第一篇:苏大网络协议分析考试重点教案
记忆
一、1.用IP实现异构网络互连。2.协议为N什么分层?
1)第N层实体在实现自身定义的功能时,只使用第N-1层提供的服务。
2)第N层向N+1层提供服务,此服务不仅包括第N层本身所具备的的功能,还包括由下层服务提供的功能总和。
3)最底层只提供服务,是提供服务的基础;最高层只是用户,是使用服务的最高层;中间各层既是下一层的用户,又是上一层服务的提供者。4)仅在相邻层间有接口,且下层服务的实现细节对上层完全透明。3.TCP/IP四层:网络接口层,IP层,传输层,应用层 4.协议依赖关系
1)网络接口层:PPP ARP RARP 2)IP层:IP ICMP OSPF IGMP 3)传输层:TCP UDP 4)应用层:BGP SNMP POP RIP FTP等
二、1.PPPoE:以太网环境下的PPP协议规范,应用于城域网
2.最大接收单元MRU:用以向对方通告可以接收的最大报文长度。
三、1.分层的思想
IP地址分为两部分:网络号+主机号。IP地址指明了主机所在的网络,标识了对象的位置和到达对象的路径。
2.网络地址:Internet中每个网络的唯一标识,主机号全为0的IP地址叫做网络地址。
3.特殊地址:
1)网络地址:主机号全为0; 2)广播地址:主机号全为1; 3)有限广播地址:32位全为1;
4)回送地址:127.*.*.*,网络软件测试和本机进程间通信 4.ARP的基本思想和步骤 基本思想:询问 步骤:
1)发送方主机发送一个ARP请求报文,该报文以广播的方式发送,其中包含接收方的IP地址;
2)网络上所有主机收到报文,将报文内包含的IP地址与自身相比较,若相同则向发送方发送回应,回应中包含自己的物理地址;否则,不做回应。5.嗅探器原理
常见的隐蔽的网络攻击方法。共享式网络环境中,所有数据以硬件广播方式发送,网卡在混杂模式下接收网络中的所有数据。在共享网络环境下,通过设置网卡模式,即可嗅探网络中的所有数据,这种方式成功的本质原因是硬件广播投递方式。防范方式为采用交换式网络框架。
6.RARP协议:反向地址解析协议,物理地址->IP地址
四、1.IP层的特点
1)不可靠:分组可能乱序,丢失,不做确认。2)尽可能投递:不随意放弃分组 3)无连接:分组各种独立 4)点到点通信 2.为什么分片?
IP数据报的最大长度是65535,远远大于大多数物理网络的MTU。当一个数据报较大无法使用一个帧传输,IP模块要把它分为多个较小的片,并为每个分片构造一个单独的IP数据报,这个过程叫做分片。3.寿命产生的原因
在数据报投递过程中,有可能因为中间路由表出现错误而导致数据报在网络中无限的循环投递,为避免网络中大量存在这种数据报而导致拥塞,用“寿命” 限制数据报在互联网中的存活时间。4.例子
DF=1:不允许分片;
DF=0:允许分片 MF=1:不是最后分片
MF=0:是最后一片
片偏移量:标识分片在原来数据报文中的位置,解决了分片顺序
首部占20字节:
5.重组功能承担者——信宿机 6.重组过程
是分片的逆过程。将若干个分片重新组合后还原为原来的数据报。当目的主机收到一个数据报时,根据其片偏移量和MF位判断是否是一个分片。如果MF=0,并且分片偏移量是0,表明是一个完整的数据报。如果片偏移量不为0,MF=1,表明是一个分片,需要重组。根据数据报首部标识字段的值,判断哪些分片属于同一个原始数据报;片偏移量用来确认分片在原始数据报中的位置。7.分片攻击方式:tiny fragment、teardrop、ping of death Teardrop利用分片机制进行攻击。在设置片偏移量时,恶意攻击者可设置一个分片的偏移量小于前一个分片结束的位置,使得两个分片重叠。某些IP重组时无法处理这种情况,从而出现系统异常。
五、1.报文控制协议ICMP:解决控制问题和实现报错机制,帮助维护投递秩序。2.拥塞控制
路由器发生拥塞后,采用某种机制通知发送数据报的源端减慢发送数据报的速度。为了解决拥塞问题,ICMP提供源站抑制报文,告知源站降低发送数据报的速度。3.ICMP应用 1)Ping程序
当需要检测一个目的站是否可到达时使用 2)Tranceroute程序 工作原理
① 发送IP数据报,TTL=1,到达第一个路由器后TTL=0,该路由器向源端发送ICMP超时报文。该报文封装在IP数据报中,源端收到该报文后提取IP首部的IP地址字段,则记录了第一个路由器。
② 发送IP数据报,TTL=2.记录第二个路由器。
六、1.传输层满足的三个要求;1)提供比IP层质量更高的服务 2)提供识别应用层进程的机制 3)针对不同尺寸的应用层数据进行适当的处理 2.端口号
为每个协议设置抽象的访问目的点,用一个16比特的正整数标识,有效解决了应用的标识问题。
3.为什么UDP仍然是必要的?
UDP提供不可靠的数据传输,但相比TCP,UDP不需要连接和重传机制,所以通信效率更高。在网络通讯中,比如视频点播,语音通话等应用,对效率和实时性的的要求更高,不适用面向连接的TCP,适用无连接的UDP。4.C/S模式的工作模型
在客户端和服务器交互过程中,服务器要首先启动,并在某个端口监听客户端请求,客户端主动请求服务器的服务,服务器一旦收到服务请求,立即处理。
七、1.TCP的特点 1)面向数据流 2)虚电路连接 3)有缓冲的传输 4)无结构数据流 5)全双工连接
2.TCP连接的三次握手
步骤:(1)、客户端发送SYN报文段,指明客户端打算连接的服务器端口以及初始序号ISN(seq=x)。
(2)服务器发送包含服务器初始序号ISN的报文段(seq=y)的报文段作为应答,并包含确认(ACK)信息,同意连接。确认序号设置为客户的ISN+1(x+1)。(3)客户端将确认序号设置为服务器的ISN+1(y+1)以对服务器的SYN报文段进行确认,双方成功建立连接。3.SYN洪范攻击
是一种通过构造半开连接状态耗尽服务器资源,导致服务器无法建立其他连接的攻击方式,攻击本质是DOS。攻击者像服务器发送连接请求,对应三次握手中的第一个SYN报文。服务器收到请求后,增加一项并返回第二个SYN+ACK报文,随后等待最后一个确认报文的到来。如攻击者不发送最后一个确认,连接处于半开状态,资源耗尽时服务器拒绝正常服务请求。4.累计确认的方法及优缺点。
TCP的确认信息报告已经积累了多少个字节的数据流。
优点:在变长段传输方式下不会产生二文性;即便确认信息丢失也不一定会丢失信息。
缺点:发送方不能收到所有成功传输数据报的确认信息。5.糊涂窗口综合征SWS 接收方的小窗口通告导致发送方发送一系列小的报文段,严重浪费带宽。接收方避免方法:
1)避免小窗口通告。在零窗口通告后,只在可用缓冲区显著增加后才发送新的窗口通过。
2)推迟确认,窗口大小不到避免SWS的尺寸时不确认。发送方避免方法:
当一个连接上的已经传输的数据没有得到确认,发送方的数据进入缓冲区,等到填满一个能够达到最大长度的报文段后再发送数据。
6.慢启动和拥塞避免算法被发送端用来控制正在向网络上发送的数据量。
7.带外数据:源站不能按字节流的顺序而必须立刻发给接收方并及时处理的数据。
八、1.子网编址的思路
从IP地址的主机部分借位,并把他们用在网络部分,主机号进一步划分,子网号+主机号。
2.超网编址:无类型编址,将两个或多个小型网络合并为一个大网络。
九、1.路有度量要素:路由算法计算度量值时所使用的度量要素。1)带宽(静态)
2)延迟:网络将源数据报从源主机发送到目的主机所需的时间总和。3)负载 4)可靠性
5)跳数:数据报到达目的主机前所经过的路由器数量。2.自治系统AS:在单一实体管理下的一组路由器和网络。
十、1.RIP使用向量距离算法,以跳数作为量度,适合小规模网络,收敛慢。
十一、1.OSPF协议的特性
1)不产生路由循环,因为它使用最短路径优先算法; 2)收敛速度快
3)体系化路由,使协议运行开销降低 4)提供服务性路由 5)提供负载均衡功能 6)提供安全性 7)适用于大规模网络
2.OSPFv1和OSPFv2的比较
1)OSPFv2将路由器地址统一改为路由器ID。确保了标识唯一性 2)OSPFv2引入MD5认证机制,安全性进一步增强
3)OSPFv2报文增加了选项字段,可携带更多信息量,控制能力强 3.OSPFv2与OSPFv3比较
1)OSPFv3功能更强,通用性和扩展性更强
2)OSPFv3基本抛弃了IP地址的概念,侧重说明拓扑结构 3)去掉认证功能,因为IPV6本身有该功能 4.RIP和OSPF的异同 同:都是内部网关协议
异:RIP简单,限制少,OSPF相反;RIP基于UDP,OSPF基于TCP;RIP适用于小型网络,OSPF适用于大型网络。
十二、1.边界网关协议BGP为AS实现与其他AS之间的路由信息的交换提供途径。
十三、1.组播的主要特征
1)组播成员可以跨域多个物理网络
2)每个组播组共享一个D类地址,并作为群组唯一的标识符。3)组成员是动态的
2.TCP/IP使用Internet群组管理协议IGMP管理群组,包括对成员的加入和退出进行管理,以及判断群组是否有成员仍然存在的查询。
十四、1.为了提供移动支持性,移动IP允许MF同时拥有两个IP地址,一个是家乡地址,一个是转交地址(合作定位转交地址,外地代理转交地址)。2.移动地址通过注册实现。注册作用: 1)通过注册,得到外地代理的路由服务 2)通知家乡地址其目前的转交地址 3)使一个即将过期的注册重新生效
4)MH回到家乡网络后,通过注册实现注销
3.传输一个数据报时,如果必须经过不能直接传送它的网络,使用隧道技术。
十五、1.DHCP的作用
1)为快速,自动的获取IP地址提供支持
2)放宽了报文长度的要求,计算机用一个请求就可以得到全部配置信息 2.DNS使用规则:
1)查询请求某域名的IP地址时用UDP 2)如响应报文长度大于512字节,UDP返回前512字节并设置截断位,客户收到响应后,使用TCP重新发送原请求。3)如一次查询的名字很多,可使用TCP 4)在主域名服务器和辅助域名服务器之间区域传送时,使用TCP
十六、1.SNMP组件:MIB管理信息库,SNMP通信协议,SMI管理信息结构
2.SMI定义了SNMP标准所需的信息组织和表示方法,提供了MIB对象的标准描述方法,定义了SNMP通信双方交换报文的标准格式。
十七、1.每个web页面都有一个唯一的标识,称为URL统一资源定位符。
2.Web页面存放在服务器上,客户端必须通过网络获取web页面,使用的协议是HTTP。
3.电子邮件系统三个部件: 1)用户代理 2)邮件传送代理 3)邮箱
4.电子邮件格式:信封—邮件传送代理使用,首部—用户代理使用,正文。5.发送邮件使用简单邮件传输协议SMTP。
6.POP的特点:用户从邮箱中读取数据时,会把邮件下载到本地保存,之后服务器删掉邮件。
7.IMAP特点:读邮件时不保存,在用户明确发出删除命令之前,服务器都不删除邮件。
8.POP和IMAP的区别:从工作模型看,POP是一种邮件传输模型,IMAP是联机访问模型。
第二篇:SEO考试重点分析
SEO分析
一、分析网站
二、搜索引擎收录情况
1.是否有收录:
谷歌、百度、雅虎、搜狗都有收录
2.排名:
百度位置:第一页第十位
谷歌位置:第一页第二位
雅虎位置:第一页第二位
搜狗位置:第一页第四位
三、关键字分析
1.搜索关键字:电子商务运营服务商
2.公司关键字:电子商务运营服务 网站建设 营销型网站建设 网站设计 网络推广
SEO 关键词优化 电子商务公司 深圳网站制作 网页制作 网络公司
电子商务问题诊断
四:行业分析
一.电子商务服务业的兴起
电子商务服务业是随着电子商务的发展而兴起的,是电子商务应用的规模不断扩大、影响不断深化的结果。如果说起初企业要应用电子商务就必须自己从事注册域名、购买(或者租用)服务器、购买虚拟主机、制作网页等工作的话,那么电子商务服务业的兴起则意味着这一切都可以通过专业化的电子商务服务平台来完成;如果说起初网上商店要开通网上支付就必须与各家银行分别洽谈、签约而且未必成功的话,那么电子商务服务业的兴起则意味着只要与一家网上支付平台合作就可以了。电子商务服务业的兴起,标志着电子商务领域的专业化水平有了质的飞跃。在我国,这个阶段开始形成的时间大致是2003年前后。一直领军我国电子商务服务业的中小企业电子商务平台——阿里巴巴(alibaba.com)从这一年开始赢利。
从现代服务业的角度看,电子商务服务业以互联网等计算机网络为基础工具,以营造商务环境、促进商务活动为基本功能,是传统商务服务在信息技术——特别是计算机网络技术条件下的创新和转型,是基于网络的新兴商务服务形态,位于现代服务业的中心位置。电子商务服务业营造商务环境、促进商务活动的作用,来自通过技术进步及相应的制度进步降低商务成本,也来自对商务模式创新和商业生态的积极作用:
2003年以来,我国电子商务服务业快速成长,涌现出众多面向企业特别是中小企业的综合性电子商务服务网站——如阿里巴巴(alibaba.com)、慧聪网(hc360.com)等,超过2000家的行业性电子商务服务网站——如中国化工网(chemnet.com)、中国化纤信息网(ccf.com.cn)等,面向个人的电子商务服务网站——如淘宝网(taobao.com)、eBay易趣(eachnet.com)等,以及提供支付、认证、信用和现代物流信息服务的电子商务服务网站——如支付宝(alipay.com)、中国金融认证中心(cfca.com.cn)等。电子商务服务网站的规模迅速扩大,截至2005年底,阿里巴巴网站会员数超过1100万个、收入超过10亿,慧聪网网站会员接近200个。
随着电子商务的发展,商务服务——特别是交易服务加速从“居间中介”为主向“平台服务”为主转变,从撮合交易为主向营造交易环境、促进交易活动为主转变,电子商
务服务平台的作用日益突出。近年来,中小企业电子商务应用意识和需求快速成长,中小企业电子商务服务平台快速发展,两者之间的良性互动关系——电子商务服务促进电子商务应用、电子商务应用拉动电子商务平台——已经形成。2004年以来,我国中小企业电子商务蓬勃发展,很大程度上归功于中小企业电子商务服务平台的发展。电子商务服务平台已经成为推动中小企业电子商务应用的关键因素。
电子商务服务平台的快速发展吸引了众多加入者。目前至少有四支力量活跃在或者正进入中小企业电子商务服务平台领域:
专业电子商务服务平台:如阿里巴巴;
软件企业:软件交付向互联网迁移,实施SaaS、ASP或Web Service,如金算盘全程电子商务平台;
信息化应用厂商:将已经实现的信息化应用(如ERP)通过互联网向上下游扩展,进而为全行业提供服务;
电信运营商:从电信运营商向综合信息服务提供商的转型,联合软件厂商等企业,发挥基础电信设施优势,向上延伸,建设和运营电子商务服务平台。
交易是一切经济活动的核心。电子商务交易服务业是电子商务服务业的核心,也是现代服务业的核心,甚至是未来整个经济活动的核心。近年来,全球电子商务服务业发展十分迅速,对经济活动的影响越来越大,正在重构全球经济格局,加速信息社会进程,并对未来信息社会的形成、结构和演化产生重要影响。电子商务促进社会分工进一步细化,基于网络的电子商务交易服务、业务服务、技术服务的服务模式和服务产品不断创新,服务规模逐渐扩大,成为国民经济新的增长引擎。
二。电子商务服务业的发展
电子商务服务业已经并将继续促进我国电子商务快速发展,并在未来若干年成为国民经济重要的经济增长点和新的主导产业。“十一五”期间是我国经济社会转型的关键时期,抓住机遇,充分发掘我国丰富市场需求,大力发展电子商务服务业,对于优化产业结构,加速经济转型,把握全球电子商务发展的主动权,具有十分重要的战略意义。未来几年,作为电子商务服务业核心的电子商务服务平台将呈以下发展趋势:电子商务服务平台的规模进一步扩大,将出现更多的百万会员数量级的电子商务服务平台,从而进一步强化电子商务服务平台的规模效应和网络效应,进一步提高电子商务服务平台的生存能力和服务能力。
电子商务服务平台的服务模式进一步创新,在服务环节、服务范围和服务功能上均实现大的突破:
-电子商务交易服务的服务环节从交易前向交易中和交易后延伸。目前电子商务交易服务平台的服务环节几乎都集中在交易前的环节,即搜寻和发布商务信息以降低交易成本。未来几年,电子商务交易服务平台将有选择地针对一部分类型的企业、产品和服务,提供在线成交和交割服务;
-电子商务服务的服务范围从外部市场交易向企业内部运营渗透,通过提供在线软件和信息系统服务——如在线ASP、CRM和财务管理等,为企业提供全面IT运营服务;-基于电子商务服务平台的集成化。电子商务服务平台拥有海量客户以及理解和服务客户的能力,为电子商务服务体系中的其他角色——如信用、认证、支付和现代物流等提供了良好的运营环境,未来将有越来越多的信用、认证、支付和现代物流等服务集成于电子商务服务平台上,从而进一步提高整个电子商务服务业的服务水平。
综合性电子商务服务平台与行业性电子商务服务平台摆脱低水平竞争,充分保持和发挥各自的优势,不断走向合作乃至融合,构造“互为平台”的电子商务服务新模式。
电子商务服务平台从“工具性平台”向“生态性平台”升级,构建和服务于基于电子商务服务平台的电子商务生态,将成为未来电子商务服务平台的重要功能。
要重视和鼓励中小企业电子商务服务业发展。发展中小企业电子商务,对于促进经济增长、扩大就业规模、改变经济增长方式有着十分积极的作用。电子商务对于中小企业降低成本、扩大市场、获取商机、共享信息和增强竞争力有着十分显著的作用。经过多年积累,中小企业电子商务应用模式开始成熟,服务体系开始完备,制约中小企业电子商务发展的一些因素开始被突破,企业应用与服务体系之间的良性循环已经形成,基于电子商务服务平台的中小企业电子商务生态开始显露,将在未来几年迸发出巨大的价值能量。
五、企业背景
六、链接分析
1.无外链
2.无面包屑导航。
3无效链接1个:公司介绍中左边栏目列表的关于九企。
七、内容分析
1.导航栏中文链接
2.产品分类明确 3.产品描述详细
4.图片清晰
5.公司动态栏目更新及时
6.产品搜索正确
7.首页导航中风格与网站风格不符,且不够人性化。
八、优化建议
1.增加友情链接
2.修复无效链接 3.添加面包屑导航 4.将一些文章分享到各大论坛的相应版块
5,对博客页面进行美工,优化。让浏览者可以留言及看别人的留言。
第三篇:财务报表分析考试重点
财务报表分析考试重点
一、存货质量分析
1、存货的可变现净值与账面金额之间的差异。从财务分析的角度,应当关注存货在未来期间能够为企业带来经济资源流入,所以企业采用可变现净值作为市价比较妥当。
2、存货的周转情况。判断存货数据质量高低的一个标准就是观察存货能否在短期内变现,因此,存货的周转速度直接关系存货质量。
3、存货的构成。
4、存货的技术构成。应当仔细分析企业存货的技术竞争力,判断存货的市场寿命。
二、固定资产质量分析
1、应当关注固定资产规模的合理性。并非越大越好;判断是否符合行业条件。
2、固定资产的结构。判断企业固定资产的利用效率及生产用固定资产的比率。(有用性分析)
3、固定资产的折旧政策。应当分析企业那些固定资产受技术进步的影响较大,是否采用加速折旧,企业的折旧是否充分。
三、营业成本质量分析
1、关注企业存货的发出方法及其变动。
2、应检查企业营业收入及营业成本之间的配比。企业是否存在操纵营业成本的行为。
四、财务费用质量分析
1、财务费用是企业筹资过程中发生的各项费用,包括:利息、手续费、汇兑损失等其他财务费用。
2、对财务费用进行分析,应当细分内部结构,观察其主要来源。
3、将财务费用的分析与企业资本结构的分析相结合。
4、关注企业应当取得的购货现金折扣是否已经取得,若存在大量未取得的现金折扣,应当怀疑企业现金流是否紧张。
5、应关注汇率对企业业务的影响,观察企业对外币资金和债务的管理能力。
五、流动比率的缺陷
1、流动比率是静态分析指标。
2、流动比率未考虑流动资产的结构。
3、流动比率未考虑流动负债的结构。
4、流动比率易受人控制。
六、速动比率的缺陷
1、尽管速动比率较之流动比率更能反映出流动负债偿还的安全性和稳定性,但并不能认为速动比率低的企业的流动负债到期绝对不能偿还。
2、速动比率以速动资产作为清偿债务的保障,但速动资产并不完全等同于企业的现时支付能力。
3、速动比率与流动比率一样易被人粉饰。
七、资产负债率的缺陷
1、资产负债率是静态指标,是考察企业破产清算时债权人利益的保障程度,但无法完全反应企业未来偿付债务的能力。
2、资产负债率未考虑负债的偿还期限。
3、资产负债率为考虑资产的结构。
4、不同的结构对到期债务的偿付有着不同程度的保障。
5、资产负债率也没有考虑资产的账面价值与实际价值的差异。
第四篇:吉林大学《仪器分析》 考试重点
绪论:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,检出限低。2.选择性好。3.操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4.相对误差一般较大。5.价格一般来说比较昂贵。光学分析法
依据:物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数:波长、强度、方向等性质的变化。
电化学分析法测量某些电参数,如电阻(电导)、电位、电流、电量的变化。
色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。质谱法测量参数:m/z 色色谱谱分分析析法法
气固色谱(GSC):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物
气液色谱(GLC):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。
分配系数;分配比k
色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标,流出时间为横坐标 ①峰高h②标准偏差δ③峰面积A④半峰宽Y1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间;保留时间;校正保留时间;相对保留值r
塔板理论;速 率 理 论
分离度Rs:用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。
在曲线的最低点,塔板高度H最小(H最小),此时柱效最高。与H最小所对应的流速为最佳流速u最佳
柱温不能超过固定液最高允许使用温度。宽沸程的试样:宜采用程序升温的方法
柱长增加,分离度增大,对分离有利。但柱长增加,也使传质阻力增大。
气相色谱仪:气路系统;进样系统;分离系统;检测系统;可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。有两类:填充柱和毛细管柱。
1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm,长1~3m。
2)毛细管柱
与填充往相比,其分离效率高、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相
载体类型
大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体,又分为: 红载体和白色载体。固固定定液液::对固定液要求首先是选择性好
对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际情况而定。
(i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出。极性大的后流出。(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。(vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。(v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。
色谱柱老化:除去残有溶剂、挥发杂质等。
气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种:
(l)浓度型检测器: 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。
(2质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。热导检测由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,灵敏度很高,比热导检测器的灵敏度高约103倍;检出限低;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽;而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
电子捕获检测器也称电子俘获检测器,它是一种选择性很强的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。缺点是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。
火焰光度检测器,又称硫、磷检测器,它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,检出限可达10-12g·S-1(对P)或10-11g·S-11(对S)。
一个优良的检测器应具以下几个性能指标:灵敏度高,捡出限低,死体积小,响应迅速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测器要求适用范围广;选择性检测器要求选择性好。保保留留指指数数人人为为规规定定正正构构烧烧烃烃的的保保留留指指数数为为其其碳碳数数乘乘110000,如如正正己己烷烷和和正正辛辛烷烷的的保保留留指指数数分分别至则别为为660000和和8800OO。至于于其其他他物物质质的的保保留留指指数数,则可可采采用用两两个个相相邻邻正正构构烷烷烃烃保保留留指指数数进进行行标标定定。I=100?[nlgtr'(x)-lgtr'(Cn)
lgtr'(Cn+1)-lgtr'(Cn)色色谱谱定定性性鉴鉴定定方方法法::1.利用纯物质定性的方法:
利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。
2.利用文献保留值定性:相对保留值r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。3.保留指数定性 色色谱谱定定量量分分析析方方法法::色谱峰面积的测定方法:①峰高乘半峰宽法 ②峰高乘峰低宽度法
③峰高乘平均峰宽法
④峰高乘保留时间法
⑤自动积分仪法 常用的几种定量方法:(1)归一化法:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
(2)外标法也称为标准曲线法,外标法不使用校正因子,准确性较高;操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。(3)内标法:内标物要满足以下要求:(1)试样中不含有该物质;(2)与被测组分性质比较接近;(3)不与试样发生化学反应;(4)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。内内标标法法特特点点::
(1)内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。(2)每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。气相色谱法的局限性:
在缺乏标准样品的情况下定性比较困难;沸点太高或热不稳定的物质都难于应用气相色谱法进行分析。高高效效液液相相色色谱谱法法
特点:高压、高效、高速,高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。(1)高压输液泵(2)梯度淋洗装置(3)进样装置:流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置(4)高效分离柱(5)高效液相色谱检测器:紫外光度检测器最常用 在高效液相色谱中, 速率方程中的分子扩散项B/U较小,可以忽略不计,而只有两项,即:
H = A + C u
故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同 影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。
柱子内径一般为 1 ~ 6 mm,柱长一般为0.5m,形状为直形柱。光谱分析法导论
光学分析法是基于测量物质所发射或吸收的电磁波的波长和强度的分析方法。
原子光谱(发射、吸收、荧光),分子光谱;线光谱,带光谱
把原子中所可能存在的光谱项---能级及能级跃迁用平面图解的形式表示出来, 称能级图。自然变宽;热(Doppler)变宽;压力变宽 自吸;自蚀
原子发射光谱分析
方法原理:原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定,迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,既得到发射光谱。
光源的类型:电弧:直流电弧、交流电弧;火花;电感耦合等离子体焰炬ICP; 直流电弧: 稳定性差,只能作定性分析
交流电弧: 稳定性好,可作定量分析;缺点:蒸发温度低,灵敏度差
ICP光源的特点:1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般元素检出限都很低。2.ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。3.基体效应小。4.光谱背景小。5准确度高,相对误差为1%,干扰少6自吸效应小 灵敏线:信号强的谱线
共振线: 电子由高能态跃迁至基态所发射的谱线.原子吸收与原子荧光光谱法
原子吸收:是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。基态→第一激发态,又回到基态,发射出光谱线,称共振发射线。
原子吸收线的半宽度:一般在0.01~0.1Å; 发射线半宽度:一般在0.005~0.02 Å 锐线光源:空心阴极灯,即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源.对光源的要求:辐射强度大,稳定性高,锐线性,背景小等。(1)火焰原子化器
构造:三部分:喷雾器,雾化器,燃烧器。
雾化器--使试液雾化; 燃烧器--预混合型燃烧器,将雾化的试液与燃气混合 火焰原子化器特点: 优:简单,火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广。
缺:原子化效率低只能液体进样。
石墨炉原子化器:优点:绝对灵敏度高,检出
达10-12-10-14g 原子核化效率高。
缺点:基体效应,背景大,化学干扰多,重现性比火焰差。分析方法:(1).工作曲线法,最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因。
⑵.标准加入法,能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。原子荧光光谱法是通过测量原子在辐射能激发下所发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。
产生:气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级,然后又跃迁回到基态或较低能级,同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。光源可用空心阴极灯,检测系统可用光电检测(光电倍增管), 与原子吸收区别:(1)光源与检测系统不在一条直线上(2)光源需使用高强度HCL(3)分光系统可不用光栅,甚至可用非色散型滤光片,或用日盲管PMT(320nm以上不响应)
紫外:
紫外光谱的形成:分子在入射光的作用下发生了价电子的跃迁,吸收了特定波长的光波形成。
各种跃迁所所需能量(ΔE)的大小次序为: s?s*n?s*p?p*n?p*常见术语: 生色团:分子中产生紫外吸收带的主要官能团
助色团:本身在紫外区和可见区不显示吸收的原子或基团,当连接一个生色团后,则使生色团的吸收带向红移并使吸收强度增加,一般为带有p电子的原子或原子团
红移:向长波移动;蓝移:向短波移动
增色效应:使吸收带的吸收强度增加的效应;减色效应:使吸收带的吸收强度降低的效应
溶剂的选择:1溶剂必须溶解被测物;2.选非极性溶剂(对有机物)3.考虑截止波长
光源
钨灯(卤钨灯)320~2500 nm;氢灯(氘灯)
165~350 nm 吸收池:可见区——玻璃;紫外区——石英
红红外外吸吸收收光光谱谱法法
分子中的原子与化学键处于不断的运动中。除了原子外层价电子跃迁以外,还有分子中原子的振动和分子本身的转动。通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱,简称振转光谱,即红外光谱。
分子中基团的振动和转动能级跃迁产生:振-转光谱
红外光谱测定的优点:任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定,这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。
红外光谱图:纵坐标为吸收强度,横坐标为波数1/λ,单位:cm-1 应用:有机化合物的结构解析。
红外光谱产生的条件
(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;
(2)辐射与物质间有相互偶合作用。
对称分子:没有电偶极矩的变化,辐射不能引起共振,无红外活性。如:N2、O2、Cl2 等。
非对称分子:有电偶极矩的变化,有红外活性。两类基本振动形式:伸缩振动,变形(弯曲)振动
影影响响峰峰位位变变化化的的因因素素::1.内部因素【1)电子效应2)空间效应:环张力,空间位阻】2.氢键效应 制制样样方方法法::气体——气体池;液体:①液膜法——难挥发液体②溶液法——液体池;固体:①研糊法(液体石腊法)②KBr压片法③薄膜法 红红外外光光谱谱的的特特征征性性::与一定结构单元相联系的、在一定范围内出现的化学键振动频率——基团特征频率(特征峰);基团所处化学环境不同,特征峰出现位置变化 常见的有机化合物基团频率出现的范围:4000~670 cm-
1(1)4000~2500 cm-1 X—H伸缩振动区(X=O,N,C,S);(2)2400~2000 cm-1 三键,累积双键伸缩振动区;(3)1900~1200 cm-1双键伸缩振动区;(4)1200~670 cm-1 X—Y伸缩,X—H变形振动区 分分子子的的不不饱饱和和度度::是指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。如:乙烯变成饱和烷烃需要两个氢原子,不饱和度为1。
计算:
若分子中仅含一,二,三,四价元素(H,O,N,C),则可按下式进行不饱和度的计算:
Ω=(2 + 2n4 + n3-n1)/ 2
n
4nn1 分别为分子中四价,三价,一价元素数目。
核核磁磁共共振振波波谱谱法法 原原子子核核的的自自旋旋::
(1)I=0 的原子核
O(16);C(12);S(22)等,无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收。
(2)I=1 或 I >1的原子核
I=1:2H,14N; I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br; I=5/2:17O,127I
(3)I=1/2的原子核
1H,13C,19F,31P
原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象,C,H也是有机化合物的主要组成元素。
当置于外加磁场H0中时,相对于外磁场,可以有(2I+1)种取向
氢核(I=1/2),两种取向:(1)与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2;(2)与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;共共振振条条件件::(1)核有自旋(磁性核)(2)外磁场, 能级裂分;(3)照射频率与外磁场的比值ν0 /H0 =γ/(2π)
由有机化合物的核磁共振图,可获得质子所处化学环境信息,进一步确定化合物结构。
在有机化合物中,各种氢核周围的电子云密度不同(结构中不同位置)共振频率有差异,即引起共振吸收峰的位移,这种现象称为化学位移。核核磁磁共共振振波波谱谱仪仪::永久磁铁;射频振荡器;射频信号接受器;样品管 化化学学位位移移的的表表示示方方法法::相对标准:四甲基硅烷 Si(CH3)4
(TMS)(内标)
位移常数
δTMS=0 为什么用TMS作为基准?(1)12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰;(2)屏蔽强烈,位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭;(3)化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。质谱法
进样系统(1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱);离子源;质量分析器;检测器
离子在磁场中的轨道半径R取决于m/e、H0、V,改变加速电压V, 可以使不同m/e的离子进入检测器。
离子的分离与检测—— 质量分析器
离离子子峰峰的的主主要要类类型型::分子离子峰;碎片离子峰;重排离子峰;同位素离子峰; 有机分子的裂解:σ―断裂,α―断裂,重排断裂 电电化化学学分分析析法法
电化学分析方法主要有下面几类:
1.电导分析法:
测定电阻参量
2.电位分析法:
测定电压参量
3.电解分析法:
测定电量参量
4.库仑分析法:
测定电流-时间参量
5.极谱法和伏安: 测定电压-电流参量
第五篇:和解协议苏范本
和 解 协 议 书
甲方:
委托代理人:
联系方式:
乙方:身份证号:
委托代理人:
鉴于:
因广告牌导致的人身损害赔偿责任,法律上可能由设计人、施工人以及所有人、管理人承担连带责任。甲方赔付的责任已经包含广告牌所有人及管理人中国移动通信集团北京有限公司(以下称“相关方”)应承担的责任。故甲方积极履行赔付义务后,将不涉及相关方的任何法律责任。
2009年10月18日20时许,乙方步行途经北京市丰台区木樨园桥东南曦大厦C座门口时,因遭遇大风天气,被置于楼顶的由甲方制作安装并维护的广告牌砸伤(具体伤情以医院诊断报告为准)。乙方受伤后,甲方积极履行救助义务,立即将乙方送至北京天坛医院及积水潭医院住院治疗。前期甲方已积极支付乙方住院治疗等费用如下:
1、住院费:65018.64元(住院发票);
2、10月19日付医杂费:4000元(签收);
3、11月7日付医杂费:2500元(×××签收);
4、11月23日付医杂费:4000元(签收);
5、12月2日付医杂费:7000元(签收);
7、10月26日--11月16日付护工费、饭费合计1990元(医院收据)。以上合计:人民币84508.64元(上述费用已涵盖上述费用已涵盖医疗费、治疗费、护理费、交通费、住院伙食补助费、营养费、残疾辅助器具费等费用)。
2009年11月19日病情稳定后出院。现甲乙双方就赔偿相关事宜,经充分友好协商,依据相关法律法规之规定,达成如下协议,供双方共同遵守:1
一、甲乙双方均同意按照由甲方按北京华夏物证鉴定中心司法鉴定意见书中确定乙方八级伤残规定的标准对乙方进行赔偿。
二、甲乙双方均同意一次性处理该事件。甲方同意在支付乙方前期费用的基础上,再一次性支付乙方人身损害赔偿款项【包括但不限于医疗费(包括后续治疗费)、误工费、护理费、康复费用、交通费、住院伙食补助费、营养费、残疾赔偿金、残疾辅助器具费、被扶养人生活费以及精神损害抚慰金等】共计壹拾伍万圆(¥:15万元)人民币。
三、甲乙双方在本协议签订后,乙方有责任向甲方提供其在就医期间发生的所有原始单据、鉴定意见书及相关材料。
四、甲方在本协议签订之日起2日内,将前述赔偿款项打入乙方提供卡号的银行卡内,乙方在确认收到款项后,为乙方出具具有法律效力的收条。
五、甲、乙双方签订本协议后,乙方在实际收到本协议第二条规定的赔偿款后,乙方就自己遭受的人身损害无权再向甲方及相关方提出任何赔偿要求,甲乙双方再无其他争议。
六、甲、乙双方签订本协议后,乙方在实际收到本协议第二条规定的赔偿款后,乙方同意不再以本协议第二条项下所列费用项目以任何理由、任何方式向甲方及相关方以诉讼或仲裁方式主张民事赔偿或其他补充赔偿责任,乙方同意不再追究甲方以及相关方的任何其他法律责任。
七、甲方按照本协议第二条约定向乙方支付赔偿款壹拾伍万圆人民币后,甲方以及相关方与乙方有关该事件的人身损害赔偿问题的一切权利义务关系终结。
八、甲、乙双方均已了解协议的法律含义,并且在完全自愿的情况下签订本协议。
十、本协议一式四份,甲乙双方各执一份,乙方委托代理人各留存一份,自甲乙双方签字或盖章之日起生效。
甲方:乙方:
负责人:
(授权代表)
年月日
(授权代表)年月日 3