理化样品分析的质量保证.

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第一篇:理化样品分析的质量保证.

理化样品分析的质量保证

理化样品分析的目的是利用可靠的、简便的方法和灵敏度高的仪器设备,将样品中的有效成分和有毒有害成分快速测定出来,并能准确地进行定量分析或定性分析,为疾病预防控制、卫生监督和卫生评价学工作提供可靠的实验数据。理化样品分析的质量控制是保证测试结果准确无误的一种重要手段。

质量保证即确认测试数据达到预定目标的步骤,理化样品分析数据质量保证是一个复杂的系统工程,它包括既有区别又有联系的质量控制和质量评定两个方面,贯穿于从采样、收样、取样、测试至报告的实验室样品分析全过程中。质量控制[1,2]

质量控制即为产生达到质量要求的测定所遵循的步骤。质量控制技术的关键:(1)较高的人员素质:实验人员的责任心、基础水平、技术能力和经验是保证测定质量的首要条件。(2)测量仪器设备能满足分析要求:分析测试仪器不仅要满足方法检出限的要求,而且要处于适用状态,即按规定进行周期检定、校准、保养、日常保管和正确使用。(3)量值溯源:量值必须准确可靠,并具有良好均匀性和稳定性。工作标准溶液的浓度准确与否,将直接影响测量结果的准确度。因此,要保证不间断的溯源链,使用标准物质时,必须向提供标准物质的部门(供应商)索取有效的标准物质证书,保证标准物质使用的可靠性和可溯源性。(4)有一个好的实验室操作基础并严格执行标准操作步骤:实验室操作包括测试环境的合理、清洁、仪器设备的使用记录、样品处理、试剂控制、玻璃器皿的清洗等;标准操作步骤即标准分析方法所阐述的操作步骤。(5)有一套严格的实际有效的规章制度:包括样品、仪器设备、各类实验室管理制度和实验数据、报告的审核制度,应归纳在质量管理手册和标准操作规程中。

1.1 样品的采集与管理

样品是实验对象,分析的前提,要求有惟一性、真实性和安全性特征。样品的采集应具有代表性:取决于现场科室采样人员的职责和技能,样品的采集、保存与运输的技术和措施。如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量,就会造成检验结果数据失控。

样品管理是一项看似简单而实际易出问题的工作。作为实验室样品分析的质量控制部分,首先要求有一套严格的样品管理制度、素质较高的管理员、符合要求的样品存放室和细致的样品交接手续。采集的样品数量应符合检验要求,样品要有专人接收和登记,由接样人将样品编好号后送实验室交检验人员,对不合格的送检样品应拒收并向送检人员说明拒收原因,告知正确送检样品的要求,重新采样送检。

1.2 取样的质量控制

取样的质控关键是要注意样本的均匀性和稳定性,即被测特性在空间分布和随时间变化的问题。

1.3 检验方法的选择

测试前应核对检测项目和指标,查阅标准分析方法和有关检验资料,一般采用现行有效的国家标准方法,无国家标准方法而采用其他方法进行检测的,要知道该方法是否已通过验证、鉴定和审批,对该分析方法误差的预测与控制,以保证即使没有很多经验的检验人员也能得到可以接受的分析结果。

1.4 分析测试的内控

样品分析测试几乎涉及了质量保证全部内容。在实际测试工作中误差无时不有,无处不在,质控的根本目的就是要控制误差。清楚误差的来源、分类、转化等概念,并从分析者本身、测试环境、试验用水、试剂、器皿及每一个分析测试的步骤中减少分析空白值的引入,就是要杜绝过失误差,及时发现并消除系统误差,减小随机误差。

重要的工作:(1)实验室基础工作—反映出实验室管理水平:如测试环境满足分析项目的要求,仪器设备检查核准,实验用水、试剂的纯度、级别达到要求等。(2)分析方法的质控—反映操作者个人技术水平:即便是标准分析方法,不同的操作者得出分析结果的不确定度是不同的。应要求做好分析方法的校正曲线、精密度、检出限、方差齐性检验(确定线性有效范围)、方法AQC试验(误差的估计)、质控图(判断测量系统是否处于控制状态之中)等工作。

1.5 数据报告的质量审核

1.5.1 原始记录

在检验过程中,要严格操作规程,按操作方法中的程序进行操作,不得随意改动操作程序。并做到同时做好原始记录,原始记录的内容应为:(1)检验样品名称、编号、样品始检日期和检验结束日期;(2)样品检验项目和检验方法;(3)检测仪器的编号、名称、型号、工作条件;(4)影响实验结果的检测环境条件;(5)检测过程中所出现的问题;(6)被检样品原始数据的记录和数据处理结果;(7)检验人员的签名和校核人员的签名及日期。

第二篇:理化实验室样品管理制度

化学实验室样品管理制度

一、目的规范实验室样品管理制度,保证数据准确无误,使得在结果出现争议时,对原样进行重现性实验,以解决争议。

二、适用范围

化学实验室

三、实施细则

1、所有委托化学实验室进行化学检验的样品,必须由委托人员

填写《委托检验单》,并经处长和总监签字,随同样品交与化学实验室。《委托检验单》应包括样品名称、生产厂家、样品规格型号、检测项目、委托部门、委托人姓名。一式四联,委托人、化学实验室、质量技术部、财务部各持一联。

2、样品重量要求至少满足三次实验需要,一般不少于15g。

3、化学实验员在实验完成并出具报告后,将剩余样品连同《委

托检验单》一起由样品保管人员。

4、样品保管人员检查保留样品的封装和标识是否符合要求,验

收后登记,并根据样品名称、检验时间,分类存放

5、样品应放在阴凉、干燥地方,注意防止锈蚀和封装袋破损,保证样品在保存期内不遗失、不污染。

6、保存样品需要调用时,需要经过处长和总监批准,方可调样。

7、常规样品保存期为3个月,特殊样品保存期6个月。样品到

期后应按规定及时处理,经过处长或总监批准后,由样品保管人员负责弃置。

第三篇:土壤理化分析实验报告

土壤理化分析实验报告

土壤理化分析实验报告

学院:林学院

班级:林学10-1

姓名:陈布凡

学号:100114106

组员:鲁燕,胡曼,曲娜,杜桂娟,张家铭,于龙,刘通

实验时间:2011-09-02~2011-11-04指导老师:查同刚

土壤理化分析实验报告

土壤理化分析实验报告

——土壤各理化性质对植物的影响

前言:在林业生产中,土壤是生产良种和壮苗的基础。在选择母树林、建立种子园和区划苗圃地时,必须土壤的宜林性质。促使林木种子丰产和培育壮苗,也必须采用土壤培肥措施。在造林过程中,应该准确掌握造林地土壤的宜林特性,将苗木种植在适宜的土壤上。在天然林中,土壤与森林的关系同样十分密切。森林的生长、森林的类型、森林的分布和自然更替都受土壤因子的制约。银杏是珍稀名贵树种,又是特种经济果树,近年来白果收购价格不断提高,激发了广大群众栽培银杏的积极性。但银杏生长缓慢,一般要20多年才能开花结实,并且产量低。通过嫁接、选择优良品种、合理密植及加强经营管理,可使银杏早实丰产。

银杏丰产栽培应大力发展优良品种,目前江苏的大佛指、家佛手、洞庭皇;浙江及广西的园底佛手、山东的大金坠、大园铃等均属名优品种。在选择品种时,一定要遵循区域化原则,将气候因子和立地条件进行综合考虑,不能盲目引种。

关于银杏一些详细情况请参考:)对银杏而言,土质沙质壤土为宜。()有机质含量要求:有机质含量0.8%~1.2%()

种植银杏,土壤全氮含量在0.025%以上为宜。()

有效P含量在10-15mg/kg时,速效K含量在50mg以上即可正常生长。(见土壤学教材260页和256页)

由分析可知,对银杏而言,该土地土壤偏碱性,K含量丰富,P含量偏低,氮素含量供应丰富,土壤质地、密度适宜,有机物含量丰富。所以主要的改良措施是针对土壤PH和土壤有效P的。

改良措施:

对土壤偏碱性的改良:

物理改良

物理改良主要是对土层的整改,有平整地面、深耕晒垡、客土抬高地面、微区改土、大穴整地等方法。对于平整地面应当注意留一定坡度,挖排水沟,以便灌水洗盐。凡质地粘重、透水性差、结构不良的土地, 特别是盐碱荒地, 在雨季到来之前要进行翻耕, 以能疏松表土, 增强透水性, 阻止水盐上升。四周不具备排水条件的小型绿地, 采用客土抬高地面

下设隔离层,利用高差进行排水淋盐,达到改土的目的。抬高高度以土壤临界深涧减去地下水位深度即为抬高度。另一方法是把植物事先将塑料薄膜隔离袋置树穴中添以客土,或在树穴内铺隔盐层,通过铺粗砂、炉灰渣、锯屑、碎书皮、马粪或麦糠等然后添以客土。有效地控制土壤次生盐渍化, 并通过采取适地适树、小苗密植、适时栽植、种植地被植物、合理灌 溉、及时松土、多施有机肥等一系列栽培措施, 能改善土壤结构、减少盐碱和大风对树木的危害,有效的抑制客土发生次生盐渍化, 从而保证栽培植物正常生长和发育。

水利改良

水利改良有这样几点: 蓄淡压盐、灌水洗盐、下部设隔离层和渗管排盐。在盐土周围筑存降水, 促使土壤脱盐。降水条件较好的地区, 在田内灌水洗盐, 可加快土壤脱盐速度。在一些大型在绿地中渗管排盐是绿地改土的常用方法之一, 它是根据盐随水来、盐随水去的水盐运

土壤理化分析实验报告

动规律。铺设暗管把土壤中的盐分随水排走, 并将地下水位控制在临界深度以下, 达到土壤脱盐和防止生盐渍化的目的。一般分为两种形式,一是用水泥渗漏管或塑料渗漏管,埋在地下适宜深度排走溶盐。二是挖暗沟排盐, 沟内先铺鹅卵石, 然后盖粗砂与石砾或铺未烧透的稻糠壳灰,然后填土。

化学改良

对盐碱土增施化学酸性废料过磷酸钙,可使pH值降低, 同时磷素能提高树木的抗性。施入适当的矿物性化肥, 补充土壤中氮、磷、钾、铁等元素的含量, 有明显的改土效果。再配合施用大量有机质,如:腐叶土、松针、木屑、树皮、马粪、泥炭、醋渣及有机垃圾等, 效果会更加明显。盐碱地绿化土壤的改良最为重要的工作是后期养护, 其养护要求较普通

绿地标准更高、周期更长。为给树木供应充足的营养,可用氯酚素喷洒树木叶片,同时进行表面施肥。树种下后一个月,第一次浇足氨浆水,第二次浇保养水,每月三天一小浇,七天一大浇。小浇即在根部少浇水, 主要是叶面喷水, 保持叶面水分;大浇即在根部浇足水,且持续浇两次或三次以上,以达到树根在软土壤中生出新的毛细根的目的。最初几个月要浇淡水, 逐渐在淡水中添加当地地表水。夏季高温季节, 要及时在植物根部和叶面喷水、洒水, 减低根部土壤的温度,保证花木的正常生长。(中图分类号:S156.6 文献标识码:A)

对有效P含量偏低的改良:

将施入的磷肥集中施于植物可利用的位置,如采用条施;将磷肥和氮肥同时施用及将磷肥制成颗粒肥施,可以提高磷肥的利用率;施用有机肥提高原有土壤磷的有效性且提供含于有机肥中的磷素。尽管土壤PH值很不容易被改变,但保持土壤PH值中性,可提高土壤磷的有效性。(见土壤学教材258页)

相对土壤偏碱性这一理化性质,适宜的植物为向日葵,糜子,甜菜。()

6总结

经过这学期的实验课学习,我觉得我们的实验课程安排有点少,一次实验持续的时间也较少。

第四篇:食品理化检验样品的采集、收样与检验

食品理化检验样品的采集、收样与检验

食品卫生微生物检验样品的采集和处理......................................................................................................1 生活饮用水水样的采集、收样与检验..........................................................................................................3 食品理化检验样品的采集、收样与检验......................................................................................................6

食品卫生微生物检验样品的采集和处理

一、范围

适用于各类食品样品的采样。

二、采样用品

灭菌探子、铲子、匙、采样器、试管、吸管、广口瓶、剪子、开罐器等。

三、样品的采集

在食品检验中,所采集的样品必须有代表性。食品中因其加工批号、原料情况(来源、种类、地区、季节等)、加工方法、运输、保藏条件、销售中的各个环节(例如有无防蝇、防污染、防蟑螂及防鼠等设备)及销售人员的责任心和卫生认识水平等均可影响食品卫生质量,因此必须考虑周密。

1、采样数量

每批样品要在容器的不同部位采取,一般定型包装食品采取一袋/瓶(不少于250g)及散装食品采取250g.2、采样方法

(1)采样必须在无菌操作下进行。(2)根据样品种类,袋装、瓶装和罐装食品,应采完整的未开封的样品。如果样品很大,则需要无菌采样器 取样;固体粉末样品,应边取边混合;液体样品通过振摇混匀;冷冻食品应保持冷冻状态(可放在冰内、冰箱的冷盒内或低温冰箱内保存),非冷冻食品需在1℃~5℃中保存。

3、采样标签

采样前或后应贴上标签,每件样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等)。

四、送检

样品送到微生物检验室应越快越好。如果路途遥远,可将不需冷冻样品保持在1℃~5℃环境中(如冰壶)。如需保持冷冻状态,则需保存在泡沫塑料隔热箱内(箱内有干冰可维持在0℃以下)。送检时,必须认真填写申请单,以供检验人员参考。

五、检验

微生物检验室接到送检申请单,应立即登记,填写实验序号,并按检验要求,立即将样品放在冰箱或冰盒中,积极准备条件进行检验。

各食品微生物检验室必须备有专用冰箱存放样品。一般阳性样品,发出报告后3d(特殊情况 适当延长),方能处理样品。进口食品的阳性样品,需保存6个月,方能处理。阴性样品可及时处理。

检验完后,检验人员应及时填写原始记录,签名后,送质控办 出具检验报告。

生活饮用水水样的采集、收样与检验

一、范围

本规范规定了生活饮用水及水源水的采集、收样与方法。本规范适用于生活饮用水及水源水的采集、收样与检验。

二、生活饮用水水样的采集

1、采样点的选择

采样点的设置应有代表性,应分别设在水源取水口、集中式供水单位出水口和居民经常用水点处。管网水的采样点数,一般按供水人口每两万人设一个点计算,供水人口在20万以上、100万以下时,可酌量増减。在全部采样点中,应有一定的点数选在易受污染的地点和管网系统陈旧部位。

具体采样点的选择,应由供水单位和当地卫生行政部门根据本地区具体情况确定。

2、水样量的体积

水样的体积,取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法。分析常规水质项目,只需要3-5升水样,取样量应能满足欲测项目的需要。对于细菌与化学检验,由于采集、处理、容器等的不同,不能应用同一瓶水样。

3、水样容器

样品瓶可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,必须能够用塞或盖紧紧密封。

(1)选择容器的原则: a、容器不能是新的污染源。

b、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。

c、容器不应与待测组分发生反应。(2)容器的清洗原则

按水样待测组分的要求来确定清洗容器的原则。(3)用于微生物检验样品的容器

容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度,并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致死亡或促进生长的化学物质。为了除去余氯,在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯[每次125ml水样加0.1ml硫代硫酸钠溶液(100g/L)]。

热力灭菌分干热和高压蒸气灭菌两类。高压蒸气灭菌法要求121℃,15min,即可杀死芽孢。干热灭菌法杀死芽孢需160-180℃、维持2h。

4、样品保存

水样从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,原则上应尽快测定。

(1)影响水质变化的因素

生物作用、化学作用、物理作用。(2)水样保存措施

通常将水样充满容器并密封,但对冷冻保存的水样不应充满容器。

水样保存,应达到:减慢生物或微生物作用,减慢化合物或络合物水解,避免分解,减少挥发与容器的吸附损失。保存方法,可采用控制pH值、加入化学剂、冷藏或冷冻。应根据具体组分选定适宜的保存方法。

5、现场采样和记录(1)现场采样

采集井水时,须先用泵充分抽水,以保证样品真正代表地下水源的实况。

采集自来水时,应开启龙头,适当放水数分钟后再取样,微生物样品应放水数分钟后关闭龙头,用酒精棉球擦试龙头口并点燃酒精棉球酌烧龙头口后迅速采样封口。

(2)采样记录

在采样现场把采样记录用胶纸粘贴或悬挂标签于水样瓶上,注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等。

三、水样的接收

检验人员接到样品后,应与《样品检测流转通知单》所注明的内容进行认真核对,核实无误,检验人员在《样品检测流转通知 单》上签名,接收样品并做好收样等记;核实有误,则将样品与《样品检测流转通知单》退回质控办核查。

四、水样的检验

接收样品后,依据《生活饮用水卫生规范》中《生活饮用水检验规范》,针对《样品检测流转通知单》所标明的检验项目,选取适合本实验室的检验方法,在规定时限内进行检验和校核.食品理化检验样品的采集、收样与检验

一、范围

本规范规定了食品卫生检验方法理化部分样品的采集、收样与检验的基本原则和要求。

本规范适用于食品卫生检验方法理化部分。

二、采样原则

食品采样是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。因此,应遵循下列采样原则:

1、代表性

在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。

2、真实性

采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪 造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽可能避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。

3、准确性

性质不同的样品必须分开包装,并应视为来自不同的总体;采样方法应符合要求,采样的数量应满足检验及留样的需要;可根据感官性状进行分类或分档采样;采样记录务必清楚地填写在采样单上,并紧附于样品。

4、及时性

采样应及时,采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标,或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时,应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。

三、样品采集

1、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。

2、采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

3、液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装着,应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放 在三个干净的容器中。

4、粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,最后取有代表性样品。

5、肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

6、罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。

7、掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。

四、样品的接收

检验人员接到样品后,应与《样品检测流转通知单》所注明的内容进行认真核对,核实无误,检验人员在《样品检测流转通知单》上签名,接收样品并做好收样等记;核实有误,则将样品与《样品检测流转通知单》退回质控办核查。

五、样品的检验

接收样品后,依据中华人民共和国国家标准GB/T 5009-2003《食品卫生检验方法

理化部分》,针对《样品检测流转通知单》所标明的检验项目,选取适合本实验室的检验方法,在规定时限内进行检验和校核。

第五篇:样品分析方法参考

样品分析方法参考

石灰石:0.15克锡+0.15克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 白云石:0.15克锡+0.15克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 铁矿石:0.15克锡+0.15克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 土壤:0.15克锡+0.1克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 一般钢样:0.5克样+一勺钨粒

一般铁样:0.3克样+一勺钨粒

高碳锰铁:0.1g样+0.3g纯铁+一勺钨粒

锰铁及锰合金:0.3克样+一勺钨粒

氮化锰:0.2克样+0.3克纯铁+一勺钨粒

锰矿:0.2克样+0.3克纯铁+一勺钨粒

硅铁:0.15克锡+0.1克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 高炉渣:0.1克样+一勺钨粒

煤:0.15克锡+0.03克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 硫精矿:0.15克锡+0.03克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 白灰:0.15克锡+0.1克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 高碳铬铁;0.1克样+一勺钨粒

还原钛:0.3克样+一勺钨粒

焦炭:0.15克锡+0.015克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 助熔剂加入量说明:

1、纯铁:一般加入量在0.3~0.4克左右,当样品为非铁基(磁性)物品,或铁基(磁性)物质含量少的时候加入。

2、锡:一般加入量在0.1~0.15克左右,难熔或高熔点样品。

3、钨:一般加入量在1.5~2克左右每种分析都要加入。

注意事项:

1、粉末样品做样之前需在110℃烘2小时以上,确保样品干燥无水(水分对硫含量影响相当大)

2、制样确保样品无油(油对碳含量影响相当大)

3、样品称样量可以根据样品碳、硫含量适当调整,含量高及难熔样品称样量可以适当减少,称样量尽可能保持0.05克以上(煤、硫精矿等碳、硫含量特高样品除外)。

4、助熔剂加入量尽可能保持一致。

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