原煤取样操作规程新

第一篇：原煤取样操作规程新

品管部作业指导书

600-2 分析检测中心-2 分析检测中心-2验收规程1.0 编制：

审核：

批准：

四川永祥多晶硅有限公司 年月日

原煤取样作业规程 1.目的

为规范公司原煤取样流程及相关要求，维护公司利益，特制定本规程。2.职责和权限

品管部取样人员负责对来样进行抽样，并及时反馈质量信息。生产部、车间负责协助品管部现场抽样。3.原煤取样流程 3.1 取样

原煤到我公司后由采购通知库管，并由库管人员陪同供货商到磅房过磅，过磅后到锅炉车间煤场卸货。原煤到达煤场后，需品管和生产现场人员到达后，才能卸货。同一供货商同时到达的多车次可根据实际情况进行合并取样，并记录磅单号和车号。

卸货后，取样人员根据原煤特征进行多点取样，对原煤特性无法判断时，可用铲车将煤堆推散，从内部多点取样。取样人员根据来煤数量抽取具有代表性样品，（块煤每30吨抽取10公斤样品，沫煤每30吨抽取5公斤样品）。3.2 样品的制备

品管部采样人员取样后，在供货商和生产人员同时在场时对样品破碎处理。将所有破碎后的样品倒入全密封二分器进行缩分，最后将缩分后的样品满足取4份（分析样品两份、厂家带走和保留样品）每份500克的要求。保留样品（由双方共同封存，并在封口标签上签字）作为仲裁样，保存36小时。3.3 取样记录

取样后，在记录本上记录下取样时间，样品编号，供货商，车号，磅单号，取样人，并由供货商和生产人员签字确认。对某些异常情况需备注。3.4 作业时间一般规定

为便于现场三方人员确认、保证取样公平公正具有代表性，煤炭供货商

第二篇：控制室取样操作规程

控制室取样操作规程

1取样前对取样点设备进行检查，确认符合安全要求后方可作业。2上下楼梯时要一手扶住楼梯，防止滑跌。

3夜间工作时要穿反光工作服，在取样过程中靠右慢行，注意躲避车辆。4取熟料样品时要注意避免熟料烫伤，注意脚下散落熟料防止摔滑。5拧取样桶取样前应戴好防尘眼镜和防尘口罩，必须穿长袖工作服。6取散装水泥时，要由两人协作取样，取样前戴好防尘眼镜和防尘口罩。

7粉磨样品制作结束后应及时关闭电源

游离钙操作规程

1.准确称取0.5000克试样，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入（2+1）乙二醇+酒精溶液，摇匀。装上回流冷凝器，在有石棉网的酒精灯下加热煮沸3分钟，至溶液呈红色时，取下锥形瓶以0.1N的苯甲酸乙醇标准溶液滴定至微红色消失。

TcaO·V

2.计算公式 f-CaO=—————

G·1000 式中：TcaO——苯甲酸乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度。

V——滴定消耗苯甲酸的毫升数。G——试样重。

3.注意事项：1）加热时必须固定好冷凝管，三角瓶口必须塞紧不漏气； 2）加热完毕后要等三角瓶冷却以后方可取下，以防烫伤； 3）滴定时将滴定管固定好，注意化学试剂溅入眼睛。

控制室简分操作规程

1使用烘箱时注意检查防护装置完好，避免烫伤电伤。

2测定游离钙时注意化学试剂溅入眼睛、烫伤。进行滴定操作时将滴定管固定好。3加热纯净水时严禁用湿手插电源插头，手指不要伸到插孔内并戴好线手套。4使用玻璃器皿注意轻拿轻放，避免压坏玻璃管造成对人体割伤。5使用电磁振动磨前检查设备是否完好，使用后及时关闭电源 6测量比表面积时检查设备是否漏电完好，避免触电。

7使用玻璃“U”管时注意轻拿轻放，避免压坏玻璃管造成对人体割伤

值班长岗位操作规程 1在车间巡检时要注意防高空坠物，下楼梯时一手扶栏杆，注意防滑。2夜间工作时要穿反光工作服，在取样过程中靠右慢行，注意躲避车辆。

3使用化学试剂时注意滴定过程中，防酸、碱腐蚀。溅入眼睛。4使用各种电器前应检查设备是否完好，使用后及时关闭电源。

试验小磨操作规程

1工作前检查设备及安全防护设施完好，关好工作间门窗。2开动磨机前应拧紧磨门，防止钢球抛出砸伤人。

3确认磨门已拧紧，盖好隔音罩，然后才可启动机，磨机运转时不要打开磨机隔音罩，小磨停机时，必须同时关闭按钮开关和空气隔离开关，才可进行其他工作。禁止无关人员进入操作室。

4打扫小磨清理卫生时，必须同时关闭按钮开关和空气隔离开关，确认无误后再进行打扫。

5将样品倒出时应戴好口罩，防止粉尘污染。

成型岗位操作规程

1使用温度计时避免温度计破碎，防止水银进入人体引起中毒。2称样时人与样品保持一定距离，避免吸入粉尘。3进行搅拌时严禁将手及工具深入锅内。4成型振实时加隔音防护罩。

5试模养护和脱模时防止养护箱风扇割伤手，试模滑落砸伤人及砸坏物品。6搬运试模时防止试模滑落砸伤人及砸坏物品。

7进行设备卫生清理时候必须切断电源，必须同时关闭按钮开关和空气隔离开关，确认无误后再进行打扫。

8设备维护必须同时关闭按钮开关和空气开关，确认无误后再进行维护。电气必须由电气专业人员进行维护。

破型岗位操作规程

1放试块时，手指不要伸入夹具内，抗折机工作时不准将手伸入到杠杆下。2放试块时，手指不要伸入夹具内，进行破型实验时操作员不要正对压力试验机。3必须同时关闭按钮开关和空气隔离开关，确认无误后再进行维护。电气设备由电气专业人员进行维护。4收集废料时必须戴好口罩。

5废料运输过程遇机动车时应主动避让。

6进入车间倒掉废料时应戴好耳塞及口罩。

净浆流动度及凝结时间岗位操作规程

1称样时人与样品保持一定距离，避免吸入粉尘。

2搅拌加水在侧面加水，进行搅拌时严禁将手及工具深入锅内。3测定时防止玻璃板割伤手、试磨滑落，砸伤脚及砸坏物品。4使用温度计时避免温度计破碎，防止水银进入人体引起中毒。

5进行设备清理时候必须切断电源，必须同时关闭按钮开关和空气隔离开关，确认无误后再进行打扫。荧光分析岗位操作规程

1只有授权人员才能进入荧光分析室。荧光仪发生故障时由专业维修人员进行维修。

2换瓶前应将气瓶主阀关闭，将气瓶出口始终指向安全方向并戴防护眼镜。3气瓶应使用专用的小车搬运，搬运过程中应将气瓶系牢，以防止气瓶剧烈碰撞和突然倒下。

4清洗瓶口和减压阀时，将气瓶出口始终指向安全方向并戴防护眼镜。5不要对正在工作的仪器进行维护，如果需要对其进行维护或清理时，一定要其停止工作并断电，出现故障时应联系专业人员维修。

化学分析配药岗位操作规程

1取瓶装的腐蚀性液体容器时，必须一只手拿紧瓶子上端，一只手托住瓶子底部，防止脱手打碎容器。

2使用强腐蚀药品溶液时必须戴橡胶手套，以免烧伤；开启易挥发的试剂，必须盖上湿布再打开；稀释浓硫酸溶液时应在搅拌下将硫酸倒入水中；配制腐蚀性试剂时必须在通风触内进行；如不慎将腐蚀性试剂溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，并涂上药品或就医；工作结束，离开实验室前要用洗手液洗手。

3取出的易燃性化学试剂离热源尽量远一点；配制时易燃化学试剂不要溅到电炉等加热设备上；工作结束，离开实验室前要用洗手液洗手。

4产生有毒气体的操作必须在通风触内进行；严禁在化学实验室吃东西；严禁使用实验器具做饮食工具；严禁化学药品入口，严禁带出实验室；工作结束后，离开实验室前要用洗手液洗手。

化学分析岗位操作规程

1使用电气设备前，应检查电线是否完好；电炉、电热板与周围物品距离必须大于30厘米以上；取加热的烧杯时，只能使用烧杯夹。

2腐蚀性液体试剂的放置高度不准超过80厘米；使用浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸、氨水溶液时必须戴橡胶手套，以免烧伤；如不慎将腐蚀性试剂溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，并涂上药品或就医；易燃化学试剂不准溅到电炉、电热板等加热设备上；产生有毒气体的操作必须在通风橱内进行；使用火焰光度计前检查天然气管道是否损害，使用后检查天然气阀门是否关严，防止漏气。3使用玻璃器皿时应轻拿轻放，避免破碎割伤，并注意烫伤。

钾钠 全硫 烧失量 水泥组分测定岗位操作规程

1使用各种电气设备前，应检查电线是否完好。

2进行钾钠测量时不要靠近燃烧室与烟囱罩，防止烫伤。3称样时要轻轻开启玻璃罩，戴好防护手套。4测量完成后，应先切断电源再清理卫生。

5测量全硫如遇停电或电磁泵出故障应立即关闭燃烧管和电解池之间的活塞，以防电解液倒入燃烧管产生爆炸。

6必须同时关闭按钮开关和空气隔离开关，确认无误后再进行维护。电器由电器专业人员进行维护。

7测定烧失量时戴好手套，轻拿轻放，防止坩埚破碎。灼烧样品时戴上手套，用专用坩埚钳夹取坩埚，从高温炉取出来的坩埚要防在石棉垫上。8有漏电时应切断电源，并联系专业人员进行处理。

9测量水泥组分使用化学试剂时戴上防护眼镜，戴上橡皮手套，对玻璃仪器要轻拿轻放，防止化学试剂飞溅，挥发性的化学试剂，腐蚀性的化学试剂对人体造成伤害。

原煤热值检验岗位操作规程

1打开氧弹测定仪进行煤发热量分析时，禁止将气瓶对准人并进行开阀操作，氧弹在放气时，也要禁止将其对准人；气瓶应使用在安检合格期内的，减压阀，氧弹应定期进行安检；气瓶在放置时，应在其周围加上防护架子，防止其发生碰撞；在氧气瓶放置区内禁止使用或放置易燃易爆品。

2搬运气瓶要用专用气瓶车，要轻拿轻放，防止摔掷，敲击、滚滑或剧烈振动；

搬运的气瓶一定要在事前戴上气聘安全帽，以防不小心摔断瓶嘴发生爆炸事故。

原燃材料验收岗位

1使用破碎机前检查设备及安全设施完好，符合安全要求才能允许使用。2破碎人员必须配备耳塞、安全鞋、防护眼镜、防护手套、防护口罩；严禁穿短袖和短裤衣服工作.3破碎过程中盖上料仓盖，不要在破碎进料口观察；遇到破碎机被堵，先切断电源再进行清理

4进行原燃材料取样时应检查取样工具，符合安全要求才能操作。

5料场巡视过程中要注意避让车辆

6验收过程中要注意粉尘污染，佩戴防尘口罩。

标准砂管理制度

水泥标准砂是化验室检验最主要的消耗材料，对检验结果的准确性有很大的影响，必须加强管理。

1.水泥标准砂要专库存放，防止受潮。

2.水泥标准砂的管理由申晓娜负责发放，并做好记录。3.对于受潮及破损的标准砂，禁止使用，以确保检验的准确性。4.每月向办公室汇报标准砂使用情况及库存情况。

化学药品管理制度

化学试剂是化验室进行分析、检验最主要的消耗材料，对分析、检验结果的准确性有很大的影响，必须加强管理。

1、分析用化学试剂要专库存放，以防止丢失。

2、化学药品的发放和管理由张圆圆及李金星共同负责，并做好记录。

3、有毒药品及危险品的发放要严格控制，发放时必须由化验室主任同意。

4、每月向内办公室汇报化学试剂的使用情况，便于计划采购。

标准溶液的配制与复标制度

为保证标准溶液的准确性，特制定复标制度： 1.标准溶液复标范围：

0.015mo1 EDTA

0.015mo1CuSO

4苯甲酸标准溶液。2.标准溶液由李金星配制、标定，并由高夫晓复标，标定、复标数据必须详细记录。

3.经复标合格后的标准溶液，由配制者贴上封条，储存备用。检验人员需要时，认准溶液名称，随时换用，但与原来溶液必须进行对比。

交接班制度

1、当班人员在下班前半小时做好交班准备工作，接班人员需提前到岗听从分配工作进行接班。

2、按专人专责双方当面交接，交班人员应首先向接班人员交待当班生产、试验情况，药品变化、仪器设备、试验记录及卫生情况等，经接班人员检查合格、班长鉴名后，方可交接班。

3、有下列情况之一者，不交不接。

（1）试验仪器设备发生故障当班能排除而未排除者。（2）所有试验药品，试剂不够下班使用者。

（3）试验样品取样点不能正常取样而当班不做处理者。（4）物资损坏、丢失或卫生不合格者。（5）语言不文明、态度不好者。（6）不了解上班生产情况者。

4、交接班时，接班人员未到，交班人员应坚守岗位，不得擅自离岗。

5、交接班严禁他人代替，有特殊情况，需向班长说明情况，征得同意后，方可由他人代替，否则，出现问题，由当事人负责。

6、若有特殊情况或急用分析数据，而本班又没有完成测定项目，经主管领导同意后，方可由下班继续检验。

样品管理制度

1、必须按照样品制备规程制样、取样，确保试验样品有代表性。

2、严格按照规程要求做好样品的处置与管理。

3、样品保存主要是为对试验结果复验、抽查和发生质量纠纷时进行仲裁，因此，样品一定要妥善保管。标签要详细清楚。

4、对出厂水泥样品的留样，要求每一取样单位的水泥试样，充分拌匀后分成两等份，一份供本厂做全套物理化学检验，一份按规定要求放入密封的留样捅内密封保存3个月，以便需要时，送质量监督检验复验或仲裁。留样应有留样条，并注明品种等级，编号，包装日期及留样人，并登记好留样存放位置，以便查找。

5、向质检机构送验的样品，送样时样品重量不得低于6kg，并包装发以防破损受潮，影响检验结果的准确性。

6、凡不按规定要求留样，或记录不清并影响其他工作正常开展，以弄虚作假论处，按照内部管理制度处理。

第三篇：原煤准备队新领导

原煤准备队新领导、新气象

2012年8月，由于我矿发展的需要，在矿领导的正确领导下，把原先的原煤准备队和矸石拣选队合并成一个单位，统一更名为协庄煤矿原煤准备队，并组建了新的领导班子和党支部，为我们单位注入了新的活力。

新的领导班子上任以后，重新制定了新的管理制度的、新的人员分配方案、新的工作理念，对我们新老职工都是很大的鼓动。张队长深入各个车间了解我们的工作状况和生产一线的作业环境，并给我们发放了手套等劳动保护用品，从这点小事上，真正让我们感觉到温暖，使我们有更高的热情投入到工作中去，各自干好自己的本质工作。

张队长还认真听取我们反映的历史遗留问题。比如加分带钱现象；工人工资不能按照公平、公正、公开的原则分配等，张队长对我们所提问题做耐心的解释，并提出解决办法，还对我们做出保证，他说新的领导班子成立后绝对杜绝此类事情的发生，希望我们做好监督，如再有此类事情希望我们积极举报，发现一起处理一起，绝不姑息。领导和我们有心与心之间的接触和交流，使我们更有了干劲，积极支持领导工作，按照领导的要求把工作干好。

俗话说“一个好领导，就是一个好单位”，在张队长的带领下，原煤准备队一定会稳健发展。

原煤准备队通讯员： 高 建

第四篇：化验室取样制样操作规程

化验室取样制样操作规程

一、工具：

取样器、取样桶

二、取样方法

1.矿山原料的取样方法：

（1）沿矿山开采面粉个取样

在矿体露出面上，按一定规格的方格网或菱形网，在其交点采集0.5kg的矿山样品，所取各块矿石尽量大小一致，然后混合成一个样品。（样品一般有10～15块组成）

（2）刻槽取样法 此方法是在矿体露出面上刻一沟槽，将刻下的矿石作为样品。刻槽的方向应垂直于矿层的走向，刻槽端面应保持不变。

（3）钻孔取样法 利用凿岩时从炮眼中收集的岩粉作为样品。这种取样方法的关键在于收集的岩粉要完整。（4）捡块取样法 在采矿场上，按一定的规格画出方格网，在网的交叉或中心捡取重为0.5～2kg的矿石混合成一个样品。

2.进厂原、燃材料取样：再已进厂的原、燃材料堆的周围，从地面每隔0.5m左右用铁铲划一条横线，在每隔1～2m的地方从上到下划一竖线，间隔选取横竖线的交点作为取样点。在取样点处用铁铲在0.3～0.5m的深处挖取100～200g，混合后作为样品。若遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块，混入样品中。（块状较大时，取样量以Q=kd2进行确定，Q为实验室的最小质量，k为经验系数，物料均匀时取0.1～0.3，不均匀时取0.4～0.6，很不均匀时取0.7～1.0，d为试验样品中最大颗粒。）

3.出磨生料、入窑生料、出磨煤粉和出磨水泥的取样： 采用人工定时或自动取样器取样。一般采用自动取样器取样。拿回样品后混合均匀。

4.熟料样品的取样： 每隔一小时取一小桶熟料样品，包括大、中、小、块料和粉料，然后混合均匀。

三、样品制备的基本程序： 试样的制备过程要经过破碎、过筛、混匀、和缩分四个阶段。

1.破碎： 试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。一般采用破碎机进行破碎。

2.过筛： 在试样加工过程中，为保证样品加工的细度，必须用自然通过检查筛的方法保证样品细度。

3.混匀： 分为铁铲混匀法和环锥混匀法。（1）铁铲混匀法---用铁铲将试样堆成锥形，堆锥时试样必须从锥心倒下，以使试样从锥顶大致等量的流入各个方面。然后用铁铲从这一堆移向另一堆，如此反复3～5次，可将试样混匀。（2）环锥混匀法---将试样堆成一个圆锥形，中心扒成一个大圆环，然后再将该园堆成锥，反复3次即可混匀。（3）翻滚法---对角轮流翻滚，将其混匀。

（4）机械混匀法---用分样器或其他器具使试样混匀。4.缩分： 分为四分法、正方形法和二分器缩分法。（1）四分法---将混匀好的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木板将锥体顶部压平，使其成为圆锥台，通过圆心分成四等份，去掉任一相对的两等份，剩下的两等份再混匀堆成圆锥形，如此反复进行，直至达到规定的样品数量为止。（2）正方形法---将混匀好的样品铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后用直尺划分成若干个正方形或长方形。用小铲将每一定间隔的正方形中的样品全部取出，然后放在一起混合均匀，如此反复，直至达到规定的样品数量。

注意事项：（1）破碎磨细试样前，每一件工具及设备应刷净。

（2）尽量防止小块和粉末飞散。

（3）筛余要全部过筛。

（4）要避免样品在制备过程中被玷污，要避免机械、器具污染，样品交叉污染。

四、样品的保管：制备好的样品要及时封存保管，贴上样品标签。标签药注明样品名称，检验项目，取样日期，取样人等项目。样品保存期除出厂水泥需要保存3个月外，其他样品一般应保存一周左右。

第五篇：原辅料、包装材料、半成品、成品取样方法和操作规程

水、沉降菌、浮游菌、悬浮粒子检测

法规、指南

取样指令：

1、当原辅料或包装材料到货时，评价室应收到发自物料部的一份化验申请单、一份厂商的化验证书。成品生产实现后，评价室应收到生产部的化验申请单。评价人员检查过这些资料后根据化验申请单在批化验记录相应地位上填写代号、批号、名称，并将化验申请单和批化验记录发至取样员。对于增补取样，由评价室填写化验申请单，在备注栏内注明“增补取样”。

2、取样员根据化验申请单所记载的来料包装数目预备留检标签、留样标签和清洁干燥的取样容器（对无菌罐装产品用原辅料，取样器具灭菌后应保留在密闭的无菌容器内，超过两周应从新灭菌）。

粘好留检标签后，即可着手取样。

取样方法：

1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分辨制定取样办法。

2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位温柔序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保存、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精力药品在取样时的特别要求等应又明白的规定。

3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。

4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。

5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也能够在生产过程的前、中、后期取样。

（1）原则：根据取样规划单进行取样，取样时，应留神样品的代表性。如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不懂得物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可到达的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差别，抽样时，不应只从表面抽取样品。对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。

（2）取样个别由专职取样员进行。也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必需经由恰当的培训和考察，以避免差错，保障抽样的代表性。

（3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的

取样标签，免得产生差错。混合样品及分样，应在吻合洁净度要求的取样间进行。对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行，取样前后，利用70%乙醇消毒层流台。

（4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。

（5）取过样的包装要重新密封，预防包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染。应帖上取样标签，以使得在重新打开包装时易被察看到。取好样的包装要放回原货位。

取样数量：

1、普通原辅料总件数n ≤3时，每件取样；n为4~300时，取样数为SQR+1，n＞300时，取样数为SQR/2+1。

材料：中华国民共和国专业标准ZB10001~10007-89

包装数目 样品的包装数（直接样品）混合样品数

1~5 X 1

≤300 SQR(X)+1 2

＞300 SQR(X)/2+1 2

*直接样品：直接取自物料的样品称直接样品。

**混合样品：将一定数目的直接样品混合平均后失掉的样品称为混合样品。

2、中药材总件数n<5或为贵细药材时，每件取样；n为5~99时，取样数为5；n为100~1000时，按n的5%取样；n>1000时，超越部门按1%取样。

3、半成品（中间产品）、成品、副产品、包装材料、工艺用水及特殊要求的原料按详细情况另行规定。

4、取样量为全检所需数量的1~3倍，特殊情况另定。

4.1 对于原辅料和成品，准则上为检验用量和法定留样量之和。当检验失败，按照增补取样的方法获得。

◆ 法定留样量根据实际情况决定，通常不少于项目全检量的2倍（不包含微生物、无菌和热原检查所需的样品量）。

◆ 稳定性考察的取样量，根据考察项目、每次试验用量、考察期的是非等因素决定，考察期正常超过有效期，通常到检测的项目呈现不合格为止，由产品开发部及QA决定。

4.2 对于内包装材料，取样量参照国度标准GB/T2828―2003逐批检查计数抽样程序及抽样表(实用于持续批的检查)

取样记载：

1、取样时必须填写取样记录，内容有取样日期、品种、代号或编号、规格、批号、数量、起源、取样件数、必要的抽样解释和取样人签名等

2、每件被抽样的容器上要贴上取样证

复检取样：

1、原辅料发放时，发明其有疑难应重新取样复验

2、超过规定的储存期的原辅料，应重新取样复验，合格后方可发放

3、每份样品应有标签，表明品名、批号、代号或编号、取样日期、取样人、请验项目等。

送样：

取样结束后，应将送检眼帘和批化验记录送至各化验室；留样样品送到留样室，并用专门记录本进行留样库入库登记。

取样管理程序

1、原辅料、包装材料初检合格后，由仓库保管员填写“申请检验单”，中间产品、待包装品、成品、环境监测、水质监测、人员卫生监测由各部门受权人员按规定频率填写“申请检验单”。“申请检验单”一式两联，第一联通知取样员取样，第二联留存。

2、取样员接到“申请检验单”后，准备取样器具，到规定的地点取样，贴上取样证并填写取样记录。

3、QA取样结束后，样品德保部QC负责人。

4、QC负责人接到样品后及时部署监测。

5、检验员按检验操作规程进行检验，成人用品。

取样操作规程

原辅料取样措施

程 序：

1.取样员按“请检单”内容准备取样器具、取样容器到仓库办理取样手续。

2.取样员在取样时，应核对请验单的内容与供货是否相符。

3.根据原辅料总件数断定取样件数，当n≤3时，每件取样；n为4―300时，取样量为 +1 ；当 n≥300时，取样量为。

4.取样员更衣、清洁及消毒双手、戴上手套、帽子、口罩进入取样室（或应用取样车）

5.在取样室或取样车内取样，用取样捧按不同方向、深度取样，样品数量可供三次以上检验用样品放入洁净容器内，严盖容器，贴上样品标签，标签内容有品名，数量或重量，批号，取样日期。

6.在已取样的原辅料外包上即时每包贴上“取样证”。

7.在取样的准备工作，取样进程，结束阶段均须遵照《取样治理规定》和《取样操作规程》。

样品应具代表性。抽样棒应随机地在可能的部位取样，并斟酌被抽样的料具备均一性。

抽样料应作外观检查，有关十分情况，如装料容器，www.xiexiebang.com.tw，物料标记和物体自身的情况，均应记录。

样品数取自物料的样品称有必定数量的直接样品混合平均后取得的样品称为混杂样品。应取的样品数取决于待取样的容器数，样品抽取应按取样量时行。（见下表）

直接样品的量：质理部定出接样品的取样量，具数量取决于如下因素：

――按实验方法和留样而要而要而定的总的数量

――预计最大的直接样品数目

――为具代表性，不匀称物料检疫站品的取样量应多于平匀性物料样品量。

取样量的多少，取决于供货单位一个批的包装数，现列到如下：

批包装数n 直接样品数 混合样品数标记

1-5 所有的容器抽样 1 S

6-20 4 2 D

21-40 6 2 D

41-70 8 2 D

＞70 40 2 D

原辅料取样操作规程：

1．质保部取样员接到取样通知后，做好以下准备工作：

1.1 根据请验单的品名、规格、数量盘算取样样本数，取样量，原则如下（n为来料总件数）：当n≤3时,每件取样;当n＜300时,随机抽取件;当n＞300,随机抽取。取样量至少为一次全检量的3倍.1.2 准备清洁干燥的取样器、样品盛容器和辅助工具(手套、样品盒、剪刀、刀子、标签、笔、取样证等)前往规定地点取样。

固体――不锈钢探子，不锈钢勺、不锈钢镊子等取样器

液体――玻璃取样管、玻璃或塑料油提。

样口盛装容器――具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶。需取微生物限度检查样品时，以上相应器具均应灭菌。

2、取样

2.1 取样前应进步行现场核对：

2.1.1 核对物料状态标志。物料应置待验区，有黄色待验标记。

2.1.2 请验单内容与实物标记应相符，内容为品名、批号、数量、规格、产地、来源，标记清楚完整。入口原辅料应有口岸药检所的检验报告单。

2.1.3 核对外包装的完整性，无破损、无污染，密闭。如有铅封，扎印必须清晰，无启动痕迹。

2.1.4 现场核查如不合乎请求应谢绝取样，向请验部分讯问明白有关情形，并将情况报质保部负责人。

2.2 按取样原则随机抽取规定的样本件数,清洁外包装移至取样室内取样。

2.3 取样程序

翻开外包装，根据待取样品的状况和检验名目不同采用不同的取样办法：

2.3.1 固体样品用洁净的探子在每一包件的不同部位取样，放在有盖玻璃瓶或无毒塑料瓶内，封口，作好标记（品名、规格、批号等）。

2.3.2 液体样品摇匀后（个别种类除外）用洁净玻璃管或油提抽取，放在洁净的玻璃瓶中，封口、作好标记。

2.3.3 微生物限度检查样品用已灭过菌的取样器在每一包件的不同部位按无菌操作法取样，封口，做好标记。

3、取样停止

3.1 封好已打开的样品包件，每一包件上贴上取样证。

3.2 填写取样记录。

3.3 帮助请验部门将样品包件送回库内待验区。

3.4 按规定程序清洁取样室。

4、取样器具的清洗、干燥、贮存按《取样器具的清洗》（编码）执行。

包装材料取样办法

程 序：

1.取样员按“请检单”内容，根据与药品直接接触和不与药品直接接触的具体情况，作出相应的取样准备，并到仓库办理取样手续。

2.取样员在取样时应核对请验单的内容与供货是否相符。

3.根据不同包装材料与总件数，肯定取样数量。

3.1使用仿单、标签、盒、箱、瓶：n≤3万，取100张（个）；3万15万取>300张（个）。

3.2硬质空心胶囊：n≤3时，逐件取样；n为4―300时，取样量为 +1 ； n≥300时，取样量为。

3.3铝箔、复合膜、逐卷抽样、抽样量总共1m。

4.取与药品直接接触的药包材样品时，取样人员须在取样室或取样车内取样，样品放入洁净容器内密封、贴上标签、标签内容有品名、数量、批号、取样日期。

4.1对于内包装材料，取样量参照国家标准GB/T2828―2003逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)进行。

5.在已取样的包装材料上即时每包贴“取样证”。

6.在取样的准备工作，取样过程，取样结束阶段须遵守《取样管理规定》和《取样操作规程》。

包装材料通用取样规矩 批号划分：如以为是在等同前提下生产出来的包装资料，并于一次交的货，可看一车批号。如一次发了的货中有不同的出产批号或不同的批号原料制成，则每一个局部应看一个独自批。取样方法：样品在质量规格上应能代表该批产品，所以应取自包装格料的几个部位，同时每部位抽样几个相同。取样应做到该批的剩全部份不受侵害或污染。样品处置：如一个批号量以几个包装的情势定料的，则可按下表从一定数量包装中取数，壮阳药，每份样品的取样量应相濒临。

一批的包装数 待取样的包装

1-15 全部

16-25 4

26-90 5

91-150 8

＞160 13

如包装集中在一些在单元，例如托板上，三级片，则用同样原则来决定样品应取自多少个托板。

例如一个批号共60箱，分在三人托板上取1或2箱。单元数：从一个批号中所取样的单元数应即是物理检查数加上用于化学试验或其他规定试验的数量。倡议：下述情况可作为规则的可容许例外处理：

――如抽样时损坏掩护性包装，一旦按准确数目取样，将造成相称量的物料单元分歧理的包成。

――从物料待定部位取样非常特殊，例犹如形铝箔的内部。

内包装材料取样操作程序

1、QA接到取样告诉后，作好以下筹备工作：

1.1 根据请验单位的品名、规格、数量，依照企业尺度或企业与供给商调定出和各检测项目按《内包材料取样操作程序》（编码）执行。

1.2 计算取样样本数和取样量。

1.3 根据样品的性质准备合适的取样器皿、器具（如带封口的无毒塑料袋，具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶、不锈钢镊子、手套等）和帮助工具（样品盒、剪刀、笔、标签、取样证等）前往规定地点取样。

2、取样

2.1 取样前应先进行现场核对：

2.1.1 核对物料的状态标志，物料应置待验区内，有待验标记。

2.1.2 请验单的内容与什物标记应相符，内容为品名、批号、数量、规格、产地、来源，标记清楚完整。

2.1.3 检讨包装的完全性，无破损、混淆、传染、启动痕迹。

2.1.4 现场检查如不符合要求，应拒绝取样，向仓库保管员询问清楚情况报质保部负责人。

2.2 将外包装干净后，在取样室内找开内包装，带上洁净的手套，用不锈钢镊子等工具在上、中、下随机取样，将样品放入清洁的无毒塑料袋中并封口，作好标志（品名、规格、批号等）。

2.3 微生物检查样品，用已灭菌的不锈钢探子在每一包件的不同部位按无菌操作法取样，放入灭菌的样品艳服容器内，封口，作好标记。

3、取样结束

3.1 封好已打开的样品包件，每一包件上贴上取样证。

3.2 填写取样记录。

3.3 协助仓库保管员将样品包件送回库内待验区。

3.4 按规定程序清洁取样室。

4、取样用具的荡涤、干燥、储存按《取样器具清洗方式》（编码）履行。

中间产品取样办法

程 序：

1.取样员按中间产品请验单后准备好取样器具、容器。按《人员进出洁净区标准程序》（编号）进入生产车间中间站。

2.取样员在取样时应核对请验单的内容与中间产品是否相符。

3.根据中间产品件数，确定取样件数，当中间产品总包装件数的n≤3时，应逐件取样；当n>3时，按 +1 取样量随机取样。

4.在样件顶用取样棒按不同方向、深度、使取样存在代表性，并取可供三次以上检验用量，借晚饭之后、八点之间的几分钟空隙。

5.将样品放入洁净容器内，密封，在容器内贴上标签，标签内容有品名，数量或分量、批号取样日期等。

6.在已取样的中间产品外包上即时每包贴上“取样证”。

7.在取样的准备工作、取样过程及结束阶段均须遵守《取样管理规定》和《取样操作规程》。

成品取样办法

程 序：

1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、批号、规格、数量等。

2.由检验室指派专人到成品寄存地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽取一定的小包装，使抽取的样品拥有代表性，并可供三次检验量。

3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检验，登记检验台帐。

4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作规程》（编号）。

分样和送样

程序： 散装药品：通过所有生产工序，尚没有最后包装的成品。成品：系指经过包装在内的全部生产工序的药品。留样：系指一个批号的用于稳定发型中用于法定目的的起因，内包装材料，印刷包装材料及成品详细代表性的样品。实验样品：系指取样后即按品质标准受试验进行收货检查或成品入库终极检验的药品。

1．取样：应制定规定起码取样量的清单，此清单用语取样前落后行查对。

按有关划定SOPs和指地进行取样。原料和包装材料的样品有质管部取样员按化验申请取样，而散装成品可有质管部的取样员也可由生产车间的操作工或中间把持职员依据BPR或有关SOP取，而后由质管取样员加以收集。

原料和包装材料通常只留法定样品，不留稳定性考察样品，有机溶液及酸碱等品种不留法定样品。

成品则留一份法定样品及一份稳定性考察样品，其中稳定的性考核留样的批数和留样的量由QR按不同品种的考察打算决定，稳定性考察的样品量通常必须包括微生物，无随和热原检查的样品量。

一定要做到，是时光只取一个样品，样品容器一经区域青年感即贴上相应标签，以避免错误。

取样员按样品清单一次性取样后在样品室按该清单分样。

2．分样：所取的样品应有代表性，如果是批号有2个混合样品（如Ⅰ、Ⅱ）则天天一个留检样品由等量的混合样品混合组成。

用清洁包装玻璃广口瓶或下玻璃瓶管容器，容器贴上质量部标签，在标签上注上取样代号（若有的话），在相应化验申请上签名和签订日期。可用透明塑料袋作为收集散装包装材料如胶囊等样品的容器。

3.送样品和留样：将试验品和化验记录送微生物定，送样后，就在化验申请微生物方法号或生物方法号标上X，表现样品应做微生物检查或生物试验，将样品容器送化验室并随送

去化验记录。将留检样品送入留样室（印刷包装材料应由包装管理室保存），并用专门记录本进行留样库入登记。

4．样品容品的收集：在送样时，把以前检验后残余的样品退回，以便作出清洁，烧毁或方法研讨等适当处理。

环境检测取样问题：

空气悬浮粒子监测

空气浮游菌监测

沉降菌监测

名义微生物监测

人员卫生监测

水质监测

医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法 GB/T 16292 16294-1996

医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法 GB/T 16292-1996

医药工业洁净室（区）浮游菌的测试方法 GB/T 16293-1996

医药产业洁净室（区）沉降菌的测试方法 GB/T 16294-1996

（这4个标准大家都查得到，不再copy了）

对取样的要乞降指南看法：

ICH Q7A

7.3 进厂物料的取样和测试

7.30 除去7.32中指出的物料，对于每批物料至少要作一个辨别试验。在制造商对供应商有一套审计系统的条件下，供应商的分析报告可以用来替换其它项目的测试。

7.31 对供应者的核准应当包括一次评估，供给足够的证据(如从前的质量记录)证实该制作商始终都能提供契合规格的物料。在减少内部测试之前至少应当对三批物料作全检。然而，最低限度每隔一定时间应当进行一次全检，并与分 析呈文进行比拟。分析报告的牢靠性应当按期进行检查。

7.32 工艺助剂、有害或剧毒的原料、其它特殊物料、或转移到公司控制范畴内的另一个部门的物料可以不必测试，前提是能取得制造商的分析报告，证明这些原料相符规定的规格标准。对容器、标签和批号记录进行目测检查应当有助于鉴别这些原料。对这些物料不作现场测试应当说明理由，并用文件作证。

7.33 取样应当代表被取的那批物料。取样方法应当规定：取样的容器数，取样部位，每个容器的取样量。取样容器数和取样量应当根据取样方案来决定。取样方案的制定要综合考虑物料的主要水平、变异性、供应商过去的质量情况，以及分析需用量。

7.34 应该在规定的地点，用规定的方法取样，以防止取样的物料被污染，或污染其它物料。

7.35 被取样的容器应当警惕开启，随后重新密封。这些容器应当作标记表明样品已抽取。

8.3 工序间的取样和节制

8.30 应当制定书面程序来监测会造成中间体和原料药质量特征变异的工艺步骤的过程，并控制其生产情况。工序间控制及其接受标准应当根据项目开发阶段或者以往的生产数据来确定。8.31 综合考虑所生产中间体和原料药 的特性，反映类型，该工序对产品质量影响的程度大小等因素来确定可接收的标准，检测类型和规模。前期生产的中间体控制标准可以松一些，越靠近成品，中间控制的标准越严(如分别，纯化)。

8.32 要害的中间控制(和工艺监测)，包括控制点和方法，应当书面规定，并经质量部门批准。

8.33 中间掌握可以由及格的生产部门的人员来进行，而调节的工艺可以当时未经质量部门批准，只有该调节在由质量部门同意的预先规定的限度以内。所有测试及成果都应当作为批记录的一部门，全体归档作证。

8.34 应当制订书面程序，阐明中间物资、中间体和原料药 的取样方法。取样计划和程序应当基于迷信公道的取样实际。

8.35 工序间取样应当按能避免污染所取的样品、其余中间体或原料药的程序进行。应当制定保证样品收集后的完整性的程序。

8.36 通常不用要对旨在监测和/或调节过程而做的工艺间测试进行异样数据考察。

11.7 留样

11.70 留样的包装和贮存是为了今后可能会对原料药批号的质量进行评估，而不是以未来的稳固性测试为目标的。

11.71 适当标识的每一批原料药的留样应当保留到有制造商规定的该批号的有效期过

后一年，或该批产品分发后三年，以长的为准。对于有复测期的原料药，类似的留样应当保存到制造商全部散发完该批号后三年。

11.72 留样应当储存在原料药储存的同样的包装体系中，或者与销售包装雷同，或更具维护性。应当留足够的量来至少做两次法定的全剖析，或者不药典专文时，两次质量规格的全分析。

药品生产质量管理标准

第七十五条 质量管理部门的重要职责：

1.制定和订正物料、中间产品和成品的内控标准和检验操作规程，制定取样和留样制度；

2.制定检验用装备、仪器、试剂、试液、标准品(或对比品)、滴定液、培育基、实验

动物等管理方法；

3.决定物料和中间产品的使用；

4.审核成品发放前批生产记录，决议成品发放；

5.审核不合格品处理程序；

6.对物料、旁边产品和成品进行取样、测验、留样，并出具检修讲演；

7.监测干净室(区)的尘粒数跟微生物数；

8.评价原料、中间产品及成品的质量稳定性，为确定物料贮存期、药品有效期提供数据；

9.制定质量管理和检验人员的职责。

药品GMP认证检查评定标准（试行）中质量管理

7502 质量管理部门是否实行制定取样和留样轨制的职责。

*7507 质量管理部门是否履行对物料、中间产品和成品进行取样、检验、留样，并出具检验报告的职责。