第一篇:实验二--苯乙烯乳液聚合教案
苯乙烯乳液聚合
一、实验目的
1.了解乳液聚合基本原理。2.掌握苯乙烯乳液聚合方法。
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。
乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生。聚合物颗粒、乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是:① 聚合速度快、产物相对分子质量高。② 由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低。③ 由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
三、实验仪器及试剂
三口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,量筒,烧杯,苯乙烯,过硫酸铵,十二烷基磺酸钠,去离子水。
四、实验步骤 1.实验部分
引发剂的配制:称过硫酸铵0.2 g,溶于10ml去离子水以备用。
在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的250 mL三口瓶中加入70 mL去离子水(或蒸馏水)、1g乳化剂。开始搅拌并水浴加热,当乳化剂溶解后,加入20 mL苯乙烯单体,搅拌。瓶内温度达70 ℃左右时,加入配制好的过硫酸铵溶液,迅速升温至70 ~80 ℃,并维持此温度约1 h,而后停止反应。
测定所制备乳液的转化率与固体含量。固含量和转化率的测定方法如下。
2.固含量测定
在已经称好的锡纸中加入0.5g左右样品(精确至0.0001g),140℃烘箱中烘30min,按下式计算固含量:
固含量=m2-m0
m1-m0式中,m0为锡纸质量;m1为干燥前样品质量和铝箔质量之和;m2为干燥后样品质量和铝箔质量之和。
3.转化率的测定
在已经称好的锡纸中加入0.5g左右样品(精确至0.0001g),140℃烘箱中烘30min,按下式计算转化率:
转化率=mc-S×mb/ma
G×mb/ma式中,mc为取样干燥后的样品的质量,=m2-m0;mb为取样干燥前的样品的质量,=m1-m0;ma为三口烧瓶内乳液体系总质量;S为实验中加入的乳化剂、引发剂总质量;G为乳液聚合反应中加入单体的总质量;ma,S,G均可以由配方中计算得出。
五、思考题
1.根据乳液聚合机理和动力学解释乳液聚合反应速度快和相对分子质量高的特点。2.讨论乳化剂在乳液聚合中的作用。
3.试对比本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合和乳液聚合的特点。4.计算出所制备乳液的固含和转化率。
第二篇:苯乙烯悬浮聚合教案
苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1、了解悬浮聚合的原理,特征及配方中个组分的作用。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验室实施方法,搅拌、温度等各条件对产品的颗粒度和性能的影响。
二、实验原理
本体聚合是烯类单体聚合制备高分子聚合物的最简单的方法。但这种方法不是在所有情况下都适用的。特别是大型工业生产中。因为本体聚合在聚合过程中,随着单体不断转变成聚合物大分子,体系的粘度急剧增高,聚合热的传递越来越困难,引起自动增速效应和不规则的过热点,导致产物有较宽的分子量分布和过热点缺陷。
为了克服本体加聚过程粘度增高和传热受阻产生的不良后果,一种办法是加入一种惰性的、可溶的、低分子量的稀释剂来减轻。这种方法就是溶液聚合。虽然溶液聚合提供了较好的热控制,减缓了自动加速效应,但溶剂很少对自由基是真正惰性的。由于溶剂常常发生链转移反应使得产物的分子量大大降低,而且聚合溶剂的除去和回收也是相当复杂和浪费的,所以在自由基加聚反应中用得较少。另一种方法是加入一种不相混溶的液体,通过强烈的搅拌使单体变成不连续的小颗粒或微珠分散在作为连续相的液体中。采用能溶解于单体相的引发剂(油溶性引发剂),使得引发、增长、终止过程均在单体微珠中进行。这样,实际上每个单体微珠均成为一个独立的、微型的本体聚合反应体系,但是却把传热距离缩短到了0.2~0.5毫米,从而解决了传热问题,这就是悬浮聚合。因此,悬浮聚合就本质而言仍然是本体聚合,符合本体聚合的动力学规律。
悬浮聚合通常采用的是连续相是水,水是最廉价易得的。而且热容高、粘度大、表面张力大,有利于形成悬浮体系。由于悬浮聚合反应热易于排除,保证了反应温度的均一性,减少了爆聚反应的可能。因此,可以使用催化剂等来提高反应速度。而且制成的产品呈均匀的颗粒状,不经造粒就可以直接用于成型加工。同时,因为解决了本体聚合难以大型化的问题,现代工业生产中采用的大型悬浮聚合釜可达200M2以上。
但是,籍强烈搅拌分散开的悬浮体系是亚稳状态的,特别是在聚合物量增加,颗粒发粘时容易凝结成团。加入少量亲水的聚合物如明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇,可以在单体微珠外形成一层保护胶体。加入表面活性剂和无机化合物的细粉如粘土或钙、镁的磷酸盐也能帮助稳定悬浮体系。无机化合物粉末在防止小珠颗粒粘在一起时特别有效。
采用悬浮聚合法制备的聚苯乙烯是一种透明的无定型热塑性高分子材料,其分子量分布窄。加工流动性好而适用于模压注射制品的加工,其制品有较高的透明度良好的耐热性和电绝缘性。
苯乙烯单体在引发剂过氧化二苯甲酰(可溶于苯乙烯单体而不溶于水)的作用下,以水为分散介质,聚乙烯醇为悬浮剂,按自由基型反应历程进行悬浮聚合。
三、实验部分
1、实验装置:(如图)
2、配方:
苯乙烯 17ml;聚乙烯醇(PVA)0.03~0.09g; 过氧二苯甲酰0.3g(精确到0.001g);净水(去离子水)120ml;磷酸钙粉末0.2g。装置图如下:
1、电炉;
2、水浴锅;
3、温度计;
4、三口烧瓶(250ml);
5、轴封;
6、搅拌电机;
7、球形冷凝器
3、实验步骤:
(1)如图装配好仪器。
(2)用量筒量取17ml苯乙烯单体,放入0.3g过氧化苯甲酰,在室温下摇荡使其完全溶解。
(3)在三口烧瓶中加入90ml去离子水,再加入0.03~0.09g聚乙烯醇,加热使其溶解;再加入0.2g磷酸钙粉末。
(4)将锥形瓶中的苯乙烯-过氧化苯甲酰溶液加入三口烧瓶。并将30ml水冲洗数次倒入。慢慢开动搅拌并调节转速,使苯乙烯单体在水中分散,形成要求粒径(直径0.8mm)的球形微珠悬浮在水中。
(5)冷凝管内通冷水保持回流状态,待水浴温度升至90℃时保持恒温聚合。当反应约半小时,小颗粒开始发粘表明已发生聚合。这时要特别控制搅拌速度。适当的加快搅拌速度,以免粘性的单体-聚合物颗粒聚成团。再升温至95℃反应2.5小时后,珠体变硬,表示大部分单体已转变成聚合物,使反应进一步完成。
(6)反应结束后,将体系降至室温,将得到的珠状产物过滤。并用水洗涤数次。产品在50℃烘箱中干燥(注意温度不能太高,以防老化或熔结)。称重并计算产率:
产品外观:无色珠状颗粒。
四、思考题
1、悬浮剂的作用原理是什么?其用量一般如何确定?
2、为什么说搅拌对于悬浮聚合是特别重要的?搅拌速度对颗粒度、颗粒形状有什么影响?
第三篇:实验二
实验二 总账管理系统初始设置
【实验目的】
1.掌握用友ERP-U8管理软件中总账管理系统初始设置的相关内容。
2.理解总账管理系统初始设置的意义。
3.掌握总账管理系统初始设置的具体内容和操作方法。
【实验内容】
1.总账管理系统参数设置。
2.基础档案设置:会计科目、凭证类别、外币及汇率、结算方式、辅助核算档案等。
3.期初余额录入。
【实验准备】
引入“实验一”账套数据:
1.以系统管理员身份注册进入系统管理。
2.选择“实验一”账套数据所在的D盘,找到帐套文件UfErpAct.Lst,单击“确认”按钮,引入账套。
【实验要求】
以帐套主管“陈明”的身份进行总账初始设置。
【实验步骤】
1.登录总账。
双击打开桌面的“企业应用平台”,以“陈明”的身份登入。在“业务”选项卡中,单击“财务会计——总账”选项,展开总账下级菜单。
2.设置总账控制参数。
3.设置基础数据:外币及汇率、凭证类别、结算方式、项目目录,建立会计科目等。
4.输入期初余额:录入完后,要试算平衡,若试算不平衡会影响下面的操作。
【实验心得】
通过这次实验,掌握了总账管理系统的概念、功能及与其他系统的关系、设置控制系数、设置基础数据、输入期初余额等内容。总账管理系统是财务及企业管理软件的核心系统,适用于各行业账务核算及管理工作。总账管理系统既可以独立运行,也可以同其他系统协同运行。总账管理主要功能有:初始设置、凭证管理、出纳管理、账簿管理、辅助核算管理和月末处理。总账管理系统的重要地位不可忽视,其他管理如:工资管理、固定资产、应收应付款、资金管理、成本管理、存货管理等都是在围绕着总账管理来运作的。总账管理系统最后一步是期末处理,主要包括银行对账、自动转帐、对账、月末处理和年末处理。手工做账数量不多但是业务种类繁杂时间紧迫,而在计算机操作下许多期末处理具有规律性,不但减少会计人员的工作量而且加强了财务核算的规范性。
通过对总账管理的学习,我基本掌握了总账管理中系统初始化、日常业务处理和期末业务处理的内容、工作原理和应用方法。了解了总账系统与其他子系统之间的关系、总账管理中错误凭证的修改方法、银行对账的方法和各种账表资料的作用和查询方法。
第四篇:实验二
北京理工大学珠海学院实验报告
ZHUHAI CAMPAUS OF BEIJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY 班级:10自动化 学号:100104031036 姓名:傅万年 指导教师:雷剑刚 成绩: 实验题目:练习选择结构 实验时间:2011-4-19
题目一:1.编程判断输入整数的正负性和奇偶性。代码:#include
题目二:2.有3个整数a、b、c,由键盘输入,输出其中最大的数。代码:#include 题目三:3.分别使用if语句和switch语句,以10分为一段,分别输出实际成绩和所在分数段。 代码:#include printf(“please input the score:”);scanf(“%d”,&score);if(score>=90)printf(“good”);else if(score>=80&&score<=89)printf(“beter”);else if(score>=70&&score<=79)printf(“middle”);else if(score>=60&&score<=69)printf(“ok”);else printf(“no ok”);} 结果截图: 实验小结:通过本次实验我知道了路径问题将影响实验,所以实验前一定要设好路径。 一、实验目的 1. 熟练掌握step()函数和impulse()函数的使用方法,研究线性系统在单位阶跃、单位脉冲及单位斜坡函数作用下的响应。2. 通过响应曲线观测特征参量和 n对二阶系统性能的影响。 3. 熟练掌握系统的稳定性的判断方法。 二、实验内容 1.观察函数step()和impulse()的调用格式,假设系统的传递函数模型为 s23s7G(s)4s4s36s24s 1可以用几种方法绘制出系统的阶跃响应曲线?试分别绘制。 2.对典型二阶系统 n2G(s)22s2snn (1)分别绘出n2(rad/s),分别取0,0.25,0.5,1.0和2.0时的单位阶跃响应曲线,分析参数对系统的影响,并计算=0.25时的时域性能指标(2)绘制出当=0.25,p,tr,tp,ts,ess。 n分别取1,2,4,6时单位阶跃响应曲线,分析参数n对系统的影响。 432(3)系统的特征方程式为2ss3s5s100,试用二种判稳方式判别该系统的稳定性。 (4)单位负反馈系统的开环模型为 G(s) K(s2)(s4)(s26s25) 试分别用劳斯稳定判据和赫尔维茨稳定判据判断系统的稳定性,并求出使得闭环系统稳定的K值范围。 三、实验结果及分析 1.可以用两种方法绘制系统的阶跃响应曲线。(1)用函数step()绘制 MATLAB语言程序: >> num=[ 0 0 1 3 7]; >> den=[1 4 6 4 1 ]; >>step(num,den); >> grid; >>xlabel('t/s');ylabel('c(t)');title('step response'); MATLAB运算结果: (2)用函数impulse()绘制 MATLAB语言程序: >> num=[0 0 0 1 3 7]; >> den=[1 4 6 4 1 0]; >> impulse(num,den); >> grid; >> xlabel('t/s');ylabel('c(t)');title('step response'); MATLAB运算结果: 2.(1)n2(rad/s),分别取0,0.25,0.5,1.0和2.0时的单位阶跃响应曲线的绘制: MATLAB语言程序: >> num=[0 0 4]; >> den1=[1 0 4]; >> den2=[1 1 4]; >> den3=[1 2 4]; >> den4=[1 4 4]; >> den5=[1 8 4]; >> t=0:0.1:10; >> step(num,den1,t); >> grid >> text(2,1.8,'Zeta=0'); hold Current plot held >> step(num,den2,t); >> text(1.5,1.5,'0.25'); >> step(num,den3,t); >> text(1.5,1.2,'0.5'); >> step(num,den4,t); >> text(1.5,0.9,'1.0'); >> step(num,den5,t); >> text(1.5,0.6,'2.0'); >> xlabel('t');ylabel('c(t)');title('Step Response '); MATLAB运算结果: 实验结果分析: 从上图可以看出,保持 n2(rad/s)不变,依次取值0,0.25,0.5,1.0和2.0时,系统逐渐从欠阻尼系统过渡到临界阻尼系统再到过阻尼系统,系统的超调量随的增大而减小,上升时间随的增大而变长,系统的响应速度随的增大而变慢,系统的稳定性随的增大而增强。相关计算: n2(rad/s),=0.25时的时域性能指标p,tr,tp,ts,ess的计算: (2)=0.25, n分别取1,2,4,6时单位阶跃响应曲线的绘制: MATLAB语言程序: >> num1=[0 0 1]; >> den1=[1 0.5 1]; >> t=0:0.1:10; >> step(num1,den1,t); >> grid; hold on >> text(2.5,1.5,'wn=1'); >> num2=[0 0 4]; >> den2=[1 4]; >> step(num2,den2,t);hold on >> text(1.5,1.48,'wn=2'); >> num3=[0 0 16]; >> den3=[1 16]; >> step(num3,den3,t);hold on >>text(0.8,1.5,'wn=4'); >> num4=[0 0 36]; >> den4=[1 36]; >> step(num4,den4,t);hold on >> text(0.5,1.4,'wn=6'); >> xlabel('t');ylabel('c(t)');title('Step Response '); MATLAB运算结果: 实验结果分析: 从上图可以看出,保持=0.25不变,n依次取值1,2,4,6时,系统超调量不变,延迟时间、上升时间、峰值时间、调节时间均减小,系统响应速度变快,稳定性变强。 3.特征方程式为2ss3s5s100的系统的稳定性的判定:(1)直接求根判定稳定性 MATLAB语言程序及运算结果: >> roots([2,1,3,5,10]) ans= 0.7555 + 1.4444i; 0.75550.9331i; 判定结论: 系统有两个不稳定的根,故该系统不稳定。(2)用劳斯稳定判据routh()判定稳定性 MATLAB语言程序及运算结果和结论: >> den=[2,1,3,5,10]; >> [r,info]=routh(den) r = 2.0000 3.0000 10.0000 432 1.0000 5.0000 0 -7.0000 10.0000 0 6.4286 0 0 10.0000 0 0 Info= 所判定系统有 2 个不稳定根! >> 4.开环模型为 G(s)K(s2)(s4)(s26s25)的单位负反馈系统稳定性的判定(劳斯判据判定)(系统特征方程式为D(s)=(s+2)(s+4)(s2+6s+25)+K=0): MATLAB语言程序及运算结果和结论: (取K=200) den=[1,12,69,198,200]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 200.0000 12.0000 198.0000 0 52.5000 200.0000 0 152.2857 0 0 200.0000 0 0 info = 所要判定系统稳 继续取K的值,试探: (取K=350) den=[1,12,69,198,350]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 350.0000 12.0000 198.0000 0 52.5000 350.0000 0 118.0000 0 0 350.0000 0 0 info = 所要判定系统稳定! (取K=866.3) den=[1,12,69,198,866.3]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.3000 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.3000 0 -0.0114 0 0 866.3000 0 0 info = 所判定系统有 2 个不稳定根! (取K=866.2) den=[1,12,69,198,866.2]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.2000 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.2000 0 0.0114 0 0 866.2000 0 0 info = 所要判定系统稳定! (取K=866.25) den=[1,12,69,198,866.25]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.2500 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.2500 0 105.0000 0 0 866.2500 0 0 info = 所要判定系统稳定! (取K=866.26) den=[1,12,69,198,866.26]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.2600 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.2600 0 -0.0023 0 0 866.2600 0 0 info = 所判定系统有 2 个不稳定根!结论: 由试探可得,在K=866.25系统刚好稳定,则可知时系统稳定的K值范围为0 本次实验我们初步熟悉并掌握了step()函数和impulse()函数的使用方法以及 判断闭环系统稳定的方法。 在实验中,我们根据内容要求,写出调试好的MATLAB语言程序,并调用step() 函数 s23s7G(s)4s4s36s24s1在取不同的n和不 同和impulse()函数求出了控制系统的时在单位阶跃和单位脉冲作用下的瞬态响应,然后记录各种输出波形,并根据实 验结果分析了参数变化对系统的影响。 控制系统稳定的充要条件是其特征方程的根均具有负实部。因此,为了判别系统 的稳定性,就要求出系统特征方程的根,并检验它们是否都具有负实部。MATLAB中对多 项式求根的函数为roots()函数。所以我们可以直接求根判定系统的稳定性。 我们也可 以用劳斯稳定判据判定系统的稳定性,劳斯判据的调用格式为:[r, info]=routh(den),该函数的功能是构造系统的劳斯表,其中,den为系统的分母多项式系数向量,r为返回的routh表矩阵,info为返回的routh表的附加信息。在实验中我们通过调用 G(s)这两个函数,判定了系统 K(s2)(s4)(s26s25)的稳定性并求得了使其稳定的K值范围。 整个实验过程的操作和观察使得我们对二阶系统的动态性能及其参数对其的影响、系统的稳定性及其判定有了更深刻的认识,也深深的体会到了Matalab软件的功能的强 大并意识到了掌握其相关应用的必要性。第五篇:实验二