食品重金属检测原理及流程

第一篇：食品重金属检测原理及流程

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食品重金属检测原理及流程

蔬菜中总汞的测定

原理

-蔬菜试样经酸消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞。在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。

试剂

在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。试剂每批次进行验收，测定其空白溶液的荧光值，若空白荧光值太高，则更换试剂。

_具体配制见GB/T5009.170

·汞标准溶液：购买或自行配制。

_注意：标准使用液现用现配，硼氢化钾溶液(0.07%)现用现配或于冰箱中可保存10天。所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

仪器

_AFS-230E型原子荧光光度计，汞编码空心阴极灯（电子工业部第十二研究所）

·CEM-MARS5微波消解仪

试样消解

_方法卜五氧化二钒消化法

-方法2一微波消解法

标准系列的制备

-取25ml容量瓶6只，加10ml水，缓慢加入2.5ml硫酸，冷却。依次准确加入相应量的汞标准使用液，相当于汞浓度0.00.0.20、0.40.0.60、0.80.100ng／Ⅲl，加Iml高锰酸钾(50g/L)，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，加水至刻度，混匀待测。

_汞线性范围为0～50ng/ml，若试样中汞含量超出标准曲线范围，则可配制高浓度系列标准，或将试样分解液稀释，或减少称样量。应注意稀释可能会带来相应误差。

仪器参考条件：

_光电倍增管电压：240V（负高压增大，仪器灵敏度也增大，但噪声也相应增大）；

．汞空心阴极灯电流：30MA（灯正常使用寿命一般为一年，若长时间使用灵敏度降低时可适当加大灯电流，在一定范围内，灯电流越大，激发强度越大，灵敏度则越高，但要注意噪声、灯的寿命和自吸现象）；_原子化器温度：200℃～300℃；

_氩气流速：600ml/min（气瓶次级压力为0.2．0.3Mpa之间）；

．测量：荧光强度或浓度直读；

．读数方式：峰面积；

．标准曲线的拟合次数：采用一次拟合曲线。

说明

_精密度：重复性测定相对相差冬10%；

-准确度：测定回收率为110%一120%。

第二篇：食品重金属检测常用的4种方法

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食品重金属检测常用的4种方法

食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。

1.食品中铅的常用检测方法

石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。

火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。

单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。

二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。

氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收

光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。

2.食品中镉的常用检测方法

石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。

3.食品中总汞的常用检测方法

原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。

甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。

4.食品中总砷的常用检测方法

氢化物原子荧光光谱法，检出限O.Olmg/kg;银盐法，检出限为0.2mg/kg；

砷斑法，检出限为0.25mg/kg;硼氢化物还原比色法，检出限为0.05mg/kg。

第三篇：出口食品检疫检测流程

出口食品检验检疫流程

1.受理报检

1.1 受理材料的审核内容

1.2 出口食品应提供如下资料： 1)出口食品生产企业备案证书。

2)贸易合同/信用证、产品的重量明细单和加工企业的产品厂检合格单证（正本）等。3)出口保健食品需提供国家食品药品监督管理局发放的《保健食品批准证书》，原件供审核，复印件存档。

4)出口脱水蔬菜、蜂蜜产品报检的企业须提供获得产地局基地检验检疫备案相关材料。5)国家主管部门另有规定时，按规定办理。

2.检验

2.1 检验依据

1)进口国（地区）标准和要求；

2)我国与进口国家或地区政府签定的双边、多边协议、议定书、备忘录等； 3)国家食品卫生标准等强制性标准和技术规范要求； 4)国家质检总局指定的有关标准； 2.2 检验内容

1)数量、重量、包装、规格、标签、标记及唛头。2)安全卫生检验。3)特定标示成分检验。

3.现场检验和抽样 3.1出口食品现场检验

1)食品检验人员审单赴现场后，应在货主或代理人的陪同下对报检的进出口食品实施现场检验。

2)核查货物的品名、批号、数量、重量、外包装、规格、唛头/标记是否与报检单证相符。检查有无生产日期，是否在保质期内。

3)检查产品的储存现场是否清洁卫生，有无有害虫和鼠害，产品外包装上有无污染等情况。产品是否按品种、批次分类存放，有无相互混杂或与有毒、有害物品或其他易腐、易燃品混装、混运的情况。对发现的问题应详细作好查验记录，并请货主和代理人签字，必要时应拍照和摄像一并存档。

4)包装查验：检查包装是否完整，有无破损、渗漏或污染情况；核查包装容器是否符合产品的性能及安全卫生要求，有无其合格证明，包装材料是否为无毒和清洁；属于危险品的酒类的运输包装，应核查是否通过检验检疫机构的包装性能鉴定和使用鉴定。5)标签检验：检验出口食品标签内容是否符合进口国的标签标准或相关要求。如无特殊要求，按我国标签标准检验。

6)感官检验：感官检查组织状态、色泽、气味、滋味是否正常，有无异物，液体样品有无分层及浑浊现象，粉状样品有无水湿、结块，有无霉变、腐败变质等现象。

4.实验室检验

实验室应在规定的流程期限完成检验工作，并出具《检验检疫结果报告单》。

5.复验

进出口食品的报检人对检验结果有异议的，可在规定时间内向做出检验结果的检验检疫机构或其上级机构申请复验。复验按照《中华人民共和国进出口商品检验法》及《行政复议法》、《进出口商品复验办法》执行。

6.结果评定与处理

6.1 检验结果符合检验依据的判定为合格； 6.2 检验项目不合格的判定不合格

6.3 审查和感官检验中有下列情况之一的，可做出现场不合格的判定。

1)腐烂变质、异味、结块、霉变、生虫、混有异物或被有毒有害物质污染的； 2)使用来自国际组织宣布为严重核污染区的食品原料生产的； 3)因为卫生质量不合格而出口退回的； 4)含有我国禁用的食品添加剂或强化剂； 5)无生产/保质日期或已超过保存期限的； 6)容器、包装严重破损、渗漏的； 7)经审查货物与报验单据不符的； 8)国家规定不允许出口的；

9)其他不符合我国食品卫生标准规定的。6.4 检验检疫不合格的处理

1)不符合我国食品标准和要求的进口食品按照我国法律、法规的规定在检验检疫部门监督下进行退货、销毁、改作他用或再加工等处理方式。

2)不符合标准、合同或信用证要求的出口食品在涉及安全卫生的不得出口；不涉及安全卫生的，可经加工整理后，重新检验合格或国外客户的确认函放行出口。

7.出口基地检验检疫备案工作程序

由新疆局及分支机构负责所辖地区出口食品原料基地检验检疫备案，依据《关于加强出口植物源性食品原料种植基地检验检疫备案管理的通知》、《关于对出口蜂产品养蜂基地实行检验检疫备案管理的通知》（国质检食函[2005]777号）实施备案工作，企业须提供相关申请材料（出口食品原料检验检疫备案申请表、备案基地图纸、种养殖规范及化学投入品使用计划等材料），申请材料审核通过后开展基地现场审核，填写相关记录，并依据文件及现场审核的情况进行综合评定，同时检验检疫机构告知申请企业准予备案或不予备案。

8.产品的包装标识和装运要求

8.1 经检验合格的产品必须按照《出口食品运输包装加施检验检疫标志操作规范》要求对其运输包装标明产品名称、企业名称、卫生注册登记编号、生产日期和生产批号等内容。8.2 合格的产品装运前必须对运输工具和集装箱进行清洁卫生的检查并保存相关的检查记录，确保运输工具和集装箱符号卫生要求后方可装运、检验检疫机构可并根据需要进行封识或铅封。

9.双方权利义务：

贸易关系人在规定的期限内向食品生产所在地的检验检疫机构申报出口食品检验检疫；检验检疫机构在检验检疫过程中，贸易关系人须提供必要的工作条件和辅助人力、用具等。检验检疫机构在规定的期限内，完成检验工作流程。

第四篇：传感器原理及检测技术

传感器原理及检测技术

（工程硕士）考试题

1、简要说明非电量电测法的基本思想。

2、简要说明传感元件与敏感元件的作用及区别。

3、简述现代测量系统由那几部分组成及各部分的功能与特点。

4、何为传感器静态特性？静态特性主要技术指标有哪些？何为传感器动态特性？动态特性主要技术指标有哪些？

5、系统误差，随机误差及粗大误差产生的原因是什么？对测量结果有何影响？从提高测量精度来看，应如何处理这些误差？

6、说明误差的分类，以及各类误差的性质，特点及对测量结果的影响？

7、某测量系统的频率响应曲线H(j)1，若输入周期信号10.05j

x(t)2cos10t0.8cos(100t300)，试求其响应y(t)。

8、有一个传感器，其微分方程为30dy其中y为输出电压(mV),x3y0.15x。

为输入温度(0C)，试求传感器的时间常数和静态灵敏度S。

9、根据磁电式传感器工作原理，设计一传感器测量转轴的转速。要求画出原理结构简图并说明原理。

10、谈谈你对传感器原理及检测技术这门课程学习的体会及建议，你认为检测技术将来的发展方向是什么？

要求：每道题必须认真完成。

第五篇：轧辊检测原理及应用

第六章 轧辊检测

无损探伤发展至今，已被轧辊制造者和轧钢厂用来评判轧辊材料的质量。作为轧辊维护的一个常规项目，无损检测的目的是发现最早期的轧辊问题，并防止未采取改进措施的轧辊再次上机使用。轧钢厂常用的方法是涡流、表面波、渗透、酸侵、磁粉、和硬度检测。最快速、准确、可靠的检测技术是涡流和超声波检测。它们同时使用时，所有对轧辊及轧制产品不利的表面情况都能100%的准确检出（表1）。渗透、酸侵具有花费不多的优点，然而它们耗时长，不是100%的可靠。因此它们应与涡流和超声波配合使用。

表1 检测方法

超声波

有效

径向深度（1）热损伤/软点 表面微裂纹 ＜0.006″ 表面微裂纹 ＞0.006″ 次表层缺陷 残余磁性 加工硬化

涡流

表面（2）双晶斜探头

0-0.003″

▲

▲

▲ ▲

0-0.050″

▲ ▲

0-6″

▲

直探头

0.5″-

▲

（1）设备参数的功能（频率、晶体类型、探头形状）

87（2）圆周方向（要求扫描3次）轴向（要求扫描2次）

一、涡流探伤

涡流探伤是轧辊磨削之后，确定缺陷位置如软化区（热损伤）、宏观裂纹和磁化的一种方法。磨床上，一个双线差分探头放置在辊身一端，靠近辊面处，随着轧辊以设定的速度转动，探头慢慢移动跨过整个辊身长度。探头移动速度和轧辊转速的同步性是设定好的，以确保辊面的每一点都通过探头。随着探头在辊身移动，在交流电流的作用下线圈间的辊面上产生涡流。线圈间电流的导电性和路径长度的瞬间变化都能被检测出来，并显示在两个独立的频道。一个称为压伤/热损伤频道，一个称为裂纹/剥落频道。涡流探伤的特殊步骤取决于使用的涡流设备，由设备生产者提供。导电率的变化可在压伤/热损伤频道上检出。它是辊面相邻点间的硬度和显微组织变化的结果。磁化区内所有相邻点间也会引起导电率的连续变化。高斯通量可用来证实剩余磁性的存在。（大于30Gauss）。能引起辊面上导电性反复变化的一般条件包括（但不限于此）局部超温、局部工作硬化、表面粗化和外来夹杂物嵌入辊面。这些情况在压伤/热损伤频道表现为超过噪音水平的单独的波峰或超过噪音水平的大面积的草状波峰（图2）。

在裂纹/剥落频道可检出路径长度的变化，这个变化是表面裂纹引起的。当探头通过一个裂纹上方，感应电流必定沿裂纹壁向下流动并到达裂纹的另一侧形成环路。路径长度的不同以一个独特的脉冲峰显示在裂纹/剥落频道（图2）涡流探伤不能检出小于0.006”宽的裂纹。宽度大于0.006”的裂纹只有一半的准确率。为了所有表面裂纹能准确检出，应使用超声波探伤。

图1 磨削操作完成后，进行涡流探伤。

图2 涡流探伤记录表

大箭头指头指示辊面上的典型的热损伤。小箭头指头指示压伤/热损伤频道的多余噪音。中箭头指头指示裂纹/剥落频道上显示的裂纹。

二、表面波探伤

表面波超生波探伤使用一个固定在直角楔形块上传感器，十分准确地检出表面裂纹。表面波发射圆周方向的高频声波，检查反射或吸收的声波情况。轧辊内部所有界面都会一定程度的反射或散射声波，包括裂纹、夹杂、晶界和其它不连续因素。金属—空气界面（裂纹）反射大部分声波，而金属—固体界面（夹杂）反射小部分声波。被反射的声波随后返回到传感器的测试屏幕上，显示一个波峰。以下是进行表面波超声波检测的一个基本过程：

1.0应用以底面回波为基础的接触法超声波技术（参看ASTMA388）1.1超声波设备

1用脉冲型超声波仪器产生和显示超声波信号。

2使用压电晶片材料的探头，用来发射和接收超声波信号。1.1.3一根带有配套接头的同轴电缆连接超声波设备和探头。

1.1.4使用偶合剂以便在锻钢辊上有效地发射、接收超声波信号。一般为油、甘油或水。1.2.超声波检测 1.2.1周向表面检测

该检测的目的是检查轴向表面和浅次表层缺陷。1.2.2轴向表面检测

该检测的目的是检查横截面表面和浅次表层缺陷。

1.3周向表面检测 1.3.1探头

使用2.25MHz，0.5″×1.0″的有机玻璃的直角楔形探头发射超声波。

1.3.2准备轧辊

把轧辊放在支架上，避免支架与辊身接触。如果必要用溶剂请洗并用布擦干。

1.3.3施加偶合剂

在辊身上部，沿辊身全长涂刷一条薄而透明的偶合剂带。1.3.4设置、显示和灵敏度

在一个没有相关缺陷的区域进行设置。设置市时基线表示一个大于辊身周长1/2的距离，时基线上的始波在屏幕的最左边。把探头放在偶合剂上并获得一个圆周方向的底波反射。调整增益（dB）使底波波高达100%fs，调整时基线把底波置于屏幕的最左边。（图1）。

1.3.5接触检测—辊身圆周方向第一个180°。

将探头放在辊身一端并把表面波对准圆周方向，沿偶合剂以小于8″/s移动探头，同时保持显示器屏幕100%的底波反射。确定和标记缺陷位置做好记录。1.3.6接触检测—辊身圆周方向第二个180°。

反转探头圆周方向位置重复1.3.5操作（图2）。1.4.7接触检测—端头区

擦去辊身的偶合剂，重新在辊身端面涂刷偶合剂，重复1.3.5和1.3.6的操作。

1.4 轴向表面检测——辊身 1.5.1探头

同1.3.1。1.4.2准备轧辊

同1.3.2。1.4.3施用偶合剂

在辊身驱动端环绕圆周（360°）涂刷一个薄的偶合剂带。注意如果轧辊的旋转机械不能使用应涂刷圆周的1/2（180°），改变轧辊位置并重复。1.4.4设置、显示和灵敏度

除设置的时基线表示一个大于辊身长度的距离外，其余同1.3.4。把探头放在偶合剂上获得一个长轴方向的底波（图1）。1.4.5接触检测—驱动端

将探头放在辊身驱动端并把表面波对准长轴方向，沿偶合剂以小于8″/s移动探头，同时保持显示器屏幕100%的底波反射。屏幕显示任何大于10%波高的缺陷。确定和标记缺陷位置，做好记录。1.4.6接触检测—操作端

擦去辊身的偶合剂，重复步骤1.4.3、1.4.4和1.4.5。

时基线

图 超声波探伤的显示屏幕

图2

周向表面检测

三、渗透探伤

渗透探伤可以随时进行（磨削后最常用）。它被用来显示轧辊表面裂纹，红色染料的渗透剂被用在轧辊表面。染料在表面张力的作用下，进入裂纹内表面，一段时间后，用清洁的干布擦干轧辊。在表面张力的反向作用下，染料从裂纹中反渗出来。显影剂喷洒到辊面裂纹就显现为白背景下的红线。深透探伤也可用荧光染料来做。这时荧光紫外线代替显影剂显示裂纹。渗透探伤对显示大而宽的裂纹是准确的。然而，如果裂纹太窄，渗透剂不能进入裂纹，显影剂就不能显示裂纹。一般地，最好在涡流探伤和超声波探伤确定表面缺陷方位后，只在有缺陷的区域内进行而不是整个辊身，进行此试验。

下面是使用红色深透剂方法，进行渗透探伤的简要过程：

·用超声波和涡流技术识别缺陷区域，近似的1/4圆周范围内。标注这个区域以便后续工作。

·用抹布擦去这1/4圆周上的过多油脂、灰尘等。

·拿一块抹布，向上面喷洒清洁剂（多喷一些）用这块湿布再擦一次，不要直接向轧辊喷清洁剂，这样会降低结果等级。

·手执容器距辊面大约8”远，向检测区域喷渗透剂（图1）。反复大量喷洒是有益的，但太多则会浪费。

·让渗透剂渗进轧辊至少10分钟（长一些更好）。

·用清洁的干布擦净轧辊下面多余的着色剂，定期更换清洁的抹布。以免弄脏染料。

·看到检测面见干后，向另一块抹布喷清洁剂。用湿布擦去剩余的红色染料。向上述一样定期更换抹布。

·手执容器距辊面大约8—10”远，向检测面喷显影剂，从一侧向另一侧均匀移动，使显影剂均匀。

·随着显影剂开始干燥，红线将显现，显示任何存在的宏观裂纹（图4）。如果没有线出现，那么检测区域就没有宏观裂纹存在。

·估算裂纹尺寸大小，确定恰当的补救方法（磨削、、车削、手工打磨，等）。

图1

在辊身可疑区使用深透剂

图2

几分钟后擦去深透剂

图3 在辊身可疑区使用显影剂

图4 渗透探伤发现宏观裂纹。红线指示裂纹位置。

四、酸侵检测

酸侵检测可以随时进行（最常见的是在磨削加工后）。被用来显示轧辊表面裂纹和硬度变化等情况。当酸作用在辊面较软的区域将“烧伤”或“变黑”。相对较硬的区域侵蚀速度较快并留下不同的酸侵外观。酸侵也能检测裂纹。酸侵蚀时，侵蚀剂在表面张力的作用下进入裂纹，当表面酸液被擦净后，裂纹中的剩余酸液渗出，烧伤周围区域，裂纹便被显现出来。酸侵检测在先是热损伤、宽而大裂纹方面是准确的。然而，如果裂纹太窄，酸液不能进入裂纹，裂纹也就不能显现出来。一般地，最好在涡流探伤和超声波探伤确定表面缺陷方位后，只在有缺陷的区域内进行而不是整个辊身，进行此试验。下面是酸侵检测的简要过程：

·打磨、清洗、吹干要做酸侵的辊面，确保辊面无任何镀层（铬）和任何轧制表面的氧化层。

·用棉球蘸20%Nital侵蚀剂擦拭酸侵面至少1.5分钟（图1）。不要让酸侵面变干。

·用甲酸充分冲洗侵蚀剂，与此同时用另一块棉球擦净酸侵面上的沉淀物。·用压缩空气吹干酸侵面。

·软或硬的区域显示不同的明暗程度。在酸侵面上和周围金属间软区显得较黑，硬区显得较亮。

图1 用20%Nital侵蚀辊身的一个区域。

图2 用脱脂棉、甲醇擦拭酸侵面。

图3 用不含水分的压缩空气吹干酸侵面。

图4 经酸侵发现一个软点（热损伤）在酸侵表面热损伤表现为较黑的区。

五、磁粉探伤

磁粉探伤可以在任何时间进行。主要用来检测辊颈上的裂纹。辊颈部分的裂纹一般是圆周方向、位于圆弧处。这里所讨论的磁粉探伤不能用在辊身表面。因为所使用的磁场强度能使表面磁化，影响轧制产品的质量。这个检测通过在备检面的中部激发轴向的两磁极间的磁场来进行。细微的磁粉轻轻的吹过两磁极间的辊面，两磁极间的任何界面都起作用，改变磁场形状吸引细的磁粉显示裂纹。磁粉

探伤在显示大而宽的裂纹方面是准确的。然而，如果裂纹太窄，只有很少的磁粉被吸进界面，裂纹则显示不出来。下面是磁粉探伤检测的简要过程：

·用溶剂擦去油、灰尘等，清洁辊颈要做检测的部位。·把电磁轭的两个极沿长轴方向放置在辊颈要检测的部位上。·启动电磁轭产生覆盖被检部位的磁场。

·当磁轭带电时，一手拿容器罐小心均匀地挤压球形罐，向轭下施加磁粉。·绕被检面圆周方向移动磁轭并继续施加磁粉。·当磁粉吸附于界面时，裂纹就显示成磁粉细线。

图1 轧辊肩部圆弧处进行磁粉探伤

六、硬度检测

硬度检测应在磨削前后进行。它用来决定轧辊的整体硬度。也验证局部硬度的差异（热损伤、加工硬化等）。硬度检测的一般方法包括压痕（洛氏、维氏）和弹跳（里氏、肖氏）—参看图1-8。轧钢厂一般不使用洛氏硬度，原因是为了

保证检测精确，需要特殊的表面并且准备时间长。里氏和肖氏是最常用的硬度检测方法。弹跳检测通过坠落一个小冲击装置或冲头到辊面，测量弹跳的高度（肖氏）或速度（里氏）检测可以在任何洁净的表面上进行。并可反复多次以获得被检面上的平均硬度。

图1 在辊身上进行洛氏硬度检测

图2

在辊身上进行维氏硬度检测

图3 里氏硬度计（HLD和HLE两种冲头）

图4 肖氏HSD硬度计

图6 在辊身上进行肖氏HSD硬度检测

图7

肖氏HSC硬度计

图8

在辊身上进行肖氏HSC硬度检测