第一篇：有机化学实验报告简化
3-苯基-1-(4-甲基苯基)丙烯酮的合成07300220018冯岩峰
摘要：苯甲醛和对甲苯乙酮在碱性条件下反应，生成的产物经冷却析
出、抽滤洗涤、干燥、乙醇重结晶等步骤最后得到3-苯基-1-（4-甲基苯基）丙烯酮。
关键词：苯甲醛对甲苯乙酮重结晶
苯甲醛：纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体，有
苦杏仁气味，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。对甲苯乙酮：分子式：C9H10O，无色针状结晶体或近似无
色液体，易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和丙二醇，几乎不溶于水。
重结晶：固体有机化合物在溶液中随着温度的升高溶解度会
增大，因而可以利用这一性质，使得化合物形成过饱和溶液，再慢慢将溶液冷却，最后使得比较纯净的化合物逐渐析出。引言：
实验原理：一分子苯甲醛和一分子对甲苯乙酮在碱性条件下，温
度在45-50℃反应，生成一分子3-苯基-1-（4-甲基苯
基）丙烯酮和一分子水。
反应式：C6H5CHO+ C7H7COCH3--------C8H7OCC7H7+H2O操作原理：点板原理：根据反应物、反应中间产物、以及生成物
之间在层析液中溶解度不同，因此各种物质在板上的扩散速度不同，由此可以确定反应是否发生以及时候
反应完全。
重结晶：固体有机化合物在溶液中随着温度的升高溶解度会增
大，因而可以利用这一性质，使得化合物形成过饱和溶
液，再慢慢将溶液冷却，最后使得比较纯净的化合物逐
渐析出。
实验部分：
实验仪器：
实验步骤：
100ml三颈瓶磁力搅拌器温度计冷凝管布氏漏斗 抽滤装置将100ml三颈瓶装置在磁力搅拌器上，安装温度计和冷凝管，瓶中加入1.3gNaOH和11.5ml水。2.启动搅拌使NaOH溶解，再加入7.2ml95%乙醇。2.6ml苯甲醛和3.4ml对甲苯乙酮，控制反应温度在45-50℃下。此时溶液为淡黄白色，在反应过程中，在大概反应1个小时左右时进行一次点板，确认一下反应是否进行完全。先用乙酸乙酯和石油醚按照体积比为1：15来配制层析液，放置在瓶中，取层析板，在距离边缘1cm处轻轻画一条直线，取毛细管分别吸取两个反应物、一个中间产物、一个反应生成物少许，按顺序分别点在这条直线上，将这一边缘浸入层析液中一段时间，然后取出，在仪器的照射下，观察四种物质溶液在板上的扩散情况，确定反应是否完成。大约搅拌1.5h左右，在反应后期会有淡黄色的固体析出。3.反应结束后边搅拌边用冰水浴冷却反应瓶直至产物完1.全析出。将析出的产物抽滤，抽滤过程中将晶体用水洗
涤至中性，即用pH试纸检验得到中性的晶体即可。再
用0.5-1ml的冰水冷却过的乙醇吸取未反应的对甲苯乙
酮和苯甲醛，这次要注意洗到大部分晶体，确保洗的充
分，使得晶体纯净。晶体尽量压干。
5.用95%的乙醇对晶体进行重结晶，得到的产物熔点为
73-75℃。m装载物=26.66gm总=32.13gm=5.47g（此
为未干燥的晶体质量）。
实验讨论与总结：
本次实验为几种有机实验基本操作的组合，还是比较容易的。总结起来有以下几个地方在做实验的时候需要注意：
1.因为实验中会产生大量固体，所以磁力搅拌子要用大的，确保能够在固体中保持转动。
2.点板的时候为确保物质扩散效果好，要注意轻轻地点一个点即可，不要点的太多，使得扩散很粗糙，盖住旁边的物质走线。此外，在浸入层析液之前要先照一下，确认点得是否得当。
3.重结晶的时候有两个地方需要注意，首先在加热使晶体溶解时，注意内液面要高于外液面，切忌反过来。其次在溶解后不要迅速放入冰水浴中或用玻璃棒搅拌，要静止等待晶体析出，这样可以得到纯净的晶体。
m装载物=26.66gm总=32.13gm=5.47g（此为未干燥的晶体质量）参考文献《大学有机化学实验》，复旦大学出版社
第二篇：有机化学乙酸乙酯制备实验报告
实验五：
实验 名称
乙酸乙酯 制备
一 实验 目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；
（2）学会回流反应装置的搭制方法；
（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二 反应式（或 实验原理）
本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺 利迚行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三 实验装置图
四 实验步骤 流程装置 在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图 4-14-1-a。反应 水浴上加热至沸，回流 0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图 4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌 再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤 干燥等操作就是为了除去这些杂质。洗涤
（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸 检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。因为有以 下 反 应 产 生 ：
CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O
（2）有机相再加 10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不 下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。
注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。干燥 将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入 2~3 g 左右的无水 K2CO3/MgSO4 干燥（分别不水结 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期间要求间歇振荡。蒸馏 蒸馏装置如图 4-14-1-c 所示，实验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入 50 mL 烧 瓶中，水浴蒸馏，收集 73~80 ℃的馏分。称量，通过折光率判断其纯度。
纯粹乙酸乙酯具有果香味的无色液体，沸点 77.06 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 1.3727。理论产量：0.25 mol，22 g
五 实验记录
实验 日期 时间 步
骤 现
象 备注 13:30
13:45
13:55
安装反应装置
圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml
95％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸
加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热
14:50
沸腾回流 0.5h，稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏
15:10
液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出
15:25
停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液
烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有机层
有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液，静置
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
15:50
取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤
上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:00
取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:10
16:15
16:45
17:05
17:25
取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤
取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min
底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热
收集 73~78℃馏分
停止蒸馏
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部
液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 74~76℃，升至 78℃后下降
烧瓶中液体很少
无色液体，有香味，锥形瓶
观察产物外观，称取质量
质量 31.5g，共 43.2g，产品质量为 11.7g
六 产率计算 产率=
七 讨论 1.加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约 5 mm 为 宜。
2.加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其不乙醇均匀混合，以免在加热 时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
3.反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125 ℃，适当滴加快点；温 度落到接近110 ℃，可滴加慢点；落到 110 ℃停止滴加；待温度升到 110 ℃以上时，再 滴加。
4.所用仪器均需烘干，否则，乙酸乙酯不水戒醇形成二元戒三元共沸物在 73 ℃之前蒸出，导致产率大大降低。
八 思考题
1.在本实验中硫酸起什么作用? 答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
2.为什么要用过量的乙醇？如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
答:(1)本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。
(2)丌可以。而酸丌能不酯共沸。
3．酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向迚行？ 答：（1）反应条件：一般需加热，用浓硫酸作催化剂和吸水剂。
反应物：醇是任意的醇，酸可以是有机酸，也可以是无机含氧酸。
反应机理：一般是羧酸脱羟基醇脱氢，且羧基不醇羟基数目比为 1:1。
（2）利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。
4．能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?
答：丌可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
5．用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么，为什么先用饱和食盐水洗涤?是否可用水代替？ 答：（1）酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl2·4H2O 结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
（2）丌可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水迚行洗涤。
第三篇：南昌大学有机化学实验报告装订封面
有机化学实验报告
学院 ________________ 班级 ________________ 姓名 ________________ 学号 ________________
实验目录
实验
一、安全教育，清点仪器，简单玻璃工操作 实验
二、微量法测熔点和沸点及温度计校正 实验
三、菠菜中绿色素的提取 实验
四、乙酸异戊酯的合成 实验
五、茶叶中提取咖啡因
实验
六、乙酰二茂铁的制备及薄层色谱检验 实验
七、苯甲酸和苯甲醇的制备 实验
八、文献实验与实验考核
第四篇：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告
苯甲酸熔点的测定
一、实验目的：
测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、实验原理：
有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器：
药品：苯甲酸晶体、石蜡
仪器：酒精灯、温度计等
三、实验步骤：
①熔点管的准备：把样品装入熔点管中，把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中，装入少量的粉末，然后把熔点管树立起来，使试料掉入管底，试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。②测点方法：将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热，观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果：
苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃
熔化完全的温度t2=127.2℃
六、注意事项：
①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断。②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。
③测定熔点时，要用校正过的温度计。
第五篇：有机化学
一般进行三轮复习，时间从7月到次年1月。根据不同情况可以走四轮甚至更多轮次，或安排更多时间。但建议第一轮复习花的时间稍多一些，第三轮复习控制在一个月左右。第一轮复习：夯实基础，构建知识网络。7～9月把教材看完至少一遍。
第二轮复习：大量做题，提高解题能力。10～11月做真题及对应学校的相关复习资料。最迟可以到12月中旬。
第三轮复习：最后冲刺，回顾基础内容。12～1月。以回顾基础知识为主，不要做太难的题目。
留出近两年真题，每轮复习结束后作为自测并评分。
三、第一轮复习：“珍珠项链”式复习法
复习与上新课不同。上新课重在打基础，复习则着重串连整合。并且经过一、二年级的学习，有机化学的基本知识我们都已经掌握，即使有所遗忘也能很快拣起。所以读书不要死抠，要先观大略，后抓细节。
有机化学知识体系虽然零碎，但还是有纵横两条主线可以掌握的。首先构建两条主线，然后把大大小小的知识点串到线上，一条“珍珠项链”就串成了！这就是“珍珠项链”式复习策略。
两条主线是：1.化合物知识体系；2.有机理论体系。
化合物知识体系：绝大多数的有机化学教材都是按照有机化合物分类的顺序编排的，这个顺序往往也是相关基团命名前后的顺序。
烃（烷、烯、炔与二烯、芳香、非芳香环烃）。
卤代烃。
醇、酚、醚、环氧化合物。
醛、酮。
羧酸及其衍生物。
含氮化合物（胺、腈、重氮）。
杂环。
生命物质［糖、氨基酸、蛋白质、核（苷）酸、脂肪］
萜与甾体
金属有机配合物。
我们需要明确：何种物质有何种结构、如何命名、什么理化性质、如何制备、如何应用，熟记每一个涉及到的人名反应！
有机理论体系：
基础理论（一般是绪论一章提及的，来自无机和物化的理论）。
立体化学及立体反应。
亲电反应（加成、取代）。
亲核反应（加成、取代）。
消除反应。
碳正离子反应、重排。
碳负离子反应、“三乙”的应用。
周环反应。
有机解谱方法与策略。
我们需要明确：每种反应的基本机理，何种物质可以进行该种反应，有没有例外。抓住这两条主线，就等于抓住了有机化学的命门！第一轮复习就是沿着这两条主线，扎扎实实地搭建好有机化学的基础知识框架，串出我们的“珍珠项链”。
具体的策略是跟着教材走，每章以小标题为单位阅读。看到小标题时先回顾一下过去所学内容，如果没忘，对应的内容略读，如果已经忘记或者这部分内容基本没学过，那就细细阅读，一字不漏。
读书的时候注意作提纲挈领式的读书笔记，总结该章纲要即可，但是建议一些重要的教材原文抄一遍以加深印象，这用来对付可能出现的简答题。
读完一个小标题后回顾。读完一节后回顾。读完一章后更要回顾。
读完一个小标题后回顾。读完一节后回顾。读完一章后更要回顾。
有机化学与其他化学学科最大的不同之处在于巨量的人名反应以及繁杂的反应机理。人名反应没什么好说的，见一个记一个，要做到见到反应名称就能写出反应式，看到反应式就能知道反应名称。建议把每个人名反应的机理了解一下，不仅要知道“是什么”，还要知道“为什么”，理解来龙去脉，可以帮助你更好地记忆，可以参考本文第一部分提到的那本《有机人名反应及机理》。不要把有机化学复习完了见到Reformatsky（瑞福马茨基）反应还来个“重新格式化天空”，那就被行家笑话了。
反应机理则比较简单，有机教材上给出机理的反应就那点，掌握亲电、亲核、重排、缩合基本就一切搞定。需要熟悉各类反应的表现形式，代表物质、反应特征。重现率较高的知识点有亲核取代与消除的竞争、碳正离子重排（含频哪醇重排）、羟醛缩合。
另外，强烈建议在复习完每章后把本章给出的人名反应以及介绍的反应机理列在读书笔记后面！这样帮助你更好地牢记它们。
读完书以后立马做题！就做教材章后习题以及配套习题集上的题目。这些题目形式一定与真题大相径庭，没关系，这是给你打基础的必需步骤。只有通过这个步骤，你才能巩固知识，并且发现读书过程中的漏洞所在。
做完题以后对照答案订正，每一道题都要分析错因：
如果知识点没学透，回去再好好把把教材对应章节详细啃啃，假如教材写得也不详细，就把本文开头提到的四本Boss级教材翻出来查查。总有一本书上有你需要的内容。如果是因为粗心大意，那就好好反醒。
如果是题目本身太难，那就注意总结思路与解题技巧，最好把它抄到错题本上。
这样一道题一道题地练下去，你对基本知识点的掌握就越来越熟练了！
第一轮复习结束时，我们至少应该具有两个成果。
提纲挈领式的读书笔记。
错题本，或者从做题中总结到的解题技巧。
留着它们，以后还有大用处！
第一轮自测，看看你能考多少？考不高也没关系，因为你锻炼的是基础而不是能力，而考研真题中能力题比例不低。但如果你能拿到60～75%的分数，证明你的复习效果显著。
既然效果显著，那就开始第二轮复习吧！
四、第二轮复习：强调综合运用的专题复习
是否在上一轮自测中感到总是力不从心？那是因为你遇上了学科内综合题，尤其是全面综合考查化合物性质与反应的推断、合成题。
本轮复习不再按教材顺序复习，而是按专题顺序。重点训练跨章节综合题，尤其是推断与合成。
第二轮复习的参考书在市面上一般都有卖，其特点是彻底打乱教材顺序，按专题顺序（基础概念、综合命名、有机化合物基本性质与反应、结构推断、反应机理、合成技巧）编写，每个专题包含综合讲解、例题与习题等内容。习题以学科内综合型居多。考生只需按步就班地把每一个专题读通，例习题做好吃透即可。有不懂的内容一律查教材，参考书与教材冲突的地方一律以教材为准，因为命题老师是以教材为依据命题。
看书的时候要着重前后联系。尽管复习参考书已经重组了教材章节顺序，但综合程度还是不够，除了进行专题内的纵向联系以外，还要进行专题之间的横向联系，下面两项是重点中的重点：（1）牵涉多种碳架结构（顺、反、R、S……）与官能团的复杂有机物命名及表现出的化学性质，（2）不同类别化合物之间的相互转换。
与有机合成、有机推断有关的参考书我们可以看了。可以拿出一定时间全面阅读，也可以重点读部分章节，其余泛泛而过。这些书一定要看，做适宜的读书笔记！它们对我们提高分数有巨大的帮助！
历年真题在本轮复习派上了用场，开始做吧！首先确定有机化学是上午还是下午考，然后专在上午或下午做真题，每次掐准秒表，在规定时间内把一份试卷做完，再按照参考答案评分，看自己能得多少分。对于错题的处理同第一轮复习。
不仅要做报考院校的真题，外校的真题也可拿来练手，最好选北大、清华、复旦、中科院、中科大等名校（所）化学专业的题目，因为这类习题水平高而且没有专业侧重点。假如你考农学（中国农业大学）却去做药学（中国药科大学）的习题，专业侧重点的不同会使你做无用功！
就这样做到11月底（最晚不超过12月中旬），相信你解题的能力有了极大提高，第二轮复习自测，分数一定不比第一轮低，信心只会比第一轮更充足！
五、第三轮复习：回顾与总结
第三轮复习就不要再做大量试题。本轮复习的任务是：
查漏补缺。阅读第一轮复习时写下的读书笔记，尽力回顾每一个知识点，包括它的内涵与外延、常考题型、考试中的常用技巧。经过两轮复习的残酷磨练，相信你总结回顾起来毫不费力。
回顾试题。回顾做过的每一道错题、每一张真题试卷。确保85%以上的题目已经掌握，下次不再做错。确保已经适应了试卷结构和考试时间，能够把握做题节奏，在规定时间内得到最高的分数。
这个时候也可以做一些真题练练手，但不必过分纠缠于难题和分数，更不要因为一两道题做不出来而懊恼。因为你离上考场还有一步之遥，而许多竞争对手往往就是这一步没有跨出去，最终倒在了考场之前。走到这里不容易，所以一定要坚持！
考试前夜再回顾一下你的读书笔记，如果太多看不过来就改看教材目录。尽可能地把知识点回忆起来，第二天你就可以放心大胆地走进考场了！
七、结语
有机化学不难，有机考研复习不难。正如古人所说，狭路相逢勇者胜，那么，即将或已经踏上考研征途的朋友们，让我们全力以赴，高效率、高质量地完成有机化学的考研复习，信心满满地走向考场吧！
最后，祝每一位考研斗士复习顺利、金榜题名！
点击咨询 