离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查

作业指导书

目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

核查项目

仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。

使用的标准物质（核查标准）

氯（有证标准物质）

核查依据；

4.1

离子色谱仪使用说明书。

4.2

JJG

823-2014《离子色谱仪检定规程》

核查方法

5.1

环境条件

5.1.1

安装仪器的房间应清洁无尘，通风良好，温度保持在15-30℃，室内相对湿度应在5%-85%范围内。

5.1.2

仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.2

电源要求

5.2.1

电源电压：220±22V

5.2.2

电源频率：50±0.5Hz

5.3

仪器与试剂

5.3.1

秒表，分度值小于0.1s

5.3.2

电子天平，最大称重不小于100g，分辨力不大于1mg

5.3.3

移液管：A级

5.3.4

容量瓶：A级

5.4

核查方法

5.4.1

电导检测器基线漂移和基线噪声检查

调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声，基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。

5.4.2

最小检测浓度

将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，选取相应的检测离子浓度（氯离子0.5ug/mL）进行测定，记录色谱图，由色谱图峰高和基线噪声，按式（1）进行最小浓度Cmin（按25uL进样量计算）。

…………….(1)

式中：----最小检测浓度，ug/mL；

HN----基线噪声峰值，uS；

c----标准溶液浓度，ug/mL；

H----标准溶液的色谱峰高，uS；

V----进样体积，uL。

5.4.3

仪器线性

选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（2）计算其相关系数（γ）。

…………….(2)

式中：----第i种溶液的浓度；

----某一种离子的算术平均浓度；

Hi----第i种离子的峰高或峰面积；

----某个离子浓度的算术平均峰高或峰面积；

n----某个离子浓度的个数。

5.4.4

整机性能

定性、定量重复性

按照仪器说明书，打开仪器，待仪器稳定后，选择某种离子进行测量，连续进样6次，记录色谱峰保留时间和峰高或峰面积，按式（3）进行计算标准偏差RSD6。

……………….(3

RSD6定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

式中：----第i次测得的保留时间或峰面积；

----6次测得结果的算术平均值；

i----测量序号；

核查结果与处理

6.1

应做好仪器参数、方法、测试结果记录，核查合格后方可使用。

6.2

发现性能达不到规定要求，应做好记录。

6.3

本仪器核查周期为一年。

相关记录

《仪器设备及标准物质期间核查记录表》

Q/QB-RT-AWT-28-F-03

《仪器设备及标准物质期间核查方案和方法》

Q/QB-RT-AWT-28-F-02