厂必不可少的元素之一吧。听厂里的工作人员介绍合成工艺与我们互动的时候，我突然发现，自己的基础知识是极其的不牢固，讲授的工作人员随便问一个问题，坐在下面倾听的我们都鸦雀无声，打不上来。在听完工艺介绍之后，我独自思量自己的专业素养还有待提高，基础知识更是要夯实好。开工厂坐研究工艺开发产品这些活可不比实验室做实验，原料，生产率，环境污染，利润，成本等等。这些东西都需要潜心研究，一个传统经典的工艺往往是经过几代人的努力，呕心沥血所创造出来的结局。在实际生产中，原料的输送，反应条件的控制，产品的提纯等等都是要严格按照规定来不得有一丝马虎的。而这一切，都需要日复一日年复一年所积累的知识和平时学习中培养出来专业素养作为必要条件。下午在厂区实地参观。我们这个组去生产苯甲酸的车间参观。来到实地后，苯甲酸浓烈的刺激气味迎面而来，参观的学生无一不拿出纸巾捂住口鼻。而带我们参观的师傅却泰然自若，令我好生钦佩。一边是呛得几乎让人窒息的气味，一边是师傅比划着庞大繁杂的车间的各部位的讲解，虽说有的地方听的不明不白，不过我们还是坚持着听完讲解。在离开厂区的那一刹那，心中如释重负，却又犹如巨石压胸。因为外出呼吸到新鲜空气而放松，对日后的工作及工作环境感到压力巨大。坐在开回学习的大巴上，心中百感交集。短短一天的实习，不仅让我认识到自己专业知识的贫乏，同时还让我见识到现实工作的残酷。似乎到了今天，我才算弄明白这份专业具体是干什么怎么操作。这是一份十分严谨不能有半点懈怠的专业，从厂区到处贴的离上次发生事故有多少天的牌子就可以看出，搞生产搞工艺容不得半点马虎，记得之前在学校参观合成氨工艺的时候，教我们专业课的周老师说武汉有机的一个罐子爆炸，半个武汉市就没了。虽然是句玩笑话，但是失之毫厘谬之千里，细微的差错，也许会造成巨大的损失。这告诫了我们，在日后的学习及工作中，一定要严谨严谨再严谨。同时我得向那些在浓烈的刺激性气味中恪尽职守，坚持自己岗位的工作人员致敬。吃苦耐劳谁都会说，但是他们把这种坚忍不拔的精神演绎到淋漓尽致，绝对值得每一个人学习。总得来说，这次的实习具体的知识虽然学的不多，但是对自己的专业性的认识，以及把所学理论转化为实际应用的重要性，还有对自己的专业的那份敬业精神。都是值得我深思学习的。过多的感叹和体会再怎么说都是无力的，关键要落到实处。且看日后的行动吧。
参考资料：百度文库——合成氨工艺，《合成氨工艺（第2版）》吴玉萍主编 维基百科——苯甲酸，《化工进展》中苯甲酸的合成工艺。
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