超常用药总结分析(小编整理)

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第一篇:超常用药总结分析

超常用药病历点评总结分析

为提高病历质量,促进临床合理用药,保障医疗安全,根据等级医院验收标准、《医院处方点评管理规范(试行)》和《医疗机构药事管理规定》的要求,临床药学室运用信息管理软件对全院临床科室用药排名前三的注射用三维B进行了超常预警,住院药房于2013年4月根据临床药学室发布的临床药讯超常预警对临床科室使用注射用三维B的病历医嘱进行点评和用药分析,现将工作开展情况、取得成绩及存在问题总结如下:

病历专项点评工作具体由住院药房开展,住院药房两名工作多年,具有丰富的临床用药经验和合理用药知识的主管药师参与了此次病历点评,点评的依据以药品说明书为准,严格按照处方点评的规范进行抽样、点评分析。运用信息管理软件,随机抽取十份临床科室使用注射用三维B的病历进行点评,其中外二科病历8份,内三科2份,9份病历书写规范,病程录中用药记录清楚,病历中注射用三维B用药与诊断相符;药品用法用量符合说明书要求;平均用药比例占总药费用的57.73%。内三科病历号为20132701的病历,患者的住院诊断与所用注射用三维B的适应症不符;患者治疗第六天开始使用注射用三维B,在病历中未注明用药指征,属于超说明书用药,此病历不符合合理用药要求。对临床科室住院病历进行小结,10份病历中均存在注射用三维B使用费用超高的问题,建议医生在开具患者遗嘱时,考虑用药的经济问题,使患者在用药安全、有效的基础上能为患者减轻费用负担,此用药才更为合理。20132701号病历存在超说明书用药,对此病历进行扣分并对当事医生进 行超说明书用药应知应会的考核。对这次病历点评的总体情况上报临床药学室,对临床科室和当事人进行考核通报,并在药讯上刊登,同进将处方点评结果报行风办,判定为超常用药的病历医院将根据管理方案进行处罚通报。

根据制定的处方点评制度结合医院实施情况,坚持科学、公正、务实的点评原则,坚持对医院病历点评和不合理用药分析工作,把病历点评工作深入到临床药学实际工作中,以理论为基础,结合实际中遇到的不合理用药情况,不断整改督查。使医院的病历书写更加规范,减少用药不适宜现象及超常用药现象,使药品滥用现象得到有效控制。让药学服务的目的、病人效益最大化得到真正的体现。

第二篇:药分析

药物分析:是利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检测与控制的科学。

精密度:用标准偏差SD表示。指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值接近的程度。

药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

药品标准物质:指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用,具有特定特性量值,用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质,包括标准品、对照品、对照药材、参考品。

标准品是用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。化学药品标准物质常称为对照品

残留溶剂: 指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用的,但在工艺中未能完全除去的有机溶剂 恒重:除另有规定外,系指供试品连续二次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

空白试验:指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。

氧瓶燃烧法:是将有机药物放入充满氧气的密闭烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质(气态)吸收于适当吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适当1.原料药稳定性试验的内容1.影响因素试验2.加速试验3.长期试验

2.《中国药典》凡例、正文,附录,索引。

3中国药典规定:检查项下包括 有效性、均一性、纯度要求 与安全性四个方面。制订药品质量标准必须坚持 安全有效、技术先进、经济合理、不断完善 的原则。

4.检验程序:取样留样,鉴别,检查,含量测定,检查报告 5药品从研发到成功生产与使用,包括临床前研究、临床试验和生产上市三个阶段

6美USP-NF.英BP.欧EP.日JP.国际Ph.Int 1953,1963,1977,1985,90,95,00,05,10九版药典

7判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查、含量测定三者的检验结果。

8药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药安全、合理、有效的重要方面。

9药物质量标准分析方法的验证:准确度,精密度,专属性,检测限,定量限,线性与范围,耐用性

10药品质量是生产出来的,不是控制出来的,化学原料药首选容量分析法.制剂首选色谱法

11药品质量制定原则:科学,先进,规范,权威、长期 12药品的鉴别方法要求专属性强,耐用性好,灵敏度高,操作简单,快速等

13鉴别试验的条件:溶液的浓度,溶液的温度,溶液的酸碱度,试验时间

14杂质限量检查方法:标准对照法,灵敏法,比较法

15杂质缺点:无治疗作用,影响药物的稳定性和疗效,损害人们的健康。分类:信号杂质.有害杂质.无效或低效杂质 1杂质检查:(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百 万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质 一般杂质:多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。2薄层色谱法常用方法:杂质对照品法,适用于杂质已知并有杂质对照品的情况.供试品溶液自身稀释对照法,适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况。对照药物法,选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为对照品。

3高效液相色谱法常用方法:无杂质对照品时:1.峰面积归一化法2.不加校正因子的主成分自身对照法。有杂质对照品时:3.加校正因子的主成分自身对照法4.加校正因子的内标法5.外标法

4砷盐的检查法(古蔡法,Ag-DDC)的原理1)古蔡法:金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色砷斑,与一定量标准的砷溶液所生成标准砷斑比较,判断供试品中金属是否符合限量规定(灵敏度高Sb干扰)2)Ag—DDC 金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,还原二乙基二硫代氨基甲酸银,产生红色胶态银,同时在相同的条件下使一定量标准砷溶液呈色,用目视比色法或在510nm波长处测定吸光度进行比较。(a 灵敏度高 13酸性染料比色法概念,原理及影响因素:是针对生物碱药物,在一定的pH条件下,可与某些酸性染料结合显色,而进行分光光度法测定药物含量的方法。原理: 在适当的介质中,生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子,一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子,而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物,即离子对。可以定量的用有机溶剂提取,在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可计算出生物碱的含量。

也可将呈色的有机相经碱化,使与有机碱结合的酸性染料释放出来,测定其吸收度。再计算出碱性药物的含量。影响因素:

1、最佳的pH选择

2、酸性染料及其浓度

3、有机溶剂的选择

4、水分的影响

5、酸性染料中的有色杂质。

14甾体激素类官能团酮基位置的不同和鉴别反应:

1、C17-α醇酮基的呈色反应:皮激素类药物分子结构中C-17位上的a-醇酮基具有还原性,能与四氮唑液,多伦试液以及斐林试液作用显色

2、酮基的呈色:C-3和C-17酮基可与羰基试剂生成黄色的腙

3、C17-α甲酮基的呈色反应:甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应显色

4、酚羟基的呈色反应:酚羟基与重氮苯磺酸生成红色偶氮染料

5、炔基的呈色反应:炔基与硝酸银产生白色的炔银沉淀

6、卤素的反应。15比色法的三种方法及原理:(1)四氮唑盐比色法,原理:皮质激素C17-α-醇酮基(-CO-CH2OH)具有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为甲臜,而自身失去2e被氧化为20-酮-20醛。生成的颜色随所用试剂和条件的不同而不同。(2)异烟肼比色法,原理:甾体激素C3-酮基及其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟分析方法进行鉴别、检查或含量测定。

重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属.热源:是药品中存在的能引起体温升高的物质,主要来源于细菌内毒素。

细菌内毒素:是革兰阴性菌细胞壁的脂多糖,具有致热作用。

中药制剂:以中药为原料,按中医学理论配伍组合,以一定的制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。酶法:(酶分析法)以酶为分析试剂或分析工具,主要用以测定样品中除酶以外其他物质的含量

比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且没1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。

吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸光系数。

药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特性,通过化学反应来鉴别药物的真伪。

专属鉴别试验:根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪。

色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。

杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量 容量分析法:也称滴定法,是将已知浓度的滴定液(标准物质液)又滴定管滴加到被测药物的溶液中,直至滴定液与被测药物反应完全(通过适当方法指示),然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积,按化学计量关系计算出被测药物的含量。

色谱分析法:是一种分离分析方法,系根据混合物中各组分的色谱行为差异(如在吸附剂上的吸附能力的不同或在两相中分配系数的不同),将各组分从混合物中分离后再选择性测组分进行分析的方法。

光谱分析法:利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法。

专属性:系指在其他成分(如杂志、降解产物、辅料等)可能存在的条件下,采用的方法能正确测定出被测物的特性。检测限(LOD):是指试样中被测物能被检测出的最低浓度和量。定量限(LOQ):是指试样中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。崩解时限:固体制剂在规定的介质中崩解溶散至≤2mm的碎粒(或溶化、软化)所需时间的限度

溶出度:系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

范围:系指能达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

线性:指在设计的范围内测定结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

可见异物:系指存在于注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质,其粒径或长度通常大于50um。

中药分析:以中医理论为指导,应用现代分析方法,研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门科学。

中药指纹图谱:中药材、饮片、提取物或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标定化学的、生物学的或其他特性的图谱 合成抗菌药:是一类抑制或杀灭病原微生物的药物(或称为化学治疗剂)。

生物制品:是以微生物,细胞,动物或人源组织和体液等为原料,应用传统技术或现代生物技术制成,用于人类疾病的预防,治疗和诊断的制品

16检测限=3:1或2:1(一般)定量限=10:1

17药品处理前分两大类:不经和经有机破坏的前处理18、20℃时,以1.0ml水为20滴换算。药物中水分分为结合水和吸附水。水浴:98-100度,药筛选用国家标准的R40/3系列。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一

19、HPLC五大组成:离子,进样器,色谱柱,检测器,工作站。四个参数:色谱柱的理论塔板数n、分离度R、重复性RSD≤2.0%、拖尾因子T 峰高T应在0.95-1.05之间。20重金属和砷盐检查时,常把标准铅和标准砷先配成储备液,这是为了减小误差。

21药物的一般鉴别试验包括化学鉴别 法、光谱鉴别法、色谱鉴别 法和生物学法。

22破坏有机药物进行成分分析,可采用干法、湿法和氧瓶燃烧法。氧瓶燃烧法(铂丝作用:固定样品、催化)

23巴比妥类药物的含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法.提取重量法、HPLC法及电泳法等。24具有水杨酸结构 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁 反应,生成紫色配 位化合物。反应适宜pH为 4~6,在强酸性溶液中配位化合物分解。对乙酰氨基酚的水溶液加FeCl3显蓝紫色。采用双相滴定法测定, 控制间氨基酚的限量

25阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。

26阿司匹林的特殊杂质检查包括溶液的澄清度,水杨酸,易碳化物检查

27肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 紫外分光光度法。28.C10.C13.C17为雄甾烷,雌甾烷,孕甾烷 29.美洛昔康用NaOH滴定液测定

30.高分子杂质分析方法:1.柱色谱系统2.HPLC系统

31.维生素B1硫色素荧光反应远离:维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或异丁醇等)中显蓝色荧光

32抗生素的常规检验,一般包括 性状、鉴别、检查、含量测定(效价测定)等四个方面。抗生素的效价测定主要分为生物学和化学及物理化学两大类。

33维A用三点校正法波长选择原则:1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。等波长差法:使λ3-λ1=λ1-λ2,测定维生素A醋酸酯时,λ1=328nm λ2=316nmλ3=340nm △λ=12nm等吸收比法:使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1.测定维生素A醇时,λ1=325nm λ2=310nm λ3=334nm 34维E杂质检查:生育酚。利用生育酚的还原性,可被硫酸铈定量氧化。

35链霉素具有氨基糖苷类结构,具有羟基胺类和α-氨基酸的性质,可与茚三酮缩和成蓝紫色化合物。

36注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲醛为掩蔽剂。

0.5gAs/30mlb 可仪器测定,还可定量c Sb干扰小)

5阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法? 因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条 件下水解后测定。(1)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液 显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。(2)水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上 加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。6重金属检查法:1硫代乙酰胺法:适用范围:溶于水,烯酸和乙醇的药物;原理:硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解,产生硫化氢,与与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物浑浊液,与一定量标准铅溶液经相同方法处理后所呈现的颜色比较,判断供试品中重金属是否符合含量限度规定。(2)方法取各药品项下规定量的供试品,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成 25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放置,与标准铅溶液一定量同法制成的对照 液比较,判断供试品中重金属是否超过限量。2炽灼后的硫代乙酰胺法:适用范围:含芳环,杂环,以及难溶于水,烯酸及乙醇的有机药物;原理:重金属可能与芳环,杂环形成较牢固的价键,需先将供试品炽灼破坏,残渣家硝酸进一步破坏,蒸干。加盐酸转化为易溶于水的氯化物,再按第一法检查。3硫化钠法:适用范围:溶于碱性水溶液而难溶于烯酸或在烯酸中即生成沉淀的药物;原理:在碱性介质中,以硫化钠为显色剂,使铅离子生成硫化铅微粒的混合液,与一定量标准铅溶液经相同法处理后所得颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。

7非水溶液滴定法原理。采用非水溶液滴定药物时,肾上腺素等为有利碱,直接与高氯酸反应。盐酸多巴胺等盐类(BH+•A-)药物的高氯酸滴定过程,实际上是一个置换滴定,即强酸(HCLO4)置换出与有机弱碱结合的较弱的酸(HA)。其反应原理可用下列通式表示:BH+•A-+HCLO4→BH+•CLO4-+HA,式中BH+•A-表示有机弱碱盐;HA表示被置换出弱酸。溶剂种类:酸性溶剂(冰醋酸)碱性溶剂(二甲基甲酰胺两性溶剂(甲醇)惰性溶剂(甲苯)。没有明显滴定突跃。温度和储存条件影响滴定剂浓度。终点指示方法:常用电位滴定法和指示剂法

8亚硝酸钠法的原理,测定的主要条件,滴定终点法。原理:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应,可用永停滴定法指示反应终点。条件:①加入适量溴化钾加快反应速度,(原因:因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HCl,则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大 300位。所以加速了重氮化反应的进行。)加入溴化钾使体系中的KBr和盐酸起到氢溴酸的加速作用②加入过量盐酸加速反应:a重氮化反应速度加快b重氮盐在酸性溶液中稳定c防止生成偶氮氨化合物而影响测定结果③反应温度:室温(10~30℃)条件下滴定。重氮化反应的速度与温度成正比,但是生成的重氮盐又随温度升高而加速分解④滴定速度:滴定不宜太快,滴定管尖端插入液面下2/3处,一次大部分亚硝酸钠搅拌情况下迅速加入,然后提出液面洗尽,在缓缓滴定,接近终点时,滴加最后一滴后搅拌1-5分钟,再确定终点是否达到。指示终点的方法:电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。

9容量分析法特点:方法简单易行,方法耐用性高,测定结果准确,方法专属性差,光谱分析法:简单易行,灵敏度高,准确度高,专属性较差。色谱分析法:高灵敏度,高专属性,高效能和高速度

10巴比妥的丙二酰脲反应以及硫元素的鉴别反应原理。反应: a、银盐反应:在碳酸钠试液(碱性条件)中振摇使溶解,滤液中逐滴加入硝酸银试液,(局部过浓)生成白色沉淀(二银盐),振摇沉淀即溶解(一银盐);继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解(均转为二银盐)。b铜盐反应酰亚胺结构溶于吡啶时,易发生烯醇化异构现象。烯醇化结构与铜吡啶试液作用,生成稳定的配位化合物。原理:硫代巴比妥类分子中含有硫元素,可在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀;加热后,沉淀转变为硫化铅。

12托烷碱类的vitaili鉴别反应原理:阿托品、莨菪碱等莨菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成莨菪酸,经发烟硝酸加热处理,转化为三硝基衍生物,再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾作用脱羧,转化为具有共轭结构的阴离子而显深紫色。

肼缩合,形成黄色的异烟腙,在420nm波长附近具有最大吸收。具有两个酮基的甾体激素可形成双腙,如黄体酮,氢化可的松等。(3)柯柏反应比色法,原理:供试品与硫酸-乙醇共热被氧化为黄色产物,加水或稀硫酸稀释,重新加热显桃红色,在515nm处有最大吸收。

16.效价测定的方法及微生物检定法的优缺点:微生物检定法(管碟法和浊度法)、理化疗法、抗生素活性检定法;微生物检定法优点:灵敏度高、需用量小,测定结果较直观;测定原理与临床应用的要求基本一致,更能确定抗生素的医疗价值;而且适用范围广,较纯的精制品、纯度较差的制品、已知的或新发现的抗生素均能应用;对同一类型的抗生素不需分离,可一次测定其总效价。但其存在着操作步骤多、测定时间长、误差大等缺点。17抗生素的鉴别试验的原理:(1)茚三酮反应(2)Molisch试验(3)N-甲基葡萄糖胺反应(4)麦芽酚反应:此为链霉素的特征反应。链霉素在碱性溶液中,链霉素经分子重排使环扩大形成六元环,然后消除N-甲基葡萄糖胺,再消除链霉胍生成麦芽酚,麦芽酚与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配位化合物。(5)坂口反应——链霉胍特有反应 本品水溶液加氢氧化钠试液,水解生成链霉胍。链霉胍+8-羟基喹啉(或α-萘酚分别与次溴酸钠反应,其各自产物再相互作用生成橙红色产物。

18凝胶色谱法测定高分子杂质的原理:利用凝胶色谱的分子筛作用,让药物分子自由地凝胶颗粒内部,而高分子杂质被排阻,不能进入颗粒内部。由于凝胶颗粒内部有较大的比表面积和较小的空间,因而溶质分子在凝胶内部叫凝胶颗粒外部更容易被吸附。色谱过程中凝胶对药物的吸附作用大于对高分子杂质的吸附作用,据此可使高分子杂质药物分离。

20非水碱量法测定有机碱药物化氢卤酸、硫酸盐、硝酸盐时会有何干扰?如何消除?根据反映的不同,在反应中置换出来的HA酸性较强时,根据化学反应平衡原理,使反应不能定理的完成。必须采取措施,除去或降低滴定反应产生的HA的酸性,是反应顺利完成。一般的处理方法是加入定理的醋酸汞冰醋酸溶液使其在醋酸中生成难解离的卤化汞,以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良反应。以可以采用更为环保的方法是用较大量的醋酐代替冰醋酸作为溶剂,可以提高终点的灵敏度。

21碘量法测维C时为何用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维C注射剂中稳定剂影响?是因为酸性介质中维C受空气中氧的氧化速度减慢,加入新煮沸的蒸馏水的目的是减少水中溶解的氧对测定的影响。注射剂测定前加入丙酮2ml以消除注射剂中抗氧剂亚硫酸钠对测定的影响。23.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,使尾部漏出。(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。

第三篇:药超主管自我评定

自我评定

在过去的工作3个月里,有欢乐,有成功,也苦恼和失败,在领导及关怀与指导下,在各位同事的鼎力支持帮助下,我的工作能力有了很大的提高,现将3个月来我的工作自我评价如下:

1,努力学习,不断提高业务能力。在工作中,认真学习业务知识,不断积累经验,积极参加学习培训,不断充实自己;,遵章守纪。3个月来,自己在工作中做到不怕苦,不怕累,学习优秀主管的方法,认真完成了本岗位各项工作任务;,团结同事,共同努力。同事关系融洽,团结友爱,互帮互助,互相尊重。

2.本人自进入本公司工作以来,在各位同事的关怀帮助下,通过个人的努力和工作相关经验的积累,知识不断拓宽,业务工作能力取得了极大进步。

3,回顾过去的3个月,我认真学习作为销售区主管的技巧,全心全意,以礼待人,对于员工的成绩都给予很大的肯定,积极鼓励员工,希望可以和员工一起努力,为公司创造价值,也在不断的实践中提高自身素质和业务水平,成长为一名合格的销售区主管。虽然取得了较好的成绩,但是距离领导的要求很同事的期望还有一段的距离,我将更加努力。

4.在新的一年即将到来之际,希望能和大家一起万众一心,在更加美好的气氛下,不气馁,使得新一年的挑战更加有意义,保证完成下领导交与的销售任务,并取得更好的销售业绩。

马俊

第四篇:《药》作品分析

《药》

鲁迅先生是我们所熟知的作家,他的一生是一个斗士的故事。鲁迅先生的创作有很多,杂文、小说尤为著名。杂文犀利异常,针砭时事,嬉笑怒骂皆成文章;小说寓意深远,反映现实,揭示国民性,引起疗救的注意。鲁迅先生的小说大多收入《呐喊》、《彷徨》以及《故事新编》之中。而我将要分析的就是鲁迅1918年至1922年所作的短篇小说的结集《呐喊》中的《药》。

中学时曾经学过鲁迅先生的短篇小说《药》,初学之时对小说的主题不甚理解,有许多种说法,有的认为小说的主题是华老栓的亲子之爱,有的认为是革命者的英勇气概,甚至把这个“药”看作鲁迅拯救国民性的良方。《药》是一篇短篇小说,而其内涵不可谓不深。我们先从小说的主题开始分析。

小说的主题并不是谈亲子之爱,也不是表现革命者的英勇气概,而是表现了一种莫大的悲哀——革命者不为群众所理解的悲哀。小说中的革命者夏瑜被杀害时,有围观的群众伸长了脖子来看,有老实善良的华老栓前来求人血馒头,有康大叔的炫耀,有茶客的不以为然。这些群众正是鲁迅时常提到的“看客”,一种国民性。鲁迅说:“我的取材,多采自病态社会的不幸人们中,意思是在揭出病苦,引起疗救的注意。”(《南腔北调集·我怎么做起小说来》)这种表现人生、改良人生的创作目的,使他描写的主要是华老栓、单四嫂子、阿Q、祥林嫂、爱心这样一些最普通的人的最普通的悲剧命运。革命者的牺牲不为群众所理解的主题就是出于引起疗救的注意而产生的。夏瑜就义时,周围聚集了一批麻木的看客,没有同情,没有义愤,却都伸长了脖颈看热闹;华老栓是个善良老实的人,却用多年的积蓄去买沾满革命者鲜血的馒头„„

从作品的结构来看,作品的独特结构在于:它是由一明一暗两条线索交织而成的。其一是华老栓为儿子求药治病,体现了下层人民的老实善良和愚昧;其二则是革命者夏瑜的牺牲,体现了革命者英勇就义却不为人理解的悲哀。一明一暗两条线索详略得当,通过华老栓买人血馒头治病引出了革命者夏瑜这条暗线。小说写夏瑜的死并不是着力于如何英勇就义,如何的英雄气概,而是透过小说中其他人物的只言片语把夏瑜隐隐地表现出来,以至于我们甚至连夏瑜的面貌都一无所知,但这样写也更突出了小说的主题。这样的结构使人们的注意力不禁转移到

人们对于夏瑜的死的言谈,更鲜明地显现出了革命者不为群众所理解的深刻现象和悲剧。

从小说塑造的人物形象来看,人物个性鲜明,有血有肉,具有代表性。老实善良的华老栓也有着其愚昧的一面,他肯为自己的儿子买“药”治病而拿出所有的积蓄,却又愚昧的认为人血馒头可以治病,这正是广大下层人民的代表。围观夏瑜就义的群众正是中国人爱看热闹的形象描写。康大叔的贪财和爱出风头,花胡子老头的维维是诺。小说的革命者夏瑜更是在现实中有原型,正是鉴湖女侠——秋瑾,夏、秋同是季节,瑜、瑾同是玉,这是名字的衍化。再加上秋瑾被杀害的地方恰恰是在绍兴丁字街头古轩亭口。由此可见,作者对于塑造人物有其独特之处,他并不脱离原型,在他的作品中,阿Q、孔乙己、祥林嫂等等都是人们印象深刻的人物形象,可见其功力之深。鲁迅塑造人物往往注重采用“杂取种种人,合成一个”的办法,对生活中的原型进行充分的艺术集中和概括,使人物形象具有较为广泛的典型性。

从小说构思方面,《药》的构思方法受安特莱夫和屠格涅夫的影响,这是我资料上查阅到的。一个作家的创作形成之前必然离不开对他影响深远的作家或作品,而且他的创作中也会带有一些他人的印记。鲁迅小说创作所受的外来影响主要是来自俄罗斯文学、东欧弱小民族文学和日本文学。而这篇小说的构思与安特莱夫的《齿痛》及屠格涅夫的《工人与白手人》有关。安特莱夫的《齿痛》写一个耶路撒冷商人般妥别忒患了齿痛病,用了各种药方、偏方都无济于事,这时耶稣背着十字架,将要被钉死,他对耶稣的死无动于衷,知识看热闹而已,但由于注意力一分散,牙齿也就不痛了。其实是他将耶稣受刑当做药来使用了。屠格涅夫的散文诗《工人与白手人》也有同样的启示作用。文中写了一个革命者因为长期关押在牢狱之中,有一双白净的手,还因戴了六年的手铐而有铁锈的味道,却被工人视为异类。当他再次入狱,处以绞刑时,工人却要设法弄一段绞死他的绳子,认为这会给家里带来极大的好处。他们都表现了这种“不理解”的主题,《药》也正是这种不被人理解的主题。

从作者的思想来看小说,鲁迅的思想是中国最宝贵的财富之一。他的思想受到多方面的影响,包括进化论和尼采的个性主义等,但他不是照搬而是从自己反封建的目的出发,对各种思想有所选择、改造。而鲁迅思想的重要组成部分就是

他关于改造国民性问题的见解。他的杂文、小说中无不体现对国民性改造的探索,《狂人日记》表现了“礼教吃人”的同时,还表现了强烈的反叛和变革的精神;《阿Q正传》中鲁迅把探索中国农民问题和考察中国革命问题联系在一起,深刻的总结了辛亥革命之所以失败的原因和历史教训。而这篇小说《药》也是如此,革命者与群众之间的矛盾和“不理解”正是革命失败的根源。小说的主人公是华老栓,一个老实善良的农民,但却愚昧,亦表现出了鲁迅对农民命运的探索。

“鲁迅是中国文化革命的主将,他不但是伟大的文学家,而且是伟大的思想家和伟大的革命家。鲁迅的骨头是最硬的,他没有丝毫的奴颜和媚骨,这是殖民地半殖民地人民最宝贵的性格。鲁迅的作品是代表全民族的大多数,向着敌人冲锋陷阵的号角。”这是毛泽东对鲁迅的一段评论,我们也可以看到鲁迅在中国文学史上的地位及其重要性。

第五篇:黄药的分析方法总结

浮选溶液中黄药及其分解产物的分析现状

摘要:本文综述了国内外对选矿水溶液中黄原酸盐的分析测定方法。阐述了紫外分光光度法、化学滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法的基本原理,优缺点及测定效果。并指出黄原酸盐测试技术将向多种药剂同时测定的方向发展,对选矿厂药剂合理利用和分配具有重要的意义。

关键词:综述;黄原酸盐;测试技术; 前言

自1925年Keller首次在浮选过程中使用黄药作为捕收剂以来,关于黄药在浮选溶液中的[2]变化规律,赋存状态的研究就倍受关注,因为这关系到黄药在浮选过程中的合理用量,自动化检测和控制,以及在选矿废水处理过程中具有重要的意义。但由于矿浆中成分复杂,溶液中干扰因素多,黄药在浮选过程中分解产物繁多,仪器设备的限制,加上实验操作的精确性,使得分析过程难上加难,分析结果不尽人意。近年来,随着现代科技的不断创新,技术的不断改进,对黄药及其衍生物测定的仪器方法更加精确和成熟。本文总结了目前国内外对黄药及其衍生物在溶液中常用的测试手段,并对各方法进行了比较,对捕收剂等微量药剂在溶液中的测定具有重要的意义。一紫外可见分光光度法

紫外可见分光光度法在浮选研究中主要用于测定溶液中的低浓度浮选药剂,研究药剂与矿物作用产物的组成,某些调整剂在浮选过程中的作用,以及药剂吸附动力学等。

[3]李文艳等利用紫外可见分光光度计测定生产废水中乙基黄原酸钾的含量。先过滤出废水中的不溶性物质后,以待测废水为背景样进行校正,直接测定吸光度,有效的消除了干扰,该方法检出限为0.01mg /L,方法的线性范围为0.04— 18mg /L,水样测定的相对标准偏差为1.63%。

[4]贺心然等采用紫外分光光度(UV)法测定待测水样中丁基黄原酸浓度,用待测水样作为背景校正,并通过对不溶性物质,可溶性物质如硝酸盐,亚硫酸盐,以及金属离子的干扰实验,使得实际水样的测定相对标准偏差小于5.76%,检出限为0.006 mg/ L、测定上限为12.00 mg/ L,利用不同方法对样品进行分析测试,无明显差异。

F.Hao, K.J.Davey, W.J.Bruckard, J.T.Woodcock等进行了黄药在实验室浮选过程中的在线监测研究。通过紫外可见分光光度计等技术对黄药的浓度进行了实时测量,检出限达0.001mmol,利用HPLC对实时分析结果进行了比对,发现不同种类黄药的浓度与在线监测时相一致。研究有利于在选矿厂在浮选过程中药剂制度的改善,从而节省药剂用量。

[6]松全元曾利用紫外光谱研究钛铁矿表面苄基胂酸吸附动力学曲线。其将钛铁矿纯矿物置于数毫升苄基胂酸溶液中,在一定pH条件下搅拌后,溶液移入离心试管,离心分离得清液,用分光光度计测溶液的吸光度, ,即可求出钛铁矿吸附后苄基胂酸的剩余浓度。由相应公式可算得矿物表面的吸附密度,从而得到吸附动力学曲线。由于药剂吸附量一般在10-8一10-10mol/cm2数量级,这用常规分析方法是难以测定的,但利用紫外可见分光光度计通过测定与矿物作用后溶液中药剂浓度的变化,从而推算矿物表面的吸附量,是比较简单的。

[7]余雪花等研究了纯乙基黄药对纯黄铁矿相互作用行为的紫外光谱研究,在黄铁矿经硫酸铜活化后与黄药作用,除产生双黄药和一价铜的黄原酸盐外,还有二价铜的黄原酸盐,后者在高浓度的硫酸铜用量时较为显著。同时研究了随着pH的增加,乙黄药与黄铁矿作用后产生的双黄药原来越少,pH达11.7时,双黄药的生成量为0,在碱性条件下pH>9时黄铁矿表面

[5]

[1]吸附的主要是另一种黄药的衍生物,即乙基一硫代碳酸盐,但它在黄铁矿表面会迅速分解。

利用紫外可见分光光度计进行各项测试,操作简单,方便,标准曲线线性相关性好,线性范围宽,是目前大家常用的测试手段。但是只能同时测定单一组分,含有多种组分时,操作复杂,而且重复性较差。二化学滴定法

采用滴定法测定黄原酸盐是早期比较原始的分析方法,利用弱氧化剂进行标定,淀粉作为指示剂,当溶液由乳白色变成微黄色即达到终点。主要有沉淀滴定法,硝酸银电位滴定法,示波滴定法等。但该方法步骤繁琐,缺乏准确性,重复性差等缺点,目前仅适用常量分析。

[8]陈景文等采用丙酮分离试样中的共存物质,利用黄原酸于室温下,在酸性介质中定量分解生成CS2和相应的醇(合成反应的逆反应)的性质,采用酸碱滴定法测定碱金属黄原酸盐的含量,滴定终点敏锐,经与硝酸银电位滴定法,沉淀滴定法比较,本法操作简单,测定结果重现性好,相对标准偏差小于0.35%,可满足实际生产应用的需要。

王玉琴等报道了以银电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在丙酮—氨水介质中用硝酸银电位滴定法测定黄原酸钾的含量,滴定终点敏锐,方法简便,相对标准偏差低于0.5%,可满足实际生产应用的要求。

[10]朱红霞等通过对国家标准GB/T5750.08-2006中丁基黄原酸的测定方法进行了试剂的选择,pH影响,洗涤次数,静置时间,标准液体加入方式等条件的实验。提高了方法的灵敏度,解决了实验过程中出现的常见的技术问题,应用该方法对饮用水及其水源水进行了测定,样品测定过程中发现该方法易受基体干扰,需要进一步探讨消除干扰的方法,拓宽该方法的适用范围。三气相色谱法

气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是指利用气体作为流动相的色谱法,当多组分的混合样品进入色谱柱后,柱内的吸附剂对各组分的吸附力不同,样品在流动相和固定相之间达到平衡,从而进行分离分析。

李冠军等提出了应用气相色谱技术测定水中超痕量黄药的方法,其原理是根据黄药在强酸介质中定量分解出二硫化碳的特性,采用反推的方法求得黄药的浓度,作者采用顶空气相色谱技术测定超痕量黄药,特点是抽取与样品呈平衡状态的进行分析,根据气态方程与稀溶液特性求出黄药溶度。该实验最低检测限达0.3ug/L,在含黄药5ug/L的水平其变异系数仅为5%。

[12]张凯舟等利用气相色谱法测定了微量黄药。其利用黄原酸盐溶于水中电离出黄原酸根离子,根据物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同,使得黄药阴离子与其他组分分离,分离后的组分经高灵敏性,高选择性的火焰光度检测器检测,使含硫原子的的物质产生一系列的特征反应,转变为光电流,经过放大记录,可以可获得定性定量的光谱图。实验过程中采用担体为苯乙烯二乙烯苯的共聚物,柱温在160度,汽化室温度210度,检测器150度,一定的空气流速,氮气,氢气流速条件下,并使用8-羟基喹啉三氯甲烷为萃取液,消除了电解质溶液中离子的干扰。实验结果表明黄药的浓度在0~50ug/mL的范围内与色谱峰峰高呈线性,加标回收率达94%以上。

气相色谱具有高分离效能,高选择性,高灵敏性的特点,并且操作简单,分析速度快。但不能测定难挥发性,热稳定性不好的物质。由于黄原酸盐受热易分解出CS2,在测定混合药剂时,不能分别测出不同烷基类黄药浓度。四高效液相色谱法

高效液相色谱法是在经典液相色谱之上引入气相色谱理论发展起来的,是目前应用最多的色谱分析方法。原理是由于样品溶液中各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中经过反复多次的吸附-解吸的分配,从而分离的过程。[11][9]周春山等提出了三种适用于黄原酸盐混合物中单个黄原酸盐的分离和测定的高效液相色谱法,柱前氧化反相色谱法,柱前络合反相色谱法,柱前氧化正相色谱法。同时还提出从黄原酸盐混合物复杂的色谱峰测定单个黄原酸盐的计算方法,使各个黄原酸盐的最低检测极限为0.15~2.0ng。

[14]宁淑萍等提出了高效液相色谱定性定量分析黄原酸盐与氨荒酸混合物组成的方法。混合物经碘氧化后生成对称和非对称化合物,用正己烷萃入有机相 , 在RP18柱上以甲醇-水为流动相,240nm处检测,其校准曲线的线性范围为6.2×10-5~2×10-3mol/L,平行测定7次,测试结果的RSD<2%。

[5]F.Hao, K.J.Davey, W.J.Bruckard, J.T.Woodcock等利用HPLC研究了不同黄药在浮选溶液中的分布情况。作者从浮选槽中取出10ml矿浆,经过8um的针头过滤器得到澄清液,将50ul滤液注射进入HPLC中进行测定。利用乙基黄药和戊基黄药在HPLC中的检出时间不同,从而将这两种黄药区分出来。通过校正曲线可测得高达0.25mM乙基黄原酸钠,并且检出限可达0.001mM黄药。

高效液相色谱不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析。但其也存在一定的问题,如当将样品直接注入柱内时,柱内的压力上升,物质的保留时间会改变,从而影响分离效率,操作相对较难。五毛细管电泳法

毛细管电泳是以高压电场为驱动力,以毛细管为通道,根据样品中各组分之间淌度和(或)分配行为上的差异而实现分离的一种液相分配技术,它是经典电泳技术和现代微柱分离技术相结合的产物。广泛应用于生命科学,生物技术,药物学医学等领域,应用在浮选药剂的检测方面很少,但实践证明其在检测黄药及多硫代碳酸盐含量时非常有效。

[16]F.Hissner等利用毛细管区带电泳同时检测不同烷烃黄药和磷酸酯。在实验中,使用硼酸和硼砂作为缓冲溶液,氢氧化钠作为调整剂,电压为25kv时对水样进行分离测定,通过对比迁移时间和标准峰,检测出药剂种类和含量。同时作者通过比较不同高压下注射和堆垛注射的注射方法,确定了堆垛注射能够提供最佳的灵敏度,并且能降低检出限至10-40mg/L。

[17]TuomasSihvonen等利用毛细管电泳仪在纯水和浮选水溶液中分离异丁基黄药和乙黄药,在纯水中异丁基黄药的检出限可达0.41mgL-1,异黄药的检出限可达0.025mgL-1,在浮选流程水中,检出限分别为0.62mgL-1和0.16mgL-1。整个分析成分的过程所消耗的时间不超过10min。J.Kemppinen, A.Aaltonen等通过在线耦合毛细管电泳并联合紫外可见分光光度计检验的方法对选矿水溶液中的黄药进行了在线检测,研究了黄药的分解产物,尤其是硫代碳酸盐,硫代硫酸盐。这种方法可以直接对各种类型的选矿厂废水进行测定而不需要进行样品的准备,只需在样品导入时外加加压注射器辅助,并且可以检测到10mgL-1以下的黄药,结果可靠,重复性高。

毛细管电泳法与高效液相电泳法相比,具有分析速度快,柱效高,前处理简单,洗脱液少,毛细管易清洗等特点,应用在浮选药剂方面非常有效。但灵敏度及线性范围不如高效液相电泳仪,仅能实现微量制备等缺点。六结论

1.紫外可见分光光度法,气相色谱法虽然操作简单,方便,但由于不同黄药的最大吸收吸收峰相同,只能测出样品中黄药类的总含量,不能分别测出不同黄药的含量。

2.目前国内外利用毛细管电泳法测定浮选药剂的研究鲜有报道,但其优良的特点可以同时测定不同黄药及其衍生物的含量,是今后研究的新课题,新方向。

3.当前对浮选药剂分析的方法繁多,但对于多种混合药剂的测定研究甚少,且方法不够完

[18]

[15][13]善,对于快速高效的分析多种浮选药剂方法有待进一步研究。

参考文献

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