水中物质含量（范文模版）

第一篇：水中物质含量（范文模版）

2，水质分析中有无亚硝酸根离子的检测项目。

(查的)

离子色谱可以分析亚硫酸根啊，http://.cn/netshow/SH100311/paperdetail.asp?id=1347

另外也可以用滴定的方法来测，用I2作为滴定剂。或者也可以用分光光度法来测量。

GB/T 5009.34—1996

中华人民共和国国家标准

食品中亚硫酸盐的测定方法

Method for determination of sulphite in foods

GB/T 5009.34—1996主题内容与适用范围

本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。

本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。

第一篇 盐酸副玫瑰苯胺法（第一法）原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1 mg/kg。试剂

3．1 四氯汞钠吸收液：称取13.6 g氯化高汞及6.0 g氯化钠，溶于水中并稀释至1 000 mL，放置过夜，过滤后备用。

3．2 氨基磺酸铵溶液（12 g/L）。

3．3 甲醛溶液（2 g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。

3．4 淀粉指示液：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

3．5 亚铁氰化钾溶液：称取10.6 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，加水溶解并稀释至100 mL。

3．6 乙酸锌溶液：称取22 g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3 mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。

3．7 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2Cl·4H2O；p-rosanilinen hydrochloride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20 mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1），充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20 g盐酸副玫瑰苯胺于400 mL水中，用50 mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4～5 g活化炭，加热煮沸2 min。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 mL乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振摇3～5 min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。

3．8 碘溶液[c（1/2I2）= 0.1 mol/L]。

3．9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.1 mol/L]。

3．10 二氧化硫标准溶液：称取0.5 g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。

中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

GB/T 5009.34—1996

吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250 mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1 mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2 min后迅速以硫代硫酸钠（0.1 mol/L）标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100 mL水，准确加入碘溶液20.0 mL（0.1 mol/L）、5 mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。

计算： 1003.32)(121××−=cVVX………………………………（1）

式中：X1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL；

V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000 mol/L]标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。

3．11 二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2 μg二氧化硫。

3．12 氢氧化钠溶液（20 g/L）。

3．13 硫酸（1+71）。仪器

分光光度计。分析步骤

5．1 样品处理

5．1．1 水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10.00 g均匀样品（样品量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加入4 mL氢氧化钠溶液（20 g/L），5 min后加入4 mL硫酸（1+71），然后加入20 mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

5．1．2 其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5.0～10.0 g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100 mL容量瓶中，然后加入20 mL四氯汞钠吸收液，浸泡4 h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5 mL，最后用水稀释至100 mL刻度，过滤后备用。

5．1．3 液体样品如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 mL样品，置于100 mL容量瓶中，以少量水稀释，加20 mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。

5．2 测定

吸取 0.50～5.0 mL上述样品处理液于25 mL带塞比色管中。

另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 mL二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0 μg二氧化硫），分别置于25 mL带塞比色管中。于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 mL，然后再加入1 mL氨基磺酸铵溶液（12 g/L）、1 mL甲醛溶液（2 g/L）及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min。用cm比色杯，以零管调节零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

GB/T 5009.34—1996

5．3 计算 10001000100/10003112××××=VmAX……………………………（2）

式中：X2——样品中二氧化硫的含量，g/kg；

A1——测定用样液中二氧化硫的含量，μg；

m1——样品质量，g ；

V3——测定用样液的体积，mL。

结果的表述：报告算术均值的3位有效数字。

5．4 允许差

相对相差≤10%。

第二篇 蒸馏法（第二法）原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。试剂

7．1 盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍。

7．2 乙酸铅溶液（20 g/L）：称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100 mL。

7．3 碘标准溶液[c（1/2I2=0.01 mol/L）]：将碘标准溶液（0.1 mol/L）用水稀释10倍。

7．4 淀粉指示液（10 g/L）：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。仪器

8．1 全玻璃蒸馏器。

8．2 碘量瓶。

8．3 酸式滴定管。分析步骤

9．1 样品处理

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀样品（样品量可视含量高低而定）。液体样品可直接吸取5.0～10.0 mL样品，置于500 mL圆底蒸馏烧瓶中。

9．2 测定

9．2．1 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250 mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 mL乙酸铅（20 g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。

9．2．2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10 mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液（10 g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）滴定至变蓝且在30 s内不褪

中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

GB/T 5009.34—1996

色为止。

9．3 计算 2231000032.001.0)(mBAX×××−=………………………………（3）

式中：X3——样品中的二氧化硫总含量，g/kg；

A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积，mL；

B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积，mL；

m2——样品质量，g；

0.032——与1 mL碘标准溶液[c（1/2I2=1.000 mol/L）]相当的二氧化硫的质量，g。附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草。

本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

中华人民共和国卫生部 1996—09—19 批准 1996—09—01 实施

★亚硝酸根的检验

第一种方法：PH在1.7以下，亚硝酸盐和氨基苯黄酸反应生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺反应生成红色染料；

第二种方法：加强酸，如盐酸。

亚硝酸盐遇强酸生成不稳定的HNO2，随即分解为N2O3，使水溶液呈浅蓝色；N2O3又分解为NO和NO2，使气相出现NO2的红棕色。

NO2-

硝酸根离子的检验

目的：认识检验硝酸根离子的方法。

用品：试管、试管架、试管夹、量筒。

硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe（NO）SO4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升（图7-97），使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。

注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。

Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O

亚硝酸根离子去除

大量导入氧气

将亚硝酸根离子进行氧化

第二篇：饮用水中苯含量检测 水质检测—信标检测

信标（Symbol）检测

饮用水中苯含量检测

青岛信标（Symbol）检测依据国家技术标准，使用先进的仪器和设备，提供专业饮用水检测并出具权威饮用水检测报告。

苯是一种有机化合物，它也是一种石油化工产品，长期大剂量的吸入和皮肤接触会对人体的造血系统产生损害。如果出现苯中毒，则容易引发白血病、急性再生障碍性贫血、低血压等，对人体具有神经毒性，可以致癌，量少的话是一种慢性毒。

4月11日兰州市威立雅水务集团公司检测发现，其出厂水苯含量高达118微克／升至200微克／升，远超出国家限值的10微克／升。消息一出引来强烈关注，兰州市环保、水务等部门介入调查。饮用水中苯超标事件发生两个月之后，兰州市通报了事件调查结果——经专家论证，调查组定性此次事件为“供水安全责任事件”。

▪GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准

本规范规定了生活饮用水水质规范和卫生要求以及对水源选择、水源卫生防护、水质监测的要求。本规范适用于城市生活饮用集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。▪GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

本标准规定了四氯化碳、氯乙烯等44项有机物指标的国标检测方法，除苯并芘、微囊藻毒素可用高压液相色谱法、吡啶、丁基黄原酸采用分光光度法检测外，其他均可用气相色谱法检测。

水质检测项目：

（以下水质检测项目仅为部分列举，标红字体为常检测项目，详情请咨询客服人员）◆总大肠杆菌 ◆耐热大肠菌群 ◆大肠埃希氏菌 ◆菌落总数

◆微量元素 ◆重金属 ◆农药残留 ◆硝酸盐（以N计）◆颗粒数 ◆氯离子 ◆苯系物 ◆碳酸盐 ◆砷 ◆镉 ◆铬（六价）◆铅 ◆汞 ◆硒 ◆氰化物 ◆氟化物 ◆甲醛 ◆溴酸盐 ◆悬浮物 ◆四氯化碳 ◆亚氯酸盐 ◆氯酸盐 ◆色度 ◆浑浊度

◆臭和味 ◆耗氧量 ◆电阻率 ◆五日生化需氧量（BOD5）◆总α放射性 ◆总β放射性 ◆全盐量 ◆细菌个数

◆凯氏氮 ◆微囊藻毒素-LR ◆总余氯 ◆蛔虫卵数，个/L ◆微粒数 ◆苯并比 ◆油脂 ◆阴离子合成洗涤剂 ◆高锰酸盐指数 ◆阴离子表面活性剂 ◆放射元素 ◆化学需氧量（COD）◆总硬度 ◆苯 ◆贾第鞭毛虫 ◆电导率 ◆亚氯酸盐 ◆矿化度 ◆动植物油 ◆环氧氯丙烷

信标（Symbol）检测

第三篇：初三化学教案--物质在水中的溶解

初三化学教案－－物质在水中的溶解

第四节物质在水中的溶解

教学目标：

1、知道溶液的概念及溶液的基本特征，能分辨典型溶液的溶质和溶剂；

2、了解溶液在工农业生产和生活中的应用；

3、了解溶解过程中的能量变化

4、能进行溶质质量分数的简单计算、初步学会配制溶质质量分数的溶液的方法。教学重点：溶液概念的形成及溶质质量分数的计算 教学难点：进行溶质质量分数的简单计算

起点分析：溶液在日常生活中随处可见，但如果问起学生什么是溶液，学生可能会列举见到的种种液体，可能对溶液有一个错误的认识。教材直接从食盐的溶解入手，使学生首先形成溶液是均一的、稳定的感性认识，这对后面的学习是非常有益的。所以教师也应该从溶解入手，使学生轻松得出溶液概念，并通过糖水甜、淡的比较使学生体会溶质质量分数的含义。

教学方法：实验分析法、讨论法、信息处理法、归纳法 教学手段：分组实验，多媒体 教学过程： 教师活动 学生活动 活动设计意图 创设情景：

提出问题：海水、河水、地下水即使清澈见底，也还不是纯净的水，这是为什么？ 举例，讨论

从学生的生活经验入手，调动学生的学习积极性。活动天地：取一只小烧杯，倒入约0毫升水，用药匙将食盐一点一点洒落水中，仔细观察食盐的变化，直至食盐在水中消失，用手轻摸烧杯壁的凉热。

认真操作，体会实验中蕴涵的道理。在操作中可鼓励学生相互交流，从一些常见的现象中，讨论本提出的3个问题。这个实验看似平常，食盐能够溶解在水中，但溶解过程中温度的变化，和盐水放置久了会怎样，学生很少主动去思考，抓住这些问题，培养学生科学的思维习惯。实验：

出示：食盐水、黄泥水和油水混合物。教师再列举以下事例：糖水、医用碘酒、汽水等，引导学生认识溶液。

比较三种液体静置一段时间后的状态，对溶液的均一性和稳定性形成感性的认识。

不过早的让学生对溶质、溶剂等一般概念进行辨析，只要能将食盐水中的溶质、溶剂的关系理顺即可。

引导学生阅读本49页，了解溶液为什么是均一稳定的混合物。

引导学生在交流中形成正确的观念。认真阅读，体会，交流、归纳。

学生不可形成只有大颗粒才受重力和浮力的影响的片面认识。

促进学生探索科学奥秘的能力培养。在交流过程中培养学生相互合作的意识。

实验探究：物质溶解时溶液温度的变化

交代实验用品，引导学生进行科学的假设并自行设计实验步骤来验证自己的假设。

在分析食盐的溶解过程时，要，明确溶剂分子对溶质分子的作用。

分组认真研究，讨论，作出假设。再设计实验步骤进行验证，要注意在充分的讨论后进行实验。

该实验的目的是通过不同物质溶于水时溶液温度的变化使学生体会溶解过程中伴随能量变化的这一事实，要注意限制物质的用量，所以水的温度，质量以及所用氢氧化钠和硝酸铵的质量都应有所限制，逐步使学生学会控制变量的方法。乳化作用：

活动天地：向一只试管中加入1/3的水，然后再加入两滴食用油，再加几滴洗洁净；在另一只试管中先加1/3的汽油，然后再加入两滴食用油，引导学生观察现象。

动手操作，仔细观察试管中的现象，联系生活中的经验，解释其中的道理。

两种互不相溶的液体，其中一种以极小的液滴均匀分散到另一种液体里的作用叫做乳化作用。

二、溶液组成的定量表示

实验天地：

1、称取8克白糖加到烧杯中，再加入40毫升水，搅拌，使白糖溶解。

2、称取10克白糖加到烧杯中，再加入0毫升水，搅拌，使白糖溶解。

做实验并讨论下列问题：

1、若溶质的量不变，溶剂的量减少，溶液的量如何变化？溶液的组成如何变化？

2、若溶质的量不变，溶剂的量增加，溶液的量如何变化？溶液的组成如何变化？

3、若溶质的量增加且完全溶解，溶剂的量不变，溶液的量如何变化？溶液的组成如何变化？

4、若溶质的量减少，溶剂的量不变，溶液的量如何变化？溶液的组成如何变化？

从活动入手，使学生首先感知溶液的组成可以用溶质、溶剂的量来表示。

学生对上述问题作出正确判断并不困难，这些有意识训练对学生学习计算溶液的溶质质量分数是非常有帮助的。

溶质的质量分数

讲解例题：在农业生产上，常用质量分数为10%--20%的食盐溶液来选种。现要配制10㎏质量分数为16%的食盐溶液，需要氯化钠和水的质量各是多少？

首先明确表示溶液组成的方法之一是溶质质量分数。将公式应掌握清楚，但不能死扣概念。

启发学生讨论，运用小学学过的知识来解决问题。对于概念的理解应到位，学会知识的举一反三。还可适当介绍体积分数的表示方法，拓展学生的视野。

三、溶液的配制

活动天地：配制溶质质量分数一定的溶液 与同学合作，配制10克16%的氯化钠溶液。

引导学生进行正确的操作，特别是通过正反两个方培养科学的实验方法。

讨论实验步骤，避免实验的盲目性。

1、计算所需的溶质质量和溶剂体积；

2、称量和量取所需的溶质和溶剂；

3、把溶质溶解在溶剂中；

4、把配制好的溶液装入试剂瓶中，盖好瓶塞，贴好标签。本实验是一个定量实验，实验时要教育学生注意用量的准确性。

注意计算过程的规范。

引导学生思考：用什么规格的量筒量取12毫升的水为宜？ 回顾与反思：

通过以上的探索，请对溶液中溶质质量分数的有关计算的解题思路和一般步骤总结出来，通过交流，评价自己的学习情况。

培养学生分析总结、回顾反思、自我评价的习惯和能力，养成良好的学习习惯。挑战自我：

完成后练习，检查堂效率。进行练习，巩固所学新知识。

让学生在解决实际问题的同时体验成功。

教后记： 溶解现象学生并不陌生，但本节系统的学习对学生来讲还是很有新意的，并且这是学生第一次定量配置溶液，学生有成就感。

第四篇：《仪器分析实验》(离子选择性电极测定水中氟含量)

离子选择性电极测定水中氟含量

一、实验目的

1、掌握直接电位法的基本原理。

2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。

3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F离子的方法和实验操作。

二、实验原理

将两电极与酸度计相连，氟离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。

在一定的条件下，电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系：

2.303RT

E电池KlgaF F当保持待测液离子强度为一定值时

2.303RT

E电池KlgcF F本实验采用标准曲线法（标准加入法）进行测定。



三、仪器与试剂

1、试剂：

①.1×10-1mol/L氟离子标准溶液 ②.总离子强度调节缓冲溶液TISAB ③.未知水样

2、仪器： ①.精密酸度计或离子计 ②.氟电极 ③.饱和甘汞电极 ④.塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等

四、实验步骤

1、仪器准备

2、水样中氟离子浓度测定（标准曲线法）

3、水样中氟离子浓度测定（标准加入法）

五、数据处理

六、思考题

1、氟电极在使用时应注意哪些问题？

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)？

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

离子选择性电极测定水中氟含量

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

附：思考题答案

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

惰性电解质

TISAB

pH缓冲剂

(总离子强度调节缓冲溶

掩蔽剂

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？ 避免迟滞效应。

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

响应时间：从两电极刚接触溶液时起，到电池电动势达到稳定数值(E变化在±1mV之内)所需时间。

搅拌是缩短响应时间的有效方法。

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

①Vx>>Vs ②Cs>>Cx

{

附：使用饱和甘汞电极的注意事项

1、使用前取下电极小胶帽

2、检查饱和KCl的液位和晶体

3、检查电极内有无气泡

4、检查多孔性物质是否畅通

5、电极插入液面位置要适中

6、电极应在一定温度下使用

7、为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极

8、使用完毕电极应按要求保存

附：标准加入法

Ex = k + SlgCx

Cx, Vx 加入标准溶液Cs, Vs后

和并得

EkSlgCxVxCsVsVsVx

E|EEX|SlgCxVxCsVs(VsVx)Cx

离子选择性电极测定水中氟含量

当Vx>>Vs时

Cx10E/SCxVxCsVs(VsVx)CxE/SCsVsVsVx(10VxVxVs)1

CxCsVsVx(10E/S1)1

第五篇：讲稿6 市售双氧水中过氧化氢含量的测定

南昌大学抚州医学分院讲稿

实验六 市售双氧水中过氧化氢含量的测定

一、实验目的

1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；

2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。

3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。

二、实验原理

1、高锰酸钾溶液的配制

KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。

2、浓度标定

标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）

（肉色）

此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差： KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑

在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4-即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。

3、过氧化氢含量的测定

H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：

2MnO4-+ 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑（紫红）

（肉色）

该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。

南昌大学抚州医学分院讲稿

开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。

三、实验仪器与试剂

棕色试剂瓶（500ml），锥形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。

试剂准备：

a、EDTA（0.005）[10g~5000ml aq，2份] b、氨缓（pH=10）[54g NH4Cl，395ml浓氨水~1000ml aq，4份] c、铬黑T（0.5%）[2.5g铬，10g盐酸羟胺~500ml乙醇]

四、实验内容与步骤

1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液

用台秤称取1.6g KMnO4 固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加250ml蒸馏水。在暗处静置2~3h，过滤备用。

2、KMnO4溶液的标定

准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15-0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加热到75-85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等 南昌大学抚州医学分院讲稿

五、实验注意事项

1、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液；

2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。

3、KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点。

4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。

六、思考题

1、在KMnO4 法测定过氧化氢的实验中，如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？

2、用KMnO4滴定双氧水时，溶液是否可以加热？