聚酯及泡沫性能测试操作

聚酯及泡沫性能测试操作

粘度计操作

1.先将加热器打开（开关在后面）；再按加热器的SET键，按上下键设定需要测定的温度，再按SET键确定，最后再按RUN键；主机开关打开（开关在后面）后，再按任意键直至出现主界面。

2.查看转速和转子型号，预估样品黏度，调整转子的型号，按SELECT spindle，再按上下键设置转子型号（S34号小转子测定黏度较大样品，S31号大转子可以测定较小黏度样品），再按SELECT spindel键确认；按上下键调整转速（黏度越高，转速越小，一般接近10万设置转速为0.3%，黏度1万多设置为1.5%左右，不确定一般先设置转速为0.3%（每分钟转0.3圈）（比例越小，量程越大），后面根据OFFRPM的比例进行调整（一般占比50±20%为合适，比例小了，按上键和SET speed键提高比例），再按SELECT speed确认；最后按ENTER键查看转速与转子型号。

3.按ON/OFF键调整挂钩方向朝向自己；将连接头与杆连接（有黑点的挂钩朝下）后，将保温盖盖住样品口防止接头掉下样品槽，再将连接头与主机的接头相连（扶住主机的接头，微上提，将连接杆接头对准主机接头，逆时针转动连接杆接头（从下方看），观看界面OFFRPM的数值不要超过50%，直至接头间无缝隙。

4.将样品倒入铝制称量瓶（一般液位为1/3-1/2即可），再将称量瓶放入样品槽（自然下沉），再用夹嘴钳转动瓶子使之处于最低和固定位置（观察主界面的OFFRPM数值小于30%）；观察主机的底座处于水平位置，再进行调整。

5.将保温盖盖住样品口防止转子掉下，安装转子，数字那侧朝外（微提连接杆）；下降主机，观察主机的卡位是否与底座的卡槽处于同一垂直位置，进行调整，下降至转子尾部处于测量瓶中且卡位接近卡槽，观察主机是否处于水平位置，上下微调节主机使之处于水平位置。

6.一般需10min加热使物料黏度相对稳定，再进行测定，按ON/OFF键，当挂钩转至左边螺钉读取数据（当OFFRPM的比例过小，按上键提高转速, 一般占比50±20%）。

7.当挂钩转至朝向自己偏右，按ON/OFF键停止；并按RUN键停止升温；升高主机，取下转子，将称量瓶中样品倒出；取下挂钩与接头，关闭主机与加热器的开关。

水分仪操作

1.点击小手将搅拌开启

2.按返回键 “←”，点加液，按住加液键，加1ml以上（一天未测，要将一管子的卡尔菲休试剂排完），再按加液，再按吸液将管子里试剂吸满。

3.按返回键 “←”，点击界面sample，仪器会自动滴加平衡，当界面出现”平衡正常”或右上角出现打钩（＜10µm）时，按 “△”进行加样（18s以内）。

4.称量样品质量（一般0.5g左右）输入参数，会自动计算。

5.按“□”键停止，再按返回键 “←”，再点击小手，搅拌开启，按排液（排完后多停几秒，倒吸冲洗），最后加甲醇至电极，停止搅拌并回到主界面。

氧指数测定仪操作（放置24h）

1.泡沫切割：将挡板调至底标线8cm，底部紧贴挡板进行切割；再将挡板调至底标线15cm，切割后的底部紧贴挡板进行切割；然后再将挡板调至底标线10cm，对准泡沫的中间位置切割（自由泡的竖直方向）；再将挡板调至1cm，切割成厚度为1cm的2块泡沫；在泡沫底部划一条与底部平齐的线，样品方形块紧贴挡板，底部紧贴方形块，切割3次后开始取样（1块切割7根），共切割14根。（自由泡要放置一夜再进行切割）

2.将通风关闭，开启氧气钢瓶（减压器压力0.2-0.4Mpa），反时针调节面板上右上角的氧气流量旋钮，流量显示为10±0.5L/min，调整满度旋钮使氧指数为100；然后调小氧气流量旋钮，开启氮气钢瓶，调节左上角氮气流量旋钮，保证N2、O2混合气体流量为10±0.5L/min，调节流量旋钮至所需的氧指数。

3.点火器操作：将点火器上部和下部的旋钮顺时针拧紧关闭，然后缓慢打开上部旋钮，调节火焰长度。测试结束后，将上部与下部的旋钮都反时针拧松。

4.将底部划线的泡沫插入燃烧柱的试样夹，盖住玻璃套，等待30s再将泡沫的顶部的四个角都点着。当燃烧的长度超过5cm，调小氧指数直至不超过5cm为合适氧指数值，再按这个氧指数测试一遍。

5.测试完毕后，关闭氧气钢瓶阀，待管线氧气排空，氧指数接近0时，关闭氮气阀，将通风打开。

万能拉力机（压缩强度）操作（放置24h）

1.泡沫切割：先将泡沫底部左侧对准标线7.5cm，沿锯条切割方向在泡沫顶部画对半分割线，再沿分割线将泡沫一分为二；再将挡板调至5cm，底部对准挡板，切割掉5cm底部；再将竖截面对准挡板，切割成厚度为5cm的泡沫；将底部紧贴方形块，边沿紧靠挡板，沿底部垂直方向将外边沿切掉，重复操作再切割掉边沿1.5-2.5cm；剩余泡沫紧贴挡板切割成5cm×5cm的方型底面泡沫，在一块泡沫上画竖线，标注X1、X2、X3，另一块上画横线，标注Z1、Z2、Z3，将泡沫底部紧贴挡板，切割成3块5cm×5cm×5cm的正方形泡沫（自由泡要放置一夜再进行切割）。

2.先将拉力机开关（右后角）打开，等开机后再打开电脑；安装好夹具及所需要的传感器（传感器接头与拉力机正确接上，不要与拉力机自带接头相接）；确认好后运行软件，用户选择管理员，密码输入sans；进入联机界面，传感器选择500KN（通常选项），再联机；进入主界面，修改实验方案，选择：聚氨酯硬泡压缩强度；点击上方实验部分，选择编辑实验方案，设置压缩距为7mm（50mm×50mm×50mm正方块）（正方形宽度的10%）、10mm（100mm×100mm×100mm正方形），保存并退出；在界面方框中输入样品的长、宽、高（事先切割好后将长、宽、高纪录在实验记录本）；将上方力、距离全部数据清零；点击右边三角形开始按钮（如果实验中力和距离不跳动，可能死机，及时拔掉拉力机与电脑主机的数据线，再立马接上）；结束后生成报告，读取压缩宽度为10%的压缩强度（Mpa）；开始下一组点击界面上方实验部分，点击新实验开始下一组测试。

Instron texter操作

1.泡沫切割：事先将挡板与锯的间距调至杯子的高度；切割开始时间定为自由泡开始3min30s，切割所花时间为13s（开始时间必须每次都要恒定，因为不同切割时间导致横截面与室温接触的时间不同，从而会导致横截面熟化程度不同，最后所测数据误差较大），切割完后在横截面内圆上标上5、6、7、8、9、10（表示开始检测熟化的时间/min）(泡沫的3个时间尽量保证一致)

2.实验前需将电脑和Instron texter机（开关在后方）先开机（需预热30min防止死机），运行配套软件，点击text，再点击next，修改样品的批号及日期，再点击next，进入主界面；将木板紧贴设备，将泡沫底部对齐木板上的圆弧划线，压缩头对准5数字处；点击Balance Load 和Reset Gauge length将所有数据清零；再点击Start；将泡沫调转到6数字处，6min检测时再次点击Balance Load 和Reset Gauge length，再点击Start，依次检测7min、3.8min、9min、10min；下拉下方数据框，纪录实验数据；开始下一组点击Save，调转到输入样品批号界面，再依次操作；实验结束后点击Finish,关闭软件、电脑及实验设备开关。

FOMAT操作

1.打开电脑与搅拌器开关（电脑下方操作台红色按钮）；运行FOMAT软件，点击YES，再点击界面上方杯泡图标，出现Zero measurement设置界面，将发泡杯子置于传感器中心的一条垂直线上（对齐圆弧），点击Start，然后点击YES进入主界面；修改物料名Article、批号Batch、Mixing time混合时间、Texting time测试时间，（起发时间较快的物料一般搅拌6s，凝胶时间较短的测试时间一般为120s，起发时间较慢的物料一般搅拌8s，凝胶时间较长的测试时间一般为200s，），然后点击measurement；用脚踩搅拌器开关（未用连接FOMAT设备，需一直脚踩开关）仅向一边倒，如果凝胶时间较快来不及自流平导致发出的自由泡一边会高一些）。

2.观察混合物料是否出现乳白状（发泡剂挥发产生气泡及反应开始，出现不互溶状态），纪录乳白时间（几秒后泡沫会开始起发）；泡沫快上升至杯子顶部，用吸管插入泡沫1-2cm（太深还没凝胶起发过程中顶部会裂开），测试能否拉起细丝（此时为拉丝时间），能拉丝后几秒会戳不动，纪录凝胶时间；用吸管快速碰触泡沫边沿（固定每次检测都是相同位置），测试表面不粘，纪录不粘时间（泡沫顶部温度高，相对不粘时间相对较短）；待测试完毕取下泡沫，将另一杯子置于传感器下方，依次输入物料名称、批号等，开始下一组实验。

自由泡及模具泡操作

1.配置白料（注意称量误差尽可能小，倒料切记先快后慢，黏度较大的物料需要至少多配30g），将白料和黑料置于23℃恒温箱中2h以上；发泡前用测温枪检测白料和黑料温度并记录（开盖中发泡剂会少0.4g，因此需多放一点发泡剂）；将白料和黑料混于小纸杯中（一般先倒黑料再倒白料）；倒好后立即将杯子置于搅拌头中，脚踩搅拌器开关，同时秒表开始计时，搅拌6s或8s后立即均匀倒入大纸杯中（搅拌过程中会损失一部分发泡剂，但也会带入一部分空气）（对于密度相对较低（25-30），总量控制在240-270g（可以提高Index和降低凝胶时间来防止顶部裂开），防止泡沫顶部四周散开，密度30g-40g/cm3以上，总量控制在280-300g左右）

2.模具泡：将模具（竖直模具需要提前将脱模剂涂好）和水浴开关打开，设置水浴温度45℃（实际模具表面温度为42℃右）；物料混合好后立即均匀倒入模具中（固定倒料的时间保证相同的质量，在同一水平线倒，保证相同的往前伸长的起发速度），立即关紧模具盖，10分钟后取出泡沫。（模具泡过填充量一般为1.1-1.2，实际黑白总量为375g左右（密度在35g/cm3左右））

导热系数测定仪操作

1.泡沫切割:模具的尺寸为60cm*30cm*20cm，但泡沫尺寸偏差为±1cm。将挡板调至29.7cm，切割成2块相同大小的泡沫；然后将挡板调至4.6-cm，将泡沫的4边分别切割4.6-cm，得到20cm*20cm泡沫，再将挡板调至0.8cm，切割2面得到厚度为2.5cm的泡沫，得到2块20cm*20cm*2.5cm的泡沫。（黑白料总量为375g左右（过填充为1.1-1.2），倒进模具为320g左右，10min脱模后泡沫为310g左右，泡沫体积为8700cm3，密度为35g/ cm3左右）泡沫切割好后需立即检测，以免表面收温度和湿度影响。

2.打开水浴（设定温度为18℃）和FOX200（后面的按钮，运行30min保证温度恒定）；双击“win therm32v 3”，在确保FOX200里面没有泡沫的情况下，点击“calibration”；如果测试是聚氨酯泡沫，在“start text Run”窗口中，text mole选择“Normal”，选“user Type calibration”，“Instrument calibration”，“Auto thickness”按钮；将泡沫放入仪器中间位置，不能碰壁；点击Run按钮，后出现“Enter Text Setpoints输入上下板温度（上板为0℃，下板为20℃），点击Ok，进入测试；正常测试时间为40min，测试结束后出现结果窗口；下一块泡沫点击Start，点击calibration重复以上步骤，实验结束后，先关闭软件，再关闭FOX200、水浴。（放置泡沫前确保FOX200内部无泡沫灰尘和冷凝水）

流动性测定仪操作

1.发泡：按聚酯100份配置白料（无需恒温）；减1.3m长度的塑料薄膜，称取其重量m1，将其挂在通风橱上方的挂钩上，底部沿外侧往上拉13cm，沿底部往薄膜吹气3次，使其膨胀，敞开；将薄膜底部20cm处倒置，并将薄膜口敞开；将一定质量比的黑料倒入小杯中，再倒入50g白料，搅拌6s后，沿薄膜底部倒入一定质量，并立刻将倒置后的底部迅速恢复，保持薄膜不要褶皱，将底部上拉部分打结，任其自由上升。

2.计算：称取流动管的重量为m2，量流动管的总长度L（按无变形处作为起点与终点）;再从下至上量流动管4个点的周长为C1，C2,C3,C4;流动性指数F=L/（m1-m2）