食品总酸度的测定（5篇范例）

第一篇：食品总酸度的测定

食品总酸度的测定

基于近些年人民生活水平的提高，人们对食品的营养性、安全性问题尤为关注。酱作为人们常用的调味品，其营养性、安全性问题，自然而然成为人们关心和研究的焦点。酱通常是用豆、麦等发酵后制成的，其中总酸、氨基酸态氮和食盐是酱常规的理化检测项目。总酸是指酱中含有的有机酸，包括甲酸、乙酸和丙酸等挥发酸和乳酸、琥珀酸和曲酸等非挥发酸，主要影响酱的香、味及稳定性。酱中氨基酸态氮含量是重要的营养指标，过多摄入食盐有害健康，所以食盐含量也是重要的质量控制指标。酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的测定是很普遍的检测项目，在食品加工工艺中显得尤为重要。在实际检测中，对总酸度，氨基酸态氮，氯化物的测定方法有多种，现简单介绍几种如下：

总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度，总酸度的测定主要用酸碱滴定法，即用氢氧化钠标准溶液滴定，以酚酞为指示剂滴定至终点，若试样有色通常以酸度计滴定至终点，测得总酸度。

氨基酸态氮的测定有双指示剂甲醛法和2pH剂法。氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。在两者的相互作用，使氨基酸成为显中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量。

在人类的正常生活中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途，且天然水中都含有氯离子。当水中氯离子含量过高时，会损坏人体的金属管道和植物的生长。我们常用的氯化物的测定方法有：硝酸银滴定法，硝酸汞滴定法，电位滴定法，离子色谱法。前两者比较简单，且很多方面类似，在有些情况下可以任意使用。适用于较清洁的水，第三种方法用于带色的或者浑浊的水样。而第四种方法能同时测定包括氯化物在内的多种阴离子。

在国标GB/T5009.40—2003中，有其测定方法的介绍。但是，国标中是将它们视为独立的三个项目进行研究的。总酸度的测定是采用的中和法，以酸度计确定终点，而氯化物的测定则是用莫尔法分别采样。但是这种方法在实际运用的时候，存在着很多的局限性。比如在试样很多时，这种做法就显得很繁琐，不利于快速测定和及时报出实验数据。会影响实验的准确性和精密性。因此现在将其进行了一些改进，将其作为一个连续的实验来测定结果。

酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的连续测定法，解决了以往要重复称量，误差较大，操作繁琐，现象不明显，结果不准确等问题。本文用一次性连续测定了3种酱中总酸、氨基酸态氮和氯化物的含量，操作简便，节时省工，具有方便、快速、准确等优点，结果令人满意。

第二篇：GB 5009.239-2016_食品安全国家标准 食品酸度的测定

GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定

基本信息

【英文名称】暂无 【标准状态】现行 【全文语种】中文简体 【发布日期】2016/8/31 【实施日期】2017/3/1 【修订日期】2016/8/31 【中国标准分类号】X09 【国际标准分类号】暂无

关联标准

【代替标准】GB 5413.34-2010,GB/T 22427.9-2008,GB/T 5517-2010 【被代替标准】暂无

【引用标准】暂无

适用范围&文摘

本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法。

本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。

第三篇：GB 31604.8-2016_食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定

GB 31604.8-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总

迁移量的测定

基本信息

【英文名称】暂无 【标准状态】现行 【全文语种】中文简体 【发布日期】2016/8/31 【实施日期】2017/3/1 【修订日期】2016/8/31 【中国标准分类号】X09 【国际标准分类号】暂无

关联标准

【代替标准】GB/T 5009.60-2003,GB/T 5009.61-2003,GB/T 5009.64-2003,GB/T 5009.65-2003,GB/T 5009.66-2003,GB/T 5009.67-2003,GB/T 5009.68-2003,GB/T 5009.69-2008,GB/T 5009.70-2003,GB/T 5009.79-2003,GB/T 5009.80-2003,GB/T 5009.98-2003,GB/T 5009.100-2003,GB/T 5009.203-2003 【被代替标准】暂无

【引用标准】暂无

适用范围&文摘

本标准规定了食品接触材料及制品中总迁移量的测定方法。

本标准适用于食品接触材料及制品中总迁移量的测定。不适用于植物油类食品模拟物总迁移量的测定。

第四篇：食品中匹可硫酸钠的测定（2019）

附件

食品中匹可硫酸钠的测定

（BJS

201911）

范围

本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法。

本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。

原理

试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T

6682规定的一级水。

3.1

试剂

3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

3.1.2

甲醇（CH3OH）。

3.1.3

无水乙醇（CH3CH3OH）。

3.1.4

氨水（NH3žH2O）：浓度25

%~28

%。

3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

3.1.6

三氯乙酸（C2HCl3O2）。

3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1

g聚酰胺粉（层析用，200目），用10

mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10

mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000

mg，6

cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。

3.2

试剂配制

3.2.1

三氯乙酸溶液（1

%）：称取10

g三氯乙酸（3.1.6），加1000

mL水溶解。

3.2.2

%甲醇溶液：量取700

mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000

mL。

3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100

mL氨水（3.1.4），700

mL无水乙醇（3.1.3），水200

mL，混匀。

3.2.4乙酸铵溶液（10

mmol/L）:称取0.77

g乙酸铵（3.1.5），加入1000

mL水溶解，经0.22

μm水相微孔滤膜过滤后备用。

3.3

标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。

3.4

标准溶液配制

3.4.1

标准储备液（1000

mg/L）：准确称取匹可硫酸钠标准品10

mg（精确至0.00001

g），置于10

mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000

mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期1个月。

3.4.2

标准使用液（5

mg/L）：取标准储备液（3.4.1）1

mL于200

mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5

mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期7天。

3.4.3

标准系列工作溶液：准确量取标准使用液（3.4.2）适量，用水配制成质量浓度为5

ng/mL、10

ng/mL、50

ng/mL、100

ng/mL、250

ng/mL、500

ng/mL，或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。

3.5

材料

3.5.1

微孔滤膜：0.22

μm，PES滤膜和PTFE滤膜。

仪器与设备

4.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。

4.2

分析天平：感量分别为0.0001

g和0.00001

g

4.3

超声波水浴。

4.4

恒温水浴锅。

4.5

固相萃取装置。

试样制备

5.1

果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂

取适量代表性样品（硬胶囊剂取内容物），采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入洁净容器中，密封并标记。

5.2

液体饮料

充分混匀，直接取用。

分析步骤

6.1

试样提取

6.1.1

果冻

称取1

g（精确到0.001

g）试样于50

mL离心管中，加入20

mL水，80

℃水浴至胶质溶散，水浴过程中注意摇散，提取液转移至25

mL容量瓶中，加入2.5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25

mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000

r/min离心5

min，上清液待净化。

6.1.2

蜜饯

称取1

g（精确到0.001

g）试样于50

mL离心管中，准确加入40

mL水，超声提取15

min，8000

r/min离心5

min，上清液转移至50

mL容量瓶中，用5mL水洗涤残渣，洗涤液并入同一容量瓶，加入5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50

mL，待净化。

6.1.3糖果

6.1.3.1压片糖果

称取0.5

g（精确到0.0001

g）试样于50

mL离心管中，准确加入10

mL

%甲醇溶液（3.2.2），涡旋30

s，超声提取30

min，8000

r/min离心5

min。取上清液1

mL于5

mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过PTFE微孔滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。

6.1.3.2其他糖果

称取1

g（精确到0.001

g）试样于小烧杯中，加入40

mL水，80℃水浴至样品溶解（胶基糖果水浴15min，水浴过程中注意摇散），转移至50

mL容量瓶中，用5

mL水洗涤烧杯，洗涤液并入同一容量瓶，加入5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50

mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000

r/min离心5

min，上清液待净化。

6.1.4

固体饮料

称取1

g（精确到0.001

g）试样于50

mL离心管中，加入25

mL水，80℃水浴10

min，8000

r/min离心5

min，收集提取液，加入20

mL水洗涤残渣，涡旋30

s，8000

r/min离心5

min，合并两次提取液，于提取液中加入5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50

mL。若提取液浑浊，可取适量8000

r/min离心5

min，上清液待净化。

6.1.5

液体饮料

称取1

g（精确到0.001

g）试样于25

mL具塞比色管中，加入20

mL水，80℃水浴10

min，放冷后加入2.5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25

mL。若提取液浑浊，可取适量8000

r/min离心5

min，上清液待净化。

6.1.6

片剂、硬胶囊剂

同“6.1.3.1压片糖果”。

6.2

试样净化

6.2.1果冻、液体饮料

取10

mL待净化液至已活化的聚酰胺固相萃取柱（3.1.7）内，待溶液流尽后，依次用10

mL水、15

mL

%甲醇溶液（3.2.2）洗涤，20

mL无水乙醇-氨水-水溶液（3.2.3）洗脱，收集洗脱液于80

℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10

mL，过0.22

μm

PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。

6.2.2蜜饯、其他糖果、固体饮料

净化操作同“5.2.1果冻、蜜饯、液体饮料”，洗脱液于80

℃水浴上蒸发至近干，用水定容至5

mL，过0.22

μm

PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。

6.3

空白试样

称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质溶液。

6.4

仪器参考条件

6.4.1

色谱条件

6.4.1.2色谱柱：C18柱，2.1

mm×100

mm，2.6

μm，或同等性能的色谱柱。

6.4.1.2

流动相：10

mmol/L乙酸铵溶液+乙腈（85+15）

6.4.1.3

流速：0.3

mL/min

6.4.1.4

柱温：35℃

6.4.1.5进样量：5

μL

6.4.2质谱条件

6.4.2.1离子源：电喷雾离子源（ESI）。

6.4.2.2

扫描方式：正离子扫描。

6.4.2.3检测方式：多反应模式（MRM）。

6.4.2.4干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、离子源温度、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量等参数应优化至最佳灵敏度。

6.4.2.5参考监测离子对和参考参数

表1匹可硫酸钠定性、定量离子和质谱分析参数参考值

名称

母离子

子离子

去簇电压（V）

碰撞能（V）

匹可硫酸钠

438.2

183.9*

120

438.2

278.2

120

*定量离子对

6.5

试样测定

将标准系列工作溶液和试样溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中测定。根据保留时间和相对离子对丰度比定性，外标峰面积定量。

表2

定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度（%）

>50

>20—50

>10—20

≤10

允许的相对偏差（%）

±20

±25

±30

±50

空白试验

除不加试样外，均按试样同法处理。

结果计算

试样中匹可硫酸钠的含量按下式计算：

式中：

X—食品中匹可硫酸钠（以C18H13NNa2O8S2žH2O计）的含量，mg/kg；

c—试品溶液中匹可硫酸钠（以C18H13NNa2O8S2žH2O计）的浓度，ng/mL；

V—试品稀释液体积，mL；

1000—单位换算；

m—试品质量，g。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

检测方法的灵敏度、精密度、专属性

9.1

灵敏度

果冻、蜜饯、其他糖果、饮料取样量为1

g，稀释倍数为25时，定量限为0.125

mg/kg，检出限为0.05

mg/kg；压片糖果、片剂、硬胶囊剂取样量为0.5

g，稀释倍数为50时，定量限为0.5

mg/kg，检出限为0.2

mg/kg。

9.2精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

9.3

专属性

空白试验应无干扰。

附录A

匹可硫酸钠相关信息

表A.1

匹可硫酸钠名称、CAS号、分子式、分子量、结构式

名称

CAS号

分子式

分子量

结构式

匹可硫酸钠

Sodium

picosulfate

10040-45-6

C18H13NNa2O8S2

481.41

附录B

标准色谱图

B.1

标准品总离子流色谱图（250ng/mL）

B.2标准品提取离子（定量）色谱图（250ng/mL）

B.3标准品提取离子（定性）色谱图（250ng/mL）

本方法负责起草单位：广东省药品检验所

验证单位：广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）、广东省食品工业研究所有限公司（广东省质量监督食品检验站）、国家糖业质量监督检验中心、上海食品药品检验所、中国检验检疫科学院、中国食品药品检定研究院

主要起草人：何嘉雯、温家欣、赖宇红、刘亚雄、罗卓雅、方继辉

第五篇：实习六 食品中人工合成色素的测定

实习六

食品中人工合成色素的测定

（一）原理

聚酰胺是一种高分子化合物，又称“尼龙6”，在酸性条件下可与水容性酸性染料牢固结合；在碱性条件下则可解吸色素，用纸层析法或薄层层析法进行分离鉴别后，再与标准比较予以定性、定量。

（二）试剂

1． 聚酰胺粉（尼龙6）200目 2． 正丁醇 3． 无水乙醇 4． 1%氨溶液

5． 乙醇-氨液（9：1）6． 20%柠檬酸

7． 0.1%色素标准贮备液(1mg/ml):精确称取商品色素胭脂红、苋菜红0.1克容于蒸馏水，稀释至100毫升。

8． 展开剂（临用现配）正丁醇：无水乙醇：1%氨水（6：2：3）

（三）仪器 9． 沙氏漏斗-G3 10．抽滤瓶：500ml 11．100 ml，500 ml 12．血红蛋白吸管 13．展开缸

14．玻璃水泵

15．带塞刻度比色管：10 ml 16．恒温水浴

17．量筒：25 ml，50 ml 18．天平19．吹风机

20．吸管：1 ml 21．白瓷蒸发皿 22．中速层吸滤纸 23．温度计 24．PH试纸 25．玻璃棒 26．滴管(四)操作方法

1.样品处理（汽水类样品）：将样品用两个杯子反复倾倒100次除去CO2，精确吸取样品50 ml放入100 ml烧杯中，加热到70℃，备用。2．吸附去杂质：称取聚酰氨粉1g，加少量水调成糊状后倒入前处理的70℃的样品中，充分搅拌使样液色素全部被吸附，将样液全部移入沙氏-G3漏斗抽滤，用300ml 70℃ PH=4的蒸馏水分多次洗涤沉淀物，至洗液与原蒸馏水PH相同为止（洗涤过程必须充分搅拌，使所用的洗涤液与聚酰氨粉充分接触）。3.解吸: 用乙醇氨溶液15mlf分三次洗涤色素，解吸过程时时搅拌直至滤出液无色为止并收集全部解吸液。

4．浓缩: 将色素解吸液置于蒸发皿中在80℃水浴上浓缩至0.5-1ml，转入10ml刻度试管中，用少量50%乙醇洗涤蒸发皿，洗液并入并入刻度试管中。

5纸层析定性:为了判断样品中存在有几种色素以及是什么色素，必须进行纸层析进行鉴定。经上述浓缩后样品色素溶液于新华中速层析滤纸（8cm*16cm）距底边2cm的基线上点样点样点的直径应不超过2毫米为宜，样点间距离以及左右纸边各距2厘米。点样量20微升，同时根据样品颜色点上色素标准溶液点作对照。用展开剂在展开槽展开（展开前层析缸及滤纸先用相应的溶剂系统平衡10分钟后再展开）。待溶剂前沿到达离起始线12cm处，将滤纸取出于空气中晾干，测量各色素点的Rf值，于标准色素Rf值对照确定何种色素（以标准色素斑点Rf值衡量样品各色素斑点的Rf值是否于标准点在同一条直线上，色素的颜色是否完全一致，就可确定样品色素属于何种色素）。

Rf（比移值）=斑点移动距离/溶剂前沿距离 所使用的展开剂有：

1)正丁醇︰无水乙醇︰1%氨水 = 6︰2︰3 2)正丁醇︰吡啶︰1%氨水 = 6︰3︰4 3)异丁醇︰无水乙醇︰水 = 3︰2︰2 6．纸层析定量：将纸色谱的条状色斑剪下，用少量热水洗涤数次，洗液移入10ml比色管中，并加水稀释至刻度，作比色测定用。

分别吸取0.0 0.1 0.2 0.3 0.4ml胭脂红或苋菜红色素标准液分别置于10ml比色管中，各加水稀释至刻度。目视比色。

（五）结果计算

X（g/kg，g/L）=A/（m*V2/V1）

式中 A：测定样液中色素的含量（mg）

m：样品质量或体积（g，ml）V1：样品解吸后总体积（ml）V2：样液点纸体积（ml）