超声检测技术中的缺陷定性方法[★]

第一篇：超声检测技术中的缺陷定性方法

超声检测技术中的缺陷定性方法

夏纪真

南昌航空工业学院

注：发表于《无损探伤》1988年第四期

内容提要：本文对目前超声检测技术中缺陷定性评定所应用的主要方法进行了综合介绍。超声无损检测技术中的三大关键问题是缺陷的定位、定量和定性评定。迄今为止，广大的超声检测技术人员已作了大量实验研究工作，在对缺陷的定位和定量评定方面取得了很大进展，并逐步趋于成熟与完善。如在众多有关超声检验的技术规范中，对诸如确定缺陷埋藏深度及在探测面上的投影位置，评定缺陷的当量大小，延伸长度以及缺陷投影面积等都有明确的方法规定，对保证产品构件的质量和安全使用具有重大作用。然而，在对缺陷定性评定方面却存在相当大的困难，这主要是由于缺陷对超声波的反射特性取决于缺陷的取向、几何形状、相对超声波传播方向的长度和厚度、缺陷的表面粗糙度、缺陷内含物以及缺陷的种类和性质等等，并且还与所使用的超声检测系统特性及显示方式有关，因此，在超声检测时所获得的缺陷超声响应是一个综合响应。在目前常用的超声检测技术上还难以将上述各因素从综合响应中分离识别出来，给定性评定带来了困难。

在实际检测过程中，由于难以判明缺陷性质，往往会使一些含有对使用条件是非危险性的、或者在后续加工过程中可以被改善甚至消除的缺陷的产品被拒收，造成不必要的浪费，同时也可能忽视了一些含有危险性缺陷（如裂纹类缺陷）的产品，对产品的安全使用造成潜在威胁。

本文的目的是试图把迄今为止广大超声检测人员在缺陷定性评定方面进行的主要研究工作做一综合介绍，以期促进对缺陷定性评定方法研究的发展。

超声检测技术对缺陷定性评定的主要方法

一.波形判断法（经验法）

目前应用最广泛的是A扫描显示型超声脉冲反射式检测仪。经过长期的超声检测实践，许多超声检测人员对其大量接触的材料、产品及制造工艺有充分的了解，并通过大量的解剖分析验证，积累了丰富的经验，在检测时能通过A扫描显示型超声脉冲反射式探伤仪，根据示波屏上出现缺陷回波时的波形形状，例如视频显示或射频显示，起波速度，回波前沿的陡峭程度及回波后沿下降的速度（下降斜率），波尖形状，回波占宽以及移动探头时缺陷回波的变化情况（波幅、位置、数量、形状、动态包络等），还可以根据观察多次底波的次数，底波高度损失情况，再根据缺陷在被检件中的位置，分布情况，缺陷的当量大小（与反射率有关），延伸情况，结合具体产品、材料的特点和制造工艺作出综合判断，评估出缺陷的种类和性质。有时还可以通过改变发射超声波脉冲的频率、改变声束直径大小（采取聚焦或采用不同直径的探头等）来观察缺陷的回波变化特征，从而识别是材料中的冶金缺陷还是组织反射。

在这方面已经有不少经验总结和资料报道，例如判断钢锻件中的白点、夹杂物、残余缩孔、粗晶、中心疏松、方框形偏析，以及焊缝中的气孔、夹渣、未焊透、未熔合、裂纹等等。必须指出，这种判断方法在很大程度上依赖超声检测人员的经验、技术水平和对特定产品、材料及制造工艺的充分了解，其局限性是很大的，难以推广成为通用的评定方法。此外，作为A扫描显示的缺陷回波所显示的缺陷信息也极其有限，主要显示的是波幅大小、位置和回波包络形状，而缺陷对超声响应的相位、频谱等重要信息则无法显示出来，但是后两者与缺陷性质和种类有着密切关系，这也正是目前广大超声检测人员致力研究探索的问题。下面举出一部分常见缺陷的回波特征：

（1）钢锻件中的粗晶与疏松--多以杂波、丛状波形式或底波高度损失增大、底波反射次数减少等形式出现。

（2）棒材的中心裂纹--在沿圆周面作360°径向纵波扫查时，由于裂纹的辐射方向性，其反射波幅有高低变化并有不同程度的游动，在沿轴向扫查时，反射波幅度和位置变化不大并显示有一定的延伸长度。

（3）锻件中的裂纹--由于裂纹型缺陷内含物多有气体存在，与基体材料声阻抗差异较大，超声反射率高，缺陷有一定延伸长度，起波速度快，回波前沿陡峭，波峰尖锐，回波后沿斜率很大，当探头越过裂纹延伸方向移动时，起波迅速，消失也迅速。

（4）钢锻件中的白点--波峰尖锐清晰，常为多头状，反射强烈，起波速度快，回波前沿陡峭，回波后沿斜率很大，在移动探头时回波位置变化迅速，此起彼伏，多处于被检件例如钢棒材的中心到1/2半径范围内，或者钢锻件厚度最大的截面的1/4~3/4中层位置，有成批出现的特点（与炉批号和热加工批有关）。当白点数量多、面积大或密集分布时，还会导致底波高度显著降低甚至消失。

（5）锻件中的非金属夹杂物--多为单个反射信号，起波较慢，回波前沿不太陡峭，波峰较圆钝，回波后沿斜率不太大并且回波占宽较大。

（6）钛合金锻件中的高密度夹杂物（例如钨、钼）--多为单个反射信号，回波占宽不太大，但较裂纹类要大些，回波前沿较陡峭，后沿斜率较大，当改变探测频率和声束直径时，其反射当量大小变化不大（如为大晶粒或其他组织反射在这种情况下回波高度将有显著变化）。

（7）铸件或焊缝中的气孔--起波快但波幅较低，有点状缺陷的特征。

（8）焊缝中的未焊透--多为根部未焊透（如V型坡口单面焊时钝边未熔合）或中间未焊透（如X型坡口双面焊时钝边未熔合），一般延伸状况较直，回波规则单一，反射强，从焊缝两侧探伤都容易发现。

（9）铸件或焊缝中的夹渣--反射波较紊乱，位置无规律，移动探头时回波有变化，但波形变化相对较迟缓，反射率较低，起波速度较慢且后沿斜率不太大，回波占宽较大。

一般在可能的情况下，为了进一步确认缺陷性质，还应采用其他无损检测手段，例如X射线照相（检查内部缺陷）、磁粉和渗透检验（检查表面缺陷）来辅助判断。

二.根据回波相位识别反射体

根据声压反射率公式：rp=(Z2cosα-Z1cosβ)/(Z2cosα+Z1cosβ)

式中：Z1-第一介质（被检材料）的声阻抗；Z2-第一介质（缺陷）的声阻抗；α-入射角；β-反射角

当超声波垂直入射时，cosα=cosβ=1，当入射波与反射波同为一种波型时，α=β，上述公式简化为：rp=(Z2-Z1)/(Z2+Z1)

即超声波在被检材料中投射到缺陷上时，在界面的声反射大小取决于两者声阻抗差值，并在Z2＜Z1的情况下，回波相位与入射波反相，从而可以利用回波与入射波的相位关系识别例如裂纹或其他反射体。

如图1（上）所示，使用平底孔（含空气）调整起始灵敏度时，显示的射频回波相位与金属材料中的入射波相位相反，而对于裂纹、非金属夹杂物等缺陷，情况相似，即缺陷回波与平底孔回波相位相同（图1中）。如果是高密度夹杂物（例如钨、钼等）缺陷时，则缺陷回波与平底孔回波相位相反，即Z缺＞Z基时，回波与入射波同相，与平底孔回波反相；Z缺＜Z基时，回波与入射波反相，与平底孔回波同相。（Z缺为缺陷声阻抗，Z基为基体材料声阻抗）。

另一种利用回波射频显示正向与负向最大振幅关系识别焊缝中裂纹类危险缺陷的方法如图2所示。

应当说明的是，上述两种方法都需要能在示波屏上以较大程度（比例）展宽脉冲信号的超声探伤仪，并应能作射频显示，但目前常用的一般便携式超声探伤仪在这方面的应用还受到一定限制。

图1 根据回波相位识别反射体

图2 射频显示波形正负振幅关系法

A-缺陷回波负向最大振幅；B-缺陷回波正向最大振幅

A/B＞1--裂纹类缺陷；A/B＜1--其他反射体

三.根据视频显示波形的形状判别缺陷性质

这是在经验法的基础上，通过定量测定缺陷回波的前沿上升时间（t1），脉冲持续时间（t2）和脉冲下降时间（t3），从而对缺陷性质进行判别的方法，见图3所示。

首先应对示波屏水平基线刻度以0.1μs或1μs分划，可以使用厚度2.5英寸（63.6mm）的纯铝平面试块（CL=6.35mm/μs），使第一、二次底波前沿分别对准总长100mm的水平线刻度上的50和100mm，此时水平基线刻度每1mm代表声波传播时间为0.4μs（往返时间），使缺陷回波高度为100%满刻度，读取90%满刻度线和20%满刻度线与回波包络线交点所对应的t1、t2和t3三个时间（见图3）。

对于裂纹类缺陷（类似镜面反射），其t1小，t2较非平面缺陷的t2要小；

对于疏松、夹杂类缺陷，由于缺陷周围不规则界面的弥散特征，使t3较长，并且t1、t2也较裂纹类缺陷的大。

图3 脉冲波形形状测定法

这种方法与经验法判断含气体的裂纹类缺陷回波的前沿陡峭、回波占宽较小、回波后沿斜率较大的特点是相应的，但是用这种方法可以更定量地判断，不过其具体定量值尚需做大量的实验验证工作后确定。

四.缺陷回波的频谱分析

缺陷回波的频谱包络形状与缺陷几何形状及取向，以及缺陷尺寸与超声波长的比值密切相关，因此可以通过向缺陷发射宽频带（窄脉冲）超声波并对接收到的回波信号频谱进行分析从而判断缺陷种类和性质。在这方面已有不少资料报道，但主要还是以识别反射体的几何形状为基础，例如识别是平面缺陷还是体积缺陷，是倾斜取向还是垂直取向的缺陷，利用不同形状与取向缺陷的反射与频率的依从关系，能较好地确定缺陷的种类和性质。

我们知道，在探伤仪上显示的是缺陷的合成传输函数：F合=F1·F2·F32·F42·F5·F62 式中：F1-发生器传输函数；F2-放大器传输函数；F3-探头传输函数；F4-被检件传输函数；F5-缺陷传输函数；F6-耦合传输函数。其中F3、F4和F6对超声信号有两次（往返）影响，故取其平方值。

在一般情况下，缺陷传输函数F5又是下述缺陷各参数的函数ψ：F5=ψ{K·Nb·Sb·Qb·Rb} 式中：K-缺陷坐标（位置）；Nb-缺陷性质；Sb-缺陷面积；Qb-缺陷取向；Rb-缺陷内含物（填充物）

在用普通单频超声法向工件发射超声脉冲和接收反射超声脉冲时，缺陷内含物的脉冲频率保持不变，因此电路和声路部分所有传输函数都不带有缺陷信息，成了窄频滤波器，并由于它们彼此的振幅频率特性有显著不同，而使包含在F5中的大部分缺陷信息消失在其他传输函数中。

利用频谱法可以比普通单频法大大增加有关缺陷性质和大小的信息量。对于K、Qb和Sb，容易用普通方法确定，困难的是确定Nb和Rb。可以把缺陷反射脉冲的频谱设为R(x)，发射脉冲频谱为E(t)，而缺陷传输函数设为h(t)，则：

R(x)=E(t)·h(t)

当已知与给定方向有关的函数R(x)后，虽然还不能确定缺陷的全部特征，但已能对缺陷的一般形状，特别是对缺陷的取向提供有用的资料。因此，可以利用宽频带（窄脉冲）探头，并使发射频谱尽可能规则，则缺陷回波频谱将随缺陷的形状和取向而变化，从而有助于判断出缺陷的种类和性质。

超声检测技术对缺陷定性评定的其他方法

1.超声C扫描和B扫描

这是将直通回波以线型方式显示缺陷的平面投影形状（C扫描）或缺陷在深度截面上反射面的平直、弯曲，即反射界面的形状（B扫描），从而帮助判断缺陷的种类和性质。

2.超声全息

借助全息原理，将缺陷反射的大量信息数据处理成三维空间立体图像显示以辅助判断。

3.利用电子计算机处理缺陷回波信号

目前国内外均在研究并试制出电脑化超声波探伤仪。但是常用的是与频谱分析结合使用或作为超声探测程序控制来使用，不过相信很快将有突破性发展。

结束语

超声检测技术对缺陷定性方法的研究由于生产发展的急迫需要，特别是当前技术的发展已越来越强调断裂力学的重要性并提出了损伤容限设计概念，从而越来越引起人们的注意和重视，相信在广大超声检测技术人员的努力下将很快取得较大的进展。

参考文献（略）

第二篇：四维超声成像技术与方法

四维超声成像技术与方法

作者：魏晓光

来源：安太医院

近年来计算机技术革命化的进步被融入超声诊断系统，使得三维容积成像的速度在短短的几年时间里得到了极大提高，目前已经发展到能够进行动态的四维成像。

高分辨的二维超声和彩色多普勒超声的技术进步是超声诊断学发展的重要里程碑，尤其是在妇产科的应用，成为无可替代的非侵入性的诊断工具。近年来四维超声技术的发展和进步，为非侵入性的诊断技术又开辟了一个新的领域。

四维超声技术能够克服二维超声空间显像的不足，成为二维超声技术的重要辅助手段。四维超声的进步体现在能够迅速地对容积图像数据进行储存、处理和动态显示其三维立体图像，并且能够得到多平面的图像，而这一功能以往只有CT和MRI技术才具备。目前四维超声尚不可能完全替代二维超声，但它的确为一些复杂声像结构的判断提供了大量辅助信息，并对某些病变的诊断起到二维超声无法替代的作用。它的应用潜能正随着经验的积累被逐步开发出来。

一、四维超声技术简介

三维超声是将连续不同平面的二维图像进行计算机处理，得到一个重建的有立体感的图形。早期的三维重建一次必须采集大量的二维图像(10～50幅)，并将其存在计算机内，进行脱机重建和联机显示，单次三维检查的图像数据所需的存储空间达数十兆字节，成像需要数小时甚至数天时间。近年来三维超声与高速的计算机技术的联合使其具备了临床实用性。三维表面成像在80年代首次应用于胎儿；90年代初期开始了切面重建和_一个互交平面成像；容积成像则开始干1991年；1994发展了散焦成像；1996年开始了实时超声束跟踪技术，而最新发展的真正的实时三维超声可以称作四维超声(four—dimensional ultrasound)，数据采集和显示的速率与标准的二维超声系统相接近，即每秒15～30帧，被称作高速容积显像(high speed ultrasotlnd v01umetri clmaging，HSUVI)。真正实现实时动态三维成像，将超声技术又提高一个台阶。新景安太医院拥有4台四维彩超，专业的四维彩超检查医生，此技术已经在我院临床使用4年多，有非常丰富的经验。

四维超声成像方法有散焦镜法、计算机辅助成像和实时超声束跟踪技术。

(一)散焦镜方法(defoctJsi rlg lens metriod)也称厚层三维图像，方法简单，费用低。装置仅需在凸阵或线阵探头上套上一个散焦镜。用此方法可以对胎儿进行实时观察，然而胎体紧贴宫壁时图像就会重叠，使胎儿图像辨别困难。

(二)计算机辅助成像 是目前首选的三维成像方法，成像处理过程包括：获取三维扫查数据；建立三维容积数据库；应用三维数据进行三维图像重建。

(三)实时超声束跟踪技术 是三维超声的最新技术，其过程类似于三维计算机技术但可以立即成像。仅仅需要定下感兴趣部位的容积范围就可以住扫查过程中实时显示出三维图像，可以提供连续的宫内胎儿的实时三维图像，例如可以看到胎儿哈欠样张口动作等。

二、四维超声成像方法

四维超声的临床实用性很大程度上取决于操作人员对此技术掌握的熟练程度。只有了解四维超声的基本原理和概念，熟练掌握四维超声诊断仪的操作方法和步骤，才能充分发挥三维超声的最大作用。

(一)四维成像的主要步骤与成像模式 常规四维成像包括以下步骤：

1．自动容积扫查 以三维容积探头进行扫查，获取三维数据。三维数据是通过超声探头扫查平面的移动而获取的大量连续二维断面图。现有的三维探头都配有内置的凸阵或扇形探头，探头内电磁感应器可以感应出每一断层的相对位置和方向。每一断面的二维图像信息连同其空间方位信息都被数字化后输入电脑。实时二维扫查是基础，根据感兴趣区域的空间范围，任意调节断面的角度、扫查深度和扫查角度，确定三维容积箱(volume box)的位置和大小后进行扫查。任扫查时可以根据感兴趣区的回声和运动特征调整扫查速度。对运动的目标可选用快速扫查，但获得的图像空间分辨力低；低速扫查图像分辨力最高，但易受运动影响；正常速度扫查的空间分辨力介于两者之间。

2．三维数据库的建立 探头扫查获得的数据是由许许多多的断面组成的合成数据，作为三维数据库输入电脑，可以通过滤过干扰信息改善数据的质量。三维数据库包含一系列的体积像素，每一体积像素既是灰度值也是亮度值，见图1—2一l。

3．三维图像重建应用三维数据库可以重建出各种图像，包括三维切而重建和立体三维的观察。

(1)切面重建：成像最简单，通过旋转三维数据库可以选定任意一个平而的二维图像，进行多平面图像分析。尽管得到的是断面图，有时对诊断却非常有用，冈为许多平面(例如子宫的冠状面)是二维超声难以观察到的。

(2)容积成像(volLime rendering)：是一种基十体积像素(voxel)的三维数据库的视觉工具。一个像素(pixel)是二维图像的最小的图像信息单位，一个体积像素则是三维容积数据中最小的图像信息单位。在二维的有立体感的图像L的每一个像素都代表着一组三维体积像素，沿着投射线的多个体积像素经过分析处理后

1)表面成像模式：采用此方法能够建立组织结构的表而立体图像。通过旋转三维立体数据库选择感兴趣区域进行成像，非感兴趣区可以去除；采用合适的滤过功能，可以滤过周围低回声，使图像突出，例如去除羊水内的低回声，突出眙儿表面高回声，滤过高时还可以突出胎儿骨骼结构，显示出高回声结构的立体图像；应用图像自动回放的旋转功能，可以从不同角度观察立体图像；另外还可以调节图像的明亮度和对比度，使图像立体感更强。

2)透明成像模式：将实质性的组织结构的所有三维回声数据投射到一个平面上，选择性地显示出高同声或低回声结构的特征。采用这种模式要求感兴趣结构的回声特征较周围组织回声高或低，例如骨骼、血管或囊性结构。此模式能够产生类似x线照片的效果，但与x线照片不同的是，可以通过回放旋转功能从各个角度来观察图像。

3)彩色模式：在扫查中采用多普勒方式，可以进行血管内彩色血流三维重建。三维多普勒能量图不但能够观察组织结构内的血流情况，还可以提供一定容积内血细胞量的间接资料，三维血管成像方法能够跟踪血管走向，区分重叠血管，见图2一l一

10、图2一l一19等。三维彩色直方图是最近开发出来的能够客观定量分析血流的一个新指标，是指单位体积内代表血管化程度的彩色成分的百分比和代表血流量的平均彩色幅度值，它为定量评估生理和病理情况卜的血管生成提供了一个非常重要的手段。

(二)容积成像的步骤与方法 在数秒钟内完成扫查和建立三维数据库后，可以立即进行容积成像操作，也可以把数据储存入仪器内，过后再调出分析。容积成像的基本步骤

(1)确定成像范围：在所扫查的三维容积资料中选定出感兴趣区域(即容积箱)，任容积箱外的结构将不会被成像。

(2)选择成像模式：根据感兴趣区域的回声特征合理选择成像模式，以能够突出病灶特征为原则。

(3)图像的滤过处理：表面成像时利用滤过功能对周围低回声结构进行适当的抑制，以突出表面结构特征。

(4)旋转三维图像：进行图像定位，使立体图像处于最佳显示角度，从而得出最佳三维图像。

(5)立体电影回放：采用电影回放的功能可以从不同角度动态地观察图像，立体感更强。

(6)电子刀的选择：利用电子刀的功能能够去除与感兴趣结构表面无关的立体回声结构，以及不规则的周边，使图像从任何角度上看都更为清晰、重点突出。

三、四维技术的优点

最新四维超声系统在妇产科应用的主要优势在于四维容积扫查方式的进步和四维数据处理方式的进步。

四维成像技术的优点主要有以下几点：

1．能够获得任意平面的图像，并标明其在空间的方向和位置，有利于对图像进行仔细分析，减少主观因素干扰。

2．具有精确的体积计算功能。常规的二维超声只能获取一个组织结构的三个切面，通过三个切面的径线粗略地估测体积，当目标形态不规则时则无法估计。三维超声可处理多平面资料，模拟出组织的形状，利用特定的容积计算公式得出体积大小，使体积的测量更为精确，尤其对不规则形器官或病灶体积的测量更具优越性。新近应用的在体器官计算机辅助分析技术(virtual 0rgan compute卜aidedanalysis，VOCAL)具有自动测最各种形态结构之体积的功能，能够描画和显示任何形态的组织器官外形特征，并计算出其体积，为不规则形结构的体积估计提供了最佳的手段。

3．能够对感兴趣结构重建三维立体图像，使结果直观。清晰的立体图像可以产生以下效果：

(1)对胎儿异常的观察更为细致，对了解病变的全貌优干二维超声检查，例如对胎儿唇裂的诊断等。

(2)对初学超声诊断者，有助于培养空间思维能力和理解图像的能力。

(3)胎儿异常的三维立体成像使母亲及其家属容易理解，避免医务人员解释不清所造成的不便。

4．四维扫查在瞬间完成，获得的容积数据可以全部被储存起来，数据可以在患者离开后随时调出来进行研究分析，评价存储数据，由此带来的优点是：

(1)不必匆忙对疑难病例下定论，可以在充分讨沦后得出更准确的判断。

(2)减少了病人因检查时间长而造成的不适，降低了超声检查时间长对胎儿的可能损害。

(3)可使观察者之间、观察者本人的差异降到最低，减少了分析图像中的主观因素

第三篇：气密性检测技术改进方法

气体泄漏的检测包括有毒气体的泄漏检测、可燃气体的泄漏检测以及气密性检测。前两者多半可以通过化学传感器的方法来进行检测, 通常是在元件或系统使用过程中进行检测。如果有合适的传感器, 其方法相对简单。本文中介绍的气密性检测, 一般是在元件或系统制造过程中进行检测，通常需要定量检测, 而且要求快速、大量地在生产现场进行。

图1 差压法原理

气密性检测的常用方法有气泡法，涂抹法，化学气体示踪检漏法，压力变化法，流量法，超声波法等等。传统的检测泄漏方法多采用气泡法和涂抹法。气泡法是将工件浸入水中，充入压缩空气，然后在一定时间内收集从中泄漏出来的气泡以测出泄漏量。涂抹法是在内部充有一定气压的工件表面涂抹肥皂水一类的易产生气泡的液体，观察产生气泡的情况以检测泄漏量的大小。这两种方法操作简单，能直接观察到泄漏的部位和泄漏情况，但由于事先不知道工件泄漏的部位和几处泄漏，难以收集全气泡，影响测量的准确性；其次，对于体积大、笨重、外表面复杂的零件，气泡附着于零件底部和褶皱处而不易观察；测试完后需要对工件进行清扫干燥处理，无法实现自动、定量测漏。因此这两种方法在满足高精度、高效率的生产需求方面显得力不从心。气密性检测技术国内外现状

为了提高检测精度和效率，实现检测自动化，目前比较流行的气密性检测方法是差压法，基本原理如图1所示。被测容器如果有泄漏，必然造成容器内气体质量的流失，使容器内原有的气压减低，通过测量容器内气体压力降可以推导出实际容器泄漏的气体量，以达到检测气体泄漏量的目的。泄漏流量与差压的关系可以用下式表示： 公式

上式中，PT为测试压，P0为外界压力（大气压），VW为被测容器容积，VS为基准容器容积，V为由于差压的产生造成的差压传感器内容积的变化，ΔVL为排到大气中的泄漏量，ΔP为差压，QL为气体泄漏流量，t为产生差压△P相对应的测试时间。其中PT P0均为绝对压力。

基于上述基本原理，国内外众多厂家都开发出了气密性检测仪，比较著名的有法国ATEQ公司，美国的USON公司，日本的COSMOS公司等。ATEQ 公司为世界制造气密性测试仪器的先驱，涉及汽车、医药、家电、压铸、包装、阀门、煤气、电子、建筑、航空等领域。USON公司也生产很多种类型的测漏仪，它的4000系列提供了多种检测模式，同时考虑到了测漏性能、泄漏量、以及针对实际应用中不同被测物的容积及泄漏量大小提供了相应的产品。COSMOS 主要生产针对特殊化学气体的泄漏检测设备。

图2 ALT系列气密性检测仪

近年来，国内一些科研机构和厂家也对气密性检测仪进行了开发研制，其中，北京理工大学检测技术与自动化装置研究所与北京拓奇星自动化有限公司合作开发了 ALT系列气密性检测仪产品（图2），包括直压保压式，直压收集式和差压并联比较式、正负压一体式、流量式等各种型式，泄漏流量检测精度高达±0.1ml/min，差压检测精度高达±0.1Pa（检测精度和测试条件有关）。高精度，高效率，低成本是该系列产品的最大竞争优势，此外仪器界面友好，操作简单，而且还配备各种通讯接口，具有强大的扩展功能。广泛应用于各种阀、泵、汽车零部件、管路、发动机、消声器等的气密性检测。气密性检测效率改善方法

基于差压测量的气密性检测技术虽然和传统的检测方法相比，提高了检测效率和自动化程度，但是在有些场合仍然不能满足生产效率的要求，尤其当被测工件的内容积较大时，为了保证一定的检测精度，必须保证足够的充气时间和平衡时间。因为，在充气过程中，气体的温度会发生变化，如果充气时间和平衡时间不足够长，温度变化不能稳定下来，进入检测过程时，温度变化会引起差压的变化，使检测精度下降。此时，检测精度和检测效率就成为了矛盾的关系。为了提高泄漏检测效率，国内外一些研究机构分别提出了一些理论和方法，如快速充气法、温度补偿方法、加装填充物减少被测工件内容积等方法。这些检测效率改进措施在实际应用中得到了验证和发展。如北京拓奇星自动化有限公司为某变速箱生产厂家提供的气密性检测机，通过采用上述效率改善措施后，工作节拍由原来的每2分钟1件提高为每1分钟1件，检测效率提高了50%。此外，为满足自动化生产的需要，该公司在气密性检测仪的基础上又开发出了各种集上料、封堵、检测、显示、报警、卸料等功能于一体的自动化泄漏检测设备。图3为北京拓奇星自动化有限公司开发生产且目前已应用于某变速器生产线的自动化检漏设备。

图3 LTSA30型变速器/离合器壳体气密性检测设备

上述气密性检测技术虽然能够检测工件泄漏与否，但不能确定泄漏的具体位置。在某些场合，当工件检测不合格时，需要将工件放入水槽中，通过水检的方式确定漏点位置。为了提高检测效率，新的检漏机常将气密性检测（干式检漏）与水检功能复合在一台设备中。被测工件进入检漏机后，首先进行干式检漏，如果工件合格，则将工件送出。如果工件不合格则自动将工件沉入检漏机下方的水槽中，进行水检以确定漏点位置，这样进一步提高了气密性检测的自动化程度和检测效率。

此外，北京理工大学检测技术与自动化装置研究所最近还开展了一项研究工作，即采用红外摄像仪结合图像处理技术进行泄漏位置的检测，其基本原理是向工件中充入比环境温度略低的气体，采用红外摄像仪拍摄工件外表面的温度场图像，如果工件有泄漏，则在温度场图像中有奇异点，通过图像处理技术把该温度奇异点提取出来即可确定泄漏位置。该方法和采用水检确定漏点位置的方法相比，由于不需要对工件进行后续的干燥清洁处理，可大大提高检测效率。目前该研究尚处于实验室阶段，预计在不远的将来即可应用于生产实际。随着计算机、电子、传感技术的飞速发展，泄漏检测技术的发展将迎来新的发展契机。未来的气密性检测技术将向高精度、高效率、智能化的方向进一步发展。现代气密性检测设备的广泛应用也将为保证产品质量、保障生产安全、提高企业经济效益发挥越来越重要的作用。

为了提高泄漏检测效率，国内外一些研究机构分别提出了一些理论和方法，如快速充气法、温度补偿方法、加装填充物减少被测工件内容积等方法。这些检测效率改进措施在实际应用中得到了验证和发展。随着计算机、电子、传感技术的飞速发展，泄漏检测技术的发展将迎来新的发展契机。未来的气密性检测技术将向高精度、高效率、智能化的方向进一步发展。

第四篇：1 板材超声检测

板材超声检测

板材主要用于制造压力容器的壳体,一般厚度为6～250mm[3 ] ,大多数压力容器用的钢板厚度为

8～40mm.钢板制造厂多采用超声局部水浸法检测,压力容器制造厂多采用接触法复验.在用压力容

器一般不进行钢板超声检测,当发现测厚异常以及鼓包等特殊情况时再做该项工作.压力容器用钢板的检验与验收采用JB 4730 标准8.1 款压力容器钢板超声检测及附录H 压力 容器钢板横波检测,当使用双晶直探头时,应附合JB4730 标准中附录G双晶直探头性能要求.特别

要注意所使用探头的距离2波幅曲线.1.1 厚度 20mm钢板的超声检测

应使用2.5MHz 单晶直探头(圆晶片直径为 60mm 时,也可取钢板无缺陷的完好部位的第一次反射底波来校准灵敏度(JB 4730 修

订版要求板厚大于等于探头的三倍近场区).6～250mm厚钢板超声检测的扫查方式,缺陷判别和

质量等级的评定见JB 4730 标准[3 ].我国钢板超声检测标准与德国和日本是一致的.1.4 压力容器钢板横波检测

压力容器钢板一般不进行横波检测,除非用户有特殊需要时,JB 4730 —1994 附录H 明确规定 该方法用来检测钢板中非夹层性缺陷,并作为直探头超声检测的补充.1.5 复合板超声检测

总厚度> 8mm 的压力容器用轧制复合钢板的超声检测方法和缺陷等级评定在JB 4730 标准中

有规定.而爆炸复合钢板的超声检测在JB 4733 —1996《压力容器用爆炸不锈钢复合钢板》附录A

爆炸不锈钢复合钢板超声波检测方法中有规定.它是利用复合钢板本身调节灵敏度,将探头置于复合

钢板完全结合部位,调节第一次底波高度为荧光屏满幅度的80 %.当第一次底波高度不大于5 %荧

光屏满幅度的部位为未结合部位,将探头由未结合部位向四周移动,直至底波高度升为满幅度的40 % , 以探头中心确定未结合区界限.其结合状态中B1 和B2级分别与日本J IS G3601 标准中的B1F 和

B2S 相近,B1 级爆炸复合钢板要求结合率为100 % ,严于日本标准的规定,以满足临氢压力容器的使 用要求.1.6 压力容器用铝及铝合金和钛及钛合金板材的超声检测

对于铝及铝合金和钛及钛合金板材的超声检测灵敏度和质量等级评定国内是这样规定的:(1)将探头置于待检板材完好部位,调节第一次底波高度为荧光屏满幅度的80 % ,以此作为基准

灵敏度.检测方法同钢板.(2)板材质量仍是根据单个缺陷指示长度,单个缺陷指示面积以及板材中是否有裂纹等危害性 缺陷存在来评定.2 钢管超声检测

钢管超声检测一般采用横波斜射法,它适用于壁厚t 与外径D 之比≤0.2 的管作周向扫查和任 何t/ D 比值的管作轴向扫查.当t/ D > 0.2 时,可采用纵波斜射法或变型横波斜射法作周向扫查.虽然超声可用于检测碳钢,低合金钢和不锈钢管,但它不适用于分层缺陷的检测,采用尖角槽作对比试

块的人工缺陷,若缺陷回波比尖角槽回波高时,则判为不合格.钢管的超声检测与日本工业标准是一致 的.锻件超声检测

3.1 压力容器钢锻件超声检测

压力容器用碳素钢和低合金钢锻件的超声检测和缺陷等级评定见JB 4730 标准[3 ]8.2 款压力

容器锻件超声检测,而横波检测应按附录I 压力容器锻件横波检测的要求进行.使用纵波直探头时应采用CS1 和CS2 试块,使用双晶直探头时要用专用试块.超声检测原则上 应安排在热处理后,槽,孔,台阶加工前进行,不得已时只好在热处理前进行,但在热处理后仍应对锻

件进行尽可能全面的检测.另外当材质的衰减系数> 4dB/ m时,要考虑修正缺陷当量[4 ].如材质衰

减对检测结果影响较大,应重新进行热处理.根据单个缺陷大小,由缺陷引起底波降低量及密集区缺陷

占检测总面积的百分比来进行缺陷等级评定.锻件超声检测内容与美国,日本标准一致.3.2 压力容器奥氏体钢锻件超声检测

奥氏体钢晶粒粗大,衰减大,因此宜用低频探头,一般用直探头检测.对筒形锻件必要时还应进行 横波检测.实际检测时用纵波斜探头效果较好.对小锻件应采用平底孔试块校正灵敏度,当被检锻件

厚度> 600mm 时,在锻件无缺陷部位将底波高度调至满刻度的80 % ,以此作为基准.记录三种情况, 即①底波高度降为25 %以下的部位.②游动信号.③大于基准线50 %的信号.直探头检测的等级

分为五级,作者认为压力容器行业中分为三级就足够了;斜探头检测的等级分为两级.压力容器奥氏体钢锻件超声检测的内容与美国是一致的.4 高压螺栓的超声检测

直径>M50 的高压螺栓件超声检测和缺陷等级评定可按JB 4730 标准[3 ]8.5 款高压螺栓件的

超声检测,直径 M32 的高压螺栓件可参考上述标准内容.压力容器螺栓检测最好用小角度纵波直探头或5N14 窄脉冲探头,有利于发现螺纹根部细小裂 纹.对于在役高压螺栓,由于清洗困难,磁粉检测效果不是很好,常采用超声检测.5 焊缝的超声检测

焊缝质量直接影响产品的使用寿命及安全性,超声波探伤是保证焊缝质量的重要检测手段之一.焊缝内部质量一般用射线来检测.但对于厚壁容器或焊缝中的裂纹,未熔合等危险性缺陷,超声检测

方法优于射线检测.JB 4730 修订版对母材厚度为8～300mm的全焊透熔化焊对接焊缝的超声检测进行了明确规 定.并指出应检测到整条焊缝,熔合线和热影响区.而过去人们认为,对焊缝的超声检测只是检测焊 缝.5.1平板对接焊缝超声检测

8～46mm 厚的平板对接焊缝采用二次波探伤,厚度> 46mm 的平板对接焊缝采用一次波探伤.常用的耦合剂有机油,化学浆糊和水,有时也用甘油和润滑脂.常用探头频率为2.5～5MHz.探头K

值的选择要考虑三点[5 ] ,即①使声束能扫查到整个焊缝截面.②使声束中心线尽量与主要危险性缺陷

垂直.③保证有足够的探伤灵敏度.这里应强调,对于薄板焊缝要考虑探头的前沿.前沿太大,容易造

成缺陷漏检.压力容器超声检测一般不用声程法调节扫描速度.薄板焊缝的检测常用水平法调节,中厚板焊缝 的检测常用深度法调节.距离2波幅曲线可制作在坐标纸上,也可制作在仪器面板上,需注意检测时要考虑声能损失差.检 测时常用锯齿形扫查,需注意①扫查时探头要作10°～15°转动.②扫查范围要符合要求.③每次前

进齿距d 不超过探头晶片直径.当锯齿形扫查发现缺陷时,可用左右扫查,前后扫查,转角扫查及环

绕扫查来对缺陷进行定位,定量和缺陷性质的估判.有些材料的焊缝中容易产生横向裂纹, 这时常采用以下三种方式探测[6 ] :

(1)在已磨平的焊缝及热影响区表面以一种(或两种)K 值探头用一次波在焊缝上作正,反两个 方向的全面扫查.(2)用一种(或两种)K 值探头的一次波在焊缝两面双侧作斜平行探测.声束轴线与焊缝中心线 夹角呈10°～20°.(3)对于电渣焊中的八字形横裂纹,可用K1 探头在45°方向以一次波在焊缝两面双侧进行探测.对于厚壁焊缝,为检测与探伤面几乎垂直的内部未熔合,有时可采用串列式扫查.但要注意,串列式扫

查会有探测不到的区域(俗称盲区),必须用单斜探头补充探测.不允许存在反射波幅位于判废线和Ⅲ区的缺陷以及裂纹等危害性缺陷.最大反射波幅位于Ⅱ区 的缺陷,按其长度评级[3 ].JB 4730 修订版还规定了A ,B ,C 三个检测级别.一般压力容器适用于B 级,重要压力容器适 用于C 级,支承件和结构件适用于A 级.5.2 管座角焊缝的超声检测

管座角焊缝的超声检测以直探头为主,对直探头扫查不到的区域,可采用斜探头检测.直探头探伤时,平底孔距离2波幅曲线可在CS1或CS2 试块上测试.其评定线灵敏度为<2mm 平底孔,定量线为<3mm平底孔,判废线为<6mm平底孔.而采用斜探头时,距离2波幅曲线的测试同

平板对接焊缝.缺陷等级的评定与平板对接焊缝超声检测中缺陷的评定是一致的.5.3 T形接头焊缝的超声检测

6～50mm 厚压力容器全焊透T 形接头焊缝的超声检测要依据不同的焊缝结构形式,选择一种 或几种方式组合实施检测.常用的探头是直探头(或双晶直探头)和斜探头.直探头距离2波幅曲线的灵敏度是,评定线为<2mm平底孔,定量线为<3mm平底孔,判废线为 <4mm平底孔.不允许存在反射波幅位于Ⅲ区的缺陷和裂纹等危害性缺陷.Ⅱ区内缺陷的质量等级评定见表1.5.4 缺陷自身高度的超声测试 表1 Ⅱ区缺陷的质量等级评定(T形接头)mm

为评价设备的安全性和估计使用寿命,要求知道缺陷的真实尺寸,特别是测定缺陷的自身高度.目 前我国主要用端点衍射回波法,端部最大回波法和6dB 法.5.4.1 端点衍射回波法[7 ]

由于该方法是根据缺陷端点反射波来辨认衍射回波,因此称为端点衍射回波法,缺陷自身高度根 据缺陷两端点衍射回波间的延迟时间差值来确定.尽量采用直射法(一次波法),原则上应用2.5～

5MHz K1 探头.测定前要精确校正时基线,特别要考虑测定孔的水平距离和深度距离的修正值.对于表面开口缺陷自身高度的超声检测,要区分探测面与缺陷在同一平面和不在同一平面两种 情况.对于焊缝内部缺陷自身高度的超声检测,要区分是垂直于探测面的缺陷,还是倾斜的缺陷.当用

端点衍射回波法无法识别缺陷时,可选用双斜探头V 型串接法进行测高.5.4.2 端部最大回波法

尽量采用直射法(一次波法),原则上应用2.5～5MHz K1 探头,最好是聚焦斜探头,可以对表面开

口缺陷和内部缺陷进行自身高度的测试.气孔和夹渣情况则比较复杂,如确有需要,应增加X射线复 检.成群的横向缺陷会造成超声束散射,造成检测困难,这时可对妨碍检测的焊缝表面进行打磨,必要 时再增加射线检测.5.4.3 6dB 法

尽量采用直射法(一次波法),原则上应用2.5～5MHz K1 探头.最好是聚焦斜探头.若缺陷回 波只有单峰,且变化比较明显,则以最大回波处作为起始点;若回波高度变化很小,可将回波迅速降落前 的半波高度值作为6dB 法测高的起始点;若缺陷端部回波比较明显,则以端部最大回波处作为6dB 法的起始点.(1)内部缺陷自身高度值H 用下式计算

H =(W2W1cosθ(3)式中 t ———壁厚

缺陷自身高度的超声检测方法与欧洲标准和日本有关资料是一致的.5.5 缺陷性质估判依据

缺陷性质估判还没有非常成熟的方法,它与检测人员的经验密切相关.焊缝中缺陷分为点状,线性,体积状和平面状缺陷.对点状缺陷,可认为是点状夹渣或气孔,一般 不再进一步定性.对于线性,体积状和平面状缺陷性质的估判,主要依据 ①材料(包括母材与焊材).②工件(包 括结构型式与坡口形式).③焊接工艺和焊接方法.④缺陷位置(包括水平位置和深度位置).⑤缺 陷的大小和取向.⑥缺陷最大反射回波高度.⑦缺陷定向反射特性.⑧缺陷回波静态波形.⑨缺陷 回波动态波形.5.6 奥氏体不锈钢焊缝的超声检测

超声检测方法可用于厚度为10～50mm 奥氏体不锈钢对接焊缝,不适用于直径≤159mm 的管子

对接环焊缝及外径≤500mm筒体纵焊缝.与德国一样,我国也推荐采用纵波斜探头(高阻尼窄脉冲).在满足探测条件情况下,也可选用双 晶纵波斜探头或聚焦纵波斜探头.使用专用的对比试块制作距离2波幅曲线,其灵敏度如表2 所示.裂纹,未熔合和未焊透等危害性缺陷评为Ⅲ级,对于Ⅱ区缺陷按表3 评级.5.7 铝及铝合金焊缝的超声检测

表2 距离2波幅曲线灵敏度

表3 奥氏体不锈钢焊缝Ⅱ区缺陷的等级评定

厚度≥8mm 的铝及铝合金焊缝可用超声法检测.参照欧洲(英国)有关标准,试块中的反射孔是 <2mm横通孔(JB 4730[3 ]为<5mm 横通孔),试块的测定适用范围为8～80mm.其距离2波幅曲线

灵敏度如表2 所示.不允许存在反射波幅位于或超过判废线的缺陷以及裂纹等危害性缺陷, Ⅱ区的缺陷评级见表4.表4 铝及铝合金焊缝Ⅱ区缺陷的等级评定

5.8 钛制压力容器对接焊缝超声检测

≥8～80mm 厚的钛容器可用超声法检测,该方法不适用于外径< 159mm 的钛管对接焊缝,内径

≤200mm的管座角焊缝以及外径< 250mm 或内外径之比 25mm 的未结合部位.欧洲标准与上述(4)相比要严一些,它不允许存在

第五篇：明矾的制备及其定性检测

明矾的制备及其定性检测 前言

（一）明矾的性状

明矾（水合硫酸铝钾，KAl(SO4)2·12H2O或K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O，英文名Aluminium potassium sulfate dodecahydrate），又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾，是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐，属于α型明矾类复盐。无色立方晶体，外表常呈八面体，或与立方体、菱形十二面体形成聚形，有时以{111}面附于容器壁上而形似六方板状，有玻璃光泽；密度1.757g/cm3，熔点92.5℃；64.5℃时失去9个分子结晶水，200℃时失去12个分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。

（二）明矾的用途 1．明矾作为净水剂

明矾在水中可以电离出两种金属离子：KAl(SO4)2 ═ K+ + Al3+ + 2SO42-

而Al3+很容易水解，生成胶状的氢氧化铝：Al3+ + 3H2O ═ Al(OH)3 + 3H+

（可逆）氢氧化铝胶体颗粒有较大的表面积和很强的吸附能力，可以吸附水中悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。2．明矾作为灭火剂

泡沫灭火器内盛有约1mol·L-1的明矾溶液和约1mol·L-1的NaHCO3（小苏打）溶液（还有起泡剂），两种溶液的体积比约为11:2。明矾过量是为了使灭火器内的小苏打充分反应，释放出足量的二氧化碳，以达到灭火的目的。

2KAl(SO4)2·12H2O + 6NaHCO3 ═ K2SO4 + 3Na2SO4 + 2Al(OH)3↓ + 6CO2 ↑ + 24H2O 3．明矾作为膨化剂

炸油条（饼）或膨化食品时，若在面粉里加入小苏打后，再加入明矾，则会使等量的小苏打释放出比单放小苏打多一倍的二氧化碳，这样就可以使油条（饼）在热油锅中一下子膨胀起来。

2KAl(SO4)2·12H2O + 6NaHCO3 ═ K2SO4 + 3Na2SO4 + 2Al(OH)3↓ + 6CO2↑ + 24H2O 2NaHCO3 ═ Na2CO3 + CO2↑ + H2O 4．明矾作为药物

明矾性寒味酸涩，具有较强的收敛作用。中医认为，明矾具有解毒杀虫，爆湿止痒，止血止泻，清热消痰的功效，也用来治疗高脂血症、十二指肠溃疡、肺结核咳血等疾病。近年来的研究证实，明矾还具有抗菌，抗阴道滴虫等作用。

5．其他作用

明矾还可用于制备铝盐、油漆、鞣料、媒染剂、造纸、防水剂等。

（三）明矾的危害

近年来发现，铝对人体有害。由于明矾的化学成份为硫酸铝钾，含有铝离子，所以过量摄入会影响人体对铁、钙等成份的吸收，导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。当明矾作为食品添加剂，被人食用后，基本不能排出体外，它将永远沉积在人体内。其毒副作用主要表现为：明矾可以杀死脑细胞，使人提前出现脑萎缩、痴呆等症状，影响人们的智力，对生命影响不大。因此，一些营养专家提出，要尽量少吃含有明矾的食品。而且长期饮用明矾净化的水，可能会引起老年性痴呆症。因此现在已不主张用明矾作净水剂了。2003年世界卫生组织曾将明矾列为有害食品添加剂。

虽然我国早在30多年前就曾禁止过铝制餐具的使用及明矾作为食品添加剂，但最近几年，人们在这方面的意识越来越淡薄，导致明矾的使用率有所上升。

实验原理

本实验采用回收饮料铝罐制备明矾。

（一）明矾的合成

走在街上到处可发现被抛弃的饮料罐，其中铝罐是不易被分解废弃物之一，平均寿命约达一百年。铝虽是地壳中含量第三的元素，但并不表示是用之不尽的，必须找出一可行方法来回收。一般回收的铝罐多是经加热熔融后再制成其它铝制品重复利用。在本实验中，则是将废弃的易拉罐经一系列的化学反应制成具净水功能的明矾，藉以了解铝的化学性质。

铝是活泼的金属，其表面空气中的氧反应生成致密的氧化五保护膜，因此在空气-中稳定。与稀酸反应很慢，碱性溶液可溶解此氧化层，进一步再与铝反应形成 Al(OH)4而溶解于碱液中：

-2Al(s)+ 2KOH(aq)+ 6H2O(l)→ 2K+(aq)+ 2Al(OH)4(aq)+ 3H2(g)

(1)在上述（1）溶液中加入酸时，首先产生白色柔毛状 Al(OH)3 沉淀：

Al(OH)4-(aq)+ H+(aq)→ Al(OH)3(s)+ H2O(l)

(2)继续加酸，则 Al(OH)3(s)变成 Al3+ 溶解于酸中：

Al(OH)3(s)+ 3H+(aq)→ Al3+(aq)+ 3H2O(l)

(3)2

加热浓缩含SO42-、Al3+ 和 K+ 的溶液，KAl(SO4)2·12H2O即可从过饱和溶液中结晶出来，在适当条件下并可长成相当大的晶体。

不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（/100gH2O）如下表所示：

温度 T/K KAl(SO4)2·12H2O/ g Al2(SO4)3 /g K2SO4/g

273 3.00 31.2 7.4

283 3.99 33.5 9.3

293 5.90 36.4 11.1

303 8.39 40.4 13.0

313 11.7 45.8 14.8

333 24.8 59.2 18.2

353 71.0 73.0 21.4

363 109 80.8 22.9

（二）重结晶分离纯化及养晶技术 1．重结晶分离纯化

物质在溶液中的含量若比溶解度大即形成过饱和溶液时，溶液中会沉淀析出固体。由于不同物质在相同条件下的溶解度不同，所以可利用此特性将物质分离、纯化，称为重结晶法。最常用的结晶分离技术有两种，其一是改变温度或蒸发溶剂降低溶质溶解度，使溶液成为过饱和而溶质晶析出来；其二是在溶液中加入另一种溶质不溶的溶剂，降低溶质在混合溶剂中的溶解度而晶析出来。

因为明矾的溶解度受温度的影响很大，所以本实验主要采用的是降温法，利用明矾在热水中的溶解度较冷水中大的特性使用热水为溶剂重结晶得到明矾晶体，即是冷却热饱和溶液的方法。2．单晶的培养

晶体有一定的几何外形，有固定的熔点，有各向异性等特点。

晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。一般认为晶体从液相或气相中的生长有三个阶段：① 介质达到过饱和、过冷却阶段；② 成核阶段；③ 生长阶段。晶体在生长的过程中要受外界条件的影响，如涡流，温度，杂质，粘度，结晶速度等因素的影响。晶体生长的方法有多种，对于溶液而言，只需蒸发掉水分就可以；对于气体而言，需要降低温度，直到它的凝固点；对于液体，也是采取降温方式来变成固体。3．溶液中晶体的结晶方式

当溶液达到过饱和时会析出晶体，结晶方式有：

① 降低温度。大多数溶质的溶解度随温度的降低而减小，使溶液达到过饱和而使溶质析出，如岩浆期后的热液越远离岩浆源，则温度渐次降低，各种矿物晶体陆续析出。② 水分（溶剂）蒸发，如天然盐湖卤水蒸发制取粗盐就是这种方式，通过蒸发减少溶 3

剂的量，使溶液达到过饱和而析出晶体。

③ 通过化学反应，生成难溶物质（晶体）。需要说明的是，这种结晶方式对于制备单晶的大晶体而言一般不适合，因为溶液中化学反应进行较快，生成很小的晶体，难以长成大晶体。

4．影响晶体生长的因素

决定晶体生长形态的因素有内因和外因。影响晶体生长速度的内在因素主要有溶液的过饱和度、pH 值、环境相成分、溶剂和杂质等。同一种晶体在不同的条件生长时，晶体形态是可能有所差别的。影响晶体生长的外部因素主要有涡流、温度、杂质、粘度、结晶速度。同一种晶体在相同的生长系统中，外界因素（如压强、浓度、温度等）的变化，也会影响晶体生长的速度和晶体形状。

影响晶体生长的外部因素还有很多，如晶体析出的先后次序也影响晶体形态，先析出者有较多自由空间，晶形完整，成自形晶；较后生长的则形成半自形晶或他形晶。同一种矿物的天然晶体于不同的地质条件下形成时，在形态上、物理性质上部可能显示不同的特征，这些特征标志着晶体的生长环境，称为标型特征。5．晶体的溶解和再生（1）晶体的溶解

把晶体置于不饱和溶液中晶体就开始溶解。由于角顶和棱与溶剂接触的机会多，所以这些地方溶解较其它部位快，因而晶体可溶成近似球状，如明矾的八面体溶解后变成近似于球形的八面体。（2）晶体的再生

破坏了的或溶解了的晶体处于适宜的环境中又可恢复多面体形态，称为晶体的再生。溶解和再生不是简单的可逆过程。晶体溶解时，溶解速度是随方向逐渐变化的，因而晶体溶解可形成近于球形；晶体再生时，生长速度随方向的改变而突变，因而晶体又可以恢复成几何多面体形态。

综上所述，依据晶体生长的热力学相图及生长动力学的知识，在明矾溶液中制备沉底晶体要探索适宜的条件。通过加热将明矾溶解在一定量的蒸馏水中，制成饱和溶液，随着温度的降低和溶剂的蒸发使溶液达到过饱和，析出明矾晶体并继续生长。实验用品

仪器：100cm3 烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，台秤，电加热套，温度计，磁力搅拌器。

试剂： KOH（2mol•L-1），NH3·H2O（6mol•L-1），H2SO4（1:1），HAc（6mol•L-1），BaCl2（1mol•L-1），Na3[Co(NO2)6]，铝试剂

材料：废铝（可用铝质牙膏壳、铝合金罐头盒、易拉罐、铝导线等），pH 试纸，涤纶线。

实验步骤

12H2O 的制备

（一）KAl(SO4)2·1．剪下约 4 × 4 cm的铝片一块，以砂纸将内外表面均磨光并剪成小片。

注：废铝原材料必须清洗干净表面杂质；裁剪铝片应小心，避免割伤。2．称取约 1 g铝片，记录精确重量。3．制备Na[Al(OH)4] 将铝片置于 100 mL烧杯中，加入 30 mL 的2 mol•L-1 KOH(aq)。在通风柜中使用水浴微微加热，以加速反应。反应完毕后，趁热减压过滤。

由于铝片和 KOH 反应会产生氢气（氢气与空气混合后易爆）并伴随有恶注：①臭，因此务必在通风柜中进行，且切忌与火源接近。

② 反应过程中，观察铝片在水中有周期升降（上下浮沉）的现象，试解释其可能原因。当氢气不再冒出即表示反应完全。4．氢氧化铝的生成和溶解

将抽滤瓶中的澄清滤液倒入 100 mL 烧杯中，边加热边慢慢滴加9 mol•L-1 H2SO4溶液（1:1 H2SO4）至沉淀全部溶解。

注意：滴加硫酸溶液，会产生白色沉淀，继续加热和滴加硫酸溶液，白色沉淀先增加，然后逐渐减少至全部溶解，溶液无色透明。为什么？

5．将步骤 4 之澄清溶液（此时溶液中含有Al3+、K+、SO42-、H2O）蒸发浓缩至体积约为30 mL，再自然冷却至室温，若无结晶生成，可用玻棒轻刮器壁，诱导结晶产生；再以冰水浴冷却，以降低温度使明矾结晶完全。

6．减压过滤收集明矾结晶，10mL 1:1的水-酒精混合溶液洗涤晶体两次，抽干，然后用滤纸吸干晶体，称重，计算产率。

（二）明矾产品的定性检测

鉴定产品为硫酸盐、铝盐及钾盐。

取少量产品溶于水，加入 HAc 溶液（6mol•L-1）呈微酸性（pH=6~7），分成三份。（1）加入几滴 Na3[Co(NO2)6]溶液，若试管中有黄色沉淀，表示有K + 存在；

（2）加入几滴铝试剂，摇荡后，放置片刻，再加 NH3·H2O（6mol•L-1）碱化，置于水浴上加热，如沉淀为红色，表示有 Al3+ 存在。

（3）加BaCl2 1滴，6mol∙L-1 HCl 2滴；搅拌，有白色晶形沉淀生成，表示有SO42-存在。

（三）明矾的净水

将一定量的明矾投入到略有混浊的水中，观察实验现象，并思考明矾净水的原理。

（四）明矾单晶的培养（本实验可课下操作）

图1是溶液的溶解度曲线。要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用 的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用 的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到 线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在

和

表示

之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。

KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区。本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。

1．籽晶的生长和选择

根据 KAl(SO4)2·12H2O 的溶解度，称取 10g 明矾，加入适量的水，微热至固体全部溶解，然后自然冷却至室温。然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置1天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。

2．晶体的生长

以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，系有晶种的棉线上要涂上凡士林，以防止棉线上出现结晶。剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。

晶种一定要悬挂在溶液的中心位置，若离烧杯底部太近，由于有沉底晶体生成，会与晶体长在一起。同样，若离溶液表面太近，或靠近烧杯壁，都会产生同样的结果，使得晶体形状不规则。在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。

注意：进行单晶培养时，应将烧杯放置到平稳处，避免烧杯震动。