第一篇：食品检验与分析
食品分析与检验：专门研究各类食品组成的成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质及安全卫生的一门技术性学科。
折射率：对于某种介质来说，入射角正弦与折射正弦之比为定值，它等于光在两种介质中的速度之比，此值称为该介质的折射率。
灰分：有机物经高温焚烧以后的残留物成为灰分。
旋光度：旋光性物质使偏振光的震动平面旋转的角度叫旋光度。
比旋光度：当旋光性物质的浓度为1g/mL，夜层厚度为1dm时所测得的旋光度称为比旋光度。
食品：食品“指各种供人食用或者饮用的成品和原料，以及按照传统是食品又是药品的物品，但不包括以治疗为目的的物品。
精密度：精密度是指在同一条件下，对同一样品多次重复测定时各测定结果相互接近的程度。
感官检验：用感觉器官检查产品的感官特性。
感觉：客观事物的各种特征和属性通过刺激人的不同的感觉器官引起兴奋，经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢，从而产生的反应。
感觉阈值：指从刚好能引起感觉，到刚好不能引起感觉的刺激强度范围。差别阈值：对刺激的强度可感觉到差别的最小值。
识别阈值：感知到的可鉴别的器官刺激的最小值。
察觉阈值：引起感觉所需要的感官刺激的最小值。
密度：指物质在一定温度下单位体积的质量。
相对密度：指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。准确度：指测定值与真实值的接近程度。
标准偏差：为了突出较大偏差的存在对测定结果的影响。
第二篇：食品分析与检验
绪论
1、什么是食品分析？
食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科，是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术，对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测，研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。
2、食品分析与检验的任务是什么？
（1）根据指定的技术标准，运用现代科学技术和检测手段，对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料
及成品进行分析与检验，从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定，保证食品质量符合食品标准的要求
（2）对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控，确定工艺参数、工艺要求，掌握生产情况，以确保食品质量，从而指导与控制生产工艺过程
（3）为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据
（4）开发新的食品资源，提高食品质量以及寻找食品的污染来源，使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经
济卫生的食品，为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据
（5）检验机构根据政府质量监督行政部门的要求，对生产企业的产品或上市的商品进行检验，为政府管理部门
对食品品质进行宏观监控提供依据
（6）当发生产品质量纠纷时，第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托，对有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据
（7）在进出口贸易中，根据国际标准、国家标准和合同规定，对进出口食品进行检测，保证进出口食品的质量，维护国家出口信誉
（8）当发生食物中毒事件时，检验机构对残留食物做出仲裁检验，为时间的调查及解决提供技术依据
3、食品分析与检验包含了哪些内容？
食品的感官检验
食品的理化检验：食品的一般成分分析 食品添加剂检测 食品中有毒有害物质的检测
功能性食品的检测 转基因食品的检测 食品包装材料和盛放容器分析
化学性食物中毒的快速鉴定 腐败变质食品的检验 掺假食品的检测
第二章 食品分析与检验的一般程序
1、食品分析与检验的一般程序：样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理
2、采样的原则是什么？
（1）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样
量的要求，一式三份供检验、复检与备查用，每一份不少于0.5kg
（2）盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一
切有害物质或干扰物质带入样品
（3）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状
况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等
（4）采样后应在4h内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不
应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响
3、采样的步骤有哪些？
需检验的批量食品（采样）→原始样品（混合、处理 缩分）→平均样品→试样样品 复
检样品 保留样品
4、样品与处理的方法有哪些？
有机物破坏法（干法灰化、湿法灰化）、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）、溶剂提取法（溶液层析法、浸泡法）、盐析法 化学分离法（硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）浓缩法（常压浓缩法、减压浓缩法）
5、数据处理方法
例：0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算
0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算
第三章 食品感官检验
1、食品感官评价包括哪些？
味觉评价 嗅觉评价 视觉评价 听觉评价 触觉评价 口感评价
2、食品分析方法的评价指标？三度：精确度、准确度、灵敏度
第四章 食品中一般成分的分析
1、食品中水分的测定方法：直接干燥法、减压干燥法、红外线干燥法、卡尔·费休法、蒸馏法、电导法、近红外分光光度法、气象色谱法、微波炉法
（一）直接干燥法
计算：X=m1-m2/m1-m
3式中：X—试样中水分的含量，g/100g
m1—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻璃棒）和试样的质量，g
m2—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻璃棒）和试样干燥后的质量，g
m3—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻璃棒）的质量，g
计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5﹪
2、总灰分的测定
计算：X=m1-m2/m3-m
2式中：X—试样中灰分的含量，g/100g
m1—坩埚和灰分的含量，g
m2—坩埚的质量，g
m3—坩埚和试样的质量，g
计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5﹪
3、加速灰化的方法：改变操作方法
添加灰化助剂：硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残留灰分的质量添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质
4、酸度的分类：总酸度（指食品中所有酸性物质的总量）、有效酸度（指食品中成离子状态的氢离子的活度）、挥发酸
度（指食品中易挥发的有机酸）
5、总酸度的测定
原理：RCOOH+NaOH→RCOONa+水
以酚酞作为指示剂，滴定至溶液呈淡红色，30s不褪色为滴定终点。根据所消耗标准溶
液的量，计算出试样中总酸度的含量
6、挥发性酸度的测定—直接法
7、有效酸度（pH值）的测定—电位法（指示电极：玻璃电极；参比电极：甘汞电极）
8、脂肪的分类：植物油（不饱和脂肪酸和必需脂肪酸）和动物油（饱和脂肪酸）
9、脂肪的测定方法：
索式提取法（粗脂肪：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，仅试样中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂所得的残留物质称为粗脂肪）、酸水解法、碱水解法、皂化法、罗紫—哥特里法、巴布科克氏法、氯仿—甲醇提取法
氯仿—甲醇提取法：本方法适用于含结合态脂类比较高的试样，特别是含磷脂多的鱼、贝类、蛋类、肉、禽及其制品等。对残留脂类用石油醚提取。
10、还原糖包括哪些？葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖
10、非还原糖包括哪些？双糖、三糖、多糖
11、还原糖的测定：直接滴定法（斐林氏法）、高锰酸钾滴定法
直接滴定法（斐林氏法）
计算：A
X=*100 式中：X—试样中还原糖的含量（以某种还原糖计），g/100g或g/100ml
A— 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于还原糖的质量，mg
V—测定时平均消耗试样溶液的体积，ml
m—试样的质量（或体积），g(ml)
250—试样溶液总体积，ml计算结果表示到小数点后一位
计算：X1=(V-V0)*c*71.54式中：X1—试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg
V—测定用试样液消耗高锰酸钾标准液的体积，ml
V0—空白试验消耗高锰酸钾标准液的体积，ml
c—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L
71．54—1ml高锰酸钾标准溶液【c(1/5KMno4)=0.1000mol/L】相当于氧化亚铜的质量，mg
根据上述公式中计算所得氧化亚铜质量，查表再计算试样中还原糖的含量
X2=m1/(m2*(V1/250)*1000)*100
式中：X2—试样中还原糖含量，g/100g
m1—查表得还原糖质量，mg
m2—试样质量，g
V1—测定用试样液的体积，m
1250—式样处理后的总体积，ml
计算结果保留三位有效数字
12、总糖的测定 原理：试样经处理除去蛋白质等杂质，加入稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接
滴定法测定水解后试样中还原糖的总量
直接滴定法 计算：X=p/[m*(50/V1)*(V2/100)*1000]*100
式中：X—试样中总糖的含量（以转化糖计），g/100g或g/100ml
p—10ml碱性酒石酸铜相当于转化糖质量，mg
V1—试样处理液的总体积，ml
V2—测定时消耗试样水解液的体积，ml
m—试样质量，g13、淀粉的测定使用的提取剂是氧化钙
14、不溶性膳食纤维素的测定 计算：
X=(m2-m1)/m*100
式中：X—试样中不容性膳食纤维含量，g/100g或g/100ml
m1—铝期价玻璃棉的质量，g
m2—滤器加玻璃棉及试样中纤维的质量，g
m—试样的质量，g15、蛋白质及氨基酸含量的测定方法
蛋白质：凯氏定氮法、乙酰丙酮和甲醛分光光度计法、双缩脲分光光度计法、染料结合分光光度计法、水杨酸比
色法、酚试剂法、荧光法
氨基酸：酸碱滴定法（双指示剂滴定法、电位滴定法）、茚三酮比色法
16、为什么凯氏定氮法测定的是粗蛋白？凯氏定氮法可应用于所有动植物性食品的蛋白质含量的测定，但因试样中常
含有核酸、生物碱、含氮量类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，所以将测定结果成为粗蛋
白质的含量
17、凯氏定氮法中加入硫酸铜和硫酸钾的作用是什么？吸收剂是什么？
硫酸铜作为催化剂，提高反应速率；硫酸钾可以提高反应温度。吸收剂为硼酸
18、双缩脲法测定蛋白质含量的原理是什么？
在碱性溶液中双缩尿能与铜离子生成紫红色的络合物，这一反应称为双缩尿反应。蛋白质分子中的肽键也能与铜离子发生双缩尿反应，溶液紫红色的深浅与蛋白质含量在一定范围内成正比，二与蛋白质的氨基酸组分及分子质量有关。
19、维生素分为两大类：一类是脂溶性维生素，包括维生素A、维生素D、维生素E另一类为水溶性维生素，包括B族
维生素和维生素C
20维生素的测定方法：比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、荧光法
21、维生素A的测定方法：高效液相色谱法、比色法
22、三氯化锑比色法
原理：维生素A在氯仿中与三氯化锑相互作用，生成蓝色物质，其颜色深浅与维生素A的含量成正比，该蓝色物
质虽不稳定，但在一定时间内可在620nm波长下比色测定
仪器：分光光度计、回流冷凝装置
试剂：无无水硫酸钠 乙酸酐 乙醚 无水乙醇 氯仿 250g/L三氯化锑-氯仿溶液 50﹪氢
氧化钾溶液 VA或视黄醇乙酸酯标准溶液
23、β—胡萝卜素的测定：高效液相色谱法。层析法中的展开剂：石油醚
24、总抗坏血酸（维生素C）的测定——2,4-二硝基苯肼比色法
原理：总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二糖古乐糖酸。用酸处理过的活性炭把还原性抗坏血酸氧化为脱氢抗坏
血酸，再继续氧化为二酮古乐糖酸，二酮古乐糖酸再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎，根据脎在硫酸溶液中的含量与抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。
计算：X=Cv/m*F*(100/1000)
式中：X—试样中总抗坏血酸的含量，mg/100g
c—由标准曲线查得或由回归方程算得的试样氧化液中总抗坏血酸的浓度，微克/ml
V—试样用10g/L草酸溶液定容的体积，ml
F—式试样氧化处理过程中的稀释倍数
m—试样的质量，g
第六章 常见食品添加剂的检测
1、亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法（P207）
原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐
再与耦合试剂（盐酸萘乙二胺）耦合形成车紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度，与标准比较定量。
计算：样品中亚硝酸钠含量按下式计算
X=1000m2/[m1*(V2/V1)*1000]
式中：X—样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg
m2—测定用杨业中亚硝酸盐的含量，微克
m1—样品的质量，g
V2—测定用样液的体积，ml
V1—样品处理液的总体积，ml2、硝酸盐的测定
原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离
还原成亚硝酸根离子。在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，与盐酸萘乙二胺耦合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，根据测得还原前后亚
酸盐量的变化即可求得硝酸盐的含量
第七章 食品中有毒有害元素的检测
1、食品中经常测定的有毒有害元素：铅、镉、汞、砷、氟、铝、锡
2、铅的测定方法：石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙分光光度法
3、镉的测定方法：石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、6-溴苯并噻唑偶氮萘酚分光光度法、4、汞的测定方法：冷原子吸收光谱法、二硫腙分光光度法
5、砷的测定方法：银盐法、砷斑法
6、农药的测定方法：比色法、分光光度法、电化学分析法
7、乳液的相对密度随温度的升高而降低；糖类的锤度随温度的升高而降低(锤度 1度=1/1000 g/ml；1.000+31.2/1000=1.0312g/ml)
设计实验
1、蔬菜中氨基酸态氮的含量
2、蔬菜中总酸度性物质的含量
第三篇：食品分析检验题库
食品分析检验题库
索氏提取法
一,填空题
1,索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的特性.用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行
处理,才能得到较好的结果.2,用索氏提取法测定脂肪含量时,如果有水或醇存在,会使测定结果偏
(高或低或不变),这是因为
.3,在安装索氏提取器的操作中,应准备好一个坚固的铁架台和
;然后根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先固定,并固定好抽提筒;再在下部安装,将
连接在抽提筒下端,然后夹紧;在上部再安装,将
连接在抽提筒上端,然后夹紧.安装好的装置应做到
.4,索氏提取法恒重抽提物时,将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后,取出冷却至室温称重为45.2458g,再置于100℃干燥小时后,取出冷却至室温称重为45.2342g,同样进行第三次干燥后称重为45.2387g,则用于计算的恒重值为
.5,索氏提取法使用的提取仪器是,罗紫-哥特里法使用的抽提仪器是,巴布科克法使用的抽提仪器是,盖勃法使用的抽提仪器是
.二,选择题
1,索氏提取法常用的溶剂有（）
(1)乙醚
(2)石油醚
(3)乙醇
(4)氯仿-甲醇
2,测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是（）,测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（）.(1)索氏提取法
(2)酸性乙醚提取法
(3)碱性乙醚提取法
(4)巴布科克法
3,用乙醚提取脂肪时,所用的加热方法是（）.(1)电炉加热
(2)水浴加热
(3)油浴加热
(4)电热套加热
4,用乙醚作提取剂时,（）.(1)允许样品含少量水
(2)样品应干燥
(3)浓稠状样品加海砂
(4)应除去过氧化物
5,索氏提取法测定脂肪时,抽提时间是（）.(1)虹吸20次
(2)虹吸产生后2小时
(3)抽提6小时
(4)用滤纸检查抽提完全为止
三,叙述题
1,简要叙述索氏提取法的操作步骤.2,简要叙述索氏提取法应注意的问题.3,如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
一,原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪.因为除脂肪处还含有色素及挥发油,蜡,树脂等物,这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪.二,仪器和试剂
索氏抽提器
滤纸
水浴锅
无水乙醚或石油醚
三,操作方法
1,准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6
g,用滤纸筒严密包裹好后(筒口放置少量脱脂棉),放入抽提筒内.3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小时,抽提的速度以能顺利回流为宜.4,抽提完成后,冷却.将接收瓶与蒸馏装置连接,水浴蒸馏回收乙醚,无乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱内干燥1-2小时,取出冷却至室温后准确称重W2.四,计算
W2
W1
粗脂肪%
=
×100
W
W2
抽提瓶与脂肪的质量
g
W1
空抽提瓶的质量
g
W
花生仁的质量
g
2009-2010第一学期《食品分析》考题标准答案
一、填空题（1×18）
1、样品预处理的常用方法有：
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。
2、密度计的类型有：普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计。
3、食品的物性测定是指色度测定、黏度测定和质构测定。
4、维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素。
5、肉制品常用的发色剂是亚硝酸盐（钠）和硝酸盐（钠），ADI值分别为0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。
三、简答题（4×5）
1、怎样提高分析测试的准确度？
（1）
选择合适的分析方法
（2）
减少测定误差
（3）
增加平行测定次数，减少随机误差
（4）
消除测量过程中系统误差
（5）
标准曲线的回归
2、水分测定有哪几种主要方法？采用时各有什么特点？
（1）
干燥法。水分是样品中唯一的挥发物质；可以较彻底的去除水分；在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学变化，由此而引起的质量变化可以忽略不计。
（2）
蒸馏法。快速，设备简单经济、管理方便，准确度能够满足常规分析的要求。对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确，特别是对于香料，蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法。
（3）
卡尔-费休（Karl-Fisher）法。快速准确且不需加热，常用于微量水分的标准分析，用于校正其他分析方法。
3、简述说明可溶性糖类测定中的样品预处理过程。
（1）
提取。提取剂：水，40-50℃，中性。乙醇，70%-75%。提取液的制备：确定合适的取样量和稀释倍数，每毫升含糖量在0.5-3.5mg之间。含脂肪的食品需脱脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇溶液提取。含酒精和二氧化碳等挥发组分的液体样品，应在水浴上加热除去挥发组分。
（2）
提取液的澄清。作为糖类澄清剂的物质，必须能较完全的除去干扰物质；不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；过剩的澄清剂不干扰后面的分析操作，或易于除掉。常用中性乙酸铅、乙酸锌-亚铁氰化钾、硫酸铜-氢氧化钠、碱性乙酸铅、氢氧化铝、活性炭等。澄清剂的用量必须适当：用量太少达不到澄清的目的，太多则会使分析结果产生误差。
4、简述蛋白质测定中凯氏定氮法的原理及注意事项。
蛋白质
1、凯氏定氮法共分四个步骤、、、。
2、消化时还可加入、助氧化剂。
3、消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入 作消泡剂。
4、消化完毕时，溶液应呈 颜色。
5、凯氏定氮法加碱进行蒸馏时，加入 NaOH
后溶液呈
色。
6、用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，其在碱性溶液中呈
色，在中性溶液中呈 色，在酸性溶液中呈 色。
7、凯氏定氮法用盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由 变为 色。
8、双缩脲法的适用范围是。
9、双指示剂法测氨基酸总量，所用的指示剂是。此法适用于测定食品中 氨基酸。若样品颜色较深，可用 处理或用 方法测定。
10、电位法测氨基酸含量，主要的仪器是、、。
11、凯代定氮法加入CuSO4 的目的是、。
12、凯氏定氮法加入K2SO4 的目的是。
13、蒸馏完毕后，先把，再停止加热蒸馏，防止倒吸。
14、配制无氨蒸馏水应加入、来制备。
15、凯氏定氮法释放出的氨可采用 或 作吸收液。
习题集
一、空题
1、测定食品灰分含量要将样品放入高温炉中灼烧至
并达到恒重为止。
2、测定灰分含量使用的灰化容器，主要有。
3、测定灰分含量的一般操作步骤分为，。
4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指 ；酸不溶性灰分是指。
5、食品的总酸度是指，它的大小可用 来测定；有效酸度是指，其大小可用 来测定；挥发酸是指，其大小可用 来测定；牛乳总酸度是指，其大小可用 来测定。
6、牛乳酸度为16.52 oT表示。
7、在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为。
8、用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是。
9、用酸度计测定溶液的PH值可准确到。
10、常用的酸度计PH值校正液有、、和。
11、新电极或很久未用的干燥电极，在使用前必须用 浸泡 小时以上。
12、索氏提取法提取脂肪主要是依据脂类 特性。用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行 处理，才能得到较好的结果。
13、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏（高或低或不变），这是因为。
14、索氏提取器主要由、和 三部分构成。
15、索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后，取出冷却至室温称重为45.2458g，再置于100℃干燥小时后，取出冷却至室温称重为45.2342g，同样进行第三次干燥后称重为45.2387g，则用于计算的恒重值为。
16、索氏提取法使用的提取仪器是，罗紫－哥特里法使用的抽提仪器是，巴布科克法使用的抽提仪器是，盖勃法使用的抽提仪器是。
17、粗脂肪是。
18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是，B（乙）液是 ；一般用 标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是，掩蔽Cu2O的试剂是，滴定终点为。
19、测定还原糖含量的样品液制备中
加入中性醋酸铅溶液的目的是。
20、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为。
21、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有，。
22、改良快速法与直接滴定法测定食品还原糖含量在操作上的主要区别是。
23、还原糖是，总糖是。
24、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为。
25、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是
；CuSO4的作用是，K2SO4作用是。
26、凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是
；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求，再从进样口加入
至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应，再停火断气是。
27、蛋白质系数是。
28、测定果胶物质的方法有、、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等，较常用的为前两种。
29、通过测定还原糖进行淀粉定量的方法根据水解方法的不同分为、。
30、测定蛋白质的方法除凯氏定氮法外，陆续建立了一些快速测定法如、、、水杨酸比色法、折光法、旋光法及近红外光谱法
二、选择题
1、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
2、在95～105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
3、哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（）
A固体样品
B液体样品
C浓稠态样品
D气态样品
4、减压干燥常用的称量皿是（）
A玻璃称量皿
B铝质称量皿
C
表面皿
D
不锈钢称量皿
5、常压干燥法一般使用的温度是（）
A
95～105℃
B
120～130℃
D
500～600℃
D
300～400℃
6、确定常压干燥法的时间的方法是（）
A干燥到恒重
B
规定干燥一定时间
C
95～105度干燥3～4小时
D
95～105度干燥约1小时
7、水分测定中干燥到恒重的标准是（）
A
1～3mg
B
1～3g
C
1～3ug
D
两次重量相等
8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是（）
A常压干燥
B减压干燥
C
二者均不合适
D二者均可
9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（）
A
面粉
C味精
C麦乳精
D香料
10、样品烘干后，正确的操作是（）
A从烘箱内取出，放在室内冷却后称重
B
在烘箱内自然冷却后称重
C从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量
D
迅速从烘箱中取出称重
11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（）
A甲苯、二甲苯
B乙醚、石油醚
C氯仿、乙醇
D四氯化碳、乙醚
12、减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（）
A用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分
B用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分
C可确定干燥情况
D可使干燥箱快速冷却
13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（）
A乳粉 B果汁 C糖浆 D酱油
14、对食品灰分叙述正确的是（）
A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
C灰分是指食品中含有的无机成分。
D灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
15、耐碱性好的灰化容器是（）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
16、正确判断灰化完全的方法是（）
A一定要灰化至白色或浅灰色。
B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
C应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
D加入助灰剂使其达到白灰色为止。
17、炭化的目的是（）
A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬
B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚
C防止碳粒易被包住，灰化不完全。
D
A,B,C均正确
18、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（）。
A使炭化过程更易进行、更完全。B使炭化过程中易于搅拌。
C使炭化时燃烧完全。D使炭化时容易观察。
19、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（）。
A稀释 B加助化剂 C干燥 D浓缩
20、干燥器内常放入的干燥是（）。
A硅胶 B助化剂 C碱石灰 D无水Na2SO421、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（）。
A辛醇 B双氧化 C硝酸镁 D硫酸
22、标定NaOH标准溶液所用的基准物是（），标定HCI标准溶液所用的基准物是（）
A草酸 B邻苯二甲酸氢钾 C碳酸钠 D
NaCl23、PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后，电极插入样品液测定PH值时（）
A调节定位旋钮，读取表头上的PH值。
B调节定位旋钮，选择PH值范围档，读取PH值。
C选择PH范围档，读取PH值。
D直接读取PH值。
24、蒸馏挥发酸时，一般用（）
A直接蒸馏法 B减压蒸馏法 C水蒸汽蒸馏法
D
加压蒸馏
25、有效酸度是指（）
A用酸度计测出的PH值。
B被测溶液中氢离子总浓度。C挥发酸和不挥发酸的总和。
D样品中未离解的酸和已离解的酸的总和。
26、酸度计的指示电极是（）
A玻璃电极B复合电极 C
饱和甘汞电极
D
玻璃电极或者饱和甘汞电极
27、测定葡萄的总酸度，其测定结果一般以（）表示。
A柠檬酸 B苹果酸 C乙酸 D
酒石酸
28、使用甘汞电极时（）
A把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中，B不要把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中。
C把橡皮帽拔出，电极浸入样液时使电极内的溶液液面高于被测样液的液面。
D橡皮帽拔出后，再将陶瓷砂芯拨出，浸入样液中。
29、一般来说若牛乳的含酸量超过（）可视为不新鲜牛乳。
A
0.10% B
0.20% C
0.02% D
20%
30、在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前，首先应加入（）进行脱色处理。
A活性炭 B硅胶 C高岭土 D明矾
31、索氏提取法常用的溶剂有（）
A乙醚 B石油醚 C无水乙醚或石油醚 D氯仿－甲醇
32、测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（）。
A索氏提取法 B酸性乙醚提取法
C碱性乙醚提取法 D巴布科克法
33、用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（）。
A电炉加热 B水浴加热 C油浴加热 D电热套加热
34、用乙醚作提取剂时（）。
A允许样品含少量水 B样品应干燥
C浓稠状样品加海砂 D
无水、无醇不含过氧化物
35、索氏提取法测定脂肪时，抽提时间是（）。
A用滤纸检查抽提完全为止
B虹吸产生后2小时
C抽提6小时 D
虹吸20次
36、（）测定是糖类定量的基础。
A还原糖 B非还原糖 C葡萄糖 D淀粉
37、直接滴定法在滴定过程中（）
A边加热边振摇 B加热沸腾后取下滴定
C加热保持沸腾，无需振摇 D无需加热沸腾即可滴定
38、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。
A亚铁氰化钾 BCu2+的颜色 C硼酸 D次甲基蓝
39、改良快速法是在（）基础上发展起来的。
A兰爱农法 B萨氏法 C高锰酸钾法 D贝尔德蓝法
40、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（）
A铁氰化钾 B亚铁氰化钾 C醋酸铅 DNaOH41、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是（）.A.催化
B.显色
C.氧化
D.提高温度
42、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用（）作吸收液.A.硼酸溶液
B.NaoH液
C.萘氏试纸
D.蒸馏水
43、测定脂溶性维生素时，通常先用（）处理样品。
A
酸化B
水解C
皂化法
D消化
44、维生素C通常采用（）直接提取。酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏。
A
硼酸B
盐酸C
硫酸
D草酸或草酸-醋酸
45、双硫腙比色法通常用于测定哪种金属元素。（）
A
铜B
铅C
砷
D铁
46、测定果汁等含色素样品中的还原糖含量最好选择（）
A直接滴定法
B高锰酸钾法
C
蓝－爱农法
D
以上说法均不对
47、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（）
A
面粉
C味精
C麦乳精
D八角和茴香
48、需要单纯测定食品中蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量，两者之差再乘以校正系数（），即为蔗糖量。
A
1.0
B
6.25
C
0.95
D
0.1449、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（）
A甲苯、二甲苯
B甲醇、石油醚
C氯仿、乙醇
D氯仿、乙醚
50、膳食纤维测定中样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，然后再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等（）
A脂肪、色素
B结合态淀粉
C蛋白质
D糖、游离淀粉
51、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（）
A乳粉 B蜂蜜 C糖浆 D酱油
52、对食品灰分叙述不正确的是（）
A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
C灰分是指食品中含有的无机成分。
D
A和C53、测定强碱性样品的灰化容器是（）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
54、正确判断灰化完全的方法是（）
A一定要灰化至浅灰色。
B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
C应根据样品的组成、性状观察判断。
D达到白灰色为止。
55、不是炭化的目的是（）
A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬
B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚
C缩短灰化时间。
D防止碳粒易被包住，灰化不完全。
56、关于凯氏定氮法描述不正确的是（）。
A不会用到蛋白质系数。B样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵
C加碱蒸馏，使氨蒸出
D硼酸作为吸收剂。
57、以下属于蛋白质快速测定方法的是（）。
A染料结合法 B紫外分光光法 C凯氏定氮法 D
A
B均对
58、测定样品中的钙可以采用的方法是干燥器内常放入的干燥是（）。
A高锰酸钾法 B
酸碱滴定 C灰化法 D分光光度法
59、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
60、在95～105℃范围其他挥发成分的食品其水分测定不宜选择的方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
61、浓稠态样品在干燥之前加入精制海砂的目的是（）
A便于称量
B氧化剂
C机械支撑
D催化剂
62、以下不是干燥常用的称量皿的是（）
A玻璃称量皿
B不锈钢称量皿
C
表面皿
D
铝质称量皿
63、灰化一般使用的温度是（）
A
500～600℃
B
120～130℃
C
95～105℃
D
300～400℃
64、确定常压干燥法的时间的方法是（）
A干燥到恒重
B
规定干燥一定时间
C
95～105度干燥3～4小时
D
95～105度干燥约1小时
65、在恒重操作中如果干燥后反而增重了这时一般将（）作为最后恒重重量如何处理水分测定中干燥到恒重的标准是
A
增重前一次称量的结果
B
必须重新实验
C
前一次和此次的平均值
D
随便选择一次
三、问答题
1、怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
2、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。
3、写出PHs-25型酸度计测定样液pH值的操作步骤。
4、简要叙述索氏提取法的操作步骤。
5、简要叙述索氏提取法应注意的问题。
6、如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值
7、直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？
8、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？
9、影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？
10、请叙述测定黄豆中蛋白质含量的样品消化操作步骤。
11、简述凯氏定氮法的基本原理。
12、凯氏定氮法操作中应注意哪些问题？
13、粗纤维和膳食纤维的测定原理是什么？
14、简述紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理及特点。
15、列举两种测定食品中钙的方法，说明其中一种的基本原理。
四、综合题：
1、称取120克固体NaOH（AR），100ml水溶解冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封数日澄清后，取上层清液5.60ml,用煮沸过并冷却的蒸馏水定容至1000ml。然后称取0.3000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中，用50ml水溶解后，加入酚酞指示剂后用上述氢氧化钠溶液滴定至终点耗去16.00ml，空白对照消耗1.00ml。现用此氢氧化钠标准液测定键力宝饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后，再加热除去CO2，取饮料10.00ml，用稀释10倍标准碱液滴定至终点耗去12.25ml，问健力宝饮料的总酸度（以柠檬酸计K=0.070）为多少？
2、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下：A准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g;（2）称取粉碎均匀的花生仁3.2656g，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内；(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。（4）冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后，取下接收瓶充分挥干乙醚，置于105℃烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g,第二次同样干燥后称重为46.7020g,第三次同样干燥后称重为46.7010g，第四次同样干燥后称重为46.7018g。请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。
3、称取硬糖的质量为1.8852g，用适量水溶解后定容100ml，现要用改良快速直接滴定法测定该硬糖中还原糖含量。吸取上述样品液5.00ml，加入裴林试液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在电炉上加热沸腾后，用0.1%的葡萄糖标准溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖标准溶液10.56ml，问硬糖中的还原糖含量为多少？
4、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL水，加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.65mL。已知标定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml，问该硬糖中还原糖含量为多少？
现抽取双汇集团生产软塑包装的双汇牌火腿肠10公斤（样品批号为2004062518），要求测定粗蛋白含量。
5、某分析检验员称取经搅碎混匀的火腿1.0g于100mL凯氏烧瓶中。（1）请写出此后的样品处理步骤。（2）将消化液冷却后,转入100ml容量瓶中定容.移取消化稀释液10ml于微量凯氏定氮蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用0.0998mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸5.12ml.空白对照消耗盐酸标准液0.10
ml计算该火腿肠中粗蛋白含量。
答案
一、填空题
1、有机物质被氧化分解而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来。
2、坩锅，蒸发皿
3、坩锅准备，样品预处理，炭化，灰化
4、总灰份中可溶于水的部分，总灰份中不溶于水的部分，总灰份中不可溶于酸的部分。
5、食品中所有酸性成分的总量，碱滴定；被测液中H+ 的活度，酸度计（即pH计）；食品中易挥发的有机酸，蒸馏法分离，再借标准碱滴定；外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度，其大小可通过标准碱滴定来测定。外表酸度和真实酸度之和，标准碱滴定。
6、中和100g(ml)样品所需0.1mol/LNaOH溶液16.52ml。
7、二氧化碳溶解于水形成碳酸影响滴定消耗标准碱液的量。
8、使有机酸游离出来。
9、0.01pH单位
10、pH=1.675(20℃)标准缓冲溶液，pH=3.999(20℃)标准缓冲溶液，pH=6.878(20℃)标准缓冲溶液，pH
=9.227(20℃)标准缓冲溶液。
11、蒸馏水或0.1mol/LHCL，24。
12、易溶于有机溶剂的，干燥
13、样品中含水或醇会影响溶剂提取效果，造成非脂成分的溶出。
14、回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶15、45.2342g16、索氏提取器，抽脂瓶，巴布科克氏乳脂瓶，盖勃氏乳脂计。
17、经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）
18、碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙，葡萄糖，次甲基蓝，亚铁氰化钾，溶液由蓝色变为无色
19、沉淀样品中的蛋白质。
20、双糖和多糖可以水解为单糖。
21、反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度
22、改良法进行样品预测时先将一定量的样品溶液加入然后再加热然后才看是否需要继续滴加样品液直到终点。
23、所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。
24、一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质
25、强氧化剂并且有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵，催化剂，提高体系沸点加快有机物分解。
26、消泡，样品消化稀释液，插入液面以下，20%NaOH溶液，将冷凝管尖端提离液面，防止倒吸。
27、一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数，不同种类食品的蛋白质系数有所不同。
28、重量法、咔唑比色法
29、酸水解法和酶水解法；
30、双缩脲法、紫外分光光度法、染料结合法
二、选择题
C
A
C
B
A
A
A
B
D
10C
11A
12A
13A
14D
15D
16C
17D
18A
19D
20A
21A
22B
23D
24C
25B
26A
27D
28C
29B
30A
31C
32D
33B
34D
35A
36A
37C
38D
39A
40B
41D
42A
43C
44D
45B
46B
47D
48C
49A
50A
51A
52D
53D
54C
55D
56A
57D
58A
59C
60A
61C
62B
63A
64A
65A
三、问答题
1、答：原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
操作：(1)
瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸（1∶4）煮1～2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号，置于规定温度（500～550℃）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。（2）样品预处理。先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。（3）炭化。试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（4）灰化。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500～550℃）的高温炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
判断：
式中：
m1
空坩埚质量，g；
m2
样品加空坩埚质量，g；
m3
残灰加空坩埚质量，g。
按照上式计算出灰份的含量，查阅大豆质量标准中的灰份含量要求，如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。
2、答：需要注意一下问题：(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。（4）从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。(5)灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
3、答：首先校正pHS-25酸度计：置开关于“pH”位置。温度补偿器旋钮指示溶液之温度。选择适当pH的标准缓冲溶液(其pH与被测样液的pH相接近)。用标准缓冲溶液洗涤2次烧杯和电极，然后将标准缓冲溶液注入烧杯内，两电极浸入溶液中，使玻璃电极上的玻璃珠和参比电极上的毛细管浸入溶液，小心缓慢摇动烧杯。调节零点调节器使指针在pH
7的位置。将电极接头同仪器相连(甘汞电极接入接线柱，玻璃电极接入插孔内)。选择“范围”开关pH范围（7～0、7～14），按下读数开关，调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的pH。放开读数开关、指针应在7处，如有变动，按前面重复调节。校正后切不可冉旋动定位调节器，否则必须重新校正。样液pH的测定：用蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样液洗涤电极和烧杯。然后将电极浸入样液中、轻轻摇动烧杯，使溶液均匀。调节温度补偿器至被测溶液温度。按下读数开关，指针所指之值，即为样液的pH。测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。
4、答：(1)
样品制备。样品于100～105℃烘箱中烘干并磨碎，或用测定水分后的试样。准确称取2～5g试样于滤纸筒内，封好上口。（2）索氏抽提器的准备。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。（3）
抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制65℃，冬天约控制80℃），抽提3～4h至抽提完全（视含油量高低，或8～12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。（4）回收溶剂
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
5、答：(1)
此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。（2）乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。（3）提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。（4）提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。（5）若样品份数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。
6、答：脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重。质量增加时，应以增重前的质量为恒重。对富含脂肪的样品，可在真空烘箱中进行干燥，这样可避免因脂肪氧化所造成的误差。
7、答：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。
实验结果表明，1mol葡萄糖只能还原5mol多一点的氧化亚铜，且随反应条件而变化。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。
8、答：
样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1％左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10mL左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
9、答：影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。葡萄糖和氧化亚铜之间反应的摩尔比例关系不是严格定量随反应条件而变化，为了保证测定的准确性必须控制反应条件。
10、答：准确称取均匀的固体样品0.5～3g。小心移入干燥的凯氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.5～1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续加热0.5h，冷却至室温。
11、答：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
12、答：①
所用试剂应用无氨蒸馏水配制。②
加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解。③
消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。
④
样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L2～3ml过氧化氢后再加热。
⑤
硫酸铜起到催化作用，加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂待有机物被消化完后，不再有硫酸亚铜（褐色）生成，溶液呈现清澈的蓝绿色。⑥
若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。⑦
消化时间一般约4小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化30min即可。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时，呈较深绿色。⑧
蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。⑨
硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。
⑩
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
13、答：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解而除去，再碱处理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去，所得的残渣即为粗纤维。如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，样品中的糖、游离淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，然后加入α-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘于，即为不溶性膳食纤维（中性洗涤纤维）。
14、答：蛋白质及其降解产物（脲、胨、肽和氨基酸）的芳香环残基在紫外区内对一定波长的光具有选择吸收作用。在波长（280nm）下，光吸收程度与蛋白质浓度（3～8mg/ml）成直线关系，因此，通过测定蛋白质溶液的吸光度，并参照事先用凯氏定氮法测定蛋白质含量的标准样所做的标准曲线，即可求出样品蛋白质含量。
本法操作简便迅速，常用于生物化学研究工作；但由于许多非蛋白质成分在紫外光区也有吸收作用，加之光散射作用的于扰，故在食品分析领域中的应用并不广泛。
15、答：高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法。高锰酸钾法原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量，计算出食品中钙的含量。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法原理：钙与氨羧配合剂能定量地形成金属配合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在适当的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA配合剂用量，可计算钙的含量。
四、综合题
1、解：首先计算用于滴定的氢氧化钠的浓度。
计算以柠檬酸计的样品中总酸度：
2、解：脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重。质量增加时，应以增重前的质量为恒重。
3、解：由题意知5.00ml样品液和3.48ml标准葡萄糖溶液和10.56ml标准葡萄糖液一样可以和10.00ml的非林试剂反应完全，即：
5.00ml样品液中的还原糖相当于10.56－3.48＝7.07ml葡萄糖标准液中含有的还原糖。
故样品的含糖量为：
4、解：
其中F为每10ml斐林试剂相当于的还原糖的量，g
F=10.15×0.1％＝1.015×10－2g
代入数据得：
5、解：（1）加入0.5～1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续加热0.5h，冷却至室温。转入100mL容量瓶中定容。
（2）x＝[（V-V0）×C×0.014×6.25×V总]/(m×V样)×100％
代入数据
V=5.12
V0=0.10
C=0.0998
V样=10
V总=100
得x＝43.837％
原理：
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸滴定量可计算出蛋白质含量。
（1）消化总反应式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4
=（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O
（2）
蒸馏：2NaOH+(NH4)SO4
=
2NH3↑+Na2SO4+2H2O
（3）吸收与滴定：4%）硼酸吸收，盐酸标准溶液滴定
2NH3+4H3BO3
=(NH4)3B4O7+5H2O
(NH4)3B4O7+5H2O+2HCl=
2NH4Cl+4H3BO3
注意事项：
l
试剂溶液应用无氨蒸馏水配制;
l
消化时应保持和缓沸腾,注意不时转动凯氏烧瓶；
l
样品中若含脂肪较多时，可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂；
l
当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30％过氧化氢
2-3
mL后再继续加热消化；
l
取样量较大，如干试样超过5
g
可按每克试样5
m1的比例增加硫酸用量;
l
—般消化至呈透明后，继续消化30分钟即可，但含有特别难以氨化的氮化合物样品．如含赖氨酸、组氨酸、酪氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色；
l
蒸馏装置不能漏气；
l
蒸馏前若加碱量不足，消化液呈兰色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量；
l
硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用；
l
蒸馏完毕后，先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后再关掉热源。
仅供参考
第四篇：《食品分析与检验》实训总结
2011年上学期《食品分析与检验》实训总结食品分析与检验技术实训教学是高等职业学校食品专业教学中一个重要环节。通过实训教学，加深对所学的抽象的理论知识的理解和巩固，使学生更加熟练掌握食品分析与检验设备的基本操作，具备基本的分析技能，提高综合分析解决实际问题的能力。根据食品营养与检测专业的教学大纲和食品分析与检验课程的教学计划，本期食品0931班于本学期第十六周开展《食品分析与检验》课程的实训教学。实训地点在第二实训楼611，实训指导老师为张春霞、陈红梅老师。本次实训内容：本课程的实训内容与食品检验工（高级）考证相结合，根据《食品质量安全市场准入审查指南》的产品分类及申证单元、生产企业必备的生产条件、产品的检验项目、抽样方法、判定原则等内容，学生通过了解这些知识，进行以下的训练，以达到食品检验员岗位职业的要求。
第五篇：食品分析与检验技能训练总结
湖北民族学院 刘恋
食品分析与检验技能训练总结
姓名：刘 恋 学号：071040314
根据食品科学与工程专业的教学大纲和教学计划，咱们10级食品科学与工程专业3、4班全体同学于本学期第十四、十五周——2013年5月27日至6月9日——开展食品分析与检验技能训练。实训地点在实验楼食品科学与工程实验室二，实训指导老师为莫开菊、田成老师。
短短两周的食品分析与检验技能训练已经结束了。通过这次实训，我们增强了专业意识，我明白食品科学是实践性较强的一门课程，它更贴近我们的生活，掌握必要的食品分析与检验技能可以巩固和加深我们对食品科学基础知识和理论的理解和认识。同时，也明白了自己在校期间应该从哪些方面去增强自己的专业技能，提高自己的专业业务素质能力，为将来的实际工作打下更好的基础。
此次实训，我们共做了十三个实验：实验室基础知识、玻璃器皿的洗涤及使用、滴定（酸碱中和滴定）分析基本操作练习、熟悉化学试剂的分类和用途、称量技能的训练、溶液的配制、常用实验基本操作（观看相关视频）、熟练掌握常用实验设备的操作方法(观看相关视频并进行设备操作训练）、食品重要理化性质的测定（包括食品水分灰分测定，粗脂肪测定，过氧化值测定，蛋白含量测定）。通过此次食品分析与检验技能训练，我们具体得到了以下训练：掌握基本操作，正确使用仪器，正确取得有效的实验数据，正确记录和处理实验数据以及表达实验结果，认真观察实验现象进而作出分析判断，正确设计实验(包括选择实验方法、实验条件、所需仪器、设备和试剂等)和解决实际问题，通过查阅国标，工具书和其他信息源获得信息。下面我将对此次实训的内容作介绍。
实验室基础知识这部分包括实验室规章及安全知识的学习、实验常用操作技能的简介、实验室常规仪器设备的简介。通过实验室基础知识的学习，我们熟悉了实验室的安全守则，加强了实验室安全观念。在以后的实验中，我们进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。发生事故时要保持冷静，采取应急措施，并立即报告老师妥善处理。我们也应该培养良好的实验操作习惯。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。
第二天的实训中，老师就指导我们洗涤仪器，一般的玻璃仪器都要经过3个步骤才能达到要求：1.用洗洁精仔细刷洗，然后用大量清水冲洗；2.冲洗完后要用蒸馏水里里外外的润洗3次；3.然后需烘干以备使用。从这么一个在大家看来或许很简单的操作里，我学到了很多东西。
滴定分析，我们并不陌生，在平时的实验中常常操作。但是，通过这次观看视频学习以及实验老师的指导，发现我们以前的操作大多很不规范。另外，滴定分析的一个难点在于终点颜色的判定，这个真的需要反复试验和比较的。当然，也需要强大的耐心，不急不躁，静心静气。
化学试剂这部分如果要系统的学习，我觉得还是比较繁琐和复杂的。我们只需要掌握了一些实验室常用试剂的分类及用途就ok了。但是，对于上次的练习，即使查了部分资料，我还是有没弄懂的地方：酸碱滴定中一级、二级标准试剂分别是什么。我也和同学们交流过，但是，大家的结论也不一致。这个就希望老师能不吝赐教了。
在称量技能的训练中，我们观看称量操作的相关视频，也进行了称量技能的训练。这次我特别注意了电子天平的调零和校准的学习，因为，这是平时称量操作中容易忽视的地方。
整个实训过程中，溶液的配制基本上都是自己亲自或者小组成员合作完成的，虽然占用了很长一段时间，但是自己动手，印象深刻。以前一直不敢接触浓硫酸等高腐蚀性物质，现在配制重铬酸钾洗液时候必须亲自取用浓硫酸，做完这个实验我再也不畏惧浓硫酸了。因为只要按照操作规范小心取用，一般是不会出现什么意外的。
通过观看常用实验设备操作的相关视频，以及实际动手操作，我们对于分光光度计、旋转蒸发器、凯式定氮仪、酸度计以及脂肪测定仪的原理及操作方法已经比较熟悉了。
到了实验的后期，人会感觉比较的烦躁。实验遇到的问题很多，虽然最后通过大家的努力想到了解决的办法，但是在这过程中一次次的碰壁还是挺受伤的。特别值得一提的是，最后那个食品重要理化指标的测定，包括食品水分灰分测定、粗脂肪测定、过氧化值测定以及蛋白含量测定。这几个实验做起来很费时间和精力，确实是需要大家好好计划的，只有好的计划才能事半功倍。可是我坦率我在这个方面做的不是很好。在实验前，我们本应该充分利用图书馆和网络资源，查阅相关资料，弄清楚各实验的原理和实验具体操作内容。但是，我们很多人并没有认真听从老师的建议，结果到了进实验室动手操作时，大家就慌乱了，甚至出现好长一段时间都不晓得做什么的情况。最后大家只能先认真查阅资料，理清头绪，然后分工合作，将实验进行下去。毫无疑问，这白白耗费了大量的时间，我们该从中吸取教训，培养严谨的实验态度。
现在回想起来，那段在实验室的时间真的感觉过的特别充实，每天回来可能会觉得累点、辛苦点，但是心里感觉特实在。我觉得这次实训具有针对性和实效性，让我获益匪浅。一方面加深了我对课本理论知识的认识,另一方面也提高了实验操作能力。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
对于收获，不得不细说的是这次实验还让我树立了严谨的科学意识。做实验时，一定要自己动手，细致认真，切不可贪图省力而想走捷径。要知道，实验是没有捷径可走的！刚开始，我们小组为了尽快完成实验，不去认真思考就机械地按着老师给的方案去做，结果做到最后才发现方案不完全对，实验失败，这样不仅浪费了时间，也浪费了精力。后来，每做一步，我都尽量问自己为什么，不懂的及时向同学请教。还有，就是实验也不能为了省事而偷工减料或者缩短某些操作的时间，只有秉着严谨的态度，才可能有好的结果。当然，也不能为了符合标准的实验结果而不尊重事实，随意修改或者编造实验数据，这些都是不可取的做法。实验的结果有时并不是最重要的，重要的是实验过程遇到的问题，并能及时想出解决问题的有效方法，这样才能提高。
组员之间的团结协作是这次实验成功完成的保障。我们知道在这短短两周的时间里，要想每个人都把所有实验做一遍是不可能的。于是，我们有了明确的分工，自己的实验自己负责，这样就不会显得很混乱，也不会出现有的同学无所事事的情况，也能有效率地完成实验任务。如果遇到不懂的问题，大家在一起商量，组员一起讨论，集思广益，组员们团结协作。这样不仅增强了团队凝聚力，每个人都收获颇丰。
总之，这次实训给了我很大的帮助，尤其是在认知上，在态度上，都是很大的提高。最后，衷心地感谢莫开菊、田成等老师的悉心指导以及全体组员的付出和合作！
2013年6月15日
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