【清华】乙酸乙酯实验报告,,05[精选多篇]

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第一篇:【清华】乙酸乙酯实验报告,,05

乙酸乙酯皂化反应速率系数测定

姓名:林大薇

学号:2007011812

班级:分 7

同组实验者姓名:刘圆圆 实验日期: 09 年 12 月 03 日

提交报告日期: 09 年 12 月 17 日 指导老师:曾光洪

1.引言 1.1 实验目的 1.1.1 学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。

1.1.2 了解二级反应的特点,学习反应动力学参数的求解方法,加深理解反应动力学特征。

1.1.3 进一步认识电导测定的应用,熟练掌握电导率仪的使用方法。

1.2 实验 原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应,其速率方程式可以表示为 22dc-=k cdt

(1),将(1)积分可得动力学方程:

0c t22c 0dc-= k dtc 

(2),即

201 1-=k tc c

(3)

式中:0c 为反应物的初始浓度; c 为 t 时刻反应物的浓度;2k 为二级反应的反应速率常数。将 1/c 对 t 作图应得到一条直线,直线的斜率即为2k。

对于大多数反应,反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示:

aElnk=lnA-RT

(4)

式中:aE 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能; A 为指前因子;k 为速率常数。

实验中若测得两个不同温度下的速率常数,就很容易得到

21Ta 2 1T 1 2kE T-Tln =k R TT   (5)

由(5)就可以求出活化能aE。

乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应,3 2 5 3 2 5CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH 

t=0 时,0c

0c

0

0 t=t 时,0c-x

0c-x

x

x

t=∞时,0

0

0x c 

0x c 

设在时间 t 内生成物的浓度为 x,则反应的动力学方程为 22 0dx=k(c-x)dt

(6)01 xk =t c(c-x)

(7)

本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0、t 和   分别代表时间为 0、t 和∞(反应完毕)时溶液的电导率,则在稀溶液中有:

0 1 0=A c ,2 0=A c  ,t 1 0 2=A(c-x)+A x 

式中 A 1 和 A 2 是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数,由上面的三式可得

0 t00-x=-c-   (8),将(8)式代入(7)式得:0 t20 t-1k =t c-   (9),整理上式得到 t 2 0 t 0=-k c(-)t+    

(10)

以t 对t(-)t    作图可得一直线,直线的斜率为2 0-k c,由此可以得到反应速率系数2k。

溶液中的电导(对应于某一电导池)与电导率成正比,因此以电导代替电导率,(10)式也成立。本实验既可采用电导率仪,也可采用电导仪。

2.实验操作

2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

2.1.1 实验药品 0.02mol·dm-3 NaOH 标准溶液(此浓度仅为大概值,具体值需实验前准确滴定);0.01mol·dm-3 NaAc 溶液(此浓度值为 NaOH 标准溶液的一半);乙酸乙酯(AR);新鲜去离子水或蒸馏水。

2.1.2 仪器型号 计算机及接口一套(或其他电导数据记录设备);DDS-11A 型电导率仪一台;恒温槽一套;混合反应器 3 个;电导管 2 个;20ml 移液管 2 支;10ml 移液管 2 支;0.2ml 移液管 1 支;100ml 容量瓶 1 个;洗耳球一个。

2.1.3 装置示意图(如右图所示)

2.2 实验条件 室温 T = 19.3 o C

2.3 实验操作步骤及方法要点

1.乙酸乙酯溶液的配制 配制 100ml 乙酸乙酯溶液,使其浓度与氢氧化钠标准溶液相同。乙酸乙酯的密度根据下式计算:2 3 3)/(10 95.1)/(168.1 54.924)/(℃ ℃-t t m kg       

配制方法如下:在 100ml 容量瓶中装 2/3 体积的水,用 0.2ml 刻度移液管吸取所需乙酸乙酯的体积,滴入容量瓶中,加水至刻度,混匀待用。

2.仪器和药品准备 检查仪器药品,接通电源。设定恒温槽温度为 20℃(可根据实际情况调整),用稀释一倍的氢氧化钠溶液调电导率仪指针在大约五分之四满刻度的位置(注意实验过程中不准在调指针位置),并接通相应设备电源,准备数据采集。

3.测量 将混合反应器(如图 1 所示)置于恒温槽中,用 20ml 移液管移取氢氧化钠标准溶液于1 池中,再移取 20 ml 乙酸乙酯溶液于 2 池中,将电导电极插入 2 池,恒温约 10 分钟,用洗耳球使 1、2 池中溶液混合均匀并立即开始电导数据采集,约 20 分钟后即可停止实验。

取适量醋酸钠溶液于电导管中,插入电导电极,恒温后测定醋酸钠溶液的电导率К ∝。(应多次测量,直到显示数据没有太大变化为止)

图 1:混合反应器示意

升高温度 3~5℃,重复以上步骤测定反应电导率的变化,直到 35℃左右。

3.结果与讨论

3.1 原始实验数据 及数据的结算、处理

3.1.1 根据计算机采集到的数据,截取一段数据,列成表格;以ĸ t 对(ĸ t —ĸ ∞)t 作图,由直线斜率求出相应温度下的反应速率系数 k。

3.1.1.1 T1=20.6℃时,测得 K1∞=763 H, 可得:

图 图 1 20.6℃ ℃ 电导率(ĸ t —ĸ ∞)t -ĸ t 关系曲线

由直线斜率得,温度 T=20.6℃时,速率系数 k1 =-0.0006 ; 等摩尔的乙酸乙酯和氢氧化钠溶液混合后,初始浓度 Co = 0.0201 / 2 = 0.0101 mol/L,则,反应速率常数为 k =-k1 / Co = 0.00062 / 0.0101 = 0.0614 L/(mol·s)。

3.1.1.2 T1=25.5℃时,测得 K2∞=-853 H, 可得:

图 图 2

25.5 ℃电导率(ĸ t —ĸ ∞)t -ĸ t 关系曲线 y =-0.00083 x + 2192.65070R R 2 2

= 0.99854***01650***0***02000300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000y =-0.00062 x + 2044.66216R R 2 2

= 0.999471400***0***021000 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000 1000000

由直线斜率得,温度 T=25.5℃时,速率系数 k2 =-0.00083 ; 则,反应速率常数为 k =-k2 / Co = 0.00083 / 0.0101 = 0.0822 L/(mol·s)。

3.1.1.3 T1=30.3℃时,测得 K3∞=942 H, 可得:

图 图 3

30.3 ℃电导率(ĸt—ĸ ∞)t -ĸt 关系曲线

由直线斜率得,温度 T=30.3℃时,速率系数 k3 =-0.00105 ; 则,反应速率常数为 k =-k3 / Co = 0.00105 / 0.0101 = 0.1040 L/(mol·s)。

所以,得到 3 组不同温度下的反应速率值:

表 表 1 1

不同温度下的反应速率系数 k k

温度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系数/(L/(mol ·s))0.0614 0.0822 0.1040

3.1.2

以 lnk/[k ]对 1/T 作图.由直线斜率求出活化能 Ea。

表 表 2 速率-温 温 度数据表

T/K k/(L/(mol•s))lnk/[k] 1/RT 293.8 0.0614-2.790 0.0004094 298.7 0.0822-2.499 0.0004027 303.5 0.1040-2.263 0.0003963

y =-0.00105 x + 2321.12265R R 2 2

= 0.99897***01650***0***02000300000 350000 400000 450000 500000 550000 600000 650000 700000 750000 800000

图 图 4

1/RT

-lnk 曲线 由斜率得,活化能 Ea = 40254 J/mol。

3.2 讨论分析

实验整体进行得比较顺利,结果也比较理想。第一组数据是最连续的,只在最开始的时候出现了一个断点,且数据拟合的线性相关性大于 0.999。第二组数据测量过程中,由于发现电导仪探针接触试管壁而调整其位置,而造成了一段时间内数据上下波动的随机误差,处理数据时不得不适当取舍数据进行处理。第三组进行时也出现了类似情况,一个小的外界扰动使得反应进行到 300s 左右时出现了断点,处理数据时只好截取 300s 以后的数据。

由于电导仪测量的精度很高,测量时的轻微外界影响都会造成最后数据偏离理论值,所以测量时最好从开始纪录起不再碰触反映仪器,以免造成过多的误差。

4.结论 表 表 3 3

不同温度下的反应速率系数 k k

温度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系数/(L/(mol ·s))0.0614 0.0822 0.1040

活化能 Ea = 40254 J/mol。.参考文献 《基础物理化学实验》

清华大学出版社

清华大学化学系物理化学实验室编 《物理化学》

清华大学出版社

朱文涛 主编

6. . 附录

6.1 思考题

y =-40254x + 13.697R R 2 2

= 0.9978-2.9-2.8-2.7-2.6-2.5-2.4-2.3-2.20.000394 0.000396 0.000398 0.0004 0.000402 0.000404 0.000406 0.000408 0.00041 0.000412

1.配制乙酸乙酯溶液时,为什么在容量瓶中要先加入部分蒸馏水? 答:由于乙酸乙酯是易挥发的液体,先加入部分蒸馏水,可以立即稀释原乙酸乙酯溶液,防止本次取用量很少的乙酸乙酯挥发造成的损失。同时,如果将乙酸乙酯与大量的水立即混合,会促进乙酸乙酯的平衡向着分解方向移动,使得乙酸乙酯减少而结果测不准。

2.为什么乙酸乙酯和 NaOH 溶液浓度必须足够稀?请推导出公式 ĸ 0 =A 1 c 0 中 A 1 的表达式,从而说明其为常数的条件。

答:CH 3 COOC 2 H 5 +NaOH→CH 3 COONa+C 2 H 5 OH,当初始浓度足够稀时,可保证反应过程中的电导率为 NaOH 与 NaAc(稀溶液)的电导率与分解率成线性。

根据电解质溶液的摩尔电导率的定义:mc ,可知在初始浓度足够稀的条件下,A 1 = m = m,即要求溶液为无限稀薄溶液时满足。

3.若配制乙酸乙酯溶液时用的不是去离子水,电导管和混合器未洗干净,对实验结果有什么影响? 答:由于杂质离子的存在,会导致测得的电导率偏大,而 NaAc 溶液的电导率值是准确的,就会使计算得的斜率值不准,最后测得的反应速率常数和活化能都有偏差。

4.

预先单独用 NaOH 溶液来调整电导率仪有何作用?

答:请洗净以前残留在电导仪探针的杂质,减小测量误差。

5.混合反应器的设计思想是什么?请提出其它的混合方法。

答:运用气压差将两溶液混合瞬间充分混合,并且保证了反应自始至终在恒温下进行。

其他方法:还可以用胶皮管将两锥形瓶连接,当温度恒定后反转其中一瓶,使其液位高于另一瓶中液位,从而将两溶液混合。

第二篇:第九周化学实验报告乙酸乙酯的检验

华南农业大学实验报告

专业班次 11农学1班组别201130010110 题目 乙酸乙酯的除杂姓名梁志雄日期

一、实验目的1、2、对上次实验所制的的乙酸乙酯粗产品进行除杂,掌握液体有机物的分离,提纯方法及蒸馏、萃取的原理和操作

二、实验原理 产品中主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残

留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

三、实验步骤

在搅拌的条件下,往粗的乙醇乙酯中慢慢滴入饱和的碳酸钠溶液直到没有CO2气体逸出为止,然后移入分液漏斗中,分出水层,用石蕊试纸检验酯层,若酯层仍是酸性,再用饱和的碳酸钠溶液洗涤,直到溶液不呈现酸性,分区水层,酯层用等体积的饱和食盐水洗涤,再用等体积饱和CaCl2溶液洗涤两次,每次均分去下层水层。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥小锥形瓶中,加入无水的K2CO3干燥,放置约30分钟,期间要间歇摇动锥形瓶,将干燥好的乙酸乙酯滤入50ml的蒸馏烧瓶中,装配蒸馏装置,水浴加热进行蒸馏,收集73~80摄氏度之间的馏分,计算其产率。

第三篇:实验16 乙酸乙酯皂化反应 教案

河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸

实验16 乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定

一、实验目的

1.了解测定化学反应速率常数的一种物理方法—电导法。2.了解二级反应的特点,学会用图解法求二级反应速率常数。3.掌握DDS―11C型电导率仪的使用方法。

二、实验原理

乙酸乙酯皂化反应:CH3COOC2H5+Na++OH ˉ

→ CH3COOˉ +Na++C2H5OH

它是二级反应,其速率方程式可表示为:

dxk(ax)(bx)

dt式中: x为时间t时产物的浓度,a、b分别为乙酸乙酯、氢氧化钠的初始浓度,k为反应的速率常数。

1x若A和B两物质初始浓度相同,即a=b,积分得:

k

ta(ax)以x对 t作图,若所得为一条直线,则证明是二级反应,并可以从直线的斜率求ax出k。

乙酸乙酯皂化反应中,导电离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此反应前后Na的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-逐渐被电导能力弱的CH3COO-所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物(或产物)浓度随时间变化的目的。

因此,对乙酸乙酯反应来说,反应物与产物只有NaOH与NaAc是强电解质,若在稀溶液反应,则有:

初始时溶液的电导率 0B1a

t=(反应完毕)时溶液的电导率B2a

时间t时溶液的总电导率tB1(ax)B2x

B1、B2是与温度、电解质性质、溶剂等因素有关的比例常数;0为;t为;为。0t

由此三式可得: xa0+将其代入上面速率方程式得:

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河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸

t

k10

att重新排列得:

t10t

akt因此,通过实验测定不同时间溶液的电导率t和起始溶液的电导率0,然后以t对0tt作图为一直线即为二级反应,由直线的斜率即可求出反应速率常数k,再由两个不同温度下测得的速度常数k(T1)、k(T2),求出该反应的活化能。不同温度下的速率常数k(T1)和k(T2),按阿仑尼乌斯公式可以计算出该反应的活化能Ea:

k(T2)

aR(T2T1)lnT2T1k(T1)

三、实验步骤

1.恒温水浴的调节

本实验测定两个温度下的速率常数,恒温水浴的温度分别调节至(25.0±0.2)℃、(35.0±0.2)℃。调温操作在温度控制器面板上,升温过程需注意温控器显示温度与水浴槽中温度计显示温度的差异,应以温度计读数为准。

2.电导率仪的调节

电导率仪的校正:首先打开电导率仪电源开关,使其预热5min左右,将电极插入蒸馏水中,将温度旋钮旋至室温读数,并检查常数旋钮刻线是否与该电极的电导池常数一致,旋转量程选择档至×103档,将测量/校正按键按至校正一端,旋转调整旋钮,使指针指向满刻度处。

电导率的测定:校正后,将电极从蒸馏水中取出,用滤纸吸干电极外表的水,将电极插入已经恒温好的溶液中,检查电极极板全部没入溶液中,将测量/校正按键按至测量一端,待指针稳定,读取数据。

3.溶液起始电导率0的测定

用移液管吸取25m1 0.02mol/dm3氢氧化钠溶液移入一洁净、干燥的锥形瓶中,移取25m1电导水稀释一倍,(稀释原因?)盖上胶皮塞(防止空气中的CO2溶入溶液改变NaOH

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浓度),混合均匀,置于恒温水浴中恒温10min。

将电导电极用蒸馏水洗净,用滤纸吸干表面水滴,然后插入已恒温的NaOH稀溶液中,测定其电导率0,测后的溶液盖上胶皮塞留作后面使用。

4.溶液t的测定

另取两个锥形瓶,用移液管分别吸取25ml 0.02mol/dm3的Na0H溶液和25ml 0.02mol/ dm3的乙酸乙酯溶液分别移入瓶中,盖好胶塞,放入恒温水浴中恒温10min。然后迅速将乙酸乙酯溶液倒入盛有氢氧化钠溶液的锥形瓶中,(可否将氢氧化钠溶液倒入乙酸乙酯溶液的锥形瓶中?)在恒温条件下混合并摇匀溶液,同时开始记时(此时注意盖好胶皮塞,以防空气中的CO2溶入溶液对反应产生干扰),之后把已经校正、洗干净的电导电极插入到溶液中,当反应进行6min时测电导率一次,并在8min、10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min时各测电导率一次,记录电导率t及时间t。

5.另一温度下0和t的测定

调节恒温槽的温度为(35.0±0.2)℃,用第3步留下的溶液测定0,然后另配溶液按步骤4测定t。但在测定时t是按反应进行到4min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min时测其电导率。

实验结束后,将电导电极用蒸馏水洗净,插入装有蒸馏水的锥形瓶中保存,同时将用过的锥形瓶用蒸馏水洗净,倒扣在桌面上。

四、实验注意事项:

1.恒温温度以水浴槽中温度计读数为准;

2.用滤纸吸干电极外表的水份时,注意不要将滤纸插入电导池的金属极板之间,以防损伤极板。

3.将电极插入溶液中测定前一定检查电极极板要全部没入溶液中,否则会影响电导率数值。

4.读取溶液电导率时,需注意电导率数值与反应时间一一对应好。

5.测定两个温度下的电导率时,0溶液可重复使用,t溶液必须重新配制。3.计算乙酸乙酯皂化反应的活化能Ea

EaR(T2T1k(T2))ln46.90kJ/mol T2T1k(T1)

六、思考题

(1)如果乙酸乙酯与氢氧化钠起始浓度不同,应如何计算k值?

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CH3COOC2H5 + NaOH →

CH3COO Na

+ C2H5OH t = 0

a

b

0

0 t = t

a-x

b-x

x

x 其速率方程式可表示为:

当a≠b,积分,tdx=k∫dt ∫0(ax)(bx)0xdxk(ax)(bx)

dt积分式:

1a-blnb(ax)=kt

a(bx)以lnb(ax)对 t作图,从直线的斜率求出k。

a(bx)(2)如果乙酸乙酯和氢氧化钠溶液为浓溶液,能否用此法求k值? 不能.因为只有在稀溶液中电导率与浓度呈线性关系。

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第四篇:乙酸乙酯制备演示实验的改进

乙酸乙酯制备演示实验的改进

摘要:乙酸乙酯是化工业一种重要的有机化合物。可以作为溶剂和香料,有广泛的工业用途。乙酸乙酯的制备还是中学化学的经典有机合成实验,在人教版高中教材必修2中实验3—4中,制备它采用的酒精灯直接加热,浓硫酸作催化剂,虽然整套装置设计简单,但也存在着许多不足,有待改进。

关键词:乙酸乙酯;制备;演示实验;实验改进

乙酸乙酯的制备方法比较多,关于该反应所用催化剂以及加热方法,我们在老师的指导下,查阅了很多资料或教科书均有不同的方式方法。通过对比实验,我们就关于乙酸乙酯制备课堂演示实验进行了小的改进。

在人教版高中教材必修2中实验3—4按图1装置进行实验实验后,发现以下几点不足:①加热过程中乙醇、乙酸、浓硫酸的混合液易变黑;②试管中收集的产物经振荡后久久不出现分层,或分层不明显。

图1

图2 如果按照图2进行实验,有效地避免了图1的不足。图2的优点是:①增加了温度计,有利于控制发生装置中反应液温度; ②增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液以提高乙酸乙酯产量;③增加了水冷凝装置,有利于收集产物。

乙酸乙酯制备演示实验是为了演示酯的生成原理和过程,在一般情况下,能有目的地引导我们观察实验中酯的生成状态,认识酸、醇、酯的性质,培养我们实事求是的科学态度、安全环保意识和绿色化学思想。出的改进措施使乙酸乙酯课堂演示制备实验具有较好的实用性、可操作性和科学性,更符合课堂教学的要求。

通过这次实验装置的改进,更激发了我们学习化学的热情。

参考文献:

[1][9]王磊主编,普通高中课程标准实验教科书・化学2(必修)。济南:山东科学技术出版社,2007:80。

[2][10]王祖浩主编,普通高中课程标准实验教科书・化学2(必修)。南京:江苏教育出版社,2007:71。

第五篇:乙酸乙酯的制取实验教案

古丈一中2015年下学期高二年级化学实验教案 高二化学备课组

乙酸乙酯的制取(2015年

日、日)

●教学目标

1.通过实验加深对酯化反应的认识,归纳酯化反应中的注意事项; 2.通过实验激发学生的学习兴趣,训练实验操作技能; 3.通过实验培养学生严谨、求实的科学态度和科学方法。●教学重点

乙酸乙酯的制取方法。●教学难点

科学态度和科学方法的培养。●课时安排 一课时 ●教学方法

1.由教师引导,启发学生从理论上进行疏通; 2.教师设疑,学生解疑,培养学生的创新思维。●教学用具

试管、烧杯、试管夹、量筒、橡皮塞、玻璃导管、玻璃棒铁架台(带铁圈)、酒精灯、火柴、温度计、石棉网。

乙醇、乙酸、Na2CO3饱和溶液、浓硫酸、蒸馏水。●教学过程

[提问]在前面学习“乙酸、羧酸”一节时我们学到了羧酸的一个重要性质——酯化反应。什么叫酯化反应呢?

[生]酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫酯化反应。[师]请大家用一个式子表示出来。[生]一同学板演,其他同学在下面写。[学生写下后]

[师]酯化反应是一个可逆反应,要想得到较多酯,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。

[问]采用什么方法可使该可逆反应向生成酯的方向进行? [生]使反应物中的一种过量。[追问]让哪种反应物过量较好?

[生]让原料易得、价格便宜、容易回收的物质过量。[师]同学们回答的非常好。若制乙酸乙酯谁过量好呢? [生]当然是乙醇了。

[过渡]下面我们以乙酸乙酯的制取实验,来进一步认识酯化反应及其注 古丈一中2015年下学期高二年级化学实验教案 高二化学备课组

意事项。

[板书]实验:乙酸乙酯的制取

[师]请同学们写出制乙酸乙酯的原理。[生]一同学板演,其他同学在下面写。

[师]教材上已给了我们方案,下面我们分析教材所给方案的每一步中需注意些什么,还有什么地方需要改进。[问]进行第1、2步操作时需注意什么?

[生]进行第1步时,除了考虑加乙醇过量外,还应在装乙醇、乙酸、硫酸前事先向试管中装入少量碎瓷片,以防止受热液体暴沸。第2步中给试管加热时,温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右。[问]第2步中温度为什么不宜过高?

[生]温度过高会产生乙醚和亚硫酸等。对了,老师,既然应将温度控制在60℃~70℃,水浴加热不更好吗?

[师]这位同学能想到用水浴加热,说明他对水浴加热的条件掌握的很好,希望其他同学都能像这位同学敢于想象,敢于创新。水浴加热比酒精灯直接加热是不是更好呢?答案是肯定的,用水浴加热更好。[过渡]请同学把改进后的装置画出来。[学生画出后]

[师]请同学们按改进后的方案进行实验。[学生实验,教师巡视并指导] [实验完毕]

[师]饱和Na2CO3溶液上面多了一层油状液体,大家闻闻它的气味。[生]有果香味。

[师]这一层有香味的油状液体就是乙酸乙酯。

附:高二年级实验安排表

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