有限元法在材料成型过程研究中的发展、应用及作用专题

第一篇：有限元法在材料成型过程研究中的发展、应用及作用专题

有限元法在材料成型过程研究中的发展、应用及作用

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有限元法在材料成型过程研究中的发展、应用及作用

材料加工是先进制造技术中重要的组成，它的应用涉及航空航天、汽车、石化、军事等事关国民经济的重要产业。材料加工工艺过程中，除了运动和外力作用等因素，还涉及温度场、流场、应力应变场及内部组织的变化;生产环境恶劣，控制因素多样。因此，充分了解材料加工计算机模拟的重要性及其发展趋势，对于推动我国制造业的科技进步，缩短产品的开发和加工周期，快速响应市场，提高竞争能力，真正体现高速、高效、高质的制造优势，具有重要的意义。

计算机模拟是制造业发展的产物。以有限元方法为基础的计算机模拟技术是20 世纪技术发展的巨大成果，在工程物理科学的各个分支领域都起着十分重要的作用。新材料、新工艺、新产品、高要求、高精度、低成本的现代制造模式要求深入了解和掌握材料成形机理、过程变化，在计算机上实现过程显现，开拓科学的工艺和设计方法，实现最优设计与制造。因此，计算机数值模拟技术以及以此为基础的优化设计方法研究成为当今和今后国内研究的热点。

我们知道在工程中使用的金属材料大多数为多晶材料，材料的微观组织形态直接影响零件的机械性能和物理性能，所以选择合理的加工工艺参数十分重要。材料加工过程微观组织的计算机模拟由于具有描述分子级尺寸水平的能力，这将对控制材料晶粒大小及分布，进一步了解位错的产生和运动、晶界结构、防止内部空洞和微裂纹的萌生和扩展等问题提供了新的方法[1-2]，将大大推动材料微观结构研究的进展，并对确定优化材料加工的工步数和顺序、热处理方案十分有益。此外，在金属成形过程中，适用的优化准则对材料最终的力学性能和微观组织性能具有重要的影响，通过优化坯料形状或预成形模具形状、模具速度使最终锻件具有良好的尺寸精度、少无飞边和所期望的微观组织。为此，一方面要要研究合适的优化设计变量的选择，包括影响终锻件力学组织性能的状态变量和过程变量，即形状设计变量和速度设计变量。另一方面要研究和建立微观组织优化设计的目标函数，该目标函数考虑晶粒尺寸大小及分布，再结晶晶粒尺寸、再结晶程度和无再结晶部分的晶粒尺寸及其体积分数。

近二十年间，以有限元法为核心的数值模拟技术在金属塑性成形领域中应用，所采用的理论体系从小变形弹塑性有限元理论、刚-(粘)塑性有限元理论，到现在的大变形弹-(粘)塑性有限元理论，分析技术发展迅速，逐渐趋于成熟。采用大变形弹-(粘)塑性有限元法分析金属成形问题，不仅能按照变形路径得到塑性区的发展情况，工件中的应力、应变的分布规律，以及几何形状的变化，而且能有效地处理卸载，计算残余应力、残余应变，从而可以分析和防止产品的缺陷等问题，符合金属成形对于精密化模拟分析的要求。目前，二维大变形弹-(粘)塑性有限元法模拟技术已日趋成熟，并已在工程中得到成功的应用。但大变形弹-(粘)塑性有限元法是建立在有限变形理论基础上的，需要对变形梯度进行多次分解，从分析金属成形过程的角度出发，计算工作量大，而金属成形过程通常是在高温下进行的，工件在发生变形的同时伴随有温度的变化，因此，在分析金属成形过程模拟中，还必须考虑温度的影响，即进行温度场与变形场的耦合计算，特别是工程中可以简化为二维分析的问题并不多，三维模拟是必然趋势，三维问题分析在数学模型和图形处理上的复杂程度大大增加，由此引起的计算量猛增，比二维问题的计算量高出几十倍甚至上百倍，这对于计算机存储量的要求也随之增加。近年来，由于计算机软硬件技术的迅速发展和数值计算方法的不断完善，使三维问题的分析成为可能。一方面，人们在研究提高计算速度的方法，开发了大规模计算问题的并行计算方法(Parallel Computation)，利用并行处理机中多CPU 可同时工作的特点，配以软件编程中的并行处理方法，使计算速度大为加快，目前国际上许多商业软件都推出了并行版，如ANSYS、MARC、LS-DYNA3D 等;另一方面人们在研究改善计算方法，众所周知，金属成形过程中，坯料的变形特别大，若采用更新的拉格朗日法(Updated Lag rang ian Method)进行计算时[5]，初始划分的单元网格逐渐畸变，若将已经畸变的网格形状作为增量计算的参考构形，将导致计算精度降低，甚至引起不收敛，为克服上述问题，通常当网格畸变到一定程度后，必须停止计算，重新划分适合于计算的网格，通过新旧网格间信息场量的插值传递，再继续进行计算，要完成一个成形问题的模拟，通常需要多次重划网格，这将导致计算量的增加和由于多次插值带来的计算精度的降低，因此，许多研究开发人员正致力于改进三维网格重划的自适应能力和自动化程度，改进新旧网格间信息传递的插值方法，取得了可喜的进展。同时，开发了ALE法(Arbitrary LagrangianEulerian Method)和显式解法(Explicit Solution)[6]，而ALE 法不再象Lagrangian公式中将网格固定在材料上，而是不依赖于材料的运动而移动，因此可控制网格的几何形态，ALE 通过利用高阶的技术不断进行网格重划，从而避免上述问题，提高计算速度和精度，这对于为提高计算精度和效率而进行的网格细划十分有利，该方法已在MSC/ DYTRAN、Press Form 等软件中得到成功的应用，而显式解法主要是为解决非线性问题隐式求解时为保证求解精度需反复迭代，使计算量猛增的问题，目前该方法已成功地应用于LS-DYNA3D 中[7]。另外，随着计算机软硬件的迅速发展，计算速度问题也将逐步得到解决。

到目前为止，二维大体积金属成形过程有限元模拟技术已趋成熟，国内外先后开发了许多商品软件，这些软件多适用于二维问题、伪三维问题及简单三维问题的分析。通过使用弹-塑性-实时响应模型，可确定完整的应力、应变和挠曲变化状况，残余应力也容易被计算。近年来，金属成形工业对三维过程模拟提出了更高更精确的要求。对于处理复杂三维金属塑性成形问题，虽然存在模具型腔几何形状描述、动态边界条件及网格重划等技术难点[3]，随着计算方法的完善和计算机技术的进步，开发出使用便捷且适用范围广的三维有限元程序已成必然。一方面研究提高计算速度的方法，通过计算机技术中多个CPU 可同时运行的并行处理技术和软件编程中的并行处理方法，开发大规模计算问题的并行计算方法，从而大大提高计算效率;另一方面不断完善计算方法，对于影响三维模拟精度的若干技术问题，如初始速度场的生成、摩擦边界条件的处理、刚性区和塑性区的区分、缩减因子的确定、收敛准则的选择和热力耦合等问题，在保证求解精度和效率的前提下，均可采用二维有限元模拟中相关的算法和处理技术。而模具型腔几何形状描述、动态边界条件及网格生成和重划等技术难点与二维模拟相比有较大的区别，这些问题处理的正确与否将直接关系到模拟分析的可靠性和求解效率。因此，人们在不断地寻求解决的方法。Cho等[4]为了解决复杂三维问题，采用考虑热传导的三维热黏塑性有限元模型，将一个无法用解析式描述的任意复杂形状的模具表面，通过Ferguson分片，用一个分片连续的形式给出，将被网格重构的变形体分为表面自适应层和中心区两部分，提出一种基于体适应映射法的三维网格重构技术。所提出的网格重构方法是以产生线性八节点六面体单元为基础的。在表面自适应层上自动产生网格后，中心区通过体适应映射法自动生成网格，并对万向节的热锻过程进行了完整的模拟。此外，在计算机上处理三维金属成形，还需进一步提高模拟的可视化水平，拥有良好的用户界面是非常重要的。随着计算机装载了三维图形处理程序及计算速度和硬件水平的提高，可在前后处理中大量应用可视化技术，用户在二维屏幕上可直接观看物体的三维图形和数据。在金属成形过程模拟中，可通过采用切片技术和镜像显示技术观测物体某一横截面或整个结构的变化情况，点跟踪技术可使用户了解在成形过程中原始材料上任意点的流动情况，同时绘制这些点的过程参数变化曲线图。

金属材料的成形通常在高温下进行，工件塑性成形是一个复杂的热力学过程，受到应力应变分布不均匀、硬化和再结晶等因素的影响，而工件的形状和尺寸精度及其内部质量和性能决定着产品质量。热处理过程作为材料加工中不可缺少的环节，是一个包含温度、相变、应力/应变相互作用的复杂过程，是一个多机制综合作用的过程。对其进行组织性能预测的数值模拟，首先必须通过大量实验，使模拟技术建立在可靠的试验数据基础上，建立准确的数学模型，将组织场-变形场-温度场三者进行耦合计算，将成形过程与热处理工艺的模拟与质量控制相结合，使模拟结果更准确。由此可作为参考对影响成形过程和热处理工艺的各种工艺参数进行综合优化设计，以适应先进制造技术的要求(高精度、高质量、高效率)。

数值分析的巨大成果是有限元方法。但是，当网格高度畸变时，这种以单元作为基本概念的方法却有许多难以处理的问题，主要原因是网格的存在妨碍了处理与原始网格线不一致的不连续性和大变形。在处理这类问题时，有限元法通常采用网格重构，但这样不仅计算费用昂贵，而且会使计算精度受损[8]。为解决上述问题，近年来，一种新的无网格数值方法正在迅速发展。无网格方法将连续体离散为有限数目的质点，位移场函数在没有明显网格的情况下通过这些质点的插值得到，该方法仅采用基于点的近似，而不需要节点的连续信息，不仅避免了繁琐的单元网格生成，而且提供了连续性好、形式灵活的场函数，具有前后处理简单、精度高等方面的优点。在处理弹塑性、裂纹扩展、移动界面、高速碰撞以及具有大变形特征的工业成形问题时具有重要的研究价值和广阔的应用前景。无网格方法以其在场函数近似、局部特征描述等方面特有的优点，越来越受到国内外学者的关注，呈现出强劲的发展势头，具有广阔的应用前景和重要的研究价值。

参考文献: [1]Nakamachi E，Dong X.Elastic/ Crystalline2viscoplastic finite elementanalysis of dynamic deformation of sheet metal [J].Engineering computation，1996，31 :5614.[3] Cho J R，Yang D Y.Three225.[4]王纪武，胡忠，王本一，等.高精度三维塑性有限元网格重划技术的研究[J].塑性工程学报，1998，5(1):15-19.[5]Duttweller R E，Griffith W M and Jain S C.Process Modeling-It's History，Current Status，and Future.SAE Technical Paper Series.1991(No : 911138): 357～369 [6]Benedict D K.The Computer Integrated Manufacturing(CIM)of Net Shape Forged Bev el Gears，Journal.of Material Shaping Technology，1989，7: 7～11 [7]Suzuki T.Recent Development of Forging in Japan.International Journal of Machine and Tools Manufacturing，1989，29(1): 5～27 [8]Arsenault R J，Beeler J R Jr.and Ester ling D M.Computer Simulation in Materials Science.ASM International，USA，1988

第二篇：快速成型技术在铸造中的应用

快速成型技术在铸造中的应用

快速成形制造技术是目前国际上成型工艺中备受关注的焦点。铸造作为一项传统的工艺，制造成本低、工艺灵活性大，可以获得复杂形状和大型的铸件。充分发挥两者的特点和优势，可以在新产品试制中取得客观的经济效益。

快速成形制造技术又称为快速原型制造技术(Rapid Prototyping Manufacturing，简称RPM)，是一项高科技成果。它包括SLS、SLA、SLM等成型方法,集成了CAD技术、数控技术、激光技术和材料技术等现代科技成果，是先进制造技术的重要组成部分。与传统制造方法不同，快速成型从零件的CAD几何模型出发，通过软件分层离散和数控成型系统，用激光束或其他方法将材料堆积而形成实体零件，所以又称为材料添加制造法(Material Additive Manufacturing 或 Material Increase Manufacturing)。由于它把复杂的三维制造转化为一系列二维制造的叠加，因而可以在不用模具和工具的条件下几乎能够生成任意复杂形状的零部件，极大地提高了生产效率和制造柔性。与数控加工、铸造、金属冷喷涂、硅胶模等制造手段一起，快速自动成型已成为现代模型、模具和零件制造的强有力手段，是目前适合我国国情的实现金属零件的单件或小批量敏捷制造的有效方法，在航空航天、汽车摩托车、家电等领域得到了广泛应用。

快速成型技术能够快捷地提供精密铸造所需的蜡模或可消失熔模以及用于砂型铸造的木模或砂模，解决了传统铸造中蜡模或木模等制备周期长、投入大和难以制作曲面等复杂构件的难题。而精密铸造技术（包括石膏型铸造）和砂型铸造技术，在我国是非常成熟的技术，这两种技术的有机结合，实现了生产的低成本和高效益，达到了快速制造的目的。

RPM技术的特点

快速成型的过程是首先生成一个产品的三维CAD实体模型或曲面模型文件，将其转换成特定的文件格式，再用相应的软件从文件中“切” 出设定厚度的一系列片层，或者直接从CAD文件切出一系列的片层。这些片层按次序累积起来仍是所设计零件的形状。然后，将上述每一片层的资料传到快速自动成型机中去，用材料添加法并以激光为加热源，依次将每一层烧结或熔结并同时连结各层，直到完成整个零件。成型材料为各种可烧结粉末，如石蜡、塑料、低熔点金属粉末或它们的混合粉末。

快速成型技术与传统方法相比具有独特的优越性，其特点如下：

1.方便了设计过程和制造过程的集成，整个生产过程数字化，与CAD模型具有直接的关联性，零件所见即所得，可随时修改、随时制造，缓解了复杂结构零件CAD/CAM过程中CAPP的瓶颈问题。

2.可加工传统方法难以制造的零件材质，如梯度材质零件、多材质零件等，有利于新材料的设计。

3.制造复杂零件毛坯模具的周期和成本大大降低，用工程材料直接成形机械零件时，不再需要设计制造毛坯成形模具。

4.实现了毛坯的近净型成形，机械加工余量大大减小，避免了材料的浪费，降低了能

源的消耗，有利于环保和可持续发展。

5.由于工艺准备的时间和费用大大减少，使得单件试制、小批量生产的周期和成本大大降低，特别适用于新产品的开发和单件小批量零件的生产。

6.与传统方法相结合，可实现快速铸造、快速模具制造、小批量零件生产等功能，为传统制造方法注入新的活力。

RPM技术在铸造中的应用

（1）精密铸造

精密铸造是所有铸造方法中最精确的一种，精度一般优于0.5％，且可重复性好，铸件只需少量的机加工就可以投入使用。由于铸模是一次性使用，使得制造内部结构复杂的零件成为了可能，能生产锻造或机加工不能生产的零件。尽管精密铸造有着很多的优越性，但其生产过程复杂且冗长。压制蜡模的铝模制作，视其复杂程度和尺寸大小，一般要花几周到几个月时间。得到铝模后，还要几周时间才能得到铸件。这几周主要是用于制作型壳。除了耗时外，精密铸造还很费工，50％～80％的费用都出自于人工。此外，小批量生产中的模具费用分摊至使单价昂贵。快速成型和精密铸造是互补的，这两种方法都适用于复杂形状零件的制造。如果没有快速自动成型，铸模的生产就是精密铸造的瓶颈过程；然而没有精密铸造，快速自动成型的应用也会存在很大的局限性。快速成型技术在精密铸造中的应用，可以分为三种：一是消失成型件（模）过程，用于小批量件生产；二是直接型壳法，用于小量生产；三是快速蜡模模具制造，用于大批量生产。

图1 快速蜡模模具制造流程图

（2）快速铸造

在制造业特别是航空、航天、国防、汽车等重点行业，其基础的核心部件一般均为金属零件，而且相当多的金属零件是非对称性的、有着不规则曲面或结构复杂而内部又含有精细结构的零件。这些零件的生产常采用铸造或解体加工的方法，快速铸造是所有采用快速成型件做母模或过渡模来复制金属件的方法中最具吸引力的一种。这是因为铸造工艺能生产复杂形状的零件。

在铸造生产中，模板、芯盒、压蜡型、压铸模的制造往往是用机加工的方法来完成的，有时还需要钳工进行修整，周期长、耗资大，从模具设计到加工制造是一个多环节的复杂过程，略有失误就可能会导致全部返工。特别是对一些形状复杂的铸件，如叶片、叶轮、发动机缸体和缸盖等，模具的制造更是一个难度非常大的过程，即使使用数控加工中心等昂贵的设备，在加工技术与工艺可行性方面仍存在很大困难。

RPM 技术与传统工艺相结合，可以扬长避短，收到事半功倍的效果。利用快速成型技术直接制作蜡模，快速铸造过程无需开模具，因而大大节省了制造周期和费用。图2为采用快速铸造方法生产的四缸发动机的蜡模及铸件，按传统金属铸件方法制造，模具制造周期约需半年，费用几十万；用快速铸造方法，快速成型铸造熔模3天，铸造10天，使整个试制任务比原计划提前了5个月。

（3）石膏型铸造

精密铸造通常被用来从快速成型件制造钢铁件。但对低熔点金属件，如铝镁合金件、石膏型铸造，效率更高。同时铸件质量能得到有效的保证，铸造成功率较高。在石膏型铸造过程中，快速成型件仍然是可消失模型，然后由此得到石膏模进而得到所需要的金属零件。

石膏型铸造的第一步是用快速成型件制作可消失模，然后再将快速成型消失模埋在石膏浆体中得到石膏模，再将石膏模放进培烧炉内培烧。这样将快速成型消失模通过高温分解，最终完全消失干净，同时石膏模干燥硬化，这个过程一般要两天左右。最后在专门的真空浇铸设备内将熔溶的金属铝合金注入石膏模，冷却后，破碎石膏模就得到金属件了。这种生产金属件的方法成本很低，一般只有压铸模生产的2％～5％。生产周期很短，一般只需2～3周。石膏型铸件的性能也可与精铸件相比，由于是在真空环境完成浇注，所以性能甚至更优于普通精密铸造。

第三篇：扫描电镜的发展特点及在纺织材料研究中的应用

扫描电镜的发展特点及在纺织材料研究中的应用

0 前言

当今，随着电子源、扫描以及图像采集和处理系统等的发展，扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope，简写为SEM)已成为纺织、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、微电路检查，甚至月球岩石样品分析等领域的主要研究手段。同时它还在向复合型方向发展，即和X射线能谱分析技术(简称EDS)进行结合，成为研究分析物品表面结构与微区化学成分的最有效的工具。

当前产业用纺织品已广泛应用于工业、农业、环境保护、生物工程、化学化工、医疗卫生以及汽车等领域，其应用范围不断扩大，大大拓展了新的应用领域，开拓出新的市场和高新技术的特殊产品，如电子纺织材料、智能纺织材料、细胞组织支架材料和纤维织物柔性[1]显示器等。因此，利用先进的扫描电镜等工具研究纺织产品极其材料的化学与机械物理性能创造产业用纺织品材料就显得至关重要。可以说，扫描电镜的未来有着广阔的发展与应用前景。1 扫描电镜和X射线能谱仪原理

扫描电镜：其场深大约三百倍于光学显微镜，适用于表面形貌观察，特别是粗糙表面的观察和分析，图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。放大倍数范围大，一般为50～20000倍，对于相组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。它具有相当的分辨率，可达2～6nm。扫描电子显微镜主要是利用二次电子成像，由聚光镜和物镜构成的电子光学系统[2]，把电子枪发射出来的电子聚集成为一束极细的电子束，并聚焦于样品的表面，同时按顺序对样品表面进行逐行扫描[3]。用检测器收集从样品表面发射出来的二次电子，经视频放大形成图像信号，再经显像管显示。所获得的图像可以直接进行观察，也可以照相或者存储记录，它还可对试样进行成分、晶格、阴极发光、感应电导等多方面分析。

X射线能谱仪：电子束轰击样品时，产生弹性散射和非弹性散射两类物理过程，当两者相互作用发生具有能量交换的非弹性散射时会产生二次电子、俄歇电子、特征X射线、连续X射线，以及在可见光和紫外、红外波段的长波长电磁辐射。X射线能谱分析就是取出样品所产生的X射线作为信号进行分析的。分析这些X射线的能量就可知道组成样品的元素，即可实现对样品的定性分析；根据X射线能量不同的强度就可知道各种非导体与半导体的含量，即实现对样品的定量分析。由于电子显微镜具有很高的空间分辨率，它可以捕捉能谱分析仪在微米和亚微米尺度下的粒子，同时在与计算计配合后，通过线扫描也就可以获得直观的微区元素分布数据。扫描电镜和X射线能谱仪的发展特点

扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，但受各种技术条件的限制，进展一直很慢。只是在近20年，扫描电镜才在提高分辨率方面取得了较大进展。现在，使用最常规扫描电镜分辨率可达3.5nm左右。上世纪90年代中期，它与高速发展的计算机技术对接，实现了电脑控制和信息处理。之后，扫描电镜在二次电子像分辨率、非导体与半导体的扫描成像上取得了突破。特别是针对过去非导体与半导体材料需喷金后才能电描的技术改进

为在低真空和低电压下的电镜扫描，为产业用纺织品的出新提供了良好的检测手段与保证。

目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨率为3.5nm左右，加速电压范围为0.2～30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪后发展成分析扫描电镜。它比X射线波谱仪分析速度快、灵敏度高、还可进行定性和无标样定量分析。但是，这种分析型扫描电镜也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。所以未来的扫描电镜发展主要在：

（1）高分辨率和分析型两类电镜的合并，同时实现用计算机控制，发展成多功能高分辨率的分析电镜。

（2）更大限度地满足大量多元素试样的超轻元素，低含量，高速定性、定量常规分析的需求。提高常规加速电压时的分辨本领，改善低压性能，减少直至消除对样品的破坏、损伤。无需先喷涂导电层或冷冻干燥处理，保持样品的原样进行观察。

（3）研制新的综合型的电镜附件设备，以便取得更多的试样信息。

国内中国科学院北京科学仪器研制中心生产的X射线能谱分析系统Finder-1000，已经开发出自己的图形化能谱分析系统程序，分析元素从铍Be(4)元素到铀U(92)元素，实现了高精度的无标样及全标样定量分析。其分析速度极快，10种元素分析时间不足1秒钟。目前，国际最先进的采用超导材料生产的能谱仪，分辨率业已高达5～15eV，已超过了25eV分辨率的波谱仪。扫描电镜和X射线能谱仪在纺织材料研究中的应用 3.1纤维表面形貌观察和元素成分分析

纤维材料的表面物理形态和化学结构是决定材料性能的基本因素，也是影响纤维材料的表面的摩擦性能、光学性能、吸水性和生物相容性等性能的主要因素。用扫描电镜观察、分析纤维表面形貌特征，如图

1、图2所示。样品喷金后可直接放入样品室进行观察。根据纤维的微观结构不同，即细度不同，鳞片不同等形态特征区分各种纤维，同时纤维表面的各种元素产生具有不同能量的特征X射线，分析这些X射线的能量就可知道组成的元素，可看出各种纤维微量元素成分的差别，从这两方面对纤维进行种属鉴定和纤维鉴别，在鉴别基础上可通过荧光屏准确地测定各类纤维的直径和根数，得出各类纤维的定量分析。还可应用电镜观察织物结构特征、纱线中纤维排列形态、纤维径向分布等项目来分析纱线的物理机械性质、耐磨、染色性能。

3.2纺织材料失效分析

纺织材料失效分析主要包括磨损、腐蚀和断口分析[5]，利用SEM主要对磨损表面及磨损产物等进行分析，磨损、腐蚀的表面携带了最主要的信息，可利用SEM结合EDS进行表面形貌分析和微区成分定性、半定量分析(如图4所示)，可以优先了解腐蚀的因素(如夹杂物类型、材料缺陷等)，由此鉴别材料失效的形成原因；利用扫描电镜观察、分析材料的断口特征(如图3所示，针毛尖部3～4mm鳞片破损严重)，对断裂机理分析归类，明确断裂类型，其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定，可根据断口学原理判断断裂性质，追溯断裂原因，调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。减少缺陷数目和尺寸，改善织物性能。

3.3超微尺寸材料的研究

扫描电镜可以在比微米尺寸更小的范围内获得高倍率、立体感强、直观的二次电子图像。纳米材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子组成，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子。应用在纺织品上具有拒水、拒油、防静电、防污、抗菌、柔软等功能。通过扫描电镜，可以较直观地观察到超微纳米材料的表面形貌，可以看到纳米结构、看出颗粒的均匀度(例如图5，为纳米SiO2粉体小颗粒分散情况)，也可以用这种方法来改变颗粒的孔分布，解决颗粒的团聚问题等。

而研发功能性纺织材料是未来发展趋势，所以扫描电镜的作用在这个领域会越来越突显出来。3.4表面整理剂研究

使用各种表面整理剂可以提高织物的耐磨、耐洗、抗皱、抗静电、防水拒油等性能，对于它的研究也越来越重要。而在研究纤维的表面性能和表面结构，以及分析整理剂在纤维表面的结合状态，研究它的分散情况与纤维性能之间的关系，探讨特色整理剂的作用机理，以及开发新型整理剂等方面，扫描电镜起着越来越重要的作用。尤其是能谱技术，它可以对整理剂处理过的纤维表面元素成分进行定性和半定量分析，给出该元素浓度分布的扫描图像，并对其中所含元素浓度进行定量分析。

例如：图

6、图7所示，这是涤纶纤维表面经防油剂改性后的电镜照片，可以看出防油改性丝的表面已经发生了根本性的变化。

3.5表面改性处理的研究

表面改性处理的手段主要包括化学氧化法、低温等离子体改性、辐射接枝法等。经过改性处理的纤维可用SEM和EDS来观察其微观结构组成以及表面化学成分、浓度分布，这样就可以用它测定纱线接触表面上的沉积物以及由于磨损、刻蚀、沉淀、辐射等而导致的表面性质的变化。还可以为评定材料表面性质的专家提供相关的技术支持。对研究改性的生产工艺，开发新用途都具有重要的意义。3.6显微组织研究

在扫描电镜的高倍观察条件下，材料的显微组织十分清晰。可用来观察纤维的孔洞结构，分析不同的孔洞结构与纤维性能之间的关系。或在多相结构材料[4]中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀[4]的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。3.7断裂过程的动态研究

扫描电镜的大场深和大视场可清晰显示纤维断裂的三维形貌，而在较高放大倍数下又能观察断裂面局部区域的微细结构，这种图像有助于研究裂缝的产生、发展以及寻找裂缝源。有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置，这就为研究纤维断裂过程的动态过程提供了很大的方便。可用来研究纤维的机械力学性能等。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与纤维显微组织之间的关系，又可以连续记录下来，为纺织材料研究提供最直接的证据。4 结束语

进入90年代以来，世界纺织工业和纺织品市场发生了深刻变化，纺织工业作为传统的劳动密集型加工产业，在信息产业的推动下，正向技术密集型、知识密集型产业发展。为了研究高技术含量、信息含量和高附加值的纺织产品，就需要结合高科技的检测分析手段，新型扫描电镜和X射线能谱仪及其附件设备在新型纺织材料的研究和开发中有着广阔的应用前景。

第四篇：法社会学在中国法理学研究中的地位和作用

法社会学在中国法理学研究中的地位和作用

一、法社会学的基本概念

二、法社会学在中国法理学界的发展状况

法社会学，发端于西方的19世纪末20世纪初，而传入中国，则在20世纪上半叶。在这近百年间，它经历了民国的短暂的繁荣、文革的近乎停滞及改革开放后的复兴。

改革开放以来，我国的社会科学事业终于步入正轨，法社会学也得以恢复和发展。三十多年以来，学者们秉承前辈遗愿，孜孜以求，各种有关法社会学的学术活动举行，学术研究机构亦有成立，虽相比于西方尚力有不逮，但终归在法社会学研究的各个方面都有重要的成果问世，呈现出一派欣欣向荣的景象。

三、法社会学在中国法理学研究中的地位和作用

1.中国法理学界推进法社会学研究的必要性

梁漱溟先生被誉为中国最后一个儒家，立足于中国的人心与人生，探求中国文化的命运与中国人的生活方式，先生道：人非社会则不能生活，而社会生活则非有一定秩序不能进行；任何一时一地之社会必有为其所为组织构造者行诸于外而成其一种法制、礼俗，是即其社会秩序也。由此可见，法制，或言一民族国家的社会秩序规制，必须适合于本民族的人心与人生，与本民族的生活方式与心理状态相协调，才能够使得一民族社会自由和谐的发展。

近百年来，尤其是改革开放以来，我们大量移植了西方的法律，由于社会的急速发展，对法律的需求加大，使得部分我们移植而来的法律尚未来得及消化就通过立法程序固定下来，应用于我们中国的社会，不仅造成了法律与社会的脱节，而且，严重损害了中国的法治精神的培养，为法治的现代化造成了不小的障碍。诚然，我们要借鉴发端于西方社会的现代法律及其法学，但是，仅一味的移植而不加消化，忽视甚至排斥本民族的法治资源，我们便永远都不会达到西方现代法治的高度，并且，最终只能够让我们沦为西方文化的附庸。中国的法治之路必须注重利用中国本土的资源，注重中国法律文化的传统和实际。而中国的法理学尤其是法社会学应该肩负起构建本民族法学的历史使命，唯有如此，我们才能够摆脱西方话语霸权的控制，走出一条真正属于我们中国人自己的中国特色法治道路。

2.法社会学在中国法理学研究中的作用

总体来说，中国法理学的研究是服务于中国的法制现代化进程的，而所谓法制的现代化，则以实现社会的法治为其评价标准，法理学的研究亦应立基于此。鉴于中国法理学尚未完全摆脱西方的话语统治，缺乏相应的理论自觉，法社会学研究的推广就显得颇具意义。

首先，中国法理学一向被认为是缺乏自己存在和发展的真正根基，难以想象，一个没有根基的法理学如何能够指导其他法学学科的发展，更遑论促进本土的法治化，而法社会学的发展，正好可以有助于弥补这一重大缺陷。法社会学研究提醒我们，要立足于本民族国家来进行学术研究，不仅在历史典籍中，更重要的是在当代人的社会实践中已经形成或正在萌芽发展的各种非正式的制度中寻找本土资源。一直以来，我们奉行西方中心主义，以西方的法律形式和分类标准来进行立法，忽视了我们自身的传统，也漠视了我们自己的一些习惯和惯例。哲学上讲自否定，而我们连自己是什么都不清楚，谈何向前发展。发展法社会学，对于我们走出这一怪圈，发展自己法理学，构建我们中国人自己的法律理想图景，具有重要意义。

其次，在研究方法上，法社会学方法的应用，使得法学家们不必再拘泥于注释法学般的工作，也不必再仅仅依靠引进西方法哲学来促进自身的发展，而是可以以中国广大的社会为对象，进行调查研究与实证分析，这对于中国法学的自觉发展具有重要而深刻的意义。

第三，在学科完整性上，法社会学本身就是法理学中不可分割的一部分。法理学作为整个法学研究的指导学科，而法社会学这一交叉学科能够很好地对各种资源进行整合，从而发展出独立的法学成果和资源，对于法理学乃至其他法学学科的发展有重要作用。

第五篇：核磁共振法在高分子材料中的应用

核磁共振法在高分子材料中的应用

摘要：本文介绍了不同核磁共振方法和技术在高分子材料研究中的应用。主要论及核磁共振的常规氢谱、碳谱、多脉冲技术，以及固体核磁共振仪、核磁共振成象技术和核磁共振在高分子科学中的应用。

关键词：核磁共振方法；高分子材料

核磁共振波谱是研究原子核在磁场中吸收射频辐射能量进而发生能级跃迁现象的一种波谱法。通常专指氕原子的核磁共振波谱(质子核磁共振谱)的研究。同一核素的原子核在不同化学环境下能产生位置、强度、宽度等各异的谱线，为研究复杂的分子结构提供重要的信息。

1核磁共振基本原理

核磁共振研究的对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩。原子核的自旋运动与自旋量子数 I 相关，I＝0 的原子核没有自旋运动，I≠0的原子核有自旋运动。核磁共振研究的主要对象是 I＝1/2 的原子核，这样的原子核不具有电四极矩，核磁共振的谱线窄，最易于核磁共振检测。原子核同时具有电荷及自旋，根据古典电磁学理论，旋转的电荷可视为环电流，故原子核也有对应的磁矩μ，其与自旋角动量P 成正比，关系如下：

μ = γ P = γI(1.1)磁矩和自旋角动量之间的比例常数定义为旋磁比γ，旋磁比随原子核种类而有所不同，I为自旋算符，P为角动量算符，是Plank常数h除以2π。当受到外加磁场B0影响时，具自旋角动量的原子核其能级会分裂为（2I＋1）个非简并态，两个能级的能量差为 ΔE＝－γ B0。核磁共振就是样品处于某个静磁场中，具有磁距的原子核存在着不同能级，用某一特定频率的电磁波来照射样品，并使该电磁波满足两个能级的能级差条件，原子核即可进行能级之间的跃迁，发生核磁共振。在考虑磁距与磁场相互作用时，可以用量子力学或经典力学加以处理。每一种处理都有其方便之处。对于弛豫和交换过程以经典处理更为合适；而在讨论化学位移和自旋耦合时，须要使用能级知识，因而要用量子力学进行处理。核磁共振在聚合物研究中的几种用途 2.1高分子的鉴别

1H-NMR主要研究化合物中1H原子核的核磁共振。它可提供化合物分子中氢原子所处的不同化学环境的它们之间的相互关联的信息，从而确定分子的组成、连接方式及空间结构等。而113C-NMR主要研究化合物中碳的股价结构，特别是在高分子结果分析中，研究的归属很有意义。高分子化合物主要由碳氢组成，所以用1H谱和13C谱来研究聚合物的结果无疑是很合适的，特别能解决结构分析问题。而对于一些结构类似的聚合物，红外光谱图也基本类似，这是利用1H-NMR或13CNMR就很容易鉴别。例如：聚烯烃的鉴别，聚丙酸乙烯酯和聚丙烯酸乙酯的鉴别及未知物的鉴别等。

2.2共聚组成的测定

由于NMR谱峰的强度与该物质相应的元素有很好的对应关系，尤其是对于1H-NMR，共振峰的积分面积正比于相应的质子数，所以可以通过直接测定质子数之比而得到各基团的定量结果。因此，利用NMR研究共聚物组成最大地有点事不用依靠已知标样，就可以直接测定共聚物组成比。

2.3支化结构的研究

碳谱中支化高分子和线型高分子产生的化学位移不同，由于支链会影响到主链碳原子的化学位移，且支链的每一个碳原子也有不同吸收，所以支化结构为一系列复杂的吸收峰。

2.4高聚物立构规整性测定

只有通过研究链的精细结构才能够观察到同一氢核在不同立体化学环境中的差别，必须在高磁场强度下测量。核磁共振技术在高分子材料研究中的具体应用 3.1固体核磁共振波谱技术

NMR核磁共振波谱仪是高分子材料结构和性能的重要表征技术。近年来,NMR新技术层出不穷,已可以从分子水平研究材料的微观结构。NMR成像技术可以跟踪加工过程中的结构和形态的变化。固体高分辨率NMR技术已经在高分子结构研究中应用十多年了。它特别适用于两种情况1)样品是不能溶解的聚合物,例如交联体系;2)需要了解样品在固体状态下的结构信息,例如高分子构象、晶体形状、形态特征等。由于13C的自然丰度较低,磁旋比也小,所以往往对样品采用魔角旋转(MAS)、交叉极化(CP)及偶极去偶(DD)等技术来强化检测灵敏度。固体NMR谱的各向异性加宽作用可以通过MAS加以消除,从而获得与溶液谱一样的自旋多重化精细谱带,使峰变窄,提高分辨率。高功率的质子偶极去偶技术(DD)用来消除H-X(X=13C,19F,29Si)的偶极作用。交叉极化(CP)则通过Hartman-Hahn效应,在合适的条件下采样,可以提高检测灵敏度。MAS/DD/CP三项技术综合使用,便可得到固体材料的高分辨C-13核磁共振谱。

固体NMR在高分子材料表征中的重要用途之一是形态研究,高分子链可以有序的排列成结晶型或无规的组成无定形型,结晶型和无定形型相区在NMR中化学位移不同,可以很容易地加以区别。NMR技术的各种驰豫参数也可用来鉴别多相体系的结构。尤其当各相的共振峰化学位移差别很小时,驰豫参数分析相结构就显得格外重要。相结构研究中常用的驰豫参数有自旋-晶格驰豫(T1),自旋-自旋驰豫(T2)及旋转坐标中的自旋-晶格驰豫(T1p)等。对于多相聚合物体系,如热塑性弹性体,由硬段和软段组成,由于软,硬相聚集态结构,玻璃化温度上的明显差别,在NMR实验时,可利用软,硬段驰豫时间的不同,来分别研究软硬相的相互作用及互溶性。弹性体材料有重要的工业应用价值,因为弹性体在玻璃化转变温度之上可以进行取向运动,且在高弹态时偶极耦合作用比玻璃态时小,特别适用于固体NMR来进行结构分析。只要采用较低的MAS转速及较低的偶极去偶功率,就可以得到高分辨的固体NMR谱,从而分析其网络结构。

3.2 二维核磁共振波谱技术

二维核磁共振谱的出现和发展,是近代核磁共振波谱学的最重要的里程碑。J.Jeener在1971年首次提出了二维核磁共振的概念,但并未引起足够的重视。Ernst对核磁共振技术的大量卓有成效的研究,再加上他对脉冲-付立叶变换核磁共振的贡献,Ernst教授荣获了1991年诺贝尔化学奖。这进一步说明了二维核磁共振的重要性。

异核2DNMR技术在研究高分子链时,根据1H谱与13C谱化学位移的相关性,在对H1谱进行构象-序列分析方面,可发挥很大的优势。如下例所示:二维核磁共振研究PVC的微观结构。利用二维核磁技术研究PVC的基础在于已经建立了一维核磁共振的碳谱和氢谱并且对谱峰有了一定的结构归属。二维核磁共振相关谱可以进一步提高碳谱和氢谱的分辨率,完整的给出PVC的空间序列结构。在PVC的一维氢谱中,不能很好地分辨不同空间序列结构中的亚甲基质子。次甲基-亚甲基耦合形式很复杂,但用二维NMR实验可以解决这些问题。如图3~5所示。

用固体核磁技术与二维核磁技术相结合,可以表征固态物质的非均匀性。用液态中的NMR交叉驰豫有关的现象可以研究固态物质的结构。图6为苯乙烯和聚乙烯甲基醚的二元共混体的1D固态质子NMR谱,浇铸是在甲苯(共混体BT)或氯仿(BC)溶液中加入石油醚而得,谱图上仅由微小差别,并不能得出不均匀性的结论。图6a,b是二元共混体的的2D自旋扩散谱。

芳香族质子峰是聚苯乙烯的特征峰,而OCH3,OCH峰则是由聚乙烯甲基醚产生的,这两峰间的自旋扩散提供了所需的信息。BC共混体的2D谱在上述共振间无交叉峰,因而应是均匀的,看来没有含两种高聚物的混合区域。BT共混体的2D谱则显示不同高聚物峰间强的交叉峰,因此,有一个两高聚物在分子水平上混合物的均匀区域。结果证明,不同区域的准确组份不能用2D自旋扩散谱单独测定。然而,结合选择性饱和实验,证明用一简单的三相模型可以得到共混体BT的组份。虽然在概念上实验是很简单的而结果却很丰富,但实验的要求却比溶液中严格的多。为了得到足够的谱分辨率需要魔角样品旋转,多脉冲偶极去偶。结语

NMR技术即核磁共振谱技术，是将核磁共振现象应用于分子结构测定的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。目前对核磁共振谱的研究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱，其在高分子材料中的应用得到很好的发展。

参考文献 ［1］ 高家武等.高分子材料近代测试技术.北京:北京航空航天大学出版社.1994 ［2］ 薛奇编.高分子结构研究中的光谱方法.北京:高等教育出版社.1995 ［3］ 朱诚身.聚合物结构分析（第二版）.北京：科学出版社，2009:100-130 ［4］ 宁永成.有机化合物结构鉴定与有机波谱学.北京： 科学出版社,2000