文件的心得体会

第一篇：文件的心得体会

学习教育部文件的心得体会

我系组织教师学习《教育部关于全面提高高等教育质量的若干意见》，是教育部为深入落实胡锦涛书记在庆祝清华大学建校100周年大会上的重要讲话精神，大力提升人才培养水平，增强科学研究能力、服务经济社会发展、推进文传承创新，全面提高高等教育质量。12号文件是一个全面的纲领性的文件，深刻领会文件精神和内涵，有助于我们把握职业教育改革与建设的方向，找准职业教育的切入点和示范点。下面我就第五点“双师型”教师队伍建设谈谈学习心得。高等职业教育以培养生产、服务、管理第一线高级应用型人才为主要目标，要求有一批理论水平较高、动手能力很强的“双师型”教师。各发达国家对于从事高等职业技术教育的教师除了有学历上的一定要求外，特别强调其实践经验和生产、建设、管理与服务第一线的工作经历和经验。我们加强“双师型”师资队伍建设、增加“双师型”比例，不仅影响高职教育职能的实施和体现，而且关系到高职院校发展的规模、速度和人才的质量，对于高水平示范性高职院校的建设也至关重要。

12号文件就加强“双师型”教师队伍建设提出了三点意见，值得我们借鉴：

一是创新高等职业学校师资管理制度，完善职称评审标准。完善职教师资的考核、评价和晋升制度，从用人标准、职称评定等方面

建立健全“双师型”教师的管理制度和激励机制，有利于推动“双师型”教师队伍建设。教师职务评审办法具有很强的导向功能，改革并完善“双师型”教师职务评审办法，使“双师型”教师的上岗要求、工作职责得以明确，“双师型”教师的业务水平和工作能力能够得到客观公正的评价。

二是加大教师培养培训力度，推动学校与企业共同开展教师培养培训工作。我们首先要调动行业企业的积极性，企业的参与对于职业教育而言具有重要意义，因为工学结合、校企合作的职业教育发展模式可以最大限度地为职教教师提供专业实践的机会和条件，保证教学紧密联系工作现场和专业实践，从根本上解决了“双师型”教师队伍建设中的实践渠道不畅的问题。然后要共建‘双师型’教师培养培训基地，采取“基地培训＋企业实践”的模式进行，让职教教师熟悉相关专业领域的新知识、新技能、新工艺、新方法。

三是加快双师结构专业团队建设，聘任行业专家、企业专业人才和能工巧匠作为兼职教师。在国外，比如德国的双元制职业学校中，外聘教师占教师总数的50%以上，建立一支相对稳定的兼职教师队伍是发达国家职业技术教育的一条成功经验，值得我们职业院校学习借鉴。职业院校根据教师职务任职资格的要求，招聘行业企业中具有丰富实践经验和一定教学能力的工程技术人员担任兼职教师，并通过他们与专任教师的交流、沟通与影响，进一步优化职业院校教师队伍的整体素质，有效地缩短职业院校与企业、理论知识与岗位操作的距离，加速“双师型”教师队伍的建设。

作为高职教育者，我们要转变观念，加强学习，勇于实践，早日成为“双师型”教师，为社会培养合格的应用型、复合型、技能型人才。

第二篇：学文件心得体会

“学文件、强素质、增效率、促发展”

个人学习心得体会

受益者

自开展“学文件、强素质、增效率、促发展”活动以来，本人认真按照《忻城县2011年“学文件、强素质、增效率、促发展”活动实施方案》的要求，结合个人自身工作实际，通过集中专题学习和个人自学等方式、认真组织开展对《文件汇编》、《政策精选》等文件资料的学习。通过学习，本人对开展此次活动的重要性有了深刻的认识，并深深体会到应切实加强自身学习，养成良好的学习习惯，时刻保持领导干部的良好形象。下面本人谈谈对学习广西壮族自治区人民政府办公厅《关于开展农村土地综合整治试点工作的通知》（桂政办发[2010]201号）文件精神的体会：

我县是一个农村人口多、农业比重大的贫困山区，如何把中央的大政方针与我县的实际紧密结合起来，走出一条贫困山区建设社会主义新农村的路子，是我们有待解决的一个重大课题。2005年以来，我县以整村推进的形式，分批组织实施了78个整村推进脱贫奔小康及温饱示范村项目。这些项目的建成，已经成为我县建设社会主义新农村的有效载体。对于我县这样的贫困山区，在自我发展能力较弱的情况下，如何充分利用国家的良好政策机遇，开展农村土地综合治理工作，稳步推进社会主义新农村建设。

一、科学合理规划，做到规划先行

当前我县农村发展的一大突出问题是：村庄布局散、建

设乱、规模小，村镇规划滞后于建设；农村交通、通讯、人畜饮水、农田水利设施等基础设施严重不足；文化、教育、卫生等社会事业发展滞后；农村产业发展层次明显偏低，农民增收难度偏大。这些问题是长期积累下来的，必须尽快加以解决。为避免走弯路、造成浪费，规划先行应当成为一个重要原则。从过去的实践情况看，一个好的规划应当具有以下特征：一是具有前瞻性。规划要充分考虑到今后发展的长远趋势和村镇布局的长远变化。今后要撤并的边远村庄和人口稀少的居民点，现在不必要花很大代价搞基础设施建设。二是具有和谐性。要从村镇的山形地势出发，依山顺水，不推山、不填塘、不砍树，追求人与自然和谐，形成各具特色的自然村落、田园农庄、农村社区，防止千村一面。三是以人为本。要考虑农村生产生活特点，便利农民生产生活。农民的生产生活方式和城市居民不一样，不能雷同于城镇，不能简单地抄袭城市，搞“小区化”，防止“贴瓷砖、住洋楼、扛着粮食上高楼”的现象出现。但也要注意改变传统的陋习和不文明、不卫生的习惯，与改水、改厕、改圈、改院结合起来，使民居上一个层次。要考虑群众经济实力，新的村庄规划建设搞到什么程度，实际上是由当地的经济发展水平、农民收入水平和城市对农村的支持程度决定的。城郊村、公路沿线村的实力强，可以搞得好一些、快一点；偏僻村、薄弱村实力差，不要大拆大建，可在规划一次到位的基础上，量力而行，逐步实施到位。在农村村庄和人口比较分散的情况下，规划时应充分考虑到今后发展的长远趋势、村镇布局的长远变化以及其他因素，防止选址不准、预留不足或“空壳化”。总之，要坚持规划先行，基础设施先行，优惠政策先行，试点先行，从农民最积极、干部最主动、条件最成熟的村实施起。

二、要把发展农村经济、增加农民收入作为新农村建设的首要任务

只有生产发展了，才有能力建设新村镇，才有条件过上新生活。只有富民产业才能支撑起真正意义上的新农村。因此，在社会主义新农村建设中，一定要以经济建设为中心，把大力发展农业生产和增加农民收入放在首位，农民在具备一定的经济实力和承受能力的条件下，进行农村基础设施建设才有可靠的基础。过去把主要精力用在对现有房屋、道路改造和建设上，忽视产业发展，忽视生产发展这一根本性问题的做法必须纠正。就我县的实际情况来看，新农村建设要积极推进农民专业合作组织建设和产业化经营，培育龙头企业，组织起更多的分散经营的农户开发良种甘蔗种植、优质桑种植和金银花种植等资源，做大做强优势产业和特色产业，竭力拉长育种、育苗、肥料、种植、收获、加工、养殖、沼气液化等产业链，通过构建流通链、结成利益链、培植要素链，力争在全县形成以甘蔗、桑蚕、金银花、水果、瓜菜

等集中连片的优质农产品产业带。

三、必须始终树立长期奋斗的思想

农村落后状况是历史形成的，改变农村面貌，缩小城乡差距，决非朝夕之功。新农村建设是一项紧迫的现实任务，但不是一项阶段性工作，更不是一般性工作部署，而是一个必须长期实践和循序渐进的发展过程。新农村建设的预期目标虽然从性上可以确定，但在量上并不是一个可以完全量化的东西，即使可以量化也要随时间的推进，不断完善和提高，因而是一个可以充实的变量，并不能说到什么时候新农村就建成了，完成了，不再前进了。因此，我们不要在时间上过于细化，过于急于求成，而应当稳扎稳打，脚踏实地，逐步推进，要反对那种定指标、定时间、机械、僵化和教条式的考核验收，反对用那种“放之四海而皆准”的考核细则形成“千村一面”，否则，结果只能是基层忙于应付达标考核，导致形式主义泛滥。

总之，通过“学文件、强素质、增效率、促发展”活动的学习，给我带来鼓舞，也带来诸多思考，今后我将更深领会各级文件精神，抓住机遇，认真工作，为我县扶贫开发工作发展做努力。

第三篇：学文件心得体会

“学文件、强素质、增效率、促发展”个人

学习心得体会

自开展“学文件、强素质、增效率、促发展”活动以来，本人认真按照我站活动实施方案的要求，结合个人自身工作实际，通过集中专题学习和个人自学等方式、认真组织开展对《文件汇编》、《广西壮族自治区人口和计划生育条例》等文件资料的学习。通过学习，本人对开展此次活动的重要性有了深刻的认识，并深深体会到应切实加强自身学习，养成良好的学习习惯。下面本人谈谈对学习的体会：

一、开展“学文件、强素质、增效率、促发展”活动，是贯彻落实上级文件政策精神的需要

贯彻落实好上级文件精神，既是确保国家政令畅通的需要，也是指导地方经济社会发展的需要。认真学习、研究文件政策，是贯彻落实好上级文件精神的基本前提，如果我们对上级文件政策不了解、不掌握，就很难去贯彻、去执行，影响到方针政策的贯彻落实，影响到计生工作的进行。当今时代是以变革、调整、创新为显著特征的时代，国情党情、区情市情正在发生深刻变化，许多文件政策随着时代的发展而不断充实、更新。如果我们不及时领会文件的新内容，吃透文件政策的新精神，那么在落实、执行政策的过程中就会出现偏差、就会走样，导致该执行的政策没有执行好，该用活的政策没有用活，不能发挥出台文件政策的作

用。开展“学文件、强素质、增效率、促发展”活动，一个重要目的，就是要在全镇迅速掀起学文件用政策促发展的热潮，在广大干部群众中营造用好用活政策的良好氛围，以便更好地贯彻落实上级文件政策精神，推动镇计生工作又好又快发展。

二、加强对计生条例学习的认识

我国是一个人口众多的国家。人口问题是社会主义初级阶段长期面临的重大问题，是制约我国经济和社会发展的关健因素。虽然经过几十年的艰苦努力，我国已实现了人口再生产类型从高出生、低死亡、高增长到低出生、低死亡、低增长的历史转变，生育水平已降到较低的水平，但是由于人口基数大，未来几十年，我国人口数量仍将持续增长，人口素质不高的状况短期内将难以根本的改变，劳动就业压力进一步加大，人口老龄化问题更加突出，人口与经济、社会、资源、环境之间的矛盾依然尖锐。我国的这一基本国情决定了国家必须在大力发展经济的同时，长期坚持实行计划生育的基本国策。

生育政策是国家计划生育政策的核心，也是规范和调节公民生育行为的基本准则和规范，关系到广大人民群众的切身利益，计划生育各项方针、政策、措施，在很大程度上都是围贯彻落实生育政策而制定的。国家在制定生育政策时既考虑到国家经济社会发展的需要和国家的长远利益，又考虑到不同地区、不同民族、不同社会群体的实际情况，以及群众的生育意愿和接受能力，把国家指导与群众自愿结合起来，坚持分类指导、因地制宜的原则。

作为计划生育工作者，只有通过不断的深入学习，提高认识，结合实践科学发展观，查找到存在的问题和努力方向，用心用功，真学真懂，才能真正为群众办好事、办实事。

通过参加“学文件、强素质、增效率、促发展”学习活动，让我对自己的职责有了更深刻的认识，在以后的工作中，我一定要把“学文件、强素质、增效率、促发展”学习活动与当前计生各项工作结合起来；着力提升计生工作水平和专业素质，提高服务水平。

第四篇：学习文件心得体会

学习《省教育厅关于在全省普通中小学实施学科教学中渗透法制

教育工作的通知》心得体会

潘启秀

2011年9月26日，我参加学校组织学习文件“《省教育厅关于在全省普通中小学实施学科教学中渗透法制教育工作的通知》。此次培训虽短，但给我留下了非常难忘的印象，整整一天里，我认真聆听了领导人就中国法制社会、职务犯罪、行政法与行政诉讼法以及证据的基本理论等知识的讲解，增强了我的法律应用能力；讲授的在学科教学中如何渗透法制教育均使我受益匪浅。主要有以下几方面体会。

一、通过学习，使我进一步认识到法制培训的必要性和重要性。加强中小学法制教育，是教育行政部门、学校、教师的法定责任，是落实依法治国基本方略、加快建设社会主义法制国家、加强公民意识教育的重要基础工作，是德育的重要组成部分。中共中央宣传部、教育部、司法部、全国普及法律常识办公室明确规定把学科教学渗透法制教育作为对学生实施法制教育的主要途径，要求“将法制教育与学科教学相结合，渗透到相关学科教学中”。这一要求，阐明了今后学校的法制教育实施方式和教学方法，对我们今后的教育工作具有很重要的指导性。

二、通过学习，使我进一步运用所学知识提高工作能力和方法。学科教学渗透法制教育应当遵循尊重教学、科学导入，分量适中、目

标恰当，有机统一、一箭双雕的原则。渗透法制教育要创设适当的情景，要找准切入点，频率不要过高。从具体到一节课的时间占用来看，最简单的，只要求告知学生法律法规名称，最复杂的，占用时间也一般不会超过5分钟。其次，学科教学渗透法制教育，在方法上有明确的要求，即“贴近实际、贴近生活、贴近学生”，并作了相应设计。只要坚持这些原则，学生接受法制教育的过程，就是一个主动、快乐的学习过程，甚至于有时是在学生不知不觉中，即已完成法制教育的任务，既不会增加学生的学业负担，也不会增加学生的心理负担，更不会伤害学科本身，达到双赢目的三、通过这次的学习，让我深刻认识到当今法制教育在日常教学过程中渗透式教学刻不容缓，让我更明白教师“教书·育人”的真正含义；让我认识到学生不仅知识水平的高低跟我们教师有关，他们的自身素质、道德观念在很大程度上都取决于我们教师对他们教育了多少。所以，现代的教师不仅要传授给他们文化知识，还要时时进行渗透法制教育，将教学与法制教育有机地结合，让我们一起共同努力，创建一个新型法制型社会，从学校开始。

总之，法制在学科教学中的渗透是一个大课题，有待于我们广大数学教师去探讨和研究。我们要切实按照这次培训所提出的要求去做，在法制渗透方面探索一些可行的途径，把传授科学知识同法制教育有机地结合起来，让学生全面发展，为社会主义教育培养合格人才。

第五篇：文件检索心得体会

文件检索心得体会

摘要：

“文献检索”课程教学内容实践性和实用性较强，在我们撰写学术性论文和文献综述中起着十分重要的作用，熟练掌握文件检索方法，才能更好的获取多种资源，最大限度地节省查找时间，使我们的文件检索过程变得事半功倍，更使信息能够得到充分的利用。这学期由王老师讲授的“文件检索”课程，交给了我们各个数据库的使用方法，加之各种经验总结，使我们认识到了学习好文件检索的重要性，为以后的学习以及论文的撰写做好了充分的准备。关键字：文件检索 网络信息 数据 学习心得

通过网络学习，我们对计算机检索基础知识、中文数据库检索、常用英文数据库检索等检索知识和方法有了一个深刻的了解；21世纪是知识经济和网络时代。快捷准确，及时有效地检索和利用信息，是知识经济和网络时代对信息检索提出的新要求，也是置身21世纪的人们必须具备的基本信息素养。作为新一代的大学生，掌握好文件的检索，及时获取有用信息，无论对现在的学习还是以后的工作都有百利而无一害。

书本上的对文件检索的介绍太过于理论化，课堂上王老师以自己的经验之谈，生动的讲述了文件检索的各种方法，在老师的耐心讲解下，我学会了许多以前不会的东西。尽管，我并没有学得很好，有很多的东西我都不懂，但我能从中感觉到许多的东西，那是自己需要长时间学习或是自己长时间都不好学的东西。

通过学习，首先，对于信息的定义我有了一个新的理解。文献检索(Information Retrieval),是指将信息按一定的方式组织和存储起来，并根据信息用户的需要找出有关的信息过程，所以它的全称又叫“信息的存储与检索(Information Storage and Retrieval)”,这是广义的文献检索。狭义的文献检索则仅指该过程的后半部分，即从信息集合中找出所需要的信息的过程，相当于人们通常所说的信息查寻(Information Search)。文献检索共有六个检索步骤：明确课题要求、了解课题的知识背景、分析课题涉及的概念、选择使用的检索刊物、实施检索以及索取原文。

其次，我系统的掌握了如何获得信息。在刚开始接触一个研究领域时，应该用研究方向和review两个关键词进行搜索，这样搜索到的文章一般是文献综述，外国的文献综述内容一般都很丰富，写得很详细，找一到两篇文章好好研究一下。

国外的期刊总是在年前或者年尾找几个某些领域的大牛来对本学科的研究前景进行比较详尽的评论。在看文章的过程中，你会发现你研究的课题肯定包括在这里面，当说到相应的你比较感兴趣的文献时，你可以再去到相应的数据库去检索。在这个过程中，你会发现很多你不知道的信息，对以后的工作有很大的帮助。

课堂上，通过王老师对各种实例的讲解，对于各个数据库的使用我有了更深的了解。以前就只会用简单的发法来查文献，而且多用的是傻瓜式检索，虽然查到的文献量很大，可是要逐一进行筛查，剔除没有用的才能获得有用的文献，比较麻烦，现在一般都会用高级检索，比较方便快捷。维普库系统具有多种检索功能，如：从学科类目和期刊名称途径的导航查询功能，简单的初级检索方式，可对检索过程作进一步调整、优化的二次检索功能，还有别具特色的复合检索方式等。[1]可是普数据库范围小，主要就是期刊，且不能先查看全文再下载；万方数据库检索结果也十分详细，包括：论文题目、作者、专业、导师、单位、分类号、关键词、文摘等等，还可以先查看全文，还有学位论文，一般学位论文写的都比较详细；中国知网的文献含量大，检索也很方便快捷。

然而最获益匪浅的应该是关于学校的图书馆的使用，明白了一点，图书馆的文化就是大学里文化的大部分，是最大于有别于高中学习的特点。我明白的在深的便是关于文件检索的那种应有的气氛和氛围，素质。我很喜欢文件检索，不仅仅是因为他是我的一个十分重要的学习工具，还是一种很好的文化，素质，使自己应该具备的！

文献检索举例——苯甲酸的制备方法

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。

中文名称：苯甲酸 英文名称：benzoic acid

中文名称2：安息香酸

英文名称2：carboxybenzene

CASNo.：65-85-0

EINECS号：200-618-2

InChI编码：InChI=1/C7H6O2/c8-7⑼6-4-2-1-3-5-6/h1-5H,(H,8,9）

分子式：C7H6O2

分子量：122.1214

结构简式：C6H5-COOH(苯环-COOH)

主要成分：纯品

外观与性状：鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。

酸性：在水中电离常数Ka= 6.46*10^-5（25℃）

标准摩尔燃烧焓（100kPa,298.15K）：-3226.9kJ/mol

恒容燃烧热：-26.0460kJ/g 在水中溶解度：0.21g（17.5℃）、0.35g（25℃）、2.2g（75℃）、2.7g（80℃）、5.9g（100℃）。

苯甲酸的合成

苯甲酸的工业生产方法主要有 3 种 ,即甲苯液 相空气氧化法 ,三氯甲苯水解法 ,邻苯二甲酸酐脱羧 法 ,此外 ,还有苄卤氧化法。

甲苯液相空气氧化法

常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐 ,以乙酸为溶剂。其反应机理为自由基反应，反应温度为165度左右 ,压力为 016～018MPa ,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基 联苯及酯类。副产物均可回收和利用 ,尤其是苯甲 醛和苯甲醇 ,其本身单价常为苯甲酸的 4～5 倍 ,可以大幅度提高装置的产值和利润。尽管以甲苯为原料制苯甲酸的氧化法世界上还有气相氧化法、化学计量氧化法 ,但空气液相催化氧化法不仅三废少 ,而且反应条件温和 ,仍是主要生产 方法。甲苯氯化水解法

甲苯于 100～150 ℃进行光氯化反应所得三氯苄 基苯 ,在 ZnCl2 存在下

(或用石灰乳及铁粉)与水反 应得苯甲酸。以三氯苄基苯计 ,苯甲酸产率为 74 %～80 %。

由于该法耗氯 ,HCl 水溶液加热腐蚀极严重因此 ,此法只能是甲苯氯化水解制苯甲醛和苯甲醇的副产物回收利用的补充方法。邻苯二甲酸酐加热脱羧法

该方法可分为液相法和气相法。前者催化剂为 邻苯二甲酸铬盐和钠盐等量组成的混合物;后者的脱羧催化剂为等量的碳酸铜和氢氧化钙。副产物有邻苯二甲酸、少量联苯、二苯甲酮和蒽 醌。

114

苄卤氧化法

以苄卤为原料 ,K MnO4 作氧化剂 ,也可制得苯甲 酸

甲苯高锰酸钾氧化法

实验室中制备苯甲酸多采用甲苯高锰酸钾氧化法。采用此法进行制备苯甲酸高锰酸钾作为氧化剂在碱性条件下进行反应产率在68%~74%之间产生的二氧化锰沉淀过多反应时间较长。由于高锰酸钾是水溶性的通常情况下很难与油溶性的甲苯发生反应。加入相转移催化剂PTC则可加速或使互不相溶的两相中的物质发生反应。在酸性介质中用相转移催化法来强化该反应达到了缩短反应时间、提高产率和减少二氧化锰沉淀的目的

七、参考专利00127516.X： 本发明是一种制备苯甲酸及其衍生物的环境友好的方法，系双氧水在溶剂中或无溶剂时，用转移金属催化剂氧化苯甲醛、苄醇、苄基卤代物及其衍生物，制备相应苯甲酸及其衍生物的方法。本发明的反应是一个高效、节能、无污染的适用于绿色化学工业应用的新方法。

苯甲酸的精制

因为甲苯氧化法是制取苯甲酸的主要方法,下面仅就此法制得的苯甲酸的精制方法进行概述。211

精馏[4 ,5 ] 以甲苯液相氧化制得的苯甲酸一般都是用普通精馏法或在9313kPa 的低压下精馏得粗苯甲酸。溶剂与产品的分离较复杂 ,在某精制部分一般应回收低沸点物如苯甲醛、苯甲醇。所得苯甲酸成品中含有不易除去的杂质 ,使产品呈微黄或微绿色。

如果改善精馏操作 ,控制好塔釜温度、真空度和时间 ,苯甲酸可得到色泽洁白 ,纯度 9815 %～9915 %的产品。但精馏塔的塔板数和构型要好。用精馏方法提纯苯甲酸能耗大 ,需大型设备 ,而

且制得的苯甲酸纯度有限 ,常含有联苯等杂质 ,有强烈的臭味 ,限制了苯甲酸的使用。由于联苯与苯甲酸沸点接近,仅相差4 ℃且能生成共沸物 ,所以不能用精馏方法脱除联苯。

212

升华结晶法

苯甲酸在 100℃以上即升华 ,苯甲酸的三态平衡点 P略低于大气压 P0 ,因而只要略微减压 ,苯甲酸就在100 ℃ 开始升华 ,接着冷却其蒸气 ,使之凝聚为晶体 ,而杂质却留在原固相中 ,从而得到精制苯甲酸。

最早用的是简单真空升华法精制工艺(50 ℃,133 Pa),该工艺操作为分批间歇式进行 ,生产能力低。加入挟带剂能使固体表面的苯甲酸浓度降低 ,从而帮助其升华 ,这是一种可连续操作的升华精制过程。1978年 Vitovec[7 ,8 ]等人提出一种两步提纯工艺 ,即将粗苯甲酸升华后形成的苯甲酸蒸气再部分结晶 ,从而得到高纯苯甲酸产品。后来他们又改进装置 ,用 N2 作挟带剂 ,在金刚砂流化床中使苯甲酸连续升华 ,蒸气过滤后以水冷却结晶。Tanaka 等人利用简单挟带法技术建起了一套苯甲酸提纯装置 ,在常压下运行 ,操作较为简便。在水蒸气或有机溶剂蒸气存在下 ,用升华法也可提纯苯甲酸。把反应混合物冷却到 125～150 ℃,然后将同样温度的苯甲酸蒸气以鼓泡方式通过混合物 ,苯甲酸与水几乎全部移出 ,然后将蒸气冷至85 ℃,得苯甲酸晶体 ,而未凝的苯甲酸进一步冷凝后与水分离可重新使用。

升华精制苯甲酸是一种最后的精制手段 ,其产品纯度高 ,但能耗高 ,操作时

间长 ,效率低 ,生产能力不高 ,通常只对较少量物质进行升华纯化 ,样品损失也较大。

2.3

溶液重结晶法

加入某种溶剂提纯固体的重结晶法是精制苯甲酸最传统的方法,也是最常用的方法 ,水是最常用的溶剂。粗苯甲酸精制以制取食品级苯甲酸最常用的方法是热水溶液重结晶法。

苯甲酸25 ℃ 时 100 ml 水中溶解度为 0134 g ,但95 ℃ 时溶解度为6180 g ,由此可知 ,冷却高温下苯甲酸饱和水溶液时会有较多的晶体析出 ,通过多次重结晶可较好地去除杂质。日本的滕井和洋等[9 ]

该专利提出 ,如固液分离温度过低 ,则晶体不好 ,杂质多 ,晶粒细且粒径分散;温度过高 ,则晶体品质好 ,但回收率低 ,经济效益不好。

此法制品含不纯物5×10-5以下,有效地除去了联苯二甲酸、酚等杂质,但污水需要处理。

由于苯甲酸在水中溶解度较小,因而粗苯甲酸处理量小。另有报道,用苯、甲苯作重结晶溶剂,苯甲酸在苯、甲苯中溶解度比水中大得多,因而可处理苯甲酸量也大得多,但母液中残留苯甲酸也多(苯甲酸室温时在100g甲苯中的溶解度为1016g),而且苯和甲苯有毒且可燃,相反水资源丰富易得,无毒不燃,易操作,因而应用最普遍的还是水溶液重结晶法。

另外 ,也可考虑用混合溶剂来对苯甲酸进行重结晶 ,一方面可以增大处理量 ,另一方面不至于使母液中残留的苯甲酸过多。

粗苯甲酸重结晶既可间歇操作也可连续操作。结晶器有多种形式 ,我国工业结晶界目前主要选用的仍是最简单的釜式结晶器。重结晶法的过饱和度水平控制是最重要的操作 ,这对晶体品质如粒度分散、粒度大小、晶体纯度至关重要。近期国际上溶液结晶的最新进展之一就是在操作过程中广泛应用计算机辅助控制与操作手段控制、消除细晶 ,以获优良成品。除以上方法外 ,还可用 98 %的硫酸热处理苯甲酸[10 ](硫酸精馏法),然后减压蒸馏得到含联苯较低的苯甲酸 ,再经减压热处理可得联苯含量极低的苯甲酸。214

熔融结晶法[11 ] 苯甲酸的熔点为 12214 ℃,粗苯甲酸与杂质可形成低共溶混合物。根据

相平衡知识可知 ,将熔融的粗苯甲酸缓慢冷却时可析出纯苯甲酸 ,但实际操作中仍含少量杂质 ,经多级结晶可得高纯苯甲酸。

最早的重结晶法是重复多次单级结晶的过程 ,如瑞士的苏尔寿公司精制苯甲酸就是用分步结晶的分离技术。该法任何一段的结晶部分都作为后一段初始液的一部分 ,而所剩残余液则被送到前一段 ,这是一个动态熔融结晶系统 ,其系统流程如图4所示。

加工前的粗苯甲酸有很强的味道 ,使用苏尔寿结晶法将工业级的苯甲酸加工成医药级产品 ,残液可回收为工业产品 ,所以对收率无过高要求。但是 ,分步

结晶法步骤多 ,操作麻烦 ,收率低。

熔融结晶新技术采用塔式结晶装置 ,但取消了多次重复结晶、过滤、分离步骤。日本桑原弘行等发明的精制苯甲酸装置原理如图5所示。粗品以流体形式进入塔内 ,高纯产品也以熔融液形式流出 ,传热传质在塔内进行 ,塔内分结晶段、提纯段和熔融段 ,用搅拌器连续搅拌 ,上下温度形成温度梯度。此设备简易 ,操作方便 ,产品纯度达 9919 %以上 ,收率也很高。

熔融结晶法对精细化工发展极为有利 ,它在现代分离精制技术中将日益占有极重要的地位。